DE755693C

DE755693C - Verfahren zum gasdichten Verschliessen von metallenen Vakuumgefaessen, insbesondere aus Eisen

Info

Publication number: DE755693C
Application number: DES122525D
Authority: DE
Inventors: Ernst Dr Waldschmidt
Original assignee: Siemens Schuckertwerke AG; Siemens AG
Current assignee: Siemens Schuckertwerke AG; Siemens AG
Priority date: 1936-05-01
Filing date: 1936-05-01
Publication date: 1953-03-02

Description

Verfahren zum gasdichten Verschließen von metallenen Vakuumgefäßen, insbesondere aus Eisen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum gasdichten Verschließen von Vakuumgefäßen, insbesondere solchen großer Dimensionen, deren Wandungen Metallteile aufweisen.
Man ist in letzter Zeit mehr und mehr dazu übergegangen, als, Baustoffe für die Wandungen von Vakuumgefäßen, insbesondere von. größeren Entladungsapparaten, Keramik oder Metall zu verwenden. Bei der Herstellung von metallischen Vakuumgefäßen treten nun aber insofern Schwierigkeiten auf, als der gasdichte Abschluß nur unvollkommen gelingt. Man. ist diesem Übelstand dadurch begegnet, daß man, die Entladungsgefäße, insbesondere Querk'silberdampfentladungsapparate, dauernd oder zeitweise mit einer Pumpeinrichtung versehen hat, die für sauberes Vakuum sorgte. Derartige Pumpeinrichtungen, die in manchen Fällen umständlich und auf jeden Fall, verhältnismäßig teuer sind, mußte man auch in Kauf nehmen, weil bei der Entgasung der metallischen Gefäßwände durch Diffusion Gase, insbesondere Wasserstoff, in das Gefäßinnere eindringen und weil auch unter Umständen dieser Vorgang sich bei hohen Betriebstemperaturen wiederholen kann.
Die vorliegende Erfindung, welche die erwähnten Nachteile vermeidet, betrifft ein Verfahren zum gasdichten Verschließen. von metallenen Vakuumgefäßen, insbesondere aus Eisen, bei dem die Evakuierung in einem Vakuumofen oder in neutraler Atmosphäre erfolgt. Erfindungsgemäß wird das Gefäß, nachdem es mit einem Metallüberzug- versehen werden ist, zunächst zum Zweck der Entgasung der Metallteile und um Undichtigkeiten im Gehäuse zu schließen, unter stetiVm Auspumpen des Gefäßinnern in einem Vakuumofen oder in neutraler Atmosphäre bis etwa zum Schmelzpunkt .des Überzuginetalls, mindestens aber auf eine Temperatur von 500°`C erhitzt, worauf nach Abkühlung auf 300° C die endgültige Evakuierung, sodann gegebenenfalls die Füllung mit einem Gays oder mit der Kathodenflüssigkeit und in an sich bekannter Weise der vakuumdichte Abschluß erfolgt. Durch die Wahl einer Temperatur von mindestens 500° C für den. ersten. Teil des Entgasungsprozesses wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in verhältnismäßig kurzer Zeit die Entfernung des größten Teils der in den Metallwänden eingeschlossenen gasförmigen Verunreinigungen erreicht. Bei der nachfolgenden Herabsetzung der Temperatur auf 300° C ist das Gefüge der metallischen Wandungen bereits so dicht, daß ein weiterer Gasaustritt nicht erfolgen und die Evakuierung des Gefäßes daher vorgenommen werden kann. Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es ferner wesentlich, daß die zur Evakuierung des Gefäßes notwendige Erhitzung gleichzeitig zur Herstellung eines das Gefüge dichtenden Metallüberzugs herangezogen wird. Zu diesem Zweck wird das Vakuumgefäß bereits vor dem Einbringen in den Vakuumofen mit einem Metallüberzug versehen. Als Überzugmetalle eignen sich beispielsweise Kupfer oder Silber, die nach einem der bekannten Verfahren, beispielsweise nach dem Schoapschen Metallspritzverfahren, aufgebracht werden können. Man kann aber auch in allen. Fällen, in denen die metallischen Wendungsteile verhältnismäßig glatte Oberflächen bilden, die Metallschicht durch Aufwickeln einer Folie aufbringen. Hierbei müssen die Schweißstellen besonders sorgfältig mit der Folie überdeckt werden. Bei der Erhitzung im Ofen schmilzt dann diese Metallschicht und schließt die vorhandenen Poren und etwaige Lunker in, den Metallwänden, so daß diese völlig gasdicht werden. Das wird insbesondere deshalb sicher erreicht, weil nach der Erfindung während der Erhitzung das Gefäßinnere stetig ausgepumpt werden soll. Man kann das. gleiche Ziel auch dadurch erreichen, daß man die Eisenteile in Aluminiumpulver innerhalb des Ofens einbettet und durch die nachfolgende Erhitzung den sog. Alitierungsprozeß durchführt. Auch in diesem Fall läßt sich naturgemäß die Metallschicht in Form einer Folie aufbringen, wobei indessen die Temperatur zum Einbrennen des überzugsmetalls nur etwa 6oo° C zu betragen braucht.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel nach der Erfindung dargestellt. Mit i ist ein gasdicht verschlossener Ofen bezeichnet, der entweder evakuiert oder mit einem neutralen Gas, z. B. Wasserstoff, Argon oder Stickstoff, beschickt sein kann. Die Evakuierung oder Gasfüllung des Ofens erfolgt durch die Rohre 13. In den Ofen ist das mit einer Metallschicht versehene Entladungsgefäß 3 eingebracht, dessen zylindrischer Körper die zur Aufnahme der Anoden bestimmten Arme d. aufweist, die zweckmäßig aus nahtlosen Eisenrohren bestehen. 