JP3208671B2 - 気相成長方法及び装置 - Google Patents
気相成長方法及び装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、気相成長方法及び装置
に関し、詳しくは固体原料から発生した原料ガスをキャ
リヤーガスに同伴させて反応管内の基板上に供給し、該
基板上に薄膜を形成する気相成長方法及びその装置に関
する。
に関し、詳しくは固体原料から発生した原料ガスをキャ
リヤーガスに同伴させて反応管内の基板上に供給し、該
基板上に薄膜を形成する気相成長方法及びその装置に関
する。
【０００２】
【従来の技術】周知のように、気相成長法は、原料ガス
を反応管内の基板上に供給して基板上で熱分解させ、反
応生成物を基板上に堆積させて基板上に薄膜を形成する
ものであるが、前記原料ガスは、通常、不活性ガスから
なるキャリヤーガスに同伴されて供給される。
を反応管内の基板上に供給して基板上で熱分解させ、反
応生成物を基板上に堆積させて基板上に薄膜を形成する
ものであるが、前記原料ガスは、通常、不活性ガスから
なるキャリヤーガスに同伴されて供給される。
【０００３】このとき、原料が室温（１５℃〜３０
℃），常圧で固体の場合、即ち固体原料の場合は、固体
原料を収納した容器（原料容器）を、所定の温度に設定
した恒温槽内に収納し、原料を加熱して蒸発させるとと
もに、原料容器内にキャリヤーガスを導入し、該キャリ
ヤーガスに原料の蒸気（原料ガス）を同伴させるように
している。
℃），常圧で固体の場合、即ち固体原料の場合は、固体
原料を収納した容器（原料容器）を、所定の温度に設定
した恒温槽内に収納し、原料を加熱して蒸発させるとと
もに、原料容器内にキャリヤーガスを導入し、該キャリ
ヤーガスに原料の蒸気（原料ガス）を同伴させるように
している。
【０００４】また、原料が常温，常圧で液体の場合、即
ち液体原料の場合は、キャリヤーガスを原料中にバブリ
ングさせて原料ガスを同伴させるようにしている。
ち液体原料の場合は、キャリヤーガスを原料中にバブリ
ングさせて原料ガスを同伴させるようにしている。
【０００５】このようにして原料ガスを同伴したキャリ
ヤーガスを反応管に供給する配管は、該配管内で原料が
凝縮してキャリヤーガス中の原料濃度が変化するのを防
止するため、配管を恒温槽と同等以上に加熱している。
ヤーガスを反応管に供給する配管は、該配管内で原料が
凝縮してキャリヤーガス中の原料濃度が変化するのを防
止するため、配管を恒温槽と同等以上に加熱している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
装置では、固体又は液体原料の場合、原料の消耗に伴う
原料とキャリヤーガスとの接触面積の変化によってキャ
リヤーガスに同伴される原料の濃度が変化し、また、キ
ャリヤーガスの流量が少ないほど原料が飽和に近い高濃
度で同伴され、キャリヤーガスの量が増加するほど低濃
度になるという濃度変化の問題があった。
装置では、固体又は液体原料の場合、原料の消耗に伴う
原料とキャリヤーガスとの接触面積の変化によってキャ
リヤーガスに同伴される原料の濃度が変化し、また、キ
ャリヤーガスの流量が少ないほど原料が飽和に近い高濃
度で同伴され、キャリヤーガスの量が増加するほど低濃
度になるという濃度変化の問題があった。
【０００７】このように、キャリヤーガスに同伴される
原料の濃度が、原料とキャリヤーガスとの接触状態やキ
ャリヤーガスの流量によって変化すると、基板上への原
料ガスの供給量が変化して安定した気相成長の妨げとな
る。即ち、気体原料の場合と異なり、固体又は液体原料
の場合は、原料の供給量を精密かつ安定に制御すること
が難しく、高品質の薄膜を作製する上での障害となって
いた。
原料の濃度が、原料とキャリヤーガスとの接触状態やキ
ャリヤーガスの流量によって変化すると、基板上への原
料ガスの供給量が変化して安定した気相成長の妨げとな
る。即ち、気体原料の場合と異なり、固体又は液体原料
の場合は、原料の供給量を精密かつ安定に制御すること
が難しく、高品質の薄膜を作製する上での障害となって
いた。
【０００８】そこで、本発明は、固体原料を用いたとき
に、反応管への原料供給量を精密かつ安定に制御するこ
とができ、高品質の薄膜を製造することができる気相成
長方法及び装置を提供することを目的としている。
