DE714231C - Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff und anderen sauren Verunreinigungen aus Kohlendestillationsgasen oder anderen Gasen - Google Patents

Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff und anderen sauren Verunreinigungen aus Kohlendestillationsgasen oder anderen Gasen

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DE714231C
DE714231C DEK150060D DEK0150060D DE714231C DE 714231 C DE714231 C DE 714231C DE K150060 D DEK150060 D DE K150060D DE K0150060 D DEK0150060 D DE K0150060D DE 714231 C DE714231 C DE 714231C
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Germany
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liquid
gases
phenol
gas
hydrogen sulfide
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DEK150060D
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English (en)
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J C Van Der Hoeven Bernard
Herbert A Gollmar
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Beazer East Inc
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Koppers Co Inc
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10KPURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/08Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors
    • C10K1/10Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids
    • C10K1/12Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids alkaline-reacting including the revival of the used wash liquors
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Description

  • Verfahren zur Entf ernun-, von Schwefelwasserstoff und anderen sauren Verunreinkungen aus Kohlendestillationsgasen oder anderen Gasen Die Erfindung bezieht sieh auf die Eiltfernun- von sauren B*estandteileii, wie Schwefel-Z3 wasserstoff, aus Kohlendestillationsgasen und anderen Gasen durch eine Wasche des Gases mit Flüssigkeiten, die Alkaliphenolate und ähnliche organische Verbindungen enthalteh, welche namentlich in der Wirrne ziemlich weitgehend dissoziiert und flüchtig sind.
  • Es ist bekannt, Schwefelwasserstoff ans Kohlendestillationsgasen mittels Alkaliplienolatlösungen zu entfernen. Der absorbierte Schwefelwasserstoff wird aus der ##"aschlösung durch Erhitzen mit Wasserdampf ab- getrieben, worauf die regenerierte Lösung wieder zur Gaswäsche benutzt wird.
  • Aus der Alkaliphenolatlösung wird eine gewisse 'Menge der Phenole von dem Gas fort-'Tetragen. Es ist daher vorteilhaft, das Gas l# nach der Behandlung mit Alkaliphenolat-Nisung noch einer Wäsche mit phenolfreiem Wasser oder einem anderen phenolabsorbierenden Medium zu unterziehen. Auch bei dem Relgenerieren der mit Schwefelwasserstoff beladenen Plienolatlösung durch Erhitzen verflüchtigt sich leicht eine gewisse Menge der Phenole zusammen mit dein 'Schwefelwasserstoff. Bevor der Schwefelwasserstoff weiterverarbeitet wird, müssen die Phenole abgeschieden werden, beispielsweise V L' ßri,) in Forin on wä gen Lösungen oder Stispensionen.
  • Wie aus dein Vorstehenden ersichtlich, entsteht bei der Entfernung von Schwefelwasserstoff und anderen sauren Bestandteilen aus Gasen durch eine Wische mit Alkaliphenolatlösung eine nicht unbeträchtliche '.\,lenge phenolhaltiger Abwässer, deren Aufarbeitung und Verwertung erhebliche Schwierigkeiten el bereiten. Die vorliegende Erfindung löst die Aufbe, bei der nassen Gasreinigung mittels Alkaliphenolatlösung die Entstehungvonphenoihaltigen Abwässern praktisch völlig zu vermeiden. Das den Ge-eristand der Erfindun- bildende Verfahren hüsieht im wesentlichen darin, daß, aachdein aus den beim Abtreiben des absorbierten ScliweielN\-a,;i;erstoff es und der anderun erunreini-un-en entstehenden Dämpfen Was-.zer und Pliell(-)le durch Kühlen niedergeschla-.;en sind, die plieiioläriiiere Schicht des phenollialti-en Kondensats der Abtreiberdiärnpfe unter Dampfentwicklung für ";ich derart erhitzt wird. daß eine phenolfreieFlüssigkeit entstellt. während die dabei anfallenden plieriolhaltigen Dämpfe in den Abtreiber zurück-geführt werden.
