DE69915025T2 - Einsatzpulver für r-fe-b magnet und verfahren zur herstellung eines solchen magneten - Google Patents

Einsatzpulver für r-fe-b magnet und verfahren zur herstellung eines solchen magneten Download PDF

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Description

  • TECHNISCHER BEREICH
  • Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von R-Fe-B-Legierungspulver für einen gesinterten Magneten durch die Wiederauffrischung dieser Magneten, und insbesondere von Abfall-, überschüssigen und schadhaften Magneten, und zur Herstellung eines R-Fe-B-Magneten mit hervorragenden magnetischen Merkmalen, und betrifft genauer ausgedrückt ein Verfahren zur Herstellung von Rohwerkstoffpulver für einen R-Fe-B-Magneten, welches einen gesinterten Magneten mit hervorragenden magnetischen Merkmalen durch Pulverisierung, Säurewaschen und Trocknen von überschüssigen gesinterten Magneten oder schadhaften gesinterten Magneten ergibt, indem dieses Produkt dann eine Kalziumreduktion durchläuft, dieses Produkt zum Entfernen des Kalziumbestandteils gewaschen wird, zur Anpassung der Zusammensetzung ein Legierungspulver dem auf der Nd2Fe14B-Hauptphase basierenden, dadurch erhaltenen R-Fe-B-Legierungspulver beigemischt wird, und die Herstellung eines gesinterten Magneten, und ein Verfahren zur Herstellung eines R-Fe-B-Magneten.
  • ZUGRUNDELIEGENDE TECHNIK
  • Im Allgemeinen besteht ein gesinterter R-Fe-B-Magnet aus einer aus Nd2Fe14B bestehenden Hauptphase und einer mit R angereicherten Phase und einer mit B angereicherten Phase, die als Grenzphasen dienen. In dem Bemühen, die Nd2Fe14B-Hauptphase zu erhöhen, welche die magnetischen Merkmale beeinflusst, wurde viel Forschung betrieben und Vorschläge unterbreitet.
  • Inzwischen können gesinterte R-Fe-B-Magnete während der Sinterung und Magnetmontage Größenveränderungen, Rissbildung und Verzerrung durchlaufen, und die Fehlerquote derselben kann bis 10% betragen, was ein Haupthindernis bei der Verringerung der Kosten der Magnete darstellt.
  • In der Vergangenheit bekannte Verfahren zur Wiederauffrischung von überschüssigen und schadhaften Seltenerdmagneten umfassen ein metallurgisches Nassverfahren, bei dem die oben erwähnten Magnete alle chemisch aufgelöst, und die Seltenerdbestandteile der Lösung entzogen werden, wie zum Beispiel in der JP-A-63004028. Sie umfassen ein Schmelzvorgang genanntes metallurgisches Trockenverfahren, bei dem Abfälle von gesinterten Magneten, schadhafte Magnete oder dergleichen geschmolzen, und in eine R-Fe-B-Legierung umgewandelt werden, wobei diese Legierung als Ausgangsmaterial wiederverwendet wird, und ein Verfahren, bei dem Abfälle oder schadhafte gesinterte Magnete als Mutterlegierung zum Schmelzen wiederverwendet werden.
  • Die Anwendung von Kalziumreduktion bei magnetischen Seltenerdabfällen, um Sauerstoff und Kohlenstoff zu entfernen, ist eine bekannte Technik, die in der JP-A-58-136728 offenbart ist.
  • Ein Verfahren zur Wiederauffrischung von Seltenerdmagneten wurde auch in dem Japanischen offengelegten Patent Sho 58-049631 (JP-A-56038438) vorgeschlagen, bei dem die verunreinigenden Sauerstoff- und Kohlenstoffbestandteile in den schadhaften Magneten mit Kalzium oder Ca(OH)2 gemischt werden, und die Mischung dann die Kalziumreduktionsentkohlung durchläuft, um Sauerstoff und Kohlenstoff zu entfernen, und in der Japanischen offengelegten Patentanmeldung Sho JP-A-61-153201, wobei der Kohlenstoff zuerst durch Wärmebehandlung in einer dehydrierten Atmosphäre entfernt wird, wobei danach eine direkte Reduktion mit Kalzium durchgeführt wird, um den Sauerstoff zu entfernen.