に、反応管への原料供給量を精密かつ安定に制御するこ
とができ、高品質の薄膜を製造することができる気相成
長方法及び装置を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明の気相成長方法は、固体原料を収納した原
料容器を所定の温度に設定した恒温槽内に収納するとと
もに、前記原料容器内にキャリヤーガスを導入し、該キ
ャリヤーガスに前記固体原料から発生した原料ガスを同
伴させて反応管内の基板上に供給する気相成長方法にお
いて、前記原料ガスを同伴したキャリヤーガスを、前記
恒温槽よりも低い温度に設定した着脱可能な冷却流路内
に流してキャリヤーガス中の原料ガスを過飽和にし、該
過飽和分を前記冷却流路内にトラップしてキャリヤーガ
ス中の原料ガスを飽和状態にした後、前記反応管に供給
することを特徴としている。
ため、本発明の気相成長方法は、固体原料を収納した原
料容器を所定の温度に設定した恒温槽内に収納するとと
もに、前記原料容器内にキャリヤーガスを導入し、該キ
ャリヤーガスに前記固体原料から発生した原料ガスを同
伴させて反応管内の基板上に供給する気相成長方法にお
いて、前記原料ガスを同伴したキャリヤーガスを、前記
恒温槽よりも低い温度に設定した着脱可能な冷却流路内
に流してキャリヤーガス中の原料ガスを過飽和にし、該
過飽和分を前記冷却流路内にトラップしてキャリヤーガ
ス中の原料ガスを飽和状態にした後、前記反応管に供給
することを特徴としている。
【００１０】また、本発明の気相成長装置は、固体原料
を収納した原料容器を所定の温度に設定した恒温槽内に
収納するとともに、前記原料容器内にキャリヤーガスを
導入し、該キャリヤーガスに前記固体原料から発生した
原料ガスを同伴させて反応管内の基板上に供給する気相
成長装置において、前記恒温槽と反応管との間に、前記
恒温槽よりも低い温度に設定され、前記原料ガスを同伴
したキャリヤーガスを冷却して該キャリヤーガス中の原
料ガスを過飽和にし、該過飽和分をトラップする冷却流
路を着脱可能に設けたことを特徴としている。
を収納した原料容器を所定の温度に設定した恒温槽内に
収納するとともに、前記原料容器内にキャリヤーガスを
導入し、該キャリヤーガスに前記固体原料から発生した
原料ガスを同伴させて反応管内の基板上に供給する気相
成長装置において、前記恒温槽と反応管との間に、前記
恒温槽よりも低い温度に設定され、前記原料ガスを同伴
したキャリヤーガスを冷却して該キャリヤーガス中の原
料ガスを過飽和にし、該過飽和分をトラップする冷却流
路を着脱可能に設けたことを特徴としている。
【００１１】
【作 用】上記構成によれば、冷却流路の温度を適当に
設定することにより、キャリヤーガス中の原料ガス量を
一定にすることができる。即ち、原料容器から導出され
るキャリヤーガス中の原料ガス量は、上述のように原料
の状態やキャリヤーガスの流量によって異なるが、これ
を冷却流路で冷却すると、キャリヤーガス中の原料ガス
は、該冷却温度に応じた飽和量以上が冷却流路の内周面
等に凝縮してトラップされる。従って、冷却流路から導
出されるキャリヤーガス中の原料濃度は、前記冷却温度
における飽和蒸気圧の一定値に保たれる。
設定することにより、キャリヤーガス中の原料ガス量を
一定にすることができる。即ち、原料容器から導出され
るキャリヤーガス中の原料ガス量は、上述のように原料
の状態やキャリヤーガスの流量によって異なるが、これ
を冷却流路で冷却すると、キャリヤーガス中の原料ガス
は、該冷却温度に応じた飽和量以上が冷却流路の内周面
等に凝縮してトラップされる。従って、冷却流路から導
出されるキャリヤーガス中の原料濃度は、前記冷却温度
における飽和蒸気圧の一定値に保たれる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を、図面に示す実施例に基づい
て、さらに詳細に説明する。
て、さらに詳細に説明する。
【００１３】図１において、恒温槽１内の原料容器２内
に固体原料が収納されており、所定温度Ｔ１に加熱され
ている。この原料容器２内には、キャリヤーガス供給源
３から流量制御器４及び入口弁５を介してキャリヤーガ
スが導入されており、蒸発した原料ガスを同伴して出口
弁６から導出されている。なお、弁７はバイパス弁であ
り、原料搬送中は閉じられている。
に固体原料が収納されており、所定温度Ｔ１に加熱され
