JPH0362790B2 - - Google Patents

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JPH0362790B2
JPH0362790B2 JP58059725A JP5972583A JPH0362790B2 JP H0362790 B2 JPH0362790 B2 JP H0362790B2 JP 58059725 A JP58059725 A JP 58059725A JP 5972583 A JP5972583 A JP 5972583A JP H0362790 B2 JPH0362790 B2 JP H0362790B2
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Japan
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gas
carrier gas
concentration
metal compound
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JPS59185772A (ja
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Isamu Komya
Masaru Izumida
Michio Arai
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NIPPON TYLAN KK
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NIPPON TYLAN KK
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/52Controlling or regulating the coating process

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、固体の金属化合物を気相化して反応
炉等に搬送する場合に、その流量を高精度に制御
することのできる流量制御装置に関するものであ
る。
[従来の技術] 例えば、超LSIの製造に当り、抵抗率の低いゲ
ート材料として高融点金属化合物を加熱蒸発さ
せ、得られた蒸発ガスを反応炉内で気相反応によ
る半導体ウエハ上に堆積させる場合、蒸発ガスの
流量制御を精度よく行うことが高品質の製品を得
る上で非常に重要である。
この種の流量制御を行う場合、一般には、キヤ
リヤガス制御方式が採用されている。この方式
は、材料物質の加熱温度を一定に保つことで蒸気
圧を一定に保持すると共に、蒸発ガス搬送用のキ
ヤリヤガスの流量を一定にコントロールすること
によつて一定量の蒸発ガスを得るものであるが、
この方式では、蒸発ガスの流量を加熱温度とキヤ
リヤガスの流量との関数として推定することはで
きても、直接それを測定することは不可能であ
り、そのため、材料物質表面の経時的変化や、蒸
発に伴う温度変化等による蒸発量の変化を管理、
制御することはできない。
[発明が解決しようとする課題] 本発明の技術的課題は、蒸発ガスの流量を高精
度に制御することのできる流量制御装置を得るこ
とにある。
[問題点を解決するための手段] 上記課題を解決するため、本発明の蒸発ガス流
量制御装置は、内部温度を任意の高温に設定可能
な恒温槽と、該恒温槽内に設置され、蒸発させる
べき固体の金属化合物を収容するためのソースタ
ンクと、該ソースタンクに接続され、供給源から
のキヤリヤガスをバルブ及びキヤリヤガス流量セ
ンサを介して該ソースタンクに送入する送入管
と、上記ソースタンク内で蒸発した金属化合物の
蒸発ガスとキヤリヤガスとの混合ガスを該ソース
タンクから恒温槽外に送出するための送出管と、
恒温槽内において上記送入管及び送出管にそれぞ
れ取付けられ、各管内を流れるキヤリヤガス及び
混合ガスの濃度を測定するキヤリヤガス濃度測定
用熱動センサ及び混合ガス濃度測定用熱動センサ
と、上記流量センサからの流量信号及び熱動セン
サの濃度測定信号に基づいて前記バルブを開閉す
ることによりキヤリヤガスの流量を調整し、それ
によつて金属化合物の供給量を一定にコントロー
ルする制御装置とを備えることにより構成され
る。
[作用] 金属化合物蒸発ガスの流量制御に際しては、ソ
ースタンク内に金属化合物を収容して、恒温槽の
温度を上昇させ、この常態で供給源から送入管を
通じてキヤリヤガスを送入し、ソースタンク内で
発生した金属化合物の蒸気をキヤリヤガスと共に
送出管から排出させる。この場合に、送入管を通
じて恒温槽内に流入するキヤリヤガスは、ソース