  • Das oben erwähnte metallurgische Nassverfahren, bei dem es sich um ein herkömmliches Wiederauffrischungsverfahren handelt, ist im Fall eines auf R-Co basierenden Magneten relativ vorteilhaft, der komplizierte Schritte mit sich bringt, und dessen Hauptstrukturbestandteil ein Seltenerdmetall oder ein relativ teures Element wie zum Beispiel Kobalt ist. Im Falle eines R-Fe-B-Magneten weist dieses Verfahren vom Standpunkt der Kosten her jedoch nur einen geringen Vorteil auf, da der Magnet etwa 65% Eisen enthält, welches kostengünstig ist.
  • Bei einem metallurgischen Trockenverfahren wird indessen während dem Schmelzen eine große Menge an Schlacke erzeugt, und die Seltenerdelemente werden unvermeidbar in die Schlacke eluiert, wodurch es erforderlich wird, die Seltenerdmetallbestandteile in einem separaten Schritt aus der Schlacke zurückzugewinnen.
  • Weiterhin muss die Zusammensetzung erneut angepasst werden, um die umgeschmolzenen Magnete als Mutter-Rohwerkstoff zum Schmelzen zu verwenden, wobei die Bestandteile neben weiteren Nachteilen schwer steuerbar sind, und die beim Umschmelzen auftretenden Probleme unter Anderem die Schwierigkeit des Entfernens von Sauerstoff bis auf das ursprüngliche Niveau bei der geschmolzenen Legierung umfassen.
  • Die oben erwähnten Schmelzverfahren umfassen im Wesentlichen alle die Wiederauffrischung in einen Legierungsrohwerkstoff und lassen keine wirksame Wiederauffrischung zu, während sie das Gefüge der gesinterten Magnete, und insbesondere die Kristallkörner der Hauptphase unbeeinflusst lassen, durch welche die magnetischen Merkmale gesteigert werden.
  • Außerdem sind die oben erwähnten Verfahren zur Wiederauffrischung von überschüssigen oder schadhaften Seltenerdmagneten durch Kalziumreduktion auf Polierstaub, Fragmente und Brocken ausgerichtet, die beim Verfahren zur Herstellung von Seltenerdmagneten erzeugt werden, und sind im Wesentlichen auf den Polierstaub von auf SmCo aufbauenden Magneten ausgerichtet.
  • OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Lösung der bei herkömmlichen Verfahren zur Wiederauffrischung von Abfall-, überschüssigen oder schadhaften gesinterten R-Fe-B-Magneten in Legierungspulver für diese Magneten auftretenden Probleme, und in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von Rohwerkstoffpulver für einen R-Fe-B-Magneten, bei dem die Wiederauffrischung wirksamer durchgeführt werden kann, und wobei die Bodenschätze wirksamer ausgenutzt; und Umweltschutz durch Wiederverwertung erreicht werden kann, indem diese Magnete effektiv genutzt werden, wobei die Kristallkörner der Hauptphase unbeeinflusst bleiben. Eine weitere Aufgabe besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines R-Fe-B-Magneten, mit dem es möglich ist, einen R-Fe-B-Magneten mit überlegenen magnetischen Merkmalen durch die Verwendung dieses Rohwerkstoffpulvers zu erhalten.
  • Die oben erwähnten Aufgaben werden durch die in den Ansprüchen 1–3 und 7–8 offenbarten Merkmale erfüllt.
  • Die Erfinder erforschten verschiedene Verfahren zur effizienten Wiederauffrischung von Magneten, bei denen die Kristallkörner der Hauptphase unbeeinflusst bleiben, und vervollkommneten diese Erfindung, nachdem sie entdeckten, dass ein kostengünstiger R-Fe-B-Magnet mit hervorragenden magnetischen Eigenschaften bereitgestellt werden kann, indem die aus R2Fe19B-Kristallkörnern bestehende Hauptphase aus Magnetabfällen oder schadhaften gesinterten Magneten entnommen, und diese als Rohwerkstoffpulver verwendet wird, indem dieses Rohwerkstoffpulver mit den für die Flüssigphasensinterung erforderlichen Seltenerdkomponenten aufgefüllt wird, wobei ein zur Anpassung verwendetes Rohwerkstoffpulver zur Anpassung der Magnetzusammensetzung beigemischt wird, und dann Gießen, Sinterung und Alterung der Mischung erfolgt.
