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Vorrichtung zur automatischen Registrierung physikalischer oder chemischer
Meßgrößen von strömenden Medien in Abhängigkeit von deren Volumen
Die Erfindung bezicht
sich auf eine Vorrichtung zur automatischen Registrierung von Diagrammen. die physikalische
oder chemische Meßgrößen von strömenden Medien, insbesondere von Flüssigkeiten,
in Abhängigkeit von deren Volumen darstellen, Derartige Diagramme werden im Laboratorium
sehr häufig gebrazcht. So wird z. B. das Siederverhalten von Flüssogkeiten in einer
Siedekurve dargestellt. da im Laufe der Zeit mehr und megr Feindestillationsapparaturen
mit geringen Destillationsgeschwingkeiten und langen Betriebsdauern entwickeit worden
sind, bestecht großes Interesse an der automatischen Registrierung von Siedekurven.
Man hat zwar bei derartigen Destillationen die Siedetemperatur durch Temperaturschreiber
registieren lassen, aber die so erhaltenen Temperaturkurven sind Zeit-temperatur-Diagramme,
die mit den Siedekurven, die Ja Volumen-Temperatur-Diagrammae darstellen, nur dann
übereinstimmen, wenn die Destillationsgeschwindigkeit im Verlauf der ganzen Destillation
konstant geblieben ist. Diese Voraussetzung ist aber nicht immer erfüllt. gerade
bei lang andauernden Destillationnen treten häufig Schwankungen der Destillationsgeschwindigkeit
auf.
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Die Vorrichtung nach der Erfindung gestattes es nun. Volumen-Temperatur-Diagramme
automatische aufzuzeichnen, auch wenn die Destillationsgeschwindigkeit während der
Destillation schwankt. Sie bestecht darin, das Destillat in einem Flussigkeitszähler
zu leiten, der jeweils nach Durchlauf einr bestimmten, stets gleichen Flüssigkeitsmenge
über eine electrische Schaltvorrichtung den Ablauf der Registrierfläche eines automatischen
Temperaturschreibers
für eine solche konstante Zeitspanne in Tätigkeit setzt, die notwendig ist, um eine
bestimmte, stets gleiche Anzahl von Meßpunkten der Temperatur zu registrieren. Damit
wird der Registrierstreifen nicht mehr in Abhängigkeit Volt der Zeit, sondern in
Abhängigkeit von der überdestillierten Fliissigkeitsmenge belegt, und die durch
die einzelnen Registrierpunkte gebildete Linie ist die Siedekurve.
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Je nach den N'erhältnissen kann man Iiun durch Wahl eines Mengenzählers
mit größerem oder geringerem Füllvolumen eine mehr oder neniger steile Siedekurve
erhalten. Wendet man z. B. zur Destillation eine Flüssigkeitsmenge an, die genau
das 100fache des Füllvolumens des Mengenzählers ausmacht, so entspricht jeder Registrierpunkt
der Siedekurve einem Volumenprozent. Durch Veränderung der zur Destillation angewandten
Flüssigkeitsmenge oder durch Wahl eines Mengenzählers mit anderem Füllvolumen kann
man innerhalb der durch die apparativen Möglichkeiten gegebenen Grenzen die Steilheit
und damit die (Genauigkeit der Siedekurve beliebig verändern.
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Zum Zählen kleiner Flüssigkeitsmengen, wie sie insbesondere bei Laboratoriumsdestillationen
anfallen, eignet sich besonders das Gerät nach Abb. 1.
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Das l)estillat liiuft in das Meßgefäß A und steigt in diesem an, bis
es durch das Heberrohr B abgehebert wird. Beim Abhebern entsteht im Heberrohr ein
Unterdruck, der das Quecksilber in dem am Heberrohr angesetzten Kontaktmanometer
C verschiebt und so den Kontakt zwischen den beide eingeschmolzenen Drähten D schließt.