タンクへ流入する前にその濃度が熱動センサによ
り測定され、また送出管を流れる混合ガスも熱動
センサによりその濃度が測定され、制御装置にお
いて、これらの熱動センサからの濃度測定信号、
及びキヤリヤガス流量センサからの流量信号に基
づき、蒸発ガスの流量が算出され、その流量が一
定になるようにバルブの開閉を制御し、キヤリヤ
ガスの流量が調整される。その結果、送出管にお
ける蒸発ガスの流量、即ち金属化合物の供給量が
一定に保持される。
[実施例] 第1図は本発明に係る蒸発ガス流量制御装置の
実施例を示している。同図において、1は恒温槽
であつて、該恒温槽1は、内部温度を任意の高温
に設定可能に構成している。
上記恒温槽1の内部には、蒸発させるべき高融
点の粉体(固体)からなる金属化合物3を収容し
た密閉形のソースタンク2を配設し、該ソースタ
ンク2には、供給源4からのキヤリヤガスを送入
するための送入管5と、該ソースタンク2内で蒸
発した高融点金属化合物の蒸発ガスと上記キヤリ
ヤガスとの混合ガスを反応炉7へ供給するための
送出管6とを接続し、上記送入管5には、恒温槽
1外に位置する部分にバルブ8とキヤリヤガス流
量センサ9とを設けると共に、恒温槽1内に位置
する部分にキヤリヤガスの濃度を測定するための
熱動センサ11を設け、一方、送出管6には、恒
温槽1内に位置する部分に上記混合ガスの濃度を
測定するための熱動センサ12を設け、恒温槽1
外に位置する部分に蒸発ガス凝縮防止用のヒータ
13を付設している。
上記熱動センサ11,12は、ガスの熱伝導度
が成分によつて異なることを利用し、その変化分
を抵抗値の変化とて検出するようにしたものであ
る。この熱動センサは、熱伝導度の大きく変化す
る低濃度の方が精度よく検知可能なものであり、
このため低蒸気圧の金属化合物の濃度検出や、キ
ヤリヤガス量を増し、飽和度を下げて低濃度化す
るようなコントロールを行う場合の濃度検出に適
したものである。
そして、例えば、膜成長をさせる減圧形気相成
長装置の場合には、反応炉7に、混合ガス中の蒸
発ガスを還元するための還元ガスの供給源14を
流量調整器15を介して接続し、さらに、反応炉
7内を減圧状態に保持するための真空ポンプ16
が接続される。なお、図中、17は真空計、18
は還元ガスにより蒸発物を気相成長させるための
反応炉加熱ヒータである。
また、上記熱動センサ11,12が接続された
制御装置19は、各熱動センサ11,12をブリ
ツジ結合することによりキヤリヤガスと混合ガス
との濃度比を求めるブリツジ回路20と、該ブリ
ツジ回路20からの濃度比信号Rとキヤリヤガス
流量センサ9からの流量信号Cとに基づいて蒸発
ガスの流量Sを算出する演算回路21と、算出さ
れた蒸発ガス流量を表示する表示器22と、上記
演算回路21からの蒸発ガス流量信号を設定器2
4における設定値と比較し、それらの差に応じて
バルブ8を開閉することによりキヤリヤガスの流
量を調整し、それによつて高融点金属化合物の供
給量を一定にコントロールする制御回路23とを
備えている。
次に、上記構成を有する流量制御装置の作用に
ついて説明する。
流量制御に際しては、先ず、ソースタンク2内
に高純度の超微粉状高融点金属化合物(例えば、
五塩化モリブテン、六塩化タングステン等)を収
容し、恒温槽1の温度を上記金属化合物の蒸気が
十分に生じる程度にまで上昇させる。
この状態で、供給源4からアルゴン、ヘリウム
等の不活性のキヤリヤガスを送入管5を通じてソ
ースタンク2内に送入すると、該ソースタンク2
内で発生した金属化合物の蒸気はこのキヤリヤガ
スと混合し、送出管6を通じて反応炉7へ搬送さ
れる。この場合、送入管5を通じて恒温槽1内に
流入した低温のキヤリヤガスは、該恒温槽1内に
おいて槽内温度にまで加熱され、ソースタンク2
へ流入する前にその濃度が熱動センサ11により
測定され、一方、送出管6内を流れる混合ガス
は、熱動センサ12によりその濃度が測定され、
これらの熱動センサ11,12からの濃度測定信
号は、ブリツジ回路20において濃度比信号Rに
変換され、キヤリヤガス流量センサ9からの流量
信号Cと共に演算回路21に入力されて、両信号
に基づき、蒸発ガスの流量Sが、S=R×Cによ
り算出される。
そして、算出された流量Sは表示器22及び制
御回路23にそれぞれ入力され、表示器22にお
いては、それが蒸発ガス流量として表示され、制
御回路23においては、その蒸発ガス流量Sが設
定器24における設定値と比較され、それらの差
が零になるようにバルブ8を開閉してキヤリヤガ
スの流量を調整し、それによつて送出管6におけ
る蒸発ガスの流量S、即ち金属化合物の供給量が
設定値(一定)に保持される。これは、上記演算
回路21におけるS=R×Cの演算において、濃
度比信号Rが変化しても、それに合わせて流量S
