DE69912089T2

DE69912089T2 - Flüssigkeitsabgabevorrichtung und Verwendung zum Abgeben einer hochreinen Flüssigkeit

Info

Publication number: DE69912089T2
Application number: DE1999612089
Authority: DE
Inventors: Georges Guarneri
Original assignee: Air Liquide Electronics Systems SA
Current assignee: Air Liquide Electronics Systems SA
Priority date: 1999-02-26
Filing date: 1999-12-21
Publication date: 2004-07-22
Anticipated expiration: 2019-12-22
Also published as: FR2790253B1; JP2000249299A; EP1031533A1; DE69912089D1; KR100668392B1; EP1031533B1; KR20000076712A; SG76001A1; US6267132B1; TW418299B; FR2790253A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Flüssigkeitsabgabevorrichtung. Sie gilt insbesondere für das Abgeben von ultrareinen Chemikalien, vor allem derer, die für die mikroelektronische Industrie bestimmt sind.
Die Drücke, von welchen hier die Rede ist, sind relative Drücke.
Die schnelle Entwicklung der Mikroelektronik zu einer immer stärkeren Miniaturisierung wirkt sich auf die Reinheit der in den verschiedenen Herstellungsphasen der gedruckten Schaltkreise verwendeten Chemikalien aus. Es ist heute nichts Ungewöhnliches, für Chemikalien wie Wasserstoffperoxid, Ammoniak, Flusssäure, Kationengehalte, die unter dem ppb (Teil pro Milliarde) liegen, und Partikelgehalte unter 500 Partikel zu 0,2 Mikrometer pro Liter anzugeben.
Diese flüssigen ultrarein genannten Chemikalien, die zum Beispiel in den Reinigungsverfahren verwendet werden, werden über einen bestimmten Verbrauch hinaus durch zentralisierte Abgabevorrichtungen verteilt. Diese Vorrichtungen umfassen die folgenden Funktionen:

– Abzapfen des Produkts ausgehend von einer Produktlieferquelle oder einem Versorgungsbehälter zu einem Lagerbehälter über Filterstufen, um die Partikelspezifikationen des Produkts zu verbessern, mit eventueller Rückleitung durch Filterstufen, um die Partikelspezifikationen des Produkts unter Erhalten der ionischen Qualität zu verbessern,
– Abgabe des Produkts ausgehend vom Lagerbehälter zu einem Benutzernetz über eine Filterstufe, um die Partikelspezifikationen des Produkts zu verbessern.

Verschiedene Mittel sind zum Befördern des Produkts ausgehend vom Lagerbehälter bekannt. Diese Mittel verwenden entweder Pumpen oder Druck oder Vakuum oder auch Kombinationen dieser Mittel (siehe zum Beispiel die Patentschriften US-A-5 330 072, US-A-5 417 346 und US-A-5 772 447).
Diese Mittel weisen bestimmte Nachteile auf:
Die gepumpte Abgabe erzeugt verbunden mit den Druckschwankungen der Pumpen Partikel, und die Pumpen verursachen Zuverlässigkeitsprobleme.
Die Abgabe durch Druck und Vakuum ergibt Zuverlässigkeitsprobleme in Zusammenhang mit der Unverträglichkeit der Membranschieber in der Vorrichtung mit dem Vakuum, während diese Membranschieber die einzigen sind, die mit den geforderten Reinheitsniveaus vereinbar sind.
Die herkömmlichen Abgabevorrichtungen mit Druck verwenden mindestens zwei Lagerbehälter mit einem großen Einzelvolumen, das typisch dem Tagesverbrauch der Ausrüstungen entspricht. Typisch fassen die Behälter mindestens 200 Liter. Das bewirkt große Schrankabmessungen und die Behälter müssen dem Abgabedruck in der Größenordnung von 4 bar oder dem Vakuum standhalten können. Dazu umfassen die verwendeten Wirkstoffe im Fall ätzender Produkte eine Innenschale aus Kunststoff des Typs Polyethylen (PE), Perfluoroalkoxy (PFA) oder Polyvinylidenfluororid (PVDF) und eine äußere Verstärkung aus Glassfaser oder aus nicht rostendem Stahl. Diese Konzeption der Behälter kann ionische Kontaminationen nach sich ziehen, wenn die Herstellungen nicht perfekt beherrscht werden, und bei großvolumigen Behältern Sicherheitsprobleme in Zusammenhang mit der Beaufschlagung mit Druck oder Vakuum.
Die Erfindung hat das Ziel, eine Flüssigkeitsabgabevorrichtung mit geringem Platzbedarf zu liefern, die relativ leicht herzustellen ist, wobei sie die Kontaminationsgefahren der Flüssigkeit minimiert und die Sicherheit optimiert.
Dazu hat die Erfindung eine Flüssigkeitsabgabevorrichtung zum Gegenstand, die Folgendes umfasst:

