DE1592564A1 - Fluessige Duengemittel - Google Patents

Fluessige Duengemittel

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DE1592564A1
DE1592564A1 DE19671592564 DE1592564A DE1592564A1 DE 1592564 A1 DE1592564 A1 DE 1592564A1 DE 19671592564 DE19671592564 DE 19671592564 DE 1592564 A DE1592564 A DE 1592564A DE 1592564 A1 DE1592564 A1 DE 1592564A1
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acid
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phosphorus
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Trent Burton
Dixon John Thomas
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Albright and Wilson Mfg Ltd
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    • C07F9/38—Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)]
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    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
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Description

Case P«351 Dr.B/G
Albright & Wilson (Mfg.) Limited, Oldbury "bei Birmingham, Warwickshire (Großbritannien)
Flüssige Düngemittel
Die vorliegende Erfindung betrifft flüssige Düngemittel, die Kalium und Spurenelemente enthalten.
flüssige Düngemittel, die Stickstoff und Phosphor gewöhnlich in Form von Ammoniak, Harnstoff und Po^5 ^21 walteJLgei> lüwiing enthalten, werden in steigendem Maße verwendet. W&rai der Boden intensiv bewirtschaftet werden soll, ist es üblich» Kaliii;;, gewöhnlich als Kaliumchlorid oder ,Kaliumsulfat, ^u <;em Düngemittel hinzuzugeben· In allen iMIi.en ist es ervmnscht, kleine Mengen bestimmter Spuren-, wia Jitarigau» Kupfer, Kobelt und Molybdän, in das col zu geben.. Wenn diese Spurenelemente zu den S'Lun ·, igeix Dtingawittolrnischungen hinzugegeben werden, .liifci ί «;ίιβ?ι jödoch oft, Biederechläge, und es wurde vor-•,'uiagtva, α la ΚολπΙθχ bildendea Mittel ?-u der Mischung \ioh.. viij ■■'.■.!.(: se vs. NJ.ed erschlag si» vo-hinäern» Wenn
BAD ORIGINAL
Ö09883/1689
die Mischung kein Kalium enthält, ist es möglich, die niederschlagbildung zu verhindern, indem Komplex bildende Mittel, wie Polyphosphate, zugefügt werden· Wenn jedoch die Mischung Kalium enthält, hat es sich gezeigt, daß dies nicht möglich oder technisch brauchbar ist für die Verhinderung von niederschlagen durch die Verwendung der bisher vorgeschlagenen Komplex bildenden Mittel.
Erfindungsgemäß wurde nun festgestellt, daß bestimmte Phosphonsäuren mit Erfolg verwendet werden können, um die Bildung von Niederschlägen bei der Zugabe von Spurenelementen zu flüssigen Düngemittelmischungen, die sowohl Phosphor als auch Kalium enthalten, herabzusetzen. Obwohl schon beschrieben wurde, daß die erfindungsgemäß verwendeten Phosphonsäuren Sequestereigenschaften besitzen, ist es sehr überraschend, daß sie zur Verhinderung der Bildung von niederschlagen in flüssigen Düngemitteln gemäß der Erfindung brauchbar sind, angesichts der Tatsache, daß andere Komplex bildende Mittel mit ähnlicher Struktur nicht wirksam sindο
Die vorliegende Erfindung schafft also eine flüssige Düngemittelmischung, die als Nährstoffe Kalium, Phosphor und Spurenelemente enthält und in welcher eine Phosphor säure der allgemeinen Formel
HO R OH
0 =Np -C-P=O I
VSf X ^ 009883/1689
in welcher R eine Alkylgruppe mit bis zu 11 Kohlenstoffatomen und X eine OH- oder HHg-Gruppe bezeichnet, oder die wasserlöslichen Salze oder sauren Kohlenwasserstoffester davon oder
= 0 II
in welcher E1, E«, E, und E. Wasserstoff oder Alkylgruppen bezeichnen und gleich oder verschieden sein können, oder in welcher E1 und/oder Eg
C - Vf = 0
oder Alkyläthergruppen seto könne/* oder· wnseerlösliche Salze oder saure Ester davon.
