DE573999C - Verfahren und Vorrichtung zur Destillation von Naphthalin, Anthracen usw. - Google Patents

Description

Bei der Destillation von Naphthalin, Phthalsäureanhydrid usw. unter Anwendung von Vakuum im Destillationsraume hat sich gezeigt, daß die Eigenart dieser Stoffe, die in normalem Zustande bei Lufttemperatur fest sind, aber infolge ihres hohen Dampfdruckes bei ihrem Schmelzpunkte zur Verdampfung und Sublimierung neigen, zu erheblichen Betriebsschwierigkeiten führt. Beim Arbeiten

to mit Unterdruck dringt stets Luft in den Unterdruckraum nach, die beseitigt werden muß, um den Unterdruck aufrechtzuerhalten. Das geschah bisher durch Absaugen der unkondensierten Dämpfe oder Gase mittels einer trockenen Luftpumpe. Dabei führt nun aber die Neigung der gasförmigen Destillationsprodukte zum Sublimieren zu Schwierigkeiten. Die Absaugevorrichtung und auch die Rohrleitungen verstopfen sich, und es treten Ver-

ao luste ein, weil beachtliche Mengen der Dämpfe des Destillationsgutes aus dem System herausgefegt werden und verlorengehen.

Demgegenüber schlägt die Erfindung vor, zur Aufrechterhaltung des Vakuums in Gemeinschaft mit der zu beseitigenden Luft nicht nur unkondensierte Dämpfe, sondern gleichzeitig auch das flüssige Destillationsgut aus dem System abzusaugen. Jetzt befinden sich die mit der Luft aus der Retorte abgesaugten Dämpfe des Destillationsgutes in inniger Berührung mit flüssigem Destillat, und sie werden auch von dem flüssig anfallenden Destillationsprodukt absorbiert. Infolge der Fortschaffung des Destillationsproduktes im wesentlichen in der flüssigen Phase wird dem Sublimieren und damit dem Verstopfen der Absaugevorrichtung und der Rohrleitungen wirksam vorgebeugt. Betriebsstörungen fallen fort, und zugleich werden die Verluste auf ein Geringstmaß herabgedrückt. Durch beide Erfolge wird die Wirtschaftlichkeit der Destillation des Gutes beachtlich gesteigert.

Das Destillieren von festen organischen Stoffen — wie Naphthalin, Phthalsäureanhydrid, Anthracen und /J-Naphthol — unter Vakuum geschah bisher in der Weise, daß man die Destillationsprodukte in einer Kondensationsvorlage mit Oberflächenkühlung verdichtete, aber zur Aufrechterhaltung des Vakuums Luft und Dämpfe vom höchsten Punkte der Kondensationsvoriage absaugte. Demgegenüber kühlt die Erfindung sämtliche Dämpfe im Oberflächenkondensator so weit ab, daß die Temperatur des flüssigen Destillates nahe dem Schmelzpunkt des Destillationsgutes liegt, und nunmehr werden zur Auflrechterhaltung des Vakuums am tiefsten Punkte des Kondensators einerseits die nachgedrungene Luft und etwaige unkondensierte Dämpfe und andererseits zugleich das flüssig anfallende Destillationsprodukt künstlich aus dem System abgezogen.

Bei dieser grundlegenden Form des neuen Verfahrens nimmt das flüssige Destillationsgut seinen Weg durch die Absaugevorrich- tung, die beispielsweise eine sog. Naßluftpumpe ist. Ergänzend schlägt die Erfindung vor, die Absaugung unter Mitwirkung einer

fremden Flüssigkeit vorzunehmen.· Sie kann beispielsweise ein Lösungsmittel für das Destillationsgut sein. Ferner empfiehlt es sich erfmdungsgemäß, eine bei gewöhnlichen Temperaturen einen verhältnismäßig niedrigen Dampfdruck besitzende Flüssigkeit als fremde Flüssigkeit zu benutzen.

Gemäß Erfindung wird die fremde Flüssigkeit mittels der Absaugevorrichtung in einem ίο Kreislauf geführt, in welchem sie nicht mit dem Destillationsprodukt selbst in Berührung kommt, sondern allein den zum Abziehen des Produktes erforderlichen Unterdruck erzeugt. Hierzu schaltet die Erfindung zwischen Kondensator und Absaugevorrichtung· ein Trenngefäß ein, in welchem das" angesaugte flüssige Destillat zurückgehalten wird.

Zwei Ausführungsbeispiele von Vorrichtungen zur Ausübung des neuen Verfahrens sind in der Zeichnung dargestellt.

Fig. ι zeigt eine Vorrichtung, bei welcher das flüssige Destillationsprodukt durch die Absaugevorrichtung hindurchgefördert wird. Fig. 2 stellt eine Einrichtung dar, bei weleher die Absaugevorrichtung mit einer fremden Flüssigkeit betrieben wird.

