DE69907299T2

DE69907299T2 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Sättigung eines Gases

Info

Publication number: DE69907299T2
Application number: DE69907299T
Authority: DE
Inventors: Douglas B. McKinney Nurmi
Original assignee: Air Liquide SA; LAir Liquide SA a Directoire et Conseil de Surveillance pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Current assignee: Air Liquide SA; LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Priority date: 1998-02-27
Filing date: 1999-02-24
Publication date: 2004-02-19
Anticipated expiration: 2019-02-25
Also published as: TW463206B; EP0939145A1; US6283066B1; DE69907299D1; SG68712A1; US6135433A; JPH11317374A; KR19990072962A; EP0939145B1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
1. Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft neuartige Systeme und Verfahren für das Sättigen eines Gases mit einem Dampf aus einer flüssigen Chemikalie. Die Erfindung betrifft auch neuartige Systeme und Verfahren für die gezielt eingestellte Abgabe einer in Dampf überführten flüssigen Chemikalie. Die Erfindung eignet sich insbesondere für die Anwendung in der Halbleiter-Fertigungsindustrie.
2. Beschreibung des Standes der Technik
In der Halbleiter-Fertigungsindustrie werden hochreine Gase an Prozesswerkzeuge geliefert für das Ausführen verschiedener Prozesse für die Herstellung von Halbleitern. Beispiele derartiger Prozesse umfassen die Diffusion, das chemische Aufdampfen (CVD), das Ätzen, das Aufstäuben und die Ionenimplantation. Die Verwendung flüchtiger Flüssigkeiten als Reaktandenquelle für diese Prozesse ist bekannt. Derartige Flüssigkeiten umfassen beispielsweise Silan (SiH₄) , Dichlorsilan (SiH₂Cl₂) , Trichlorsilan (SiHCl₃), Ammoniak (NH₃), Bortrichlorid (BCl₃), Chlor (Cl₂), Chlorwasserstoff (HCl), Fluorwasserstoff (HF) und Chlortrifluorid (ClF₃).
Bisher sind schon eine Reihe von Verfahren für das Liefern einer in Dampf überführten Form der flüchtigen flüssigen Chemikalie an die Prozesseinrichtung verwendet worden. Diese umfassen Verfahren für das Sättigen eines Trägergases mit einem Dampf der flüssigen Chemikalie und das Überführen der flüssigen Chemikalie in den dampfförmigen Zustand ohne ein Trägergas. Bekannte Verfahren für das Sättigen eines Trägergases mit dem Dampf einer Chemikalie umfassen beispielsweise das direkte Einspritzen der flüssigen Chemikalie direkt in einen Trägergasstrom. Es ist auch bekannt, ein Trägergas durch die flüssige Chemikalie hindurchzuperlen, wobei das Gas mit dem Dampf der Chemikalie gesättigt wird.
Bei Verfahren, bei denen ein Trägergas verwendet wird, wird die Konzentration des Dampfs der Chemikalie im Trägergas durch verschiedene Faktoren beeinflusst. Beispielsweise wirkt sich die Größe der Gasblasen, was den Oberflächenbereich der Blasen anbetrifft, und die Zeit, während der die Blasen der flüssigen Chemikalie ausgesetzt sind, auf die Dampfkonzentration der Chemikalie im Trägergas aus. Ein bekanntes Gerät, das zum Kontaktieren einer flüssigen Chemikalie mit einem Trägergas verwendet wird, besteht aus einer perforierten Röhre, die sich in einen die flüssige Chemikalie enthaltenden Behälter hinein erstreckt. Das Trägergas wird durch die Perforierungen in der Röhre in die flüssige Chemikalie hineingeperlt, wobei die Perforierungen es dem Gas gestatten, sich in begrenztem Ausmaß in der Flüssigkeit zu verteilen. Mit fortschreitendem Hindurchperlen des Gases und Verdampfen der flüssigen Chemikalie, fällt das Niveau der flüssigen Chemikalie im Behälter in Abwesenheit flüssiger frisch dazugegebener Chemikalie ständig ab. Diese Änderung im Flüssigkeitsniveau während, des Vorgangs des Hindurchperlens führt zu einer Reduzierung der Gas-Flüssigkeits-Kontaktzeit, wodurch die Konzentration des Dampfs der Chemikalie im Trägergas geändert wird.
Eine weitere Variable, die sich auf die Konzentration des Dampfs der Chemikalie im Trägergas auswirkt, ist die Temperatur der flüssigen Chemikalie. Der Dampfdruck der flüchtigen flüssigen Chemikalie hängt von der Temperatur der flüssigen Chemikalie ab. So wird das Trägergas bei irgendeiner vorgegebenen Temperatur mit dem Dampf der Chemikalie im Gleichgewichtszustand gesättigt. Das Trägergas und die dampfförmige Chemikalie koexistieren im Zustand des Sättigungsgleichgewichts, solange die Temperatur konstant bleibt. Fällt die Temperatur jedoch ab, so kondensiert sich ein Teil des Dampfs der Chemikalie aus dem dampfförmigen Zustand aus, was zu einer Änderung der Konzentration des Dampfs der Chemikalie im Trägergas führt.
Um die Temperatur des Sättigungsgeräts zu regeln, wird herkömmlicherweise eine Kühlaggregateinheit als solche verwendet. Bei dem herkömmlichen Gerät kühlt die Kühlaggregateinheit das System auf eine unterhalb der Raumtemperatur liegende Temperatur ab, um die Kondensation des Dampfs der Chemikalie aus dem Trägergas zu verhindern, während es an die Prozesseinrichtung geführt wird. Dabei wird natürlich angenommen, dass das Gas auf dem Weg zur Prozesseinrichtung keiner Temperatur ausgesetzt ist, die niedriger ist als diejenige, bei der die Sättigung stattgefunden hat. Es hat sich jedoch gezeigt, dass eine Kühlaggregateinheit als solche keine vollständige Temperaturregelung bietet.