In den erfindungsgemäß verwendeten Phosphonsäuren mit der allgemeinen Formel I ist es erwünscht, daß die Gruppe E eine niedere Alkylgruppe, wie eine Methyl-, Äthyl-, Propyl- oder Butylgrupp6| ist, besonders eine Methylgruppe« Eine besonders bevorzugte Säure für die erfindungsgemäße Verwendung ist die, in welcher E eine Methylgruppe und X eine OH-Gruppe ist.
-4
ßAD 009883/1689
Zu geeigneten Säuren mit der allgemeinen Formel II gehören die, in welchen die Gruppen R niedere Alkylgruppen sind, wie Methyl-, Äthyl-, Propyl- oder Butylgruppen, obwohl die Gruppen R.. und R2 auch' langkettige Alkylgruppen mit Ätlierbindungen sein können· Torzugsweise sind jedoch R, und R. Wasserstoff und die Gruppen R- und E„ sind beide
H ^.0H -C-
Anstelle der Säuren können erfindungsgemäß auch die wasserlöslichen Salze oder Ester davon verwendet werden. Bevorzugte Salze sind die Alkalisalze, besonders das Kaliumsalz, oder Ammoniumsalze, obwohl gemischte Salze mit einem oder mehreren Kationen oder Mischungen von Salzen verwendet werden können. Wenn die Ester, verwendet werden, ist es notwendig, diejenigen zu verwenden, die mindestens eine freie ΡΟΗ-Gruppe enthalten, und es ist vorzuziehen, diejenigen zu verwenden, die mit kurzkettigen Alkoholen, wie Methyl-, Äthyl- oder Propylalkohol, hergestellt wurden, um den gewünschten Grad an Wasserlöslichkeit zu schaffen.
Die Phosphonsäuren der Formel I können 3.eicht duroh Umsetzung von Phosphortrichorid oder Phosphorsäure mit einem Acylierungsmittel und Wasserdampfdestillation des Reaktioneproduk+es hergestellt werden. Ein besonders bevorzugtes
BAD ORiGlNAL
0 0 9 8 8 3/1689 -5-
Verfafcren für die HerStellung von 1~Hydroxyäthylidendiphosphonsäure wird in der schwebenden Anmeldung beschrieben und beansprucht, wobei Phosphortrichlorid mit einem Überschuß von Eisessig umgesetzt wird und die Reaktions· produkte mit Wasserdampf destilliert werden.
Die Phosphonsäuren der bevorzugten Struktur II können leicht hergestellt werden, indem Ammoniak oder ein primäres oder sekundäres Amin mit Phosphorsäure und einem Aldehyd oder Keton umgesetzt werden. Ein besonders bevorzugtes Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Phosphonsäuren ist im britischen Patent 1 023 785 beschrieben.
Die Phosphonsäuren können erfindungsgemäß allein oder in Mischung miteinander verwendet werden.
Die flüssigen Düngemittelmischungen gemäß der Erfindung enthalten Phosphor und Kalium als Nährstoffe. Das Kalium kann geliefert werden durch Kaliumsalze, wie Kaliumchlorid, Kaliumsulfat oder Kaliumnitrat. Kaliumverbindungen, wie z. B. Kaliumhydroxyd , können verwendet werden, wenn ihre zusätzlichen Kosten gerechtfertigt sind. Der liälirstoff Phosphor kann wie üblich durch die Verwendung von Phoephorsäuren oder deren wasserlöslichen Salzen geliefert werden. Die Säure kann im wesentlichen reine (&. h» thermische) Phosphorsäure sein oder es kann unreine Phosphorsäure söin, r.:.i<; durch Einwirkung einer Mineralsäure
BAD ORIGINAL
Ü0938 3/1689 ~6~
auf Phosphaterz erhalten wurde (d.h« durch nassen Aufschluß erhaltene Phosphorsäure)»
Zusätzlich zu den Nährstoffen Kalium und Phosphor kann die Düngemittelmiechung auch andere Übliche Düngemittelbestendteile enthalten· Vorzugsweise enthält die mischung auch "beträchtliche Mengen von Stickstoff enthaltenden Substanzen«, Dies kann erreicht werden durch die Zugabe von Harnstoff, Ammoniak oder Ammoniumsalzen, wie Ammoniumsulfat, oder von Nitratsalzen·
Die Fähigkeit der Phosphonsäuren gemäß der Erfindung, die Abscheidung von Niederschlägen aus den Düngemittelmischungen gemäß der Erfindung zu verhindern, ist in einem breiten Bereich von pH-Werten vorhanden, und die Düngemittelmischungen sind gewöhnlich im wesentlichen neutral.