  • Ferner -sieht die Erfindung vor, die beim !-'rliitzeii des Konflensats anfallende phenoifreie Flüssigkeit züi einer _',Zachwäsche des von sauren Verunreinigungen. befreiten Gases züibenutzen.
  • Die in der Nachwasche des Gases anfallende Flüssigkeit wird zusammen mit der Alkaliplienolatlösung dein Abtreiber zugeführt.
  • Das erfindun,--emäße Verfahren ist im einzelnen der nachiol-enden Beschreibun- in einer bevorzu-ten Ausführtiii-sforiii zu entnehmen, welche schematisch auf der anliegenden Zeichnung wiedergegeben ist.
  • el Z, Bei der auf der Zeichnung dargestellten Alllage gelangt daz zu behandelnde Gas durch die Rohrleitung i in einen Turinwascher 2. In dein Wascher 2 steigt das Gas aufwärts und kommt dabei in Berührung mit einer* Waschflüssigkeit. Das behandelte Gas verläßt den Wascher 2 am oberen E ride durch die Rohrleitung 3.
  • Ini unteren Teil des WascherS 2. beispielsweise in den Wascherabteilen 4, kommt das Gas mit einer Flüssigkeit in Berührung. welche durch die Rohrleitung, 5 zugeführt und mittels der Brausen 6 über den Ouerschnitt des Waschers verteilt wird. Der Wascher 2 ist, wie üblich. mit Holzliorden oder anderen ,#ee i'-,neten Füllkörpern ausgesetzt, auf denen .;ich die Flüssigkeit init großer Oberfläche verteilt.
  • Oberhalb der Wascherabteile 4 ist ein Abe 117 vorgesehen, dein Flüssigkeit durch die 1 11 ti Rohrleitung S, über Brausen 9 zugeführt wird. Überhalb des Wascherabteils 7 ist schließlich noch ein Wascherabteil io angeordnet. das Waschflüssigkeit aus der Rohrleitung i i und den Brausen 12 empfängt, Ms Waschflüssigkeit wi rd eine wäßrige Lö-Voll -aliphenolat benutzt. Alkali-All, phenolatlösung wird in die Abteile -t und 7 des WascherS 2 eingeleitet. In das Abteil io des Waschers wird-eine phenolfreie Flüssigkeit eingeleitet. Die Wascherabteile4, 7 Und 10 stehen so miteinander in Verbindung, claß bei--#Pieli;%%-eise die in das Abteil io eingeleitete Flüssirgkeit in (las Abteil 7 und von"dort in Abteil 4 fließen kann. Voin Boden des \Vaschers 2 fließt die Flüs->igkeit einer Pumpe 13 zu, durch welche die Flüssigkeit in die Rohrleitung 14 geleitet wird. 1)ic Rohrleitung 14 gabelt sich bei i 1)er von dem Ventil 16 beherrschte Rohr->trang 17 führt zu einem Wärmeaustauscher und Kühler 18. Hier wird die Flüssigkeit im Wärnieaustatisch iiiit einer heißen Flüssig keit vorgewärnit. Von dein Wärmeaustauscher 18 strömt die Flüssi-keit durch die Leitun- 19 in eine Leitung 2o. In Leitung 20 nlündet auch der andere Flüssigkeiti;stroni aus der Leitung 14. Der Abzweig, 21 dieser Rohrleitun- steht einerseits mit einem Wärmet'n austauscher und Kühler 22 und andererseits mit der Rohrleitung, 23 in Verbindung, welche zu der Hauptflüssigkeitsl.eitLing 2o führt. Die in den Leitungen vorgesehenen Umstellhaline 26 gestatten eine solche Regelung des Flüssig- keitsstromes. (laß in die Wärmeaustauscher 1,9 Und 22 genau die gewünschte Flüssigkeitse - 21 Inenzge eingeleitet wird.