Während des Sättigungsvorgangs führt die Umwandlung der flüssigen Chemikalie in einen Dampf zur Beseitigung zusätzlicher Wärme aus der Flüssigkeit. Der Endeffekt dieser Wärmebeseitigung besteht darin, dass die Temperatur der flüssigen Chemikalie unter die Regeltemperatur des Kühlmittels fallen kann. Da die Kühlaggregateinheit nur eine Kühlaufgabe besitzt, kann diese zusätzliche Wärmebeseitigung nicht durch das Kühlsystem alleine ausgeglichen werden. Das kann zu Variationen im Dampfdruck der flüssigen Chemikalie und der Konzentration des Dampfs der Chemikalie im Trägergas führen.
Noch eine weitere Variable, die die Konzentration des Dampfs der Chemikalie im Trägergas beeinflussen kann, ist der Druck des Trägergases. Bei bekannten Geräten ist von mechanischen Druckreglern Gebrauch gemacht worden, bei denen man sich auf Federn und Membranen zum Aufnehmen und Regeln des Drucks verlässt. Bei derartigen mechanischen Geräten tritt jedoch von Natur aus eine Verzögerung der Reaktion auf Änderungen im System auf. Das kann zu Druckschwankungen führen, die wiederum Änderungen in der Konzentration des Dampfs der Chemikalie hervorrufen.
Bei trägergasfreien Methoden rühren Änderungen im Dampfdruck der flüssigen Chemikalie aus Schwankungen der Temperatur der flüssigen Chemikalie her. Derartige Schwankungen führen zu Änderungen im Abgabedruck und der Fließgeschwindigkeit des Dampfs des Produkts zur bei der Halbleiterverarbeitung verwendeten Vorrichtung, was zu Prozessunbeständigkeiten führt.
Um den Erfordernissen der Halbleiter-Fertigungsindustrie zu entsprechen und die Nachteile der damit verwandten Technik zu überwinden, ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, neuartige Systeme für das Sättigen eines Gases mit einem Dampf aus einer flüssigen Chemikalie zu bieten. Durch die Erfindung kann ein Gas, das eine im Wesentlichen gleich bleibende chemische Dampfkonzentration aufweist, geliefert werden. Das wird durch Regulieren des Trägergasdrucks, der Temperatur der flüssigen Chemikalie und des Niveaus der flüssigen Chemikalie im Sättigungsgefäß erzielt. Der Grad an Kontrolle, der nun bezüglich der Eigenschaften des Produktgases möglich ist, konnte mit bisherigen Systemen nicht erzielt werden.
Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, neuartige Verfahren für das Sättigen eines Gases mit einem Dampf aus einer flüssigen Chemikalie zu bieten. Die Verfahren können mit den erfindungsgemäßen Systemen durchgeführt werden.
Andere Aufgaben und Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung werden einem mit dem Stand der Technik vertrauten Fachmann bei einer Durchsicht der Beschreibung, der Zeichnungen und der angehängten Ansprüche offensichtlich werden.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Die Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden genauen Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen derselben in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen offensichtlich, in denen entsprechende Merkmale durch entsprechende Bezugsnummern gekennzeichnet sind, und in denen:
1 ein beispielhaftes Prozessfließdiagramm für die Gassättigung einer Ausgestaltung der Erfindung gemäß veranschaulicht;
2 ein einer Ausgestaltung der Erfindung entsprechendes Sättigungsgefäß veranschaulicht;
3A und 3B als Draufsicht beispielhafte Einblassysteme für das Einperlen eines Trägergases in die flüssige Chemikalie einer Ausgestaltung der Erfindung gemäß veranschaulichen; und
4 ein beispielhaftes Prozessfließdiagramm für die gezielt eingestellte Abgabe einer in den Dampfzustand versetzten Chemikalie einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung gemäß veranschaulicht.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die oben aufgeführten Aufgaben werden durch die erfindungsgemäßen Systeme und Verfahren erfüllt. Einer ersten Ausgestaltung der Erfindung gemäß wird ein System für das Sättigen eines Gases mit einem Dampf aus einer flüssigen Chemikalie bereitgestellt. Das System umfasst:

(a) ein Sättigungsgefäß, das angeschlossen ist, um eine flüssige Chemikalie und ein Trägergas aufzunehmen,
(b) eine Gaseinblasvorrichtung in dem Sättigungsgefäß für das Einblasen des Trägergases in die flüssige Chemikalie,
(c) eine Vorrichtung für das Halten der flüssigen Chemikalie in dem Sättigungsgefäß auf einem im Wesentlichen konstanten Niveau,
(d) eine Vorrichtung für das Einstellen der Temperatur der flüssigen Chemikalie in dem Sättigungsgefäß auf einen erwünschten Wert, welche Vorrichtung (I) ein System für das Kühlen der flüssigen Chemikalie und (ii) eine Heizvorrichtung in dem Sättigungsgefäß umfasst, die sich senkrecht in der Flüssigkeit in einem Abstand von mindestens der Hälfte der Höhe des Niveaus der flüssigen Chemikalie erstreckt, für das Erhitzen der flüssigen Chemikalie, und
(e) eine Vorrichtung für das Einstellen des Drucks des esättigten Gases auf einen erwünschten Wert.

Einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung gemäß wird ein Verfahren für das Sättigen eines Gases mit einem Dampf aus einer flüssigen Chemikalie bereitgestellt. Das Verfahren umfasst folgende Schritte:

(a) Einführen einer flüssigen Chemikalie und eines Trägergases in ein Sättigungsgefäß, in dem das Trägergas in die flüssige Chemikalie eingeblasen wird unter Bildung eines Gases, das mit Dampf aus der flüssigen Chemikalie gesättigt ist,
(b) Halten der flüssigen Chemikalie in dem Sättigungs gefäß auf einem im Wesentlichen konstanten Niveau,
(c) Einstellen der Temperatur der flüssigen Chemikalie in dem Sättigungsgefäß auf einen erwünschten unterhalb der Raumtemperatur liegenden Wert durch Kühlen der flüssigen Chemikalie auf den erwünschten Wert und Zuführen von Wärme zu der flüssigen Chemikalie, wie erforderlich ist, um die Temperatur einzustellen, mit Hilfe einer Heizvorrichtung in dem Sättigungsgefäß, wobei die Heizvorrichtung sich senkrecht in der Flüssigkeit in einem Abstand von mindestens der Hälfte der Höhe des Niveaus der flüssigen Chemikalie erstreckt, und
(d) Einstellen des Drucks des gesättigten Gases auf einen erwünschten Wert.

Bevorzugte Ausführungsformen des Systems und des Verfahrens sind in den abhängigen Ansprüchen definiert.
GENAUE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN DER ERFINDUNG
Die Erfindung wird nun mit Bezug auf 1 beschrieben, die ein beispielhaftes Prozessfließdiagramm für die Gassättigung einer Ausgestaltung der Erfindung gemäß veranschaulicht.
Ein Trägergas wird aus einer Trägergasquelle 102 durch die Leitung 104 an ein Sättigungsgefäß oder einen Gasspüler 106, das bzw. der eine flüchtige flüssige Chemikalie enthält, geführt. Das Trägergas wird durch die flüssige Chemikalie in dem Sättigungsgefäß 106 hindurchgeperlt unter Bildung eines gesättigten Gases der gewünschten Konzentration. Die Trägergasquelle 102 kann beispielsweise aus einer Gasflasche oder aus einem Massenspeichergefäß bestehen.
Welches Trägergas und welche flüssige Chemikalie spezifisch verwendet werden, hängt von der schließlichen Verwendung des gebildeten gesättigten Gases ab. Typischerweise besteht das Trägergas aus Wasserstoff (H₂) oder einem inerten Gas wie Helium (He), Argon (Ar) oder Stickstoff (N₂). Andere reaktionsfähige oder nichtreaktionsfähige Gase können ebenfalls verwendet werden.
Die bei der vorliegenden Erfindung verwendete flüssige Chemikalie sollte eine ausreichende Flüchtigkeit aufweisen, dass ein durch diese hindurchgeperltes Trägergas mit dem Dampf der Chemikalie bei unter Raumtemperatur liegenden Temperaturen und in Konzentrationen gesättigt wird, die ihre Verwendung im Handel realisierbar machen. Typische, in der Halbleiter-Fertigungsindustrie verwendete flüssige Chemikalien, die erfindungsgemäß angewendet werden können, umfassen – sind jedoch nicht darauf beschränkt - Silan (SiH₄), Dichlorsilan (SiH₂Cl₂), Trichlorsilan (SiHCl₃), Ammoniak (NH₃), Bortrichlorid (BCl₃), Chlor (Cl₂), Chlorwasserstoff (HCl), Fluorwasserstoff (HF) und Chlortrifluorid (ClF₃). Die Erfindung lässt sich ohne weiteres auf andere flüssige Chemikalien anwenden.
Soll das gesättigte Gas bei der Fertigung von Halbleitervorrichtungen verwendet werden, so sollte das Trägergas und die flüssige Chemikalie eine Reinheit aufweisen, die mit den zu fertigenden Geräten verträglich ist. Bevorzugt besitzen das Trägergas und die flüssige Chemikalie eine äußerst hohe Reinheit.
Ein System für das Zuleiten der Flüssigkeit wird bereitgestellt, das dazu fähig ist, die flüssige Chemikalie ohne Unterbrechung in das Sättigungsgefäß 106 einzuführen. Ein oder mehrere Flüssigkeitsbehälter 108, 110 speichern eine Liefermenge der flüssigen Chemikalie. Das Behältermaterial sollte mit der flüssigen Chemikalie verträglich sein, um eine Korrosion zu verhindern und die Kontamination der Chemikalie zu vermeiden. Edelstahl, wie beispielsweise Edelstahl 316L, kann für diesen Zweck verwendet werden.
Die Flüssigkeitsbehälter 108, 110 sind durch ein System von Rohrleitungen und Ventilen miteinander verbunden, um es der flüssigen Chemikalie zu gestatten, in das Sättigungsgefäß 106 eingeführt zu werden. Die für das Transportieren der flüssigen Chemikalie durch das System verwendeten Röhren bestehen bevorzugt aus Schläuchen, die aus mit Teflon ausgekleidetem Edelstahl gefertigt sind. Die Behälter 108, 110 können durch einzelne Leitungen an das Sättigungsgerät angeschlossen werden, die zu einer einzigen Leitung 112 zusammenlaufen. Wahlweise können ein oder mehrere zusätzliche Sättigungsgefäße mit der flüssigen Chemikalie durch Abzweigleitungen 112', 112'' beliefert werden.
Bevorzugt sind die Flüssigkeitsbehälter 108, 110 so konfiguriert, dass die Flüssigkeitsoberfläche in denselben mit einem inerten Gas, beispielsweise durch Leitungen 114, 116, unter Druck gesetzt werden kann, wodurch die Flüssigkeit durch Tauchrohre 118, 120 hinauf und durch das Ventil-/Rohrleitungssystem in das Sättigungsgefäß gedrückt wird. Andere Fließkonfigurationen, beispielsweise unter Zuhilfenahme einer Pumpe, sind im Stand der Technik bekannt und können wahlweise verwendet werden.
