AT508211B1 - Destillationsvorrichtung - Google Patents

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AT508211B1 AT7012009A AT7012009A AT508211B1 AT 508211 B1 AT508211 B1 AT 508211B1 AT 7012009 A AT7012009 A AT 7012009A AT 7012009 A AT7012009 A AT 7012009A AT 508211 B1 AT508211 B1 AT 508211B1
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Destillation unter Vakuum bzw. verringertem Druck, unter Verwendung eines Zweiphasenkühlers, mit einem dem Verdampfer (1) nachgeschalteten Zweiphasenkühler (3) zur Kondensation der Dampfphase zu einem Destillat, wobei der Zweiphasenkühler mindestens eine Dampfzuleitung (2) vom Verdampfer (1) und mindestens eine Kondensatableitung (4) aufweist, wobei an der Kondensatableitung (4) mindestens ein Auffangbehältnis (17, 30) für das Destillat angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensatableitung (4) und/oder das mindestens eine Auffangbehältnis (17, 30) eine Dampfableitung (18) für Restdampf aufweist, wobei die Dampfableitung (18) über den Kondensator zum mindestens einen Auffangbehältnis (17, 30) geführt wird.

Description

österreichisches Patentamt AT 508 211 B1 2011-08-15
Beschreibung [0001] Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vakuumdestillationsvorrichtung.
[0002] Bei einer Vakuumdestillation wird mittels Drucksenkung die Siedetemperatur des Ausgangsgemisches (z.B. Obstmaische) reduziert. Dies verhindert die Zerstörung temperaturempfindlicher organischer Verbindungen.
[0003] Es hat sich in der Praxis herausgestellt, dass in der Regel beim Kondensieren nicht der gesamte Dampf in Kondensat umgewandelt wird und ein Restdampf ungenützt bleibt, der gegebenenfalls an die Umgebung abgegeben werden kann. Dieser Restdampf kann höhersiedende Bestandteile des Ausgangsgemisches enthalten. Diese höhersiedenden Bestandteile können, beispielsweise bei der Destillation von Obstbränden, für die Qualität des zu gewinnenden Destillats von entscheidender Bedeutung sein.
[0004] Dieser Restdampf wird im Laborbereich durch den Einsatz eines zweiten Kühlers, üblicherweise einer Kühlfalle, auskondensiert. Der Derwent Abstract der TW573012 A zeigt die schonende Destillation einer alkoholischen Lösung im Vakuum, mittels zwei verschiedener Kühlern in der Dampfableitung. Die Internetstelle: [0005] www.schoenthal.biz/brennerei skizze.html, zeigt und beschreibt so einen Doppelkühler für zwei Kühlvorgänge in einem baulich vereinigten Kühler. In beiden angeführten Vorrichtungen wird ein zweiter Kühler zur getrennten Kondensation der verschiedenen Fraktionen eingesetzt, um eine etwaige Verunreinigung des Mittellaufs (z.B. durch Aldehyde) zu vermeiden. Eine effizientere Kondensation des Dampfes durch einen zweiten Kühlerbaulich vereint oder getrennt - ist hier nicht ersichtlich. Deshalb kann auch eine Kombination aus beiden angeführten Lehren die in Folge beschriebene Vorrichtung nicht nahe legen.
[0006] Es ist die Aufgabe der vorliegender Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren unter Verwendung dieser Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, die den angelegten Unterdrück konstant zu halten vermag, indem der Restdampf in der zweiten Phase praktisch vollständig kondensiertwird.
[0007] Die vorliegende Anmeldung betrifft eine Vorrichtung zur Destillation einer Flüssigkeit zu einem Destillat mit einem Verdampfer zum Überführen der Flüssigkeit von der flüssigen Phase in die Dampfphase und mit einem dem Verdampfer nachgeschaltenen Kondensator zur Kondensation der Dampfhase zu einem Destillat, wobei der Kondensator mindestens eine Dampfzuleitung vom Verdampfer und mindestens eine Kondensatableitung aufweist, wobei an der Kondensatableitung mindestens ein Auffangbehältnis für das Destillat angeordnet ist, wobei die Kondensatableitung und/oder das mindestens eine Auffangbehältnis eine Dampfableitung für den Restdampf aufweist, wobei die Dampfableitung über den Kondensator zum mindestens einen Auffangbehältnis oder zu einem weiteren Auffangbehältnis geführt wird.
