DE69937049T2

DE69937049T2 - Verfahren zur herstellung von teilchenförmigen zusammensetzungen

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Publication number: DE69937049T2
Application number: DE69937049T
Authority: DE
Inventors: Alison Dawn Blackley BEDELLS; Daniel Patrick Blackley MORRIS
Original assignee: Fujifilm Imaging Colorants Ltd
Current assignee: Fujifilm Imaging Colorants Ltd
Priority date: 1998-04-01
Filing date: 1999-03-23
Publication date: 2008-05-29
Anticipated expiration: 2019-03-24
Also published as: WO1999050714A1; ATE372533T1; DE69937049D1; KR20010042236A; CA2326493C; EP1084458A1; AU3044899A; CN1302393A; CA2326493A1; CN1179246C; US20030134218A1; EP1084458B1; GB9806934D0; US6531254B1; JP4248144B2; KR100595596B1; JP2002509983A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von teilchenförmigen Zusammensetzungen. Solche Zusammensetzungen weisen besonderen Nutzen im Gebiet der Elektroreprographie auf. Bevorzugte Gesichtspunkte der Erfindung betreffen Verfahren zum Herstellen von Tonerzusammensetzungen zur Benutzung in der Elektroreprographie.
Elektroreprographie ist jedes Verfahren, in dem ein Bild mittels Elektrizität und einfallender Strahlung, üblicherweise elektromagnetischer Strahlung, noch üblicher sichtbaren Lichtes, reproduziert wird. Die Elektroreprographie umfasst die Technologie der Elektrophotographie, die Photokopier- und Laserdrucktechnologien umspannt. In beiden dieser Technologien wird ein latentes elektrostatisches Ladungsbild durch Exponieren einer photoleitenden Trommel gegenüber Licht erzeugt. Dieses kann entweder reflektiertes Licht von einem beleuchteten Bild sein (Photokopieren) oder durch Abrastern der Trommel mit einem Laser, üblicherweise auf Anweisungen von einem Computer, erfolgen (Laserdrucken). Sobald ein latentes Ladungsbild erzeugt worden ist, muss es entwickelt werden, um auf der Trommel ein sichtbares Bild zu bilden, das dann auf ein geeignetes Substrat übertragen werden kann, sodass ein Ausdruck des Bildes erhalten wird (z.B. durch Drucken auf Papier).
Geeignete Entwickler, die flüssige oder trockene Zusammensetzungen sein können, umfassen Teilchen eines Toners, die elektrostatisch auf das latente Bild angezogen werden. Flüssige Entwickler umfassen einen Toner, der in einer geeigneten isolierenden Flüssigkeit dispergiert ist. Trockene Entwickler können Einkomponentensysteme, die einen Toner umfassen, oder Zweikomponentensysteme umfassen, die eine Mischung aus einem Toner und einem Träger umfassen. Ein Toner kann Teilchen einer polymeren Komponente, einen Farbträger und gegebenenfalls andere interne und/oder externe Additive, wie z.B. Ladungssteuermittel und/oder Oberflächenadditive zur Verbesserung der Fließfähigkeit der Tonerteilchen, umfassen. Die polymere Komponente des Toners ist elektrisch isolierend, um zu ermöglichen, dass der Toner während des elektroreprographischen Verfahrens elektrostatisch aufgeladen wird, und wirkt auch beim Fixieren des Toners auf dem gedruckten Substrat, üblicherweise durch Aufschmelzen des Polymers auf das Substrat durch Erwärmen. Der Farbträger, der üblicherweise ein Pigment ist, verleiht dem Toner die erwünschte Farbe.
Während der Benutzung in einem elektroreprographischen Gerät bewirkt die Reibung zwischen Teilchen des Toners und ihrem Träger und/oder Teilen des Gerätes, in dem der Toner benutzt wird, dass die Tonerteilchen mit einer elektrostatischen Ladung (Reibungsladung) aufgeladen werden. Der genaue Mechanismus zur Erzeugung des Tonerbildes wird dann gemäß dem benutzten spezifischen Gerät variieren. Beispielsweise kann bei einem herkömmlichen Photokopierer die Tonerzusammensetzung derartig formuliert werden, dass durch Reibung aufgeladene Tonerteilchen ein gegenüber dem latenten Bild auf der Trommel entgegengesetztes Vorzeichen aufweisen und Toner auf das latente Bild auf der Trommel angezogen wird, um ein Tonerbild auf der Trommel zu entwickeln, das dem Originaldokument entspricht. Das entwickelte Bild wird dann auf ein Substrat, wie z.B. Papier, übertragen (z.B. durch eine Druckwalze und/oder elektrische Spannung). Das übertragene Bild wird auf dem Substrat fixiert (z.B. durch Wärme, Druck und/oder geeignete Lösungsmittel), um einen Ausdruck des Bildes zu erzeugen. Die Bildtrommel wird dann gereinigt, und das Gerät ist bereit, die nächste Kopie zu erzeugen. So werden Entwicklerzusammensetzungen sowohl zum Entwickeln des latenten Bildes auf der Trommel als auch zum Erzeugen des fertigen Ausdrucks benutzt.
Es gibt eine Anzahl von Verfahren zum Herstellen von Tonern. Das gebräuchlichste Verfahren ist es, das Polymer und gegebenenfalls andere Bestandteile (z.B. Farbmittel) durch Kneten in einer Kugelmühle oberhalb des Schmelzpunktes des Harzes zusammenzumischen. Die gegebenenfalls benutzten Bestandteile können dem Harz gleichzeitig oder nacheinander, vor oder nach dem Schmelzen des Harzes, zugegeben werden, werden jedoch im Allgemeinen dem Harz zugegeben, wenn es geschmolzen ist. Dies bezieht im Allgemeinen das Mischen der geschmolzenen Zusammensetzung mehrere Stunden lang bei Temperaturen von 120°C bis 200°C ein, um jegliche gegebenenfalls benutzten Bestandteile (sofern vorhanden) gleichmäßig im gesamten Tonerharz zu verteilen. Die entstandene Schmelze kann dann gekühlt, extrudiert und dann in die Form von Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von typischerweise unter 20 μm gebracht werden. Die Teilchenbildung wird durch physikalische Verfahren wie Zerreiben, Schleifen, Mahlen und/oder Pulverisieren des Extrudats erreicht. Das so erhaltene feine Pulver von Farbtoner oder Tonerharz wird entweder direkt benutzt, mit einem inerten Feststoff als Träger verdünnt und/oder durch Mischen, beispielsweise in einem geeigneten Mischgerät, mit Oberflächenadditiven wie Siliziumdioxid beschichtet.
Außer dass sie äußerst energieintensiv sind, ergeben solche physikalischen Verfahren eine breite Verteilung der Teilchengröße innerhalb des Toners. Dies führt zu bedeutenden Nachteilen. Ein breiter Teilchengrößenbereich erzeugt ungleichmäßigere Reibungsladung innerhalb des Toners, die zu einer ungleichmäßigen Druckdichte in dem fertigen Bild führt. Der feine Staub in solchen Tonerzusammensetzungen führt zu Schleierbildung des erzeugten Bildes und verunreinigt leichter das Innere des Gerätes, in dem der Toner benutzt wird. Die größeren Teilchen verringern die Auflösung von Bildern, die mit dem Toner entwickelt werden. Verfahren zum Klassieren dieser breiten Teilchengrößenverteilung (wie z.B. Windsichten oder Sieben) sind verschwenderisch, da Material außerhalb des geforderten Größenbereichs rezykliert wird, was zu den Kosten beiträgt.
Moderne elektroreprographische Geräte erfordern Toner, die einige oder alle der vorstehenden Nachteile vermeiden und einige oder alle der folgenden Eigenschaften aufweisen: niedrige Temperatur, bei der das Tonerbild auf dem bedruckten Substrat fixiert wird; breiter Temperaturbereich, in dem das Verschmelzen des Toners erfolgt; geringe Verunreinigung des Gerätes, in dem er benutzt wird; Fähigkeit, Reibungsladung in einem gesteuerten Maße zu erzeugen, die zeitlich stabil und einigermaßen unabhängig von der Temperatur oder Feuchtigkeit ist; kleine Teilchengröße (vorzugsweise < 7 μm) bei enger Größenverteilung, um für eine gute Bildauflösung zu sorgen; billig in großen Mengen herstellbar; gleichmäßige Dispersion von Farbmittel(n) und anderen Additiven [z.B. Ladungssteuermitteln (CCA) und Wachsen]; Fähigkeit, nach Bedarf Matt- oder Glanzbilder zu erzeugen; hohe optische Dichte; breite Farbskala; und/oder Beständigkeit gegen Verwischen und Verschmieren in dem fertigen Bild. Diese Eigenschaften werden stark von der Wahl der Tonerharze beeinflusst. Es ist nicht möglich oder kostengünstig, einen Toner mit diesen Parametern unter Benutzung der oben beschriebenen herkömmlichen Extrusions- und Mahlverfahren herzustellen.
Zur Überwindung dieser Nachteile sind daher Verfahren zum chemischen Produzieren von Tonern entwickelt worden, wobei die Tonerteilchen durch chemische Verfahren, wie z.B. Aggregation oder Suspension, anstatt durch Schleifen viel größeren Materials mittels physikalischer Verfahren entwickelt worden. Chemisch produzierte Toner, die durch Suspensionsverfahren des Standes der Technik hergestellt werden, sind weniger befriedigend, da es unter Benutzung solcher Verfahren schwierig ist, die Teilchenform zu steuern oder eine enge Verteilung der Teilchengröße zu erhalten. Aggregationsverfahren sind bevorzugt, weil sie für ein höheres Maß an Steuerung der Eigenschaften der entstehenden Tonerteilchen, wie z. B. Größenverteilung, Teilchenform und/oder Teilchenzusammensetzung, sorgen.