Durch Benutzen mehrerer Flüssigkeitsbehälter 108, 110 kann ein kontinuierlicher Strom der flüssigen Chemikalie zum Sättigungsgefäß 106 geliefert werden. Die Lieferung vom ersten Flüssigkeitsbehälter 108 kann fortgesetzt werden, bis die flüssige Chemikalie darin aufgebraucht ist oder bis eine vorbestimmte Restmenge der Flüssigkeit im Behälter 108 verbleibt. Das Flüssigkeitsniveau in jedem der Behälter wird bevorzugt durch einen Niedrigpegelsensor überwacht, der entweder an ein für die Handbetätigung von Absperrventilen V1, V2 eingerichtetes Alarmsystem oder als Alternative unter Rückmeldung an eine Steuervorrichtung angeschlossen ist, die automatisch das Betätigen der Absperrventile V1 und V2 steuert.
Während der erste Flüssigkeitsbehälter 108 in Betrieb ist, befindet sich das Ventil V1 in der offenen Stellung und das Ventil V2 in der geschlossenen Stellung. Sobald das Mindestflüssigkeitsniveau im ersten Flüssigkeitsbehälter festgestellt wird, wird die Strömung aus diesem durch Schließen des Ventils V1 beendet und das Ventil V2 geöffnet, um die Lieferung aus dem zweiten frischen Behälter 110 zu beginnen. Der erste Behälter kann daraufhin durch einen vollen Behälter ohne Unterbrechen des Vorgangs ersetzt werden. Das Aufbrauchen der Chemikalie und das Übergehen auf einen frischen Behälter können auf diese Weise fortgeführt werden, wobei eine kontinuierliche Lieferung der Chemikalie zum Sättigungsgefäß ohne Unterbrechung möglich ist.
Mit Bezug auf 2 besteht das Sättigungsgefäß 106 aus einem Gefäß, das die flüssige Chemikalie enthält und Verbindungsstücke für das Einführen und Entfernen verschiedener Fluide aufweist. Die Größe des Sättigungsgefäßes hängt von der Anzahl der Verarbeitungswerkzeuge, die dadurch bedient werden, und den Erfordernissen dieser Werkzeuge ab. Typischerweise besitzt das Sättigungsgefäß eine Flüssigkeitsspeicher-Kapazität von 11,4 bis 151,4 Litern (3 bis 40 Gallonen) und bevorzugt von 56,8 bis 94,6 Litern (15 bis 25 Gallonen), obwohl andere Größen ohne weiteres benutzt werden können. Einer beispielhaften Ausgestaltung der Erfindung gemäß weist das Sättigungsgefäß eine Flüssigkeitsspeicher-Kapazität von ca. 75,7 Litern (20 Gallonen) auf.
Bevorzugt sind verschiedene Verbindungsstücke am Sättigungsgefäß am oberen Teil desselben angebracht. Ein erstes Verbindungsstück 122 ist an das oben beschriebene Flüssigkeitsliefersystem für das Einführen der flüssigen Chemikalie in das Sättigungsgefäß angeschlossen. Das erste Verbindungsstück 122 umfasst ein handbetätigtes Ventil V3, das an eine Röhre angeschlossen ist, die durch den Kopfteil des Sättigungsgefäßes hindurchdringt und sich fast bis zum Gefäßboden erstreckt. Bevorzugt erstreckt sich die Röhre bis auf einen Abstand von ein paar Zoll vom Gefäßboden.
Ein zweites Verbindungsstück 124 ist durch eine Rohrleitung an die Trägergas-Lieferquelle 102 für das Einführen des Trägergases in das Sättigungsgefäß angeschlossen. Das zweite Verbindungsstück 124 umfasst ein handbetätigtes Ventil V4, das an eine Röhre angeschlossen ist, die durch den Kopfteil des Sättigungsgefäßes hindurchdringt. Das Ende der Röhre des zweiten Verbindungsstücks 124 ist an eine Gasdispergiervorrichtung 126 angeschlossen, die Perforierungen aufweist, durch die das Trägergas fließt und in der flüssigen Chemikalie dispergiert wird. Bevorzugt umfasst die Dispergiervorrichtung 126 mehrere Röhren aus Sintermetall und ist an oder in der Nähe des Bodens des Sättigungsgefäßes angebracht. Die Gasdispergiervorrichtung ermöglicht es, feine Blasen in der flüssigen Chemikalie zu bilden, um einen engen Kontakt zwischen dem Trägergas und der flüssigen Chemikalie zu gestatten.
3A und 3B veranschaulichen, in Form einer Draufsicht, beispielhafte Einblassysteme, die als Gasdispergiervorrichtung benutzt werden können. 3A zeigt ein Einblassystem, das fünf Röhren aus Sintermetall 128 aufweist, jedoch in keiner Weise darauf beschränkt ist. Einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung gemäß, und wie in 3B gezeigt, ist eine Heizvorrichtung 130 in einem Schutzrohr für die Heizvorrichtung 132 (weiter unten beschrieben) der mittleren Achse des Sättigungsgefäßes entlang angebracht. In einem derartigen Fall liegt an der, mittleren Achse keine Metallröhre vor.
