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Verfahren zur Herstellung von Vakuumgeiässen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Vakuumgefässen, deren Wandungen aus miteinander verlöteten metallischen oder metallischen und keramischen Teilen bestehen.
Es ist bei der Herstellung derartiger Gefässe bereits bekannt, die notwendigen Verbindungen zwischen den metallischen bzw. zwischen den metallischen und isolierenden Teilen der Wandungen nach einem der bekannten Lötungsverfahren in freier Atmosphäre vorzunehmen. Nach der Verlötung der Wandungsteile untereinander werden die Gefässe dann evakuiert und zum Zwecke völliger Entgasung auf eine erhöhte Temperatur gebracht. Im Anschluss an die Entgasung findet dann das Abschmelzen bzw. ein anderer gleichwertiger vakuumdichter Verschluss des Gefässes statt.
Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, die Entgasung und Evakuierung metallischer Gefässe bei erhöhter Temperatur im Vakuumofen vorzunehmen, um bei den hohen Entgasungstemperaturen die unerwünschte Gasdiffusion durch die Gefässwände hindurch zu vermeiden. Hiebei kann die Evakuierung des Ofens und des Gefässes durch getrennte Pumpleitungen erfolgen. Das kann aber auch durch eine einzige, etwa am Vakuumofen angebrachte Pumpleitung erfolgen, wobei dafür Sorge zu tragen ist, dass das Gefässinnere mit dem Vakuumofen durch eine Öffnung verbunden ist, die erst gegen Ende der Evakuierung etwa mittels eines Lotes verschlossen wird.
Wendet man die bekannten Verfahren bei der Herstellung von Vakuumgefässen an, deren Wandungen aus miteinander verlöteten metallischen oder auch keramischen Teilen bestehen, so ergibt sich beispielsweise dadurch ein empfindlicher Nachteil, dass die Lötverbindungen zwischen den einzelnen Wandungsteilen nicht im Vakuum vorgenommen werden, weshalb leicht Oxydationen eintreten können, die die Vakuumdichtigkeit der Lötverbindungen in Frage stellen und auch später im Betrieb das Vakuum des Gefässes verschlechtern können.
Die vorliegende Erfindung vermeidet die erwähnten Nachteile.
Gemäss der Erfindung wird bei einem Verfahren zur Herstellung vakuumdichter Gefässe, deren Wandungen aus miteinander verlöteten metallischen oder metallischen und keramischen Teilen bestehen, ausser der Evakuierung, der Entgasung und gegebenenfalls dem Abschmelzen auch die Verlötung der einzelnen Wandungsteile untereinander in einem ununterbrochenen Arbeitsgang im Vakuumofen oder in neutraler Atmosphäre vorgenommen.
Um bei diesem Herstellungsverfahren die Gefässwandungen während der Entgasung möglichst weitgehend von okkludierten Gasen zu befreien, empfiehlt es sich, die Gefässe zunächst in einem Ofen auf Temperaturen von mindestens 5000 C zu erhitzen und dann die Temperatur unter ständigem Auspumpen auf etwa 3000 C zu senken, bei welcher Temperatur die endgültige Evakuierung, gegebenenfalls die Füllung mit einem Gas bzw. einer Kathodenflüssigkeit und schliesslich der vakuumdichte Abschluss erfolgen kann.
Dadurch, dass zunächst sehr hohe Temperaturen angewendet werden, entstehen in den Wandungsteilen verhältnismässig weite Poren und man erreicht deshalb eine Einwirkung des Vakuums bzw. eines reduzierenden Gases bis tief in das Gefüge der Wandungsteile hinein, so dass sie sehr weitgehend von Gasen befreit sind, wenn sie nach der oben erwähnten Herabsetzung der Temperatur wieder gasdicht werden.
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Wenn etwa später im Betrieb zu befürchten ist, dass die Gefässe verhältnismässig hohen Temperaturen ausgesetzt werden müssen, so dass die Wandungen, insbesondere für Wasserstoff, durchlässig werden, kann man die metallischen Wandungsteile gemäss der weiteren Erfindung vor dem Einbringen in den Ofen mit einem Überzug aus Kupfer oder Silber versehen, der nach einem der bekannten Verfahren, etwa nach dem Schoopsehen Metallspritzverfahren, aufgebracht wird. Ein solcher Überzug gewährleistet die sichere Vakuumdichtigkeit der Wandungen auch bei höheren Betriebstemperaturen.
