DEP0003085DA - - Google Patents

Description

BADISCHE ANILIN·« SOH-UBBH (i.G.F&rbenindustrie Aktiengesellschaft "In Auflösung·)

ρ 3 085 ITbA2 i Unser Zeichen: O.Z. 15212«

Ludwigshafen a/Rh.,den 21. Juni

Verfahren zur Herstellung von imidodisulfonsaarem

Imidodisulfozisaaree Ammonia»-bildet sich bekanntlich als festes Salz bei der Einwirkung von Ammoniak auf Schwefeltrioxyd in Gasformο Leitet man Schwefeltrioxyddämpfe in einen mit Ammoniakgae gefüllten Behälter, so bildet sich das Sale bereits in der Zuführungsleitung des Schwefeltrioxyds und verstopft die Leitung. Zur Vermeidung solcher Störungen soll man nach einem bekannten Verfahren die beiden Reaktionsteilnehmer in einem leeren Behälter von im Verhältnis zu den in der Zeiteinheit umgesetzten Mengen grossem Ausmass von zwei voneinander weit abgelegenen Stellen her einführen, sodass die beiden Gase eine gegenläufige Bewegung erfahren ο Bei Anwendung eines stehenden Zylinders als Reaktionsraum wird der Schwefeltrioxyddampf von oben, das Ammoniakgas von unten eingeführt»

Bei der Durchführung dieser bekannten Arbeitsweise im technischen Maßstab stösst man jedoch auf die Schwierigkeit, dass *«.-folge der Reaktionswärme das entstehende Sale teilweise schmilzt und sich an den Gefässwandungen und besondere an den Zuführungsleitungen Vertrustungen bilden, sodase ein kontinuierlicher Betrieb in Frage gestellt ist» Auch reichert sich das Salz leicht an dem einen oder anderen Reaktionsteilnehmer an und man erhält ein Erzeugnis von unglelchmässlger Zusammensetzung und Beschaffenheit ο Bei örtlichem Schwefeltrioxydüberschuse wird das Salz leioht schmierig oder zähflüssig und an der Luft zerfliesslioh.

Es wurde nun gefunden, dass man diese Schwierigkeiten vermelden kann und in kontinuierlicher Arbeitsweise mit nahezu theoretischer Ausbeute ein lockeres Salz von gleichmässiger Beschaffenheit erhält, wenn man die Ausgangsgase mit an der Reaktion nicht teil-

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nehmenden Gasen verdünnt aufeinander einwirken läset«

Man kann dem Ammoniakgas oder den Schwefeltrioxyddämpfen oder beiden vor der Umsetzung beispielsweise luft, Stickstoff oder Sauerstoff zumischen* Man kann aber auch ammoniak-oder schwefeltrioxydhaltige Gasgemische mit erheblichem Gehalt an Fremdgasen, wie sie bei der Ammoniak- und Schwefeltriosydhersteilung entstehen, beispielsweise die durch katalytisch© Oxydation von schwefeldioxydhaltigen Gasen» insbesondere Röstgas? erhaltenen Gase mit einem Schwefeltrioxydgehalt von etwa 7 #s ohne weitere Verdünnung der Umsetzung unterwerfen* Dabei ist die Form des Reaktionsraumes ohne wesentliche Bedeutung. Jedes be» liebig geformte, Gefäss kann benutzt werden, sofern darin eine gute Durchmischung der Reaktionsteilnehmer möglich ist ο Die Gase können sowohl von nebeneinander als auch von weit auseinander liegenden Zuführungestellen eingeführt werden» Die Einführung kann von unten, von oben oder auch s eitlich erfolgen«

Besonders bewährt hat sich die tangentiala Einführung der Aus« gangsgase an voneinander getrennt liegenden Stellen in ein aufrecht angeordnetes zylindrisches Gefäss, sodass in dem Gefäss ein Wirbel aus einem Gemisch der Gase entsteht.

Diese Ausführungsform ist in der Zeichnung durch Abb„ 1 ver«m™ achaulieht. Auch die Einführung duroh konzentrisch angeordnete Rohre (vergl« Abb.« 2) kann mit gutem Erfolg angewandt werden»

Das Reaktionsprodukt setzt sich zum grössten Teil am Boden des Reaktionsgefäsaes ab und kann dort ohne Schwierigkeit entnommen werden» Ein kleinerer Teil wird von dem Gasstrom nach oben mitgeführt j er kann beim Austritt des Gases aus dem Reaktionsgefäas durch ein Filter zurückgehalten werden*

Besondere Kühleinrichtungen sind nicht erforderlich, da die Reaktionswärme mit den Verdünnungsgasen abgeführt wird, sich also nicht schädlich auswirken kann« Das vorliegende Verfahren ist daher wesentlich verschieden von einem bekannten Verfahren,, bei dem man, ebenfalls zur Gewinnung von imldodisulfonsaurem Ammonia*» Schwefeltrioxyd, das durch einen Luftstrom aus erhitztem Oleum ausgetrieben wurde, in Ammoniakwasser, das durch ein Kältebad von etwa -15° 0 gekühlt wird, unter Rühren einleitet« Dort dient der Luftstrom lediglich zur bequemeren Handhabung des Schwefeltrioxyda, nicht aber zur Abführung schädlicher Reaktionswärme α Die Menge des in der Reaktionsflüssigkeit abgeschiedenen festen Salzes entspricht nur einer Ausbeute von etwa 50 #, bezogen auf das eingeleitete Schwefeltrioxyd, während das vorliegende

Verfahren ohne Kältebad und ohne Rührwerk praktisch 100#ige Ausbeaten an festem, pulverförmigem imidodiaulfonaaurem Ammonia»«*^ liefert.

Beispiel:

In einen Turm von 500 mm Durohmesser und 5000 mm Länge leitet man katalytisch oxydiertes Röstgas mit einem Schwefeltrioxyd gehalt von 7 # und Ammoniakgas ein* Die Einführung der beiden Gase geschieht getrennt durch zwei etwa 1000 mm oberhalb des Bodens tangential angeordnete Rohre» Der Boden des Turmes ist kegelförmig mit der Kegelspitze nach unten ausgebildet und die Kegelspitze ist mit einer Öffnung versehen, durch die das Reaktionsprodukt in einen Vorratsbehälter fällt. Den oberen Abschluss des Turmes bildet ein Filtertuch, durch das die an der Umsetzung nicht teilnehmden Gase entweichen und die nach oben gerissenen Salzteilchen zurückgehalten werden» In 6 Stunden erhält man aus 15,3 kg Ammoniak Uij,d 4-0,2 kg Sohwefeltrioxyd 52,4 kg imidodisulfonsaures

Claims (4)

Patentansprüche;

1) Verfahren zur Herstellung von imidodlsulfonsauram Ammonia» durch Umsetzung von Sohwefeltrioxyd und Ammoniak in Gasform, dadurch gekennzeichnet, dass man die Gase mit an der Umsetzung nioht teilnehmenden Gasen verdünnt aufeinander einwirken lässt.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass

man die Gase aus der katalytisohen Oxydation von schwefeldioxydhaltigen Gasen, insbesondere Röstgas, auf Ammoniakgas einwirken lässt₀

3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Gase voneinander getrennt in ein aufrecht angeordnetes, zylindrisches Reaktionsgefäss tangential einführt, sodass im Gefäss ein Wirbelaus einem Gemisch der Gase entsteht.

4) Verfahren naoh Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die $aae durch konzentrisch angeordnete Rohre einführt.

1 Blatt Zeichnung,