Während das Trägergas in die flüssige Chemikalie eingeführt wird, steigen Blasen durch die flüssige Chemikalie nach oben und werden schließlich mit dem Dampf der Chemikalie gesättigt. Der gesättigte Dampf wird aus dem Sättigungsgefäß durch ein drittes Verbindungsstück 134 entfernt, das ein handbetätigtes Ventil V5 und eine Röhre umfasst, die an das Sättigungsgefäß angeschlossen ist, sich jedoch typischerweise nicht in dieses erstreckt. Der Durchmesser dieser Röhre ist so gestaltet, dass der Druckabfall zum Vermeiden der Kondensation des Dampfs der Chemikalie minimiert wird.
Ein drittes Verbindungsstück 134 kann des Weiteren mit einer Überdrucksicherung 136 versehen werden, die das Sättigungsgefäß im Falle eines hohen Druckzustands schützt. Die Überdrucksicherung kann vorteilhafterweise ohne Außerbetriebnahme des Sättigungsgefäßes gewartet werden.
Der gesättigte Dampf, der das Sättigungsgefäß verlässt, wird durch eine Rohrleitung 138 an die Anwendungsstelle, beispielsweise ein oder mehrere Werkzeuge für die Halbleiterverarbeitung, geführt. Die Rohrleitung kann zu diesem Zweck stromabwärts in mehrere Abzweigleitungen 140, 142 und 144 geteilt werden. Eine der Abzweigleitungen kann wahlweise an ein analytisches Werkzeug, wie beispielsweise einen Konzentrations-Sensor, zum Überprüfen des gesättigten Gasprodukts angeschlossen werden.
Bevorzugt umfasst das Sättigungsgefäß ein viertes Verbindungsstück 146, das es gestattet, eventuell verbleibende flüssige Chemikalie aus dem Gefäß zu entfernen, wenn das Gefäß gewartet werden soll. Das vierte Verbindungsstück 146 umfasst ein handbetätigtes Ventil V6, das an eine Rohrleitung angeschlossen ist, die durch den Kopfteil des Sättigungsgefäßes hindurchdringt ünd sich bis zum Boden des Gefäßes erstreckt. Die Flüssigkeit kann durch diese Rohrleitung durch Unterdrucksetzen des Kopfraums des Sättigungsgefäßes durch Verwendung einer Ablassleitung (nicht gezeigt), die an eine Inertgasspeisung angeschlossen ist, oder durch Wiederauffüllen des Gefäßes durch das dritte Verbindungsstück 134 entfernt werden.
Um eine im Wesentlichen konstante Dampf-/Flüssigkeits-Kontaktzeit zwischen dem Trägergas und der flüssigen Chemikalie sicherzustellen, ist es wichtig, dass die flüssige Chemikalie in dem Sättigungsgefäß bei einem im Wesentlichen gleich bleibenden Niveau gehalten wird. Das Flüssigkeitsniveau kann durch verschiedene Mittel geregelt werden. Einer beispielhaften Ausgestaltung der Erfindung gemäß wird der Flüssigkeitsinhalt des Sättigungsgefäßes bevorzugt durch Überwachen der Masse, oder des Gewichts des Sättigungsgefäßes gesteuert. Zu diesem Zweck kann eine Gewichts- oder Massenwaage 148 unterhalb des Sättigungsgefäßes angebracht werden zum kontinuierlichen Messen der Masse oder des Gewichts des Gefäßes. Ein Signal von der Waage 148 wird an die Steuervorrichtung 150 geschickt, die die Betätigung des Flüssigkeitsliefersystems auf der Basis der Gewichtsmessung steuert. Die Steuervorrichtung 150 schickt ein Signal an das Ventil 152, das den Flüssigkeitsfluss, der in das Sättigungsgefäß eingeführt wird, kontinuierlich steuert, um ein gleich bleibendes Flüssigkeitsniveau darin aufrechtzuerhalten.
Als zusätzliche Sicherheitsüberprüfung im Falle eines Versagens der Waage 148 können Flüssigkeitsniveau-Sensoren, beispielsweise Schwimmerschalter, zum Erfassen hoher und/oder niedriger Flüssigkeitsniveaus in dem Sättigungsgefäß installiert werden. Diese Sensoren können an ein Alarmsystem angeschlossen werden, um das Bedienungspersonal bezüglich eines anormalen Zustands zu warnen.
Um eine Sichtkontrolle und Beobachtung des Flüssigkeitsniveaus und der Verteilung des Trägergases in der flüssigen Chemikalie zu erlauben, kann ein Sichtglas-System 150 in dem Gefäß installiert werden. Das Sichtglas-System sollte flüssigkeitsundurchlässig sein, um ein Auslaufen und die Kontamination der flüssigen Chemikalie zu vermeiden. Das Sichtglas ist bevorzugt aus einer Quarzlinse gefertigt, die mit einem O-Ring abgedichtet ist.
Um die Kondensation des Dampfes der Chemikalie in dem gesättigten Gas zu verhindern, wird die flüssige Chemikalie in dem Sättigungsgefäß auf eine erwünschte Temperatur unterhalb der Raumtemperatur gekühlt. Der Temperatursollwert hängt von den charakteristischen Merkmalen, wie dem Dampfdruck, der flüssigen Chemikalie ab. Solange die Temperatur in den Gasleitungen zwischen dem Sättigungsgefäß und der Anwendungsstelle nicht weniger als die Temperatur der flüssigen Chemikalie in dem Gefäß beträgt, wird keine Kondensation stattfinden.
Zwei Systeme werden zum genauen Einstellen der Temperatur der flüssigen Chemikalie in dem Sättigungsgefäß auf den erwünschten Wert verwendet. Ein erstes System ermöglicht es, die flüssige Chemikalie, auf genau gesteuerte Weise zu kühlen. Es wird eine externe Kühleinheit 154 in Wärmeübertragungskontakt mit dem Sättigungsgefäß bereitgestellt. Die externe Kühleinheit weist bevorzugt die Form eines Kühlmantels um das Sättigungsgefäß herum auf, durch den ein gekühltes Wärmeübertragungsfluid, beispielsweise durch eine Fluidumwälzpumpe 156, zirkuliert wird. Geeignete Wärmeübertragungsfluide sind im Stand der Technik bekannt und umfassen beispielsweise Ethylenglykol.