– einen Versorgungsbehälter, der eine abzugebende Flüssigkeit enthält, versehen mit Mitteln zum Erhalten eines Gashimmels unter einem Überdruck, der geringer ist als ein erster vorausbestimmter Druck P1;
– einen Lagerzwischenbehälter versehen mit Mitteln zum Erhalten eines Gashimmels unter einem vorausbestimmten Zwischendruck P2 > P1;
– Mittel zum Befördern der Flüssigkeit vom Versorgungsbehälter bis zum Zwischenbehälter;
– mindestens zwei Abgabebehälter mit einem Volumen, das sehr viel kleiner ist als das des Zwischenbehälters, die parallel stromabwärts an einen Flüssigkeitsausgang des letzteren und stromaufwärts an eine Abgabeleitung der Flüssigkeit an ein Verbrauchernetz angeschlossen sind; und
– Steuermittel, um jeden Abgabebehälter getrennt entweder mit einem Abgabedruck P3 > P2 oder mit einem Fülldruck P4 < P2 zu beaufschlagen.

Die erfindungsgemäße Flüssigkeitsabgabevorrichtung kann eines oder mehrere der folgenden Merkmale einzeln oder gemäß allen ihren technisch möglichen Kombinationen umfassen:

– die Vorrichtung umfasst drei Abgabebehälter, die parallel installiert sind;
– die Fördermittel und/oder die Abgabeleitung sind mit Mitteln zum Filtern der Flüssigkeit ausgestattet;
– die Erhaltungsmittel und die Steuermittel umfassen Inertgasquellen, insbesondere Stickstoff, die mit Druckregelmitteln ausgestattet sind;
– die Flüssigkeitsabgabevorrichtung umfasst eine Flüssigkeitsrückführungsleitung von der Abgabeleitung zum Eingang des Lagerbehälters;
– die Flüssigkeitsabgabevorrichtung umfasst eine Flüssigkeitsrecyclingleitung vom Verbrauchernetz zum Eingang des Lagerbehälters;
– jeder Abgabebehälter besteht aus einem Abschnitt senkrechtem Rohr, das an seinem unteren Ende von einem Versorgungs- und Entleerungs-T-Stutzen und an seinem oberen Ende von einem Stopfen verschlossen ist, der mit einem Druckbeaufschlagungseinlass ausgestattet ist;
– der Druck P1 ist gleich ca. 100 mbar und/oder der Druck P2 liegt zwischen ca. 100 und 500 mbar und/oder der Druck P3 zwischen ca. 500 mbar und 6 bar; und
– die Volumina des Lagerbehälters und des Abgabebehälters liegen jeweils zwischen 200 l und 5 m³ und zwischen 1 und 50 l.

Die Erfindung hat auch die Verwendung einer solchen Abgabevorrichtung zum Abgeben einer hochreinen Flüssig keit, insbesondere Wasserstoff-, Ammoniak- oder Flusssäureperoxid zum Gegenstand.
Ein Ausführungsbeispiel wird jetzt unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen beschrieben, auf welchen:
1 schematisch eine erfindungsgemäße Abgabevorrichtung ultrareiner Flüssigkeit darstellt; und
2 eine vorteilhafte Ausführungsform eines Teils der Vorrichtung der 1 darstellt.
Die in 1 dargestellte Abgabevorrichtung ist dazu bestimmt, eine ultrareine Flüssigkeit zu einem Benutzernetz 100 zu liefern. Die Vorrichtung besteht aus einem stromaufwärts liegenden Versorgungsteil 1 und einem stromabwärts liegenden Abgabeteil 2.
Der stromaufwärts liegende Teil umfasst von stromaufwärts nach stromabwärts:

– zwei Versorgungsbehälter oder -fässer 3A, 3B, die parallel angeordnet und nach einander verwendet werden. Jedes dieser Fässer enthält eine abzugebende Flüssigkeit, hat jedoch nicht den sehr geringen erwünschten Gehalt an Partikeln;
– eine Vorrichtung 4 zum Erhalten eines leichten Gasüberdrucks, der geringer ist als ein vorausbestimmter Druck P1 in den Fässern. Der Druck P1 liegt typisch zwischen 50 und 100 mbar. Die Vorrichtung 4 umfasst eine Versorgung mit Stickstoff 104, eine Entlüftung 105 und einen Regler 106, der den Gashimmel der Fässer 3A und 3B entweder mit der Quelle 104 oder mit der Entlüftung 105 verbinden kann. Vorrichtungen dieses Typs sind im Handel erhältlich;
– eine Umwälzpumpe 5;
– ein Entgasungsgefäß 6; das dazu geeignet ist, die stromabwärts angeordneten Filter vor dem Austrocknen zu schützen;
– ein erstes Filter 7;
– ein zweites Filter 8;
– zwischen den beiden Filtern 7 und 8 eine Anzapfleitung 9, versehen mit einem Schieber für das Rückführen der Flüssigkeit in die Fässer 3A und 3B.