Die Düngemittelmischungen gemäß der Erfindung können auch Spurenelemente als Pflanzennährstoffe enthalten. Diese Spurenelemente können die üblicherweise verwendeten sein, Z0B. Salze und Verbindungen von molybdän, Kobalt und mangan.
Die Verhältnismengen von Nährstoff und Spurenelementbestandteilen und auch die Menge des Wassere sind die üblicherweise angewendeten. Die «»enge der in der luiechung vorhandenen Ph-jephonsäure hängt von der a-enge gAD QR
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des ausfällbaren Materials in der Mischung ab. Wenn im wesentlichen reine Bestandteile angewendet werden, ist das ausfällbare Material allein der Spurenelementbestandteil. Es wurde jedoch gefunden« daß dann, wenn nach dem nassen Aufschluß erhaltene Phosphorsäure verwendet wird, die erfindungsgemäß verwendeten Phosphonsäuren auch wirksam sind in bezug auf die Ausfällung der Substanzen, die als Verunreinigungen vom Naßaufschlußverfahren her vorhanden sind. Wenn nach dem Naßaufschlußverfahren erhaltene Säure für die Herstellung der erfindungsgemäßen Düngemittelmischungen verwendet wird, ist deshalb die angewendete Menge an Phosphonsäure größer als sie erforderlich ist, wenn die Ausfällung der Spurenelemente verringert wirdο Die genaue Menge an Kios^lionsäure, welche zu der Dtingemittelmischung hinzugegeben wird, kann leioV durch Analyse der Bestandteile bestimmt werden oder Vorzugsweί&β durch eiifaches Ausprobieren. Im allgemeinen ist die Menge an Phosphonsäure, die angewendet wird, diejenige, die erforderlich ist, um eine niederschlagsfreie Lösung zu erhalten. In einigen Fällen kann es jedoch möglich sein, flüssige Düngemittelmischungen gemäß der Erfindung zu verwenden, in welchen geringe Mengen von Niederschlag vorhanden sind. Die Verwendung einer überschüssigen Menge von Phosphonsäure bringt im allgemeinen keinen Vorteil»
-8-BAD ORIGINAL
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-8-
Die Düngemittelmischungen gemäß der Erfindung können auf bekannte Art hergestellt v/erden, z. B« durch Mischen von Lösungen, vorzugsweise wäßrigen Lösungen, der Nährstoff-Bestandteile und Zugabe des Spurenelementes und der Phosphonsäureo Obwohl die Phosphonsäuren an jeder Stelle des Verfahrens während oder nach dem Mischen der anderen Bestandteile hinzugegeben werden können, z» B. vor oder nach der Zugabe der Spurenelemente, ist es vorzuziehen, die Phosphonsäuren zu der bei der Herstellung der Düngemittelmischung angewendeten Phosphorsäure zuzugeben»
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Beispiele erläutert. In diesen sind alle Teile Gewichtsteile«
Beispiel 1
92,3 Teile durch thermischen Aufschluß hergestellte Phosphorsäure (spez. Gew. 1,75) werden mit 384 Teilet Wasser gemischt, welches 8 Teile Kupfersulfatpentahydrat, 18 Teile Manganchloridtetrahydrat und 25 Teile 1-Hydroxyäthylidendiphosphonsäure enthalte. Diese Lösung wird dann mit Ammoniak (96 Teile auf 30 Gew.-#iger wäßriger Lösung) zu einer Lösung mit einem pH von 7 neutralisiert. Zu der neutralen Lösung werden 250 Teile Harnstoff und 27 Teile Kaliumchlorid hinzugegeben, und man erhält eine flüssige Düngemittelmisohung, welche 14 Gew.-# Stickstoff, 6 Gew.-# Phosphorpentoxyd und 8 Gew.-# Pottasche enthält. Das Düngemittel bleibt selbst nach einjähriger Lagerung bei 200C klar und frei von Peststoffen. BAD 0RIG'NAL