Um das Wärmeübertragungsfluid bei einer bestimmten Temperatur zu halten, wird das Fluid durch einen Kühler 158 geführt, in dem es in Wärmeübertragungskontakt mit einem zirkulierenden Kühlmittel gebracht wird, das die Kühlaufgabe erfüllt. Das Kühlmittel bildet einen Teil des Kühlkreislaufs, der auch ein Präzisionskühlaggregat 160 und eine Steuervorrichtung 162 für das, Kühlen des erwärmten Kühlmittels in Leitung 164 des Kühlkreislaufs umfasst. Das frisch gekühlte Kühlmittel aus dem Kühlaggregat 160 wird über Leitung 162 des Kühlkreislaufs in den Kühler eingeführt. Geeignete Kühlaggregate und Steuervorrichtungen sind im Handel, beispielsweise von Neslab Instruments, Inc. erhältlich, wie das Kühlaggregat Modell CFT-33 mit integrierter Steuervorrichtung.
Das Einstellen der Temperatur des Wärmeübertragungsfluids kann durch bekannte Methoden erfolgen. Beispielsweise kann die Temperatur des Wärmeübertragungsfluids mit einem Temperatursensor T1 in der Auslassleitung des Kühlers 163 unter Rückkopplung an die Kühlaggregat-Steuervorrichtung 162 gemessen werden, die die zu erfüllende Kühlaufgabe einstellen kann.
Werden mehrere Sättigungsgefäße benutzt, so können zusätzliche Kühlsysteme für jedes Sättigungsgefäß bereitgestellt werden. Als Alternative kann, wie in 1 gezeigt, das gleiche Kühlsystem für die verschiedenen Sättigungsgefäße 106', 106'' dienen.
Das oben beschriebene Kühlsystem reicht jedoch als solches nicht aus, um die Temperatur vollständig zu regulieren. Während des Sättigungsvorgangs führt die Umwandlung der flüssigen Chemikalie in einen Dampf zum Entfernen zusätzlicher Wärme aus der Flüssigkeit, wobei das Endergebnis ein Temperaturabfall ist, der bis unter die Einstelltemperatur des Kühlmittels reichen kann. Da die Kühlaggregateinheit nur eine Kühlaufgabe erfüllt, kann diese zusätzliche Wärmeabfuhr nicht durch das Kühlsystem als solchem ausgeglichen werden.
Es ist daher wünschenswert, eine Heizvorrichtung 130 für das Erwärmen der flüssigen Chemikalie zum Ausgleich für die Wärmeabfuhr während des Verdampfungsvorgangs der flüssigen Chemikalie zu bieten. Um die Heizvorrichtung 130 unterzubringen, ist ein Schutzrohr für die Heizvorrichtung 132 in dem Sättigungsgefäß bereitgestellt. Die Heizvorrichtung 130 erwärmt die flüssige Chemikalie, wenn notwendig, und hält die flüssige Chemikalie zusammen mit dem oben beschriebenen Kühlsystem bei der erwünschten Temperatur. Die Heizvorrichtung umfasst bevorzugt ein Heizelement vom Widerstandstyp, obwohl andere Heizvorrichtungstypen benutzt werden können.
Einer beispielhaften Ausgestaltung der Erfindung gemäß ist das Heizelement innerhalb eines Schutzrohrs 132 untergebracht, das sich senkrecht vom Boden des Sättigungsgefäßes durch die flüssige Chemikalie erstreckt. Das Schutzrohr kann aus Edelstahl gefertigt sein und weist bevorzugt eine zylindrische Gestalt auf. Die Heizvorrichtung erstreckt sich bevorzugt vom unteren Mittelpunkt des Gefäßes bis zu einer Höhe, die mehr als die Hälfte des Flüssigkeitsniveaus beträgt, noch bevorzugter bis zu einer Höhe, die mehr als Dreiviertel des Flüssigkeitsniveaus beträgt und am bevorzugtesten auf eine Höhe, die dem Flüssigkeitsniveau entspricht. Dies erlaubt eine ausreichende Wärmeübertragung an die flüssige Chemikalie, um Temperaturschwankungen auf relativ schnelle Weise auszugleichen. Da die Heizvorrichtung sich im Allgemeinen längs der Kühleinheit erstreckt, können axiale Temperaturschwankungen in der flüssigen Chemikalie vorteilhaft vermieden werden.
Es hat sich gezeigt, dass es vorteilhaft ist, um eine stärkere Wärmeübertragung zwischen dem Heizelement und der flüssigen Chemikalie zu erzielen, ein Hochtemperatur-Wärmeübertragungsfluid, bei dem es sich nicht um Luft handelt, im Schutzrohr der Heizvorrichtung und in Kontakt mit der Heizvorrichtung zu verwenden. Bevorzugt ist das Wärmeübertragungsfluid ein Öl, wie beispielsweise Mineralöl. Mineralöle können typischerweise Temperaturen im Bereich von ca. 54,4°C (130°F) bis ca. 71,1°C (160°F) erreichen.