[0008] Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird der bei einer Destillation anfallende Restdampf über eine Dampfableitung wieder über den Kondensator geleitet, wodurch das Kondensat des Restdampfes gewonnen werden kann, bzw. ein Druckanstieg in der Destillationsanlage vermieden wird. Durch das Durchleiten des Restdampfes über den für die Destillation verwendeten Kondensator wird ein weiterer zusätzlicher Kondensator oder eine Kühlfalle einspart, was u.a. zu einer Kostenreduktion und Effizienzsteigerung der Destillatproduktion führt.
[0009] Durch das Kondensieren des Restdampfes wird zudem verhindert, dass für das Endprodukt wichtige Bestandteile im Zuge der Destillation verloren gehen und dass Restdampf an die Umgebung abgegeben wird. Beispielsweise kann damit bei der Herstellung von Edelbränden verhindert werden, dass Aromen verloren gehen.
[0010] Der erfindungsgemäße Kondensator weist somit eine Primärkühlung und eine Sekundärkühlung auf. Im Zuge der Primärkühlung wird der vom Verdampfer erzeugte Dampf als Kondensat gewonnen. In der Sekundärkühlung wird der Restdampf, der nicht durch die Primärkühlung kondensiert wurde, als Kondensat gewonnen. Durch die Kondensation des Dampfes 1 17 österreichisches Patentamt AT 508 211 B1 2011-08-15 entsteht ein Druckgefälle und infolgedessen eine Strömung, so dass der Restdampf durch die Dampfableitung über den Kondensator geleitet wird. Dadurch ist es nicht nötig, weitere technische Hilfsmittel zum Transport des Restdampfes durch den Kondensator vorzusehen.
[0011] Das Kondensat des Restdampfes wird in ein Auffangbehältnis überführt, in welchem das Kondensat der Kondensatableitung aus dem Kondensator gesammelt wird.
[0012] Das Auffangbehältnis kann in Form eines Verteilergefäßes ausgestaltet sein. Das Verteilergefäß eignet sich zur Trennung des Destillats und des Restdampfes.
[0013] Das mindestens eine Auffangbehältnis weist vorzugsweise die Form eines Siphons auf.
[0014] Der Siphon füllt sich im Laufe der Destillation mit Kondensat, welches als Dampfsperre zwischen der mindestens einer Dampfableitung und dem Zulauf des Kondensats des Restdampfes zum Auffangbehältnis dient.
[0015] Nach abgeschlossener Destillation wird das Destillat aus dem Auffangbehältnis abgelassen. Daher ist vorzugsweise an mindestens einem Auffangbehältnis ein Ablassventil vorgesehen. Das Ablassventil kann von jeglicher Gestalt sein und kann pneumatisch oder manuell betätigt werden.
[0016] In herkömmlichen Destillationsverfahren zur Herstellung von aromatischen Spirituosen wird beispielsweise die Siedetemperatur der Maische auf die physikalischen Rahmenbedingungen beschränkt, welche durch den natürlichen Luftdruck definiert sind.
[0017] Die Nachteile dieser Verfahren bestehen darin, dass die hohe Siedetemperatur und die Dauer der Destillation, die - je nach Fassungsvermögen der Brennblase - mehrere Stunden dauern kann, zur Zerstörung temperaturempfindlicher Aromen führt.
[0018] Um diese Nachteile zu überwinden, kann die erfindungsgemäße Vorrichtung unter Unterdrück (d.h. einem im Verhältnis zum Umgebungsdruck reduzierten Druck) gesetzt werden. Dadurch kann die Siedetemperatur der Destillationsvorlage (z.B. Obstmaische bei Obstdestillaten) reduziert werden. Daher ist vorzugsweise am ersten oder zweiten Auffangbehältnis eine Vakuumpumpe angeordnet. Am meisten bevorzugt ist die Vakuumpumpe an jenem Auffangbehältnis angeordnet, an dem das Destillat des Restdampfes gewonnen wird (nach der Sekundärkühlung). Dadurch wird verhindert, dass der Restdampf über die Vakuumpumpe aus der Vorrichtung ungenutzt abgezogen wird.