  • Die Rohrleitung 20 führt auf den oberen Boden eines X-olonnenapparates 27. Der Kolonnenapparat 27 dient als Abtreiber. Ihm .Wird indirekter Dampf durch die Rohrschlange 28 zugeführt, die im untersten Ab- teil der Kolonne angeordnet ist. Außerdem wird dort eine gewisse 1%,lenge direkter Dampf zugeführt.
  • Die durch den Abtreiberapparat 27 str#Ö-rnende Flüssigkeit wird ini Abtreiber durch den von unten aufsteigenden Dampf erhitzt, wodurch sich der aufgenommene Schwefelwasserstoff zusammen init einer gewissen Men-e l-'>lienole verflüchti-t. Die entstehenden Dämpfe entweichen aus dein Abtreibcr durch die Rohrleitung 29, die zu einem Dephlegmator 30 führt. Der DeplilegMat017 30 wird auf einer solchen Temperatur gehalten, (laß sieh Wasser und praktisch alle in den Dämpfen enthaltenen Phenole iii2derschlag(#n. Schwefelwasserstoff und die nicht kondensierbaren sauren Verunreinigungen entweichen durch die Rohrleitung 31, Das Kondensat. welches sich iiii Dephleginator30 bildet, fließt durch die Rohrleitung 32 in ein Scheide,gefäß 33, in dein sieh (las Kondensat in eine plienoireichere und eine phenolärmere Schicht trennt. Erstere wird wieder auf Phenolatlösung verarbeitet.
  • Das phenolärmere Wasser fließt ans dein. Sglieider33 durch die Rohrleitung34 in einen Kolonnenapparat 35. Unten in dem z' Kolonnenapparat .35 wird Wärine zugeführt b mittels der Heizrohre 36. Außerdem wird in (las Bodenabteil des Apparats 35 auch noch eine regelbare',\fetige direktenDarnpfes eingeführt. Die Flüssigkeit wird in dein Appar3t 35 Mit so viel Dampf und bei einem solchen Teniperat.tir behandelt, daß aus der Flüssigkeit praktisch das gesamte Phenol abgetrieben wird. Am Fuß des Apparates35 sammelt sich daher eine phenolfreie Flüssigkeit an, welche durch die Rohrleitung37 in einen Kühler38 fließt, aus dem die Flüssigkeit durch die Pumpe 39 in die I-.ohrleitung ii gedrückt wird, die mit dein obersten Wascherabteil 10 des Gaswaschers 2 verbunden ist.
  • Als phqnolfreie Flüssigkeit--zur Nachwäsche des Gases wird also bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das von Phenol völlig befreite Kondensat aus den Abtreiberdämpfen benutzt.
  • - Die im Apparat 35 entstehenden phenolhaltigen Dämpfe gelangen 'durch die Rohrleitung-40 in den Abtreiberapparat 27 zurück. Die Rohrleitung 40 mündet in das Unterteil des Abtreibers 27.
  • Von einein mittleren Abteil des Abtreibers 27 geht eine Rohrleitung 41 aus, durch welche einTeil der Flüssigkeit aus demAbtreiber 27 abgezogen wird. Die durch die Rohrleitung 41 anfallende Flüssigkeit ist nicht-so weitgehend von Schwefelwasserstoff befreit wie die Flüssigkeit, die sich am Boden des AbtreiberS 27 ansammelt.
  • -Die Rohrleitung 41 führt zu dem Wärnieaus tauscher 18 und von dort in einer Pumpe 42, welche mit der Rohrleitung 5 in Verbindung steht, die - wie vorstehend schon erwähnt - mit der unteren Abteilung 4 des GaswascherS 2 verbunden ist. Die weniger stark regenerierte Flüssigkeit wird also aus dem Abtreiber 27 zunächst über einen Wärmeaustauscher und Kühler geführt und dann auf die unteren Abteile des Gaswaschers aufgegeben. - Dort kommt die Flüssigkeit mit dem Rohgas zusammen, welches noch viel S#hwefelw--asserstoff enthält, das zum grÖßten Teil von der Waschflüssigkeit in den Wascherabteilen 4 absorbiert wird.