Bestimmte Anmeldungen des Standes der Technik (beispielsweise JP 2-259 770 , JP 2-259 771 , JP 2-11 968 , JP 2-061 650 und JP 2-093 659 [Kokai] und US 4 983 488 , US 5 066 560 und EP 0 162 577 , alle an Hitachi) offenbaren Verfahren zur chemischen Produktion von Tonern unter Benutzung eines irreversiblen Koagulationsverfahrens für das Teilchenwachstum. JP 2-061 650 ist für diese typisch und beschreibt das Mischen von wässrigen Dispersionen von Latex und einem Pigment, gefolgt von einem Koagulationsschritt. Diese Hitachi-Patente beschreiben alle die Benutzung von Koagulierungsmitteln, wie z.B. geeigneten Salzen, welche die Stabilität des Kolloids irreversibel verringern.
Der Mechanismus der Hitachi-Verfahren ist folgender: In einem Kolloid, das durch geladene Tenside stabilisiert ist, die jedes dispergierte Teilchen in der kontinuierlichen (typischerweise wässrigen) Phase umgeben, wird eine so genannte ,Doppelschicht' vorhanden sein, in der Gegenionen (mit einer der Nettoladung des Teilchens entgegengesetzten Ladung) im Überschuss sind. Der Grad, in dem die Gegenionen im Überschuss sind, wird mit zunehmendem Abstand von dem dispergierten Teilchen abnehmen. Die Dicke dieser Doppelschicht wird durch das Maß bestimmt, in dem die Nettoladung mit dem Abstand von dem Teilchen abnimmt, der u.a. von der Innenstärke des Kolloids abhängt. Das Kolloid wird nur stabil sein, solange die ionische Abstoßung zwischen diesen Doppelschichten die dispergierten Teilchen in einem ausreichenden Abstand voneinander hält, damit im Nahbereich wirkende Anziehungskräfte (wie z.B. van-der-Waals-Kräfte) unbedeutend sind. Wenn die Doppelschicht zu dünn ist, können sich die dispergierten Teilchen ausreichend nähern, damit diese Anziehungskräfte vorherrschen. Daher wird sich das Ändern der Innenstärke des Kolloids auf die Dicke der Doppelschicht und folglich die Stabilität des Kolloids auswirken. Wenn die Innenstärke auf ein bestimmtes Maß erhöht wird, ist die Doppelschicht so dünn, dass zwischen Teilchen praktisch keine ionische Abstoßung vorhanden ist und die Kräfte zwischen den Teilchen ausschließlich anziehend sind, was zu der Bildung einer großen festen Masse führt. Daher wird das Zugeben eines geeigneten ionischen Salzes zu einem Kolloid (so genanntes Aussalzen) bei einer bestimmten Konzentration plötzlich einen irreversiblen Kollaps der dispergierten Teilchen zu einer deutlichen Masse erzeugen.
EP 0 225 476 , EP 0 609 443 , EP 0 302 939 , alle im Namen von Nippon Carbide, beschreiben verschiedene Verfahren zum chemischen Produzieren von Tonern, wobei Aggregation induziert wird (beispielsweise durch Erwärmen).
Verschiedene Patentanmeldungen, alle im Namen von Xerox (z.B. EP 0 631 196 , EP 0 631 057 , EP 0 631 197 , EP 0 631 194 , EP 0 671 664 , EP 0 631 195 , GB 2 279 464 , GB 2 279 465 und GB 2 269 179 ) beschreiben Modifikationen eines Verfahrens zum chemischen Produzieren von Tonern, wobei Dispersionen, die mit entgegengesetzt geladenen Tensiden stabilisiert sind, zusammengemischt werden, um eine Aggregation einzuleiten. Typisch für diese Anmeldungen ist EP 0 631 196 (Xerox), die ein Verfahren zum Produzieren eines Toners durch Aggregation eines Gemisches aus einer wässrigen Suspension eines Pigmentes, das mit ionischem Tensid stabilisiert ist, und einer wässrigen Suspension eines Latex, der mit einem ionischen Tensid mit einer Ladung stabilisiert ist, die derjenigen entgegengesetzt ist, die das Pigment stabilisiert. Die entgegengesetzt geladenen Tenside bewirken, dass sich die Pigment- und die Latexteilchen zu Clustern von Teilchen assoziieren, sobald die Dispersionen gemischt werden. Die Cluster werden durch Erwärmen wachsen gelassen. Wenn die gewünschte Cluster-Größe einmal erreicht worden ist, wird die weitere Aggregation durch Zugeben zusätzlichen Tensids minimiert, um die Suspension von Clustern zu stabilisieren. Dann werden die Teilchen-Cluster durch Erwärmen der Mischung oberhalb der Glasübergangstemperatur (T_g) des Latex miteinander verschmolzen, um unregelmäßig geformte Tonerteilchen zu bilden, die Pigment und Latex umfassen, und gesammelt werden können.
In diesen Verfahren beginnen die verschiedenen dispergierten Teilchen sich zu assoziieren, sobald sich die Dispersionen mischen. Das Maß der Assoziation wird durch das Verhältnis von kationischer zu anionischer Funktionalität zwischen den beiden Tensiden gesteuert, das mit dem erforderlichen Verhältnis der beiden verschiedenen Teilchenkomponenten ausbalanciert werden muss. Das Verhältnis der beiden Tenside muss sorgsam gewählt werden, um sicherzustellen, dass das richtige Maß des Mischens der Bestandteile erfolgen kann.
In den Verfahren des Standes der Technik müssen, nachdem die dispergierten Teilchen assoziiert und zu Clustern wachsen lassen worden sind, die Cluster von Teilchen intern gebunden werden, um verschmolzene, unregelmäßig geformte Matrizen zu bilden (die zur Benutzung als Toner geeignet sind). Der Bindeschritt ist in den Verfahren des Standes der Technik oftmals schwierig und energieintensiv. Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Verfahren zum chemischen Produzieren von teilchenförmigen Zusammensetzungen, wie z.B. Tonern, bereitzustellen.
Die vorliegende Erfindung betrifft verbesserte Verfahren zum Produzieren von teilchenförmigen Zusammensetzungen (wie z.B. chemisch produzierten Tonern), wobei das Verschmelzen der assoziierten Teilchen leichter erreicht wird. Der Anmelder hat überraschend entdeckt, dass der Verschmelzungsschritt leichter durchgeführt werden kann, wenn die Teilchen eine polare funktionelle Gruppe umfassen, die eine hydroxyfunktionelle Gruppe umfasst.
EP 622 686 , GB 2,305,926 und US 5,525,452 beschreiben Verfahren zum Herstellen von Tonerzusammensetzungen, wobei in dem Verfahren ein hydroxyhaltiges Polymer, typischerweise Polyvinylalkohol, benutzt wird. Das benutzte hydroxyhaltige Polymer wird jedoch lediglich als ein Dispergiermittel für die Bindemittel-Polymerdispersion benutzt und ist nicht das Bindemittelpolymer des Toners selbst. Es würde für keine bedeutende Auswirkung auf das Verschmelzen gesorgt.
US 5,645,968 und EP 302 939 beschreiben Verfahren zum Herstellen von Tonerzusammensetzungen, in denen das Polymer Hydroxygruppen enthält, aber auch saure oder basische Gruppen enthält.
US 3,634,251 offenbart ein Verfahren zum Produzieren eines Toners, wobei der Toner ein Polymer umfasst, dass aus einem Monomer mit einem polaren Molekülrest hergestellt ist und das Verfahren ein Suspensionspolymerisationsverfahren ist.
US 4,950,574 offenbart einen Toner, der ein Polymer umfasst, das von einem oder mehreren Monomeren mit einer sekundären Hydroxygruppe erhalten wird. Der Toner wird jedoch durch ein herkömmliches Verfahren des Mischens der Komponenten unter Schmelzbedingungen, Kühlen der Mischung und deren Pulverisieren, um tonerformatige Teilchen bereitzustellen, hergestellt.
Gemäß einem Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zum Produzieren einer teilchenförmigen Zusammensetzung nach Anspruch 1 bereitgestellt, das die Schritte umfasst:

(a) Bilden einer ersten Dispersion, die erste Teilchen umfasst, die in einem ersten Fluid stabilisiert sind, wobei die ersten Teilchen Pigmentteilchen sind;
(b) Bilden einer zweiten Dispersion, die zweite Teilchen umfasst, die ein hydroxyfunktionalisiertes Polymer umfassen, das als das Bindemittel in der teilchenförmigen Zusammensetzung fungiert, wobei die zweiten Teilchen dabei Hydroxygruppen aufweisen, die direkt an der Oberfläche der Teilchen gebunden sind, indem sie einen Teil des hydroxyfunktionalisierten Polymers bilden, aus dem die Teilchen gebildet sind, wobei die Teilchen keine sauren oder basischen polaren Gruppen enthalten und in einem zweiten Fluid stabilisiert sind, das mit dem ersten Fluid mischbar ist;
(c) Zusammenmischen der ersten und zweiten Dispersion;
(d) Induzieren von Assoziation zwischen den dispergierten Teilchen, um Cluster zu bilden; und
(e) Miteinanderverbinden der Teilchen in den Clustern durch Erhöhen ihrer Temperatur, um Verschmelzen zu bewirken.

Der Anmelder hat entdeckt, dass, wenn die Teilchen von Schritt (b) eine hydroxyfunktionelle Gruppe umfassen, dies das Verbinden der Teilchen in Schritt (d) erleichtert (beispielsweise durch Steuern des Verschmelzens z.B. durch Erwärmen). Die polare Gruppe umfasst andere als eine saure und/oder basische polare Gruppe und umfasst mindestens eine Hydroxygruppe.
