DE748370C

DE748370C - Verfahren zum Appretieren von Textilgut mit Cellulosehydrat

Info

Publication number: DE748370C
Application number: DED82830D
Authority: DE
Inventors: Fritz Drechsel
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1940-06-23
Filing date: 1940-06-23
Publication date: 1945-01-25
Also published as: NL55817C; NL57761C

Description

Verfahren zum Appretieren von Tegti gut mit Cellulosehydrat Bei .dem 'Appretieren von Textilgut mit Cellulosehydrat mit Hilfe von Kupferoxydammoniakcellulos,elösungen wird im .allgemeinen die Ausfällung des Cellulosehydrats auf der Faser und ihre Entkupferun,g in einem einzigen Arbeitsgang mittels verdünnter Säure vorgenommen. Man kennt zwar auch zweistufige Verfahren, bei welchen in einem ersten Arbeitsgang die Ausfällung des Cellulosehydrats z. B. durch Einwirkung von Natronlauge erzielt wird, während in einem zweiten Arbeitsgang .die Entkupferung durch Einwirkung von Säure erfolgt. Da jedoch das zweistufige Verfahren umständlich und zeitraubend ist, hat man im allgemeinen an dem bereits erwähnten einstufigen Verfahren festgehalten.
Es ist bereits auch vorgeschlagen worden, die bei der Entkupferung anfallende kupferhaltige Säure aufzuarbeiten, und zwar nach ,dem Zementationsverfahren, d. h. man hat fein verteiltes Eisen, z. B. Eisenfeilspäue und -drohspäne; eingetragen, wobei sich Eisensalz bildet und metallisches Kupfer als Schlamm abgeschieden wird, der dann auf raffiniertes Kupfer verarbeitet wird. Eine Wiederverwendung des .durch Zementation. gewonnenen Kupferschlamms selbst für die Bereitung einer frischen Kupferoxydammoniaklösung scheitert daran, d'aß derKupferschlamm stark eisenhaltig anfällt.
Demgegenüber betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Appretieren von Textilmaterial, insbesondere aus natürlicher oder regenerierter Cellulose mit Cellulosehyd:rat unter Verwendung von Kupferoxydammonialccelluloselösung, welches die Wiedergewinnung des Kupfers aus der Enthupfertingssä ure in einer solchen Form gestattet, dal,l es ohne weiteres wieder in den Yrozeß eingesetzt werden kann, und zwar wird hierbei so verfahren, daß das niit der Ktipferoxydannnoniakcelluloselösung getränkte Textilgut zunächst von dein Aininoniak durch Verdampfen desselben befreit,. wird und darauf erst durch Säure entkupfert wird. Aus der kupferhaltigen Säure kann dann durch Behandlung mit alkalischen Stoffen, insbesondere mit Alkalihy-droxyd oder -carbonaten, ohne weiteres eine basische Kupferverbindung ausgefällt werden, welche zum Ansatz einer neuen Celluloselösung brauchbar ist.
Für die Erfindung ist es also wesentlich, daß das mit Kupferoxyda.mmorrialzcelluloselösung getränkte Textilmaterial in zwei gesonderten Stufen von Ammoniak und von Kupfer befreit wird. Wollte man nämlich bei dein heute allgemein ausgeübten einstufigen Verfahr.--n das Kupfer als basische @@erbin dun- aus den gebrauchten sauren Bälern ausfällen, so wäre der angestrebte Erfolg nicht zu erzielen; denn diese sauren Bäder stellen Lösungen dar, welche außer Kupfersalz auch Aminoniumsalz enthalten. Würde man nun diese Lösungen mit alkali-Schen Stoffen versetzen, so würden sich lösliche Kupfertetramminsalze bilden, welche die quantitative Ausfällung basischer Kupferverbiiidungen verhindern. Erst die gesonderte und restloseEntfernung desAmrnorriaks durch Verdampfung in einer ersten Stufe gew iilirleistet dieWiedergewinnung desKupfers in einer ohne weiteres wieder für den Prozeß verwendbaren Form.
