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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von insbesondere als Futtermittel
oder als Zusatzmittel zu diätetischen Nährmitteln geeigneten Cellulosemehlen Die
Erfindung betrifft ein Verfahren und eineVorrichtung zur Herstellung von Cellulosemehlen
durch Säurebehandlung von Cellulose.
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Es ist z. B. ein Verfahren zur Herstellung von Cellulosemehlen, insbesondere
für Futtermittel oder Zusatzmittel zu diätetischen Nährmitteln durch Säurebehandlung
von Gellulose, bekannt, bei dem in der Weise vorgegangen wird, daß Cellulose, insbesondere
Holzcellulose, die von ihren Inkrusten weitgehend befreit, jedoch in ihrer natürlichen
Struktur unverändert geblieben ist, während einer Zeitdauer von etwa 6o bis 9o Minuten
bei Temperaturen von etwa 75 bis 80° so lange einer Behandlung mit etwa 2 %iger
wäßriger Salzsäurelösung oder einer äquivalenten Säurebehandlung unterzogen wird,
bis die Cellulosefasern in feuchtem Zustand zerreibbar geworden sind, worauf die
gegebenenfalls neutralisierten und ausgewaschenen Cellulosefasern feucht in Scheibenmühlen
o. dgl. zerrieben werden. Zur Durchführung des Verfahrens wird beispielsweise technisch
reine, in kleine Stücke geschnittene Holzcellulose unter häufigem Umrühren der Einwirkung
einer 75 bis 8o' heilten 20%igen Salzsäure unterworfen. Nach Beendigung der Reaktion
wird der Stoff mit kaltem Wasser gründlich ausgewaschen, teilweise entwässert und
mit einem Wassergehalt von z. B. 5o bis 75 °1° in einer Scheibenmühle zerrieben.
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Bei dem vorliegenden Verfahren der Herstellung von insbesondere als
Futtermittel oder Zusatzmittel zu diätetischen Nährmitteln geeigneten Cellulosernehlen
durch Säurebehandlung von Cellulose wird die Cellulose in Form trockener, d. h.
getrockneter Pappen, wobei es sich um ganze etwa 1;h qm große Bögen oder auch um
in kleinere Stücke -geschnittene Bögen handeln kann, verwendet und die Säurebehandlung
derartig geleitet, daß die Cellulose ihre Pappenstruktur mindestens so lange behält,
bis die zunächst in
üblicher Weise im Überschuß zur Anwendung kommende
Säure abgeschieden ist.
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Der besondere Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß Cellulose
in Pappenform nur et@va das 1l/2- bis höchstens 2fache ihres Trockengewichts an
Flüssigkeit aufnimmt und damit nur einen Bruchteil der Mengen, die von zerfaserter
oder bei der Kochung in ihre Fasern sich auflösender Cellulose aufgesogen und festgehalten
werden; außerdem kommt das Umrühren in Fortfall, und zwar schon deshalb, weil dadurch
die Pappenstruktur der Cellulose sehr schnell zerstört werden würde.
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Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird Cellulose in Form
trockener Pappen als Ausgangsmaterial bogen-, lagen-oder auch ballenweise auf siedender
etwa i °(oiger Salzsäure zum Schwimmen gebracht oder in sie eingetaucht, wobei infolge
der im Stoff enthaltenen Luft zunächst ein Auftrieb besteht. Unter Austritt der
Luft tränken sich dann sehr schnell zunächst die mit der Säure unmittelbar in Berührung
gekommenen untersten bzw. äußersten Bögen, quellen auf, lösen sich von den übrigen
Bögen ab und sinken langsam in der Säure unter, `vorauf in gleicher Weise weitere
Bögen folgen, bis schließlich alle Bögen getränkt und in der Säure untergesunken
sind. Während dieses Vorganges wird durch entsprechende Wärmezufuhr die Säure dauernd
in schwachem Sieden> gehalten. Auf diese Weise wird eine vollständig gleichmäßige
Durchtränkung und Durchhitzung aller Cellulosebögen sichergestellt, zumal durch
das Sieden eine ständige Mischung der Flüssigkeit stattfindet. Die Verdünnung der
Säure durch das im Stoff enthaltene Wasser ist unter diesen Umständen praktisch
belanglos; man kann auch die Cellulosebögen in kleinere, z. B. spielkartengroße
Stücke zerschneiden und diese auf die siedende Kochsäure schütten.
