DE763084C - Verfahren zur Abtrennung von Acetylen aus Gasgemischen - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Acetylen aus GasgemischenInfo
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- DE763084C DE763084C DER95631D DER0095631D DE763084C DE 763084 C DE763084 C DE 763084C DE R95631 D DER95631 D DE R95631D DE R0095631 D DER0095631 D DE R0095631D DE 763084 C DE763084 C DE 763084C
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/11—Purification; Separation; Use of additives by absorption, i.e. purification or separation of gaseous hydrocarbons with the aid of liquids
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Description
- Verfahren zur Abtrennung von Acetylen aus Gasgemischen Man hat schon vorgeschlagen, aus acetylenhaltigen Gasen das Acetylen, mit Wasser unter Druck und anschließender Entspannung auszuwaschen.. Hierbei wird beispielsweise aus einem 31/0 C2 H2, 17"/o C H4 und 8o '/o H2 enthaltenden Gas unter Anwendung von Druckwasser bei 25 at und anschließender Entspannung des Druckwassers auf z at ein Gas mit einem Gehalt von 70'/o C2 H2 erhalten. Bei. zweisitufiger Entspannung wird ein Endgas mit höherem Acetylengehalt gewonnen. Dieses Verfahren gestattet einzig die Herausnahme von Acetylen, gibt jedoch keine Möglichkeit zur Gewinnung von reinem Acetylen aus Gasbn, die dieses neben stark ungesättigten Verbindungen enthalten.
- Auch ist es bekannt, zwecks Gewinnung eines reinen Acetylens die in den acetylenhaltigen Gasen enthaltenen stark ungesättigten Verunreinigungen, hauptsächlich das Diacetylen, durch eine Vorwäsche mit geringen Mengen eines Acetylenlösungsmittels, zu entfernten. Bei dieser bekannten Arbeitsweise werden die durch Vorwäsche mit geringen Mengen eines Acetylenlösungsmittels von den stark ungesättigten Verbindungen befreiten Gase
anschliei3end finit grollen Illengen des gleichen _@eeti'1. Lllös.tlngsnlitt:l: zw:cl@s restloser Her- auskösting des Acetylens gewaschen. xorauf aus der kleineren l-ös.ungsmittelmenge das init- ge@östL Acet%"Ieii ciitweder durch fraktioni:rte Entspannung oder durch-eiitsprecll:ii(1e Er- wärmung abgetrieben und in den Kreislauf zurück-:führt wird. Eilre Anwendun- @-r- schIed,#IIer Entspannungsdrucke 1I1 Clel" r- w . äsch, - und Haup<«-iisclie zur Hera.isnahnie der In diesen 'Stufen gil!isteIl _1I@T:I1@ nildeT nicht Matt. Des weiteren ist ein @":rfahr:n zur Ab- scllaldtlIi` der Mark tlilly2sattigtell `-el'Tlll- reinigungtn, vornehmlich von Diac,tylen. aus acetylenhaltigen Gasen liel;aiiiiteword,#ii. nach welchem das Auswaschen der t"e@un@einigun- gen unter solchen Bedingungen vorgenommen «erdet, soll, unter denen das Lö"stlilg:veriil@**geti für das DiacetyIen relativ groll, für (las Ace- t_rl_°Il jedoch relativ klein ist. Es wurde null gefunden, dar.; das Aus- waschen des ACetvIeris ans dieses enthaltenden Gasgemischen mit Hilfe von Wasser 1>--s,)il- ders zweckmäßig iil der Weise vorgenoinine n wird, daß dieVorwäsche und die Hauptwäsche bei und hei einem Druck voll 1O bis I y atLi vorgeIlomnieil wird, währald die Abtreibung des voll d°r I-lauptning@ des angewandten Wassers ati@gef10fI1m@Iiei1 lens in -einer Entgastingsapparattur b:i iillelli absoluten Druck voii nicht «-.