KR19990072962A - 연속적가스포화시스템및포화방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 화학액 증기로 가스를 포화시키기 위한 시스템 및 방법에 관한 것이다. 이 시스템은, (a) 화학액 및 캐리어 가스를 수용하도록 연결된 포화 용기, (b) 캐리어 가스를 화학액 내로 살포하기 위해 포화 용기 내에 설치된 가스 살포기, (c) 포화 용기 내 화학액을 실질적으로 일정한 수준으로 유지시키기 위한 수단, (d) 화학액을 냉각시키기 위한 시스템(I)과, 화학액 높이의 적어도 절반까지 포화 용기 내의 화학액 중에 수직 연장되어 있는 화학액을 가열하기 위한 가열기(II)를 포함하는, 포화 용기 내의 화학액의 온도를 원하는 수준으로 조절하기 위한 수단과, (e) 포화된 가스의 압력을 원하는 수준으로 조절하기 위한 수단을 포함한다. 또한, 본 발명은, 기화된 화학액을 지속적으로 전달하기 위한 신규 방법 및 시스템에 관한 것이다. 본 발명은 반도체 제조 산업 분야에 특히 유용하다.

Description

연속적 가스 포화 시스템 및 포화 방법{CONTINUOUS GAS SATURATION SYSTEM AND METHOD}
본원은, 본원 명세서에서 전문을 참고로 인용하고 있는 가출원 번호 제60/076,294호(1998.2.27)의 우선권을 주장하고 있다.
본 발명은 화학액의 증기로 가스를 포화시키기 위한 신규 시스템 및 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 기화된 화학액을 지속적으로 전달하기 위한 신규 시스템 및 방법에 관한 것이다. 본 발명은 반도체 제조 산업 분야에 특히 유용하다.
반도체 제조 산업 분야에서는, 각종 반도체 조립 공정을 수행하기 위한 가공 장치에 고순도의 가스를 공급한다. 그러한 공정의 예로는, 확산법, 화학 증착법(CVD), 에칭법, 스퍼터링법 및 이온 주입법이 있다. 이들 공정의 반응 원료로서 휘발성 액체를 사용하는 방법은 공지되어 있다. 그러한 액체의 예로는, 실란(SiH4), 디클로로실란(SiH2Cl2), 트리클로로실란(SiHCl3), 암모니아(NH3), 염화붕소(BCl3), 염소(Cl2), 염화수소(HCl), 불화수소(HF) 및 삼불화염소(ClF3)가 있다.
가공 장치에 휘발성 화학액을 기화 형태로 공급하기 위해 현재까지 여러 방법이 이용되어 왔다. 이들 방법으로는, 화학액 증기로 캐리어 가스를 포화시키는 방법 및 캐리어 가스를 사용하지 않고 화학액을 기화시키는 방법이 있다. 캐리어 가스를 화학액 증기로 포화시키는 공지된 방법의 예로는, 화학액을 캐리어 가스 스트림에 직접 분사하는 방법이 있다. 화학액에 캐리어 가스를 버블링시켜 캐리어 가스를 화학 증기로 포화시키는 방법 역시 공지되어 있다.
캐리어 가스를 사용하는 방법에 있어, 캐리어 가스 중 화학액 증기의 농도는 몇가지 인자에 의해 영향을 받는다. 예를 들어, 기포 크기(기포 표면적), 및 화학액으로의 기포 처리 시간이 캐리어 가스 중 화학액 증기의 농도에 영향을 미친다. 화학액을 캐리어 가스와 접촉시키는 데 사용되는 공지된 장치는, 화학액을 보유한 용기 내로 연장되어 있는 공동형 튜브이다. 캐리어 가스를 상기 화학액 내에 제한된 정도로 분산시킬 수 있는 튜브 내 공동을 통해 캐리어 가스를 화학액 내에서 버블링시킨다. 버블링이 진행되고 화학액이 기화됨에 따라, 새로운 화학액의 첨가가 없으면 용기 내 화학액의 양은 계속 감소하게 된다. 이와 같이, 버블링 과정 동안 화학액 증기의 양이 변화하면 가스-액체 접촉 시간이 감소하여 캐리어 가스 중 화학액 증기의 농도가 변하게 된다.
캐리어 가스 중 화학액 증기의 농도에 영향을 미치는 또다른 변수는 화학액의 온도이다. 휘발성 화학액의 온도는 이 화학액의 증기압과 함수 관계이다. 따라서, 주어진 온도에서는 평형 조건하에 캐리어 가스가 화학 증기에 의해 포화된다. 이 온도가 일정하게 유지되는 한, 캐리어 가스와 화학 증기는 이들의 평형 포화 조건하에 함께 존재한다. 그러나, 온도가 저하되면, 화학액 증기의 일부가 증기 상태로부터 응축되어 캐리어 가스 중의 화학액 증기 농도가 변하게 된다.
포화 장치의 온도를 조절하기 위한 방법으로는 냉각 유닛만을 사용하는 것이 통상적이다. 통상의 장치에서 냉각 유닛은 시스템을 상온 이하의 온도로 냉각시켜, 화학액 증기가 가공 장치로 전달되는 과정에서 캐리어 가스로부터 응축되는 것을 방지해준다. 이는 물론, 가공 장치의 작동 중간에 캐리어 가스의 온도가 포화 발생 온도보다 낮아지지 않는다는 전제가 따른다. 그러나, 냉각 유닛만으로는 완전한 온도 제어가 이루어지지 않는다는 사실이 밝혀졌다.