Man verbindet die Kontakte des Kontaktmanometers mit der elektrischen Schaltvorrichtung
nach der Erfindung; der bei der Kontaktgabe entstehende elektrische Impuls setzt
über die Schaltvorrichtung die Regiestrierfläche in Lauf. Abb. 2 zeigt die Schaltskizze
einer Ausführungsform der Vorrichtung nach der Erfindung. Die Schaltung besteht
aus zwei Stromkreisen: dem Erregerstromkreis, der aus den Polen t und 2 der Stromquelle,
der Kontaktvorrichtung 3 des Mengenzählers und der Erregerspule des Arbeitsstromrelais
4 gebildet wird, und aus dem Laststromkreis, der aus den beiden Polen r und 2 der
Stromquelle, dem Lastkontakt des Relais 4 und dem Antriebsmechanismus des Registriergerätes
5 besteht. Das Arbeitsstromrelais 4 schaltet die Last bei Erregung sofort ein, die
Abschaltutog der Last erfolgt mit einer gewissen Verzögerung, die vom Beginn der
Erregung an bemessen ist.
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Unter Antriebnmechanismus ist bei Registriergeräten mit Synchronmotor
dieser selbst zu verstehen. Bei Geräten, die durch ein Uhrwerk angetrieben werden,
ist damit nicht das Uhrwerk selbst gemeint, sondern eine Vorrichtung, die bei Stromdurchgang
direkt oder indirekt die Arretiervorrichtung des Uhrwerkes löst und bei Unterbrechung
des Stromdurchganges das Uhrwerk wieder arretiert. I)ies kann z. B. durch einen
Eisenstift geschehen, der durch eine MAgnerspule bewegt wird. Die Arbeitsweise der
Vorrichtung ist folgende; Die Arbeitsweise der Vorrichtung ist folgende: Wird beim
Abbebern der Flüssigkeit im Mengenzähler der Erregerstromkreis durch das Kontaktmanometer
3 geschlossen. so wird die Spule des Relais 4 erregt. dadurch der Laststutmkreis
geschlossen, und das Registriergerät 5 arbeitet. Nach einigen Sekunden, sobald die
Flüssigkeit im Mengenzähler abgelaufen ist, wird der Kontakt 3 geöffnet und der
Erregerstrom für das Relais 4 abgeschaltet. l)ie Abschaltverzögerung dieses Relais
ist nun so bemessen, daß der lasttromkrei von eginn der Erregung an nur so lange
geschlossen bleibt, wie das Registriergerät zum Registrieren einer bestimmten, stets
gleichen Zahl von Meßpunkten benötigt. Nach Ablauf der Abschaltverzögerung unterbricltt
der Lastkontakt des Relais 4 den Laststromkreis, und das Registriergerät 5 wird
stillgesetzt.
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Nach errneuter Füllung des Menzenzählesr vollziechen sich die Vorgänge
in beschriebener Reihenfolge Als Registriergerät kann man die pilzlichen Eitt-oder
Mehrfarbeuschreiber benutzen. Die Abschaltverzögerung des Relais 4 wird inan in
den meisten Fällen so wählen, daß der Schreiber einen Meßpunkt registiert; inbesonderen
Fällen, insbesondere bei Mehrfarbenschreibern, kann man aber auch mit längeren Verzörungszeiten
arbeiten, so daß z. B. bei einem Sechsfarbenschreiber alle sechs Farben durchlaufen
werden. dadurch hat man die Möglichkeit, außer der Siedetemperatur auch andere Eigenscitaften
des Destiliates. sofern sie sich direkt oder indirekt auf elektriscvhem Wege messen
lassen, zu registrieren, wie z. B. Wärmeleitfähigkeit, elektrische Leitfähigkeit,
pH-Wert, Dielektrizitätskonstante, spezifisches Gewicht u. a. Die Änderung dieser
Kennzahlen läßt in Verbindung mit der Siedekurve in vielen Fällen Rückshlüsse auf
die chemische Konstitution der Fraktionen zu. Wird das spezifische Gewicht mitregistriert,
so hat man die Möglichkeit die sich aus der Siedekurve ergebenden Volumeprozente
in Gewichtsprozente umzurechnen.
