DE69813411T2 - Festelektrolyt-Brennstoffzellenstapel - Google Patents

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Description

  • Diese Erfindung bezieht sich auf eine Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie.
  • Eine Brennstoffzellenbatterie wandelt chemische Energie, die aus der Reaktion zwischen einem Brennstoff (einem Reduktionsmittel) und Luft (einem Oxidationsmittel) gewonnen wird, direkt in elektrische Energie um, anstelle sie als Wärme zu verbrauchen. Die Brennstoffzellenbatterie kann als hocheffizientes Energieerzeugungssystem dienen, da sie eine direkte Energieerzeugung ausführt und nicht durch den Carnot-Zyklus eingeschränkt ist. Die Brennstoffzellenbatterie gibt es in unterschiedlichen Typen und kann grob in einen Phosphattyp, einen Karbonatschmelztyp und einen Festelektrolyttyp gemäß dem verwendeten Festelektrolyt unterteilt werden. Die Temperaturen, die bei diesen Typen zur Anwendung kommen, liegen bei etwa 200°C, 600°C bzw. 1.000°C. Die Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie im speziellen, kann eine hohe Abwärme nutzen und weist somit eine hohe Wärmeeffizienz auf, die bei etwa 60% liegt.
  • Die Bestandteilmaterialien für die Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie als einzelne Zelle sind ein Festelektrolyt, eine Brennstoffelektrode und eine Luftelektrode. Die Bestandteilmaterialien, die im allgemeinen verwendet werden sind yttriumstabilisiertes Zirkondioxid (im folgenden YSZ genannt), ein Material des NiO/YSZ-Systems bzw. ein Material des Lanthan-Mangan-Systems.
  • Die Leerlaufspannung einer einzelnen Zelle beträgt jedoch etwa 1 V, so daß die Reihenschaltung der Zellen für die tatsächliche Anwendung durch einen Interconnector vorgenommen werden muß. Um die entsprechenden Bestandteilmaterialien hinsichtlich ihrer Festigkeit zu verstärken, erfordert eine zylindrische Batterie im allgemeinen die Verwendung von kalziumstabilisierten Zirkonoxid (im folgenden CSZ genannt) als Stützrohr, während eine Batterie flacher Bauart die Verwendung des Interconnectors an sich als Stützplatte erfordert.
  • Der Interconnector muß die stringenten Anforderungen erfüllen, so daß er zu dicht ist, um den Durchgang eines Gases zu erlauben; er muß sowohl in Oxidations- als auch in Reduktionsatmosphären bei einer hohen Temperatur von etwa 1.000°C chemisch stabil sein; er sollte bei einer Reaktion mit anderen Bestandteilmaterialien während der Batterieherstellung und des Betriebes keine Isolierschicht ausbilden; er sollte elektrisch hoch leitfähig sein und sollte die elektronische Leitung ohne Einbeziehung einer Ionenleitung ausführen; und seine thermische Ausdehnung sollte mit der anderer Bestandteilmaterialien, wie etwa YSZ, vergleichbar sein.
  • Als Material, das die zuvor erwähnten strikten Anforderungen erfüllt, wird im allgemeinen ein Material des LaCrO3-Systems (im folgenden Lanthanchromit genannt) verwendet. Dieses Material erfüllt nicht vollständig die verlangten Eigenschaften und muß insbesondere im Hinblick auf die Brennungseigenschaften und die Rißbildung aufgrund der Ausdehnung während der Reduktion weitreichend verbessert werden. Die Rißbildung während der Reduktion tritt aufgrund folgender Kräfte auf: Eine Oberfläche des Interconnectors steht mit der Oxidationsatmosphäre in Kontakt, während die andere Oberfläche des Interconnectors die Reduktionsatmosphäre berührt. Somit wird ein Teil des Sauerstoffs auf die Reduktionsseite gezogen, wodurch eine Ausdehnung verursacht wird. Infolge dessen wirkt eine "Biegekraft" auf dasselbe Material ein, was zu einem Bruch führt.
