DE752742C - Verfahren zur Herstellung von Bis-(jodpropandiol)-phosphorsaeure und ihrem Calciumsalz - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Bis-(jodpropandiol)-phosphorsaeure und ihrem CalciumsalzInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Bis-(jodpropandiol)-phosphorsäure und ihrem, Calciumsalz Gegenstand des Patents 71r539 ist ein Verfahren zur Herstellung von jodpropandiolphosphorsäure und ihrem Calciumsalz, bei welchem Epijodhydrin mit konzentrierter Phosphorsäure im Überschuß über die äquimolekulare Menge bei einer nicht über o° liegenden Temperatur umgesetzt wird.
- Es wurde nun gefunden, daß man in überaus glatter Reaktion zu einem ähnlich gebauten, jodhaltigen. sauren Ester kommen kann, dessen Jodgehalt wesentlich über dem der Jodpropandiolphosphorsäure liegt, was für gewisse therapeutische Zwecke von Vorteil ist. Man erreicht dies durch Einwirkung von etwa 1/z Mol Phosphorsäure auf 1 Mol Epijodhydrin. In glatter Reaktion wird hierbei die Bis-(jodpropändiol)-phosphorsäure gebildet. Zur Gewinnung der Säure bzw: ihres Calciumsalzes wird die wäßrige Lösung des Umsetzungsgemisches ausgeäthert, und aus dem in Alkohol gelösten Ätherextrakt bei schwach ammoniakalischer Reaktion nach Ausziehen ätherlöslicher Begleitstoffe durch Versetzen mit Calciurnchloridlösung das Calciumsalz der Bis- (jodpropandiol)-phosphorsäure ausgefällt, aus dem durch Ansäuern seiner Lösung und Ausäthern die freie Säure erhalten werden kann.
- Beispiel Zu i io g 89o/oiger Phosphorsäure, entsprechend i Mol Phosphorsäure, werden unter guter Kühlung und flottem Rühren 368 g (2 Mol) Epijodhydrin ziemlich rasch zugesetzt. Man läßt die Mischung unter Rühren noch etwa 30 Minuten im Kältebad stehen, bis die Reaktion abgeklungen ist, und gießt dann das Reaktionsgemisch in Wasser. Das Reaktionsprodukt wird mit Äther ausgeschüttelt, und der Äther bei niederer Temperatur vorsichtig abgedampft. Der Rückstand wird in Alkohol gelöst und unter Kühlung mit alkoholisch-wäßrigem Ammoniak schwach ammoniakalisch gemacht, danach mit Wasser verdünnt und ausgeäthert. Der wäßrig-alkoholische Rückstand wird mit mäßig konzentrierter alkoholischer Cal'ciumchloridlösung gefällt. Hierbei fällt das Cälciumsalz unmittelbar rein aus.
- Zur Herstellung der freien Säure kann man das Salz mit verdünnter Salzsäure lösen, und die Bis-(jodpropandiol)-phosphorsäure mit Äther ausziehen.
- Bis - (j odpropandiol) -phosphorsaures Calcium ist ein weißes, krystallisiertes, beständiges Salz, die freie Säure eine farblose, syrupartige Flüssigkeit. Die Ausbeute ist 75 bis 8o o/o.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Bis-(jodpropandiol)-phosphorsäure und ihrem Calciumsalz durch Umsetzen von Epijodhydrin mit konzentrierter Phosphorsäure bei einer nicht über o° liegenden Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man i Mol Epijodhydrin mit etwa 1/2 Mol konzentrierter Phosphorsäure umsetzt, die wäßrige Lösung des Umsetzungsgemisches ausäthert und aus dem in Alkohol gelösten Ätherextrakt bei schwach ammoniakalischer Reaktion nach Ausziehen ätherlöslicher Begleitstoffe durch Fällen mit Calciumchloridlösung das Calciumsalz der gebildeten Bis-(jodpropandiol)-phosphorsäure gewinnt, das gegebenenfalls durch Ansäuern seiner Lösung und Ausäthern in die freie Säure übergeführt wird.
Priority Applications (1)
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