포화 공정 동안 화학액이 증기로 전환되면, 상기 화학액으로부터 추가의 열이 제거된다. 이러한 열 제거에 따른 궁극적인 영향은, 화학액의 온도가 냉매의 조절 온도 이하까지 저하될 수도 있다는 것이다. 냉각 유닛은 냉각 효과만을 제공하기 때문에, 이러한 추가의 열 제거를 냉각 시스템만으로 제공할 수는 없다. 따라서, 화학액의 증기압 및 캐리어 가스 중의 화학 증기 농도가 변할 수 있다.
캐리어 가스 중의 화학액 증기 농도에 영향을 미칠 수 있는 또다른 변수는 캐리어 가스의 압력이다. 공지된 장치에서는, 스프링과 격벽에 의존하여 압력을 감지하고 조절하는 기계적 압력 조절기를 사용한다. 그러나, 그러한 기계 장치를 사용하는 경우에는 시스템 변환에 대한 반응이 늦다. 따라서, 압력의 변동이 발생할 수 있으며, 이로써 증기의 농도가 변하게 된다.
캐리어 가스를 사용하지 않는 방법의 경우에는, 화학액의 온도 변화에 의해 화학액의 증기압이 변하게 된다. 그러한 화학액 온도의 변화는, 증기 생성물의 반도체 가공 시설로의 유량 및 전달압의 변화를 초래하며, 이로써 공정이 불안정해진다.
반도체 제조 산업 분야의 요건을 충족시키고 관련 분야의 단점을 해소하기 위한 본 발명의 제1 목적은, 화학액 증기로 가스를 포화시키기 위한 신규 시스템을 제공하는 것이다. 본 발명에 의하면, 화학액 증기의 농도가 실질적으로 일정한 가스가 제공될 수 있다. 이는, 캐리어 가스의 압력, 화학액의 온도, 및 포화 용기내 화학액의 양을 조절하면 달성된다. 생성된 가스의 특성에 대한 현재 가능한 조절 정도는 현재까지 개발된 시스템으로는 달성되지 못하였다.
본 발명의 제2 목적은, 화학액 증기로 가스를 포화시키는 신규 방법을 제공하는 것이다. 이 방법은 본 발명의 시스템을 사용하여 실시할 수 있다.
본 발명의 제3 목적은 캐리어 가스를 사용하지 않으면서 기화된 화학액을 지속적으로 전달하는 신규 시스템을 제공하는 것이다.
본 발명의 제4 목적은 캐리어 가스 공급원을 사용하지 않으면서 기화된 화학액을 지속적으로 전달하는 신규 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적 및 실시 형태는, 당업자라면 명세서 및 첨부된 청구범위를 참조하여 알 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 한 실시 형태에 따른 가스 포화법의 예시적 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 한 실시 형태에 따른 포화 용기를 도시한 것이다.
도 3A 및 도 3B는 본 발명의 하나의 실시 형태에 따라 화학액에 캐리어 가스를 버블링하기 위한 예시적 살포기(sparger) 조립체의 평면도이다.
도 4는 본 발명의 또다른 실시 형태에 따라 화학액 증기를 서서히 전달하는 예시적 공정 흐름도이다.
본 발명의 목적 및 잇점은 첨부된 도면과 관련하여 기재한 하기 바람직한 구체적 실시 형태에 대한 상세한 설명을 참조하면 명백히 알 수 있을 것이며, 도면 중 유사한 부재는 동일한 번호로 칭하였다.
본 발명의 시스템 및 방법에 의하면 전술한 목적들이 충족된다. 본 발명의 제1 실시 형태에 따르면, 화학액 증기로 가스를 포화시키기 위한 시스템이 제공된다. 이 시스템은,
(a) 화학액 및 캐리어 가스를 수용하도록 연결된 포화 용기,
(b) 캐리어 가스를 화학액 내로 살포시키기 위해 포화 용기 내에 설치된 가스 살포기,
(c) 포화 용기 내 화학액을 실질적으로 일정한 수준으로 유지시키기 위한 수단,
(d) 화학액을 냉각시키기 위한 시스템(I)과, 화학액 수위의 적어도 절반 높이까지 포화 용기 내의 화학액 중에 수직 연장되어 있는 화학액을 가열하기 위한 가열기(II)를 포함하는, 포화 용기 내 화학액의 온도를 원하는 수준으로 조절하기 위한 수단과,
(e) 포화된 가스의 압력을 원하는 수준으로 조절하기 위한 수단을 포함한다.
