DE962565C - Verfahren zur Wiederherstellung der Porositaet eines bearbeiteten poroesen hochschmelzenden Metalls - Google Patents
Verfahren zur Wiederherstellung der Porositaet eines bearbeiteten poroesen hochschmelzenden MetallsInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 25. APRIL 1957
N 7373 Π/48d
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Wiederherstellung· der Porosität 'eines porösen hochschmelzenden
Metalls, dessien Porosität an der Oberfläche infolge einer mechanischen Bearbeitung
verschwunden ist und das den Abschluß der Vorratskammer einer Vorratskathode bilden soll, die im
Innern mit einem Vorrat an Erdalkaliverbindungen versehen ist und bei der wenigstens ein Teil der
Wandung der Vorratskammer aus einem porösen hochgesinterten Metall, wie Wolfram, Molybdän,
Tantal, Hafnium oder Niob, besteht, welches gemäß ■dem Verfahren nach der Erfindung erhalten ist.
Wenn poröses hochgesintertes Metall, wie Wolfram, nach dem Sintern bei hoher Temperatur
mechanisch bearbeitet wird, so erhält die Oberfläche einen metallartigen Glanz im Gegensatz zum
matten Aussehen des porösen Ausgangsmaterials.
Der metallartige Glanz hängt mit einer Herabsetzung der Porosität an der Oberfläche zusammen.
Bei der Anwendung auf Vorratskathoden bringt ao diese geringere Porosität mit sich, daß eine Diffusion
von Erdalkalimetall durch die Oberflächenschicht hindurch völlig oder größtenteils unmöglich
ist.
Es ist bereits bekannt, Leichtmetalle mit einer porösen Oberflächenschicht zu versehen durch Behandlung
mit Natronlauge, anschließend mit verdünnter Salzsäure und darauf wieder mit Natronlauge
und schließlich mit konzentrierter Salpetersäure, wonach mit fließendem Wasser gewaschen
wird.
Die Anwendung des bekannten Verfahrens auf hochschmelzende, den Abschluß der Vorratskammer
ίο einer Vorratskathode bildende Metalle zur Wiederherstellung
der Porosität, welche infolge einer mechanischen Bearbeitung verschwunden ist, hätte den
Nachteil, daß leicht chemische Stoffe zurückbleiben, welche die Elektronenemission beeinträchtigen. Zur
Vermeidung dieses Nachteils wäre ein -sehr gründliches und oft zu wiederholendes Auswaschen notwendig,
was sehr umständlich ist.
Die Erfindung bezweckt, diesen Nachteil zu vermeiden.
Bei einem Verfahren zur Wiederherstellung der Porosität eines bearbeiteten porösen hodhschmelzenden
Metalls, wie Wolfram, Molybdän, Hafnium. Tantal und Niob, dessen Porosität an der Oberfläche
infolge einer mechanischen Bearbeitung versdhwunden ist und das den Abschluß der Vorratskammer
einer Vorratskathode bilden soll, wird das bearbeitete Metall bis zu 'einer der geringeren
Porosität entsprechenden Tiefe oxydiert, worauf wieder reduziert wird.
Infolge des Oxydierens und des erneuten Reduzierens verschwindet der metallartige Glanz, und die
Oberfläche wird von neuem porös, ohne daß unnötige Unebenheiten entstehen.
Das Metall wird vorzugsweise in Luft oder einem anderen sauerstoffreidhen Gas oxydiert, da häufig
bei chemischen Oxydationsbädern Verunreinigungen in das Wolfram gebracht werden. Die Temperatur,
bei der die Oxydation erfolgt, ist vorzugsweise höher als 1000° C, da dann eine kurze Behandlungs:-
zeit erhalten, wird. Die Oxydationstemperatur darf aber nicht die Temperatur überschreiten, bei der
das Metall gesintert wurde, da sonst ein Schwund auftritt. Das Reduzieren erfolgt in Wasserstoff oder
in einer wasserstoffreichen Atmosphäre bei einer hinreichend hohen Temperatur, um die Kohärenz
des Metalls beizubehalten. Die Minimaltemperatur ist im Falle von Wolfram etwa 600° C.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert, in der beispielsweise eine Vorratskathode
mit einer gemäß dem Verfahren der Erfindung· bearbeiteten porösen Wolframplatte dargestellt
ist.