  • Bei der oben beschriebenen Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie sind hohe Anforderungen an den Interconnector gestellt. Das Lanthanchromit ist im besonderen schwer zu brennen und wird normalerweise nur bei einer Brenntemperatur von mehr als 1.600°C in einer Reduktions- oder Vakuumatmosphäre gebrannt.
  • Wenn ein Lanthanchromitsystem-Interconnector mit Hilfe eines sogenannten integralen Brennverfahrens hergestellt werden soll, muß die Brenntemperatur somit erhöht werden. Dadurch entsteht das Problem, daß die Porosität der Elektroden verlorengeht, um die Ausgabecharakteristika abzusenken, und das Problem, daß eine Isolierschicht an den Schnittstelle zwischen dem Lanthanchromit und dem anderen Bestandteilmaterial ausgebildet wird, wodurch die Leistungsfähigkeit beeinträchtigt wird. Daher gab es keine Fälle, bei denen Batterien durch integrales Brennen hergestellt werden.
  • Filmausbildungsverfahren für Lanthanchromit mit Ausnahme des Brennverfahrens enthalten das EVD- (elektromagnetische Metallbedampfungs-) Verfahren, das in einem Aufsatz einer Erfindung von Isenberg et al. beschrieben ist (U.S.P. 4.490.444), und das thermische Besprühen, das ein allgemein übliches Verfahren ist. Beide diese Verfahren sind, was die Herstellungskostenn angeht, problematische und eignen sich nicht für die Massenproduktion.
  • Weiterhin hat Lanthanchromit die Eigenschaft, daß es dazu neigt, sich in einem reduzierten Zustand auszudehnen. Wenn es einer Oxidationsatmosphäre und einer Reduktionsatmosphäre ausgesetzt ist, bricht dieses Material aufgrund seines Ausdehnungsunterschiedes.
  • Daneben berührt der Interconnector alle Materialien und ist einer Spannung, die mit den Unterschieden des thermische Ausdehnungskoeffizienten innerhalb der entsprechenden Bestandteilmaterialien in Verbindung steht, ausgesetzt, wie auch einer Spannung aufgrund der zuvor erwähnten Reduktion. Solange der Interconnector keine hohe Festigkeit hat, wird er brechen.
  • In der Druckschrift US-5 411 767 ist bereits eine Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie beschrieben, in der ein Interconnector zum Verbinden der Zellen der Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie ein Material enthält, das eine Matrix der allgemeinen Formel MTiO3 aufweist, wobei M ein erdalkalisches Metallelement ist. Dadurch versucht die Beschreibung, eine Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie anzugeben, die einfach hergestellt werden kann und die eine exzellente Dauerhaftigkeit und Zuverlässigkeit hat.
  • Bei dieser zitierten Druckschrift ist der Stromdurchgang des Interconnectors eine stromverbindende Bündelung in horizontaler Richtung, d. h. parallel zur Ebene der Elektroden.
  • Dies hat den Nachteil, daß der Interconnector nicht für ein Material verwendet werden kann, das einen hohen Leitungswiderstand hat.
  • Ein Ziel der Erfindung besteht darin, eine Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie des Typs der zitierten Druckschrift anzugeben, jedoch dadurch gekennzeichnet, daß der Stromdurchgang des Interconnectors eine stromverbindende Bündelung in vertikaler Richtung ist, d. h. senkrecht zur Ebene der Elektroden (siehe 44).
  • Dadurch kann ein Material hoher Widerstandsfähigkeit verwendet werden, während die Schicht des Interconnectors dünn ausgebildet ist.
  • Ein erster Aspekt der Erfindung zum Erreichen dieses Ziels ist eine Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie, in der ein Interconnector zum Verbinden der Zellen der Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie ein Material enthält, das eine Matrix der allgemeinen Formel MTiO3 aufweist, wobei M ein erdalkalisches Metallelement ist.
  • Ein zweiter Aspekt der Erfindung ist die Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung, bei der das Erdmetallelement Mg, Ca, Sr oder Ba ist.