Da die Teilchen von Schritt (b) ein oder mehrere Polymere umfassen, ist es vorteilhaft, wenn mindestens eines von solchen Polymeren Hydroxygruppen umfasst (vorzugsweise diejenigen, die oben beschrieben sind), um das Verbinden von Teilchen in Schritt (d) zu steuern. Insbesondere umfasst das Polymer, das ein Homo- oder ein Copolymer sein kann, hydroxyfunktionelle Gruppen. Ein bevorzugtes hydroxyfunktionelles Polymer ist ein hydroxyfunktionelles Latex-Copolymer, das gegebenenfalls durch Emulsionspolymerisation hergestellt wird.
Copolymere können durch Copolymerisieren (z.B. durch Emulsionspolymerisation) einer hydroxyfunktionellen Polymervorstufe (vorzugsweise ein Monomer) mit anderen Polymervorstufen (z.B. anderen Monomeren) unter Bildung von Teilchen von Copolymer (z.B. Copolymere von Styrol, Butylacrylat und einem hydroxyfunktionellen Monomer) hergestellt werden. Vorzugsweise ist das hydroxyfunktionelle Monomer in dem Copolymer in einer Menge von etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-%, vorzugsweise von 1 bis 5 Gew.-%, gegenwärtig, damit es zum Steuern des Verschmelzungsverfahrens nützlich ist. Geeignete hydroxyfunktionelle Polymere und/oder Polymervorstufen zu ihrer Herstellung umfassen: 2-Hydroxyethylacrylat und/oder -methacrylat; Hydroxypropyl- und/oder Hydroxybutylacrylate und/oder -methacrylate; Polyethylenglycolmonoacrylate und/oder -methacrylate; und/oder Polypropylenglycolmonoacrylate und/oder -methacrylate.
Der Vorteil des Benutzens hydroxyfunktioneller Teilchen (vorzugsweise hydroxyfunktioneller Copolymere) in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung liegt in dem Steuern des Verschmelzungsvorgangs. In Schritt (d) assoziieren sich Teilchen von nichtfunktionellen Polymeren und wachsen gut. Sie verschmelzen auch leicht, in dem Sinne, dass Koaleszenz bereitwillig erfolgt. Jedoch ist es bei solchen Polymeren schwieriger, die Teilchengrößenverteilung zu bewahren, da ein „Streuen" erfolgt. Sehr hohe Maße polarer Funktionalität (z.B. > 10 %) ergeben gute Teilchengrößenstabilität, jedoch kann die Koaleszenzgeschwindigkeit niedrig sein. Es ist festgestellt worden, dass mittlere Maße solcher Funktionalität (von etwa 2 % bis etwa 10 %) eine gute Teilchengrößensteuerung und angemessene Koaleszenzgeschwindigkeiten ergeben.
Sofern der Zusammenhang nicht eindeutig anderes angibt, sollen, wie hierin benutzt, Pluralformen der Ausdrücke hierin so aufgefasst werden, dass sie die Singularform beinhalten, und umgekehrt.
Vorzugsweise ist die teilchenförmige Zusammensetzung, die durch das obige Verfahren produziert wird, elektroreprographisch wirksam. Stärker bevorzugt produziert das obige Verfahren eine Zusammensetzung, die (gegebenenfalls nach weiteren Endverarbeitungsschritten) als eine Toner- und/oder Entwicklerzusammensetzung für ein elektroreprographisches, bilderzeugendes Gerät benutzt werden kann. Der Ausdruck ,elektroreprographisch wirksam' (beispielsweise bezogen auf die Tonerzusammensetzungen, Bestandteile und/oder Verfahren, die hierin beschrieben sind) wird so verstanden, dass er wirksam zur Benutzung in einem elektroreprographischen Verfahren bedeutet, beispielsweise durch: Versehen eines Toners und/oder Entwicklers mit den erforderlichen Eigenschaften, kompatibel mit inerten Trägern und/oder Verdünnungsmitteln, die zum Formulieren solcher Toner und/oder Entwickler geeignet sind (beispielsweise denjenigen, die hierin beschrieben sind), kompatibel mit elektroreprographischen Geräten (wie z.B. Photokopierern und/oder Laserdruckern) und/oder fähig, in solchen Geräten verdruckt zu werden. Um zur Benutzung in der Elektroreprographie akzeptabel zu sein, sind Bestandteile vorzugsweise Ames-negativ.
Obwohl die teilchenförmigen Zusammensetzungen, die durch das Verfahren der Erfindung produziert werden, besonderen Nutzen als Toner zur Benutzung in der Elektroreprographie aufweisen, können sie auch dort nützlich sein, wo Zusammensetzungen, die kleine Teilchen mit enger Größenverteilung und bekannter chemischer Zusammensetzung umfassen, ebenfalls nützlich wären, beispielsweise in der Katalyse.
In Schritt d) kann, nachdem Assoziation während eines gewählten Zeitraum erfolgt ist, weitere Assoziation zwischen den Teilchen im Wesentlichen gehemmt werden. Vorzugsweise umfasst die Assoziation in Schritt d) Aggregation, Flockung und/oder Koagulation.
Gegebenenfalls können die Verfahren der vorliegenden Erfindung auch den folgenden zusätzlichen Wachstumsvorgang in Schritt d) umfassen:

(i) Induzieren, gegebenenfalls durch Erwärmen und/oder Rühren, des Wachstums der Cluster, die durch Assoziation in dispergierte Matrizen schwach assoziierter Cluster gebildet werden; und
(ii) sobald die gewünschte Matrizengröße erreicht worden ist, gegebenenfalls das Vermindern des weiteren Wachstums durch geeignete Mittel, beispielsweise durch Zugeben nichtionischen und/oder ionischen Tensids und/oder Ändern des pH-Wertes.

Die polare Gruppe bildet einen Teil der Oberfläche der Teilchen. Die polare Gruppe ist direkt an der Oberfläche gebunden, indem sie einen Teil des Polymers bildet, aus dem das Teilchen gebildet ist.
Die Teilchen können durch Tensid stabilisiert werden.
Der Schritt zwischen den obigen Schritten b) und d) umfasst das Mischen der ersten und gegebenenfalls der zweiten Dispersion, um ein im Wesentlichen homogenes Gemisch ohne wesentliche Assoziation zu erhalten, wobei die ersten und zweiten Teilchen im Wesentlichen gehindert werden zu assoziieren (z.B. durch Tensid).
Ein weiteres Merkmal nach dem Mischen der Dispersion von Schritt a) und b) ist, dass die entstehende Mischung auf eine höhere Temperatur erwärmt werden kann, um eine homogene Dispergierung der Mischung zu unterstützen. In solch einem Fall kann das Wachstum in Schritt d) ohne weiteres Erwärmen, lediglich durch Mischen der Teilchendispersion, erfolgen. Wenn die dispergierten Teilchen Polymere umfassen, kann die Temperatur beim Mischen im Wesentlichen bei oder oberhalb der Glasübergangstemperatur (T_g) von Polymerbestandteilen liegen. So werden beispielsweise in den bevorzugten Verfahren, die unten beschrieben sind, die ersten und zweiten Dispersionen (z.B. Pigment- und Latexdispersionen) gemischt, nachdem sie auf die Wachstumstemperatur oder knapp darunter erwärmt worden sind. Vorzugsweise wird diese Mischung in Schritt ,c)' gerührt und auf eine Temperatur in einem Bereich von etwa 30°C unterhalb bis etwa 30°C oberhalb (vorzugsweise etwa ±20°C, stärker bevorzugt etwa ±10°C) der T_g von Polymerbestandteilen (z.B. des Latex) erwärmt, im Wesentlichen, um das Wachstum der Pigment-Polymer-Cluster-Teilchen zur Bildung von Matrizen zu induzieren. Die Temperatur der Mischung in Schritt d) wird vorzugsweise in dem Bereich von etwa 30°C bis etwa 80°C liegen.
Der Vorteil des Erwärmens ist, dass die Viskosität der assoziierten Mischung niemals ein zu hohes Maß erreicht. Die Gründe dafür sind nicht bekannt. Ohne zu wünschen, an die Theorie gebunden zu sein, kann dies jedoch so sein, weil bei einer höheren Temperatur beim Mischen etwas Cluster-Wachstum während der Assoziation erfolgt, und/oder vielleicht, weil die Viskosität des Gels bei höherer Temperatur niedriger ist.
Bei einem bevorzugten Verfahren der vorliegenden Erfindung werden hydroxyfunktionelle Polymere benutzt, um eine farbige Tonerzusammensetzung zu produzieren, wie im vorliegenden Anspruch 5 definiert.
Die Verfahren der vorliegenden Erfindung produzieren teilchenförmige Zusammensetzungen, die Teilchen mit einer Größenverteilung aufweisen, die leicht steuerbar ist und innerhalb eines engen Bereiches liegt. Die vorliegenden Verfahren vermeiden die Notwendigkeit weiterer energieintensiver Mahl- oder Klassifizerungsschritte. Die Verfahren ermöglichen eine präzise Kontrolle über die endgültige Teilchengröße und produzieren in wirtschaftlicher Weise kleine Teilchen in guter Ausbeute mit einem geringen Gehalt an Feinteilchen. Solche kleinen Teilchen sind ideal zur Benutzung in Tonern, wo kleine Teilchen wünschenswert sind, um Bilder mit verbesserter Auflösung zu erzeugen. Tonerzusammensetzungen, die mittels der Verfahren der vorliegenden Erfindung produziert werden, können jede beliebige Farbe aufweisen, einschließlich Schwarz.
Ein zwischen dem Schritt des Wachsenlassens der Teilchen zu Clustern und dem Schritt des Verschmelzens der Teilchen-Cluster gegebenenfalls ausgeführter Schritt ist das Stabilisieren der Teilchengrößenverteilung vor dem Erhöhen der Temperatur, um das Verschmelzen zu bewirken. Ein Verfahren ist es, zusätzliches Tensid zuzugeben, das ionisch oder nichtionisch sein kann.