본 발명의 또다른 실시 형태에 따르면, 화학액 증기로 가스를 포화시키는 방법이 제공된다. 이 방법은,
(a) 화학액 및 캐리어 가스를 포화 용기 내에 주입하고 캐리어 가스를 화학액 내에 살포하여, 화학액 증기에 의해 포화된 가스를 형성시키는 단계,
(b) 포화 용기 내의 화학액을 실질적으로 일정한 수준으로 유지시키는 단계,
(c) 화학액을 원하는 수준까지 냉각시킨 후, 화학액 수위의 적어도 절반 높이까지 포화 용기 내의 화학액 중에 수직 연장되어 있는 가열기를 사용하여 필요에 따라 상기 화학액을 가열해서 온도를 조절하여, 포화 용기 내의 화학액 온도를 원하는 상온 이하의 온도로 조절하는 단계와,
(d) 포화된 가스의 압력을 원하는 수준으로 조절하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또다른 실시 형태는 화학액을 지속적으로 기화시키기 위한 시스템에 관한 것이다. 이 시스템은,
(a) 화학액을 수용하도록 연결되어 있으며 캐리어 가스가 수용되지 않은 증발 용기,
(b) 증발 용기 내 화학액을 실질적으로 일정한 수준으로 유지시키기 위한 수단과,
(c) 화학액을 냉각시키기 위한 시스템(I)과, 화학액을 가열하기 위해 증발 용기 내에 설치된 가열기(II)를 포함하는, 증발 용기 내 화학액의 온도를 원하는 수준으로 조절하기 위한 수단을 포함한다.
본 발명의 또다른 실시 형태에 따르면, 기화된 화학액을 지속적으로 전달하는 방법이 제공된다. 이 방법은 캐리어 가스를 사용하지 않으며,
(a) 화학액을 증발 용기 내에 주입하는 단계,
(b) 증발 용기 내의 화학액을 실질적으로 일정한 수준으로 유지시키는 단계,
(c) 화학액을 원하는 수준까지 냉각시킨 후, 포화 용기 내의 가열기를 사용하여 필요에 따라 화학액을 가열해서 온도를 조절하여 증발 용기 내의 화학액 온도를 원하는 상온 이하의 온도로 조절하는 단계와,
(d) 기화된 화학액 스트림을 증발 용기로부터 제거하는 단계를 포함한다.
이하, 본 발명의 하나의 실시 형태에 따른 예시적 가스 포화 공정 흐름도를 도시한 도 1을 참조하여 본 발명을 설명할 것이다.
캐리어 가스는, 캐리어 가스 공급원(102)으로부터 라인(104)을 통해, 휘발성 화학액이 수용되어 있는 포화 용기 또는 기포 발생기(106)로 전달된다. 이후, 캐리어 가스에 의해 포화 용기(106) 내의 화학액이 버블링되어 원하는 농도의 포화 가스가 형성된다. 캐리어 가스 공급원(102)의 예로는 가스 실린더 또는 벌크 저장 용기를 들 수 있다.
사용되는 캐리어 가스 및 화학액의 구체적 종류는, 형성된 포화 가스의 최종 용도에 따라 좌우될 것이다. 통상, 캐리어 가스는 수소(H2) 또는 불활성 가스[예, 헬륨(He), 아르곤(Ar) 또는 질소(N2)]이다. 다른 반응성 또는 비반응성 가스도 역시 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 화학액은, 버블링되는 캐리어 가스가 상온 이하의 온도 및 상업적 이용이 가능할 정도의 농도 하에서 화학 증기에 의해 포화될 수 있을 정도로 충분한 휘발성을 지녀야 한다. 반도체 제조 산업 분야에 사용되는 통상의 화학액 중 본 발명에 사용될 수 있는 것으로는, 실란(SiH4), 디클로로실란(SiH2Cl2), 트리클로로실란(SiHCl3), 암모니아(NH3), 염화붕소(BCl3), 염소(Cl2), 염화수소 (HCl), 불화수소(HF) 및 삼불화염소(ClF3)가 있으나, 이들에 국한되는 것은 아니다. 본 발명은 다른 화학액에도 용이하게 적용될 수 있다.
포화된 가스를 반도체 장치의 제조에 사용하고자 하는 경우, 캐리어 가스와 화학액의 순도는 제조되는 장치와 상용 가능한 정도여야 한다. 캐리어 가스와 화학액은 초고순도를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 화학액을 포화 용기(106) 내로 연속 주입할 수 있는 액 공급 시스템을 제공한다. 1개 이상의 액 용기(108,110)는 화학액 공급물을 저장하는 것이다. 용기의 재료는, 부식이 방지되고 화학액의 오염이 예방될 수 있도록 화학액과 상용 가능하여야 한다. 이 목적으로는 스텐레스 스틸(예, 316L 스텐레스 스틸)을 사용할 수 있다.
액 용기(108,110)는, 화학액을 포화 용기(106) 내로 주입시킬 수 있도록 튜브 및 밸브 시스템을 통해 연결되어 있다. 이 시스템을 통해 화학액을 운송하는 데 사용되는 튜브로는, 테플론 피복 스텐레스 스틸로 제조된 가요성 호스가 바람직하다. 용기(108,110)는, 1개의 라인(112)으로 수렴되는 개별 라인들에 의해 포화 용기에 연결될 수 있다. 임의로, 브랜치 라인(112', 112")을 통해 1개 이상의 다른 포화 용기에 화학액을 공급할 수도 있다.
액 용기(108,110)는, 예를 들어 라인(114,116)을 통해 공급되는 불활성 가스에 의해 액 표면이 압축되어, 액이 침지 튜브(118,120) 및 밸브/파이프 시스템을 통해 포화 용기 내로 유입될 수 있도록 배열하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 펌프를 사용하는 다른 흐름 배열도 당업계에 공지되어 있으며, 임의로 사용할 수도 있다.