[0019] Um zu verhindern, dass in der erfindungsgemäßen Vorrichtung erzeugtes Kondensat aus der Vorrichtung entfernt wird, ist, wenn die Vorrichtung mehr als ein Auffangbehältnis aufweist, vorzugsweise zwischen dem ersten und dem zweiten Auffangbehältnis ein Ventil, vorzugsweise ein Rückschlagventil, vorgesehen.
[0020] Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist an dem mindestens einen Auffangbehältnis ein Aräometer angeordnet.
[0021] Mit Hilfe des Aräometers kann im Laufe der Destillation der Alkoholgehalt des Destillats überprüft werden.
[0022] Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der Kondensator ausgewählt aus Röhrenkühler, Tellerkühler, Schlangenkühler und Zargenkühler.
[0023] Der in der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgesehene Kondensator ist ein beliebiger Kühler. Besonders bevorzugt ist ein Röhrenkühler (Primärkühlung) in Kombination mit einem Schlangenkühler (Sekundärkühlung).
[0024] Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung aromatischer Spirituosen, z.B. von Obstbränden, bei dem ein Destillat unter Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung aus einer Maische gewonnen wird.
[0025] Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann zur Destillation verschiedener flüssiger Gemische eingesetzt werden. 2/7 österreichisches Patentamt AT 508 211 B1 2011-08-15 [0026] Mit Hilfe dieses Verfahrens, insbesondere bei Einsatz einer Vakuumpumpe zur Reduktion des Drucks in der Vorrichtung, kann die Siedetemperatur der Maische auf ca. 35°C gesenkt werden, wodurch die Aromen der Maische authentisch in das Destillat überführt werden.
[0027] Außerdem kann damit das Angebot an Obstbränden um jene Früchte erweitert werden, welche bekannter Weise derart empfindliche Aromen aufweisen, dass diese durch herkömmliche Destillationsverfahren nicht in befriedigender Qualität hergestellt werden können.
[0028] Mit der Kondensation des bei der Destillation üblicherweise erzeugten nicht kondensierten Restdampfes kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. mit der Vorrichtung eine gegenüber dem herkömmlichen Destillieren höhere Ausbeute erzielt werden.
[0029] Bei Anlegen eines Unterdrucks im Zuge der Destillation kann die Brenntemperatur auf ca. 35°C reduziert werden, was eine entsprechend geringere Oxidation zur Folge hat, wodurch auch die Brennblasen-Reinigung reduziert werden kann, womit an Reinigungsmittel - und Arbeitszeit bzw. Kosten etwa zwei Drittel eingespart werden.
[0030] Durch die bei Verwendung einer Vakuumpumpe reduzierte erforderliche Heiztemperatur von unter 50°C kann die nötige Heizleistung signifikant reduziert werden, wodurch auch die Energiekosten entsprechend reduziert werden.
[0031] War das Destillieren von hochwertigen Obstmaischen bisher meist mit 150 Liter Brennblasen begrenzt, um durch ein langes Destillieren nicht zusätzlich Aromen und Geschmack zu verlieren, wird jetzt die Aromen- und Geschmacksqualität mit größeren Brennblasen bzw. längeren Destillationszeiten in keiner Weise beeinträchtigt.
[0032] Ein weiterer Aspekt der vorliegender Erfindung betrifft ein Verfahren zur Destillation von Flüssigkeiten, vorzugsweise Alkohol, insbesondere zur Destillation von Obstbränden und Geiste, umfassen die Schritte: [0033] a) Erwärmen eines flüssigen, gegebenenfalls alkoholhaltigen, Ausgangsmaterials in einem Verdampfer, [0034] b) Überführen des im Schritt a) gebildeten Dampfes in einen Kondensator zum Erzeu gen eines Kondensates, [0035] c) Sammeln des Kondensates in einem Auffangbehältnis, [0036] d) Rücküberführen des bei der Kondensation anfallenden Restdampfes in den Konden sator aus Schritt b) über eine Dampfableitung, welche am Auffangbehältnis und/oder Kondensatableitung des Kondensators angeordnet ist, und [0037] e) Gewinnen des Restdampfkondensats.