Es ist wünschenswert, jegliches Tensid zu entfernen, das auf den Teilchen zurückbleiben kann, da sonst das Maß an Reibungsladung des entstehenden Toners wahrscheinlich feuchtigkeitsabhängig ist.
Vorzugsweise produziert das Verfahren der vorliegenden Erfindung direkt Tonerteilchen gemäß Anspruch 6 und 7, die im Wesentlichen einen Durchmesser von 2 μm bis 20 μm, stärker bevorzugt von 3 μm bis 15 μm, am stärksten bevorzugt von 5 bis 10 μm, aufweisen. 80 % der Teilchen fallen in die vorstehenden Größenbereiche, stärker bevorzugt 90 %, am stärksten bevorzugt 95 %. Toner mit einer mittleren Teilchengröße von 5 μm oder darunter können besonderen Nutzen für hochauflösendes Drucken aufweisen.
Die hierin angegebene Teilchengröße ist ein Längenmaß, das dem Durchmesser einer Kugel mit dem näherungsweise gleichen Volumen wie das jeweilige interessierende Teilchen entspricht, das eine im Wesentlichen unregelmäßige Form aufweisen kann.
Es kann daher erkannt werden, dass das Verfahren der vorliegenden Erfindung einen hohen Grad an Flexibilität bei der Wahl von Harzkomponenten und Farbmitteln bereitstellt, da eine breite Vielfalt an Kombinationen von Tensiden benutzt werden kann. In der vorliegenden Erfindung kann jedes beliebige geeignete Verfahren zum Induzieren und Hemmen der Teilchenassoziation angewendet werden, beispielsweise diejenigen Aggregations-, Flockungs- und/oder Koagulationsverfahren, die im hierin beschriebenen Stand der Technik gelehrt werden. Die Teilchen-Dispergiermittel können durch jedes beliebige geeignete Mittel, beispielsweise durch Tenside (die nichtionisch oder ionisch sein können) stabilisiert und destabilisiert werden. Dies stellt ein Mittel zum genaueren Steuern der Teilchengrößenverteilung bereit, das leicht und billig für die benutzten Bestandteile und die gewünschten Eigenschaften in dem fertigen Tonerprodukt optimiert werden kann. Ein bevorzugtes Verfahren ist dasjenige, das in der ebenfalls anhängigen britischen Anmeldung GB 9 708 815.7 des Anmelders beschrieben ist.
Die Dispersion von Pigmentteilchen in Schritt ,a)' kann lediglich aus einer Dispersion von Pigment bestehen oder eine Mischung von Pigment und Polymer umfassen, wie sie beispielsweise durch eines oder mehrere der folgenden Verfahren produziert wird. Das Farbmittel, das die Pigmentteilchen umfasst, kann von einer beliebigen Farbe sein, einschließlich Schwarz, und kann Farbstoff(e) [die in dem Medium, dem sie zugegeben werden, im Wesentlichen löslich sind] und/oder Pigment(e) [die in dem Medium, dem sie zugegeben werden, im Wesentlichen unlöslich sind] umfassen.
Eine wässrige Dispersion von Pigmentteilchen kann durch ein Lösungs-Dispersions-Verfahren in der folgenden Weise produziert werden. Ein Polymer (z.B. Polyester) wird in einem organischen Lösungsmittel gelöst. Es könnte jedes beliebige Lösungsmittel benutzt werden, welches mit Wasser nicht mischbar ist, welches das Polymer lösen wird und welches durch Destillieren verhältnismäßig leicht entfernt werden kann. Geeignete Lösungsmittel umfassen Xylol, Ethylacetat und/oder Methylenchlorid. Zu dieser Lösung wird ein Farbmittel, entweder ein Pigment oder ein Farbstoff, gegeben. Wenn ein Farbstoff benutzt wird, so wird dieser einfach in der Polymerlösung gelöst, um eine farbige flüssige Lösung zu produzieren. Wenn ein Pigment benutzt wird, kann es vorzugsweise mit einem oder mehreren geeigneten Pigment-Dispergiermitteln (die ionisch oder nichtionisch sein können) zugegeben werden, und das Pigment wird in der Polymerlösung gemahlen, um eine farbige flüssige Dispersion zu produzieren.
Gegebenenfalls können der Flüssigkeit andere Additive, wie z.B. Ladungssteuermittel und Wachse (in dem Lösungsmittel entweder gelöst oder dispergiert), zugegeben werden.
Wenn Transparenz wünschenswert ist, beispielsweise wenn der Toner benutzt wird, um ein gegebenenfalls farbiges Bild auf einem durchsichtigen Substrat zu erzeugen, durch welches Licht projiziert wird (wie z.B. beim Drucken auf Transparentfolien zur Benutzung in einem Overhead-Projektor), ist es wünschenswert, dass der Toner kleine Teilchen von Pigment innerhalb des Toners umfasst. Daher können zum Produzieren solcher transparenten Toner die Teilchen in der Pigmentdispersion von kleiner Teilchengröße sein (vorzugsweise mit einem mittleren Teilchendurchmesser von kleiner als etwa 300 nm).
Die farbige Flüssigkeit wird einer wässrigen Lösung zugegeben, die das Tensid umfasst, und gründlich gemischt (z.B. unter hoher Scherung), um eine Emulsion zu erzeugen. Es versteht sich, dass das Tensid gegebenenfalls durch weitere stabilisierende Spezies ergänzt werden kann. Die Emulsion umfasst eine dispergierte Phase, die Tröpfchen der farbigen organischen Flüssigkeit (z.B. Teilchen von festem Pigment, die in der Polymerlösung dispergiert sind) umfasst, die in der kontinuierlichen wässrigen Phase der Emulsion dispergiert sind. Vorzugsweise weisen die gebildeten Tröpfchen einen Durchmesser der Teilchengröße von etwa 0,1 μm bis etwa 3,0 μm auf. Die Tröpfchen farbiger organischer Flüssigkeit werden in der wässrigen Phase durch die erste ionische Spezies stabilisiert.
Das organische Lösungsmittel wird dann mittels Destillation aus der dispergierten Phase entfernt, um eine wässrige Dispersion von Pigmentteilchen zurückzulassen, die das Farbmittel innerhalb des festen Polymers dispergiert oder gelöst enthalten, wobei die dispergierte Phase in der wässrigen Phase durch das erste ionische Tensid stabilisiert wird. Die dispergierten Pigmentteilchen können als das Rohmaterial in Schritt a) benutzt werden und weisen vorzugsweise einen Teilchendurchmesser von etwa 60 nm bis etwa 2 μm, stärker bevorzugt von etwa 100 nm bis etwa 2 μm, auf. Die Größe der Pigmentteilchen kann durch die Menge an ionischer Spezies und den Grad des Mischens der Emulsion gesteuert werden.
Die Dispersion von Pigmentteilchen in Schritt kann auch durch Emulsionspolymerisation hergestellt werden, um einen Latex zu bilden (z.B. durch Benutzen eines Gemisches von Styrol- und Acryl-Monomeren). Das Farbmittel kann auf verschiedene Weisen in den Latex eingebunden werden, beispielsweise durch eine beliebige der folgenden und/oder Kombinationen davon. Eine wässrige Dispersion von reinem Pigment und/oder pigmentiertem oder gefärbtem Polymer (produziert durch das oben beschriebene Lösungs-/Dispersions-Verfahren) kann als der Keim für die Polymerisation benutzt werden. Alternativ kann dem Latex ein Farbstoff (gegebenenfalls in einem Lösungsmittel gelöst) zugegeben werden, gefolgt vom Erwärmen. Ein anderes Verfahren ist es, die Emulsionspolymerisation in der Gegenwart eines Farbstoffes durchzuführen, der vorzugsweise mit den Monomeren, die zur Bildung des Latex benutzt werden, copolymerisierbar ist.
Gegebenenfalls können beliebige der farbigen Polymerteilchen, die hergestellt werden wie oben beschrieben, allein, ohne die Polymerdispersion in Schritt ,b)', selbstagglomeriert werden.
Vorzugsweise umfasst die Polymerdispersion in Schritt ,b)' einen hydroxyfunktionellen Latex, der farblos und durch ein herkömmliches Emulsionspolymerisationsverfahren (z.B. unter Benutzung eines Gemisches von Styrol- und Acrylmonomeren) gebildet werden kann. Mehrere Emulsionspolymere können hergestellt werden, beispielsweise diejenigen mit unterschiedlichen Molekulargewichtsverteilungen, und diese können dann vor der Benutzung des Elends in dem Aggregationsverfahren der Erfindung abgemischt werden.
Ein Vorteil des Mischens von zwei Dispersionen und dann Assoziieren ist, dass Tonerteilchen mit einem breiteren Bereich von polymeren und anderen Bestandteilen, die in jeder Dispersion hergestellt werden, erhalten werden können, die anderenfalls mit dem gleichen Tonerharz inkompatibel oder damit schwierig zu formulieren sein können. Beispielsweise können Polymere, die mittels des Lösungs-/Dispersions-Verfahrens, das für Schritt a) [hierin beschrieben] bevorzugt ist, hergestellt werden, nicht ohne Weiteres mittels des Emulsionspolymerisationsverfahrens, das in Schritt b) bevorzugt ist, hergestellt werden, und umgekehrt. Das Benutzen eines Gemisches von Polymeren bietet auch eine bessere Möglichkeit, die Eigenschaften des fertigen Toners einzustellen, die stark durch die Wahl des (der) Polymers(-e) beeinflusst werden.
Die Teilchen können in Schritt f) durch jedes beliebige herkömmliche Verfahren, beispielsweise zentrifugation, Mikrofiltration, Gefriertrocknen oder Sprühtrocknen, gesammelt werden.