다수개의 액 용기(108,110)를 사용하여 화학액의 연속 스트림을 포화 용기(106)에 공급할 수 있다. 제1 액 용기(108)로부터의 공급 과정은, 이 용기(108) 내에 수용된 화학액이 고갈되거나 또는 용기(108) 내에 소정 잔류량의 액만이 남을 때까지 계속 실시할 수 있다. 각 용기 내의 액체량은, 차단 밸브(V1,V2)의 수동 작동을 위해 설치된 알람 시스템에 연결되어 있거나, 또는 대안적으로 차단 밸브(V1,V2)의 작동을 자동적으로 제어하는 콘트롤러로의 피드백에 연결된 저위 센서에 의해 감지된다.
제1 액 용기(108)가 사용 중인 경우, 밸브(V1)는 개방 상태이고 밸브(V2)는 폐쇄 상태에 있다. 제1 액 용기 내 액체량이 최소 수준으로 감지되면, 밸브(V1)가 폐쇄되어 이 용기로부터의 유출이 중지되고 밸브(V2)가 개방되어 다른 제2 용기(110)로부터 액이 공급되기 시작한다. 이후, 공정을 중단시키는 일 없이 제1 용기 대신 가득 채워진 다른 용기를 사용할 수 있다. 이러한 방식으로 화학액의 고갈 및 새로운 용기로의 공급 전환 작업이 계속 이루어질 수 있으며, 이로써 공정의 중단 없이도 화학액을 포화 용기 내로 연속 공급할 수 있다.
도 2를 참조하면, 포화 용기(106)는, 화학액을 수용하고 있으며 각종 유체를 주입하고 제거하기 위한 연결부를 갖춘 용기이다. 포화 용기의 크기는, 작동시킬 가공 장치의 갯수 및 이들 장치의 요건에 따라 좌우된다. 통상, 포화 용기는 액 저장 용량이 11.4∼151.4 리터(3∼40 갤론)이고, 56.8∼94.6 리터(15∼25 갤론)이 바람직하나, 다른 크기로도 용이하게 사용할 수 있다. 본 발명의 예시적 실시 형태에 따르면, 포화 용기의 액 저장 용량이 약 75.7 리터(20 갤론)이다.
포화 용기에 대한 각종 연결부는 용기의 상부에 배치되는 것이 바람직하다. 제1 연결부(122)는, 화학액을 포화 용기 내로 주입하기 위해 상기 액 공급 시스템에 연결된다. 제1 연결부(122)는, 포화 용기의 상부를 관통하고 용기 바닥 부근까지 연장되어 있는 튜브에 연결된 수동 밸브(V3)를 갖추고 있다. 상기 튜브는 용기 바닥으로 부터 수 인치 이내까지 연장되는 것이 바람직하다.
제2 연결부(124)는, 캐리어 가스를 포화 용기내에 주입시키기 위해 캐리어 가스 공급원(102)과 튜브에 의해 연결되어 있다. 제2 연결부(124)는, 포화 용기의 상부를 관통하는 튜브에 연결된 수동 밸브(V4)를 갖추고 있다. 제2 연결부(124)의 튜브 단부는, 캐리어 가스가 관통하는 구멍을 갖춘 가스 분산 구조물(126)에 연결되며, 화학액 내에 배치된다. 분산 구조물(126)은 다수개의 소결된 금속 튜브를 갖추고 있으며, 포화 용기의 바닥 또는 그 부근에 배치되는 것이 바람직하다. 가스 분산 구조물은, 화학액 내에 미세한 기포를 형성시켜 캐리어 가스와 화학액이 긴밀하기 접촉하도록 해준다.
도 3A 및 도 3B는 가스 분산 구조물로서 사용될 수 있는 예시적 살포기 조립체의 평면도이다. 어떤 방식으로든 이것에 국한시키고자 하는 것은 아니나, 도 3A는 소결된 금속 튜브(128)를 5개 갖춘 살포기 조립체를 도시한 것이다. 도 3B에 도시된 본 발명의 바람직한 실시 형태에 따르면, 이하에 기재된 가열기 웰(132) 내 가열기(130)가 포화 용기의 중심축을 따라 배치되어 있다. 이때 중심축에는 금속 튜브가 존재한다.
캐리어 가스가 화학액 내로 주입됨에 따라, 기포가 화학액을 통과하여 실질적으로 화학 증기에 의해 포화된다. 포화된 증기는, 포화 용기에 연결되어 있으나 통상 용기 내부까지는 연장되지 않은 튜브와 수동식 밸브(V5)를 갖춘 제3 연결부(134)를 통해 포화 용기로부터 제거된다. 이 튜브의 직경은, 화학 증기의 응축이 방지될 정도로 압력 저하가 최소화되도록 설계된다.
제3 연결부(134)에는, 고압 조건에서 포화 용기를 보호하는 압력 완화 조립체(136)를 더 구비시킬 수 있다. 압력 완화 조립체는 포화 용기의 사용을 중단시키지 않은 상태에서도 작동시킬 수 있어서 유리하다.