5 ist der aus einem keramischen Werkstoff hergestellte Kathodenbehälter, der durch eine mittels eines Hartlotes aufgelötete Metallkappe 6 verschlossen ist. Über diese Metallkappe 6 kann auch die Stromzuführung zur Kathode erfolgen. Die Zuführungen zu den Anoden erfolgen ebenfalls über keramische Teile 7, die mittels eines Hartlotes, beispielsweise mittels Silbers, mit den metallischen Armen .4 verlötet sind. Ein derartiges Entladungsgefäß vermag die zur Entgasung der Metallteile erforderlichen Temperaturen ohne weiteres auszuhalten. Die Entgasung, die bei Temperaturen von mindestens 50o° C vor sich geht, wird nun nach der Erfindung so weit getrieben, bis der Metallüberzug schmilzt und die vorhandenen Poren und etwaige Lunker dadurch geschlossen werden. Es. ergibt sich dadurch unter anderem der Vorteil, daß das geschmolzene Metall infolge des Druckgefälles zwischen der Oberfläche des Gefäßes und seinem Inneren so tief wie möglich und notwendig in die Gefäßwand eindringt. Nach der Entgasung wird die Temperatur auf etwa 300° C gesenkt. Bei der Erhitzung wird das Gefäßinnere ununterbrochen durch die Pumpleiturig i; ausgepumpt. Es ist dabei in einfacher Weise möglich, jederzeit die Güte des Vakuums zu prüfen. Nach Beendigung des Pumpprozesses kann beispielsweise bei elektrischen Entladungsgefäßen mit einer Oueck- i silberkathode die Einfüllung des Quecksilbers etwa mit einer Einrichtung erfolgen, wie sie " in der Figur dargestellt ist. Hierin isst 9 ein U-förmiges Rohr, das eine Quecksilberfüllung enthält. Um Quecksilber in das Gefäßinnere einzubringen, gießt man nun bei io so viel Quecksilber ein, daß die aufsteigende Säule in das Gefäßinnere abläuft und das Gefäß mit einer bestimmten Menge füllt. Nach dem Einfüllen des Quecksilbers wird dann der Ofen i von der Asbestplatte 2 abgehoben, und das auf einem Stativ ii stehende Entladungsgefäß kann etwa bei 12 in. bekannter Weise gasdicht verschlossen werden.
Die Erfindung bietet eine Reihe von Vorteilen. So wird zunächst der Pumpp,rozeß erheblich verkürzt und damit billiger als bei bekannten Verfahren, weil man, wie bereits oben erwähnt wurde, die Güte des Vakuums während des Pumpprozesses jederzeit in einfacher Weise kontrollieren und damit unnötig langes Pumpen vermeiden kann. Nach der Erfindung hergestellte Vakuumgefäße sind außerdem gegen Oxydation der Eisenteile sicher geschützt. Die Metallteile sind während des Pumpens auf Temperaturen erhitzt worden, die später im Betrieb niemals auch nur annähernd erreicht werden; sie geben daher auch bei stärkster Belastung keine Gasreste mehr ab. Von außen aber können keine Gase eindringen,, da die metallischen Überzüge die undichten: Stellen vollkommen schließen.. Mit Rücksicht hierauf lassen sich nach der Erfindung auch Gefäße mit besonders. dünnen Wandungen betriebssicher herstellen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum gasdichten Verschließen von metallenen Vakuumgefäßen, insbesondere aus Eisen, bei dem die Evakuierung in einem Vakuumofen oder in neutraler Atmosphäre erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß, nachdem es mit einem Metallüberzug versehen worden ist, zunächst zum Zweck der Entgasung der Metallteile, und um Undichtigkeiten im Gehäuse zu schließen, unter stetigem Auspumpen des Gefäßinneren in einem Vakuumofen oder in neutraler Atmosphäre bis etwa zum Schmelzpunkt des Überzugmetalls, mindestens aber auf eine Temperatur von 5oo° C erhitzt wird, worauf nach Abkühlung auf 300° C die endgültige Evakuierung, sodann. gegebenenfalls die Füllung mit einem Gas oder mit der Kathodenflüssigkeit und in an sich bekannter Weise der vakuumdichte Absehluß erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß für den Metallüberzug Kupfer, Silber od. _dgl. verwendet und nach dem Metallspritzverfahren aufgebracht werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Überzugmetall als Folie aufgebracht wird.
4. Verfahren. nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung einer Alitierung die Eisenteile innerhalb des Ofens. in Aluminiumpulver eingebettet werden.
5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung einer Alitierung Aluminiumfolie auf die Eisenteile aufgebracht wird. Zur Abgrenzung des; Erfindungsgegenstands vom Stand. der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden Deutsche Patentschriften Nr. 372 67q., 541 330-; schweizerische Patentschrift Nr. 16-3 677; französische Patentschrift Nr. 672 790; USA.-Patentschriften Nr. i o46 083, 1 0.46 o81, 1 67o 89#2; Elektrotechnische Zeitschrift 19-3q., Heft 4, S.85 bis. 89; Espe und Knoll, »Werkstoffkunde der Hochvakuumtechnik«, 1936, S. 122; G ö. t s c h , »Physik der Technik des Hochvakuums«. Braunschweig 1926, S.238; D u s h am, »Productio@n and Measurement of High Vacuum«, 1922, General Electric Review Schenectady, S. 158.