DE52632C - Verfahren und Apparat zur Gewinnung reiner Alkohole - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die bisherigen Rectificationsapparate bestehen im wesentlichen aus einem mittelst Dampfes geheizten, den unreinen Alkohol aufnehmenden Kessel, einer über demselben angeordneten Rectificationssäule oder Plattenkammer, einem Condensator und einem Kühler, durch welchen der rectificirte und abgekühlte Alkohol einer Abflufsvorrichtung zufiiefst.·

Die Wirkungsweise solcher Rectificationsapparate ist wie folgt:

Die mit Wasserdampf und ätherischen Dämpfen gemischten Alkoholdämpfe, welche sich bei der Erhitzung des in dem Kessel befindlichen unreinen Alkohols entwickeln, steigen durch die Plattenkammer auf und gelangen in den Condensator. Hier soll nun, wie man sagt, der gröfste Theil der Dämpfe der weniger flüchtigen Bestandteile condensirt werden, und leitet man daher die daraus erhaltene Flüssigkeit nach der Plattenkammer zurück, während man die alkoholischen Dämpfe, die der Condensirung widerstanden, in den Kühler übergehen und hier condensiren läfst, welche Condensationsflüssigkeit an der Abflufsvorrichtung den rectificirten Alkohol ergiebt.

Dieses Verfahren setzt voraus, dafs in dem Condensator — auch Dephlegmator oder auch wohl Analysator genannt — eine Trennung der Dämpfe vor sich geht, dafs also im Condensator vorherrschend alkoholische Dämpfe in dampfförmigem Zustande bleiben und zum Kühler übergehen, dagegen die Dämpfe der weniger flüchtigen Producte condensiren. Diese Voraussetzung trifft nicht in vollem Mafse zu, vielmehr haben mich Untersuchungen mit Sicherheit belehrt, dafs die während der Anfangsperiode einer Rectification in die Plattenkammer oder Rectificationssäule aus dem Condensator zurücktretende Flüssigkeit (Retrogradationsflüssigkeit) sich weder in Bezug auf alkoholischen Grad noch an Geschmack, noch an chemischer Zusammensetzung merklich von der Flüssigkeit unterscheidet, welche, wie man meint, hauptsächlich aus den alkoholischen Dämpfen resultirt und die man aus dem Kühler bezw. der Abflufsvorrichtung desselben erhält. Daraus folgt — und die Untersuchung hat dies vollauf bestätigt —, dafs in einer gewissen Zeit nach Beginn der Rectification bereits in den flüssigen Producten der Säule eine Scheidung vor sich gegangen ist; die oberen Platten der Säule enthalten nämlich rectificirten Alkohol, der in keiner Hinsicht dem aus dem Kühler gewonnenen nachsteht, während sich in den unteren Platten die unreinen, öligen Nachproducte (Pflegmen) ansammeln.

Auf dieser Thatsache basirt das vorliegende, bis jetzt nicht in Anwendung gekommene Verfahren, und zwar wird nach demselben während der Anfangsperiode der Rectification aus einer der oberen Platten rectificirter Alkohol in flüssigem Zustande extrahirt, und ferner werden etwa von der Mitte bis zum Ende der Rectificationsperiode von einer der unteren Platten die öligen Nachproducte (Fuselöl etc.) bezw. die Pflegmen abgezogen, damit die aus diesen sich entwickelnden Dämpfe nicht weiter zur Verunreinigung der alkoholischen Dämpfe beitragen können.

An Hand der beiliegenden Zeichnungen (Fig. ι und 2) ist nun nachstehend erläutert,

wie das neue Verfahren praktisch bei Rectificir- und Destillirapparaten zur Ausführung kommt.