°nig2r als 30 min Hg erfolgt. Auch die, Entgasung er- folgt bei Normaltemperatur. Durch Einhaltung dieser Bedingungen wird ein besonders t@eit- gehender Auswaschungsgrad erreicht und gleichzeitig ein von den begleitenden un- gesättigten Verbindungen besonders reines .Acetylengas gewonnen. Das Zerfahren sei an Hand der Zeichnung näher erläutert. Das zur Verarbeitung gelangende acetvleii- lialtige Gas hatte beispielsweise foletidc! Z_ti- sathMetIset7ullg: 2,2 1M0 C 0.,. 11,2 a/o C,11- ' 0.3 "/0 C, H",. 3 , I 6/o C H4. 2,6 °/o H.,. Unter den durch die Formel C" H", wieder- gegel3enen Verbindungen sind stark un- gesattigte 'Fertuireinigungen zu verstehen, die vornehinlicli aus Diacetvlen. ferner aus :U1vIen. Butadien und anderen zum Teil noch nicht erkannten Verbindune geli bestehen. Diese ungesättigten `erunrelnIgung:I1. 1121 nach- folgenden kurz Diacetvlen genannt, betragen ungefähr 3a/L1 der gesanitn .@cetvlennlenge. Das Reaktionsas wird in dem Isf@nip@es- sor .-1 auf io atü komprimiert und in den Sumpf einer aus etwa io bis r; Böden be- stehenden Waschkolonne l: eingelassen, in der (las Gas im Gegenstrom mit dem in der Pumpe S auf ebenfalls io atü komprimierten Wasser berieselt wird. Bei Eüisatz von ioo `cbm Reaktionsgas finit i i o o Acetylen- gelialt genügen zur restlosi2ii Auswaschung des Diacetvlens unter Berücksichtigung des etwa 7oo;`oigen Wirkungsgrades der Wasch- kolonne etwa. 3 cbm Wasser. Das gMaschene Gas verläßt die Waschkolonne liei C-', während das finit Uetvlen, Diacetvltn und geringen Mengen cler in dem Reaktionsas enthaltenen inerten Gase beladeneWasserhei L? am Boden (ler Waschkolonne abgezogen wird. Es elit- hält das gesamte Diacetvlen in einer Menge von etwa 0,33 cbm Und et«"a 2.4 cl ) lil :Xcet@-leil. Zwecks Wiedergewinnung des mitgeIOsterl Acetylens wird das Waschwasser bei E ent- spannt und in einer zweiten @@'aschkolonne F vorn mitgelösten Acetylen lwefrcit. Das auf i at entspannte Wasser wird in den oberen Teil der Kolonne F eingeführt und !in Gegen- strom von unten mit itierten Gasen durchgart. Z_ti diesem Zweck wird ein Teil cler hei der _\cetvlenliauptwäsche entweicheilden Endgase verwendet. Zur nahezu vollständigen Ab- treibung des Acetylens genügen etwa Ö cbm Inertgas. Um die bei der Durchgasung des @@ aspera mit ellt@vciclleil(1z#1, i lia(2et\"leilillenzell auf eiii gewünschtes \Ialä lierabzuniindern, wird die t` aschkolonce F zr#_'FttzlICh bei T Inlt etwa i cbm Frischwass,@r Ix rieselt. das auf den obersten Boden der Waschkolonne auf- gegeben wird. Das vom Acetylen Befreite Wasser wird bei G am Bodin (ler Wasch- kolonne F abgezogen und zwecks Regenerie- rung des Wassers beispielsweise auf ein Gradierwerk aufgegeben o(Ier einer geeigneten Ver wertting zugeführt. Das abgetriebene _@cetyleii entweicht zu- sainnien mit den eingeleiteten Inertgasen hei H aus der Waschkol,Jnne und wird durch die Leitung J dein Kompressor .1 wieder zu- geführt. Das aus dem Vorwäscher bei C ent- weicliende7 acetvlenlialtige Reaktionsgas wird zwecks Aus,.tascliung des ges<tiiiteii Acetylens einem