Man kann zu dem gleichen Zweck in allen Fällen, in denen die metallischen Wandungsteile verhältnismässig glatte Oberflächen bilden, die Metallschicht durch Aufwickeln einer Folie aufbringen. Hiebei müssen die Schweissstellen besonders sorgfältig mit der Folie überdeckt werden. Bei der Erhitzung im Ofen schmilzt dann diese Metallschicht und schliesst die vorhandenen Poren und etwaige Lunker in den Metallwänden, so dass diese völlig gasdicht werden. Das wird insbesondere deshalb sicher erreicht, weil nach der Erfindung während der Erhitzung das Gefässinnere stetig ausgepumpt werden soll. Man kann das gleiche Ziel schliesslich auch dadurch erreichen, dass man die Eisenteile in Aluminiumpulver innerhalb des Ofens einbettet und durch die nachfolgende Erhitzung den sogenannten Alitierungsprozess durchführt.
Auch in diesem Falle lässt sich naturgemäss die Metallschicht in Form einer Folie aufbringen, wobei indessen die Temperatur zum Einbrennen des Aluminiums nur etwa 600 C zu betragen braucht.
In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele nach der Erfindung dargestellt.
In Fig. 1 befindet sich das Vakuumgefäss 1 in einem beispielsweise elektrisch geheizten Ofen 2, der über eine Ansaugleitung 3 zur Pumpe P führt. Das Gefäss 1 besitzt bei 4 eine Öffnung, in welche beispielsweise eine Stromzuführung 5 eingeführt wird. Zur Isolation wird in die Öffnung 4 ein durchbohrter zylindrischer Körper 6, beispielsweise aus einem keramischen Material, eingeführt, in dessen innerer Bohrung die Zuführung 5 verläuft. Vor der Herstellung wird an den Stellen 7 und 8 ein geeignetes Lot, z. B. Silber, angebracht. An dem entgegengesetzten Ende des Gefässes 1 befindet sich der Absaugstutzen 9. Die Öffnung 10 des Absaugstutzens hat beispielsweise einen schlitzförmigen Querschnitt. Bei 11 ist ein Tropfen Lot dargestellt, der durch Steigerung der Ofentemperatur zuletzt zum Schmelzen gebracht werden kann.
Der Ofen wird nun unter gleichzeitigem Pumpen erhitzt, wobei das Lot 7 und 8 flüssig und dadurch die Zuführung 5 in das Gefäss fest eingelötet wird. Gleichzeitig wird aber auch das eigentliche Gefäss stark erhitzt und die Wände entgast. Ist der Entgasungsprozess genügend weit fortgeschritten, so wird-wie vorstehend bereits gesagt-das Lot 11 auf Flusstemperatur erhitzt und die Röhre verschlossen. Die Evakuierung, Entgasung und Verlötung der Wandungen sowie das Verschliessen erfolgen also in einem einzigen Prozess. Soll das Vakuum-oder Entladungsgefäss eine Gasfüllung erhalten, so wird nach vollkommener Evakuierung und Entgasung in den Ofen und damit auch das Entladungsgefäss das Füllgas unter entsprechendem Druck eingelassen.
Durch die beschriebene Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung ergibt sich der Vorteil, dass man eine grössere Anzahl von Vakuumgefässen gleichzeitig herstellen kann. So kann man beispielsweise in einem einzigen genügend grossen Ofen mehrere hundert Gefässe, z. B. Vakuumschalter, unterbringen. Allein der Fortfall des bisher notwendigen Abschmelzens jedes einzelnen Gefässes bedeutet in fabrikatoriseher Beziehung einen grossen Vorteil.
Es ist nicht unbedingt notwendig, dass das Abschmelzen des Gefässes in demselben Arbeitsgang stattfindet, es kann vielmehr bisweilen auch vorteilhaft sein, den Pumpstutzen 9 an eine andere Pumpleitung zu führen, was meist dann der Fall sein wird, wenn man das Innere des Entladungsgefässes mit einer besonderen Gasfüllung versehen will. Das Abschmelzen kann dann nach der Evakuierung, Entgasung, Verlötung und Gasfüllung entweder ausserhalb oder aber innerhalb des Ofens 2 erfolgen.