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-9-
Zum Vergleich wurde eine Düngemittelmischung wie oben hergestellt, mit der Auenahme, daß 1-Hydroxyäthylidendiphosphonsäure weggelassen wurde. In diesem Fall wurde sehr schnell ein dicker, brauner Niederschlag gebildet, wenn die Phosphorsäure mit Ammoniak neutralisiert wurde, und das fertige Produkt war nach Zugabe des Kaliumchlorids ein dicker Brei, aus welchem sich die Peststoffe nach und nach absetzten, und es war für die Anwendung durch Versprühen vollkommen ungeeignet. Der Brei Härte sich jedoch, wenn 25 Teile 1-Hydroxyäthylidendiphosphonsäure hinzugegeben wurden·
Beispiel 2
8 Teile Kupfersulfatpentahyäat, 20,5 Teile Kobaltaulfatheptahydrat und 30 Teile 1-Hydroxyäthylidendiphosphonsäure wurden in 325 Teilen Wasser gelöst. Diese lösung wurde dann mit 236 Teilen Phosphorsäure aus dem Gipsverfahren (29,7 Gew.-$ ^2^5^ gemischt. Diese Mischung wurde dann durch Zugabe von 30 Gew.-?6iger wäßriger Ammoniaklösung zu einem pH von-7 neutralisiert. Zu den neutralisierten Lösungen wurden 94 Teile Harnstoff und 174»5 Teile Kaliumchlorid hinzugegeben, und man erhielt eine flüssige Düngemittellösung, die 7 (?ew.-?6 Stickstoff, 7 (Jew.-# Phoephorpentoiyd und 11 Gewo-56 Pottasche enthielt.'Die Lösung war nach der Herstellung frei von Niederschlägen, und nach sechsmonatiger Lagerung bei 200C hatte sioh nur eine geringe Spur von Niederschlag gebildet. ....
BAD ORIGINAL
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Zua Vergleich wurde eine Düngemittellösung wie oben hergestellt mit der Ausnahme, daß 1-Hydroxyäthylidendiphosphonsäure weggelassen wurde. Das Produkt war vollkommen ungeeignet für die Anwendung durch sprühen, konnte aber durch die anschließende Zugabe von 30 !eilen 1~Hydroxyäthyl;Ldenu^phosphonsäure geklärt werden.
Beispiel 3
8 Teile Kupfersulfatpentahydrat und 20,5 Teile Kobalteulfatheptahydrat wurden in 325 Teilen Wasser gelöst, und die Lösung wurde dann mit 120 Teilen Phosphorsäure aus dem Gipsverfahren (29,7 Gew.-Ji PgOc> und 25 Teilen einer Polyphosphoreäure (84 Gew.-# PpOe) gemischt. Die Mischung wurde dann unter Kühlen bis zu einem pH von 7 neutralisiert, indem 30 Gew.-?6ige wäßrige Ammoniaklösung hinzugegeben wurde. In dieser Stufe war die Lösung klar· Nach Zugabe von 94 Teilen Barnstoff und 174»5 feilen Kaliumchlorid, um ein flüssiges Düngemittel mit 7 Gew.-i> Stickstoff-, 7 Gew.-Ji Phosphorpentoxyd und 11 Gew.-# Pottasche zu erhalten, bildete sioh ein Niederschlag. Die Menge des Niederschlages nahm nach 3 Tagen bei Raumtemperatur zu, und die Lösung war ungeeignet für die Anwendung durch Sprühen.
Sie Zugabe von 30 Teilen i-HydroxyäthylidendiphOBphonsäure klärte die Lösung und machte sie für die Anwendung
durch Sprühen geeignet..