[0038] Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird der Restdampf, das ist jener Anteil des Dampfes, welcher bei der Kondensation eines Dampfes („Primärdampf") nicht kondensiert, über den Kondensator geführt, so dass auch der Restdampf kondensiert. Dadurch lassen sich leichter flüchtige Substanzen rückgewinnen und dem Kondensat aus dem Primärdampf zuführen.
[0039] Um die Bestandteile des Ausgangsprodukts zu schonen ist es von Vorteil vor Schritt a) den Druck in der Destilliervorrichtung im Verhältnis zum Umgebungsdruck zu reduzieren. Durch eine Reduktion des Druckes in der Destilliervorrichtung im Verhältnis zum Umgebungsdruck wird die Siedetemperatur der flüchtigen Bestandteile des Ausgangsprodukts reduziert.
[0040] Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegender Erfindung wird der Druck in der Destilliervorrichtung vor Schritt a) auf unter 500 mbar, vorzugsweise unter 250 mbar, noch mehr bevorzugt auf unter 150 mbar, am meisten bevorzugt auf unter 100 mbar, insbesondere auf ungefähr 80 mbar, gesenkt.
[0041] Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst der Kondensator eine Wasserkühlung, wobei die Wassertemperatur mindestens 20°C unter der Dampftemperatur liegen sollte. Wird der Druck in der Destilliervorrichtung reduziert empfiehlt es sich auch die Temperatur im Kondensator zu reduzieren. 3/7 österreichisches Patentamt AT 508 211 B1 2011-08-15 [0042] Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann nicht nur zur Destillation von Alkohol verwendet werden, sondern auch für sonstige flüchtige Substanzen wie flüchtige Ester oder flüchtige Säuren.
[0043] Die gegenständliche Erfindung wird durch folgende Figuren näher illustriert, ohne jedoch auf diese beschränkt zu sein.
[0044] Fig. 1 zeigt einen erfindungsgemäßen Kondensator.
[0045] Fig. 2 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, bei der der erfindungsgemäße Kondensator in einer Vorrichtung zur Destillation von Alkohol unter Verwendung einer Vakuumpumpe vorgesehen ist.
[0046] Der in Fig. 1 dargestellte Kühler verfügt über eine dem üblichen Kühlsystem nachgeord-nete Sekundärkühlung, welche eine praktisch vollständige Kondensation des Restdampfes ermöglicht. Neben der höheren Ausbeute wird beispielsweise bei Destillation von Obstbränden auch - aufgrund des überdurchschnittlichen Gehalts an Alkohol und Aromen im Dampf - eine qualitative Verbesserung der erzeugten Spirituose erreicht.
[0047] Von der Brennblase 1 strömt Dampf durch das Geistrohr 2 in den Primärkühler (Röhren-, Teller-, oder Zargenkühler) 3. Das im Kühler 3 entstehende Kondensat fließt durch die Leitung 4 in den Siphon 30, welcher im gefüllten Zustand als Dampfsperre dient. Der Restdampf wird über Leitung 31 in die Kühlschlange 18 gezwungen. Der hier kondensierte Dampf fließt zusammen mit dem Kondensat aus der Leitung 4 über den Ablaufstutzen 32 in ein Auffanggefäß.
[0048] Über die Wasserleitung 24 und 25 wird die Kondensationsenergie im Gegenstrom abgeführt. Der Siphon 30 wird über den Auslasshahn 33 entleert.
[0049] In Fig. 2 ist eine Destillationsvorrichtung dargestellt, welche den erfindungsgemäßen Kühler bzw. Kondensator aufweist. Von der Brennblase 1 strömt Dampf durch das Geistrohr 2 in den Primärkühler (Röhrenkühler) 3. Das im Kühler 3 entstehende Kondensat fließt durch die Leitung 4 in die Alkoholvorlage 5, weiter durch die Leitung 6, wo es durch die Drei-Weg-Kugelhähne 7 und 8 auf das Vorlaufgefäß 9, das Mittellaufgefäß 10 sowie das Nachlaufgefäß 11 verteilt wird.
[0050] Der aktuelle Alkoholgehalt des Destillats kann durch das Schauglas 12 über den Aräometer 13 abgelesen werden.