포화 용기로부터 배출되는 포화된 증기는, 사용 지점, 예를 들어 1개 이상의 반도체 가공 장치까지 튜브(138)를 통해 전달된다. 이 목적을 위해서는, 튜브의 하류를 다수개의 브랜치 라인(140,142,144)으로 분할시킬 수 있다. 이들 브랜치 라인 중 하나는 포화된 가스 생성물의 확인을 위해 분석 기구(예, 농도 센서)에 임의로 연결시킬 수도 있다.
포화 용기는, 이 용기를 사용하고자 하는 이 용기로부터 임의의 잔류 화학액을 제거할 수 있는 제4 연결부(146)를 갖추고 있는 것이 바람직하다. 제4 연결부(146)는, 포화 용기의 상부를 관통하여 용기의 바닥까지 연장된 튜브에 연결되어 있는 수동 밸브(V6)를 갖추고 있다. 화학액은, 불활성 가스 공급원에 연결된 송풍 라인(도시되지 않음)을 사용하여 포화 용기의 헤드 공간을 압축시키거나, 또는 제3 연결부(134)를 통해 용기를 역충전시키므로써 상기 튜브를 통해 제거할 수 있다.
캐리어 가스와 화학액이 실질적으로 일정한 증기/액 접촉 시간 동안 접촉하기 위해서는, 포화 용기내 화학액을 실질적으로 일정한 수준으로 유지시키는 것이 중요하다. 화학액의 수준은 각종 수단을 통해 조절할 수 있다. 본 발명의 예시적 실시 형태에 따르면, 포화 용기 내 액체의 함량은, 포화 용기의 질량 또는 중량을 관측하는 방식으로 조절하는 것이 바람직하다. 이 목적을 위해서는, 용기의 질량 또는 중량을 연속해서 측정하도록 포화 용기 아래에 질량 또는 중량 저울(148)을 배치할 수 있다. 저울(148)의 시그날은, 중량 측정치를 근거로 하여 액 공급 시스템의 작동을 제어하는 콘트롤러(150)로 보내진다. 콘트롤러(150)는, 포화 용기 내로 주입되는 액체 유입량을 연속 조절하여 용기 내에 수용된 액체 수준을 일정하게 유지시키는 밸브(152)로 시그날을 보낸다.
저울(148)이 고장날 경우의 임시 안전 체크 시설로서, 포화 용기 내 액체 수준의 높음 및/또는 낮음을 감지하기 위한 액체 수위 센서, 예를 들어 부유 스위치를 설치할 수 있다. 이들 센서는 임의의 고장 상태를 작동자에게 알려주기 위한 알람 시스템에 연결시킬 수 있다.
액체 수준 및 화학액 중의 캐리어 가스 분산 상태를 육안으로 관찰하고 관측하기 위해, 용기 내에 관측 유리 조립체(150)를 설치할 수 있다. 관측 유리 조립체는, 화학액의 누출 및 오염을 방지할 수 있도록 누출 방지성을 보유하여야 한다. 관측 유리는 o형 링으로 밀폐된 석영 렌즈로 제조되는 것이 바람직하다.
포화된 가스 중의 화학 증기가 응축되는 것을 방지하기 위해, 포화 용기 내 화학액을 상온 이하의 소정 온도로 냉각시킨다. 설정 온도는 화학액의 특성(예, 증기압)에 따라 결정된다. 포화 용기와 사용 지점 사이의 가스 라인 내 온도가 용기 내 화학액의 온도보다 낮아지지 않는 한, 응축은 일어나지 않게 된다.
포화 용기내 화학액의 온도를 원하는 수준으로 정확히 조절하는 데에는 2개의 시스템을 사용한다. 제1 시스템으로는 화학액을 조절 방식으로 냉각시킬 수 있다. 포화 용기와 접촉하는 전열기 내에 외부 냉각 유닛(154)이 구비된다. 외부 냉각 유닛은, 예를 들어 유체 순환 펌프(156)를 통해 냉각된 전열(傳熱) 유체가 순환하는 냉각 재킷 형태로 포화 용기 주위에 구비되는 것이 바람직하다. 적당한 전열 유체는 당업계에 공지되어 있으며, 그 예로는 에틸렌 글리콜이 있다.
전열 유체를 정확한 온도로 유지시키기 위해서는, 유체를 응축기(158)에 통과시켜, 냉각 기능이 있는 순환 냉매와 열 전달식으로 접촉시킨다. 냉매는, 냉각 루프의 라인(164) 내에서 가온된 냉매를 냉각시키기 위한 정밀 냉각기(160)와 콘트롤러(162)를 갖춘 냉각 루프의 일부를 구성한다. 냉각기(160)로부터 배출되어 나온 냉각된 냉매는 냉각 루프의 라인(162)을 통해 응축기로 유입된다. 적당한 냉각기와 콘트롤러는, 예를 들어 네슬랩 인스트루먼츠, 인코포레이티드에서 시판되며, 그 예로는 집적 콘트롤러를 갖춘 모델 CFT-33 냉각기가 있다.
전열 유체의 온도는 공지된 방법을 통해 조절할 수 있다. 예를 들어, 전열 유체의 온도는 응축기 배출 라인(163) 내 온도 센서(T1)로 측정할 수 있으며, 냉각 기능을 조절할 수 있는 냉각기 콘트롤러(162)로의 피드백이 이루어진다.