Prinzipiell könnte der Assoziationsschritt d) in demselben Gefäß ausgeführt werden, in dem Dispersionen von Schritt a) und b) zu Anfang gemischt werden, vorausgesetzt, dass das Gefäß sowohl mit einer stark scherenden Mischvorrichtung als auch einem Massengutmischer ausgestattet ist. In der Praxis sind zwei Verfahren bevorzugt, das „Kreislauf"-System und das „Einzeldurchlauf"-System.
In dem „Kreislauf"-System wird die Mischung der Dispersionen von Schritt a) und b) (gegebenenfalls auf etwa die Polymer-Tg erwärmt, siehe unten) in einer Schleife von dem Rührkessel durch eine externe stark scherende Mischvorrichtung und zurück in das Reaktionsgefäß gepumpt. Teilchenassoziation wird durch Einstellen des pH-Wertes mittels Zugeben von Säure (oder Base) in den Strom knapp vor dem stark scherenden Kopf und/oder dem Reaktionsgefäß bewirkt.
Bei dem „Einzeldurchlauf"-Verfahren wird die Mischung der Dispersionen von Schritt a) und b) von einem (gegebenenfalls erhitzten) Reaktionsgefäß zu einem anderen Reaktionsgefäß nach dem stark scherenden Kopf gepumpt. Der pH-Wert wird durch Zugeben von Säure (oder Base) gleichzeitig mit der erforderlichen Geschwindigkeit wiederum knapp vor dem Scherkopf und/oder Reaktionsgefäß eingestellt.
Ein weiterer Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung umfasst Tonerzusammensetzungen gemäß Anspruch 6 und Entwicklerzusammensetzungen gemäß Anspruch 8. Bevorzugte Toner weisen die Teilchengrößen auf, die hierin beschrieben sind. Bevorzugte Entwickler umfassen ferner einen elektroreprographisch wirksamen, inerten Träger und/oder Verdünnungsmittel (beispielsweise diejenigen, die hierin beschrieben sind). Der Träger und/oder das Verdünnungsmittel können/kann Teilchen mit einer Größe im Wesentlichen in dem Bereich von etwa 20 μm bis etwa 100 μm umfassen.
Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können versiegelt innerhalb eines elektroreprographischen Gerätes und/oder einer Komponente davon (z.B. Ersatzteil und/oder austauschbares mechanisches Element) vorhanden sein, die separat von dem ganzen Gerät verkauft werden kann oder nicht. Gebräuchlicher ist, dass Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung separat von den Geräten und anderen Komponenten davon als ein Verbrauchsmaterial zur Benutzung in dem Gerät verkauft werden. Verbrauchsmaterialien, die bei diesen Geräten benutzbar sind, können Kartuschen umfassen, die Toner und/oder Entwickler der vorliegenden Erfindung umfassen, die flüssig und/oder fest sein können. Die Kartuschen können versiegelte Kartuschen zum Wegwerfen (die einmal vorgefüllt und benutzt werden) oder wiederbefüllbare, rezyklierbare Kartuschen sein (die von dem Benutzer geleert und/oder gefüllt und/oder zum Wiederbefüllen an den Hersteller des Gerätes oder eine dritte Partei gesendet werden können). Die Kartuschen können aus dem Gerät entfernbar sein (ganz oder teilweise); sie können derart geformt sein, dass sie sich in ein bestimmtes Gerät oder ein arttypisches Gerät einpassen und können auch andere Teile des Mechanismus des Gerätes, in dem sie benutzt werden, umfassen. Die Kartuschen können ein einzelnes Speicherfach zum Abgeben von monochromem Toner (z.B. schwarz) oder mehrere Speicherfächer zur Benutzung in Geräten, die Teil- oder Vollfarbenbilder drucken können, umfassen. So kann eine Kartusche mit vier Fächern einen dreifarbigen Trichromat plus Schwarz abgeben. Weniger gebräuchlich ist, dass eine Kartusche mit drei Fächern ausreichen kann, wenn Schwarz durch Kombinieren der drei Farben des Trichromaten gebildet werden soll.
Ein noch weiterer Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung stellt die Benutzung einer Zusammensetzung, wie in Anspruch 6 bis 8 definiert, in einem elektroreprographischen Gerät bereit, gemäß Anspruch 9.
Toner der vorliegenden Erfindung umfassen vorzugsweise ein Harz als ein Bindemittel. Die Ausdrücke Harz und Polymer werden hierin als untereinander austauschbar benutzt, da zwischen ihnen kein technischer Unterschied besteht. Andere Bestandteile, die einer Tonerzusammensetzung gegebenenfalls zugegeben werden können, umfassen einen oder mehrere der folgenden und beliebige Mischungen davon: Farbmittel, magnetisches(-e) Additiv(e), Ladungssteuermittel, Wachs(e) und/oder Additiv(e) zum Verbessern des Flusses, der Ladung, des Verschmelzens und/oder der Übertragungseigenschaften des Toners und/oder zum Unterstützen des Reinigens des Gerätes (z.B. der Bildtrommel), in dem der Toner benutzt wird.
Außer dem hydroxyfunktionalisierten Harz, das hierin benutzt wird, kann das Tonerharz ein beliebiges anderes thermoplastisches Harz umfassen, das zum Benutzen in der Herstellung von Tonerzusammensetzungen geeignet ist. Vorzugsweise umfasst das Tonerharz eines oder mehrere der folgenden: ein Styrol- und/oder substituiertes Styrolpolymer (wie z.B. Homopolymer [beispielsweise Polystyrol] und/oder Copolymer [beispielsweise Styrol-Butadien-Copolymer und/oder Styrol-Acrylat-Copolymer {z.B. ein Styrol-Butylmethacrylat-Copolymer und/oder Polymere, die aus Styrol-Butylacrylat und anderen Acrylatmonomeren, wie z.B. Hydroxyacrylaten und Hydroxymethacrylaten hergestellt sind}]); Polyester (wie z.B. Polyesterharze auf Basis von speziell alkoxyliertem Bisphenol [beispielsweise diejenigen, die in der US-Patentschrift 5,143,809 beschrieben sind]), Polyvinylacetat, Polyalkene, Polyvinylchlorid, Polyurethane, Polyamide, Silicone, Epoxidharze und Phenolharze. Die Tonerharze können gegebenenfalls vernetzt werden (z.B., um für die erforderliche Schmelzerheologie zu sorgen). Daher können dem Tonerharz mehrfunktionelle Monomere zugegeben werden (z.B. während der Polymerisation), um vernetzte Polymerteilchen herzustellen (z.B. können Monomere wie di- oder trifunktionelle Acrylate oder Methacrylate und/oder Divinylbenzol zu einem Styrol-Acrylat-Copolymer gegeben werden). Kettenübertragungsmittel können dem Tonerharz zugegeben werden, um das Molekulargewicht zu verringern (z.B. können Styrol-Acrylat-Harzen Thiole zugegeben werden).
Die Tonerharze können auch durch andere herkömmliche Verfahren, die dem Polymerchemiker gut bekannt sind, modifiziert werden (z.B. zu einem beliebigen Zeitpunkt vor, während und/oder nach der Polymerisation), um besonders erwünschte Eigenschaften zu erzielen. Weitere Beispiele für die oben erwähnten Harze und andere Harze, die ebenfalls wirksam zur Benutzung in Tonern sind, sind in dem Buch „Electrophotography" von R. M. Shafert (Focal Press) und in den folgenden Patenten oder Patentanmeldungen angegeben: GB 2,090,008 , US 4,206,064 und US 4,407,924. Es ist besonders bevorzugt, dass das Tonerharz mit einem gegebenenfalls benutzten Farbmittel kompatibel ist, sodass es leichter in solche Harze einzuformulieren ist und klare, dauerhafte und helle reprographische Bilder erzeugt. Vorzugsweise weist das Harz eine Schmelztemperatur zwischen etwa 120°C und etwa 220°C und stärker bevorzugt zwischen etwa 140°C und etwa 180°C auf. Jedoch können bestimmte Harze (z.B. einige Harze, die für farbige Toner benutzt werden) eine niedrigere Schmelztemperatur aufweisen.
Der Ausdruck Farbmittel, wie hierin benutzt, umfasst sowohl Farbstoffe (die in dem Medium, dem sie zugegeben werden, im Wesentlichen löslich sind) als auch Pigmente (die in dem Medium, dem sie zugegeben werden, im Wesentlichen unlöslich sind). Ein Farbmittel umfasst jedes Material, das einem Medium durch einen beliebigen Mechanismus Farbe verleiht, beispielsweise durch Schwächung, Absorption, Reflexion und/oder Streuung von Strahlung in dem Gebiet des elektromagnetischen Spektrums, das für das menschliche Auge sichtbar ist. Farbe, wie hierin benutzt, umfasst Schwarz, Weiß und Grautöne sowie Farbtöne, wie z.B. rot, grün und blau. Beispielsweise kann Farbe durch chemische Vorgänge (z.B. Absorption, Antwortstrahlung, Phosphoreszenz und/oder Fluoreszenz), durch physikalische Vorgänge (z.B. Streuung von Strahlung durch Teilchen, die eine ähnliche Größe aufweisen wie die Wellenlänge der einfallenden Strahlung) und/oder durch andere Vorgänge entstehen. Die Ausdrücke Farbmittel und Farbe, wie hierin benutzt, umfassen, sofern der Zusammenhang nicht etwas anderes angibt, auch Materialien, die ihre Wirkung in dem Gebiet des elektromagnetischen Spektrums aufweisen, das für das menschliche Auge unsichtbar ist (wie z.B. Infrarot- oder Ultraviolettstrahlung) und die Anwendung auf dem Gebiet der Elektroreprographie aufweisen können, wie z.B. gegebenenfalls unsichtbare Markierer in Sicherheitsanwendungen (z.B. Geld- und Sicherheitsmarkierung).