Die Temperatur der flüssigen Chemikalie im Sättigungsgefäß kann durch einen Temperatursensor 165 überwacht werden, der in einer Thermosäule 166 in einer Öffnung im Sättigungsgefäß angebracht ist. Die Thermosäule 166 erstreckt sich in den Flüssigkeitsbereich des Gefäßes um einen genauen Temperaturmesswert zu bieten. Der Temperatursensor 165 schickt ein Signal zur Steuervorrichtung 168, die wiederum ein Kontrollsignal an die Heizvorrichtung 130 schickt zum Regeln der Betätigung derselben. Die Heizvorrichtung 130 schaltet sich an bzw. ab, je nach dem von der Steuervorrichtung 168 empfangenen Signal, um eine gleich bleibende Flüssigkeitstemperatur aufrechtzuerhalten.
Ein weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht aus dem Regeln des Drucks des Trägergases, das in das Sättigungsgefäß eintritt. Der Druck des Trägergases und derjenige der gesättigten Gasmischung werden durch Drucksensoren P1, P2 wie beispielsweise Druckmessumformer, in der Trägergasleitung 104 bzw. in der Leitung für gesättigtes Gas 138 überwacht. Von diesen Sensoren werden Signale zur Drucksteuervorrichtung 170 geschickt, die beispielsweise auf der Basis eines Kaskadenalgorithmus einen Druckregler 172 in der Trägergasleitung steuert, um den Druck des Trägergases, das in das Sättigungsgefäß eingeführt wird, einzustellen. Andere Regelschemen können als Alternative verwendet werden. Beispielsweise kann der Regler auf der Basis eines Signals von einem einzigen Drucksensor in der Leitung für gesättigtes Gas 138 gesteuert werden. Die Steuervorrichtung 170 besteht bevorzugt aus einer elektronischen Drucksteuervorrichtung, die an einen pneumatisch betätigten Regler angeschlossen ist, da dieser eine schnelle Reaktion auf Druckschwankungen hin bietet, wobei Abweichungen vom Drucksollwert im Gegensatz zu handbetätigten mechanischen Druckreglern auf ein Minimum reduziert werden. Geeignete Steuervorrichtungen sind herkömmlicherweise verfügbar, beispielsweise von Tescom Corporation, wie beispielsweise der Electropneumatic PID Controller (die elektropneumatische PID-Steuervorrichtung) Modell ER 3000U.
Bevorzugt ist das Sättigungsgefäß durch Schläuche an eine Ventilschaltplatte angeschlossen, die die Rohrleitung, die Ventile, die Drucksensorgeräte und andere Komponenten enthält, was eine zentralisierte und leichte Bedienung des Systems erlaubt. Bedienungsvorgänge, die an der Ventilschalttafel gesteuert werden können, umfassen beispielsweise das Zusetzen von Flüssigkeit zum Sättigungsgefäß, das Überwachen und Steuern des Drucks des Trägergases und des gesättigten Gases, die Strömungsregelung des gesättigten Gases und das Entlüften und Ausspülen des Systems für das Warten.
Wie oben beschrieben kann ein einziges Sättigungsgefäß durch das Ventil- und Verteilungssystem an mehrere Verarbeitungswerkzeuge angeschlossen werden, um als Quelle für gesättigtes Gas für jedes Werkzeug zu dienen. In einem derartigen Fall sollten das Rohrsystem und die Komponenten des Sättigungssystems so ausgewählt und dimensioniert sein, dass der Druckabfall vom Sättigungsgefäß zu den Verarbeitungswerkzeugen auf ein Minimum reduziert ist.
Typische Werkzeuge für die Halbleiterverarbeitung, die bei der Erfindung verwendet werden können, umfassen beispielsweise chemische Aufdampf-, Diffusions- und Oxidationssysteme. Einer beispielhaften Ausgestaltung der Erfindung gemäß wird der gesättigte Dampf in einen epitaktischen Reaktor eingeführt. Im epitaktischen Verfahren kann Wasserstoff als Trägergas und Trichlorsilan als flüssige Chemikalie verwendet werden. Bei einem derartigen Verfahren wird bevorzugt ein Mineralöl im Schutzrohr der Heizvorrichtung 132 bei ca. 65,6°C (150°F) und der Druck des Wasserstoffträgergases bei ca. 2,05 × 10⁵ bis 2,74 × 10⁵ Pa (15 bis 25 psi Überdruck), noch bevorzugter ca. 2,25 × 105 bis 2,53 × 10⁵ Pa (18 bis 22 psi Überdruck) gehalten. Unter diesen Bedingungen geht das Trichlorsilan bei ca. 15,6°C (60°F) in den dampfförmigen Zustand über. Da die Umgebungsraumtemperatur ca. 22,2°C (72°F) beträgt, kann das Kondensieren des Dampfes in den Leitungen stromabwärts vom Sättigungsgefäß, die zu dem Werkzeug für die Halbleiterverarbeitung führen, vermieden werden.
4 veranschaulicht eine Ausführungsform, die nicht der Erfindung entspricht, die aus einem System und einer Methode für die gezielt gesteuerte Lieferung eines Gases aus einer flüssigen Chemikalie, die trägergasfrei ist, besteht. Die Beschreibungen der Merkmale, die durch die gleichen Zahlenangaben wie in 1 bezeichnet sind, treffen auch auf diese Ausführungsform zu.
Da diese Ausführungsform trägergasfrei ist, besteht das aus dem Flüssigkeitsspeichergefäß durch die Leitung 138 abgezogene Gas 100%ig aus Dampf aus der flüssigen Chemikalie. Anstatt des oben mit Bezug auf das Gassättigungssystem beschriebenen Sättigungsgefäßes, wird ein Verdampfungsgefäß für die flüssige Chemikalie 174 benutzt. Das Verdampfungsgefäß 174 unterscheidet sich von dem oben beschriebenen Sättigungsgefäß dadurch, dass das zweite Verbindungsstück für das Trägergas und die Gasdispergiervorrichtung, die oben beschrieben sind, nicht vorliegen. Das Temperatursteuersystem hält durch die Heiz- und Kühlsysteme eine gleich bleibende Temperatur in dem Gefäß aufrecht, wodurch der Dampfdruck im Kopfraum über der Flüssigkeit festgelegt wird.