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Schließt man eine Vorriclttung an, die beim Arbeiten des Kontaktmanometers
3 des Mengenzählers automatisch die Vorlage wechselt, so hat man die Möglichkeit,
das Destillat in Fraktionen zerlegt aufzufangen. In dem gleichzeitig erhaltenen
Diagramm sind die physikalischen Eigenschaften jeder einzelnen Fraktion registriert.
Auch kann man Signalvorrichtungen anschließen, die z. B. bei Erreichen einer bestimmten
Destillatmenge ein Signal geben.
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Die so erhaltenen Siedekurven entsprechen den theoretischen unter
der Voraussetzung, daß die Abschaltverzögerung des Relais 4 dem Schreiber genau
angepaßt ist, d. h. nach Registrieruitg einer inonter gleichen Anzahl von Meßpunkten
abschaltet. Ist das nicht der Fall. so ist die Zahl der Meßpunkte je Volumeneinheit
nicht immer dieselbe, und die Registrierkurve entspricht nicht mehr der theoretischen
Siedekurve. Derartige Fehler kann man vermeiden, wenn man das Registriergerät durch
eine innerhalb desselben angebrachte Vorrichtung stillsetzt, sobald die gewünschte
Zahl von
Meßpunkten registriert ist. Eine derartige Vorrihtung ist
in Abb. 3 dargestellt. Auf einem noch näher zu kennzeichnenden Rad 9 des Antriebsmechanismus
des Registriergerätes befindet sich der Nocken 8, der in Ruhelage die obere Feder
des Blattfederkontaktes 7 anhebt und damit den Kontakt öffnet.
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Beim Arbeiten des Registriergerätes bewegt sich das Rad 9, der Nocken
8 gibt die obere Feder frei, und der Kontakt wird geschlossen. Erst wenn der Nocken
8 in seine ursprungliche Stellung zurückkehrt, wird der Kontakt wieder geöffnet.
Dieses Öffnen des Kontaktes kann durch eine geeignete Schaltung, wie in Abb. 4 dargestellt,
zum Stillsetzen des Registriergerätes benutzt werden. Auch bei dieser Schaltung
sind Erregerstromkreis, bestehend aus den Poen 1 und 2 der Stromquelle, der Lontaltvorrichtung
3 des Mengenzählers und der Erregerspule des Arbeitsstromrelais 4, und Laststromkreis,
bestehend aus den Polen 1 und 2 der Stromquelle, dem Lastkontakt des Relais 4 und
dem Antriebsmechanismus6 des Registriergerätes 5, vorhanden. Auch hier ist das Relais
4 ein Relais mit verzögerter Abschaltung der Last nach Einschalten der Erregung.
In den Laststromkreis ist parallel zum Lastkontakt des Relais 4 der Unterbrecherkon
takt 7 geschaltet, der durch den Nocken 8 des Rades 9 betätigt wird. Die Arbeitsweise
dieser Vorrichtung ist folgende: Beim Arbeiten der Kontaktvorrichtung 3 des Mengezählers
wirdf die Spule des Arbeitsstromrelais 4 erregt, der Lastatrimkreis wird geschlosen,
und die Antriebsvorrichtung 6 des Registriergerätes 5 arbeitet. Sobald sich das
Rad 9 in Bewegung setzt, gibt der darauf befindliche Nokken 8 den Blattfederschalter
7 fre, und der Laststromkreis ist auch uber diesen Kontakt geschlossen.
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Die Verzögerungszeit des Relais 4 muß größer sein als die zum Schließen
des Unterbrecherkontaktes 7 im Registriergerät benötigte und kleiner als die zum
erneuten Öffnen dieses Kontaktes nach einmaliger Umdrehung des Rades 9 benötigte
Zeitspanne. Ist nun die Verzögerungszeit des Relais 4 abgelaufen und wird der Kontakt
dieses Relais geröffnet, so bleibt der Laststromkreis so lange über den Unterbrecherkontakt
7 geschlossen, bis nach einer Umdrehung des Rades 9 der Nocken 8 den Unterbrecherkontakt
7 öffnet und damit die Antriebsvorrichtung 6 stillsetzt. Auf diese Weise wird das
Registriergerät an einem stets gleichen Punkt seiner Betriebsperiode stillgesetzt
und so verhindert, daß bei Schwankungen der Verzögerungszeit des Relais 4 eine ungleichmaßige
Anzahl von Meßpunkten registriert wird. DIe hier beschriebene Schaltung läßt sich
derart abändern, daß man den Blattfederschalter 7 nicht direkt in den Laststromkreis
des Antriebsmechanismus legt, sondern in den Erregerstromkreis eines Relais dessen
Lastkontakte den Laststromkreis öffnen oder schlißen. Auch kann man an Stelle des
Blattfederschalters einen anderen Schalter geeigneter Konstruktion wählen.