  • Bei der vorliegenden Erfindung handelt es sich insbesondere um ein Verfahren zur Herstellung von Rohwerkstoffpulver für einen R-Fe-B-Magneten, dadurch gekennzeichnet, dass ein gesinterter R-Fe-B-Magnet auf eine durchschnittliche Partikelgröße von 5 mm oder weniger pulverisiert wird, wobei danach dieses pulverisierte Pulver und Magnetabfälle säuregewaschen werden, um die Menge an Sauerstoff- und Kohlenstoffbestandteilen in dem pulverisierten Pulver zu reduzieren und die mit R angereicherte und mit B angereicherten Grenzphasen zu beseitigen, wobei das Ergebnis darin besteht, dass das säuregewaschene Pulver fast ausschließlich aus einer Nd2Fe14B-Hauptphase besteht, wobei das Pulver danach getrocknet wird und dann unter Verwendung von Kalzium oder CaH2 einen Reduktionsschritt durchläuft, wobei jeder in dem behandelten Pulver verbleibende O2- Bestandteil entfernt wird und dieses Reaktionsprodukt eine Nassbehandlung durchläuft, um jeden verbleibenden Kalziumbestandteil zu entfernen, wobei das Produkt danach getrocknet wird, um ein fast ausschließlich aus einer Nd2Fe14B-Hauptphase bestehendes Rohwerkstoffpulver zu erhalten.
  • Bei der vorliegenden Erfindung handelt es sich auch um ein Verfahren zur Herstellung eines R-Fe-B-Magneten, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung des für die Anpassung der Zusammensetzung verwendeten Legierungspulvers 13 bis 45 Atom-% R, nicht mehr als 12 Atom-% B und den Rest Fe aufweist, welches der Hauptbestandteil ist, dem oben erwähnten, fast ausschließlich aus einer Nd2Fe14B-Hauptphase bestehenden Rohwerkstoffpulver in einem Verhältnis von 10 : 90 bis 90 : 10 (Gewichts-%) beigemischt wird, wobei danach die Mischung gegossen, gesintert und gealtert wird, wodurch ein Hochleistungsmagnet leicht herstellbar ist.
  • BESTER MODUS ZUR AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG
  • Bei der vorliegenden Erfindung kann die Pulverisierung des gesinterten Magneten mittels eines bekannten Verfahrens, entweder durch H2-Pulverisierung oder mechanischer Pulverisierung in einer Edelgasatmosphäre von N2-Gas, Argon-Gas oder dergleichen erfolgen. Vorzugsweise beträgt die Größe des pulverisierten Werkstoffes 5 mm oder weniger. Größen über 5 mm sind nicht wünschenswert, da nicht genügend von dem O2-Bestandteil entfernt werden kann. Magnetabfälle wie zum Beispiel Bearbeitungsabfälle, Fragmente oder dergleichen können säuregewaschen werden, wie sie sind, ohne zuerst pulverisiert zu werden. Magnetabfälle können auch vor der Behandlung mit pulverisierten Magneten gemischt werden.
  • Beim Säurewaschen, welches durchgeführt wird, um die Kohlenstoff- und O2-Bestandteile von dem oben erwähnten gesinterten Magneten zu entfernen und um die mit R angereicherten und mit B angereicherten Grenzphasen aufzulösen, ist es vorteilhaft, eine wässrige Essigsäurelösung oder dergleichen in Form einer Säurelösung beizumischen, und es ist vorteilhaft, wenn der pH-Wert der Säurelösung 2,0 bis 5,0 beträgt.
  • Als Ergebnis der oben erwähnten Säurewäsche enthält das Pulver Spurenmengen an Sauerstoff und Kohlenstoff zusätzlich zu der Nd2Fe14B-Hauptphase die fast die gesamte Menge des Pulvers darstellt, weshalb dem oben erwähnten behandelten Pulver Kalzium oder Ca(OH)2 beigemischt wird, um diese zu reduzieren. Die Menge an Kalzium oder Ca(OH)2 wird vorzugsweise in der 1,1- bis 4,0-fachen stöchiometrischen Menge beigemischt, die zur Reduktion der Seltenerdoxide benötigt wird, wobei die Temperatur während der Reduktion 900 bis 1200°C, und die Dauer der Reduktion vorzugsweise 1 bis 5 Stunden beträgt.
