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BADISCHE ANILIN·« SOH-UBBH (i.G.F&rbenindustrie Aktiengesellschaft "In Auflösung·)BADIC ANILINE · «SOH-UBBH (i.G.F & rbenindustrie Aktiengesellschaft "In dissolution ·)

ρ 3 085 ITbA2 i Unser Zeichen: O.Z. 15212«ρ 3 085 ITbA2 i Our reference: O.Z. 15212 «

Ludwigshafen a/Rh.,den 21. JuniLudwigshafen a / Rh., June 21

Process for the preparation of imidodisulfonsaarem

Imidodisulfozisaaree Ammonia»-bildet sich bekanntlich als festes Salz bei der Einwirkung von Ammoniak auf Schwefeltrioxyd in Gasformο Leitet man Schwefeltrioxyddämpfe in einen mit Ammoniakgae gefüllten Behälter, so bildet sich das Sale bereits in der Zuführungsleitung des Schwefeltrioxyds und verstopft die Leitung. Zur Vermeidung solcher Störungen soll man nach einem bekannten Verfahren die beiden Reaktionsteilnehmer in einem leeren Behälter von im Verhältnis zu den in der Zeiteinheit umgesetzten Mengen grossem Ausmass von zwei voneinander weit abgelegenen Stellen her einführen, sodass die beiden Gase eine gegenläufige Bewegung erfahren ο Bei Anwendung eines stehenden Zylinders als Reaktionsraum wird der Schwefeltrioxyddampf von oben, das Ammoniakgas von unten eingeführt»Imidodisulfozisaaree ammonia »- is known to form as solid salt in the action of ammonia on sulfur trioxide in Gasformο One conducts sulfur trioxide vapors into one with ammonia gas When the container is full, the sale already forms in the supply line for the sulfur trioxide and clogs the line. To the To avoid such disturbances, one should, according to a known method, place the two reactants in an empty container of im Relation to the quantities converted in the unit of time Introduce dimensions from two widely separated places, so that the two gases experience a movement in opposite directions ο When using an upright cylinder as the reaction chamber, the sulfur trioxide vapor is from above, the ammonia gas from below introduced"

Bei der Durchführung dieser bekannten Arbeitsweise im technischen Maßstab stösst man jedoch auf die Schwierigkeit, dass *«.-folge der Reaktionswärme das entstehende Sale teilweise schmilzt und sich an den Gefässwandungen und besondere an den Zuführungsleitungen Vertrustungen bilden, sodase ein kontinuierlicher Betrieb in Frage gestellt ist» Auch reichert sich das Salz leicht an dem einen oder anderen Reaktionsteilnehmer an und man erhält ein Erzeugnis von unglelchmässlger Zusammensetzung und Beschaffenheit ο Bei örtlichem Schwefeltrioxydüberschuse wird das Salz leioht schmierig oder zähflüssig und an der Luft zerfliesslioh.When carrying out this known procedure on an industrial scale, however, one encounters the difficulty that * «.- follows The heat of reaction partially melts the resulting sale and build-up on the vessel walls and especially on the supply lines, so that continuous operation What is in question is »The salt also easily accumulates in one or the other reaction participant and one obtains a product with an inappropriateness of composition and texture Local excess of sulfur trioxide makes the salt greasy or viscous and dissolves in the air.

Es wurde nun gefunden, dass man diese Schwierigkeiten vermelden kann und in kontinuierlicher Arbeitsweise mit nahezu theoretischer Ausbeute ein lockeres Salz von gleichmässiger Beschaffenheit erhält, wenn man die Ausgangsgase mit an der Reaktion nicht teil-It has now been found that one can report these difficulties can and in continuous operation with almost theoretical yield a loose salt of uniform consistency obtained if the starting gases are not involved in the reaction

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nehmenden Gasen verdünnt aufeinander einwirken läset«absorbing gases act diluted on each other «

Man kann dem Ammoniakgas oder den Schwefeltrioxyddämpfen oder beiden vor der Umsetzung beispielsweise luft, Stickstoff oder Sauerstoff zumischen* Man kann aber auch ammoniak-oder schwefeltrioxydhaltige Gasgemische mit erheblichem Gehalt an Fremdgasen, wie sie bei der Ammoniak- und Schwefeltriosydhersteilung entstehen, beispielsweise die durch katalytisch© Oxydation von schwefeldioxydhaltigen Gasen» insbesondere Röstgas? erhaltenen Gase mit einem Schwefeltrioxydgehalt von etwa 7 #s ohne weitere Verdünnung der Umsetzung unterwerfen* Dabei ist die Form des Reaktionsraumes ohne wesentliche Bedeutung. Jedes be» liebig geformte, Gefäss kann benutzt werden, sofern darin eine gute Durchmischung der Reaktionsteilnehmer möglich ist ο Die Gase können sowohl von nebeneinander als auch von weit auseinander liegenden Zuführungestellen eingeführt werden» Die Einführung kann von unten, von oben oder auch s eitlich erfolgen«One can use ammonia gas or sulfur trioxide vapors or Mix in, for example, air, nitrogen or oxygen to the two before the reaction Gas mixtures with a significant content of foreign gases, such as those produced in the production of ammonia and sulfur triosyd, for example the catalytic oxidation of gases containing sulfur dioxide »especially roasting gas? obtained gases with a sulfur trioxide content of subject about 7 #s to the implementation without further dilution * thereby the shape of the reaction space is of no essential importance. Every be » Lovingly shaped, vessel can be used, provided it contains a good one Mixing of the reactants is possible ο The gases can both from adjacent as well as from widely spaced feed points be introduced »The introduction can be from below, from above or to the side «

Besonders bewährt hat sich die tangentiala Einführung der Aus« gangsgase an voneinander getrennt liegenden Stellen in ein aufrecht angeordnetes zylindrisches Gefäss, sodass in dem Gefäss ein Wirbel aus einem Gemisch der Gase entsteht. The tangential introduction of the output gases at separate points into an upright cylindrical vessel has proven particularly useful, so that a vortex is created in the vessel from a mixture of the gases.

