DE730863C - Verfahren zur Herstellung von Lackrohstoffen aus fossilen Harzen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Lackrohstoffen aus fossilen Harzen Es ist bekannt, fossile Harze in eine lösliche Form zu überführen, um sie dadurch als Lackrohstoffe z. B. für die Herstellung von öllacken verwendbar zu machen. Diese Verfahren beruhen meist darauf, daß die Harze unter Druck ausgeschmolzen werden; hierbei tritt ein erheblicher Verlust durch die Entstehung flüssiger oder gasförmiger Spaltprodukte ein. Ferner führen die bisher angewandten Verfahren zu dunklen Erzeugnissen mit meist hoher Säurezahl. Die hoh e Säurezahl bedeutet einen Nachteil, da die aus diesen Erzeugnissen hergestellten öllacke bei der Anreibung mit basischen Pigmenten zum Eindicken neigen. Es finden sich in der Literatur bereits allgemeine Hinweise darüber, daß diese Ausschmelzprozesse auch in Gegenwart von Lösungsmitteln durchgeführt werden könnten, ohne daß hierbei technisch brauchbare Verfahren aufgezeigt wurden. In einem anderen Falle wurden als Lösungsmittel Phenole oder Naphthaline genannt. Auch diese Hilfsmittel liefern jedoch noch stark ;gefärbte Produkte.
• Es wurde nun, gefunden, daß .diese Nachteile überwunden werden, wenn man die fossilen Harze in Gegenwart von Tetrahydro,-naphthalin aufschließt und gleichzeitig oder anschließend mit aliphatischen Alkoholen verestert. Als Beispiele für fossile Harze seien Kaurikopal, Kongokopal und Bernstein erwähnt. Geeignete Alkohole sind z. B. Glycerin, Glykol, i # 3-Butylengl5-kol, Benzylalkohol und Heptylalkohol. Die gleichzeitige oder anschließende Behandlung reit derartigen aliphatischen Alkoholen bewirkt, daß die Säurezahl erheblich herabgesetzt wird. Bei der Auswahl der Alkohole sind solche zu bevorzugen, deren überschuß anschließend durch Destillation leicht entfernt werden kann. Die Anwendung niedrig siedender Alkohole macht das Arbeiten unter Druck erforderlich.
• Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, fossile Harze mit dampfförmigem Phenol (evtl. in Gegenwart von Lösungsmitteln) bei niedrigen Temperaturen zu behandeln. Es handelt sich hierbei jedoch nicht um einen Ausschmelzprozeß im' üblichen Sinne des Wortes, da hierbei in» flüssiger Phase ,gearbeitet werden muß. Zur Klarstellung sei auch noch bemerkt, daß die gemäß einem anderen bekannten Verfahren als Ausgangsstoffe benutzten alkalilöslichen Harzsäuren nicht als Ausgangsmaterialien für das vorliegende Verfahren in Frage kommen. Vor-.., liegende Erfindung bezweckt nämlich gerade: die Herstellung öllöslicher Produkte, welche aus ganz oder teilweise alkalilöslichen Kopalharzen nicht erhältlich sind. Beispiel 1 5oo Gewichtsteile gemahlener Bernstein werden mit 125o Gewichtsteilen T.etrahydronaphthalin im Rollautoklaven auf eine Temperatur von 365° gebracht und i Stunde @darauf belassen. Man läßt nun die Temperatur auf 3oo° sinken, drückt Zoo Gewichtsteile Äthylenglykol auf und läßt die Temperatur etwa 2 Stunden. Nach dem Abkühlen wird die Reaktionslösung mit Bleicherde aufgehellt. Nach Entfernung des Lösungsmittels durch Destillation erhält man ein helles Harz von der Säurezah17, während ohne Nachbehandlung das Harz eine Säurezahl von 4.5 hat. Beispiel 5oo Gewichtsteile gemahlener Kongok Opal werden mit 125o Gewichtsteilen einer io-%igen Phenollösung in Tetrahydronaphthalin und 20o Gewichtsteilen Glycerin im Roll.-autoklaven 3 Stunden auf 31o bis 32o° erhitzt. Nach dem Abkühlen wird die Lösung mit Bleicherde aufgehellt. Nach dem Abdestillieren der Lösungsmittel erhält man ein hellgelbes Harz von der Säurezahl 22,5, während ohne Zusatz von Glycerin man eine solche von 7o hat. Das Harz ist in trocknenden Ölen und Standölen sowie in Lackbenzin und Terpentinöl leicht löslich. Beispiel 3 5oo Gewichtsteile gemahlener Bernstein werden mit 125o Gewichtsteilen Tetrahydronaphthalin im Rollautoklaven auf eine Temperatur von 38o° gebracht und i Stunde darauf belassen. Bei dieser Temperatur destilliert man durch vorsichtiges Öffnen des Ventils das entstandene Reaktionswasser in Gemisch mit Tetrahydronaphthalin ab. Hierauf drückt ;man 5o Gewichtsteile Äthylenglykol auf und hält die Temperatur von 36o° 1l/2 Stunden. Nach dem Abkühlen wird die Reaktionsflüssigkeit mit Bleicherde aufgehellt. Nach Entfernung des Lösungsmittels durch Destillation erhält man ein helles Harz von der Säurezahl 9, während ohne Nachbehandlung das Harz eine Säurezahl von 45 'hat.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von öllöslichen Harzestern aus fossilen Harzen unter Zuhilfenahme von Lösungsmitteln und aliphatischen Alkoholen bei üblichen Ausschmelztemperaturen und unter Druck, dadurch gekennzeichnet, daß fossile Harze in Gegenwart von Tetrahydroinaphthalin aufgeschlossen und gleichzeitig oder anschließend mit den Alkoholen, gegebenenfalls unter Druck, verestert werden.