JPS61153201A - 希土類磁石のスクラツプ再生方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （妾業上の利用分野） 本発明け、希土類磁石スクラップの再生方法に関するも
のであり、さらに詳しく述べるならば、希土類磁石の戦
造工程で生じる研摩粉、小片、塊９などのスクラップが
不純物を含有しているために、その発生形態では希土類
磁石として再使用できない不都合を解消して、該スクラ
ップを希土類磁石に再生する方法に関するものである。

（従来の技術） 希土類磁石の再生方法としては、（６）スクラップを酸
により溶解し１．化学的処理により希土類金属とコバル
ト等を分離、精製し、次にイオン又は化合物形態の希土
類金属とコバルトを還元する方法、（ロ）スクラップを
高温で溶解し、スラグ、フラックス等を用いる冶金処理
により不純物を除去する方法が知られている。（イ）の
方法は処理工程が複雑であり、（ロ）後者の方法は精製
効率が十分でなく、高純電再生用成品≠！得られず、ま
たるつぼ等により処理中に汚染が生じるなどの問題があ
る。

特公昭５８−４９６３１号によると、スクラップ中の不
純物である酸素を酸化カルシウムとして、また炭素を炭
化カルシウムとして除去するために、金属カルシウムま
たげ水素化カルシウムをスクラ、プ中に配合し、配合原
料を圧縮成形してアルゴン気流中で還元脱炭を行ない、
続いて匣縮体に冷却、粉砕、水洗等の処理を施こす希土
類金属のスクラップ再生法が提案されている。

このカルシウム還元脱炭法Ｃ）では反応の化学量論の１
．８倍以上の金属カルシウムまたは水素化カルシウムが
必要であるとされている。また、還元脱炭反応を行なわ
せるためには、還元−脱炭剤である金属カルシウムまた
は水素化カルシウムが被還元脱炭材であるスクラップと
均密に接触していなければならないので、配合原料を圧
縮成形することが必要になる。ざらに、金属カルシウム
または水素化カルシウムはスクラップ中の酸素または炭
素と選択的に反応することができないために。

スクラップ中の酸素および炭素の両者と反応する量の金
属カルシウムまたは水素化カルシウムが存在していない
と、圧縮成形体中に酸素および炭素が残り、これは水洗
によって除去されない。この不都合を避けるために酸素
および炭素の両者と反応する金属カルシウムまたは水素
化カルシウムを圧縮体中に存在させると、還元脱炭処理
後のカルシウム残存量が多くなり、そしてこれを水洗の
みで除法することは難しくなる。そこで、残存カルシウ
ムを酸水溶液を用いて除去することが必要となり、その
結果酸により希土類金属がイオンとして溶出する不具合
が生じる。　　　゛ （発明が解決しようとする問題点） 上述した従来技術において、スクラップを酸処理する方
法（イ）は処理工程が複雑であり、溶解冶金法（ロ）は
精製効率が低く、またカルシウム還元脱炭法会うけカル
シウムの使用景が多くなるという問題がある。

本発明はこれらの問題点を解消した希土類磁石スクラッ
プの再生方法を提供するものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明において、希土類磁石とけ、ＲＣｏ５　　型、Ｒ
２Ｃｏ　１７型（イ目し、ＲＩ／ｉ希土類金属を指す）
ｔｂるいはこれらの混晶型の結晶構造を有し、合金添加
元素として、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｖ、Ｃｕ、ｒｅ、Ｔａ、Ｍｎ
、Ｈｆ等を含有することがある硬質磁性合金もしくけ強
磁性感温性材料、あるいけ最近永久磁石として注目され
ているＦ　ｅ　−Ｎｄ　−Ｂ系材料などの希土類含有磁
性材料を指し、その！Ｉ１ｍ形態として、粉末冶金。

鋳造、圧粉成型、樹脂モールディング等の成形体調製法
および成形体の表面処理（メッキ）など任意の方法が含
まれる。

本発明においてスクラップとは希土類磁石の調製工種で
廃り材として生じる炭素含有希土類材料である。すなわ
ち、炭素Ｆｉ連連着希土類磁石有用成分ではなく、滑剤
として用いられる有機酸金属塩や表面処理用パラフィン
等から生じるものである。そこでこのような炭素含有希
土類材料を本発明では再生の対象としている。なお、本
発明でいうスクラップに炭素以外の成分１例えば酸素な
どが希土類磁石製造工程で焼結雰囲気等から磁石に混入
するが、酸素等の混入は型造条件のコントロールにより
少量に抑制することができる。酸素等も通常は希土類磁
石の有用成分ではないので、混入量が多ければ酸素等を
本発明法により除去することができる。

本発明は希土類磁石のスクラップを湿水素雰囲気中で加
熱して炭素を該スクラップから除去する方法を提供する
。湿水素は水素ガスを水中を通過させることにより簡単
に得られる。かかる湿水素中で希土類磁石合金のスクラ
ップを８００℃以上に加熱すると％　Ｑ、５〜１．０１
毫にの炭素が０．０１〜Ｏ，［１４ｏ４まで除去される
。この除去過稲で希土類磁石に含有式れている希土類金
属は部分的に酸化される。この酸化希土類金属を還元す
るためには希土類磁石を金属カルシウム、カルシウム蒸
気あるいけ水素化カルシウム等を用いて直接還元すれば
よい。例えば、湿水素によふ脱炭前の酸素量１〜２餐が
湿水素中での加熱により４〜５％に増加する。この場合
、希土類磁石スクラップ中の炭素はすでに脱炭により除
去されており、直接還元の対象とけならないから、酸素
のみを除去する量の金属カルシウム等を還元剤として用
いればよい。