다수개의 포화 용기를 사용하는 경우에는 각 포화 용기에 추가의 냉각 시스템을 설치할 수 있다. 대안적으로 도 1에 도시된 바와 같이, 다수개의 포화 용기(106',106")에서 동일한 냉각 시스템을 사용할 수도 있다.
그러나, 전술한 냉각 시스템 자체만으로 온도를 완전히 조절하기에는 충분치 않다. 포화 공정 동안에는, 화학액이 증기로 전환되어 화학액으로부터 추가의 열이 제거되며, 궁극적으로 화학액의 온도가 냉매의 조절 온도보다 낮은 온도까지 저하될 수 있다. 냉각 유닛은 냉각 효과만을 제공하기 때문에, 냉각 시스템 만으로 이러한 추가의 열 제거 효과를 제공할 수는 없다.
따라서, 화학액을 가열하기 위한 가열기(130)를 설치하여, 화학액 기화 과정 동안 제거된 열을 대체시킬 필요가 있다. 가열기(130)를 설치하기 위해, 가열기 웰(132)을 포화 용기 내에 구비시킨다. 가열기(130)는 필요에 따라 화학액을 가열하며, 냉각 시스템과 함께 화학액을 원하는 온도로 유지시킨다. 가열기는 저항형 가열 부재를 갖추는 것이 바람직하나, 다른 형태의 가열기도 역시 사용할 수 있다.
본 발명의 예시적 실시 형태에 따르면, 포화 용기의 바닥으로부터 화학액을 통해 수직 연장되어 있는 웰(132) 내에 가열 부재가 수용되어 있다. 이 웰은 스텐레스 스틸로 제조될 수 있으며, 원통형인 것이 바람직하다. 가열기는 용기의 바닥 중심으로부터 화학액 수위의 절반 이상의 높이까지 연장되는 것이 바람직하고, 화학액 수위의 3/4 이상의 높이까지 연장되는 것이 더욱 바람직하며, 액체 수위와 동일한 높이까지 연장되는 것이 가장 바람직하다. 이로써, 화학액과의 충분한 열 전달이 이루어져 비교적 빠른 방식으로 온도 변동을 보완할 수 있다. 가열기는 통상 냉각 유닛과 함께 연장되어 있기 때문에, 화학액의 축 둘레 온도 변동을 유리하게 방지할 수 있다.
가열 부재와 화학액 간의 열 전달이 보다 잘 이루어지기 위해서는, 가열기 웰 내에 존재하면서 가열기와 접하는 공기 이외의 고온 전열 유체를 사용하는 것이 효율적인 것으로 밝혀졌다. 전열 유체로는 오일(예, 광유)이 바람직하다. 광유는 통상 약 54.4℃(130℉) 내지 약 71.1℃(160℉)까지 도달할 수 있다.
포화 용기내 화학액의 온도는, 포화 용기의 일부에 설치된 온도계(166) 내에 배치된 온도 센서(165)를 사용하여 관측할 수 있다. 온도계(166)는 온도를 정확히 판독할 수 있도록 용기의 액체 영역 내에 연장되어 있다. 온도 센서(165)는 콘트롤러(68)로 시그날을 보내고, 이 콘트롤러는 콘트롤 시그날을 가열기(130)로 보내 가열기의 작동을 제어한다. 가열기(130)는 콘트롤러(168)로부터 받은 시그날에 따라 꺼지거나 또는 켜져 액체의 온도를 일정하게 유지시킨다.
본 발명의 또다른 특징은 포화 용기내로 유입되는 캐리어 가스의 압력을 조절하는 데 있다. 캐리어 가스의 압력과 포화된 가스 혼합물의 압력은 캐리어 가스 라인(104)과 포화된 가스 라인(138) 내에 각각 설치된 압력 센서(P1,P2), 예를 들어 압력 변환기에 의해 관측된다. 이들 센서의 시그날은, 예를 들어 직렬식 연산에 근거하여 캐리어 가스 라인 상의 압력 조절기(172)를 제어하는 압력 콘트롤러(170)로 보내져, 포화 용기 내로 유입되는 캐리어 가스의 압력을 조절한다. 대안적으로 다른 제어 방식을 이용할 수도 있다. 예를 들어, 조절기는 포화된 가스 라인(138) 상의 단일 압력 센서로부터의 시그날에 근거하여 제어될 수 있다. 공기 작동식 제어기는 압력 변동에 대해 빠르게 반응하므로 수동식 기계적 압력 제어기에 비해 설정된 압력으로부터의 일탈을 최소화할 수 있기 때문에, 콘트롤러(170)로는, 공기 작동식 조절기에 연결된 전자 압력 제어기를 사용하는 것이 바람직하다. 적당한 콘트롤러는 종래부터, 예를 들어 테스콤 코포레이션에서 시판되며, 그 예로는 모델 ER 3000U 일렉트로뉴마틱 PID 콘트롤러가 있다.
포화 용기는, 시스템을 중앙 집중식으로 용이하게 작동시킬 수 있도록 튜브, 밸브, 압력 감지 장치 및 다른 부재들을 갖춘 밸브 패널에 가요성 호스로 연결되어 있는 것이 바람직하다. 밸브 패널에서 제어될 수 있는 작업의 예로는, 포화 용기로의 액체 첨가 작업, 캐리어 가스와 포화된 가스 압력의 관측 및 제어 작업, 포화된 가스의 흐름 제어 작업과, 작동 시스템의 배출 및 세정 작업이 있다.