[0051] Der Füllstand 14 - bedingt durch die Alkoholvorlage 5 - verhindert zusammen mit Ventil 15 das Eindringen von Restdampf in die Gefäße 9, 10 und 11.
[0052] Die Leitung 16 transportiert allfälligen Überdruck aus den Gefäßen 9, 10 und 11 über das Ventil 15 in das Verteilergefäß 17, und von dort aus gemeinsam mit dem Restdampf aus dem Primärkühler 3 in den Sekundärkühler 18.
[0053] Das Kondensat aus dem Kühler 18 fließt in die Leitung 19, welche mit der Leitung 4 verbunden ist. Das Rückschlagventil 20 verhindert das Ansaugen des Kondensats bei Evakuierung der Anlage durch die Vakuumpumpe 21.
[0054] Die Kondensationsenergie aus dem Primärkühler 3 und dem Sekundärkühler 18, welche von einem isoliertem Kühlmantel 22 umgeben sind, wird durch die Wasserleitung 23 abgeführt.
[0055] Über die Kugelhähne 26, 27, 28 und 29 wird die Anlage nach erfolgtem Druckausgleich entleert. 4/7

Claims (10)

  1. österreichisches Patentamt AT 508 211 B1 2011-08-15 Patentansprüche 1. Vorrichtung zur Destillation einer Flüssigkeit unter Vakuum bzw. verringertem Druck unter Verwendung eines Zweiphasenkühlers, wobei der Zweiphasenkühler mindestens eine Dampfzuleitung (2) vom Verdampfer (1) und mindestens eine Kondensatableitung (4) aufweist, wobei an der Kondensatableitung (4) mindestens ein Auffangbehältnis (17, 30) für das Destillat angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondesatableitung (4) und/oder das mindestens eine Auffangbehältnis (17, 30) eine Dampfableitung für Restdampf aufweist, wobei die Dampfableitung (18) über den Kondensator zum mindestens einen Auffangbehältnis (17, 30) geführt wird.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Auffangbehältnis (30) die Form eines Siphons aufweist.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass am mindestens einen Auffangbehältnis (30) ein Ablassventil (33) vorgesehen ist.
  4. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass am ersten oder zweiten Auffangbehältnis eine Vakuumpumpe angeordnet ist.
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem ersten und zweiten Auffangbehältnis ein Ventil (20), vorzugsweise ein Rückschlagventil, vorgesehen ist.
  6. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass an mindestens einem Auffangbehältnis ein Aräometer angeordnet ist.
  7. 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensator (3) ausgewählt ist aus Röhrenkühler, Tellerkühler, Zargenkühler und Schlangenkühler.
  8. 8. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Destillation von Alkohol, insbesondere zur Destillation von aromatischen Spirituosen.
  9. 9. Verfahren zur Destillation von Flüssigkeiten unter Vakuum bzw. vermindertem Druck unter Verwendung eines Zweiphasenkühlers, insbesondere zur Destillation von aromatischen Spirituosen, umfassend die Schritte. a) Erwärmen eines flüssigen, gegebenenfalls alkoholhaltigen, Ausgangsmaterials in einem Verdampfer, Überführen des im Schritt b) gebildeten Dampfes in einen Kondensator zum Erzeugen eines Kondensates, c) Sammeln des Kondensates in einem Auffangbehältnis, d) Rücküberführung des bei der Kondensation anfallenden Restdampfes in den Kondensator aus Schritt b) über eine Dampfableitung, welche am Auffangbehältnis und/oder Kondensatableitung des Kondensators angeordnet ist, und e) Gewinnung des Restdampfkondensats.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck in der Destilliervorrichtung vor Schritt a) auf unter 500 mbar, vorzugsweise auf unter 250 mbar, noch mehr bevorzugt auf unter 150 mbar, am meisten bevorzugt auf unter 100 mbar, insbesondere auf ungefähr 80 mbar, gesenkt wird. Hierzu 2 Blatt Zeichnungen 5/7
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Citations (3)

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US4327184A (en) * 1979-10-25 1982-04-27 University Of Utah Inert-gas stripping and distillation apparatus
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JP2008184409A (ja) * 2007-01-29 2008-08-14 Mitsubishi Rayon Co Ltd アルキルアミン含有混合物の蒸留法及びアルキルアミン類の製造方法

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