Ebenfalls dargestellt wurde stromabwärts vom Filter 6 ein Entnahmekanister 10, der dazu dient, Analysen der beförderten Flüssigkeit durchzuführen.
Der Abgabeteil 2 besteht von stromaufwärts nach stromabwärts:

– aus einem Lagerbehälter 11;
– aus zwei Abgabebehältern 12A, 12B, die parallel installiert sind. Diese Behälter sind stromaufwärts mit einem Tauchrohr 13 zum Ausgang der Flüssigkeit aus dem Behälter 11 und stromabwärts mit einer Abgabeleitung 14 der Flüssigkeit verbunden.

Die Leitung 14 ist mit zwei Filtern 15A, 15B, die parallel installiert sind, danach mit einem Entnahme- und Analysekanister 16 ausgestattet und mündet in das Benutzernetz 100.
Eine Leitung 17, die von der Leitung 14 den Filtern 15A und 15B nachgeschaltet abzweigt, erlaubt das Rückführen der Flüssigkeit zum Eingang des Behälters 11 und eine andere Leitung 18 erlaubt das Recycling der überschüssigen Flüssigkeit des Benutzernetzes 100 zur gleichen Stelle.
Ebenfalls dargestellt wurden in 1 mehrere Zubehörteile:

– mehrere Quellen 19 entionisiertes Wasser, die zum Spülen der Vorrichtung dienen;
– eine geregelte Quelle 20 zum Versorgen des Gashimmels des Behälters 11 mit Stickstoff und Quellen 21A und 21B zur geregelten Versorgung mit Stickstoff der Behälter 12A und 12B;
– ein Partikelzähler 22 angeschlossen an die Leitung 14 der Abzweigung 17 nachgeschaltet; und
– eine bestimmte Anzahl Schieber, die es erlauben, das unten beschriebene Funktionieren durchzuführen.

Natürlich umfasst die Vorrichtung außerdem eine bestimmte Anzahl Mess- und Steuerorgane, die bekannt sind, und die zur Klarheit der Zeichnung nicht dargestellt wurden.
Beispielsweise können die Fässer 3A und 3B ein Volumen von 100 bis 20 000 Liter haben, der Behälter 11, hergestellt aus PE, PFA oder PVDF leicht mit Fasern verstärkt, ein Volumen von 200 l bis 5 m³, und die Behälter 12A und 12B ein weit geringeres Volumen als das vorhergehende, typisch von 1 bis 50 Liter.
Das Filter 7 ist ein Organ mit Membran zum Mikrofiltern bis zu 0,2 μm, das Filter 8 gewährleistet eine Filterung bis 0,1 μm, und die Filter 15A und 15B eine Filterung bis 0,05 μm.
Bei einer besonders vorteilhaften Ausführungsform dargestellt in 2, besteht jeder Behälter 12A, 12B aus einem Rohrabschnitt 23 aus nicht verstärktem PE, PFA oder PVDF, dessen Stärke angepasst ist, um dem Abgabedruck zu widerstehen. Dieses Rohr ist senkrecht angeordnet, sein oberes Ende ist durch einen Stopfen 24 verbunden mit der dazugehörenden Stickstoffquelle verschlossen, und sein unteres Ende ist durch einen zweiten Stopfen 25 21A oder 21B verschlossen, an den ein Anschluss-T-Stück 26 angeschlossen ist. Die beiden horizontalen Zweige dieses Tes sind jeweils gegen stromaufwärts an eine Leitung 27 angeschlossen, die selbst an das Tauchrohr 13 angeschlossen ist, und gegen stromabwärts an eine Leitung 28, die selbst an die Leitung 14 angeschlossen ist.
Eine solche Ausführungsform ist nicht kostspielig und sehr zuverlässig, und das gilt auch für den Behälter 11, der nur dem Druck P2 standzuhalten hat, der geringer ist als 500 mbar.
Außerdem ist der Platzbedarf des Abgabeteils 2 besonders verringert.
Beim Betrieb wird der Gashimmel der Fässer 3A und 3B von der Vorrichtung 4 mit leichtem Überdruck auf einem Druck unter 100 mbar gehalten. Die von der Pumpe 5 geförderte Flüssigkeit durchquert die Filter 7 und 8, und ein Teil der Flüssigkeit wird eventuell zur Leitung 9 rückgeführt. Die nicht rückgeführte Flüssigkeit gelangt über ein zweites Tauchrohr 29 in den Lagerbehälter 11, das sie als Quelle versorgt.
Der Gashimmel dieses Behälters wird ständig von der Quelle 20 auf einem vorausbestimmten Druck P2 unter 500 mbar gehalten.
Einer der zwei Behälter 12A, 12B, zum Beispiel der Behälter 12B, wird von seiner Stickstoffquelle 21B auf einem positiven Druck oder Druck gleich Null P4 gehalten, der jedoch geringer ist als der Druck P2 und sein Ausgangsschieber ist geschlossen, während sein Eingangsschieber offen ist. Der andere Behälter 12A hat seinen Eingangschieber geschlossen, während sein Ausgangsschieber offen ist, und er wird von seiner Stickstoffquelle 21A auf einem Druck P3 größer als P2 und gleich dem Abgabedruck gehalten.
Daher füllt sich der Behälter 12B, während der Behälter 12A zum Abgeben verwendet wird. Wenn der Flüssigkeitsfüllstand im Behälter 12A bis zu einem vorausbestimmten Schwellenwert gesunken ist, werden die Drücke der zwei Behälter umgekehrt, ebenso der Zustand ihrer Eingangs- und Ausgangsschieber, sodass sich der Behälter 12A füllt, während sich der Behälter 12B in die Abgabeleitung 14 entleert.
Die daher kontinuierlich ständig abgegebene Flüssigkeit wird der letzten Filterstufe in 15A und/oder 15B unterworfen und dann von der Leitung 14 in das Benutzernetz 100 geschickt.
Ultrareine Flüssigkeit kann eventuell im Behälter 11 ausgehend von der Leitung 14 über die Abzweigung 17 und/oder ausgehend vom Netz 100 über die Leitung 18 rückgeführt werden.
Als Variante kann ein dritter Abgabebehälter analog zu den Behältern 12A, 12B vorgesehen und parallel zu diesen als Notbehälter installiert werden.