  • Jeder O2-Bestandteil, der nach der Säurewäsche übrigbleibt, wird durch diese Kalziumreduktionsbehandlung reduziert und entfernt, wobei jedoch der verblei bende Kalziumbestandteil von diesem Reaktionsprodukt entfernt werden muss, weshalb eine Nasswaschbehandlung oder dergleichen angewandt wird.
  • Bei der Nasswaschbehandlung zum Entfernen des Kalziumbestandteils nach der Kalziumreduktionsbehandlung handelt es sich vorzugsweise um eine Wäsche mit einer Dünnsäure wie zum Beispiel entionisiertes Wasser, wobei die Waschbedingungen vorzugsweise einen pH-Wert von 11 oder weniger umfassen.
  • Bei der vorliegenden Erfindung besteht das durch Pulverisierung und Säurewäsche eines gesinterten Magneten, dann durch Durchlaufenlassen dieses Produktes einer Kalziumreduktion, und dann durch Wiederauffrischung des Magneten durch Nasswäsche erzeugte Rohwerkstoffpulver fast ausschließlich aus einer Nd2Fe19B-Hauptphase. Um dieses wiederaufgefrischte Rohwerkstoffpulver mit der erforderlichen Zusammensetzung zur Herstellung eines R-Fe-B-Magnet-Rohwerkstoffpulvers zu verwenden, wird ein Legierungspulver zur Anpassung der Zusammensetzung beigemischt, welches aus 13 bis 45 Atom-% R, nicht mehr als 12 Atom-% B und dem Rest Fe besteht, welches der Hauptbestandteil ist, um die Sinterung zu verbessern und um die Zusammensetzung des oben erwähnten wiederaufgefrischten Pulvers anzupassen.
  • Der Grund für die Begrenzung des Verhältnisses, in dem das wiederaufgefrischte Rohwerkstoffpulver mit dem zur Anpassung der Zusammensetzung verwendeten Legierungs pulver gemischt wird, auf einen Betrag zwischen 10 : 90 und 90 : 10 (Gewichts-%), besteht darin, dass die Verwendung dieses wiederaufgefrischten Pulvers in einer Menge von weniger als 10 Gewichts-% und des Pulvers zur Anpassung der Zusammensetzung in einer Menge über 90 Gewichts-% in Bezug auf die Steigerung der magnetischen Merkmale oder der Gebrauchswirksamkeit des wiederaufgefrischten Pulvers nicht wünschenswert ist, und dass die Verwendung dieses wiederaufgefrischten Pulvers in einer Menge über 90 Gewichts-%, und des Pulvers zur Anpassung der Zusammensetzung in einer Menge von weniger als 10 Gewichts-% dahingehend nicht wünschenswert ist, dass die Flüssigphase während der Sinterung nicht genügend in Erscheinung tritt und die Dichte nach der Sinterung mangelhaft ist.
  • Das R-Fe-B-Pulver zur Anpassung der Zusammensetzung kann ein isotropes oder anisotropes Pulver sein, welches durch ein beliebiges der verschiedenen Herstellungsverfahren hergestellt sein kann, wie zum Beispiel durch ein Schmelzpulverisierungsverfahren, bei dem die erforderliche R-Be-B-Legierung geschmolzen, gegossen und dann pulverisiert wird; durch ein direktes Reduktions- und Dispersionsverfahren, bei dem ein Pulver direkt durch Kalziumreduktion erhalten wird; durch ein Abschreck-Legierungsverfahren, bei dem die erforderliche Rohwerkstofflegierung in Form einer Bandfolie mittels einer Schmelzspritzgießvorrichtung erhalten wird, wobei diese Folie pulverisiert und ausgeglüht wird; durch ein Gaszerstäubungsverfahren, bei dem die erforderliche R-Fe-B-Legierung geschmolzen, und dann diese Schmelze pulverisiert und mittels Gaszerstäubung wärmebehandelt wird; durch ein mechanisches Legierungsverfahren, bei dem der erforderliche Rohwerkstoff pulverisiert, dann durch mechanisches Legieren mikropulverisiert und wärmebehandelt wird; und durch ein Verfahren, bei dem die erforderliche R-Fe-B-Legierung erwärmt, zersetzt und in Wasserstoff rekristallisiert wird (HDDR-Verfahren).