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Da nach beendeter Eintragung der Pappen nicht mehr gekocht zu werden
braucht, vielmehr nur dafür zu sorgen ist, daß die getränkte Cellulose in allen
ihren Teilen die gleichmäßige Temperatur beibehält, kann die überschüssige, d.h.
die von der Cellulose nicht aufgesogene Kochsäure a1 shald abgelassen werden. Da
die gleich nach beendeter Stoffeintragung abgelassene Säure mit .der Cellulose noch
nicht wesentlich in Reaktion getreten ist, kann sie im Gegensatz zu solcher Säure,
die erst nach Beendigung des Celluloseaufschl.usses abgelassen wird, weiterverwendet
werden.
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Die Säureibehandlung der Cellulose kann gemäß der vorliegenden Erfindung
auch in der Weise durchgeführt werden, daß der pappenförmige Stoff nur so lange
in die Kochsäure eingetaucht bzw. durch sie hindurchgezogen wird, bis alle Pappen
vollständig getränkt sind, dann aus der Säure gehoben und nach Abfluß der überschüssigen
Flüssigkeit in ein gegen Wärmeverluste gut isoliertes Reaktionsgefäß (Silo) abgeworfen
wird, wo er bis zur Beendigung der Reaktion verbleibt.
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Die Erhaltung der Stofftemperatur im Kocher bzw. Silo kann in verschiedener
Weise erreicht bzw. unterstützt werden: durch Isolation der Behälter, durch deren
vorsichtige Beheizung von außen her, durch Einführung entspannten Dampfes oder durch
Überrieselung des Stoffstapels mit heißer Säure, die sich in ständigem Umlauf befindet
und dabei immer wieder nachgeheizt wird.
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Nach beendeter Reaktion wird die Cellttlose, die nach Abfluß der überschüssigen
Säure 33 bis -13111, Trockensubstanz enthält, zum Zwecke der Neutralisation der
im Stoff verbliebenen Säure mit Kalk oder Soda, zweckmäßig mit beidem vermischt,
dann feucht in Scheibenmühlen o. dgl. zerrieben und getrocknet. Je nach dem Trockensubstanzgehalt
des noch nicht neutralisierten Stoffs können die Neutralisationsmittel entweder
trocken oder gemahlen oder aber in wäßriger Lösung bzw. Aufschwemmung dem Stoff
beigemischt werden, -derart, daß das zu mahlende Erzeugnis höchstens zwischen 33
und :Io°Ja Trockengehalt besitzt.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung wird an den nachfolgenden drei Ausführungsbeispielen
unter Benutzung der Vorrichtung, die gleichfalls Gegenstand der Erfindung ist, noch
näher beschrieben.
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Jede Behandlungsanlage besteht aus einer Säuretränkungsvorrichtung
i, einem Reaktionsbehälter (Silo') 2 und einer Ausräumvorrichtung 3.
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Bei der Behandlungsanlage I besteht die Säuretränkungsvflrrichtung
aus einem Zellenrad mit umgebendem Gehäuse. Diie peripher angeordneten Zellen des
Rades sind so bemessen, daß sie Teile von Celluloseballen aufnehmen können, jedoch
von diesen (in radialer Richtung) nur höchstens bis zur Hälfte gefüllt werden, damit
der Cellulose ein ausreichender Ouell- und Abschwimtnraum verbleibt. Die einzelnen
Zellen sind durch annä -hernd radial gerichtete rechenförmig angeordnete Stäbe gegeneinander
abgegrenzt. Das Zellenrad läuft in einer passend zylindrisch gebogenen Wanne, deren
Wand an .der einen Seite hochgezogen ist, um den durch einen Schlitz von oben her
einfallenden Teilen der Celluloseballen von vornherein eine Führung zu geben. Die
Wand der Wanne ist mit Rillen versehen, in die die Stäbe des Zellenrades eingreifen;
dadurch wird verhindert, daß einzelne Cellulosebögen zwischen Wannenwandung
und
die Enden der Stäbe geraten und so zu Verklemmungen Anlaß geben können. Zellenrad
und Wanne sind säurefest gebaut, das Zellenrad z. B. aus gummiertem Eisen, die Wanne
z. B. aus keramischem Material oder auch aus gummiertem Eisen. Die Stäbe des Zellenrades,
die einer stärkeren Reibung mit ider Cellulose ausgesetzt sind, können außer durch
die auf dem Eisen festsitzende Gummierung zusätzlich noch durch auswechselbare Gummiüberzüge
(Schläuche, Bewicklung mit Gummiband) geschützt sein.