  • Der Rest des Schwefelwasserstoffes wird in dem Wascherabteil 7 mittels einer Flüssigkeit ausgewaschen, die in dem Abtreiber 27 weitgehend von Schwefelwasserstoff befreit wurde. Zu diesem Zweck führt vom Boden des Abtreibers27 eine kohrleitung43 über den Wärmeaustauscher und Kühler 22 zu der Pumpe 44, der andererseits mit der Rohrleitung 8 in Verbindung steht, welche an das Abteil 7 des Gaswaschers 2 angeschlossen ist.
  • Die Pumpen 42 und 44 stehen über geeignete Ventile mit je einem Tank 45, 46 in Verbindung.
  • Wie aus der vorbezeichneten Beschreibung ersichtlich, entsteht bei dem erfindungsgemäßen Verfahren an keiner Stelle ein phenolhaltiges Abwasser, sondern alle Flüssigkeit wird innerhalb des Verfahrens aufgearbeitet und verwertet.
  • Sollte aus irgendeinem Grunde die in der Anlage befindliche Flüssigkeitsmenge wachs"ii, so kann leicht phenolfreie, unschädliche Flüssigkeit aus der Rohrleitung ii oder dem Kühler 38 abgezogen werden.
  • Der zum Abtreiben der Phenole in dem .Apparat 35 benutzte Dampf, dessen -Menge ziemlich groß sein muß, uni die Phenole vollständig aus der Flüssigkeit zu entfernen. gelangt vom Entphenoler zum --1,btreiber 27 und wird dort ausgenutzt, uni die Waschflüssigkeit zu #e--enerieren. Die gesamte Dampfmenge, die für das Verfahren benötigt wird. ist praktisch ebenso groß wie die Dampfmenge, die an sich notwendig ist. um den erforderlichen Abtrieb in der Einrichtun- 27 z" erzielen. 1/4 der für den Abtreiber erforderlichen Gesamtdampfmenge wird dem Boden des Abtreibers 27 zugeführt und 3,-4 dem Boden des Entphenolungsapparates b 3 . Der Apparat 35 und die Rohrleitung 4o müssen natürlich irb zweckentsprechender Weissse isoliert werden, so daß unerwünschte Kondensationen von Wasserdampf vermieden werden. Das gleiche gilt von den an-deren Teilen der Anlagge.

Claims (2)

  1. PAT'ENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff und anderen sauren Verunreinigunzgen aus Kohlendestillationsgasen oder anderen Gasen durch eine Wäsche des Gases mit einer Alkaliphenolate enthaltenden Flüssigkeit, aus der nach der Gaswäsche die absorbierten Verunreinigungen durch Erhitzen unter Wasserdampfzusatz abgetrieben werden und die- danach von neuem im Kreislauf zur Gaswäsche benutzt -wird, wobei aus den beim Abtreiben der absorbierten Verunreinigungen entstehenden Dämpfen Phenole und Wasser durch Kühlen niedergtschlagen. werden, dadurch gekennzeichnet, daß die phenolärmere Schicht des phenolhaltigen Kondensats der Abtreiberdämpfe unter Dampfentwicklung für sich derart erhitzt wird, daß eine phenolfreie Flüssigkeit zurückbleibt und daß der entstehende phenolhaltige Dampf in den unteren Teil des Abtreibers eingeleitet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die beim Erhitzen des Kondensats aus den Abtreiber-.dämpfen anfallende plienolfreie Flüssig .keit zu einer Nachwäsche des von densauren Verunreinigungen befreiten Gases benutzt wird.
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