BAD ORIGINAL
009883/1689 _i<
Beiepiel 4
92,3 Teile thermische Phosphorsäure (apez. Gew. 1t75) wurden mit 384 !eilen Wasser gemischt, welches 8 Teile Kupfersulfatpentahydrat, 18 Teile Manganchloridtetrshydrat und 25 Teile Amino-tris-CmethylenphosphonJ-säure enthielt, gemischtοDiese Lösung wurde dann mit 96 Teile*. 30 Gewo-tigern wäßrigen Ammoniak bis zu einem pH von 7 neutralisiert. Zu der neutralen Lösung wurden 250 Teile Harnstoff und 27 Teile Kaliumchlorid hinzugegeben, und man erhielt eine flüssige Düngemittelmischung mit 14 G-ew.-# Stickstoff, β Gew.-# Phosphorpentoxyd und 8 Gew.-s6 Pottasche. Das Düngemittel blieb selbst nach einjähiger Lagerung bei 2O0C klar und frei von Feststoffen.
Zum Vergleich wurde eine Düngemittelmischung wie oben hergestellt, mit der Ausnahme, daß diese Amino=tris-(methylenphosphon)-säure weggelassen wurde. In diesem Fall bildete sich sehr schnell ein dickerfbrauner niederschlag, wenn die Phosphorsäure mit Ammoniak neutralisiert wurde, und nach der Zugabe des Kaliumchlorids war das Endprodukt ein brauner Brei, aus welchem sich die Feststoffe nach und nach absetzten und der vollkommen ungeeignet für die Anwendung durch Sprühen war. Dieser Brei konnte jedoch geklärt werden durch die Zugabe von 25 Teilen Amlno-tris-(methylenphosphon)-säure.
BAD
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Beispiel 5
8 Teile Kupfersulfatpentahydrat, 20,5 Teile Kobaltsulfathexahydrat, 24 Teile 1-Hydroxyäthylidendiphosphonsäure und 24 Teile Amino-tris-(methylenphosphon)-sätire wurden in 405 Teilen Wasser gelöst· Zu dieser Lösung wurden 139 Teile aus dem Gipeverfahren erhaltene Phosphorsäure (80,5 Gew.-^ P2O5) gegebene Die Mischung wurde dann zu einem pH von ungefähr 7 mit 30 Gew»--$igem wäßrigen Ammoniak neutralisiert« Zu der neutralisierten Lösung wurden 94 Teile Harnstoff und 174,5 Teile Kaliumchlorid gegeben, . so daß eine flüssige Düngemittellösung der Zusammensetzung
7 Gew.-# Stickstoff, 7 Gew.-^ Phosphorpentoxyd und 11 Gew.-?6 Pottasche erhalten wurde» Die flüssige Düngemittelmischung blieb selbst nach einer sechsmonatigen Lagerung bei 200C klar und frei von Feststoffen·
Beispiel 6
8 Teile Kupförsulfatpentahydrat und 20,5 Teile Kobaltsulf atheptahydrat wurden in 325 Teilen Wasser gelöst» Die Lösung wurde dann mit 120 Teilen Phosphorsäure aus dem Gipsverfahren (29,7 Gewe-# P2Oc) «ad 25 Teilen einer PoIyphosphorsäure (84 Gew.-^ P2Oc) gemischt. Die Mischung wurde dann unter Kühlen bis zu einem endgültigen pH von 7 durch Zugabe von 30 Gew»~#igem wäßrigen Ammoniak neutralisiert» In dieser Verfahrensstufe war die Lösung klar. Nach Zugabe von 94 Teilen Harnstoff und 174,5 Teilen KalrUnchlorid zur Herstellung eines flüssigen Düngemittels,
BAD ORIGINAL
009883/1689 -13..
das 7 Gew.~# Stickstoff, 7 Gew.«56 Phosphorpentoxyd und 11 Gew.-# Pottasche enthielt, bildete eich ein Niederschlag. Die Menge des Niederschlages nahm nach dreitägigem Stehen bei Raumtemperatur zu, und die Lösung war für die Anwendung durch Versprühen ungeeignet.
