DE401327C

DE401327C - Verfahren zur Gewinnung unveraenderlicher Harzseife aus Rohkolophonium

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Publication number: DE401327C
Application number: DEM78570D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1922-08-02
Filing date: 1922-08-02
Publication date: 1924-09-01

Description

Verfahren zur Gewinnung unveränderlicher Harzseife aus Rohkolophonium. Das bei der Harzverarbeitung nach vorangegangener Abdestillierung des Terpentins verbleibende klare Kolophonium muß für Papierfabriken, Seifensiedereien und andere dieses Material benutzende Industrien Eigenschaften aufweisen, welche eine absolute Reinheit der aus ihm hergestellten Harzseife gewährleistet.
Nur bei dieser Voraussetzung kann z. B. ein fleckenfreies Papier hergestellt werden und wird ein Nachdunkeln fertiger harzhaltiger Seifen dauernd verhindert. Dergleichen Erfordernisse liegen auch bei den sonstigen dieserhalb in Frage kommenden Industriezweigen vor.
Verschiedene Forscher, u. a. F a h r i o n und Professor Aschan, haben gefunden, daß Rohkolophonium jeglicher Provenienz oxydierte und leicht oxydierbare Substanzen enthält, und es lag, nachdem die störenden Eigenschaften als Wirkungen dieser Stoffe erkannt waren, der Gedanke nahe, das Kolophonium von diesem oxydierten Anteil zu befreien und die leichte Oxydierbarkeit des Kolophoniums möglichst zu beseitigen.
Asch.an hat in den Berichten der Deutschen Chemischen Gesellschaft vom Jahre 1921, Heft 5, Seite 867 bis 886, eine Arbeit >""Cber neue Kolophoniumbestandteile, die Kolophensäuren und Analogen« veröffentlicht, worin er auf Seite 873 bis 875 die Versuche zur Abscheidung dieser Substanzen unter a, b und c ausführlich beschreibt. Aus diesen Versuchen geht hervor: i. daß das Verfahren ..a« den Rückstand des Kiefernöles -behandelt, welches bei der Sulfatzellulo.sedarstellung anfällt und durch Destillation der sogenannten Schwarzlauge mit überhitztem Dampfe gewonnen wird; 2. daß das Verfahren »b« zwar Kolophonium behandelt, jedoch infolge seiner komplizierten Manipulationen für die Technik nicht in Frage kommt; 3. daß in dem Hauptverfahren »c« die Abscheidung der Kolophensäuren mittels Verseifung von ioo g Kolophoniumpulver und der äquivalenten Menge Nag C0,9 in i bis 2 1 Wasser nach Zugabe von 13 bis i8o g Na Cl bewerkstelligt wird; 4.. daß sich je nach Vergrößerung der Zusätze an H.0 und Na Cl die Menge der abgeschiedenen Kolophensänren wesentlich ändert; 5. daß ;alle drei Verfahren in offenen Behältern ausgeführt werden; 6. daß A.schan auf Seite 875 in den letzten vier Zeilen des Abschnittes 3 die beste Abscheidung dem Verfahren »c« zuspricht und auf derselben Seite im vierten Abschnitt die nachstehende Folgerung zieht: »Die ganze Menge der Säure wird fast niemals in einer Operation aus dem Kolophonium abgegeben. Es lohnt sich daher fast immer, die durch Kochsalz abgeschiedenen, in Wasser schwer löslichen Natriumresinate von neuem aufzulösen und auszufällen sowie die Behandlung der Filtrate auf Kolophensäuren vorzunehmen. Noch bei einer dritten Behandlung fallen kleinere Mengen derselben Säuren heraus.« Im Gegensatz zu obigen Auseinandersetzungen hat der Erfinder gefunden, daß die Abscheidung dieser Substanzen wesentlich einfacher zu bewerkstelligen ist, wenn das Abscheidungsverfahren unter Druck in einem völlig geschlossenen Autoklaven ausgeführt wird, wobei eine Zugabe von i o g Wasser und 3;3 g NaCl pro i oo g Kolophonium genügt. Das Kolophonium kann in Stücken verwendet werden, wodurch die Arbeit für die Großindustrie entschieden vereinfacht wird, zumal die Feuergefahr, welche bei der Pulverisierüng es Kolophoniums infolge Selbsterhitzung entsteht, vollständig au5#-schaltet.
Der Erfinder hat ferner gefunden, daß die im Autoklaven gebildete Harzseife bei einem Gehalt von etwa 70 Prozent Kolophonium 3o Prozent Wasser bindet und bei diesem Wassergehalt jedwede weitere Oxydierbarkeit ausschließt, somit den eingangs erwähnten Bedingungen der Industrie vollkommen entspricht.
Für die Seifensiedereien, die das Kolophonium als Zusatz zu ihren Seifen mitverseifen mußten, erzielt das Verfahren den Vor;-teil, daß sie nunmehr eine vollständig raffinierte Harzseife an Stelle des Rohkolophoniums verwenden können.
Für die Ausführung des Verfahrens gilt folgendes Beispiel: iooo kg klaren Kolophoniums in Stücken gelangen mit der äquivalenten Menge Na., C'03 in i ooo 1 Wasser gelöst nebst 330 g Na C=1 in einen völlig verschlossenen, mit Rührwerk versehenen Autoklaven, woselbst die Masse i bis 2 Stunden bei einer Temperatur von etwa a25° C erhitzt wird. Hierauf läßt man die Autoklavenmasse bia' auf etwa 9o° abkühlen und entfernt die entstandene Oberlauge. Nach Entfernung der Laube wird die Harzseife im Autoklaven bis etwa i o 5' C erhitzt und der sich hierbei entwickelnde Dampf abgeblasen, wodurch eine Kondensation des überschüssigen Dampfes verhindert wird. Letztere Manipulation dauert etwa a/2 Stunde, und es kann nunmehr die erforderlich etwa 70 Prozent Harzgehalt aufweisende Seife als klarer, unveränderlicher Seifenleim abgelassen werden.

Claims

PATEI,'T-ANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung unveränderlicher Harzseife aus Rohkolophonium, dadurch gekennzeichnet, daß letzteres in einem völlig verschlossenen Auto-- klaven bei einer Temperatur von etwa i25° C mit der äquivalenten- Menge Alkalilauge und unter Zugabe von Kochsalz verseift wird und dann nach Entfernung der Oberlauge die überschüssigen Dämpfe bei etwa 1o5° C aus dem Autoklaven abgeblasen werden.