  • Bei der vorliegenden Erfindung ist es vorteilhaft, wenn das in dem wiederaufgefrischten R-Fe-B-Magnet-Rohwerkstoffpulver und in dem Pulver zur Anpassung der Zusammensetzung enthaltene Seltenerdmetall R zusätzlich mindestens ein Element aus der aus Pr, Dy, Ho und Tb bestehenden Gruppe, oder auch mindestens ein Element aus der aus La, Ce, Sm, Gd, Er, Eu, Tm, Yb, Lu und Y bestehenden Gruppe enthält. Das in dem wiederaufgefrischten R-Fe-B-Magnet-Rohwerkstoffpulver vorhandene R ist vorzugsweise in einer Menge von 11 bis 13 Atom-% in der Zusammensetzung vorhanden.
  • Das in dem Pulver zur Anpassung der Zusammensetzung vorhandene Seltenerdmetall R ist vorzugsweise in einer Menge von 13 bis 45 Atom-% vorhanden. Insbesondere bei weniger als 13 Atom-% tritt die Flüssigphase während der Sinterung in der Mischung mit dem Rohwerkstoff der Hauptphase zur Herstellung eines Magneten nicht genügend in Erscheinung, wobei ein Überschreiten von 45 Atom-% jedoch nicht wünschenswert ist, da dies zu einer Erhöhung des Sauerstoffgehaltes führt.
  • Normalerweise ist das Vorhandensein einer Art von R für das zur Anpassung der Zusammensetzung verwendete Pulver angemessen, aber es ist möglich, eine Mischung aus zwei oder mehr Arten (Mischmetall, Didym usw.) auf Grund von einfacherer Beschaffung zu verwenden. Dieses R muss kein reines Seltenerdmetall sein, wobei es stattdessen sogar Verunreinigungen in einer Bandbreite enthalten kann, wie es in der Industrie erhältlich ist, die bei der Herstellung unvermeidbar sind.
  • R ist ein wesentliches Element bei dem mittels des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung erzeugten R-Fe-B-Magneten, wobei bei einem Vorhandensein desselben in einer Menge von weniger als 10 Atom-% aus der kristallinen Struktur ein kubisches System mit derselben Struktur wie α-Eisen wird, so dass gute magnetische Merkmale und insbesondere eine Koerzitivkraft nicht erhalten werden. Bei Überschreitung von 30 Atom% jedoch ist eine große, mit R angereicherte nichtmagnetische Phase vorhanden, die Remanenzflussdichte (Br) verringert sich, weshalb ein Dauermagnet mit hervorragenden Merkmalen nicht erhalten wird.
  • Bor ist ein wesentliches Element bei dem Magneten, und wenn es in einer Menge von weniger als 2 Atom-% vorhanden ist, weist die Hauptphase eine rhomboedrische Struktur auf, und es wird keine hohe Koerzitivkraft (iHc) erhalten. Bei Überschreitung von 28 Atom-% jedoch ist eine große, mit Bor angereicherte nichtmagnetische Phase vorhanden, und die Remanenzflussdichte (Br) verringert sich, so dass ein Dauermagnet mit her vorragenden Eigenschaften nicht erhalten wird. Somit liegt der bevorzugte Bereich für Bor zwischen 2 und 28 Atom-%.
  • Außerdem ist beim Vorhandensein von Bor in einer Menge von mehr als 12 Atom-% in dem Pulver zur Anpassung der Zusammensetzung ein Überschuss an der mit Bor angereicherten Phase oder der Fe-B-Phase außer der R2Fe14B-Phase vorhanden, weshalb der bevorzugte Bereich für Bor 12 Atom-% oder weniger beträgt.