Das Farbmittel kann, wo zweckmäßig [z.B. innerhalb der Pigmentteilchen von Schritt ,a)'], einen Farbstoff (löslich in dem Medium, dem er zugegeben wird) und/oder ein Pigment (unlöslich in dem Medium, dem es zugegeben wird) umfassen. Farbstoffe können Dispergierfarbstoffe umfassen, die in einem Lösungsmittel (z.B. Wasser) dispergierbar sind, in einem anderen jedoch löslich werden (z.B. das Harz beim Verschmelzen des Tonerteilchens). Für Toneranwendungen können entweder Farbstoffe oder Pigmente benutzt werden, die jeweils andere Vorteile aufweisen. Einige der Vorteile des Benutzens von Farbstoffen gegenüber dem Benutzen von Pigmenten zum Erzeugen von Farbe in Tonern umfassen irgendeinen der folgenden: geringere Mengen an Farbstoff sind erforderlich; ein negativer Einfluss auf die Reibungsladungseffizienz ist weniger wahrscheinlich; brillantere Farben können erhalten werden, was zu einer besseren Farbmischung und breiteren Farbskala führt; ein typisches Absorptions-/Reflexions-Spektrum eines Farbstoffes umfasst scharfe, schmale Signalspitzen; die erzeugten Bilder sind weniger körnig; der Schmelzpunkt und/oder die Viskosität von Tonern können/kann niedriger sein; Farbstoffe können chemisch modifiziert werden, um die Tonereigenschaften zu ändern; und Farbstoffe können leicht gereinigt werden. Einige der Vorteile des Benutzens von Pigmenten gegenüber dem Benutzen von Farbstoffen zum Erzeugen von Farbe in Tonern umfassen irgendeinen der folgenden: wenig Probleme mit Ausbluten oder Schleierbildung in dem Bild; verbesserte Licht- und Lösungsmittelechtheit; höhere thermische Stabilität; große Extinktionskoeffizienten, insbesondere für Teilchen unter 100 nm im Durchmesser; und größere chemische Inertheit. Einer der Vorteile des Verfahrens der vorliegenden Erfindung ist, dass Tonerteilchen, die sowohl Farbstoff(e) als auch Pigment(e) umfassen, mit den Vorteilen beider Farbmittel leicht produziert werden können. Da in dem vorliegenden Verfahren eine größere Vielfalt von unterschiedlichen Farbmitteln benutzt werden kann, kann (können) alternativ das (die) gewählten) spezifische(n) Farbmittel ausgewählt werden, um die Eigenschaften eines Toners für eine spezifische Anwendung exakter zu optimieren.
Vorzugsweise umfassen Toner geeignete Farbmittel, wie z.B. Pigmente, beispielsweise wenn der Toner schwarz ist (zum Erzeugen von Schwarzweißbildern), kann ein geeignetes Farbmittel Kohlenstoffschwarz umfassen. Farbige Toner (z.B. zur Benutzung in Farbkopien und Farblaserdruckern) können einen trichromatischen Satz von Tonern umfassen, wobei jeder Toner in dem trichromatischen Tonersatz vorzugsweise ein Tonerharz und ein cyanfarbenes Farbmittel, ein magentafarbenes Farbmittel bzw. ein gelbes Farbmittel umfasst. Herkömmliche Farbmittel für Farbtoner sind beispielsweise in US 5,102,764 , US 5,032,483 und EP 0,159,166 beschrieben. Andere geeignete Farbmittel zur Benutzung in Tonerzusammensetzungen können aus einem oder mehreren der folgenden und beliebigen geeigneten Gemischen davon ausgewählt werden: Ferrit, Magnetit, metallhaltige Phthalocyanine (z.B. Kupfer- oder Nickelphthalocyanine, auch als Pc bekannt, die blau sind), Chinacridon, Perylen, Benzidin, Nigrosin, Anilin, Chinolin, Anthrachinon, Azo-Dispergierfarbstoff (z.B. Azopyridone, auch als AP bekannt, die gelb sind), Benzodifuranone (auch als BDF bekannt, z.B. diejenigen, die rot sind), metallhaltige Lackpigmente; wasserunlösliche oder -lösliche, basische Farbstoffe (insbesondere der wasserlösliche Triphenylmethan-Farbstoff); Xanthene; Monoazo- und/oder Diazo-Pigmente; Diarylide; Benzimidazolone; Isolindoline; Isoindolinone; und beliebige Gemische davon. Die Tonerzusammensetzung kann bis zu 20 Gew.-%, vorzugsweise etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-%, stärker bevorzugt etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-% und am stärksten bevorzugt etwa 1 Gew.-% bis etwa 8 Gew.-% der Tonerzusammensetzung Farbmittel, enthalten.
Farbmittel zur Benutzung in Tonerzusammensetzungen weisen im Allgemeinen gute Wärme- und Lichtechtheit zusammen mit geringem Ausblutverhalten in das Substrat, auf das sie aufgetragen werden, auf. Das Farbmittel ist vorzugsweise farbstark, leicht anzuwenden und in einer breiten Vielfalt von Derivaten erhältlich, um die Farbtonskala zu erweitern. Stärker bevorzugt ist das Farbmittel gegenüber den Herstellungsbedingungen bei der Formulierung stabil, weist gute Stabilität und Echtheit, wenn es auf ein Substrat aufgetragen wird, und eine Anordnung im Farbraum auf, die eine breite und nützliche Skala von Farbtönen durch eine kleine Zahl von Farbmitteln bereitstellt. Im Allgemeinen umfasst das Farbmittel ein Pigment, jedoch kann das Farbmittel auch einen Farbstoff, vorzugsweise Dispergierfarbstoffe oder lösungsmittellösliche Farbstoffe, umfassen.
Das Farbmittel kann ein magnetisches Additiv (z.B. Ferrit und/oder Magnetit), gegebenenfalls mit einem farbigen Pigment gemischt, umfassen, wobei in diesem Fall das Farbmittel vorzugsweise zu 5 Gew.-% bis 70 Gew.-% und stärker bevorzugt zu 10 Gew.-% bis 50 Gew.-% der Tonerzusammensetzung gegenwärtig ist. Gemische von Kohlenstoffschwarz und Magnetit sind handelsüblich, und diejenigen, die etwa 1 % bis 15 %, insbesondere diejenigen, die 2 % bis 6 % Kohlenstoffschwarz enthalten, bezogen auf das Gewicht von Kohlenstoffschwarz und Magnetit, sind bevorzugt.
Toner, die ein magnetisches Additiv umfassen, können zum Bedrucken von Gegenständen zur Benutzung in Verfahren wie der magnetischen Zeichenerkennung (MICR) nützlich sein. MICR wird benutzt, um große Volumina an gedruckten Daten maschinell zu verarbeiten (z.B. Schecks). Chemisch produzierte Toner der vorliegenden Erfindung, die auch magnetisch sind, sind in der MICR besonders nützlich, da die gesteuerte Teilchengröße zu schärferen Druckbildern und geringerer Neigung der Maschine führt, falsch zu detektieren oder dabei zu versagen, das Originalbild zu lesen. Daher verringern MIRC-Toner der vorliegenden Erfindung die Fehlerquote bei Anwendungen mit hohem Volumen. Für bestimmte Anwendungen (z.B. Schecks) kann auch Sicherheit ein Kernpunkt sein. Die magnetischen Eigenschaften eines Gegenstandes, der unter Benutzung eines magnetischen Toners bedruckt wurde, sind für den Benutzer nicht ohne Weiteres feststellbar. Daher wird eine Person, die versucht, eine unerlaubte Kopie anzufertigen, einen herkömmlichen (unmagnetischen) Toner benutzen, und die magnetischen Eigenschaften des Originals werden durch herkömmliche Kopierverfahren nicht ohne Weiteres reproduziert. Daher kann MICR auch benutzt werden, um zwischen Originalen und unerlaubten Kopien zu unterscheiden.
Farbige Toner sind in der Farb-Elektroreprographie zum Erzeugen von Farbbildern auf Bogen- oder Folienmaterial, insbesondere Papier und Transparenzfolien (z.B. diejenigen, die aus Kunststoffmaterialien, wie z.B. Polyester und -acetat, hergestellt werden, beispielsweise zur Benutzung als Overhead-Transparenzfolien), von Nutzen. Besonders nützliche Farbtoner sind diejenigen, die helle und intensive Farben aufweisen und Bilder mit guten Echtheitseigenschaften erzeugen; diese sind zum Laserdrucken auf Papier besonders nützlich.
Es kann erkannt werden, dass es wünschenswert ist, dass Tonerzusammensetzungen Teilchen umfassen, die ohne Weiteres eine elektrostatische Ladung (Reibungsladung) annehmen, sodass sie auf das latente Bild auf der Trommel angezogen werden können, um das latente Bild zu entwickeln. Toner, die sich leicht durch Reibung aufladen, können auch den weiteren Vorteil aufweisen, dass sie ein rasches und vollständigeres Entfernen von restlichem Toner von der Bildtrommel (z.B. durch elektrostatische Abstoßung) erleichtern. Dies kann die Bildqualität verbessern (durch Verringern von Geisterbildern von vorherigen Kopien) und die Zykluszeit zwischen Kopien verringern und somit die Kopiergeschwindigkeit erhöhen.
Es ist festgestellt worden, dass das Zugeben von bestimmten Ladungssteuermitteln (im Folgenden als CCA bekannt) zu Tonerzusammensetzungen die Erzeugung und Stabilität von Reibungsladung innerhalb des Toners unterstützt. Die Benutzung von CCA kann auch zu verbesserter Bildqualität führen, wenn das latente Bild auf das Papier übertragen wird. Der Mechanismus der Wirkung von CCA ist unklar, jedoch werden in der Industrie weiterhin Verbindungen mit verbesserten Fähigkeiten als CCA gesucht. Eigenschaften, die von idealen CCA erwünscht sind, Tonerzusammensetzungen, denen sie zugegeben werden, und/oder die Ausdrucke, die sie erzeugen, sind dem Fachmann gut bekannt. Solche Eigenschaften könnten eine oder alle der folgenden umfassen: Fähigkeit, höhere Reibungsladung zu stabilisieren; verbesserte Reibungsladungsverteilung und/oder Gleichmäßigkeit der Ladung innerhalb eines einzelnen Tonerteilchens und/oder über die Grundgesamtheit von Tonerteilchen innerhalb einer Tonerzusammensetzung hinweg; verringerte Kosten, verringerte Toxizität oder Nichttoxizität, größere Stabilität unter Anwendungsbedingungen, gute Kompatibilität mit dem Bindemittelharz in einem Toner, verbesserte Bildauflösung, größere Geschwindigkeit der Bilderzeugung, Verringerung des Druckausblutens in dem Ausdruck und/oder verbesserte Farbmitteleigenschaften.