전술한 바와 같이, 단일 포화 용기는 밸브 및 분배 시스템에 의해 여러개의 가공 부재에 연결되어 각 가공 장치를 위한 포화된 가스 공급원으로 기능할 수 있다. 그러한 경우, 포화 시스템의 파이프 및 부재는, 포화 용기로부터 가공 장치까지의 압력 강하가 최소화되도록 선택하고, 그 크기를 정해야 한다.
본 발명에 사용할 수 있는 통상의 반도체 가공 장치로는, 예를 들어 화학적 증착 시스템, 확산 시스템 및 산화 시스템이 있다. 본 발명의 예시적 실시 형태에 따르면, 포화된 증기가 에피택셜(epitaxial) 반응기내로 주입된다. 에피택셜 공정에서는, 캐리어 가스로서 수소를 사용하고 화학액으로는 트리클로로실란을 사용할 수 있다. 그러한 공정에서, 가열기 웰(132) 내 광유는 약 65.6℃(150℉)로 유지시키고, 수소 캐리어 가스의 압력은 약 2.05 x 105∼2.74 x 105Pa(15∼25 psig), 더욱 바람직하게는 약 2.25 x 105∼2.53 x 105Pa(18∼22 psig)로 유지시키는 것이 바람직하다. 이러한 조건에서, 트리클로로실란은 약 15.6℃(60℉)에서 기화된다. 상온은 약 22.2℃(72℉)이기 때문에, 반도체 가공 장치로 도입되는 포화 용기의 하류 라인 내에서의 증기 응축이 방지될 수 있다.
도 4는, 캐리어 가스가 함유되지 않은 화학액으로부터 가스를 지속적으로 전달하기 위한 시스템과 방법에 대한 본 발명의 또다른 실시 형태를 도시한 것이다. 도 1에서와 동일한 번호로 지칭된 부재에 대한 설명은 이 실시 형태에도 역시 적용된다.
이 실시 형태에서는 캐리어 가스가 사용되지 않기 때문에, 액체 보유 용기로부터 라인(138)을 통해 배출되는 가스는 모두 화학액 증기이다. 가스 포화 시스템을 참고하여 전술한 포화 용기 대신에 화학액 증발 용기(174)를 사용한다. 증발 용기(174)는, 캐리어 가스를 위한 제2 연결부와 상기 가스 분산 수단이 없다는 점에서 상기 포화 용기와 다르다. 온도 제어 시스템은 가열 및 냉각 시스템을 통해 용기 내 온도를 일정하게 유지시켜, 액체 위의 헤드 공간 내 증기압을 유지시켜 준다.
증기 스트림이 증발 용기로부터 단일상으로 유동할 수 있도록, 증기는 증발 용기의 배출부 상에 존재하는 연무 제거기(176)를 통과하는 것이 바람직하다. 연무 제거기로는 화학 증기가 통과하는 소결된 금속 부재를 사용하는 것이 바람직하나, 당업자에게 공지된 다른 장치도 역시 사용할 수 있다.
증기 생성물의 전달 압력을 정밀하게 조절하기 위해서는, 배출 라인(138) 내 압력 센서(P3)를 사용하여 헤드 공간의 증기 생성물 압력을 관측하고 조절하면서, 압력 조절기(180)를 제어하는 압력 제어기(178)로 피드백시킨다. 제어기(178)로는, 공기 작동식 조절기(180)에 연결된 전자 압력 제어기가 바람직하다.
본 발명은 구체적 실시 형태를 참조하여 상세히 설명하였으나, 당업자라면 다양하게 변경 및 조절할 수 있으며 청구범위의 영역으로부터 벗어나지 않는 한 등가물을 사용할 수도 있다.
본 발명의 신규 방법 및 시스템은 특히 반도체 제조 장치에 화학액을 지속적으로 전달할 수 있으므로, 반도체 제조 산업 분야에 특히 유용하다.

Claims (20)

  1. (a) 화학액 및 캐리어 가스를 수용하도록 연결된 포화 용기,
    (b) 캐리어 가스를 화학액 내에 살포시키기 위해 포화 용기 내에 설치된 가스 살포기,
    (c) 포화 용기 내에 화학액을 실질적으로 일정한 수준으로 유지시키기 위한 수단,
    (d) 화학액을 냉각시키기 위한 시스템(I)과, 화학액 수위의 적어도 절반 높이까지 포화 용기 내의 화학액 중에 수직 연장되어 있는 화학액을 가열하기 위한 가열기(II)를 포함하는, 포화 용기 내의 화학액 온도를 원하는 수준으로 조절하기 위한 수단과,
    (e) 포화된 가스의 압력을 원하는 수준으로 조절하기 위한 수단
    을 포함하는 화학액 증기로 가스를 포화시키기 위한 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 가열기는 액 전열 유체로 둘러싸인 가열 부재를 포함하며, 가열 부재와 전열 유체는 화학액으로부터 분리되어 있는 것이 특징인 시스템.