  • Eisen ist ein wesentliches Element bei dem oben erwähnten Magneten, und wenn es in einer Menge von weniger als 65 Atom-% vorhanden ist, verringert sich die Remanenzflussdichte (Br), wobei jedoch bei Überschreitung von 80 Atom-% keine hohe Koerzitivkraft erhalten wird, weshalb Eisen in einer Menge von 65 bis 80 Atom% enthalten sein sollte.
  • Durch den Austausch eines Teils von Eisen gegen Kobalt können die Temperaturmerkmale ohne irgendeinen Verlust bei den magnetischen Merkmalen der erhaltenen Magnete verbessert werden, wobei jedoch ein Austausch von mehr als 20% des Eisens gegen Kobalt nicht wünschenswert ist, da sich die magnetischen Merkmale umgekehrt verschlechtern. Eine Menge an Austausch-Kobalt von 5 bis 15 Atom-% der Gesamtmenge von Eisen und Co ist zum Erhalten einer hohen magnetischen Flussdichte günstig, da (Br) höher ist, als wenn kein Austausch erfolgt.
  • Zusätzlich zu R, Bor und Eisen ist das Vorhandensein von Verunreinigungen auch in dem Umfang zulässig, wie dies bei der Industrieproduktion unvermeidbar ist. So ist es zum Beispiel möglich, die Herstellung eines Dauermagneten zu erleichtern und die Kosten zu verringern, wenn ein Teil von Bor gegen einen Teil oder mehr von Kohlenstoff (4,0 Gewichts-% oder weniger), Phosphor (2,0 Gewichts-% oder weniger), Schwefel (2,0 Gewichts-% oder weniger) und Kupfer (2,0 Gewichts-% oder weniger) in einer Gesamtmenge von 2,0 Gewichts-% oder weniger ausgetauscht wird.
  • Es ist weiterhin auch möglich, mindestens eines oder mehrere Elemente aus der aus Al, Ti, V, Cr, Mn, Bi, Nb, Ta, Mo, W, Sb, Ge, Ga, Sn, Zr, Ni, Si, Zn und Hf bestehenden Gruppe je nach Notwendigkeit dem wiederaufgefrischten Pulver oder dem Pulver zur Anpassung der Zusammensetzung beizumischen, um die Koerzitivkraft des Magnetpulvers oder die Winkligkeit der Entmagnetisierungskurve zu verbessern, oder um die Herstellung des Magneten zu erleichtern und die Kosten zu verringern. Der obere Grenzwert der beigemischten Menge sollte die für die (BH)max und (Br)-Werte des Magneten erforderlichen Bedingungen erfüllen, so dass diese die erforderlichen Werte einhalten.
  • AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Ausführungsform 1
  • Es wurde ein pulverisiertes Rohpulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1 bis 5 mm durch eine H2-Okklusionsauflösung schadhafter R-Fe-B-Magnete mit einer Zusammensetzung von 14,0 Atom-% Nd, 6,5 Atom-% B, 78,5 Atom-% Fe und 1,0 Atom-% Co und Abmessungen von 4 bis 5 mm × 4,5 mm × 8 mm erhalten.
  • 1 kg dieses pulverisierten Rohpulvers wurde in einen Edelstahlbehälter gefüllt, wobei danach tropfenweise eine fünffache wässrige Essigsäurelösung beigemischt wurde, während das System für eine Zeitdauer von 10 Minuten geschüttelt wurde, wobei der pH-Wert auf 3,5 gehalten wurde, um eine Säurewäsche durchzuführen. Danach wurde das System für eine Zeitdauer von 5 Minuten mit entionisiertem Wasser gewaschen, um den Säurebestandteil sorgfältig zu entfernen, und dieses Produkt wurde vakuumgetrocknet, was 920 g an wiederaufgefrischtem Werkstoff ergab.
  • Es wurden 200 g metallische Kalziumkörnchen mit 900 g des oben erwähnten wiederaufgefrischten Pulvers gemischt, und diese Mischung wurde für eine Zeitdauer von 3 Stunden bei 1000°C in Argon-Gas gehalten, wobei danach das Reaktionsprodukt gekühlt und herausgenommen wurde, was einen Block mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 20 mm ergab. Dieser wurde dann in entionisiertes Wasser gelegt und danach für eine Zeitdauer von 10 Minuten geschüttelt, bis der pH-Wert 10 oder weniger betrug, und dann getrocknet, um ein wiederaufgefrischtes Pulver zu erhalten.