Diese Ausführungsform ist in der Zeichnung durch Abb„ 1 ver«m™ achaulieht. Auch die Einführung duroh konzentrisch angeordnete Rohre (vergl« Abb.« 2) kann mit gutem Erfolg angewandt werden»This embodiment is shown in the drawing by Fig "1 ver" m ™ oh looks. Also the introduction of concentrically arranged tubes (see "Fig." 2) can be used with good success "

Das Reaktionsprodukt setzt sich zum grössten Teil am Boden des Reaktionsgefäsaes ab und kann dort ohne Schwierigkeit entnommen werden» Ein kleinerer Teil wird von dem Gasstrom nach oben mitgeführt j er kann beim Austritt des Gases aus dem Reaktionsgefäas durch ein Filter zurückgehalten werden* Most of the reaction product settles at the bottom of the From the reaction vessel and can be removed there without difficulty » A smaller part is carried upwards by the gas flow j it can be retained by a filter when the gas emerges from the reaction vessel *

Besondere Kühleinrichtungen sind nicht erforderlich, da die Reaktionswärme mit den Verdünnungsgasen abgeführt wird, sich also nicht schädlich auswirken kann« Das vorliegende Verfahren ist daher wesentlich verschieden von einem bekannten Verfahren,, bei dem man, ebenfalls zur Gewinnung von imldodisulfonsaurem Ammonia*» Schwefeltrioxyd, das durch einen Luftstrom aus erhitztem Oleum ausgetrieben wurde, in Ammoniakwasser, das durch ein Kältebad von etwa -15° 0 gekühlt wird, unter Rühren einleitet« Dort dient der Luftstrom lediglich zur bequemeren Handhabung des Schwefeltrioxyda, nicht aber zur Abführung schädlicher Reaktionswärme α Die Menge des in der Reaktionsflüssigkeit abgeschiedenen festen Salzes entspricht nur einer Ausbeute von etwa 50 #, bezogen auf das eingeleitete Schwefeltrioxyd, während das vorliegendeSpecial cooling devices are not required because the heat of reaction is dissipated with the diluent gases, i.e. not by itself May be harmful «The present process is therefore essential different from a known process, in which one, likewise for the production of imldodisulfonic acid ammonia * »sulfur trioxide, the expelled by a stream of air from heated oleum, in ammonia water, which is cooled by a cold bath of about -15 ° 0, introduces with stirring. «There the air flow is only used for more comfortable Handling of sulfur trioxide, but not harmful to the discharge Heat of reaction α The amount of that deposited in the reaction liquid solid salt corresponds to a yield of only about 50 #, based on the sulfur trioxide introduced, while the present

Verfahren ohne Kältebad und ohne Rührwerk praktisch 100#ige Ausbeaten an festem, pulverförmigem imidodiaulfonaaurem Ammonia»«*^ liefert.Procedure without a cooling bath and without a stirrer practically 100% beating on solid, powdery ammonia imidodiaulfonate »« * ^ supplies.

Example:

In einen Turm von 500 mm Durohmesser und 5000 mm Länge leitet man katalytisch oxydiertes Röstgas mit einem Schwefeltrioxyd gehalt von 7 # und Ammoniakgas ein* Die Einführung der beiden Gase geschieht getrennt durch zwei etwa 1000 mm oberhalb des Bodens tangential angeordnete Rohre» Der Boden des Turmes ist kegelförmig mit der Kegelspitze nach unten ausgebildet und die Kegelspitze ist mit einer Öffnung versehen, durch die das Reaktionsprodukt in einen Vorratsbehälter fällt. Den oberen Abschluss des Turmes bildet ein Filtertuch, durch das die an der Umsetzung nicht teilnehmden Gase entweichen und die nach oben gerissenen Salzteilchen zurückgehalten werden» In 6 Stunden erhält man aus 15,3 kg Ammoniak Uij,d 4-0,2 kg Sohwefeltrioxyd 52,4 kg imidodisulfonsauresCatalytically oxidized roasting gas with a sulfur trioxide is passed into a tower with a diameter of 500 mm and a length of 5000 mm content of 7 # and ammonia gas a * The introduction of the two gases takes place separately by two pipes arranged tangentially about 1000 mm above the floor »The floor of the tower is conical formed with the cone tip downwards and the cone tip is provided with an opening through which the reaction product falls into a storage container. The top of the Tower forms a filter cloth through which the gases not participating in the conversion escape and the salt particles that are torn upwards be withheld »In 6 hours you get from 15.3 kg ammonia Uij, d 4-0.2 kg soulfur trioxide 52.4 kg imidodisulfonic acid

Claims

Claims;

1) Process for the production of imidodlsulfonsauram ammonia » by converting sulfur trioxide and ammonia in gaseous form, characterized in that the gases are not involved in the reaction Allow gases to act on one another in diluted form.

2) Method according to claim 1, characterized in that

the gases from the catalytic oxidation of gases containing sulfur dioxide, especially roasting gas, are allowed to act on ammonia gas ₀

3) Method according to claim 1 and 2, characterized in that the gases are separated from one another in an upright, introduces the cylindrical reaction vessel tangentially so that in the vessel a vortex is created from a mixture of gases.

4) Method naoh claims 1 and 2, characterized in that the $ aae is introduced through concentrically arranged tubes.

1 sheet of drawing ,