Gemäß Fig. 1 wird eine Retorte 1 mit Einfüllstutzen 1' durch eine Dampfschlange 2 beheizt. Die Destillationsgase ziehen durch ein Rohr 3 zu einem Teilkondensator oder einer Kolonne 4, von dort durch ein Rohr 5 zum Kükler 6, dessen Wasserzufluß bei 7 und Wasserabfluß bei 8 sichtbar sind. Im Kühler 6 werden die Dämpfe verdichtet, und das Kondensat fließt durch ein Rohr 9 zu einem Kühler 10, der etwa noch nicht niedergeschlagenen Dampf kondensiert und ferner zur Regelung der Temperatur dient.

Das flüssige Destillationsprodukt zusammen mit der zu beseitigenden Luft gelangt durch ein Rohr 11 zur Naßluftpumpe 12, deren Druckrohr 13 in einen Abscheider 14 mündet, an den mittels Fallrohres 15 ein Aufbewahrungsgefäß 16 angeschlossen ist. Ein Abzugsrohr 17 läßt die Luft entweichen.

Die Naßluftpumpe 12 kann von beliebiger Bauart sein; sie muß Flüssigkeit und Gase ansaugen und beide zusammen wieder abdrücken können. Ihre Bemessung hat so zu erfolgen, daß sie nicht nur das Kondensat, sondern insbesondere auch die in die Retorte 1 bzw. das System nachgedrungene Luft sowie auch etwaige in den Kondensatoren 6 und 10 nicht verdichtete Gase bewältigen kann. Letztere werden allerdings praktisch vom flüssigen Destillationsgut absorbiert.

Fig. 2 zeigt eine Retorte 20 mit Einfüllöffnung 21 und Dampf schlange 22 sowie mit einem Überströmrohr 23, das unmittelbar zum Kondensator 24 (Kühlwasserzulauf bei 25, Kühlwasserablauf bei 26) führt. Das Destillationsprodukt gelangt durch ein Rohr 27 zum Temperaturregler und Nachkühler 28, an den sich mittels des Rohres 29 ein Trenngefäß 30 anschließt. Letzteres ist durch ein Fallrohr 31 mit einem Aufbewahrungsbehälter 32 (Abflußrohr 33 mit Ventil 34) verbunden. Das Fallrohr 31 muß in den Flüssigkeitsvorrat in 32 eintauchen und selbst barometrische Höhe haben.

In dem Trenngefäß 30 wird mittels der durch ein Rohr 3 5 angeschlossenen Naßluftpumpe 36 der Unterdruck 'erzeugt, der sich auf die ganze Destillationsvorrichtung erstreckt. Die Luftpumpe 36 arbeitet selbst nicht mit dem flüssigen Destillationsgut, sondern mit einer fremden Flüssigkeit. Sie drückt diese Flüssigkeit durch das Rohr 37 zu einem Abscheider 38, aus dem die Luft bei 39 entweichen kann, während die Flüssigkeit durch ein Rohr 40 in einen Behälter 41 fällt. Aus ihm wird sie durch das Rohr 42 — unter Regelung ihrer Menge mittels des Ventils 43 — von der Luftpumpe 36 wieder angesaugt.

Die fremde Flüssigkeit wird also auf dem Wege 36-37-38-40-41-42-43-36 ununterbrochen in einem Kreislaufe umgewälzt und saugt dabei durch das Rohr 35 die in das System nachgedrungene Luft ab. Das bedeutet, daß das Trenngefäß 30 unter" Vakuum gehalten wird. Dieser Unterdruck saugt das flüssig anfallende Destillationsgut aus dem System ab. Es gelangt aber nicht zur Pumpe 36, sondern fällt im Trenngefäß 30 nach unten und.gelangt über 31 in den Vorratsbehälter 32.

Claims (5)

1. Patentansprüche:

   i. Verfahren zum Destillieren fester organischer Stoffe, wie Naphthalin, Phthalsäureanhydrid, Anthracen und ^-Naphthol, durch Verdampfen des unter gewöhnlichen Umständen festen Stoffes im Vakuum mit anschließender Überleitung der Dämpfe in eine sie niederschlagende Oberflächenkondensationsvorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfe in der Oberfläc'henkondensationsvorrichtung so weit gekühlt werden, daß die Temperatur des flüssigen Destillates nahe dem Schmelzpunkte des zu destillierenden Rohgutes liegt, worauf zur Aufrechterhaltung des Vakuums nichtkondensierte Dämpfe gemeinsam mit dem flüssig anfallenden 1J5 Destillationsprodukt aus dem System künstlich abgezogen werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nichtkondensierten Dämpfe und das flüssig anfallende Destillationsprodukt unter Mitwirkung einer fremden Flüssigkeit, beispielsweise eines Lö-

   sungsmittels für das Destillationsgut, aus dem System künstlich abgezogen werden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als fremde Flüssigkeit eine bei gewöhnlichen Temperaturen einen verhältnismäßig niedrigen Dampfdruck besitzende Flüssigkeit verwendet wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die fremde Flüssigkeit im Kreislauf immer wieder zum Abziehen neuer Mengen nichtkondensierter Dämpfe und flüssig anfallenden Destillationsproduktes benutzt wird.
5. 5. Oberflächenkondensationsvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Kondensator und Absaugevorrichtung ein Trenngefäß derart eingeschaltet ist, daß das angesaugte flüssige Destillat hierin zurückgehalten wird.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen