DE763084C

DE763084C - Verfahren zur Abtrennung von Acetylen aus Gasgemischen

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Publication number: DE763084C
Application number: DER95631D
Authority: DE
Original assignee: Ruhrchemie AG
Current assignee: Ruhrchemie AG
Priority date: 1936-02-27
Filing date: 1936-02-27
Publication date: 1952-07-24

Description

Verfahren zur Abtrennung von Acetylen aus Gasgemischen Man hat schon vorgeschlagen, aus acetylenhaltigen Gasen das Acetylen, mit Wasser unter Druck und anschließender Entspannung auszuwaschen.. Hierbei wird beispielsweise aus einem 31/0 C2 H2, 17"/o C H4 und 8o '/o H2 enthaltenden Gas unter Anwendung von Druckwasser bei 25 at und anschließender Entspannung des Druckwassers auf z at ein Gas mit einem Gehalt von 70'/o C2 H2 erhalten. Bei. zweisitufiger Entspannung wird ein Endgas mit höherem Acetylengehalt gewonnen. Dieses Verfahren gestattet einzig die Herausnahme von Acetylen, gibt jedoch keine Möglichkeit zur Gewinnung von reinem Acetylen aus Gasbn, die dieses neben stark ungesättigten Verbindungen enthalten.

Auch ist es bekannt, zwecks Gewinnung eines reinen Acetylens die in den acetylenhaltigen Gasen enthaltenen stark ungesättigten Verunreinigungen, hauptsächlich das Diacetylen, durch eine Vorwäsche mit geringen Mengen eines Acetylenlösungsmittels, zu entfernten. Bei dieser bekannten Arbeitsweise werden die durch Vorwäsche mit geringen Mengen eines Acetylenlösungsmittels von den stark ungesättigten Verbindungen befreiten Gase

anschliei3end finit grollen Illengen des gleichen

_@eeti'1. Lllös.tlngsnlitt:l: zw:cl@s restloser Her-

auskösting des Acetylens gewaschen. xorauf

aus der kleineren l-ös.ungsmittelmenge das init-

ge@östL Acet%"Ieii ciitweder durch fraktioni:rte

Entspannung oder durch-eiitsprecll:ii(1e Er-

wärmung abgetrieben und in den Kreislauf

zurück-:führt wird. Eilre Anwendun- @-r-

schIed,#IIer Entspannungsdrucke 1I1 Clel" r-

w . äsch, - und Haup<«-iisclie zur Hera.isnahnie

der In diesen 'Stufen gil!isteIl _1I@T:I1@ nildeT

nicht Matt.

Des weiteren ist ein @":rfahr:n zur Ab-

scllaldtlIi` der Mark tlilly2sattigtell `-el'Tlll-

reinigungtn, vornehmlich von Diac,tylen. aus

acetylenhaltigen Gasen liel;aiiiiteword,#ii. nach

welchem das Auswaschen der t"e@un@einigun-

gen unter solchen Bedingungen vorgenommen

«erdet, soll, unter denen das Lö"stlilg:veriil@**geti

für das DiacetyIen relativ groll, für (las Ace-

t_rl_°Il jedoch relativ klein ist.

Es wurde null gefunden, dar.; das Aus-

waschen des ACetvIeris ans dieses enthaltenden

Gasgemischen mit Hilfe von Wasser 1>--s,)il-

ders zweckmäßig iil der Weise vorgenoinine n

wird, daß dieVorwäsche und die Hauptwäsche

bei

und hei einem Druck

voll 1O bis I y atLi vorgeIlomnieil wird, währald

die Abtreibung des voll d°r I-lauptning@ des

angewandten Wassers ati@gef10fI1m@Iiei1

lens in -einer Entgastingsapparattur b:i iillelli

absoluten Druck voii nicht «-.°nig2r als

30 min Hg erfolgt. Auch die, Entgasung er-

folgt bei Normaltemperatur. Durch Einhaltung

dieser Bedingungen wird ein besonders t@eit-

gehender Auswaschungsgrad erreicht und

gleichzeitig ein von den begleitenden un-

gesättigten Verbindungen besonders reines

.Acetylengas gewonnen.

Das Zerfahren sei an Hand der Zeichnung

näher erläutert.

Das zur Verarbeitung gelangende acetvleii-

lialtige Gas hatte beispielsweise foletidc! Z_ti-

sathMetIset7ullg:

2,2 1M0 C 0.,.

11,2 a/o C,11- '

0.3 "/0 C, H",.

3 , I 6/o C H4.

2,6 °/o H.,.

Unter den durch die Formel C" H", wieder-

gegel3enen Verbindungen sind stark un-

gesattigte 'Fertuireinigungen zu verstehen,

die vornehinlicli aus Diacetvlen. ferner aus

:U1vIen. Butadien und anderen zum Teil noch

nicht erkannten Verbindune geli bestehen. Diese

ungesättigten `erunrelnIgung:I1. 1121 nach-

folgenden kurz Diacetvlen genannt, betragen

ungefähr 3a/L1 der gesanitn .@cetvlennlenge.