Hauptwäscher" Ir zugeführt. der wie der Vorwäscher D aus einer Waschkolonne mit etwa io bis i; Böden bestellt. Das ReaktIons- gas. das unter einem Druck von io atii steht, tritt von tunen lzer in den Hauptwäscher h ein. wird mit Wasser ini Gegenstrom berieselt und verläßt den Hauptwäscher K bei I_ als acetylenfreies Endas. Zur Auswaschung des gesamten Acetylens «-erden bei einem stündlichen Einsatz von ioo Ncbin Reaktionsgas in (lie gesamte Waschanlage in jeder Stunde etwa I3 cbm Wasser auf den Hauptwäscher h- aufgegeben. - Im Hauptwäscher K werden von denn Waschwasser neben Acetylen kleine Meng gen Kohlensäure und Wasserstoff sowie Spuren von Methan, Äthylen und Stickstoff mit ausgewaschen. Das den Hauptwäscher h verlassende Waschwasser enthält beispielsweise bei einem Druck von io atü folgende Gasmengen gelöst:
10,7 cbm C2 H2 = 7484% 1,93 cbm C 02 = 13,5 1 0/ü 1,42 cbm H, = 9,9o% o,17 cbm C 114 = 1,191/0 0,04 cbm C2 H4 = 0,2,'; % 0,04 cbm N2 = 0,2(,'10 14,3 cbm ioo,o 0/0 - Das im Entspannungstopf M auf Normaldruck entspannte Wasser wird im Entgaser N bei. einem Druck von 5o mm vollständig entspannt. Hierbei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, keinen niedrigeren absoluten Druck als 30 mm Quecksilber anzuwenden. Um eine restlose Entgasung zu erzielen, ist es notwendig, das Wasser in sehr feine Verteilung zu bringen und es genügend lange Zeit dem Vakuum auszusetzen. Die Entgasung des an Acetylen gesättigten Wassers kann in der Weise erfolgen, daß das in denn Entgaserturm N eintretende Wasser in eigneten Düsen, beispielsweise mit Drallkörpern, zerstäubt wird, worauf man es all den Innenwandungen langer, nicht zu weiter Rohre; in drinnen Schichten herablaufen bzw. in weiteren Rohren in zerstäubter Form durch das Vakuum fallen läßt. Die Zerstäubung kann auch durch Zulauf des Wassers auf rasch rotierende Scheiben erwirkt werden. Ebenso, können an Stelle der Rohre Türme mit geeigneten Füllkörpern verwendet werden, die eine feine Verteilung des Wassers gewährleisten. Im praktischen Betrieb läßt sich mühelos eine etwa 98%ige Entgasung des Wassers erzielen. Diese Entgasung kommt nicht allein durch den verminderten Druck ziistande, sondern wird zu einem großen Teil durch den mit abgetriebenen Wasserdampf bewirkt, der sozusagen als Inertgas das Acetylenwasser durchgast. Das abgetriebene Gas verläßt den Eintgaser N bei O. Es entweichen stündlich etwa 22 bi,s 23 Ncbm eines Gas-Dampf-Gemisches, das im wesentlichen aus 1o,5 Ncbm C2 H2, etwa 2,9 2Tcbm C 02 und etwa io Ncbm Wasserdampf besteht. Der Wasserdampf wird zum größten Teil in der Vakuu,mpumpePkondensiert. Das die Vakuumpumpe verlassende Gas, das neben einer kleinen Menge Feuchtigkeit aus Acetylen und Kohlensäure besteht, wird anschließend einer besonderen chemischen Wäschie zugeführt, um das Kohlendioxyd aus dem Gasgemisch zu entfernen. So gelingt es, mit einer Ausbeute von etwa 97%, bezogen auf das *anfallende Acetylen, ein Acetylengas mit einer Reinheit von 97,5 bis 98% zu erhalten. Die Verunreinigungen bestehen aus geringen Mengen Inertgas, wie C H4 oder N2. Das C2 H2-Gas fällt hierbei in einer Menge von 10,2 Ncbm an.