  • Ein dritter Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie gemäß dem ersten oder zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung, bei der der Stromdurchgang des Interconnectors eine Strombündelung in vertikaler Richtung ist.
  • Wie es oben beschrieben wurde, verwendet die Erfindung das Material mit der Matrix MTiO3, das einfach gebrannt werden kann und einen geringen Ausdehnungsunterschied zwischen den Oxidationszuständen und den Reduktionszuständen hat, als Interconnector für die Zellen. Dadurch wird mit der Erfindung erfolgreich die Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie erreicht, die einfach herzustellen ist und eine exzellente Dauerhaftigkeit und Zuverlässigkeit aufweist.
  • Der Interconnector für die Verwendung der Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie der Erfindung kann die Brenntemperatur absenken und somit die Beschädigung der anderen Bestandteilmaterialien verringern. Somit kann der Interconnector integral mit den anderen Bestandteilmaterialien gebrannt werden, wodurch sich die Herstellungskosten verringern. Weiterhin hat der Interconnector der Erfindung einen geringen Ausdehnungsunterschied zwischen Oxidations- und Reduktionsatmosphären, wodurch keine Probleme des Brechens im Interconnectorbereich entstehen. Somit kann eine Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie mit einer exzellenten Dauerhaftigkeit und hoher Zuverlässigkeit erreicht werden.
  • Bei der Erfindung kommt, wie zuvor erwähnt, ein Material mit einer Matrix von MTiO3 als Material für den Interconnector zur Anwendung. Dieses Material kann nicht bei einer herkömmlichen hohen Temperatur von etwa 1.600°C verbrannt werden, sondern bei einer geringeren Temperatur von 1.300°C bis 1.400°C, wie es bei den später folgenden Beispielen gezeigt wird.
  • Der Interconnector der Erfindung kann bei einer geringen Temperatur gesintert werden. Somit kann eine Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie unter Verwendung einer keramischen Schlämme mit einem herkömmlichen Herstellungsverfahren, wie etwa durch Tauchen, Beschichten, Schlickergießen oder Drucken hergestellt werden. Die Brennstoffzellenbatterie kann zudem durch das thermische Sprühverfahren unter Verwendung eines pulvrigen Ausgangsmaterials oder durch Vakuumverdampfung eines anderen Rohmaterials als Oxiden hergestellt werden.
  • Das heißt, der Interconnector der Erfindung stellt keine besonderen Probleme beim Herstellen einer Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie dar.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist ein Graph, der die Sichtung für einen Interconnector bei Beispiel 1 der Erfindung zeigt;
  • 2 ist ein Graph der relativen Dichten von Interconnectoren des MTiO3-Systems in Beispiel 1 der Erfindung;
  • 3 ist ein Graph der Reduktions-Ausdehnungskoeffizienten der Interconnectoren des MTiO3-Systems bei einem Beispiel 1 der vorliegenden Erfindung; 4 ist ein Graph der Kristallphase eines Interconnectors des MgTiO3-Systems bei einem Beispiel 2 der Erfindung;
  • 5 ist ein Graph, der die relativen Dichten des MgTiO3-System-Interconnectors bei einem Beispiel 2 der Erfindung zeigt;
  • 6 ist ein Graph, der das thermische Ausdehnungsverhalten des MgTiO3-System-Interconnectors in Beispiel 2 der Erfindung zeigt;
  • 7 ist ein Graph des Reduktions-Ausdehnungskoeffizienten des MgTiO3-System-Interconnectors in Beispiel 2 der Erfindung;
  • 8 ist ein Graph der Zusammensetzungsabhängigkeit der thermischen Ausdehnungskoeffizienten in der Luft des MgTiO3-System-Interconnectors in Beispiel 2 der Erfindung;
  • 9 ist ein Graph der Zusammensetzungsabhängigkeit der thermischen Ausdehnungskoeffizienten während der Reduktion des MgTiO3-System-Interconnectors in Beispiel 2 der Erfindung;
  • 10 ist ein Graph der Zusammensetzungsabhängigkeit der thermischen Ausdehnungskoeffizienten in Luft von durch zwei Komponenten substituierten MgTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 2 der Erfindung;