CCA können farbig oder im Wesentlichen farblos sein. Farbige CCA weisen Nutzen als das Farbmittel in dem Toner auf, beispielsweise als Farbstoffe oder Pigmente, in Abhängigkeit von dem Substrat, in dem sie benutzt werden. Farblose CCA weisen besonderen Nutzen in nichtschwarzen, farbigen Tonern auf (wie z.B. für Farben, die schwache Farbtöne aufweisen), wo das Zugeben von farblosen CCA die Farbe des Toners, dem sie zugegeben werden, nicht wesentlich verändern würde.
Ein CCA kann fähig sein, eine positive elektrostatische Ladung (positive Aufladung) und/oder negative elektrostatische Ladung (negative Aufladung) zu stabilisieren. Bevorzugte positiv aufladende CCA umfassen Aminderivate, stärker bevorzugt alkoxylierte Amine und/oder quartäre Ammoniumverbindungen, wie z.B. Cetylpyridiniumchlorid oder -bromid. Bevorzugte negativ aufladende CCA umfassen Metallkomplexe oder Salze, die vorzugsweise eine Arylgruppierung, beispielsweise eine Bisazoaryl-Gruppierung, aufweisen, stärker bevorzugt einen 2:1-Metallkomplex oder ein Salz einer Hydroxynaphthoesäure und/oder Naphthensäure. Komplexe von Zn oder Cr können ebenfalls wirksame, farblose, negativ aufladende CCA sein (z.B. Di-tert-butylsalicylat-Komplexe). CCA können auch geeignete elektronenspendende Farbstoffe umfassen (z.B. Nigrosin).
Die Substituenten an einem CCA können ausgewählt werden, um die Kompatibilität des CCA mit den Tonerharzen, mit denen sie formuliert werden, zu verbessern. So können die Größe und die Länge der Substituenten ausgewählt werden, um die physikalische Verknüpfung oder das Einfügung bei dem Harz zu optimieren, oder sie können reaktive Einheiten enthalten, die fähig sind, chemisch mit dem Harz zu reagieren.
Die Menge an CCA in dem Toner beträgt vorzugsweise mindestens etwa 0,1 Gew.-%, stärker bevorzugt mindestens etwa 0,5 Gew.-% und am stärksten bevorzugt mindestens etwa 1 Gew.-%, des Toners. Die Menge an CCA in dem Toner beträgt wünschenswerterweise bis zu etwa 12 Gew.-%, vorzugsweise bis zu etwa 10 Gew.-%, stärker bevorzugt bis zu etwa 5 Gew.-% und insbesondere bis zu etwa 3 Gew.-%, des Toners. Vorzugsweise umfassen Toner geeignete Mittel zum Steuern des Teilchenflusses, wie z.B. eines oder mehrere der folgenden: Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Benzoguanin-Formaldehyd-Harz, Hydroxyapatit, Fluorharz, Acrylatpolymer-Kügelchen, Titandioxid und/oder beliebige geeignete Gemische davon.
Es versteht sich, dass ein oder mehrere Bestandteile, die hierin aufgeführt sind, den Tonerzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung zugegeben werden können, um mehr als einer Funktion zu dienen. Beispielsweise kann Magnetit sowohl als Farbmittel als auch als magnetisches Material wirken.
Die Erfindung wird nun durch das folgende nichteinschränkende Beispiel weiter veranschaulicht, in dem alle Bezugnahmen auf Mengen (wie z.B. Gew.-%) sich auf Masseprozente des Bestandteiles zu der Gesamtmasse der Zusammensetzung beziehen, der sie zugegeben werden, sofern nichts anderes angegeben ist.
Beispiel 1
(a) Wässrige Pigmentdispersion
Eine Dispersion von Heliogen Blue L7080 (Pigment Blue 15:3, BASF) in Wasser (27,3 % Feststoffe) wurde in einer ähnlichen Weise wie die Dispersion, die in obigem Beispiel 1a) hergestellt wurde, unter Benutzung einer Eiger-Perlmühle und der Dispergiermittel Akypo RLM100 (10 Gew.-% auf das Pigment, im Handel erhältlich von der Kao Corporation) und Solsperse 27000 (10 Gew.-% auf das Pigment) hergestellt.
(b) Latex
Ein hydroxyfunktioneller Polymerlatex wurde durch Emulsionspolymerisation hergestellt, wobei das Polymer aus Styrol (82,5 %), Acrylestermonomeren (15,2 %) und 2-Hydroxyethylmethacrylat (2,5 %) hergestellt wird. Ammoniumpersulfat (0,5 Gew.-% von Monomer) wurde als der Initiator und eine Mischung von Thiol-Kettenübertragungsmitteln (2,5 %) benutzt. Das Tensid, das bei der Polymerisation benutzt wurde, war Akypo RLM100 (3 Gew.-% von Monomer). Der Latex wies einen Feststoffgehalt von 40 % auf. Die Tg des Polymers betrug 61°C, und durch eine GPC-Analyse gegen Polystyrol-Standards wurde sein Mn zu 7.500 und sein Mw zu 23.700 bestimmt.
(c1) Mischen der Dispersionen
Der Latex (677 g), die Pigmentdispersion (52,2 g) und Wasser (1.050 g) wurden in einem Rührkessel gemischt und auf 57°C erwärmt. Die Rührerdrehzahl betrug 550 U/min. Die Mischung wurde dann unter Benutzung einer peristaltischen Pumpe von dem Kessel durch eine Durchflusszelle, ausgestattet mit einem stark scherenden Mischgerät Ultra Turrax T50, das mit 10.000 U/min betrieben wurde, und zurück in den Rührkessel gepumpt.
(c2) Induzieren von Assoziation
Während des Kreislaufs wurde eine 2%ige Lösung von Schwefelsäure (120 g) über 12 Minuten hinweg in der Nähe des stark scherenden Kopfes zugegeben. Der End-pH-Wert der assoziierten Mischung betrug 2,1. Nach 3 Minuten weiteren Kreislaufs wurde das stark scherende Mischen beendet und das assoziierte Material, das in der Durchflusszelle vorlag, zurück in den Rührkessel gepumpt.
(c3) Cluster-Wachstum
Die Temperatur der Mischung in dem Kessel von Schritt (c2) wurde auf 66°C erhöht und die Mischung eine Stunde lang gerührt. Der pH-Wert wurde dann durch Zugeben einer 1%igen Lösung von Natriumhydroxid in Wasser auf 7,9 eingestellt und die Mischung weitere 5 Minuten lang gerührt.
(d) Verschmelzen
Die Temperatur der Mischung von (c3) wurde auf 92°C erhöht und zwei Stunden lang dabei gehalten, bevor sie auf Raumtemperatur abgekühlt wurde. Natriumdodecylbenzolsulfonat (2 Gew.-% von Toner, zugegeben als eine 10%ige Lösung in Wasser) wurde dann einer kleinen Probe zugegeben. Die Mischung wurde unter Druck 2 Stunden lang auf 110°C erwärmt und die Probe kontinuierlich gerührt. Die entstandenen blauen Tonerteilchen wiesen ein glattes, aber asphärisches Aussehen auf. Die Analyse mit dem Coulter-Counter zeigte eine mittlere räumliche Teilchengröße von 7,2 μm an, bei einem GSD von 1,34. Eine separate Probe wurde mit 2 % Natriumdodecylbenzolsulfonat wie oben gemischt und bei 120°C unter Druck 30 Minuten lang verschmolzen. Der entstandene Toner wies eine sphärische Form auf. Die Analyse mit dem Coulter- Counter zeigte eine mittlere räumliche Teilchengröße von 7,0 μm an bei einem GSD von 1,30.
Beispiel 2
(a) Wässrige Pigmentdispersion
Eine Dispersion von Monolite Rubine 3B (Pigment Red 122, Zeneca) in Wasser (24,6 % Feststoffe) wurde in einer ähnlichen Weise wie obiges Beispiel 1a) unter Benutzung einer Eiger-Perlmühle und der Dispergiermittel Akypo RLM100 (10 Gew.-% von Pigment) und Solsperse 27000 (10 Gew.-% von Pigment) hergestellt.
(b) Latex
Der Latex war der gleiche wie derjenige, der in Beispiel 1 benutzt wurde.
(c1) Mischen der Dispersionen
Der Latex (451 g), die Pigmentdispersion (38,6 g) und Wasser (1.310 g) wurden in einem Rührkessel gemischt und auf 66°C erwärmt. Die Rührerdrehzahl betrug 510 U/min. Die Mischung wurde dann unter Benutzung einer peristaltischen Pumpe von dem Kessel durch eine Durchflusszelle, ausgestattet mit einem stark scherenden Mischgerät Ultra Turrax T50, das mit 10.000 U/min betrieben wurde, und zurück in den Rührkessel gepumpt.
(c2) Induzieren von Assoziation
Während des Kreislaufs wurde eine 2%ige Lösung von Schwefelsäure (85 g) über 10 Minuten hinweg in den Rührkessel gegeben. Der End-pH-Wert der assoziierten Mischung betrug 2,1. Das stark scherende Mischen wurde beendet und das assoziierte Material, das in der Durchflusszelle vorlag, zurück in den Rührkessel gepumpt.