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Das den Nocken S tragende Rad 9 kann ein Zahnrad des Antriebsmechanismus
sein: es darf in der Zeitspanne, die zwischen dem Registrieren zweier Meßpunkte
oder, beim Registrieren mehrerer verschiedenartiger Meßgrößen, zwischen dem Registrieren
zweier Gruppen von Meßpunkten vergeht, höchstens eine Umdrehung machen. Außer im
Antriebsmechanismus selbst sind derartige Räder z. B. die Programmscheiben, die
in Punktschreibern den Fallbügel betätigen, oder in Mehrfarbenschreibern die Schaltwalzen,
die beim Wechseln der Registrierfarbe die den Farben entsprechenden Meßstellen einschalten.
Bringt man z. B. auf der Schaltwalze eines Sechsfarbenschreibers 1, 2, 3 oder 6
Nocken an, so kann man je Volumeneinheit 6, 3, 2 oder @ Meßpunkt registrieren lassen.
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Die bisher beschriebenen Vorrichtung arbeiten nur unter der Voraussetzung,
daß die zum Entleeren des Mengenzählers notwendige Zeitspanne geringer ist als die
zum Registrieren der Meßpunkte notwendige Zeit. Das ist nun keineswegs immer der
Fall. Insbesondere bei größeren Apparaturen und bei zähen Flüssigkeiten kann das
Entleeren des Mengenzählers länger daueren als das Registrieren der Meßpunkte. Um
noch unter diesen Umständen noch ein einwandfreies Funktionieren der Vorrichtung
zu gewährleisten, arbeitet man mit einer Schaltung nach Abb. 5. Bei dieser Schaltung
liegt in dem Erregerstromkreis des Arbeitsstromrelais 4 der Lastkontakt des Ruhestromrelais
10, und die Erregerspule dieses Relais ist einerseits uber die Kontaktvorrichtung
3 mit dem einen Pol und andererseits direckt mit dem anderen Pol der Stromquelle
1-2 verbunden. Beide Relais arbeiten mit verzöferter Abschaltung der Last nach Einschalten
der Erregung. Der Laststromkreis wird durch die Pole 1 und 2 der Stromquelle, den
Lastkontakt des Arbeitsstromrelais 4 und den Antriebsmechanismus des Registriergerätes
5 gebildet.
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Die Arbeitsweise dieser Vorrichtung ist folgende: Beim Arbeiten der
Kontaktvorrichtung 3 des Mengenzählers erhält die Erregerspule des Ruhestromrelais
10 Strom. Da dieses Relais mit Vorzögerung abschaltet, so erhält über den Lastkontakt
dieses Relais auch die Erregerspule des Relais 4 Strom, dessen Lastkontakt wird
geschlossen, und das Registriergerät 5 beginnt zu arbeiten. Sobald die Verzögerung
des Ruhestromrelais 10, die sehr kurz sein kann, abgelaufen ist, wird der Lastkontakt
des Ruhestromrelais geöffnet und damit der Erregerstromkreis des Arbeitsstromrelais
4 unterbrochen. Dadurch wird erreicht, daß die Spule des Relais 4 kurze Zeit nach
der Erregung wieder stromlos wird, auch wenn die Kontaktvorrichtung 3 längere Zeit
geschlossen bleiben sollte. Das Registriergerät arbeitet nun so lange weiter, bis
die Abschaltverzögerung des Relais 4, gerechnet vom Einschalten der erregung an,
abgelaufen ist oder bis der Unterbrecherkontakt im Registriergerät dieses abschaltet.