An dem Kessel A, Fig. ι, und seiner Plattenkammer oder Rectificationssäule B wird nichts geändert; auch ist es einerlei, ob letztere perforirte Platten oder Prellkapseln enthält; jedoch werden noch einige Platten hinzugefügt, wenn die gebräuchliche Zahl derselben nicht genügend erscheint. Die Abkühlungsfläche des Condensators C mufs grofs genug sein, um alle aus dem Rectificator in ersteren übertretenden Dämpfe zu condensiren. Ferner bleibt auch der Kühler D und das Rohr d, welches ersterem die nicht condensirten Dämpfe aus dem Condensator C zuführt, unverändert. Es wird aber dem Apparat ein Hülfskühler G zugefügt, in welchem der gereinigte Alkohol, den man aus einer der höheren Platten der Kammer B abzieht, abgekühlt wird. Durch den Hahn r, welcher direct an der Abflufsvorrichtung angebracht ist, wird das Abziehen dieses Alkohols regulirt. Der Hahn JR ist vollständig geöffnet, so dafs die Röhrenkammer oder das Schlangenrohr des Kühlers G voller Alkohol steht; dies ist noth wendig, um eine vollkommene Abkühlung desselben zu erzielen. Ein enges Rohr führt endlich vom Hahn R nach unten durch einen kleinen Wasserbehälter H, in welchem das Rohr in Schlangen gelegt ist und an seinem unteren Ende durch einen Probirhahn t verschlossen wird.

Beim Beginn einer Rectification wird der Hahn r geschlossen. Zunächst läfst man dann in gewohnter Weise das Destillat von schlechtem Geschmack durch die Abflufsvorrichtung E nur langsam abfliefsen, damit die Platten der Kammer gut gefüllt werden und demzufolge der Alkohol sich dort concentrirt, um dann etwas später den Abflufs des Destillats zu beschleunigen. Hierdurch wird vermieden, dafs der Condensator dem Entweichen der Helmpro ducte ein zu grofses Hindernifs bietet.

Sobald nun der Alkohol bei der Abflufsvorrichtung halbfein wird, öffnet man den Hahn R, um die Probe durch den Probirhahn t zu nehmen. Wenn diese für die gewünschte Qualität genügend fein ist, wird der Hahn R zu dem Kühler G, der noch mit Alkohol der vorhergegangenen Operation gefüllt ist, geöffnet. Der Condensator C wird mit dem aus dem Kühler G übertretenden Wasser gespeist. Der Abflufs des ganz feinen Alkohols aus der Abflufsvorrichtung F mufs derart regulirt werden, dafs die Gesammtausflufsmengen aus E und F dem Gesammt-Nprmalabflufs des Rectificators entspricht. Auf diese Weise kann man den Abflufs aus E auf einen sehr schwachen reduciren und mit diesem Abflufs zunächst den gröfsten Theil des im Apparat vorhandenen Aethers (ätherische OeIe, ölige Nachproducte) entweichen lassen.

Im Fortgange der Operation wird dann der Abflufs immer alkoholreicher und kann nach Verlauf einer gewissen Zeit als feiner Alkohol aufgefangen werden. Während dieser Zeit erreicht auch der Alkohol der Abflufsvorrichtung F sein Maximum an Feinheit. Der Probirhahn t dient noch dazu, das Ende der Operation zu überwachen, jedoch ist es besser, den Destillateur daran zu gewöhnen, dafs er den Kühler abstellt, sobald die Rectificaton ³/₄ der gewöhnlichen Dauer stattgefunden hat. In diesem Stadium nämlich wird der Alkohol der Abflufsvorrichtung F nicht mehr ganz von Aether frei sein und sich bald ein leichter Geruch von Nachproducten bemerkbar machen. Es werden sodann die Hähne R und r, sowie das Wasserzuflufsrohr des Kühlers G geschlossen, und von diesem Augenblick an wird die Rectification in der bisherigen bekannten Weise vollendet.

Um nun noch, wie oben bemerkt, während der zweiten Hälfte der Rectificationsperiode eine Entfernung der Pflegmen und öligen Nachproducte bewirken zu können und dadurch bei E bis. zum Schlufs der Operation einen reinen Alkohol zu erzielen, wird an eine der unteren Platten, da sich hier die unreinen Nachproducte sammeln (der sogenannten Entleerungsplatte) ein Flüssigkeitssammler in Form eines Gefäfses angeschlossen, welches eine kleine Kühlschlange L, Fig. ι, enthält. Diese ist einerseits durch den Hahn K gegen den Zuflufs aus der Platte der Säule absperrbar, andererseits endigt sie in den Probirhahn M. An letzterem kann die entnommene Flüssigkeit auf reinen Geschmack und Gehalt (Concentrationsgrad) geprüft werden. Am Anfang einer Rectification ist das Product noch nicht auffallend schlecht und mufs somit der Hahn K geschlossen bleiben; in der Mitte der Rectificationsperiode wird es aber aufserordentlich schlecht und mufs dann regelmäfsig abgezogen werden, damit es nicht in den Kessel A zurückfliefst oder die Alkoholdämpfe, welche aus diesem aufsteigen, verunreinigt. Dieses Abziehen der schlechten Producte mufs dann ununterbrochen bis zum Schlufs der Rectification vor sich gehen.