  • 11 ist ein Graph der Zusammensetzungsabhängigkeit der thermischen Ausdehnungskoeffizienten während der Reduktion der durch zwei Komponenten substituierten MgTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 2 der Erfindung;
  • 12 ist ein Graph der Reduktions-Ausdehnungskoeffizienten der MgTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 2 der Erfindung;
  • 13 ist ein Graph, der die elektrischen Leitfähigkeiten der MgTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 2 der Erfindung darstellt;
  • 14 ein Graph der relativen Dichten von CaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 3 der Erfindung;
  • 15 ist ein Graph, der die Zusammensetzungsabhängigkeit der relativen Dichten von durch zwei Komponenten substituierten CaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 3 der Erfindung zeigt;
  • 16 ist ein Graph der thermischen Ausdehnungseigenschaften der CaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 3 der Erfindung;
  • 17 ist ein Graph der Zusammensetzungsabhängigkeit der thermischen Ausdehnungskoeffizienten in Luft der CaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 3 der Erfindung;
  • 18 ist ein Graph, der die Zusammensetzungsabhängigkeit der thermischen Ausdehnungskoeffizienten während der Reduktion der CaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 3 der Erfindung zeigt;
  • 19 ist ein Graph, der die Reduktions-Ausdehnungskoeffizienten der CaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 3 der Erfindung zeigt;
  • 20 ist ein Graph, der die Reduktions-Ausdehnungskoeffizienten der durch zwei Komponenten substituierten CaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 3 der Erfindung darstellt;
  • 21 ist ein Graph, der die Überführungszahlen der CaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 3 der Erfindung zeigt;
  • 22 ist ein Graph der Überführungszahlen der durch zwei Komponenten substituierten CaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 3 der Erfindung;
  • 23 ist ein Graph, der die elektrischen Leitfähigkeiten der CaTiO3- System-Interconnectoren in Beispiel 3 der Erfindung zeigt;
  • 24 ist ein Graph, der die elektrischen Leitfähigkeiten der durch zwei Komponenten substituierten CaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel der 3 Erfindung darstellt;
  • 25 ist ein Graph der thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Thermo-Ausdehnungskoeffizient-Steuer-CaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 4 der Erfindung;
  • 26 ist ein Graph der relativen Dichten der Thermo-Ausdehnungskoeffizient-Steuer-CaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 4 der Erfindung;
  • 27 ist ein Graph, der die Reduktions-Ausdehnungskoeffizienten der Thermo-Ausdehnungskoeffizient-Steuer-CaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 4 der Erfindung zeigt;
  • 28 ist ein Graph, der die elektrischen Leitfähigkeiten der Thermo-Ausdehnungskoeffizient-Steuer-CaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 4 der Endung darstellt;
  • 29 ist ein Graph der Biegefestigkeiten der Thermo-Ausdehnungskoeffizient-Steuer-CaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 4 der Erfindung;
  • 30 ist ein Graph der relativen Dichten von SrTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 5 der Erfindung;
  • 32 ist ein Graph, der die thermischen Ausdehnungskoeffizienten in Luft der SrTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 5 der Erfindung darstellt;
  • 33 ist ein Graph der thermischen Ausdehnungskoeffizienten der SrTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 5 der Erfindung während der Reduktion;
  • 34 ist ein Graph der die thermischen Reduktions-Ausdehnungskoeffizienten der SrTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 5 der Erfindung darstellt; 35 ist ein Graph, der die Temperatur- und Atmosphärenabhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeiten der SrTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 5 der Erfindung zeigt;
  • 36 ist ein Graph der elektrischen Leitfähigkeiten der SrTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 5 der Erfindung;
