DE699773C - Verfahren zur Mercurierung von Benzol - Google Patents

Description

• Verfahren zur Mercurierung von Benzol Die Mercurierung von Benzol durch Mercuriaoetat in Gegenwart kleiner Mengen Eisessig unter Druck und Erhitzung ist .bekannt. Ferner ist bekannt, die Mercurierung des Blenzols in Gegenwart von Eisessig bei gewöhnlichem Druck durchzuführen. Hierbei werden jedoch große Mengen von Eisessig verwendet, die diejenige des zu verarbeitenden Benzols um ein Vielfaches übersteigen.
• Auch die direkte Mercurierung von Benzol in Gegenwart von verhältnismäßig geringen Mengen Alkohol, dem noch geringe Mengen Eisessig zugesetzt werden, ist vorgeschlagen worden. Dieser Vorschlag hat jedoch piraktisch keine Bedeutung, da die Reaktionszeit bei diesem Verfahren 55 Stunden und die Ausbeute 8o% betragen.
• Es ist nun gefunden worden-, daß man ohne Anwendung von Druck mit verhältnismäßig geringen Mengen Eisessig, d. h. Eis:essigmengen, .die nur einen Bruchteil der angewendeten Menge des Benzols darstellen, in -kurzer Zeit eine vollkommene Mercurierung des Benzols erreichen kann, wenn man einen Teil des Eisessigs durch Essigsäureanhydrid ersetzt.
• Gemäß der Erfindung wird daher Mercuriacetat auf Benzol in Gegenwart von Eisessig und Essigsäureanhydrid bei gewöhnlichem Druckeinwirken gelassen. Die Umsetzung findet dabei in Gegenwart verhältnismäßig geringer Mengen von Eisessig statt. Es hat sich hierbei als vorteilhaft erwiesen, die Mengenverhältnisse so zu wählen, daß die angewendete Menge von Eisessig und Essigsäureanhydrid zusammen etwa der Hälfte der Benzolmenge entspricht. Die Essigsäureanhydridmenge beträgt dabei vorteilhaft wiederum etwa die Hälfte der angewendeten Eisessigmenge.
• Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung stellt eine erhebliche Bereicherung der Technik dar, weil bei ihm bei gewöhnlichem Druck mit kleinen Eisessigmengen gearbeitet werden kann.
• Die Benutzung kleiner Mengen von Eisessig ist- nicht nur deshalb erwünscht, weil dann die Apparatur gut ausgenutzt werden kann, sondern auch, weil es im Interesse eines chemischen Großbetriebes liegt, nicht mit einer zu großen Apparatur zu arbeiten, da in, einer solchen leicht eine Zersetzung des gebildeten Produkts eintreten kann. -Die Reaktionszeit bei dem Verfahren gemäß der Erfindung dauert wenige Stunden, und die Ausbeute beträgt 96 bis '97% der Theorie.
• Das Verfahren gemäß der Erfindung wird nachstehend an Hand eines . Beispiels näher erläutert.
• Beispiel Es wurden 11,8 Teile Mercuriacetat in einem Gemisch von 6a Teilen Benzol, 18 Teilen Eisessig und 9 Teilen Essigsäureanhydrid aufgenommen und unter Rückfluß zum. Kochen erhitzt. Die Kochtemperatur betrug dabei etwa 85'.. Nach Verlauf von etwa q. bis q.1/2 Stunden war die Mercurierung des Benzols beendet. Nach dem Abdestillieren von Benzol, Eisessig und Essigsäureanhydrid wurde eine weißliche, feste kristalline Masse erhalten, die kein ionisiertes Quecksilber enthielt und aus Phenylquecksüberacetat bestand. Die Ausbeute an reinem, von Verunreinigungen freiem Phenylquecksüberacetat betrug etwa 98%. -Das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte Phenylquecksilberaoetat ist insbesondere zur Weiterverarbeitung auf Mittelgeeignet, die zur Desinfektion, Konservierung und zum Beizen von Saatgut Verwendung finden.

Claims (1)

1. PA-TENTAN5PRÜ CIIR: i. Verfahren zur Mercurierung von Benzol unter Einwirkung von Mercuriacetat auf Benzol in Gegenwart von Eisessig bei gewöhnlichem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in Anwesenheit von Essigsäureanhydrid und verhältnismäßig geringen Mengen Eisessig stattfindet, wobei vorteilhaft die angewendete Menge Essigsäureanhydrid und Eisessig etwa der Hälfte der Menge des Benzols entspricht. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die angewendete Essigsäureanhydridmenge etwa die Hälfte der angewendeten Eisessigmenge beträgt.