  • Die Zusammensetzung des so erhaltenen wiederaufgefrischten Pulvers betrug 11,5 Atom-% Nd, 6,5 Atom-% B, 81,0 Atom-% Fe und 1,0 Atom-5 Co, und bei dem Gefüge handelte es sich um eine 99,5%ige Nd2Fe14B-Phase.
  • Ausführungsform 2
  • 500 g eines Pulvers zur Anpassung der Zusammensetzung, welches aus 16,5 Atom-% Nd, 6,5 Atom-% B und dem Rest aus Fe bestand und eine durchschnittliche Partikelgröße von 3,5 mm aufwies, welches durch die Pulverisierung eines Barrens erhalten wurde, wurden 500 g des in Ausführungsform 1 erhaltenen wiederaufgefrischten Pulvers beigemischt, wobei die Mischung nach dem Mischen eine Strahlmühlenpulverisierung durchlief, was ein fein zerriebenes Pulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 3 μm ergab.
  • Das so erhaltene fein zerriebene Pulver wurde dann in einem Magnetfeld von 12 kOe bei einem Gießdruck von 1,3 Tonnen/cm2 gegossen, wobei es danach für eine Zeitdauer von 3 Stunden bei 1090°C in Argon-Gas gesintert wurde, und dann eine Alterung für eine Zeitdauer von 1 Stunde bei 600°C durchlief, um einen gesinterten R-Fe-B-Magneten zu erzeugen. Die magnetischen Merkmale des so erhaltenen Magneten lauteten Br 12,8 kOe, iHc 14,1 kOe und (BH)max 40,3 MGOe.
  • INDUSTRIELLE ANWENDBARKEIT
  • Bei der vorliegenden Erfindung werden gesinterte R-Fe-B-Magnete, die überschüssig sind, eine falsche Größe aufweisen, Risse aufweisen oder durch Verzerrung schadhaft geworden sind, pulverisiert, säuregewaschen und getrocknet, wobei dieses Produkt dann eine Kalziumreduktion durchläuft und zum Entfernen des Kalziumbestandteils gewaschen wird, was die wirksame Wiederauffrischung eines aus einem Nd2Fe14B-Hauptphasensystem bestehenden Rohwerkstofflegierungspulvers ermöglicht, welches den größten Beitrag zu magnetischen Merkmalen leistet. Ein gesinterter Magnet mit hervorragenden magnetischen Merkmalen ist durch eine Beimischung eines Legierungspulvers zur Anpassung der Zusammensetzung zur Steigerung der Sinterung dieses Hauptphasenrohwerkstofflegierungspulvers und Anpassung der Zusammensetzung leicht herstellbar.
  • Ein weiter Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht in der wirksamen Nutzung der Bodenschätze und Umweltschutz, da Magnete aus spezifischen Einzelprodukten wiederverwertet werden können.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung von Rohwerkstoffpulver für einen R-Fe-B-Magnet, wobei durch das Verfahren ein aus Nd2Fe14B als Hauptphase bestehendes R-Fe-B-Legierungspulver erhalten wird, welches die folgenden Schritte aufweist: Bereitstellung von Abfall- oder zermahlenem Pulver eines wieder aufzufrischenden, Nd enthaltenden R-Fe-B-Magneten, Säurewaschen des Abfall- und/oder zermahlenen Pulvers eines gesinterten R-Fe-B-Magneten; und Durchführung einer Kalziumreduktion an dem säuregewaschenen Pulver.
  2. Verfahren zur Herstellung von Rohwerkstoffpulver für einen R-Fe-B-Magnet, wobei durch das Verfahren ein aus Nd2Fe14B als Hauptphase bestehendes R-Fe-B-Legierungspulver erhalten wird, welches die folgenden Schritte aufweist: Bereitstellung von Abfall- oder zermahlenem Pulver eines wieder aufzufrischenden, Nd enthaltenden R-Fe-B-Magneten, Säurewaschen des Abfall- und/oder zermahlenen Pulvers eines gesinterten R-Fe-B-Magneten; und Durchführung einer Kalziumreduktion an dem säuregewaschenen Pulver; und Entfernen des verbleibenden Kalziumbestandteils aus dem Reduktionsreaktionsprodukt.