  • 37 ist ein Graph der relativen Dichten von BaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 6 der Erfindung;
  • 38 ist ein Graph der thermischen Ausdehnungseigenschaften der BaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 6 der Erfindung;
  • 39 ist ein Graph, der die thermischen Ausdehnungskoeffizienten der BaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 6 der Erfindung zeigt;
  • 40 ist ein Graph, der die thermischen Ausdehnungskoeffizienten der BaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 6 der Erfindung während der Reduktion zeigt;
  • 41 ist ein Graph, der die Reduktions-Ausdehnungskoeffizienten der BaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 6 der Erfindung darstellt;
  • 42 ist ein Graph der elektrischen Leitfähigkeiten der BaTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 6 der Erfindung;
  • 43 ist ein Graph, der den Zeitverlauf der elektrischen Leitfähigkeiten eines MTiO3-System-Interconnectors in Beispiel 7 der Erfindung zeigt;
  • 44(a) und 44(b) sind Ansichten, die die Wege der Strombündelung durch eine Batterie unter Verwendung der MTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 7 der Erfindung darstellen;
  • 45 ist ein Graph der Gasaustrittsraten der Batterien, bei denen die MTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 7 der Erfindung zur Verwendung kommen;
  • 46(a) und 46(b) sind schematische Ansichten einer Vorrichtung zum Auswerten von Batterien in Beispiel 8 der Erfindung;
  • 47 ist ein Graph, der die Leistungschrakteristika der Batterien zeigt, bei denen die MTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 8 Verwendung finden;
  • 48 ist ein Graph, der die Dauerhaftigkeit der Batterien unter Verwendung der MTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 8 der Erfindung zeigt;
  • 49 ist ein Graph, der die Wärmezykluseigenschaften einer Batterie zeigt, bei der ein CaTiO3-System-Interconnector in Beispiel 8 der Erfindung verwendet wird;
  • 50 ist ein Graph der Wärmezykluseigenschaften der Batterien, bei denen die MTiO3-System-Interconnectoren in Beispiel 8 der Erfindung verwendet werden.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Die vorliegende Erfindung wird mit der folgenden detaillierten Beschreibung und den beiliegenden Zeichnungen umfassender verständlich wobei die Erfindung in 44(a) dargestellt ist.
  • <Beispiel 1 >
  • Bei der Erfindung eines Interconnectors, der sich von einem herkömmlichen Lanthanchromit-Interconnector unterscheidet, wurden zunächst die Materialien ausgewählt. Neben Lanthanchromit wird ein Material für einen Interconnector, daß die Eigenschaften hinsichtlich thermischer Ausdehnung, elektrischer Leitfähigkeit und Reduktions-Ausdehnung erfüllt, gemäß folgender Kriterien ausgewählt:
    • (1) Es soll ein Oxid sein (eine anderes Material als aus der Platingruppe oder sogar eine Keramik aus einem Nicht-Oxid-System wird an der Luft bei 1.000°C oxidiert).
    • (2) Es soll ein Kompisit-Oxid sein (Eigenschaften eines Oxides eines einzelnen Elementes lassen sich schwer steuern).
    • (3) Es erfordert ein Übergangsmetall (ein Element mit einem d-Orbitalbahn-Elektron) zum Erzeugen einer elektrischen Leitfähigkeit.
  • Elemente aus den Gruppen der Lanthanide und den Actinide lassen sich aufgrund der großen Energielücke bzw. der Radioaktivität schwer verwenden. Zweit- und Dritt-Übergangsmetalle bereiten bei der Verwendung ebenfalls Schwierigkeiten, da ihre Ressourcen nur begrenzt zu Verfügung stehen und sie eingeschränkte Hartbrenneigenschaften haben.
  • (4) Die Stabilität eines Komposit-Oxides in einer Reduktionsatmosphäre hängt von einem Oxid mit geringer Stabilität ab.
  • Gemäß der Kriterien (1) bis (4) sind infragekommende Materialien Komposit-Oxide die Erst-Übergangsmetalle, wie etwa Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni und Cu enthalten. Somit wurde die Stabilität von Oxiden der Erst-Übergangsmetalle gegen Reduktion untersucht.
