DE757809C - Herstellung von Stickstoffphosphorsaeureverbindungen - Google Patents
Herstellung von StickstoffphosphorsaeureverbindungenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
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- C07F9/22—Amides of acids of phosphorus
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Description
- Herstellung von Stickstoffphosphorsäureverbindungen
Im Patent 715 540 ist ein verfahren zur Herstellung von Stiakstoffphosphorsäurever- birndunagen beschrieben, das dadurch :gekenn- zeichnetIst, daß man solche Phosph orsäuren, die wasserärmer sind als Oa-thophotsphoirsäure, auf Harnstoff, vorzugsweise im Mengenver- hältnis von i : i bis :2: i, bei höheren Tem- peraturen, insbesondere bei ioo bis i5d°, zur Einwirkung bringt und idie Reaktionsmasse so lange erhitzt, bis die stürmische Reaktion nachläßt und wesentliche Mengen von Koh- lensäuredämpfen nicht melhT auftreten. - Außerdem wurde gefunden, daß man den Harnstoff dürch Carbaminsäurederivate oder durch die Ami:d@e bzw. Nitrile solcher Carbonsäumen ersetzen kann, :die unter den.angewandten Reaktionsbedingungen flüchtig sind bzw. sich unter Bildung gasförmiger Ziersetzungsprodukte verflüchtigen. Diese Verbin dungen vermögen sowohl mit Orthophosphorsäure als auch m:it Meta-, Pyro- und Polypho,sp!horsäuren in gewünschter Weise zu reagieren.
- Zur Durchführung des Verfahrens bedient man sich der gleichen Arbeitsbedingungen wie im Hauptpatent; auch kann man wie dort die erhaltenen Reaktionsprodukte in unmittelbarem Anschluß oder auch nachträglich einer längeren Erhitzung bei Temperaturen zwischen i5o und i8o° unterwerfen. Beispiel i i io g 89o/oige H3 P 04 werden mit 6o g Harnstoff vermischt und auf i35'° erhitzt. Die Reaktion beginnt unter lebhaftem Aufschäumen und wird durch weiteres mehrstünd@iges Erhitzen auf 2oo° zu Ende geführt. Nach dem Erkalten ist das Reaktionsprodukt pulverisierbar und besitzt eine ähnliche Zusammensetzung wie Produkte, die unter Verwen@dun:g .anhydri.scher Phosphorsäuren her-,gestellt wurden. Beispiel e In 2o g Acetonitri:l löst man 5o g krist. H3 P O4 und erhitzt am Rückfluß 5 Stunden bei i5o°. Darauf wird die gebildete Essigsäure .abdestilliert. Die erhaltene gelblidh zähe Masse ist wasserlöslich und kann je nach Verwendungszweck neutralisiert werden. Beispiel 3 899 Äthylurethan werden mit 8o g anhydrisc'her Phosphorsäure von etwa 88% P205 Gehalt all1mähtich auf i8o° erhitzt und durch i bis 2 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Man erhält eine weiße pulverisierbare Masse, die wasserlöslich und neutralisierbar ist. Beispiel 4 59g Acetamnid werden mit Sog einer anhy drischen Phosphorsäure mnit einem P205 Gehalt von 82 bis 83% gut gemischt und im Ölbad bis auf 2oo'l erhitzt, wobei die gebildete Essigsäure abdestilliert. Die letzten Reste .können im Vakuum entfernt «-erden. lian erhält ein gelbbraunes zähes Harz, das im Wasser leicht löslich ist.:#und bei einem pH-Wert von 8,5 dieHärtebil-dnier des Wassers bei Anwendung einer Menge von 15 bis 17,5 g je ioo 1 und Härtegrad komplex zu binden vermag.
- Die erfindungsgemäßen Produkte haben ein ausgezeichnetes Kalkbindev ermögen sowie kap.illaraktive Eigenschaften und können daher in erster Linie als Mittel zum Weichmachen von hartem Wasser, zum Entfernen von Kalkseifen oder anderen unlöslichen Kallh- und Metallverbindungen sowie als Reinigungsmittel für sich allein wie auch als Zusatz zu anderen Wasch- und Textilhilfsmitteln Verwendung finden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Stickstoffpho,spho,rsäureve,rb-ind,ungen nach dem Verfahren ,des Patents 715 540, dadurch gekennzeichnet, daß neben Phosphorsäuren, d=ie wasserärmer sind als Orthopbosphorsäure, auch diese selbst verwendet wird, daß an Stelle von Harnstoff Carbaminsäure.derivate oder die Amide bzw. Nitrite solcher Carbonsäuren zur Verwendung gelangen, die unter den angewandten Reaktionsbed.ingungen flüchtig sind bzw. sich unter Ri.ldung gasförmiger Zersetzungsprodukte verflüchtigen, und daß schließlich die Reaktion so lange durchgeführt wird, bis wesentliche Mengen an Kohlensäure, und flüchtigen Nebenprodukten nicht mehr entweichen.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC55360D DE757809C (de) | 1939-08-25 | 1939-08-25 | Herstellung von Stickstoffphosphorsaeureverbindungen |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE757809C true DE757809C (de) | 1955-05-05 |
Family
ID=7028124
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DEC55360D Expired DE757809C (de) | 1939-08-25 | 1939-08-25 | Herstellung von Stickstoffphosphorsaeureverbindungen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE757809C (de) |
-
1939
- 1939-08-25 DE DEC55360D patent/DE757809C/de not_active Expired
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