JPS5934420B2 - 化学蒸気分配システム - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明はキヤリアガスによつてバブラ Ｂｕｂｂｌｅｒから、使用しているシステムへ移送され
る蒸気の流量を制御するための改良されたシステムに関
するものである。

制御システムは特に、半導体装置の製造に用いられる高
純度液体ソース材料に関して有益である。半導体電子装
置の製作は、特定の原子または分子を、通常高い温度に
維持されているウエ・・サブストレートの表面へ移送す
るのを必要とする多くのステツプを含む。

ステツプの多くにおいて、これを達成するための最も普
通の方法は、液体化学ソースから、キヤリアガスの流れ
によつて、使用しているシステムの反応室へ蒸気を移送
することである。装置の一貫した性能は正確な蒸気分配
速度｝よび極めて低い不純物レベル、特に金属に強く依
存する。典型的には、超高純度の液体ソース材料がバブ
ラに設けられ、かつ適当なキヤリアガスの流れが液体を
介して泡だてられかつ次いで使用しているところへ送ら
れる。

習慣的に用いられている蒸気の流量制御の前述の方法は
熱伝導性流量計および温度制御される蒸発器バブラであ
るが、しかしいずれの方法も完全に満足できるものでは
ない。熱伝導性流量計は、バブラから流れるキヤリアガ
ス卦よび蒸気混合物の熱伝導率と、バブラへ流れるキヤ
リアガスの熱伝導率との比をとることによつて液体ソー
スバブラからの蒸気流量をモニタする（たとえば、アメ
リカ合衆国特許番号第３，６５０，１５１号を参照され
たい）。この方法の主たる欠点は蒸気の流れに金属の汚
染を導入することである。熱流量計の設計お・よび構成
では化学蒸気ＣｈｅｍｉｃａｌｖａｐＯｒ経路中に金属
部分・通常ステンレススチールの使用が必要である。普
通に用いられている化学蒸気の多くは非常に侵食性であ
るため（特に、水分汚染の痕跡レベルの存在に訃いて）
、金属部分は緩やかに劣化し、かつその結果生じる金属
の不純物がソース蒸気とともにウエハへ運ばれる。これ
によつてウエハが汚染しかつ装置の生産高が低くなるの
みならず、化学劣化によつて生じる流量制御装置のドリ
フト｝よび失敗を招く。さらに、メータ自体のコストは
それらが２０００ドルぐらいの高価なものであり、かつ
しばしば修復されかつ取替えられなければならないとい
う点において小さな問題ではない。これは特に、フアイ
バオプテイツク応用に｝けるような高キヤリアガス流量
ではそうである。温度制御されるバブラ方法は、バブラ
温度卦よびキヤリアガスの流れの流速を密に制御するこ
とによつて一定の蒸気量を維持する。

アメリカ合衆国特許番号第４，１３４，５１４号｝よび
第４，１４０，７３５号に示されるような最近導入され
た改良されたバブラは、蒸気に接触して高純度の水晶卦
よびテフロンのみを用いることによつて、かつ化学的に
処理する問題を除去することによつて多くの汚染および
劣化という問題を除去している。この方法に対する主た
る欠点は蒸気流量の変動であシ、そのため出力は必らず
しも充分に満足できるものではなく、かなジの試みおよ
びキヤリアガスの流量の誤差調節が必要であつた。不適
当な制御の結果、部分的に完成した商品の重要かつ頻繁
な損失がある。さらに、キヤリアガスの流れの不当に高
い圧力のため連結部がこわれたジバブラが破裂したジの
いくつかの例が報告されている。この結果、半導体ウエ
ハのバツチのような進行中の高価な、起こｖ得る仕事の
損失のみならず、液体ソース材料の侵食性のため作業し
ている人に危険をもたらす。したがつて、そのようなバ
ブラシステムの改良された流量制御の必要性がある。こ
の発明は温度制御される形式のバブラシステムのそのよ
うな改良に関するものである。温度制御されるバブラシ
ステムの動作において、液体ソース材料の温度の理にか
なつた正確な制御を維持することおよびキヤリアガスの
流れをモニタすることは、キヤリアガスの飽和点が温度
とともに変化するので、蒸気流量の充分な一貫性を与え
るであろうことが推定された。

