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Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierten, Wasser enthaltenden
Farbstoffpräparaten Zusatz zum Patent 697 065
Gegenstand des Patents 697
065 ist ein Verführen zur Herstellung von hochkonzentrierten, Wasser enthaltenden
Farbstoffpräparaten, das darin besteht, daß man bei der Herstellung der Farbstoffe
oder zu deren wäßriger Suspension vor oder nach der Abtrennung der Mutterlauge in
Wasser schwer oder unlösliche flüssige Verbindungen der aliphatischen oder isocyclischen
Reihe zusetzt, die zum Brechen der wäßrigen Suspension nicht ausreichen, und den
Wasser enthaltenden Farbstoff in üblicher Weise von der Flüssigkeit trennt.
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Bei der weiteren Bearbeitung wurde gefunden, daß man das Verfahren
des Patents 697 065 dahin abändern kann, daß man die genannten flüssigen
Verbindungen in emulgierter Form zur Anwendung bringt. Eine solche Arbeitsweise
hat den Vorteil, daß die zugesetzten Stoffe in aufgeteilter Form an die einzelnen
Farbstoffteilchen herangebracht werden und somit intensiver wirken können.
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Als Emulgatoren für die im Patent 697 o65 genannten Kohlenwasserstoffe
und ihre Substitutionsverbindungen, z. B. Fettsäuren, Terpenalkohole. Ester oder
deren Gemische, eignen sich alle bekannten Mittel, die Emulsionen liefern, ohne
einen schädlichen Einfluß auf den Farbstoff auszuüben. Beispielsweise seien genannt
die Braunkohlen- und Mineralölsulfonate, Alkoholsulfonate, Fettsäurekondensationserzeugnisse,
wie Oxäthansulfonsäureester,
Acyltaurin, sulfonierte aromatische
Kohlenwasserstoffe, wie Isopropylnaphthalinsulfonsäure, sulfonierte Öle und Fette,
Polyoxyalkyläther von Seitenketten tragenden Phenolen oder von Alkoholen, ferner
auch Seifen, wie überhaupt alle oberflächenwirksamen Körper. Man kann sieht je nach
dem vorliegenden Farbstoff aus den zur Verfügung stehenden Emulgi@erungsmitteln
leicht durch einen Vorversuch das vorteilhaft zur Verwendung kommende heraussuchen.
Es kommt nicht darauf an, daß bei der Emulgierung Emulsionen von großer Haltbarkeit
entstehen, sondern es kann sogar vielfach erwünscht sein, wenn die Emulsion nach
erfolgter Wirkung sich bald wieder trennt. In einigen Fällen haben sich Emulsionen
von Gemischen von verschiedenen Kohlenwasserstoffen oder Ölen bewährt, xon denen
der eine Teil spezifisch schwerer und der andere Teil spezifisch leichter als Wasser
ist.
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Die Wirkung der Emulsion tritt bei ihrer Zugabe in.-ist augenblicklich
ein. Die Farbstoffbrühe wird merklich dünnflüssiger, preßt sich um das Doppelte
bis Dreifache schneller ab und liefert einen Preßkuchen, der auf der Nutsche oder
Filterpresse sich wesentlich schneller auswaschen läßt und auch schneller trocknet
als beim Arbeiten ohne diese Zusätze. Ferner werden bei dieser Arbeitsweise sehr
geringe Mengen der Zusatzstoffe benötigt. Man kann natürlich die Emulsion auch mit
gutem Erfolge dem fertigen Preßkuchen zusetzen, allein es ist ein besonderer Vorteil
der Anwendung von Emulsionen, daß sie in jedem Falle und unabhängig von den spezifischen
Gewichtsunterschieden zwischen Farbstoff und Zusatzmittel, besonders auch in Farbstoffbrühen
von geringem Farbstoff- oder Trockengehalt, wirksam sind. Beispiele i. a) iooo ccm
der bei der Herstellung des Azofarbstoffes aus diazotiertem 4-Amino-2', 3-dimethyl-i,
i'-azobenzol und 2-Oxynaphthalin frisch anfallenden Brühe mit 1,5 0/0 Trokkengehalt
geben beim Absaugen auf der Nutsche etwa 73 g Preßkuchen mit 22 °% Trokkengehalt.
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b) Fügt man unter Rühren zu iooo ccm der gleichen Farbstoffbrühe von
1, 5 0/0 Trokkengehalt eine Emulsion von 8 ccm Xylol in einer Lösung von 0,4 g isopropylnaphthalinsulfonsaurem
Natrium in 4 ccm Wasser und saugt oder preßt ab, so erhält man etwa 30,-,1 Preßkuchen
mit etwa 5o 0/0 Trockengehalt.
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Es ergibt sich somit eine Steigerung des Trockengehaltes von 22 auf
50'10.
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2. a) ohne Zusätze: ioooccm frische Farbstoffbrühe des Azofarbstoffes
i-Amino-4.-äthoxybenz(l -> i-Oxvnaphthalin mit 2 0/J Trockengehalt werden ohne weitere
Zusätze abgepreßt und ergeben etwa 94 g Preßkuchen mit 21,6 % Trockengehalt.