  3. Verfahren zur Herstellung von Rohwerkstoffpulver für einen R-Fe-B-Magnet, wobei durch das Verfahren ein aus Nd2Fe19B als Hauptphase bestehendes R-Fe-B-Legierungspulver erhalten wird, welches die folgenden Schritte aufweist: Bereitstellung von Abfall- oder zermahlenem Pulver eines wieder aufzufrischenden, Nd enthaltenden R-Fe-B-Magneten, Säurewaschen des Abfall- und/oder zermahlenen Pulvers eines gesinterten R-Fe-B-Magneten; und Durchführung einer Kalziumreduktion an dem säuregewaschenen Pulver; und Entfernen des verbleibenden Kalziumbestandteils aus dem Reduktionsreaktionsprodukt durch Nasswaschen.
  4. Verfahren zur Herstellung von Rohwerkstoffpulver für einen R-Fe-B-Magnet nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das zu behandelnde Abfall- und/oder zermahlene Pulver aus einem gesinterten R-Fe-B-Magnet eine durchschnittliche Partikelgröße von 5 mm oder weniger aufweist.
  5. Verfahren zur Herstellung von Rohwerkstoffpulver für einen R-Fe-B-Magnet nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert der für das Säurewaschen verwendeten Säurelösung 2,0 bis 5,0 beträgt.
  6. Verfahren zur Herstellung von Rohwerkstoffpulver für einen R-Fe-B-Magnet nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Nasswaschbehandlung ein Schritt mit Verwendung einer Dünnsäure mit einem pH-Wert von 11 oder weniger ist.
  7. Verfahren zur Herstellung eines R-Fe-B-Magneten, wobei ein zur Anpassung der Zusammensetzung verwendetes Legierungspulver einem aus Nd2Fe14B als Hauptphase bestehenden R-Fe-B-Legierungspulver beigemischt wird, welches durch die folgenden Schritte erhalten wird: Bereitstellung von Abfall- oder zermahlenem Pulver eines wieder aufzufrischenden, Nd enthaltenden R-Fe-B-Magneten, Säurewaschen des Abfall- und/oder zermahlenen Pulvers eines gesinterten R-Fe-B-Magneten; und Durchführung einer Kalziumreduktion an dem säuregewaschenen Pulver, Beimischung einer passenden Menge des Legierungspulvers zur Anpassung der Zusammensetzung, die zu der gewünschten R-Fe-B-Zusammensetzungsmischung führt, wobei danach die Mischung geformt, gesintert und wärmebehandelt wird.
  8. Verfahren zur Herstellung eines R-Fe-B-Magneten, wobei ein zur Anpassung der Zusammensetzung verwendetes Legierungspulver einem aus Nd2Fe19B als Hauptphase bestehenden R-Fe-B-Legierungspulver beigemischt wird, welches durch die folgenden Schritte erhalten wird: Bereitstellung von Abfall- oder zermahlenem Pulver eines wieder aufzufrischenden, Nd enthaltenden R-Fe-B-Magneten, Säurewaschen des Abfall- und/oder zermahlenen Pulvers eines gesinterten R-Fe-B-Magneten; Durchführung einer Kalziumreduktion bei dem säuregewaschenen Pulver; und Entfernen des verbleibenden Kalziumbestandteils aus dem Reduktionsreaktionsprodukt, Beimischung einer passenden Menge des Legierungspulvers zur Anpassung der Zusammensetzung, die zu der gewünschten R-Fe-B-Zusammensetzungsmischung führt, wobei danach die Mischung geformt, gesintert und wärmebehandelt wird.
  9. Verfahren zur Herstellung eines R-Fe-B-Magneten nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung des für die Anpassung der Zusammensetzung verwendeten Legierungspulvers 13 bis 45 Atom-% R, nicht mehr als 12 Atom-% B und den Rest Fe aufweist, welches der Hauptbestandteil ist.
  10. Verfahren zur Herstellung eines R-Fe-B-Magneten nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischungsverhältnis (Gewichts-%) des ausschließlich aus der Hauptphase und des zur Anpassung der Zusammensetzung verwendeten Legierungspulvers zwischen 10 : 90 und 90 : 10 liegt.
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