DE79132C - Verfahren zur Darstellung der aißi-Naphtylaminsulfosäure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung der aißi-NaphtylaminsulfosäureInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAM
Nach dem Verfahren des Patentes Nr. 74688 werden die Salze der ß-Naphtylsulfaminsäure
beim Erhitzen von ßj-naphtylamin-α, -sulfosäuren
Salzen auf 200 bis 230° erhalten.
Davon völlig abweichend verhalten sich die Salze der α-Naphtylsulfaminsäure, indem sie
schon bei einer erheblich niedriger liegenden Temperatur umgekehrt in die Salze der a-Naphtylamin-o-sulfosäure
übergehen.
Die a-Naphtylsulfaminsäure ist unter dem Namen Thionaphtamsäure zuerst von Piria
neben Naphtionsäure durch längeres Erwärmen von a-Nitronaphtalin mit wässerig-alkoholischem
Ammoniumsulfit erhalten worden. Vortheilhafter gewinnt man sie gemäfs der von
W.Traube (Ber. XXIII, 1890, S. 1653, und XXIV, 1891, S. 360) gegebenen allgemeinen
Vorschrift zur Darstellung von Sulfaminsäuren der aromatischen Reihe bei der durch Abkühlung
gemäfsigten Einwirkung von Schwefelsäuremonochlorhydrin,
Schwefelsäureanhydrid oder stark rauchender Schwefelsäure auf überschüssiges, durch Lösungsmittel verdünntes a-Naphtylamin.
Die in dem Reactionsproduct als Naphtylaminsalz enthaltene α-Naphtylsulfaminsäure wird
nach Traube's Vorschrift durch Digeriren mit wässerigem Ammoniak als Ammoniumsalz in
wässerige Lösung gebracht, während die Naphtylaminlösung nach dem Trocknen und Ersatz des in α-Naphtylsulfaminsäure übergeführten
Naphtylamins wieder benutzbar ist.
Zur Gewinnung von a-Naphtylamin-o-sulfosäure
dient am einfachsten das α - naphtylsulfaminsaure Natrium. Zu seiner Darstellung
wird das Ammoniumsalz in der auf die oben angegebene Weise erhaltenen Lösung mit
Natronlauge oder Natriumcarbonat versetzt. Das in der Kälte nicht sehr leicht lösliche Natriumsalz
krystallisirt dann beim Einengen der Lösung heraus oder kann durch Kochsalz in wasserfreien
Blättchen aus der Lösung abgeschieden werden. Es läfst sich ohne Zersetzung bei
ioo° trocknen.
Behufs Ueberführung in O1 P1 - naphtylaminsulfosaures
Natrium erhitzt man das zuvor gut getrocknete a-naphtylsulfaminsaure Natrium in
einem geschlossenen Gefäfs in einer völlig trockenen und möglichst sauerstofffreien Atmosphäre
, also z. B. in einem trockenen Kohlensäurestrom, einige Stunden auf 185 bis
1900, d. h. so lange, bis die verdünnte Lösung einer Probe, nach Zusatz von Salzsäure aufgekocht,
beim Uebersättigen mit Natronlauge . keine Naphtylaminabspaltung mehr anzeigt. An
die Innehaltung der in obigem Beispiel angeführten engen Temperaturgrenzen von 185 bis
1900 ist man jedoch keineswegs gebunden.
Die Umwandlung der a-naphtylsulfaminsauren in tt-naphtylamin-o-sulfosaure Salze tritt, wenn
auch langsamer, schon bei einer um 150 niedriger liegenden Temperatur ein. Da ferner
auch bei der erstgenannten Temperatur die Umwandlung nicht plötzlich erfolgt, sondern
noch längere Zeit in Anspruch nimmt, andererseits das entstehende Salz der α - Naphtylamino-sulfosäure
Temperaturen bis 2400 ohne Zersetzung verträgt, kann man auch von vornherein
eine wesentlich höhere Reactionstemperatur als die im Beispiel angeführte
wählen. Der Procefs vollendet sich dann in entsprechend kürzerer Zeit.
Dafs bei diesem Verfahren das a-naphtylamino-sulfosaure
Salz direct aus demjenigen der a-Naphtylsulfaminsä'ure entsteht und der Procefs
nicht, unter Bildung von Naphtionat als Zwischenproduct, auf dem Verfahren des Patentes
Nr. 56563 beruht, ergiebt sich unmittelbar aus der Thatsache, dafs die Umlagerung hier bei
einer Temperatur sich vollendet, bei welcher sie beim Natriumnaphtionat noch nicht beginnt.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von U1 ßj-Naphtylaminsulfosäure durch Erhitzen a-naphtylsulfaminsaurer Salze auf Temperaturen von 170 bis 240 ° C,
Publications (1)
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