しかしながら、密な分析によつて多数の誤差の原因が顕
われた。たとえぱ、使用しているシステムが大気圧中に
ありかつそれゆえにバブラ内の蒸気圧が本質的に大気で
あるという点に訃いて圧力をモニタする必要がなかつた
と想定されていた。大気圧に｝ける単純な変化は蒸気流
量に不所望な誤差を生じうるということがわかつた。さ
らに、バブラから下流にバブラが存在するため、バブラ
の蒸気圧が大気圧以上になるように背圧変動を招きうる
。これに関連して、バブラから使用しているシステムへ
の流体ラインの長さが簡単に背圧の変動を招く。また、
バブラを出るときにガスが通過する開口の大きさの変動
によつて誤差の原因になる圧力変動が導入されうること
が発見された。典型的には、バブラ入口に訃ける薄いガ
ラスシールは、小さな金属ボールを磁気的に上昇させか
つそれを下降させてシールをこわすことによつてこわさ
れていた。開口の大きさの変動はシステムの精度に悪影
響を与え、かつこの発明の使用はそのような変動を調節
する。一定温度に液体ソース材料を維持するために用い
られる手段によつて温度変動が充分に調節されないこと
によつて、ある誤差がシステムへ導き入れられるという
こともさらにわかつた。

たとえば、すぐ近くのオーブンのドアを開くことによつ
て生じるような急激な周囲温度の変化は、温度制御装置
によつて素早く補正？れることができない一時的な誤差
を生じうる。さらに、フアイバオプテイツクの構成に訃
けるようなシステムのある用途に｝いて、キヤリアガス
の比較的大きな流れが必要とされる。この増大したキヤ
リアガスの流速は、意義ある蒸発性冷却を生じることが
でき、そのため温度を安定化するために１０〜１５分が
必要とされる。これは、もちろん、製造工程を遅延させ
るのみならず非常に高価なバブラ蒸気の損失を招く。高
キヤリアガス流速の場合に関連して、増大した流速はそ
のガスが液体ソース材料を介して泡化されるとき飽和さ
れていないキヤリアガスを生じるであろうということが
一般的に考えられていたが、しかしこれは極めて高い流
速の場合は事実であるが、分析によれば、問題となつて
いる流度は不適当な飽和を生じず、それに代わつて上述
した誤差の他の原因のいくつかによつて変動が生じる。

この発明の蒸気流量制御装置の動作は、もしもバブラ訃
よびキヤリアガス流量の温度｝よび圧力が知られていれ
ば、液体ソースバブラからの正確な蒸気流量が得られう
るという理論に基づいている。これらのフアクタに加え
て、バブラの幾何学的形体、温度、液体レベル、および
流速に基づいて、経験的に観察された補正フアクタが適
用されなければならない。バブラの幾何学的形体による
補正フアクタの変化は、通常のバブラ製造トレランスに
対して無視しうる変化ぐらいに充分に小さいものであり
、そのため補正フアクタは通常特定の設計に対して決定
される必要があるにすぎない。このことは、それがシス
テムをより有益にするという点において重要である。こ
の概念は次のように数学的に表現される。ここにおいて
、市＝蒸気流量 Ｆｃ＝キヤリアガス流量 Ｐ＝全バブラ圧力 ｆα（Ｆｃ，Ｔ，Ｌ）一実験補正フアクタＴ＝バプラ温
度 Ｌ＝バブラの液体レベル Ｐ＝δｅ（β−γ／Ｔ）一化学蒸気 ＣｈｅｍｉｃａｌｖａｐＯｒの分圧） α，β，γおよびδ一各化学蒸気に対する定数この式を
用いかつ適切なパラメータ、すなわち温度、圧力、レベ
ル於よびキヤリアガス流量を正しく測定することによつ
て、蒸気流量の正確な決定が得られうる。

これらのパラメータの１またはそれ以上のものがフイー
ドバツクループを介して調節されて蒸気流量をパラメー
タの利用できる範囲内の任意の所望の値へ制御すること
ができる。この発明の好ましい例において、変数の変化
はキヤリアガス流量を制御するバルブを調節するための
出力信号を与える電子流量制御装置によつて組合わされ
、それは最も速い調節速度を与える。さらに、所望の点
にバブラ温度を維持するため信号が温度制御装置へ与え
られる。そのようなシステムでは、蒸気流量の精度は１
％の変動内に制御されることができるということがわか
つている。この発明の付加的な特徴として、バブラの液
体のレベルがキヤリアガスの適当な飽和を得るのに必要
とされるある最小値以下まで降下すれば、流量制御装置
は警告信号を与える。さらに、過圧状態がバブラ内に生
じれば、その警告は過圧状態を示しかつ入力バルブを閉
めてキヤリアガスの流れを遮断する。安全逃し弁がまた
予め定められるレベルにバブラ内の圧力を逃すために設
けられる。第１図はシステムの全体的な構成卦よび動作
を示すプロツク図である。第２図は電子制御装置の流量
近似回路を示すプロツク図である。