Der Alkohol, welcher bei der Abflufsvorrichtung E abfliefst, bleibt hierdurch ganz frei von Fusel, und da die zu rectificirende Masse bereits beim Beginn der Operation von den flüchtigen unreinen Producten, den HeImproducten, befreit wurde, so erzielt man aus E im Schlufsstadium der Operation einen aufserordentlich reinen, fast chemisch reinen Alkohol.

Das beschriebene neue Verfahren der Extraction der öligen Nachproducte bezw. Pflegmen läfst sich gleichfalls, wie die zuerst erläuterte Extraction, an den oberen Platten an allen be-

Claims (2)

1. kannten einfachen oder continuirlichen Rectificationssystemen anwenden.

   Bei Destillirapparaten, hauptsächlich bei solchen, welche sehr unreine Pflegmen abgeben, finden diese Extractionsverfahren eine rationelle Verwendung. Obwohl die Einrichtung der in solcher Weise verbesserten Destillirapparate fast identisch mit der in Fig. ι veranschaulichten Einrichtung von Rectificirapparaten ist, zeigt Fig. 2 die schematische Zusammenstellung eines solchen Systems.

   Hier stellt A die Maischraffinirkammer dar, in deren oberen Theil die in dem Maischerhitzer C vorgewärmte Maische eingeführt wird. Die in der Kammer A sich entwickelnden Alkoholdämpfe werden auf mittlerer Höhe in die Kammer B eingeführt und dort einer Art Rectification ausgesetzt, wobei die mit Helmproducten gemischten Alkoholdämpfe dem Kühler D und der Abflufsvorrichtung E zufliefsen. Von den oberen Platten der Kammer B wird durch den Hahn R der Alkohol extrahirt, welcher dann dem Hülfskühler G zufliefst, dort abgekühlt und bei der Abflufsvorrichtung F abgelassen wird. . Wenn man den Abflufs bei F mäfsigt, kann man dort fast alle ätherischen Producte sammeln, während dann der bei E abfiiefsende Alkohol gänzlich ätherfrei bleibt. Durch die in der oben erläuterten Weise vor sich gehende Extraction unten in der Kammer, welche mittelst des Hahnes K regulirt wird, kann man durch den Probirhahn M fast alle öligen Nachproducte entfernen. Der Alkohol, welchen man in dieser Weise bei der Abflufsvorrichtung F gewinnt, hat einen so geringen Gehalt an Helmproducten und Fusel, dafs er in den meisten Fällen direct, ohne nachherige Rectification, gebrauchsfähig ist. Das Problem der directen Rectification von Alkohol aus Wein vermittelst eines einzigen Apparates ist hiermit in genügender Weise gelöst.

   Patenτ-Ansρrüche:

   ι . Ein Verfahren der Rectification von Spiritus, darin bestehend, dafs der reine Spiritus aus einer der oberen Kammern eines Rectificir- oder eines mit Colonne arbeitenden Destillirapparates als Flüssigkeit abgeleitet wird, während die Vorlaufproducte dampfförmig einem Kühler zugeführt werden, und dafs gleichzeitig der Lutter oder Nachlauf aus einer der unteren Kammern der Rectificationssäule abgezogen wird.
2. 2. An Rectifications- und Destillirapparaten, welche nach dem unter 1. gekennzeichneten Verfahren arbeiten:

   a) zum Zwecke der Alkoholextraction die Anordnung des HülfskUhlers G mit dem Hahn R zwischen dem Kühler und der Plattenkammer, und dem Hahn r zwischen dem Kühler und der Abflufsvorrichtung F, sowie mit dem in den Wasserbehälter H führenden Rohre, welches an seinem unteren Ende mit dem Probirhahn t ausge-

   ' rüstet ist;

   b) zum Zwecke der Extraction der Nachproducte die Verbindung der unteren Platte der Plattenkammer mit dem Kühler L, welcher mit dem Abflufshahn K und dem Probirhahn M versehen ist.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.