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Der Reaktionsbehälter kann aus Beton mit säurefester Keram:ikau:skleidung
oder auch aus imprägniertem Holz gebaut werden. Der Querschnitt des Silos ist unten
zweckmäßig einige Zentimeter weiter als oben, um ein sicheres Abrutschen der Cellulose
zu gewährleisten. Soll die Warmhaltung der eingebrachten Cellulose durch Überrieselung
mit heißer Kochsäure erfolgen, werden in den Silo senkrecht verlaufende Leisten
eingebaut bzw. die Wandung wird mit senkrecht verlaufenden Rillen versehen, damit
die Säure außen um die Cellulose herum ablaufen kann.
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Die Ausräumvorrichtung besteht aus einem langsam laufenden z. B. als
Plattenband ausgebildeten Wanderrost und -den schnell laufenden Fräswalzen, wobei
die mit dem .sauren Stoff in Berührung kommenden Teile auch wieder -säurefest gebaut
sind. Die Fräswalzen können annähernd senkrecht übereinander oder auch schräg vorwärts
gestaffelt angeordnet sein; am besten aber erfolgt ihre Anordnung schräg rückwärts
gestaffelt, weil dabei nicht nur tote Winkel leichter vermieden werden-- können,
sondern auch ein Herunterbrechen größerer Cellulosehrocken, die zu Unregelmäßigkeiten
in der Arbeit der Fräswalzen und zu deren vorübergehender Überlastung führen könnten,
nicht möglich ist. Unterhalb des Plattenbandes befindet sich eine Wanne zur Aufnahme
und Abführung der aus dem Stoff .etwa noch abtropfenden Kochsäure.
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Der Betrieb der Anlage erfolgt kontinuierlich und geht in folgender
Weise vor sich: Die in das Gehäuse der Säur etränkungsvorrichtung eingebaute Wanne
ist mit siedender Kochsäure gefüllt. Durch entsprechenden Zufluß wird der Säurestand
ständig auf gleicher Höhe und durch direkte oder indirekte Dampfzufuhr (Injektor-
bzw. Heizschlange) in schwachem Sieden gehalten. Annähernd siedendes Wasser und
konzentrierte Salzsäure werden dabei zweckmäßig. getrennt zugeführt oder erst unmittelbar
vor .dem Eintritt in die Wanne in dem notwendigen Verhältnis gemischt.
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Der von der siedenden Salzsäure entw ikkelte Brüden, der keinerlei
Säurebestandteile enthält, dringt in .den Silo ein und heizt diesen vor.
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Ein Ausströmen von Brüden aus dem Schlitz für die Einbringung der
Cellu.lose kann durch Einbau einer Heizvorrichtung in diesen Schlitz oder durch
Einblasen von Heißluft unterbunden werden.
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Die Eintragung der Cellulose erfolgt bei zunächst stillstehender Ausräumvorrichtung.
Die Cellulose wird lagenweise, .d. h. in Teilballen in den Einbringungsschlitz geworfen,
und zwar synchron mit der Drehung des Zellenrades, derart, daß in jede Zelle ein
Teilballen zu liegen kommt; dabei beträgt die Laufgeschwindigkeit des Rades z. B.
eine Umdrehung in 5 Minuten. Die Teile der Cel,luloseballen werden dann durch .das
Säureband gezogen, wobei durch Veränderung ihrer Lage zur Horizontalen besonders
günstige Bedingungen für den Luftaustritt gegeben sind.
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Im einzelnen ist der Vorgang der Cellulosetränkung bereits oben beschrieben
worden. Die getränkte Cellulose fällt nun durch den Silo auf dessen schrägen Böden
und rutscht auf diesen auf den Wanderrost der Ausräumvorrichtung. Dort häuft säe
sich auf, wonach dann allmählich eine Füllung des ganzen Silos erfolgt. Bei kontinuierlichem
Betrieb wird .die Füllgeschwindigkeit so .,bemessen, daß die maximale Füllung des
Silos erst dann erreicht wird, wenn .die Reaktion mit der Säure in dem zuerst eingebrachten
Stoff bereits. genügend weit vorgeschritten ist. Alsdann wird die Ausräumvorrichtung
in Betrieb gesetzt. Der auf dem Wanderrost liegende Stoff wird jetzt ganz langsam
gegen die Fräswalzen vorgeschoben und durch diese erbgefräst, während der im Silo
befindliche Stoff allmählich nachrutscht. Auch nach Beginn des Ausräumens geht das
Einfüllen weiter, wobei Einbringungsvorrichtung und Ausräumvorrichtung leistungsmäßig
so aufeinander ,abgestimmt sind, daß der Silo dauernd gefüllt bleibt un.d dieDurchgangsgeschwindigkeit
der Cellulose durch die Gesamtapparatur der erforderlichen Reaktionszeit entspricht.