- Das im Turm N entgaste Wasser wird einem Zwischenbehälter Q zugeleitet und anschließend in der Pumpe R wieder auf 1o atü komprimiert, worauf es erneut zwecks Auswaschung des gesamten Acetylens auf den Hauptwäscher K aufgegeben wird.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Abtrennung von Acetylen aus Gasgemischen, die neben diesem und anderen Gasen noch stark ungesättigte Verbindungen enthalten, durch Auswaschen mit Wasser unter Druck in zwei Stufen, indem man das Gasgemisch in der ersten Stufe des Verfahrens mit geringen Mengen der verwendeten Waschflüssigkeit vorwäscht (Vorwäsche) und das Restgas in der zweiten Stufe mit größeren Mengen dergleichen Waschflüssigkeit nachwäscht (Hauptwäsche) und die anfallenden Waschflüssigkeiten durch Entspannen entgast, dadurch gekennzeichnet, daß die zweistufige Wäsche des acetylenhaltigen Gasgemisches mit Wasser bei, gewöhnlicher Temperatur und unter einem Druck von 10 bis 15 atü durchgeführt wird, während die Entgasung der Vorwaschflüssigkeit durch Entspannung auf Atmosphärendruck und darunter und unter gleichzeitiger Durchgasung mittels Inertgase!n und die der vorher auf Atmosphärendruck entspannten Waschflüssigkeit der Hauptwäsche bei vermindertem Druck von nicht weniger als 30 mm Hg abs. erfolgt, wobei die Entgasung der Vor- und Hauptwaschflüssigkeit bei gewöhnlicher Temperatur vorgenommen wird. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vorn Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Französische Patentschriften 1 r. 643 387, 7=18 193; deutsche Patentschrift N r. 1578 072.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DER95631D DE763084C (de) | 1936-02-27 | 1936-02-27 | Verfahren zur Abtrennung von Acetylen aus Gasgemischen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DER95631D DE763084C (de) | 1936-02-27 | 1936-02-27 | Verfahren zur Abtrennung von Acetylen aus Gasgemischen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE763084C true DE763084C (de) | 1952-07-24 |
Family
ID=7419392
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DER95631D Expired DE763084C (de) | 1936-02-27 | 1936-02-27 | Verfahren zur Abtrennung von Acetylen aus Gasgemischen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE763084C (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1198812B (de) * | 1955-12-09 | 1965-08-19 | Phillips Petroleum Co | Verfahren zur Entfernung von Acetylen aus einem ueberwiegend AEthylen enthaltenden, verfluessigten C- bis C-Kohlenwasserstoff-gemisch |
DE1418870B1 (de) * | 1961-10-12 | 1969-09-04 | Linde Ag | Verfahren zur Gewinnung von Acetylen und gegebenenfalls AEthan enthaltenden AEthylen |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR643387A (fr) * | 1926-11-16 | 1928-09-15 | Ig Farbenindustrie Ag | Procédé pour enrichir en acétylène les mélanges gazeux qui en renferment |
DE578072C (de) * | 1931-07-25 | 1933-06-09 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Verfahren zur Reinigung von auf thermischem oder elektrischem Wege hergestelltem Acetylen |
FR748193A (fr) * | 1932-02-06 | 1933-06-29 | Ruhrchemie Ag | Procédé pour séparer le diacétylène de gaz contenant de l'acétylène |
-
1936
- 1936-02-27 DE DER95631D patent/DE763084C/de not_active Expired
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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FR643387A (fr) * | 1926-11-16 | 1928-09-15 | Ig Farbenindustrie Ag | Procédé pour enrichir en acétylène les mélanges gazeux qui en renferment |
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DE1418870B1 (de) * | 1961-10-12 | 1969-09-04 | Linde Ag | Verfahren zur Gewinnung von Acetylen und gegebenenfalls AEthan enthaltenden AEthylen |
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