In Fig. 2 ist mit 1 ein gasdicht verschlossener Ofen bezeichnet, der entweder evakuiert oder mit einem neutralen Gas (z. B. Wasserstoff, Argon oder Stickstoff) beschickt werden kann. Die Evakuierung oder Gasfüllung des Ofens erfolgt durch die Rohre 18. In den Ofen ist das mit einer Metallschicht versehene Entladungsgefäss 3 eingebracht, dessen zylindrischer Körper die zur Aufnahme der Anoden bestimmten Arme 4 aufweist, die zweckmässig aus nahtlosen Eisenrohren bestehen. 5 ist der aus einem keramischen Werkstoff hergestellte Kathodenbehälter, der durch eine mittels eines Hartlotes aufgelötete Metallkappe 6 verschlossen wird. Über diese Metallkappe 6 kann auch die Stromzuführung zur Kathode erfolgen.
Die Zuführungen zu den Anoden erfolgen ebenfalls über keramische Teile 7, die mittels eines Hartlotes, beispielsweise mittels Silbers, mit den metallischen Armen 4 verlötet werden sollen. Bei der Verwendung von Hartloten vermag ein solches Gefäss die zur Entgasung der Metallteile erforderlichen Temperaturen ohne weiteres auszuhalten. Die Entgasung, die bei Temperaturen von mindestens 5000 C vor sich geht, wird nun nach der Erfindung so weit getrieben, bis der Metallüberzug und auch das zur Verbindung der einzelnen Wandungsteile dienende Hartlot, das z. B. in Draht-oder Bandform an die Lötfugen gebracht wurde, schmilzt.
Nach einer Senkung der Temperatur sind dann die Wandungsteile vakuumdicht miteinander verbunden und der Metallüberzug der Wandungen ist in diese infolge des Druckgefälles zwischen der Oberfläche des Gefässes und seinem Innern so tief wie notwendig eingedrungen. Bei der Erhitzung wird das Gefässinnere ununterbrochen'durch die Pumpleitung 8 ausgepumpt. Es ist dabei in einfacher Weise möglich, jederzeit die Güte des Vakuums zu prüfen, Nach Beendigung des Pumpprozesses kann beispielsweise bei elektrischen Entladungsgefässen
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mit einer Quecksilberkathode die Einfüllung des Quecksilbers etwa mit einer Einrichtung erfolgen, wie sie in der Fig. 2 dargestellt ist. Hierin ist 9 ein U-förmiges Rohr, das eine Quecksilberfüllung enthält.
Um Quecksilber in das Gefässinnere einzubringen, giesst man nun bei 10 so viel Quecksilber ein, dass die aufsteigende Säule in das Gefässinnere abläuft und das Gefäss mit einer bestimmten Menge füllt.
Nach dem Einfüllen des Quecksilbers wird dann der Ofen 1 von der Asbestplatte 2 abgehoben und das auf einem Stativ 11 stehende Entladungsgefäss kann etwa bei 12 in bekannter Weise gasdicht verschlossen werden.
Durch das dargestellte Anwendungsbeispiel des Verfahrens nach der Erfindung werden eine Reihe von Vorteilen offenbar. So wird zunächst der Pumprozess erheblich verkürzt und damit billiger als bei bekannten Verfahren, weil man-wie bereits erwähnt wurde-die Güte des Vakuums während des Pumprozesses jederzeit in einfacher Weise kontrollieren und damit unnötig langes Pumpen vermeiden kann. Nach der Erfindung hergestellte Vakuumgefässe sind ausserdem gegen Oxydationen der Eisenteile sicher geschützt. Die Metallteile sind während des Pumpens auf Temperaturen erhitzt worden, die später im Betriebe niemals auch nur annähernd erreicht werden ; sie geben daher auch bei stärkster Belastung keine Gasreste mehr ab. Von aussen aber können keine Gase eindringen, da die metallischen Überzüge die undichten Stellen vollkommen schliessen.
Mit Rücksicht hierauf lassen sich nach der Erfindung auch Gefässe mit besonders dünnen Wandungen betriebssicher herstellen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Vakuumgefässen, deren Wandungen aus miteinander verlöteten metallischen oder aus metallischen und keramischen Teilen bestehen, dadurch gekennzeichnet, dass ausser der Evakuierung, Entgasung und gegebenenfalls dem Abschmelzen auch die Verlötung der einzelnen Wandungsteile untereinander in einem ununterbrochenen Arbeitsgang im Vakuumofen oder in neutraler Atmosphäre erfolgt.