Der von den Fräsw,alzen in kleinen Teilchen erbgefräste Stoff fällt in eine Transport-
oder Mischschnecke, die zweckmäßig an ihrem Eintrittsende mit so viel Kalk bzw.
Soda bzw. beidem laufend beschickt wird, daß eine genügende Neutralisation der im
albgefrästen Stoff noch enthaltenen Säure zustande kommt. Der aus der Transport-
und Mischschnecke austretende Stoff v-ird dann den Mühlen: zu,--eführt und danach
gegebenenfalls getrocknet.
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Die Behandlungsanlage Il ist der Anlage I ähnlich, jedoch ist .der
Silo unten mit einer Tür versehen, und die Ausräumvorrichtung fahrbar angeordnet,
derart, daß mit einem
Ausräumwagen nacheinander mehrere Silos ausgeräumt
werden können. Der Betrieb erfolgt also teilweise diskontinuierlich in der Weise,
daß der Silo bei geschlossener Tür möglichst schnell gefüllt und nach .beendeter
Reaktionszeit durch den vor Öffnung der Tür vorgefahrenen Ausräumwagen ebenso schnell
wieder entleert. wird. Die aus .dem Silo abtropfende Kochsäure wird durch eine vor
der geschlossenen Tür im Fundament des Silos eingebaute Rinne aufgefangen und abgeleitet.
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An Stelle des Wanderrostes in derAusräumapparatur des Beispiels I
sind in Beispiel II mehrere Transportwalzen vorgesehen, die mit kleinen Greifern
besetzt sind und den aufgeschlossenen Stoff in gleicher Weise langsam gegen die
Fräswalzen befördern wie der oben beschriebene Wanderrost.
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Da aber biereinzelne Celluloseteilchen zwischen den Transportwalzen
hindurchfallen können, ist unter diesen zweckmäßig ein Transportband angeordnet,
welches durchfallende Cellulose sowohl wie die durch die Fräswalzen abgearbeitete
auf ein Gummitransportband befördern, welches die Masse der erst am Ende der Silobatterie
befindlichen Neutralisationsschnecke zuführt.
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Im Zusammenhang mit dem Ausräum-,vagen, durch den aufeinanderfolgend
mehrere Silos ausgeräumt werden können, kann zweckmäßg auch die Säuretränkungsvorrichtung
fahrbar eingerichtet werden, oder es können von einer feststehenden Säuretränkungsvorrichtung
mit Hilfe eines Transportbandes o.,dgl. .die einzelnen Silos mit dem mit Säure getränkten
Stoff beschickt werden.
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Bei der Behandlungsanlage III ist der ganze Reaktionsbehälter umgelegt
und als Kanal ausgebildet, wobei dann der in Beispiel I beschriebene Wanderrost
gleichzeitig als Siloboden dient: Der aus der Säuretränkungsvorrichtung herausfallende
Stoff fällt also unmittelbar auf den von vornherein in Betrieb befindlichen Bodenrost
und wird durch diesen langsam durch den Silokanal gezogen, an dessen Ende sich wieder
die Fräswalzen und die Transport- und -Tischschnecke, wie in Beispiel I, befinden.
Unterhalb des Bodenrostes ist wieder eine Auffangwanne für die abtropfende Säure
eingebaut, wenigstens an dem Ende, an dem die Cellulose in den Kanal einfällt. Die
Behandlungsanlage III arbeitet wieder, wie die Anlage I, voll kontinuierlich.
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In den Silos wird die erforderliche Warmhaltung der mit Säure getränkten
CeIIulose in der Hauptsache schon durch geeignete Isolation der Wandurigen und durch
möglichst .vollständige Abkapselung der gesamten Behandlungsanlage erreicht. Durch
das letztere wird gleichzeitig auch die oft lästige Briidenentwicklung verhindert.
In allen Fällen kann aber die Warmhaltung des Stoffes in den Silos auch noch durch
Einbau von Heizungsrohren in den Wandungen oder itn Inneren (z. B. bei der Behandlungsapparatur
III unterhalb des Bodenrostes und unterhalb der Decke) oder durch zusätzliche Einführung
von zweckmäßig weitgehend entspanntem Dampf oder durch alle -Maßnahmen gleichzeitig
unterstützt werden.