Bevorzugt geht der Dampf durch einen Nebelentferner 176 auf der Ausgangsseite des Verdampfungsgefäßes hindurch, um einen Einphasenfluss des Dampfstroms vom Verdampfungsgefäß sicherzustellen. Bevorzugt besteht der Nebelentferner aus einem Element aus Sintermetall, durch das der Dampf der Chemikalie hindurchgeht, obwohl andere Geräte den mit dem Stand der Technik vertrauten Fachleuten bekannt sind.
Um den Abgabedruck des Produktdampfs genau einzustellen, wird der Druck des Produktdampfes aus dem Kopfraum durch einen Drucksensor P3 in der Auslassleitung 138 überwacht und gesteuert unter Rückmeldung an eine Drucksteuervorrichtung 178, die den Druckregler 180 steuert. Die Steuervorrichtung 178 besteht bevorzugt aus einer elektronischen Drucksteuervorrichtung, die an einen pneumatisch betätigten Regler 180 angeschlossen ist.

Claims

System für das, Sättigen eines Gases mit einem Dampf aus einer flüssigen Chemikalie, umfassend: (a) ein Sättigungsgefäß, das angeschlossen ist, um eine flüssige Chemikalie und ein Trägergas aufzunehmen, (b) eine Gaseinblasvorrichtung in dem Sättigungsgefäß für das Einblasen des Trägergases in die flüssige Chemikalie, (c) eine Vorrichtung für das Halten der flüssigen Chemikalie in dem Sättigungsgefäß auf einem im wesentlichen konstanten Niveau, (d) eine Vorrichtung für das Einstellen der Temperatur der flüssigen Chemikalie in dem Sättigungsgefäß auf einen erwünschten Wert, wobei die Vorrichtung (I) ein System für das Kühlen der flüssigen Chemikalie und (ii) eine Heizvorrichtung in dem Sättigungsgefäß umfasst, die sich senkrecht in der Flüssigkeit bis mindestens zur Hälfte der Höhe des Niveaus der flüssigen Chemikalie erstreckt, für das Erhitzen der flüssigen Chemikalie, und (e) eine Vorrichtung für das Einstellen des Drucks des gesättigten Gases auf einen erwünschten Wert.
System nach Anspruch 1, wobei die Heizvorrichtung ein Heizelement umfasst, das von einem flüssigen Wärmeübertragungsfluid umgeben ist, wobei das Heizelement und das Wärmeübertragungsfluid von der flüssigen Chemikalie getrennt sind.
System nach Anspruch 2, wobei das Wärmeübertragungsfluid ein Mineralöl ist.
System nach Anspruch 1, wobei das System für das Kühlen einen Kühlmantel um das Sättigungsgefäß umfasst, durch den ein flüssiges Kühlfluid zirkuliert.
System nach Anspruch 1, wobei die Vorrichtung für das Halten des Niveaus der flüssigen Chemikalie eine das Gewicht oder die Masse bestimmende Waage, die unterhalb des Sättigungsgefäßes angeordnet ist, und eine Einstellvorrichtung für das Einstellen der Strömung der flüssigen Chemikalie zu dem Sättigungsgefäß auf der Basis der Gewichtsoder Massenmessung der Waage umfasst.
Verfahren für das Sättigen eines Gases mit einem Dampf aus einer flüssigen Chemikalie, das folgende Schritte umfasst: (a) Einführen einer flüssigen Chemikalie und eines Trägergases in ein Sättigungsgefäß, in dem das Trägergas in die flüssige Chemikalie eingeblasen wird unter Bildung eines Gases, das mit Dampf aus der flüssigen Chemikalie gesättigt ist, (b) Halten der flüssigen Chemikalie in dem Sättgungsgefäß auf ein im wesentlichen konstanten Niveau, (c) Einstellen der Temperatur der flüssigen Chemikalie in dem Sättigungsgefäß auf einen erwünschten, unterhalb der Raumtemperatur liegenden Wert durch Kühlen der flüssigen Chemikalie auf den erwünschten Wert und Zuführen von Wärme zu der flüssigen Chemikalie, soweit dies erforderlich ist, um die Temperatur einzustellen, mit Hilfe einer Heizvorrichtung in dem Sättigungsgefäß, wobei die Heizvorrichtung sich senkrecht in der Flüssigkeit bis mindestens zur Hälfte der Höhe des Niveaus der flüssigen Chemikalie erstreckt, und (d) Einstellen des Drucks des gesättigten Gases auf einen erwünschten Wert.
Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Heizvorrichtung ein Heizelement umfasst, das von einem flüssigen Wärmeübertragungsfluid umgeben ist, wobei die Heizvorrichtung und das Wärmeübertragungsfluid von der flüssigen Chemikalie getrennt sind.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei das Wärmeübertragungsfluid ein Mineralöl ist.
Verfahren nach Anspruch 6, wobei das Kühlen der flüssigen Chemikalie das Umlaufen eines flüssigen Kühlfluids durch einen Kühlmantel um das Sättigungsgefäß umfasst.
Verfahren nach Anspruch 6, wobei das Halten des Niveaus der flüssigen Chemikalie das Messen des Gewichts oder der Masse des Sättigungsgefäßes und das Einstellen der Strömung der flüssigen Chemikalie zu dem Sättigungsgefäß auf der Basis der Gewichts- oder Massenmessung umfasst.