第１図を参照して、バブラの上壁を介して入うかつバブ
ラの底部近くの開放端で終端する入口管１２を有する蒸
発器バブラ１０が概略的に示されており、そのため入口
管から出るキヤリアガスはバブラ容器内のある量の液体
１４を介して上方へ泡立つ。

バブラはさらにバブラの液体の上の蒸気空間と連通して
バブラの上壁に出口管１６を有する。バブラは好ましく
は、キヤリアガスの液体と反応しない高純度の水晶材料
から作られる。２個の適当なバブラのさらに詳細な説明
はアメリカ合衆国特許番号第４，１３４，５１４号およ
び第４，１４０，７３５号から得られる。

バブラ入口管は手動的に作動されるバルブ１８によつて
キヤリアガス入口ライン２０へ連結される。

入口ラインの上端は適当なキヤリアガス入力源へ連結さ
れる。キヤリアガス入力から下流へ移動してフイルタ２
２、キヤリアガス流量計２４、キヤリアガス流量制御バ
ルブ２６、逆止めバルブ２８、三方曲げバルブ３０およ
び圧力逃し弁３２が位置決めされる。バブラ出口管１６
は、手動的に作動されるバルブ３４によつて、使用して
いるシステム（図示せず）へ連結するため遮断バルブ３
８を介して、出口ライン３６へ連結される。

典型的な使用システムは、バブラ液体蒸気が高い温度で
デポジツトされるべき炉における半導体ウエハのバツチ
である。蒸気流量制御装置４０は多種多様な入力情報を
受け、流量制御バルブ２６を制御するため出力信号を与
える。１つの入力は温度センサ４２によつて測定される
バブラ液体１４の温度であり、そのセンサ４２はバブラ
に形成される薄い壁でできた井戸４４へ延びるプローブ
４２ａを含む。

プローブは、その井戸内に位置決めされる熱転送流体に
よつてその井戸と優れた熱接触をなす。バプラは所望の
温度にバブラを維持するための容器またはシエル４６に
位置決めされる。

蒸気流量制御装置４０へ連結される温度制御装置４８は
所望のレベルでバブラをモニタするため容器４６へ熱を
与えまたは熱を抽出する。ともに、容器４６および制御
装置４８はソース一温度制御装置ＳＴＣとして示される
ユニツトを形成する。圧力センサまたはトランスジユー
サ５０は液体上のバブラの上部部分の圧力を検知し、か
つ圧力入力を流量制御装置４０へ送る。圧カトランスジ
ユーサは好ましくは一方側でバブラの内部へ露出される
分離しているダイアフラム５２を含み、ダイアフラムの
他方側は圧力センサの上部部分における非圧縮流体を閉
じ込める。ダイアフラム５２は好ましくはテフロンまた
はある他の適当な材料から作られ、そのような材料はバ
ブラ内に閉じ込められるように化学剤に対して耐えるこ
とができ、何の汚染もソース材料へ導入しない。適当な
センサ５４はバブラにおける液体のレベルを検知し、か
つレベル入力信号を流量制御装置４０へ与える。

センサは蒸気流量を計算しかつ化学供給が個渇されると
きを決定するための情報を与える。そのレベルは、開始
レベルを知ることによつて、かつ失われた蒸気の全体積
の流量制御装置における通路をキヤリアガスの流れへ保
つことによつて決定されることができる。用いられるこ
とができる他の方法は、容器４６の内壁上の発光検出装
置によつてそのレベルを検知することである。温度設定
点情報を流量制御装置４０へ与えるための適当な手段５
６が設けられる。

同様に、手段５８は蒸気流量設定点の値を制御装置へ与
える。また、キヤリアガス流量計２４はキヤリアガス流
量情報を制御装置へ与えるように接続される。システム
の付加的な特徴として、警報装置６０が設けられて、あ
る不所望な状態、たとえばバブラに十分な液体がない場
合やバブラが過圧状態のような状態が生じれば、制御装
置からの信号を受ける。警報手段６０はさらに入口およ
び出口バルブ３０および３８へ接続される。動作におい
て、バブラは図示のようなシステムへまず接続？れ、手
動的に作動されるバルブ１８｝よび３４はバブラ液体に
関して汚染を防止するような態様でバブラ入口および出
口管へ連結？れている。