  • 1 zeigt die Zerfallsteildrücke von Oxiden bei 1.000°C, die thermodynamisch ermittelt wurden. Normalerweise beträgt der Sauerstoffteildruck auf der Brennstoffelektrodenseite bei 1.000°C einer Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie etwa 10-15 bis 10-21 Atmosphären. Somit zeigt 1, daß Oxide aus Cr und Ti stabil sind.
  • Bei der Auswahl eines Komposit-Oxides, das ein Übergangsmetall enthält, ist ein Komposit-Oxid eines Zweikomponentensystems das gebräuchlichste. Vielversprechende Kombinationen mit Elementen, die reduktionsstabil sind, sind, sofern sie aus Oxiden von Cr und Ti gewählt werden, Ln- (Lanthanid-) CrO3 und M- (Erdalkalimetall-) TiO3.
  • Innerhalb der Ln- (Lanthanid-) CrO3-Verbindungen gibt es herkömmliches LaCrO3 (Lanthanchromit). Ein Komposit-Oxid, das Cr enthält, ist scher zu brennen, wie etwa ein Oxid aus Cr allein, wie es dem Fachmann bekannt ist.
  • 2 ist ein Graph, der die relativen Dichten von Lanthanchromit und MTiO3-System-Interconnectoren zeigt, gebrannt bei 1.400°C in Luft. Die relative Dichte ist das Verhältnis der Dichte einer tatsächlichen Probe, die durch das Verfahren nach Archimedes ermittelt wird, zur theoretischen Dichte, die auf der Basis der Kristallstruktur berechnet wird. Das Lanthanchromit und MTiO3 sind La0,8Sr0,2CrO3 bzw. MTiO3 (M = Mg, Ca, Sr, Ba). Um die Interconnectoren vorzubereiten, wurden pulverisierte Ausgangsmaterialien in einem Mörser gemischt, für 5 Stunden bei 1.200°C kalziniert, monoaxial druckgegossen, anschließend CIP-gegossen (isostatisches Kaltpressen) und gebrannt.
  • 2 zeigt, daß Lanthanchromit geringe Brenneigenschaften hat und nicht zu einem verdichteten Erzeugnis wird, während MTiO3-Systeme hinsichtlich ihrer Brenneigenschaften sehr zufriedenstellend sind und sich insbesondere für das integrale Brennen und die Kostenreduzierung eignen.
  • Im allgemeinen bilden Interconnectoren mit einer relativen Dichte von 94 bis 95% oder mehr, hermetische Filme aus, so daß die MZiO3-System-Interkonnectoren diese Anforderung erfüllen.
  • Anschließend wurden die gebrannten Erzeugnisse jeweils für 12 Stunden bei 1.000°C unter H2/H2O-Bedingungen reduziert (bei Raumtemperatur befeuchteter Stickstoff: etwa 97% Stickstoff). Der Reduktions-Ausdehnungskoeffizient jedes reduzierten Probestückes relativ zum Probestück vor der Reduktion wurde gemessen, wobei die Ergebnisse in 3 gezeigt sind. Der Reduktions-Ausdehnungskoeffizient wurde durch die folgende Gleichung ermittelt: Reduktions-Ausdehnungskoeffizient = (L1 – L0)/L0 × 100 = dL/L0 × 100 (1) wobei:
    L0: Länge (mm) bei der Rückkehr zur Raumtemperatur nach den Brennen
    L1: Länge (mm) bei Raumtemperatur nach der Reduktion, und
    dL: (L1 – L0) (mm)
  • 3 zeigt, daß Lanthanchromit eine Ausdehnung von etwa 0,17% hat, während die MTiO3-Systeme Ausdehnungen von 0,06% oder weniger aufweisen, was bedeutet, daß diese Erzeugnisse geringe Ausdehnungsunterschiede zwischen Oxidations- und Reduktionsatmosphären haben und auf diese eine geringere Spannung wirkt. Somit sind MTiO3-Systeme Batteriematerialien mit einer geringen Möglichkeit der Rißbildung und hoher Zuverlässigkeit.
