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Es ist der Vorschlag bekanntgeworden, bei wassergekühlten Entladungsgefäßen mit
eisernen Gefäßwänden, welche ohne Vakuumpumpe betrieben werden, die Gefäßwände äußerlich
mit einem überzug aus einem Metall zu versehen, welches im Gegensatz zu Eisen für
Wasserstoff undurchlässig ist. Dieser bekannte Vorschlag geht von der Voraussetzung
aus, daß Vakuumverschlechterungen, die bei wassergekühlten pumpenlosen Entladungsgefäßen
aus Eisen beobachtet wurden, ihren Grund darin haben, daß aus dem Kühlwasser Wasserstoffionen
durch die Gefäßwände hindurch in den Vakuumraum diffundieren. Die Erfindung betrifft
ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Metallüberzuges. Das erfindungsgemäße
Verfahren hat jedoch nicht nur in den Fällen Bedeutung, in denen es darauf ankommt,
ein Hindurchdiffundieren von Wasserstoff durch die Gefäßwände zu verhindern. Es
läßt sich damit vielmehr ein Metallüberzug erzielen, der geeignet ist, kleinste
Undichtigkeiten in den Gefäßwandungen, insbesondere in den Schweißnähten, vakuumdicht
zu verschließen, so daß die Erfindung in gleicher Weise auch für luftgekühlte Entladungsgefäße
sowie
für solche Entladungsgefäße, die mit Vakuumpumpe betrieben werden, von Wichtigkeit
ist. Wesentlich für das Verfahren nach der Erfindung ist außerdem die Tatsache,
daß es sehr einfach durchführbar ist und an dem bereits fertiggeschweißten Entladungsgefäß
angewendet werden kann.
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Das Verfahren nach der Erfindung besteht im wesentlichen darin, daß
zum Zwecke des Abdichtens gegen Wasserstoffdiffusion das Überzugmetall nach dem
sogenannten Schoopschen Verfahren auf die Oberfläche des fertigen Vakuumkessels
aufgebracht und darauf der Vakuumkessel bis auf die Sinter- bzw. Schmelztemperatur
des Überzugmetalls erhitzt wird. Das erwähnte Schoopsche Metallisierungsverfahren
besteht bekanntlich darin, daß geschmolzenes Metall durch einen Gasstrom in feiner
Verteilung auf die zu metallisierende Fläche aufgespritzt wird. Ein in dieser Weise
auf die Oberfläche der Gefäßwandungen aufgebrachter Metallüberzug bildet aber noch
keine völlig zusammenhängende Schicht, sondern besteht aus nebeneinanderliegenden
erstarrten Metalltröpfchen. Aus diesem Grunde kann er weder die Wasserstoffdiffusion
noch korrodierende Einflüsse wirkungsvoll verhindern und ist auch nicht imstande,
etwaige Undichtigkeiten des Entladungsgefäßes vakuumdicht zu verschließen. Diese
Eigenschaften erhält der nach dem Schoopschen Verfahren aufgebrachte Metallüberzug
vielmehr gemäß der Erfindung erst dadurch, daß die einzelnen Metallpartikelchen
entweder zusammengesintert oder durch Erhitzen über die Schmelztemperatur zu einer
geschlossenen Schicht vereinigt werden und ferner eine feste und dichte H@.ftütig
auf dem Grundmetall durch Eindiffusion oder Legierungsbildung erzielt wird. Von
der Sinterung wird man dann Gebrauch machen, wenn es aus anderen Gründen nicht möglich
ist, bis auf die Schmelztemperatur des Überzugmetalls heraufzugehen, wenn also mit
anderen Worten die Schmelztemperatur des überzugmetalls höher liegt als die höchste
Temperatur, die das Entladungsgefäß bzw. dessen am stärksten wärmeempfindlichen
Teile vertragen können. Auf die Sinterung ist man außerdem in den Fällen angewiesen,
in denen ein Überzugmetall verwendet wird, dessen Oberflächenspannung so groß ist,
daß es im geschmolzenen Zustand die Neigung hat, sich zu Tröpfchen zusammenzuziehen.
Für den Überzug kommen verschiedene Metalle in Betracht. Wenn es darauf ankommt,
durch den Metallüberzug Wasserstoffdiffusion zu verhindern, so muß natürlich ein
Überzugmetall verwendet werden, welches keine Wasserstoffionen aufnimmt. Hierfür
käme beispielsweise Kupfer in Frage. Andererseits muß unter Umständen bei der Wahl
des Überzugmetalls darauf Rücksicht genommen werden, daß dieses nicht von Quecksilber
angegriffen werden darf. Allerdings ist es sehr wenig wahrscheinlich, daß durch
Poren oder Undichtigkeiten der Gefäßwand Quecksilberdampf bis zu dem Überzugmetall
vordringt, so daß es im allgemeinen unbedenklich sein dürfte, auch Metalle, wie
z. B. Kupfer oder Aluminium, zu verwenden, die sich mit Quecksilber amalgamieren.