Das Verdampfen des Ammoniaks kann durch alle bekannten Mittel wie unter Unterdruck erfolgen, in erster Linie aber durch mittelbare oder unmittelbare Erhitzung des Te@:tilniaterials, so (Ittrch Abtreiben mittels heiller Gase oder Führen der Ware über beheizte Oberflächen. Das verdampfte Aminoniak kann in @eltühlten Vorlagen aufgefangen bzw. absorbiert oder durch Überdruck und Kühlung zu konzentrierter Ammoniäklösung verdichtet werden. Diese Kondensate können naturgemäß ebenfalls ohne weiteres wieder zur Herstellung neuer Celluloselösung verwendet werden.
Das praktisch von Ammoniak befreite Textilmaterial wird darin zum Zweck cler Fntkupferu:ng in bekannter Weise mit sauren Bädern behandelt, wofür z. B. anorganische oder organische Säuren, wie Schwefelsäure, Salzsäure, Aineisensättre oder Essigsäure, in Betracht kornnien.
Das vorstehend geschilderte Verfahren hat für jede Art der-Textilbehandlung Üedeutung; es kann für die Besch«-erung von Textilfasern, für das Schlichten von I#:idcn oder für das Appretieren von Geweben \-erwendung finden.
Beispiel Textilmaterial, z. B. Kettfäden zaus natiirlicher oder regenerierter Cellulose, «#ird finit ge iner Kupferoxydaminoniakeelluloselösung getränkt. Nachdem die überschüssige Cellizloselösurfg abgestrichen oder abgequetscht ist, wird das Textilmaterial durch eine beheizte Kaminei oder rund um eine dampfbeheizte drehbare Trommel geführt, wobei das Ammoniak verdampft. Das von Amrnorüak befreite Textilmaterial wird dann in einem Bad, das Aoige Schwefelsäure enthält, entkupfert und in bekannter Weise abgequetscht, neutralisiert, ausgewaschen und'getrocknet.
Wenn das Säurebad in seiner Wirkung merklich nachläßt, setzt man ihm vorzugsweise bei etwa 5o bis 6o° so viel Natriumearbonat zu, bis keine Kohlensäureentwicklung mehr auftritt. Es entsteht ein apfelgrüner Niederschlag eines basischen Kupfersulfats, der dekantiert und mehrfach finit heißem Wasser ausgewaschen wird. Er kann ohne weiteres wieder zum Ansetzen einer neuen Celluloselös.u.ng verwendet werden.
Statt Natriumcarbonat kann man auch Natronlauge- verwenden, deren Menge etwa äquivalent den in der kupferhaltigen Säure enthaltenen S04 Ionen ist. Auch hier ist Wärme für die Fällung günstig, doch schaden zu hohe Hitzegrade, .da in der Nähe des Siedepunktes eine Umwandlung des hellblauen Kupferoxydhydrats in ein schwarzbraunes de:liydratisiertes Produkt eintritt, das in-Ammoniak unlöslich und daher zur Wiederverwendung ungeeignet ist.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Appretieren von Textilgut mit Cellulosehydrat unter Verwendung von Kupferoxydammonialcelluloselösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man das mit Kupferoxydammoniakeelluloselösung getränkte Textilgut zunchst vorn Ammoniak, beispielsweise durch` Altreiben mittels heißer Gase oder über beheizten Oberflächen oder unter Unterdruck, befreit, das Textilgut alsdann durch Behandeln mit Satiren Bädern eiitkupfert und schließlich aus diesen Bädern das Kupfer durch alkalische Mittel in ohne weiteres zum Ansetzen der Celltiloselösung wieder verwendbarer Form als basischesKupfersalz oderKupferliydroxyd ausfällt und so in dais Verfahren wieder einführt.
2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß das abgetriebene Ammoniak durch Kühlen, Absorption und gegebenenfalls Überdruck verdichtet und dann ebenfalls in das Verfahren wieder eingeführt wird. Zur Abgrenzung des Änmeidungsgegenstandes vom Stand der Technik ist im Erteilungsverfahren folgende Druckschrift in Betracht gezogen worden: französische Patentschrift . . Nr. 846 q.67.