DE72982C - Quantitativ-colorimetrische Untersuchungsmethode auf Kohlehydrate - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

Die Kohlehydrate zerfallen beim Erhitzen für sich, mit Säuren oder wasserentziehenden Mitteln unter Abspaltung von Wasser in Säuren der aliphatischen Reihe, hauptsächlich Ameisensäure, und ferner Huminsubstanzen. Diese Huminsäuren bilden mit den meisten aromatischen Verbindungen (Phenolen, Alkoholen, Aminen etc.) Farbstoffe, so dafs sich diese Körper als Indicatoren für die Zersetzungsproducte der Kohlehydrate selbst benutzen lassen. Derartige Reactionen sind von Professor Anton IhI (Chemikerzeitung 1885, 9, 231) und Dr. Molisch (Sitzungsberichte der Wiener k. E Akademie der Wissenschaften vom 6. Mai 1886) mitgetheilt und seit der Zeit als qualitative Methoden im Gebrauch.

Um nun auch eine quantitative Bestimmung der Kohlehydrate, wie es Zweck des neuen Verfahrens ist, ausführen zu können, müssen die auf einander wirkenden Agentien, sowie ihre Lösungsmittel in bestimmten Mengenverhältnissen vorhanden sein.

Die Flüssigkeiten, in welchen die Zuckerarten gelöst oder fein vertheilt sind, werden mit einer Pipette abgemessen, in ein Reagensglas entleert und hierauf mit dem als Indicator bezeichneten Reagens ebenfalls in bestimmter Menge vermischt. Diese Verbindungen, zu denen weitaus die meisten aromatischen Verbindungen zählen, werden am besten in Gestalt alkoholischer Lösungen verwendet. Erfolgt nun die Zugabe der Schwefelsäure, so wird man bei Gegenwart von Kohlehydraten eine dem Substanzgehalt entsprechende lichtere oder dunklere Färbung bemerken; diese Färbung erreicht erst nach mehreren Minuten das Maximum der Intensität; ein das Reactionsgemisch durchdringender Lichtstrahl wird daher zuerst zum Auge des Beobachters hindurchgelassen, allmälig aber bedeutend abgeschwächt, bis er gänzlich absorbirt erscheint, der Beobachter mithin keinen Lichtschimmer mehr wahrnimmt. Es wird vorausgesetzt, dafs die Schwefelsäure unter das Gemisch der Zuckerlösung und des Indicators geschichtet ist und beim Beginn des Durchschütteins der Agentien der Zeitpunkt an einer Uhr vermerkt wird. Die Zeitdauer vom Augenblick des Durchschütteins bis zum Eintritt der Verdunkelung steht zu der ursprünglich vorhandenen Menge des Kohlehydrats im Abhängigkeitsverhältnifs. Hat man daher einmal für Lösungen von bekanntem Gehalt die zugehörigen Zeitdifferenzen ermittelt und tabellarisch zusammengestellt, so läfst sich bei der Prüfung einer Lösung von unbekanntem Gehalt stets die procentische Menge ermitteln, wenn sie analog zersetzt und untersucht wird.

Folgende Bedingungen sind dabei einzuhalten :

ι. Wahl einer Lichtquelle von gleichbleibender Stärke,

2. dieselbe Distanz des Beobachters von derselben,

3. gleiche Weite der Reagensgläser.

Der Gehalt an Kohlehydrat kann auch in der Weise ermittelt werden, dafs man sowohl durch das Zersetzungsgemisch mit der zu untersuchenden Flüssigkeit von unbekanntem Gehalt, als auch das gleichzeitig erhaltene Zersetzungsgemisch, herrührend von einer Lösung mit bestimmtem Procentgehalt, in Reagensgläsern von gleicher Weite auf eine Lichtquelle von be-

liebiger Intensität blickt und nun in den beiden Gemischen den Eintritt der scheinbaren völligen Lichtabsorption feststellt.

Früherer Eintritt der Verdunkelung deutet auf höheren Zuckergehalt und umgekehrt.

Die Analyse höherer Zuckergehalte ist durch den, Wegfall des Indicatorreagens wesentlich vereinfacht. Man mifst zuerst die zuckerhaltige Lösung ab, schichtet die Schwefelsäure unter sie, schüttelt den Inhalt durch und stellt nun wiederum die vom Augenblick des Mischens bis zur gänzlichen Absorption des Lichtstrahls beanspruchte Zeitdifferenz fest.

Soll trotzdem die Analyse höherer Gehalte bei Anwesenheit eines Indicators erfolgen, so taucht man, um die Reactionsenergie der Säure herabzumindern, das Reagensglas in einen Wasserbehälter 5 bis 8 cm tief ein, schüttelt durch, nimmt das Glas nach 2 bis 3 Minuten wieder heraus und verfährt weiter wie oben angegeben.

Beimengungen beeinflussen das Resultat nicht erheblich; soll eine Klärung stattfinden, so wird die Flüssigkeit mit Kalk geschüttelt und filtrirt. Die Schwefelsäure darf keine Oxyde des Stickstoffs enthalten.

Die Methode eignet sich zur Untersuchung der Abwasser der Zuckerfabriken, zur Harn-, Wein- und Bier-Analyse, für Brauerei- und Brennerei-Zwecke, überhaupt zur Analyse sämmtlicher Zuckerarten in gelöster oder suspendirter Form.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Die Benutzung der bekannten Farbenreaction, welche sich beim Vermischen gelöster Kohlehydrate mit Schwefelsäure und den hydroxylirten und amidirten Verbindungen der aromatischen Reihe oder mit ersterer allein zeigt, zu einem Verfahren der quantitativen Bestimmung dieser Kohlehydrate, darin bestehend, dafs die Zeit festgestellt wird, welche vom Augenblick der Herstellung jener Mischung in bestimmten Verhältnissen bis zu dem Moment verfliefst, wo eine durch die Lösung hindurch betrachtete constante Lichtquelle eben unsichtbar geworden ist, und dafs dann durch Vergleich mit einer analog behandelten Kohlehydrat-Lösung von bekanntem Gehalt oder auf Grund einer entworfenen empirischen Tabelle die Menge Kohlehydrat festgestellt wird, welche das Verschwinden der Lichtquelle in der beobachteten Zeit bewirkt.