(c3) Cluster-Wachstum
Die Mischung wurde bei 66°C eine Stunde lang gerührt und der pH-Wert dann durch Zugeben einer 1%igen Lösung von Natriumhydroxid in Wasser auf 7,7 eingestellt.
(d) Verschmelzen
Die Temperatur der Mischung von (c3) wurde auf 92°C erhöht und zwei Stunden lang dabei gehalten, bevor sie auf Raumtemperatur abgekühlt wurde. Zu einer kleinen Probe wurde dann Natriumdodecylbenzolsulfonat (2 Gew.-% von Toner, zugegeben als eine 10%ige Lösung in Wasser) gegeben. Die Mischung wurde unter Druck 30 Minuten lang auf 120°C erwärmt und die Probe kontinuierlich gerührt. Die entstandenen magentafarbenen Tonerteilchen wiesen ein glattes, aber asphärisches Aussehen auf. Die Analyse mit dem Coulter-Counter zeigte eine mittlere räumliche Teilchengröße von 8,6 μm an, bei einem GSD von 1,22.
Beispiel 3
(a) Wässrige Pigmentdispersion
Eine Dispersion von Pigment Yellow 3G (das Pigment Yellow 17 ist im Handel von Tennants erhältlich) in Wasser (25,7 % Feststoffe) wurde in einer ähnlichen Weise wie obiges Beispiel (1a) unter Benutzung einer Eiger-Perlmühle und der Dispergiermittel Akypo RLM100 (10 Gew.-% von Pigment) und Solsperse 27000 (10 Gew.-% von Pigment) hergestellt.
(b) Latex
Der Latex war der gleiche wie derjenige, der in Beispiel 1 und 2 benutzt wurde.
(c1) Mischen der Dispersionen
Der Latex (890 g), die Pigmentdispersion (73 g) und Wasser (1.386 g) wurden in einem Rührkessel gemischt und auf 66°C erwärmt.
(c2) Induzieren von Assoziation
Die Mischung wurde dann unter Benutzung einer peristaltischen Pumpe von dem Kessel durch eine Durchflusszelle, ausgestattet mit einem stark scherenden Mischgerät Ultra Turrax T50, das mit 10.000 U/min betrieben wurde, und in einen separaten Rührkessel gepumpt. Gleichzeitig damit wurde eine 2%ige Lösung von Schwefelsäure (150 g) über 3,5 Minuten hinweg in die Durchflusszelle injiziert, in der Nähe des stark scherenden Kopfes, um sich mit der Mischung von Latex und Pigment zu mischen.
(c3) Cluster-Wachstum
Die assoziierte Mischung wurde dann bei 66°C eine Stunde lang gerührt und dann wurde Natriumdodecylbenzolsulfonat (5 Gew.-% des Toners, zugegeben als eine 10%ige Lösung in Wasser) zugegeben.
(d) Verschmelzen
Die Temperatur wurde dann auf etwa 100°C erhöht und während 6 Stunden bei dieser Temperatur gehalten, bevor auf Raumtemperatur abgekühlt wurde. Die entstandenen gelben Tonerteilchen wiesen ein glattes, aber asphärisches Aussehen auf. Die Analyse mit dem Coulter-Counter zeigte eine mittlere räumliche Teilchengröße von 6,4 μm an, bei einem GSD von 1,25.
Beispiel 4
(a) Wässrige Pigmentdispersion
Eine Dispersion von Heliogen Blue L7080 (Pigment Blue 15:3 von der BASF) in Wasser (24,2 % Feststoffe) wurde in einer ähnlichen Weise wie obige unter Benutzung einer Eiger-Perlmühle und der Dispergiermittel Akypo RLM100 (10 Gew.-% von Pigment) und Solsperse 27000 (10 Gew.-% von Pigment) hergestellt.
(b) Latex
Der Latex war der gleiche wie derjenige, der in Beispiel 1, 2 und 3 benutzt wurde.
(c1) Mischen der Dispersionen
Der Latex (891 g), die Pigmentdispersion (77,5 g) und Wasser (1.382 g) wurden in einem Rührkessel gemischt und auf 62°C erwärmt.
(c2) Induzieren von Assoziation
Die Mischung wurde dann unter Benutzung einer peristaltischen Pumpe von dem Kessel durch eine Durchflusszelle, ausgestattet mit einem stark scherenden Mischgerät Ultra Turrax T50, das mit 10.000 U/min betrieben wurde, und in einen separaten Rührkessel gepumpt. Gleichzeitig damit wurde eine 2%ige Lösung von Schwefelsäure (150 g) über 3,5 Minuten hinweg in die Durchflusszelle injiziert, in der Nähe des stark scherenden Kopfes, um sich mit der Mischung von Latex und Pigment zu mischen.
(c3) Cluster-Wachstum
Die assoziierte Mischung wurde mit 550 U/min gerührt und die Temperatur auf 68°C erhöht. Nach einer Stunde wurde der pH-Wert durch Zugeben von Natriumhydroxidlösung auf 9 erhöht.
(d) Verschmelzen
Die Temperatur der Mischung von Schritt (c3) wurde auf 100°C erhöht, und sie wurde 4 Stunden lang gerührt. Die Dispersion wurde dann abgekühlt und in einen Druck-Rührkessel überführt und die Temperatur auf 120°C erhöht. Die Dispersion wurde bei dieser Temperatur eine Stunde lang gerührt, bevor sie auf Raumtemperatur abgekühlt wurde. Nach 30 Minuten wiesen die entstandenen blauen Tonerteilchen ein glattes, aber unregelmäßiges Aussehen auf. Die Analyse mit dem Counter-Counter zeigte eine mittlere räumliche Teilchengröße von 7,4 μm an, bei einem GSD von 1,25. Nach einer Stunde waren die Tonerteilchen nahezu sphärisch, mit einer mittleren räumlichen Teilchengröße von 7,4 μm und einem GSD von 1,26.

Claims

Verfahren zur Produktion einer teilchenförmigen Zusammensetzung, das die Schritte umfasst: (a) Bilden einer ersten Dispersion, die erste Teilchen umfasst, die in einem ersten Fluid stabilisiert sind, wobei die ersten Teilchen Pigmentteilchen sind; (b) Bilden einer zweiten Dispersion, die zweite Teilchen umfasst, die ein hydroxyfunktionalisiertes Polymer umfassen, das als das Bindemittel in der teilchenförmigen Zusammensetzung fungiert, wobei die zweiten Teilchen dabei Hydroxygruppen aufweisen, die direkt an der Oberfläche der Teilchen gebunden sind, indem sie einen Teil eines hydroxyfunktionalisierten Polymers bilden, aus dem die Teilchen gebildet sind, wobei die Teilchen keine sauren oder basischen polaren Gruppen enthalten und in einem zweiten Fluid stabilisiert sind, das mit dem ersten Fluid mischbar ist; (c) Zusammenmischen der ersten und zweiten Dispersion; (d) Induzieren von Assoziation zwischen den dispergierten Teilchen, um Cluster zu bilden; und (e) Miteinanderverbinden der Teilchen in den Clustern durch Erhöhen ihrer Temperatur, um Verschmelzen zu bewirken.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei Schritt (e) stattfindet, während die Teilchen in Dispersion in einem Fluid sind.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei die zweiten Teilchen Polymerteilchen sind, die ein hydroxyfunktionalisiertes Copolymer umfassen.
Verfahren nach einem vorhergehenden Anspruch, wobei die teilchenförmige Zusammensetzung eine elektroreprographisch wirksame Tonerzusammensetzung ist.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei das Verfahren ein Verfahren zur Produktion einer farbigen Tonerzusammensetzung ist und wobei: in Schritt (a) die erste Dispersion eine wässrige Dispersion ist; in Schritt (b) die zweite Dispersion eine wässrige Dispersion ist; in Schritt (c) das Mischen der ersten und zweiten Dispersion derartig ist, dass eine im Wesentlichen homogene Mischung in Abwesenheit wesentlicher Assoziation erhalten wird; ein weiterer Schritt (d1) ausgeführt wird, der das Induzieren des Wachstums der in Schritt (d) gebildeten Cluster in dispergierte Matrizen schwach assoziierter Cluster umfasst; in Schritt (e) das Miteinanderverbinden der Teilchen in den Clustern das Erwärmen der Mischung von Schritt (e) bei einer Temperatur oberhalb der Glasübergangstemperatur des hydroxyfunktionellen Polymerbestandteils umfasst, um die Clusterteilchen miteinander zu verschmelzen, um intern vereinigte Teilchen eines farbigen Toners zu bilden; und ein weiterer Schritt (f) ausgeführt wird, der das Sammeln des farbigen teilchenförmigen Toners, der in Schritt (e) erhalten wurde, und Produzieren, gegebenenfalls nach Waschen, Trocknen und/oder Mischen mit anderen geeigneten Bestandteilen, einer farbigen Tonerzusammensetzung umfasst.
Elektroreprographisch wirksame Tonerzusammensetzung, die durch ein Verfahren nach Anspruch 4 oder 5 produziert wird, wobei das hydroxyfunktionalisierte Polymer ein Copolymer mit von 1 bis 5 Gew.-% eines hydroxyfunktionellen Monomers ist.
Elektroreprographische Tonerzusammensetzung nach Anspruch 6, die Teilchen umfasst, wobei 80 % der Tonerteilchen einen Durchmesser im Bereich von 2 bis 20 Mikrometer aufweisen.
Entwicklerzusammensetzung, die eine elektroreprographische Tonerzusammensetzung nach Anspruch 6 oder 7 und einen elektroreprographisch wirksamen, inerten Träger und/oder Verdünnungsmittel umfasst.
Verwendung einer Zusammensetzung nach Anspruch 6, 7 oder 8 in einem elektroreprographischen Gerät.