ている。この原料容器２内には、キャリヤーガス供給源
３から流量制御器４及び入口弁５を介してキャリヤーガ
スが導入されており、蒸発した原料ガスを同伴して出口
弁６から導出されている。なお、弁７はバイパス弁であ
り、原料搬送中は閉じられている。
【００１４】そして、恒温槽１から反応管８に至る途中
には、恒温槽１よりも低い温度Ｔ２に設定された冷却流
路９が設けられている。この冷却流路９は、温度Ｔ２に
設定した恒温槽９ａ内に流路９ｂを設けたものであっ
て、流路９ｂは、トラップした原料の回収を行うため
に、配管を着脱可能としている。
には、恒温槽１よりも低い温度Ｔ２に設定された冷却流
路９が設けられている。この冷却流路９は、温度Ｔ２に
設定した恒温槽９ａ内に流路９ｂを設けたものであっ
て、流路９ｂは、トラップした原料の回収を行うため
に、配管を着脱可能としている。
【００１５】このように、恒温槽１から反応管８に至る
途中に、恒温槽１の温度Ｔ１よりも低い温度Ｔ２に設定
した冷却流路９を設けると、恒温槽１内の原料容器２か
らキャリヤーガスに同伴されてくる原料ガスの濃度を、
冷却流路９の温度Ｔ２における飽和蒸気圧の一定値にす
ることができる。
途中に、恒温槽１の温度Ｔ１よりも低い温度Ｔ２に設定
した冷却流路９を設けると、恒温槽１内の原料容器２か
らキャリヤーガスに同伴されてくる原料ガスの濃度を、
冷却流路９の温度Ｔ２における飽和蒸気圧の一定値にす
ることができる。
【００１６】即ち、前述のように、恒温槽１内で発生さ
せた原料ガスをキャリヤーガスに同伴させる場合、原料
の状態やキャリヤーガスの流量により原料ガス濃度が変
化するが、濃度が低下しても、気相成長を継続するため
の最低濃度以上にはなっているから、この最低濃度ある
いはそれ以下の濃度で飽和蒸気圧になるように冷却流路
９の温度Ｔ２を設定すれば、冷却流路９内で原料ガスは
過飽和状態となり、飽和量以上が冷却流路９の内周面等
に凝縮してトラップされる。これにより、冷却流路９か
ら導出されるキャリヤーガス中の原料濃度は、前記冷却
温度Ｔ２における飽和蒸気圧に相当する濃度となる。
せた原料ガスをキャリヤーガスに同伴させる場合、原料
の状態やキャリヤーガスの流量により原料ガス濃度が変
化するが、濃度が低下しても、気相成長を継続するため
の最低濃度以上にはなっているから、この最低濃度ある
いはそれ以下の濃度で飽和蒸気圧になるように冷却流路
９の温度Ｔ２を設定すれば、冷却流路９内で原料ガスは
過飽和状態となり、飽和量以上が冷却流路９の内周面等
に凝縮してトラップされる。これにより、冷却流路９か
ら導出されるキャリヤーガス中の原料濃度は、前記冷却
温度Ｔ２における飽和蒸気圧に相当する濃度となる。
【００１７】なお、所望の原料供給量に満たない場合
は、温度Ｔ１，Ｔ２を高めに設定すればよい。また、反
応管８の温度が冷却流路９の温度Ｔ２より低温のとき
は、冷却流路９導出直後の凝縮を防止するため、反応管
８との接続部分までを温度Ｔ２以上とする。
は、温度Ｔ１，Ｔ２を高めに設定すればよい。また、反
応管８の温度が冷却流路９の温度Ｔ２より低温のとき
は、冷却流路９導出直後の凝縮を防止するため、反応管
８との接続部分までを温度Ｔ２以上とする。
【００１８】さらに、反応管８には、他成分の原料ガス
あるいは反応ガスが必要に応じて供給されるが、これら
のガスについても、同様に上記冷却流路９を通したり、
あるいは所定の冷却温度に設定された別の冷却流路を通
すことにより濃度を安定化させることができる。
あるいは反応ガスが必要に応じて供給されるが、これら
のガスについても、同様に上記冷却流路９を通したり、
あるいは所定の冷却温度に設定された別の冷却流路を通
すことにより濃度を安定化させることができる。
【００１９】ここで、恒温槽１の出口部（冷却流路９の
入口部）に分析計Ａ１を、冷却流路９の出口近くに分析
計Ａ２を、反応管８の入口部に分析計Ａ３をそれぞれ設
けて、各分析計で原料の濃度を測定した結果を説明す
る。
入口部）に分析計Ａ１を、冷却流路９の出口近くに分析
計Ａ２を、反応管８の入口部に分析計Ａ３をそれぞれ設
けて、各分析計で原料の濃度を測定した結果を説明す
る。
【００２０】原料としては、酸化物超電導薄膜作製で使
用される固体原料Ｃｕ（ＤＰＭ）2（ＤＰＭはジピバロ
イルメタンを示す）を用い、恒温槽１の温度Ｔ１を１２
０℃、冷却流路９の温度Ｔ２を１００℃とした。そし