Hie Zugabe von 30 !Teilen Amino-tris-(aethylenphosphon)-säure klärte die Lösung und machte sie für die Anwendung durch Versprühen geeignet.
Beispiel 7
170 Seile Diammoniumsulfat, das aus thermischer Phosphorsäure hergestellt wurde, 116 Teile Harnetoff, 143 Seile Kaliumchlorid, 3 Teile Kupfereulfatpentahydrat, 18 Seile Manganchloridtetrahydrat und 40 Seile Amino-tris-(»ethylen·» phosphon)-säure wurden in 50? Seilen Wasser gelöst· Die erhaltene flüssige DUngemittellÖaung enthielt 8 Gew.-Ji Stickstoff, 9 Gew.-^ Phosphorpentoxyd und 9 1° Pottasche und blieb frei von Niederschlägen, wenn sie ein Jahr bei 200O geklärt worden war.
- Patentansprüche -.
BAD ORIGINAL
009883/1689 -14-

Claims (1)

159256A
Patentansprüche
1. flüssige Dttngemittelmisehung, die als Sährstoffbestandteile Kalium» Phosphor und Spurenelemente enthält und in welcher eine Phoaphonsäure der allgemeinen Formel
HQ R OPC P
R OH -C- P ■ 0 OH OH
in welcher R eine Alkylgruppe mit bis zu 11 Kohlenstoffatomen ist, Torhanden ist.
2. flüssig· Düngemittelmischung, die als Hähretoffbestandteile Kalium, Phosphor und Spurenelemente enthält und in welcher eine Phoephonsäure der allgemeinen Formel
HOL R OH 0 P - C - P^ 0 MH2 Ί)Η
in welcher R eine Alkylgruppe mit bis zu 11 Kohlenstoffatomen ist, vorhanden ist.
3· Flüssige Düngemittelmischung, die als Nährstoffbestandteile Kalium, Phosphor und Spurenelemente enthält und außerdem eine Phoephonsäure der allgemeinen Formel
BAD ORIGINAL
009883/1689 -15-
R,
Λ4
in welcher E1, «R«, R« und R, Wasserstoff oder Alkylgruppen sind und gleich oder verschieden sein können oder R1. und/oder
0 - P^* 0
oder- Alkyläthergruppen sein können«,
4« Flüssige IKingemittelmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jede Gruppe R, und R. Wasserstoff ist und jede Gruppe R1 und R2 eine
OH2 P^T 0
Gruppe iste
5« Mischung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein wasserlösliches Alkalioder Ammoniumsalz der Phosphonsäure angewendet worden ist.
6. Mischung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein wasserlöslicher saurer Kohlenwasserstoff ester der Phosphonsäure angewendet worden ist*
BAD ORIGINAL
009883/1689 .16.
159256Λ
β Mischung nach einem der Ansprüche 3 oder A, dadurch gekennzeichnet, daß ein wasserlöslicher saurer Seter der Phosphonsäure angewendet'worden ist·
8· Mischung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Phosphor durch die Verwendung von Phosphorsäure oder eines Salzes davon geliefert worden ist.
9. Mischung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Spurenelement Molybdän, Kobalt, Kupfer oder Mangan ist.
10* Mischung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie auch stickstoffhaltige Nährstoffe enthält.
11. Mischung nach einem der vorhersagenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Phosphonaäure in einer Menge vorNiederschlag handen ist, die mindestens genügt, um einen/durch die Anwesenheit der Spurenelemente und der in einem Bestandteil der Mischung vorhandenen Verunreinigungen zu verhindern.
12. Mischung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch Vermischen von Phosphorsäure, die die erforderliche Menge an Phosphonsäure enthält, mit den anderen Bestandteilen der Mischung erhalten worden ist.
009883/1633 bad orig.nal
DE19671592564 1966-01-26 1967-01-23 Fluessige Duengemittel Pending DE1592564A1 (de)

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GB1139191A (en) 1969-01-08
GB1139192A (en) 1969-01-08
NL6701241A (de) 1967-07-27
US3536472A (en) 1970-10-27
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