Das Reaktionsas wird in dem Isf@nip@es-

sor .-1 auf io atü komprimiert und in den

Sumpf einer aus etwa io bis r; Böden be-

stehenden Waschkolonne l: eingelassen, in der

(las Gas im Gegenstrom mit dem in der

Pumpe S auf ebenfalls io atü komprimierten

Wasser berieselt wird. Bei Eüisatz von

ioo `cbm Reaktionsgas finit i i o o Acetylen-

gelialt genügen zur restlosi2ii Auswaschung

des Diacetvlens unter Berücksichtigung des

etwa 7oo;`oigen Wirkungsgrades der Wasch-

kolonne etwa. 3 cbm Wasser. Das gMaschene

Gas verläßt die Waschkolonne liei C-', während

das finit Uetvlen, Diacetvltn und geringen

Mengen cler in dem Reaktionsas enthaltenen

inerten Gase beladeneWasserhei L? am Boden

(ler Waschkolonne abgezogen wird. Es elit-

hält das gesamte Diacetvlen in einer Menge

von etwa 0,33 cbm Und et«"a 2.4 cl ) lil :Xcet@-leil.

Zwecks Wiedergewinnung des mitgeIOsterl

Acetylens wird das Waschwasser bei E ent-

spannt und in einer zweiten @@'aschkolonne F

vorn mitgelösten Acetylen lwefrcit. Das auf

i at entspannte Wasser wird in den oberen

Teil der Kolonne F eingeführt und !in Gegen-

strom von unten mit itierten Gasen durchgart.

Z_ti diesem Zweck wird ein Teil cler hei der

_\cetvlenliauptwäsche entweicheilden Endgase

verwendet. Zur nahezu vollständigen Ab-

treibung des Acetylens genügen etwa Ö cbm

Inertgas. Um die bei der Durchgasung des

@@ aspera mit ellt@vciclleil(1z#1, i lia(2et\"leilillenzell

auf eiii gewünschtes \Ialä lierabzuniindern,

wird die t` aschkolonce F zr#_'FttzlICh bei T Inlt

etwa i cbm Frischwass,@r Ix rieselt. das auf

den obersten Boden der Waschkolonne auf-

gegeben wird. Das vom Acetylen Befreite

Wasser wird bei G am Bodin (ler Wasch-

kolonne F abgezogen und zwecks Regenerie-

rung des Wassers beispielsweise auf ein

Gradierwerk aufgegeben o(Ier einer geeigneten

Ver wertting zugeführt.

Das abgetriebene _@cetyleii entweicht zu-

sainnien mit den eingeleiteten Inertgasen hei

H aus der Waschkol,Jnne und wird durch

die Leitung J dein Kompressor .1 wieder zu-

geführt.

Das aus dem Vorwäscher bei C ent-

weicliende7 acetvlenlialtige Reaktionsgas wird

zwecks Aus,.tascliung des ges<tiiiteii Acetylens

einem Hauptwäscher" Ir zugeführt. der wie der

Vorwäscher D aus einer Waschkolonne mit

etwa io bis i; Böden bestellt. Das ReaktIons-

gas. das unter einem Druck von io atii steht,

tritt von tunen lzer in den Hauptwäscher h

ein. wird mit Wasser ini Gegenstrom berieselt

und verläßt den Hauptwäscher K bei I_ als

acetylenfreies Endas.

Zur Auswaschung des gesamten Acetylens

«-erden bei einem stündlichen Einsatz von

ioo Ncbin Reaktionsgas in (lie gesamte

Waschanlage in jeder Stunde etwa I3 cbm

Wasser auf den Hauptwäscher h- aufgegeben.

Das bei L entweichende Endgas wird, anschließend entspannt und zum kleineren Teil zum Durchgasen des in den Wäscher F eingebrachten Waschwassers benutzt, während der größere Teil des Endgases die Anlage verläßt.

Im Hauptwäscher K werden von denn Waschwasser neben Acetylen kleine Meng gen Kohlensäure und Wasserstoff sowie Spuren von Methan, Äthylen und Stickstoff mit ausgewaschen. Das den Hauptwäscher h verlassende Waschwasser enthält beispielsweise bei einem Druck von io atü folgende Gasmengen gelöst:

10,7 cbm C2 H2 = 7484%

1,93 cbm C 02 = 13,5 1 0/ü

1,42 cbm H, = 9,9o%

o,17 cbm C 114 = 1,191/0

0,04 cbm C2 H4 = 0,2,'; %

0,04 cbm N2 = 0,2(,'10

14,3 cbm ioo,o 0/0

Das Waschwasiser des Hauptwäschers h wird anschließend in einem Entspaniiungstopf M auf etwa i ata entspannt und gelangt von dort in den Entgaserturni N. Bei der Entspannung des Druckwassers werden vor allem die inerten Gasbestandteile frei, jedoch enthält das Entspannungsgas auch eine gewisse Menge Acetylen. Zwecks Wiedergewinnung des bei der Entspannung mit entweichenden Acetylens werden die Entspannungsgase in der gekennzeichneten Weise zum Kompressor A zurückgeführt und durchlaufen nochmals die -gesamte Wäsche. Das den Entspannungstopf verlassende Wasser. enthält neben sehr geringen Mengen an Inertgas nur noch geringe Mengen Kohlensäure, da die Lösliclikeitsverhältnisse der I#',olileiisäure in Wasser nicht wesentlich von denen des Acetylens verschieden sind.
Das im Entspannungstopf M auf Normaldruck entspannte Wasser wird im Entgaser N bei. einem Druck von 5o mm vollständig entspannt. Hierbei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, keinen niedrigeren absoluten Druck als 30 mm Quecksilber anzuwenden. Um eine restlose Entgasung zu erzielen, ist es notwendig, das Wasser in sehr feine Verteilung zu bringen und es genügend lange Zeit dem Vakuum auszusetzen. Die Entgasung des an Acetylen gesättigten Wassers kann in der Weise erfolgen, daß das in denn Entgaserturm N eintretende Wasser in eigneten Düsen, beispielsweise mit Drallkörpern, zerstäubt wird, worauf man es all den Innenwandungen langer, nicht zu weiter Rohre; in drinnen Schichten herablaufen bzw. in weiteren Rohren in zerstäubter Form durch das Vakuum fallen läßt. Die Zerstäubung kann auch durch Zulauf des Wassers auf rasch rotierende Scheiben erwirkt werden. Ebenso, können an Stelle der Rohre Türme mit geeigneten Füllkörpern verwendet werden, die eine feine Verteilung des Wassers gewährleisten. Im praktischen Betrieb läßt sich mühelos eine etwa 98%ige Entgasung des Wassers erzielen. Diese Entgasung kommt nicht allein durch den verminderten Druck ziistande, sondern wird zu einem großen Teil durch den mit abgetriebenen Wasserdampf bewirkt, der sozusagen als Inertgas das Acetylenwasser durchgast. Das abgetriebene Gas verläßt den Eintgaser N bei O. Es entweichen stündlich etwa 22 bi,s 23 Ncbm eines Gas-Dampf-Gemisches, das im wesentlichen aus 1o,5 Ncbm C2 H2, etwa 2,9 2Tcbm C 02 und etwa io Ncbm Wasserdampf besteht. Der Wasserdampf wird zum größten Teil in der Vakuu,mpumpePkondensiert. Das die Vakuumpumpe verlassende Gas, das neben einer kleinen Menge Feuchtigkeit aus Acetylen und Kohlensäure besteht, wird anschließend einer besonderen chemischen Wäschie zugeführt, um das Kohlendioxyd aus dem Gasgemisch zu entfernen. So gelingt es, mit einer Ausbeute von etwa 97%, bezogen auf das *anfallende Acetylen, ein Acetylengas mit einer Reinheit von 97,5 bis 98% zu erhalten. Die Verunreinigungen bestehen aus geringen Mengen Inertgas, wie C H4 oder N2. Das C2 H2-Gas fällt hierbei in einer Menge von 10,2 Ncbm an.
Das im Turm N entgaste Wasser wird einem Zwischenbehälter Q zugeleitet und anschließend in der Pumpe R wieder auf 1o atü komprimiert, worauf es erneut zwecks Auswaschung des gesamten Acetylens auf den Hauptwäscher K aufgegeben wird.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Abtrennung von Acetylen aus Gasgemischen, die neben diesem und anderen Gasen noch stark ungesättigte Verbindungen enthalten, durch Auswaschen mit Wasser unter Druck in zwei Stufen, indem man das Gasgemisch in der ersten Stufe des Verfahrens mit geringen Mengen der verwendeten Waschflüssigkeit vorwäscht (Vorwäsche) und das Restgas in der zweiten Stufe mit größeren Mengen dergleichen Waschflüssigkeit nachwäscht (Hauptwäsche) und die anfallenden Waschflüssigkeiten durch Entspannen entgast, dadurch gekennzeichnet, daß die zweistufige Wäsche des acetylenhaltigen Gasgemisches mit Wasser bei, gewöhnlicher Temperatur und unter einem Druck von 10 bis 15 atü durchgeführt wird, während die Entgasung der Vorwaschflüssigkeit durch Entspannung auf Atmosphärendruck und darunter und unter gleichzeitiger Durchgasung mittels Inertgase!n und die der vorher auf Atmosphärendruck entspannten Waschflüssigkeit der Hauptwäsche bei vermindertem Druck von nicht weniger als 30 mm Hg abs. erfolgt, wobei die Entgasung der Vor- und Hauptwaschflüssigkeit bei gewöhnlicher Temperatur vorgenommen wird. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vorn Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Französische Patentschriften 1 r. 643 387, 7=18 193; deutsche Patentschrift N r. 1578 072.