バブラへの連結を行なうためのある適当な態様の詳細な
説明はアメリカ合衆国特許番号第４，１３４，５１４号
に説明されている。温度設定点手段５６は所望の温度情
報を制御装置４０へ与えるように調節される。

同様に所望の蒸気流量情報がコンポーネント５８によつ
て制御装置へ与えられる。制御装置は７６０ｍｕＨｇの
標準値に対してプリセツトされているので、圧力情報は
ユーザによつてなんら与えられる必要がない。温度の変
動は温度設定点手段によつて与えられる公称温度に関し
て比較的小さく、かつ圧力変動もまた大気圧に関して比
較的小さい。このように、蒸気流量、市を計算するため
の式は次の近似式において簡略化されることができ、そ
れは本質的に、上に表わした式の四次元線形近似である
。市＊＝ＡＦｃ（１＋ＢΔＴ−ＣＪＰ−ＤＦｃ＋ＥＪＬ
）出＊＝近似蒸気流量Ｆｃ−キヤリアガス流量 ΔＴ＝公称値からの温度変動＝（Ｔ−ＴＯ）ΔＰ＝公称
値からの圧力変動＝（Ｐ−ＰＯ）ΔＬ＝液体レベルの変
化＝−ｆ市＊ＤｔＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ＝化学的なかつ公
称的な動作状態ごとに計算された正の定数この近似式は
当業者にとつて自明なアナログまたはデイジタルエレク
トロニクスにおいて簡単に実現されることができる。

しかしながら、制御装置によつて要求されるエレクトロ
ニクスを理解するさらに助けとなるために、流量近似回
路を示す第２図のプロツク図を参照する。見られうるよ
うに、システムの変数は増幅されかつ結合されて、近似
蒸気流量を与えるようにキヤリアガス流量と組み合わせ
るための乗数を発生させる。そのようなシステムのため
のエレクトロニクスは、制御装置が非常に実用的でしか
もきわめて正確な装置となるように比較的安く構成され
ることができる。一旦初期情報が制報装置へ送られ、か
つバブラが適当にシステムへ連結されると、キヤリアガ
スはキヤリアガスが排出されるように開いた位置に通気
弁３０を備えた入力ライン２０へ与えられる。短い安定
化期間後、バルブ３８が開かれ、かつ通気弁３０が動か
されてキヤリアガスの流れをバブラへ流す。バブル１８
および３４は化学剤の損失や汚染を伴うことなく、バブ
ラの装備または除去を容易にするために用いられている
。そのとき、システムは動作中であシ、かつ検知された
バラメータの変動が生じるので、情報が制御装置へ送ら
れ、制御装置は即座に、出力信号を自動流量制御バルブ
２６へ与えて、バブラからキヤリアガスによつて使用し
ているシステムへ送られる蒸発されたソース材料１４の
均一な流れを維持するような態様でバルブを調節する。
半導体の制作に関して用いられるシステムの典型的な例
において、バブラは７６０１ｎｍＨｇの圧力で、ＰＯＣ
Ｉ３を含んでもよい。

窒素のような不活性キヤリアガスが毎分０ないし５００
の標準立方センチメートルの流速で与えられる。圧力変
動、すなわちΔＰは、最悪の場合において２パーセント
以下の近似的な誤差で、｝そらく−５０ないし＋１５２
ｍ７７！Ｈｇの範囲内になる。バブラの温度はそのばら
つきが小さく、かつ圧力のぱらつきも同様に一般的に小
さくなるように制御されるので、公称的な作動状態は上
述した近似線形式の近似内に十分にあり、かつそれゆえ
に近似誤差は１パーセントよシもはるかに小さい。過圧
状態が警報手段６０によつて検出されれば、入力バルブ
３０が閉じ、かつ出力バルブ３８は、もしもそれがまだ
開かれていなければ、過圧状態を除去するために開く。

バルブ３８が開かれれば、それは開かれてロツクされて
、過圧状態が存在している間それが閉じられるのを防止
する。バルブの失敗の場合のバブラの破裂を防止するた
め蒸気出力へ通気する圧力逃し弁３２によつてさらに安
全性が与えられる。逆止め弁２８は侵食性のバブラ液体
がキヤリア流量計に達するのを防止する。前述のシステ
ムは、多くの化学的なプロセス、特に半導体装置の製作
に用いられるプロセスにおいて必要な正確な蒸気流量を
維持するための信頼性のある実用的な手段を提供する。