を変化させ、流量Sを一定にコントロールするこ
とを意味している。このとき、ガス濃度比信号の
0基準点を一定に保つため、上記送入管5と送出
管6とにおけるガス温度は等しくするのが望まし
い。
ヒータ13に保温された後に反応炉7内に流入
した上記混合ガスは、流量調整器15を介して該
反応炉7内に供給された水素等の還元ガスと共に
ヒータ18で加熱され、ここで気相反応を生じて
半導体ウエハ等の表面へ堆積付着する。このと
き、反応炉7内は、一般に気相反応を良好にする
ため真空ポンプにより減圧状態にしておく。
なお、反応炉7内を通過した未反応混合ガス
は、上記真空ポンプ16を通じて排出される。
上述した流量制御装置は、特に、固体の金属化
合物を気相化して反応炉等に搬送する場合の流量
の制御に適した構成を有するものである。即ち、
固体の金属化合物を用いる場合、常温では勿論の
こと、常温においてもかなりその蒸気圧が低く、
それに加えて時間的にも温度的にも蒸気圧にばら
つきがあるため、例えば、ソースタンクの温度を
一定にして流量制御を行うようなことは非常に困
難であり、上述した流量制御装置のように、キヤ
リヤガス流量を調整することによつて最終的な反
応ガス供給量を一定化する方式により、高精度な
制御を実現することができる。
また、キヤリヤガス及び混合ガスの濃度測定に
用いている上記熱動センサ11,12は、前述し
たように、ガスの熱伝導度が成分によつて異なる
ことを利用して、ガス濃度を直接的に検出するも
のであり、精度が高く、低濃度のガスでも高感度
で検出することが可能なものであるから、特に、
固体材料のように、高温においてもかなり蒸気圧
が低い材料の蒸気流量制御に極めて適したもので
ある。
[発明の効果] このような本発明の蒸発ガス流量制御装置によ
れば、次に列挙するような顕著な効果がある。
(1) ソースタンクから送出される混合ガスの濃度
及びキヤリヤガスの流量を直接測定して蒸発ガ
スの流量を制御するようにしたので、材料物質
表面の経時的変化や蒸発に伴う温度変化等によ
る蒸発量の変化にも拘らず、蒸発ガスを流量を
高精度に制御することができる。
(2) 蒸発ガスの発生及びその流量制御のための濃
度検出部分を恒温槽内に設け、ここで所定流量
に制御された蒸発ガスを次工程へ供給するうよ
うにしたので、再現性のよい良質な膜成長を行
わせることができる。
(3) 濃度測定用熱動センサ付近もソースタンク付
近と同様に高温であるため、その付近で蒸発ガ
スの凝固が起こらず、高精度な制御が可能であ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係る流量制御装置の実施例を
示す構成図である。 1……恒温槽、2……ソースタンク、3……金
属化合物、4……供給源、5……送入管、6……
送出管、8……バルブ、9……キヤリヤガス流量
センサ、11……キヤリヤガス濃度測定用熱動セ
ンサ、12……混合ガス濃度測定用熱動センサ、
23……制御回路。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 内部温度を任意の高温に設定可能な恒温槽
    と、 該恒温槽内に設置され、蒸発させるべき固体の
    金属化合物を収容するためのソースタンクと、 該ソースタンクに接続され、供給源からのキヤ
    リヤガスをバルブ及びキヤリヤガス流量センサを
    介して該ソースタンクに送入する送入管と、 上記ソースタンク内で蒸発した金属化合物の蒸
    発ガスとキヤリヤガスとの混合ガスを該ソースタ
    ンクから恒温槽外に送出するための送出管と、 恒温槽内において上記送入管及び送出管にそれ
    ぞれ取付けられ、各管内を流れるキヤリヤガス及
    び混合ガスの濃度を測定するキヤリヤガス濃度測
    定用熱動センサ及び混合ガス濃度測定用熱動セン
    サと、 上記流量センサからの流量信号及び熱動センサ
    の濃度測定信号に基づいて前記バルブを開閉する
    ことによりキヤリヤガスの流量を調整し、それに
    よつて金属化合物の供給量を一定にコントロール
    する制御装置と、 を備えたことを特徴とする金属化合物における蒸
    発ガスの流量制御装置。
JP5972583A 1983-04-05 1983-04-05 高融点金属化合物における蒸発ガスの流量制御装置 Granted JPS59185772A (ja)

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JPS513737U (ja) * 1974-06-24 1976-01-12

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