  3. 제2항에 있어서, 전열 유체가 광유인 것이 특징인 시스템,
  4. 제1항에 있어서, 냉각 시스템은, 액 냉각 유체가 순환하는 포화 용기 주위의 냉각 재킷을 포함하는 것이 특징인 시스템.
  5. 제1항에 있어서, 화학액의 수준을 유지시키기 위한 수단은, 포화 용기 아래에 배치된 중량 또는 질량 저울과 저울의 중량 또는 질량 측정치를 근거로 하여 포화 용기로의 화학액 유입을 제어하는 제어기를 포함하는 것이 특징인 시스템.
  6. (a) 화학액 및 캐리어 가스를 포화 용기 내로 주입하고 캐리어 가스를 화학액 내에 살포하여 화학액 증기로 포화된 가스를 형성시키는 단계,
    (b) 포화 용기 내의 화학액을 실질적으로 일정한 수준으로 유지시키는 단계,
    (c) 화학액을 원하는 수준까지 냉각시킨 후, 화학액 높이의 적어도 절반 높이까지 포화 용기 내의 화학액 중에 수직 연장되어 있는 가열기를 사용하여 필요에 따라 화학액을 가열해서 온도를 조절하여, 포화 용기 내의 화학액 온도를 원하는 상온 이하의 온도로 조절하는 단계와,
    (d) 포화된 가스의 압력을 원하는 수준으로 조절하는 단계
    를 포함하는 화학액 증기로 가스를 포화시키는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 가열기는 액 전열 유체로 둘러싸인 가열 부재를 포함하며, 가열 부재와 전열 유체는 화학액으로부터 분리되어 있는 것이 특징인 방법.
  8. 제7항에 있어서, 전열 유체가 광유인 것이 특징인 방법.
  9. 제6항에 있어서, 화학액 냉각 단계는, 포화 용기 주위의 냉각 재킷을 통해 액 냉각 유체를 순환시키는 과정을 포함하는 것이 특징인 방법.
  10. 제6항에 있어서, 화학액의 수준을 유지시키는 단계는, 포화 용기의 중량 또는 질량을 측정한 후 이 중량 또는 질량 측정치를 근거로 하여 포화 용기로의 화학액 유입을 제어하는 과정을 포함하는 것이 특징인 방법.
  11. (a) 화학액을 수용하도록 연결되어 있으며 캐리어 가스가 수용되지 않은 증발 용기,
    (b) 증발 용기 내 화학액을 실질적으로 일정한 수준으로 유지시키기 위한 수단과,
    (c) 화학액을 냉각시키기 위한 시스템(I)과, 화학액을 가열하기 위해 증발 용기 내에 설치된 가열기(II)를 포함하는, 증발 용기 내 화학액의 온도를 원하는 수준으로 조절하기 위한 수단
    을 포함하는 화학액을 지속적으로 기화시키기 위한 시스템.
  12. 제11항에 있어서, 가열기는 액 전열 유체로 둘러싸인 가열 부재를 포함하며, 가열 부재와 전열 유체는 화학액으로부터 분리되어 있는 것이 특징인 시스템.
  13. 제11항에 있어서, 가열기는 화학액 수위의 적어도 절반 높이로 화학액 중에 수직 연장되어 있는 것이 특징인 시스템.
  14. 제11항에 있어서, 냉각 시스템은, 액 냉각 유체가 순환하는 증발 용기 주위의 냉각 재킷을 포함하는 것이 특징인 시스템.
  15. 제11항에 있어서, 화학액의 수준을 유지시키기 위한 수단은, 증발 용기 아래에 배치된 중량 또는 질량 저울과 저울의 중량 또는 질량 측정치를 근거로 하여 증발 용기로의 화학액 유입을 제어하기 위한 제어기를 포함하는 것이 특징인 시스템.
  16. (a) 화학액을 증발 용기 내로 주입하는 단계,
    (b) 증발 용기 내의 화학액을 실질적으로 일정한 수준으로 유지시키는 단계,
    (c) 화학액을 원하는 수준까지 냉각시킨 후, 포화 용기 내의 가열기를 사용하여 필요에 따라 화학액을 가열해서 온도를 조절하여 증발 용기 내의 화학액 온도를 원하는 상온 이하의 온도로 조절하는 단계와,
    (d) 기화된 화학액의 스트림을 증발 용기로부터 제거하는 단계
    를 포함하여 캐리어 가스를 함유하지 않은 기화된 화학액을 지속적으로 전달하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 가열기는 액 전열 유체로 둘러싸인 가열 부재를 포함하며, 가열기와 전열 유체는 화학액으로부터 분리되어 있는 것이 특징인 방법.
  18. 제16항에 있어서, 가열기는 포화 용기 내에 설치되고, 화학액 수위의 적어도 절반 높이로 화학액 중에 수직 연장되어 있는 것이 특징인 방법.
  19. 제17항에 있어서, 화학액의 냉각 단계는, 포화 용기 주위의 냉각 재킷을 통해 액 냉각 유체를 순환시키는 과정을 포함하는 것이 특징인 방법.
  20. 제17항에 있어서, 화학액의 수준을 유지시키는 단계는, 증발 용기의 중량 또는 질량을 측정한 후 이 중량 또는 질량 측정치를 근거로 하여 증발 용기로의 화학액 유입을 제어하는 과정을 포함하는 것이 특징인 방법.
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