【図面の簡単な説明】

第１図はシステムの全体的な構成および動作を示すプロ
ツク図である。 第２図は電子制御装置の流量近似回路を示すプロツク図
である。図において、１０は蒸発器バブラ、１２は入口
管、１６は出口管、２０はキヤリアガス入力ライン、２
６はキヤリアガス流量制御バルブ、４２は温度センサを
示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 蒸発されるべきかつ蒸気を用いるシステムへ与えら
   れるべきある量の材料を保持するための容器１０と、前
   記蒸発された材料を移送するため前記材料を介してキャ
   リアガスを通すための手段２０、１２、１６、３６と、
   前記容器への前記キャリアガスの流量を制御するための
   バルブ２６と、前記容器の材料の温度を制御するための
   手段４２とを備えた化学蒸気分配システムにおいて、前
   記容器の蒸気圧を連続的に検知し、前記検知した圧力を
   基準圧力と比較して圧力差を与え、前記圧力差を利用し
   て信号を発生させ、前記信号を前記流量制御バルブ２６
   へ送つて、前記流量制御バルブを調節してキャリアガス
   流量を制御し、前記蒸発した材料の中断されない均一な
   流量を前記使用しているシステムへ与える、方法。 ２ 蒸発されるべき前記材料の温度を検知し、前記検知
   された温度を公称温度と比較して温度差を決定し、かつ
   前記温度差を前記圧力差と組み合わせて前記蒸発された
   材料の前記均一な流量を与えるため前記信号を発生させ
   るステップを備えた、特許請求の範囲第１項記載の方法
   。 ３ 前記容器の前記材料のレベルを検知し、前記検知し
   たレベルの変化を決定し、前記検知されたレベルの前記
   変化を前記圧力差と組み合わせて前記蒸発された材料の
   前記均一な流量を前記使用しているシステムへ与えるた
   め前記信号を発生させる、特許請求の範囲第２項記載の
   方法。 ４ 検知された温度、圧力、流速、および材料レベルが
   近似式、■＾＊＝ＡＦ＿Ｃ（１＋Ｂ△Ｔ−ＣΔＰ−ＤＦ
   ＿Ｃ＋Ｅ△Ｌ）にしたがつて均一な蒸気流量を与えるよ
   うに用いられ、ここにおいて■＾＊＝蒸気流量 Ｆ＿Ｃ＝キャリアガス流量 ΔＴ＝公称値からの温度変動＝（Ｔ−Ｔ＿Ｏ）ΔＰ＝公
   称値からの圧力変動＝（Ｐ−Ｐ＿Ｏ）ΔＬ＝液体レベル
   の変化＝−∫■＾＊ｄｔＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ＝化学的か
   つ公称的な動作状態ごとに計算された正の定数である、
   特許請求の範囲第３項記載の方法。 ５ 蒸発されるべきかつ使用しているシステムへ与えら
   れるべきある量の高純度液体を保持するためのバブラ容
   器１０と、蒸発した材料を使用しているシステムへ移送
   するため前記液体を介してキャリアガスを移送するため
   の手段２０、１２、１６、３６と、キャリアガスの流速
   を検知するための手段２４と、前記キャリアガスの流量
   を制御するためのバルブ手段２６と、前記液体の温度を
   検知し４２および制御する４８ための手段と、前記容器
   の蒸気圧を検知するための手段５０とを備え、検知され
   た温度、検知された圧力および検知されたキャリアガス
   流速を受けて、前記蒸発した液体の中断されない均一な
   流量を前記使用しているシステムへ発生させるような態
   様で前記キャリアガス流量制御バルブ手段を制御するた
   めの信号を発生させるように接続された制御手段４０を
   さらに備えた、装置。 ６ 前記容器の液体のレベルを検知するための手段と、
   前記流量制御バルブ手段へ与えられるべき信号を決定す
   る際に前記レベル検知手段から、前記液体のレベルにお
   ける変化を利用する前記制御手段へ入力を与えるための
   手段とを備えた、特許請求の範囲第５項記載の装置。 ７ 前記制御装置へ連結されて予め定められる圧力で前
   記容器へのキャリアガスの流れを中断させる手段を備え
   た、特許請求の範囲第５項記載の装置。 ８ 前記制御装置へ連結されて、前記バブラ容器へのキ
   ャリアガスの流れが中断されれば警報信号を与えるため
   の警報手段をさらに備えた、特許請求の範囲第７項記載
   の装置。 ９ 前記キャリアガスを前記使用システムへ通気させる
   ことによつて予め定められた圧力で前記容器へ与えられ
   る圧力を逃がすための手段を備えた、特許請求の範囲第
   ７項記載の装置。