て、キャリヤーガスの流量を変化させて、各分析計の測
定値から原料供給量を積算してプロットしたものが図２
である。なお、分析計Ａ２と分析計Ａ３とは、同じ測定
結果であった。また、図３は、キャリヤーガス中の原料
濃度を示すもので、１００cc/minのときの原料濃度を１
として表している。
用される固体原料Ｃｕ（ＤＰＭ）2（ＤＰＭはジピバロ
イルメタンを示す）を用い、恒温槽１の温度Ｔ１を１２
０℃、冷却流路９の温度Ｔ２を１００℃とした。そし
て、キャリヤーガスの流量を変化させて、各分析計の測
定値から原料供給量を積算してプロットしたものが図２
である。なお、分析計Ａ２と分析計Ａ３とは、同じ測定
結果であった。また、図３は、キャリヤーガス中の原料
濃度を示すもので、１００cc/minのときの原料濃度を１
として表している。
【００２１】図２及び図３から明らかなように、恒温槽
１の出口部の分析計Ａ１における原料濃度は、前述のよ
うに、キャリヤーガスの流量が増すと低下し、原料の供
給量は、キャリヤーガスの流量と比例しないことが判
る。一方、冷却流路９を通すと、該部分の飽和濃度にな
ることから、分析計Ａ２，Ａ３の測定結果からキャリヤ
ーガスの流量にかかわらず原料濃度は略一定であり、キ
ャリヤーガスの流量を増すと、それに比例するように原
料の供給量も増すことが判る。また、時間の経過による
原料容器内の原料の消耗に伴い、分析計Ａ１での測定値
は次第に低下してきたが、分析計Ａ２，Ａ３は略一定の
測定値を保っていた。
１の出口部の分析計Ａ１における原料濃度は、前述のよ
うに、キャリヤーガスの流量が増すと低下し、原料の供
給量は、キャリヤーガスの流量と比例しないことが判
る。一方、冷却流路９を通すと、該部分の飽和濃度にな
ることから、分析計Ａ２，Ａ３の測定結果からキャリヤ
ーガスの流量にかかわらず原料濃度は略一定であり、キ
ャリヤーガスの流量を増すと、それに比例するように原
料の供給量も増すことが判る。また、時間の経過による
原料容器内の原料の消耗に伴い、分析計Ａ１での測定値
は次第に低下してきたが、分析計Ａ２，Ａ３は略一定の
測定値を保っていた。
【００２２】さらに、分析計Ａ２と分析計Ａ３が同じ測
定結果であったことから、冷却流路９の出口近くでは、
すでに原料ガスが飽和状態であり、過飽和分はこれより
上流の冷却流路９で完全にトラップされていることが判
る。もし、両分析計の測定値が異なる場合は、分析計Ａ
２位置でまだ過飽和状態であり、冷却温度が高すぎる
か、冷却流路９が短いか、あるいは流速が高すぎて、十
分な冷却効果が得られていないことが判る。
定結果であったことから、冷却流路９の出口近くでは、
すでに原料ガスが飽和状態であり、過飽和分はこれより
上流の冷却流路９で完全にトラップされていることが判
る。もし、両分析計の測定値が異なる場合は、分析計Ａ
２位置でまだ過飽和状態であり、冷却温度が高すぎる
か、冷却流路９が短いか、あるいは流速が高すぎて、十
分な冷却効果が得られていないことが判る。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、固体原
料から発生した原料ガスを供給する恒温槽と反応管との
間に、恒温槽よりも低い温度に設定した冷却流路を着脱
可能に設け、該冷却流路内に原料ガスを同伴したキャリ
ヤーガスを流して、該キャリヤーガス中の原料ガスを過
飽和にし、該過飽和分を冷却流路内にトラップすること
により、キャリヤーガス中の原料ガスを飽和状態の一定
値に保つことができるので、反応管への原料供給量を精
密かつ安定に制御することが可能となり、高品質の薄膜
を製造することができる。しかも、冷却流路内にトラッ
プした原料を回収できる。
料から発生した原料ガスを供給する恒温槽と反応管との
間に、恒温槽よりも低い温度に設定した冷却流路を着脱
可能に設け、該冷却流路内に原料ガスを同伴したキャリ
ヤーガスを流して、該キャリヤーガス中の原料ガスを過
飽和にし、該過飽和分を冷却流路内にトラップすること
により、キャリヤーガス中の原料ガスを飽和状態の一定
値に保つことができるので、反応管への原料供給量を精
密かつ安定に制御することが可能となり、高品質の薄膜
を製造することができる。しかも、冷却流路内にトラッ
プした原料を回収できる。
【図１】 本発明の一実施例を示す気相成長装置の系統
図である。
図である。
【図２】 キャリヤーガスの流量と原料供給量との関係