かくして用いられたカルシウムは酸化カルシウムとして
傅育しているが、公知の水洗または酸洗により希土類磁
石スクラップから除去される。

本発明の方法で用いられた湿水素は上述のように炭素お
よび希土類金属に作用するが、その他の成分に対する作
用は自立なない、イ目し、湿水素中の水素けＢ（ホウ素
）を多少ガスとして除去する作用がある。

湿水素雰囲気中で希土類磁石スクラップを加熱する方法
としては、水を通過させた水素を加熱炉中に流し、加熱
炉中に水素と水蒸気を別々に流し、必要に応じ水素およ
び／または水蒸気を不活性キャリヤガスにて加熱炉内に
搬送し、一方、希土類磁石スクラップは炉内の適当な支
持部上に散布し、あるいけ炉内を上昇ガス流として流れ
る湿水素ガスが希土類磁石スクラップ中を貫流し、さら
には気密炉内空間内で湿水素と希土類磁石スクラップを
接触させるなどの各種方法を採用することができる。

（作　用） 本発明によると希土類磁石中の炭素の除去と、酸素の除
去とけ別工程で行なわれるために、酸素の除去のために
必要なカルシウムの量が多くならない。

また炭素の除去は、気体（湿水素）一固体（希土類磁石
スクラップ）反応で行なわれるために希土類磁石スクラ
ップを圧縮成形する必要はなく。

圧縮成形は却って反応表面積を少なくするので有害であ
る。

さらに、乾燥水素では所期の脱炭が起こらないので湿水
素を用いているが、湿水素中に含有される水蒸気により
希土類金属が酸化される。このように酸化された希土類
金属のカルシウムによる直接還元は比較的容易であり、
公知の方法を利用して実施可能である。よって、湿水素
処理された希土類磁石スクラップを、通常の新しい帰化
サマリウム原料、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｏ等に混合して両者の
混合原料を直接還元することも可能になる。

さらに、脱炭とは別個の工程で酸素除去を行なうために
、脱炭上の諸制約を受けずに有利な酸素除去プロセスパ
ラメータを採用できるようになる。

なお、この酸素除去の際に、希土類磁石スクラップに混
入した酸素を除去′ｒ＠鳶るのは勿論である。

以下、本発明の詳細な説明する。

希土類磁石のスクラップとなった研摩粉の酸素量１．７
腎、炭素量［１８５ｙのもの１８０２をステンレス製の
金網によって作られたボートに充填し加熱炉の炉芯管に
セットする。炉芯管内に湿水素を２ｔ１分の流量で流し
つつ８００℃に２時間加熱した。

加熱終了後冷却し、酸素および炭素量を測定したところ
酸素４，１蟹、炭素Ｑ、０２２πであった。

次に、浮水素処理された希土類磁石研摩粉に金属カルシ
ウムＩ　Ｚ５ｆを混合し、　１１００℃で１．５時間加
熱後、粉砕し、水洗及びゃ洗で酸化カルシウムを除去し
た。得られ念粉末の組成は２５．１　％　Ｓｍ、　　１
５．０９（Ｆｅ、　６．５９ｆ：　Ｃｕ−λ２Ｎ　ｚｒ
　ｓ　０．０７５　％　０２、ＣＩ、０２４％Ｃ，０，
０７πＣ１％残部ＣＯであった、この粉末を新原料と種
々の割合で混合して組成を同一に調整して公知の方法で
永久磁石を製造した。

（発明の効果） 本発明に係る再生方法は、Ｃ）湿水素処理、Ｃａ還元、
水［）洗の三段階を基本としており、簡単な処理プロセ
スよりなＶ％（→炭素の除去率が９０に以上と高く、ま
たＨカルシウム使用量は公知の直接遺元法と同程変であ
り、特に再生の念めに高くする必要はないなどの利点を
もっている。

一般に資源の再生利用法は３回収される資源のコストと
回収プロセスのコストを比較して前者が後者より大であ
ることが前提となるが、上記（→け前者のコストを高め
、上記（６）、しうは全体として後者のコストを大幅に
低下するように作用している。

イロし、上記（６）の湿水素処理はコスト上昇要因であ
る≠！、その操作は比較的簡単であり、加熱湛昨も低い
ために、（＜１によるコスト上昇は著しく大ではない。

なお、本発明の好ましい実施態様により上記（−（のＣ
ａ還元および水（噛）洗を公知の直接還元による新原料
型造と同時に行なうと、再生コストの更なる低下が図ら
れる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、湿水素雰囲気で希土類磁石スクラップを加熱処理し
   て、該スクラップから炭素を除去し、その後カルシウム
   による直接還元を行なうことを特徴とする希土類磁石ス
   クラップの再生方法。