Claims

Flüssigkeitsabgabevorrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass sie Folgendes umfasst: – einen Versorgungsbehälter (3A, 3B), der eine abzugebende Flüssigkeit enthält, versehen mit Mitteln (4) zum Erhalten eines Gashimmels unter einem Überdruck, der geringer ist als ein erster vorausbestimmter Druck P1; – einen Lagerzwischenbehälter (11) versehen mit Mitteln (20) zum Erhalten eines Gashimmels unter einem vorausbestimmten Zwischendruck P2 > P1; – Mittel (5 bis 8) zum Befördern der Flüssigkeit vom Versorgungsbehälter bis zum Zwischenbehälter; – mindestens zwei Abgabebehälter (12A, 12B), mit einem Volumen, das sehr viel kleiner ist als das des Zwischenbehälters, die parallel stromaufwärts an einen Flüssigkeitsausgang (13) des letzteren und stromabwärts an eine Abgabeleitung (14) der Flüssigkeit an ein Verbrauchernetz (100) angeschlossen sind und – teuermittel (21A, 21B), um jeden Abgabebehälter getrennt entweder mit einem Abgabedruck P3 > P2 oder mit einem Fülldruck P4 < P2 zu beaufschlagen.
Flüssigkeitsabgabevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie drei Abgabebehälter umfasst, die parallel installiert sind.
Flüssigkeitsabgabevorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Fördermittel und/oder die Abgabeleitung mit Mitteln zum Filtern der Flüssigkeit (7, 8, 15A, 15B) ausgestattet sind.
Flüssigkeitsabgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Erhaltungsmittel (4, 20) und Steuermittel (21A, 21B) Inertgasquellen umfassen, insbesondere Stickstoff, die mit Druckregelmitteln ausgestattet sind.
Flüssigkeitsabgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Flüssigkeitsrückführungsleitung (17) von der Abgabeleitung (14) zum Eingang des Lagerbehälters (11) umfasst.
Flüssigkeitsabgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Flüssigkeitsrecyclingleitung (18) vom Verbrauchernetz (100) zum Eingang des Lagerbehälters (11) umfasst.
Flüssigkeitsabgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Abgabebehälter (12A, 12B) aus einem Abschnitt senkrechtem Rohr (23) besteht, das an seinem unteren Ende von einem Versorgungs- und Entleerungs-T-Stutzen (26) und an seinem oberen Ende von einem Stopfen (24) verschlossen ist, der mit einem Druckbeaufschlagungsgaseinlass ausgestattet ist.
Flüssigkeitsabgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck P1 gleich ca. 100 mbar ist und/oder dass der Druck P2 zwischen ca. 100 und 500 mbar und/oder der Druck P3 zwischen ca. 500 mbar und 6 bar liegt.
Flüssigkeitsabgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Volumina des Lagerbehälters (11) und jedes Abgabebehälters (12A, 12B) jeweils zwischen 200 l und 5 m³ und zwischen 1 und 50 l liegen.
Verwendung einer Flüssigkeitsabgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9 zum Abgeben einer hochreinen Flüssigkeit, insbesondere Wasserstoff-, Ammoniak- oder Flusssäureperoxid.