を示す図である。
を示す図である。
【図３】 キャリヤーガスの流量とキャリヤーガス中の
原料濃度との関係をを示す図である。
原料濃度との関係をを示す図である。
１…恒温槽 ２…原料容器 ３…キャリヤーガス供
給源 ８…反応管 ９…冷却流路 ９ａ…恒温槽 ９ｂ…流路
給源 ８…反応管 ９…冷却流路 ９ａ…恒温槽 ９ｂ…流路
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−176328（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 16/448 C30B 25/14 H01L 39/24 H01L 21/205
Claims (2)
- 【請求項１】 固体原料を収納した原料容器を所定の温
度に設定した恒温槽内に収納するとともに、前記原料容
器内にキャリヤーガスを導入し、該キャリヤーガスに前
記固体原料から発生した原料ガスを同伴させて反応管内
の基板上に供給する気相成長方法において、前記原料ガ
スを同伴したキャリヤーガスを、前記恒温槽よりも低い
温度に設定した着脱可能な冷却流路内に流してキャリヤ
ーガス中の原料ガスを過飽和にし、該過飽和分を前記冷
却流路内にトラップしてキャリヤーガス中の原料ガスを
飽和状態にした後、前記反応管に供給することを特徴と
する気相成長方法。 - 【請求項２】 固体原料を収納した原料容器を所定の温
度に設定した恒温槽内に収納するとともに、前記原料容
器内にキャリヤーガスを導入し、該キャリヤーガスに前
記固体原料から発生した原料ガスを同伴させて反応管内
の基板上に供給する気相成長装置において、前記恒温槽
と反応管との間に、前記恒温槽よりも低い温度に設定さ
れ、前記原料ガスを同伴したキャリヤーガスを冷却して
該キャリヤーガス中の原料ガスを過飽和にし、該過飽和
分をトラップする冷却流路を着脱可能に設けたことを特
徴とする気相成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13508391A JP3208671B2 (ja) | 1991-06-06 | 1991-06-06 | 気相成長方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13508391A JP3208671B2 (ja) | 1991-06-06 | 1991-06-06 | 気相成長方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04362093A JPH04362093A (ja) | 1992-12-15 |
| JP3208671B2 true JP3208671B2 (ja) | 2001-09-17 |
Family
ID=15143440
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13508391A Expired - Fee Related JP3208671B2 (ja) | 1991-06-06 | 1991-06-06 | 気相成長方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3208671B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6135433A (en) * | 1998-02-27 | 2000-10-24 | Air Liquide America Corporation | Continuous gas saturation system and method |
| CN102165560B (zh) * | 2008-10-01 | 2013-02-13 | 泰拉半导体株式会社 | 源气体供给装置 |
-
1991
- 1991-06-06 JP JP13508391A patent/JP3208671B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04362093A (ja) | 1992-12-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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