Der Lastkontakt des Ruhestromrelais 10 bleibt weiterhin so lange geöffnet, wie der
Kontakt 3 geschlossen ist, d. h. solange Flüssigkeit im Mengenzähler abgehebert
wird. Erst beim Öffnen dieses Kontaktes wird die Erregerspule des Relais 10 stromlos,
der Lastkontakt dieses Relais wird geschlossen und damit die Verbindung zwischen
der Erregerspule des Arbeitsstromrelais 4 und der Kon-
taktvorrichtung
3 des Mengenzälllers wiederhergestellt. Damit befindet sich die Vorrichtung wieder
in der Ausgangsstellung.
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Zur Schonung der Kontakteinrichtung des Mengenzählers empfiehlt es
sich, Relais mit hochohmigett Erregerspulen zu verwenden. Auch kann man die Erregerspule
der Relais in einen eigenen lii ifsstromkreis niedriger Spannung legen.
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I)ie Vorrichtung nach der Erfindung läßt sich nun nicht tour für
I)estillationen anwenden, man katon sie sowohl im Laboratorium, z.R. hei Desorptionsmethoden,
als auch beim Arbeiten im Betriel> überall dort anwenden, wo physikalische Konstanten
von strömenden Medien, insbesondere von Flüssigkeiten, in Abhängigkeit von deren
Volumen registriert werden sollen. Beim Arbeiten in größerem Maßstabe kann man den
hier beschriebenen Mengenzähler, je nach den vorliegenden Verhältnissen, durch andere
Meßgeräte ersetzen, wie z. B.
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Kipitmengenzähler, Ovalradzähler, Gasuhren usw., sofern diese eine
Kontaktvorrichtung halten, die nach Durchgang einer bestimmten Menge betätigt wird.
Insbesondere bei kontinuierlichen Arbeitsverfahren läßt sich diese Vorrichtung vorteilhaft
verwenden, weil sie Diagramme liefert, bei denen die Meßgrößen in Abhängigkeit von
der anfallenden Flüssigkeitsmenge aufgetragen sind. Damit hat man die Möglichkeit,
aus dem erhaltenen Diagramm l)urchschnittswerte dieser Meßgrößen für eine in einer
bestimmten Betriebsperiode angefallene Stoffmenge zu errechnen.
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Als Registriergeräte braucht man nicht immer Punktschreiber zu verwenden.
Außer diesen können auch andere automatische Registriergeräte benutzt werden, sofern
sie sich in beschriebener Weise periodisch für kurze Zeit in Betrieb setzen lassen.
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Als derartige Geräte seien beispielsweise diejenigen genannt, die
die Meßwerte als parallele Striche von verschiedener Länge aufzeichnen, wobei die
Kurve durch die Endpunkte der Striche gebildet wird.
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I)erartige Geräte werden z. B. zur Messung des spezifischen Gewichtes
von Gasen nach dem Effusiometerprinzip verwandt.
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Im Sinne der Erfindung ist es auch anzusehen, wenn die Einrichtung
auf solche Registriergeräte angewandt wird. die die chemische Zusammensetzung von
strömenden Medien durch direkte lXestimmung der fraglichen Komponente oder auf dem
Wege der Messung bestimmter physikalischer Konstaugen des Gemisches messen. Als
Vertreter der erstgenannten Gruppe seien Geräte genanIlt. die z. B. den Kohlendioxyd-
oder Olefingehalt von Gasen durch Absorption der zu bestimmenden Komponente in geeigneten
Absorptionsmitteln und durch Messung der Volumenabnahme bestimmen. Als Vertreter
der letzteren Gruppe seien Geräte genannt, die z.B. den Sauerstoffgehalt brennbarer
Gase durch Bestimmung der Wärmetönung bei der katalytischen Verbrennung, den Kohlenoxydgehalt
von Gasen durch Ultrarotabsorption, den Kohlendioxydgehalt von Gasen durch Bestimmung
der Wärmeleitfähigkeit oder den Wassergehalt von Flüssigkeiten durch Bestimmung
der Dielektrizitätskonstanten messen.