In der Figur besteht die Kathode 1 aus einem Molybdänröhrchen 2 mit einer Zwischenwand 7. Der
Raum über der Zwischenwand 7 ist teilweise mit Bariumstrontiumkarbonat 3 gefüllt, und darüber befindet
sich eine poröse Wolframplatte 4, die bei S am Molybdänzylinder 2 festgelötet ist. Die Poren
der porösen Wolframplatte 4 stellen die Öffnungen "dar, durch welche das beim Betrieb der Kathode
frei' werdende Erdalkalimetall heraustritt. Der Heizkörper der Kathode ist mit 6 bezeichnet. Die poröse
Wolframplatte 4 wird dadurch hergestellt, daß Wolframpulver mit einem Druck von etwa
300 kg/cm2 zu einem Stab gepreßt wird, der darauf bei einer Temperatur von 2200 bis 2400° C gesintert
wird. Der Stab wird dann auf die richtige Abmessung gehämmert, worauf mehrere Platten 4
aus ihm geschnitten werden. Die Platten haben eine metallartig glänzende Oberfläche, wahrscheinlich infolge
der Kristallverlängerung während des Hämmerns und des Dichtschmierens der Poren bei der
schneidenden Bearbeitung. Um den Metallglanz zu entfernen und die Porosität wieder herzustellen,
werden die Platten bei einer Temperatur von 13000C bis zu einer der geringeren Porosität entsprechenden
Tiefe in Luft oxydiert. Darauf werden die Platten bei 1 ooo° C in Wasserstoff reduziert, bis
die Oberfläche wieder mattgrau und daher frei von Oxyd ist. Darauf wird eine Platte 4 in den
Zylinder 2 geschweißt.
Claims (3)
1. Verfahren zur Wiederherstellung der Porosität
eines bearbeiteten porösen hochschmelzenden Metalls, wie Wolfram, Molybdän, Hafnium,
Tantal und Niob, dessen Porosität an der Oberfläche infolge einer mechanischen Bearbeitung
verschwunden ist und das den Abschluß der Vorratskammer einer Vorratskathode bilden soll,
■dadurch gekennzeichnet, daß das bearbeitete Metall bis zu einer der geringeren Porosität entsprechenden
Tiefe oxydiert wird, worauf wieder reduziert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Oxydation in Luft oder einem anderen sauerstoffreichen Gas bei einer
Temperatur von wenigstens 1000° C, jedoch niedriger als die Sdntertemperatur des betreffenden
Metalls, erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ■gekennzeichnet, daß in Wasserstoff oder in einer
wasserstoffreichen Atmosphäre bei einer Temperatur von wenigstens 6oo° C reduziert wird.
■
In Betracht gezogene Druckschriften:
Auszüge aus1 der deutschen Patentanmeldung, Bd. 19, S. 773 (Anm. D90I14).
Auszüge aus1 der deutschen Patentanmeldung, Bd. 19, S. 773 (Anm. D90I14).
Hierzu ι Blatt Zeichnungen
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| US962565XA | 1952-06-26 | 1952-06-26 |
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| DE962565C true DE962565C (de) | 1957-04-25 |
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| DEN7373A Expired DE962565C (de) | 1952-06-26 | 1953-06-25 | Verfahren zur Wiederherstellung der Porositaet eines bearbeiteten poroesen hochschmelzenden Metalls |
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| Country | Link |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2531346A1 (fr) * | 1982-08-05 | 1984-02-10 | Inst Fiz Tverdogo Tela Ak | Procede de creation de porosite dans des pieces ou ebauches en metal ou en alliage |
| EP1055470A1 (de) * | 1999-05-26 | 2000-11-29 | The BOC Group plc | Vernetzte Metallschaumstrukturen |
| DE102007032938A1 (de) * | 2007-07-14 | 2009-02-05 | Forschungszentrum Karlsruhe Gmbh | Verfahren zur Herstellung von mit Oxidationsschichten versehenen nanoskaligen porösen Metallen oder Legierungen |
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1953
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| None * |
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| EP1055470A1 (de) * | 1999-05-26 | 2000-11-29 | The BOC Group plc | Vernetzte Metallschaumstrukturen |
| US6444166B1 (en) | 1999-05-26 | 2002-09-03 | The Boc Group, Plc | Reticulated foam structures |
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