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b) mit Tetrachlorkohlenstoff in emulgierter Form: Gibt man zu iooo
ccm frischer Brühe des gleichen Azofarbstoffes mit gleichem Trockengehalt eine Emulsion
von 5,6 ccm Tetrachlorkohlenstoff in einer Lösung von o,28 g isopropylnaphthalinsulfonsaurem
Natrium in 4,4 ccm Wasser, die man vor dem Gebrauch noch mit ioo ccm Wasser vermischt,
unter Rühren zu und saugt oder preßt nach 30 Minuten Rühren ab, so erhält
man etwa 53 g Preßkuchen mit 430/J Trockengehalt.
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Steigerung des Trockengehalts von 21,6 auf 43 °/o.
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3. a) iooo ccm Brühe des Di-sazofarbstoffes Anilin -> i-Aminonaphthalin
-> 1, 8-Diaminonaphthalin mit 1,8% Trockengehalt, ohne Zusätze abgesaugt oder gepreßt,
ergaben bei verschiedenen Versuchen etwa 86 bis 88 g Preßkuchen von etwa 22 0/0
Trockengehalt.
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b) iooo ccm aus der gleichen Farbstoffbrühe mit 1,80/J Trockengehalt
geben mit einer Emulsion von 6,6 ccm Xylol in einer Lösung von 0,4 g isopropylnaphthalinsulfonsaurem
Natrium in 3,3 ccm Wasser, die man vor dem Gebrauch mit Wasser auf ioo ccm verdünnt,
nach 2stündigem Rühren etwa 41 g Preßkuchen mit 43 0/0 Trockengehalt.
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Steigerung des Trockengehalts von etwa 22 auf 43 °lo.
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c) Zu iooo ccm frischer Brühe des gleichen Azofarbstoffes mit gleichem
Trockengehalt gibt man eine Emulsion von 4,2 ccm Tetrachlorkohlenstoff in einer
Lösung von 0,2 g isopropylnaphthalinsulfonsaurem Natrium in 2,3 ccm Wasser, die
man vor dem. Gebrauch noch auf ioo ccm mit Wasser verdünnt, und preßt nach istündigem
Rühren ab. Man erhält etwa 46 g Preßkuchen von etwa 5o 0/0 Trockengehalt.
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Steigerung des Trockengehalts von 22 auf 5001'.
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d) iooo ccm frischer Farbstoffbrühe mit gleichem Trockengehalt wie
unter 3 a werden mit einer Emulsion aus 2,5 ccm Xylol, 2,5 ccm Tetrachlorkohlenstoff
und einer Lösung von o,2 g isopropylnaphthalinsulfonsaurem Natrium in 1,5 ccm Wasser,
die vor dem Gebrauch noch auf ioo ccm mit Wasser verdünnt wird, i Stunde lang verrührt;
dann wird abfiltriert oder abgepreßt. Es ergeben sich etwa 25,6 g Preßkuchen von
84% Trokkengehalt.
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Steigerung des Trockengehalts von etwa 22 auf 840/0.
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4. In gleicher Weise geben iooo ccm Brühe des Azofarbstoffes i-Amino-2-methoxybenzol
> 2-Oxynaphthalin mit 1,7 bis 1,8% Trokkengehalt.
| Zusätze Preßkuchen Trockengehalt |
| g |
| a) Ohne Zusätze ............ , .......................... 67
8,6 |
| b) Mit einer Emulsion aus 13,5 ccm Xylo1, o,65 g isopropyl- |
| naphthalinsulfonsaurem Natrium und 6,5 ccm Wasser
.... 67 24 |
| c) Mit einer Emulsion aus 11,2 ccm Tetrachlorkohlenstoff, |
| o;56 g isopropylnaphthalinsulfonsaurem Natrium und |
| o;8 ccm Wasser ....................................... 62 26,4 |
| d) Mit einer Emulsion aus 2,5 ccm Xylol, 2,5 ccm Tetrachlor- |
| kohlenstoff, o,2 g isopropylnaphthalinsulfonsaurem Natrium |
| und 1,5 ccm Wasser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. .. . .. . . . . . . . . . 50 ;36,1 |
rooo ccm Brühe des Azofarbstoffes z-Amino -:2, 4 - dimethylbenzol-r r - Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon
von etwa 5
% Trockengehalt ergeben:
| Zuzätze Preßkuchen Trockengehalt |
| g |
| a) Ohne Zusätze .........:............................... 296
17,2 |
| b) Mit einer Emulsion aus 2,7 ccm Xylol, 0,13 g isopropyl- |
| naphthalinsulfonsaurem Natrium und 1,3 ccm Wasser
.... 140 36,8 |
| c). Wie in 4c ............................................
121 41,2 |
| d) Wie in 4d . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . : . . . . . . . . . . . . . . . . 96 49,4 |