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Damit der Metallüberzug auch wirklich in die feinsten Poren der Gefäßoberfläche
eindringt und eine völlig zusammenhängende Schicht bildet, ist -es nötig, die zu
behandelnde Gefäßoberfläche vor dem Aufbringen des Metalls zu säubern. Hierbei ist
die übliche Behandlung mit dem Sandstrahlgebläse unter Verwendung von Quarzsand
unter Umständen bedenklich, weil es kaum möglich sein dürfte, aus den Poren der
Gefäßwandungen den eingedrungenen Quarzstaub restlos zu entfernen. Es ist deshalb
besser, man bebläst das Gefäß nicht mit Quarzsand, sondern mit sogenanntem Stahlkies,
d. h. also mit gekörntem Eisen.
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Die Erhitzung des Entladungsgefäßes, welche den Metallüberzug zum
Sintern oder zum Schmelzen bringen soll, wird zweckmäßig im Hochvakuumofen oder
in einer Schutzgasatmosphäre, z. B. einer Wasserstoffatmosphäre, vorgenommen. Bei
Verwendung von Kupfer als Überzugmetall müßte hierbei das Gefäß auf etwa 95o bis
rooo° C erhitzt werden. Die Dauer der Erhitzung im Hochvakuumofen wird nach dem
Entgasungsgrad zu bemessen sein, denn in diesem Falle gestattet das Verfahren der
Erfindung gleichzeitig eine gründliche Entgasung der gesamten Gefäßwand, wozu sonst
ein gesonderter Fabrikationsprozeß notwendig war. Im Wasserstoffofen muß mindestens
eine gleichmäßige Verteilung des geschmolzenen Überzuges auf die äußere Fläche einschließlich
der Schweißnähte oder ein festes Aufsintern erreicht werden. Nach Beendigung des
Erhitzungsvorganges wird das Entladungsgefäß im Ofen abgekühlt und diesem erst bei
so niedrigen Temperaturen entnommen, daß eine Oxydation nicht mehr eintreten kann.
Die für die Stromeinführungen vorgesehenen Offnungen des Vakuumkessels werden. danach
mit dichten Stopfen verschlossen. Das Gefäß wird zweckmäßig -vorher mit trockenem
Schutzgas gefüllt. Zumindest ist die Innenwand des Gefäßes dem Einfluß des Wasserdampfes
der Luft zu entziehen.
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Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfordert keine
eigens hierfür vorgenommene Erhitzung des Vakuumkessels. Eiserne Vakuumkessel werden
nach Herstellung der Schweißnähte ohnehin erhitzt, um mechanische Spannungen aus
ihnen zu beseitigen. Dieser zur Beseitigung der mechanischen Spannungen dienende
Erhitzungsvorgang kann gleichzeitig dazu benutzt werden, um das überzugmetall zu
sintern oder zu schmelzen.
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Genau die gleiche Behandlung, die für die Außenfläche der eigentlichen
Gefäßwandungen vorgenommen wurde, kann man auch auf die Innenfläche des Kühlmantels
des Entladungsgefäßes anwenden. Hier dient die Metallschicht dann im wesentlichen
als Korrosionsschutz.
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Die Art des Überzugmetalls kann es mit sich bringen, daß bei wassergekühlten
Gefäßen die Gefahr der Bildung von Lokalelementen zwischen dem
Überzugmetall
und dem Metall der Gefäßwand entsteht. Diese sowie sonstige korrodierende Einflüsse
des Kühlwassers kann man verhindern, wenn man den Metallüberzug, zumindest soweit
er mit dem Kühlwasser in Berührung tritt, mit einem Schutzanstrich versieht. Um
ein einwandfrei vakuumdichtes Gefäß zu erhalten, ist es zweckmäßig, die Schweißung
unter Schutzatmosphäre vorzunehmen.
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An sich ist es zwar bekannt, daß man mit anderen Metallen im Spritzverfahren
überzogene Gegenstände auf solche Temperaturen erwärmt, daß eine Verschweißung oder
Legierung zwischen Überzugmetall und Grundmetall stattfindet. Das bekannte Verfahren
dient aber zur besseren Haftbarmachung des aufgespritzten Metallüberzuges auf dem
Grundmetall, jedoch nicht zum vakuumdichten Verschluß der Poren des Eisengefäßes
und auch nicht zur Verhinderung der Wasserstoffdiffusion durch das Eisen.