  • Im allgemeinen liegt der zulässige Wert für den Reduktions-Ausdehnungskoeffizient bei 0,1% oder weniger. Die MTiO3-Systeme erfüllen diese Anforderung.
  • <Beispiel 2>
  • Nun wird die vorliegende Erfindung detaillierter unter Bezugnahme auf die konkreten Beispiele beschrieben bei denen die MgTiO3-System-Interconnectoren zur Anwendung kommen.
  • Beispiel 1 zeigt, daß MgTiO3-System-Interconnectoren bessere Eigenschaften als Lanthanchromit aufweisen. Soll ein Interconnector industriell bei einer Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie verwendet werden, so ist es erforderlich, daß Interconnectormaterialien verwendet werden, die durch das unten beschriebene Kugelmühlen-Mischvertahren anstelle des Mörsermischverfahrens in Beispiel 1 hergestellt werden. Beispiel 2 bietet eine detailliertere Erläuterung des Verfahrens zum Vorbereiten von Materialien und der Eigenschaften des resultierenden Interconnectors.
  • Zunächst wurden MgTiO3-System-Materialien und ein LaCrO3-Systemmaterial vorbereitet. Die Zusammensetzung für die MgTiO3-Materialien war Mg1-xLaxTi1-yNbyO3 (x = 0; 0,01; 0,05; 0,1; 0,2, und y = 0; 0,01; 0,05; 0,1; 0,2), während die Zusammensetzung für das Lanthanchromitmaterial La0,8Sr0,2CrO3 war. Mit Ausnahme, daß Strontiumcarbonat als Sr-Material verwendet wurde, waren alle verwendeten Materialien Oxide. Vorbestimmte Mengen der Materialien wurden gewogen und einen Kessel gefüllt, der mit Zirkonoxidkugeln und Ethanol gefüllt war. Bei einer eingestellten Gewichtskonzentration der fertigen Schlämme von 50% wurden die Materialien 24 Stunden gemischt und pulverisiert. Anschließend wurde die Schlämme durch einen Rotationsverdampfer konzentriert und getrocknet und einen ganzen Tag mit einem Trockner bei 150°C getrocknet. Das resultierende trockene Pulver wurde in einem Aluminiumoxid-Schmelztiegel für 5 Stunden bei 1.200°C gebrannt, um ein kalziniertes Pulver zu vorzubereiten. Das kalzinierte Pulver wurde für 48 Stunden in einer Ethanollösung pulverisiert, wobei die Gewichtskonzentration der resultierenden Schlämme auf 50% eingestellt war. Anschließend wurde die Schlämme mit einem Rotationsverdampfer konzentriert und getrocknet und einen ganzen Tag mit einem Trockner bei 150°C getrocknet. Anschließend wurde das Pulver in eine Form mit einem Innendurchmesser von 20 mm gegeben, monoaxial bei einem Druck von 200 kg/cm2 gepreßt und anschließend in eine Gummiform CIP-gegossen (2 t/cm2).
  • Das fertige gegossene Erzeugnis wurde auf ein Sprühpulver (dasselbe kalzinierte Pulver) gelegt und für 2 Stunden bei einer Temperatur von jeweils 1.300°C, 1.350°C, 1.400°C und 1.500°C gebrannt.
  • Das gebrannte Produkt wurde einer Bestimmung der Kristallphase durch das Röntgenstrahl-Brechungsverfahren, der Messung der Dichte durch das Verfahren nach Archimedes und der Messung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten in einer Oxidations- und Reduktionsatmosphäre unterzogen. Um die Reduktionsausdehnung zu messen, wurde das Verhältnis der Länge der Probe bei Raumtemperatur nach der Reduktion für 12 Stunden bei einer 1.000°C-H2/H2O-Behandlung zur Länge der Probe bei Raumtemperatur unmittelbar nach dem Brennen in Luft berechnet und als Reduktions-Ausdehnungskoeffizient herangezogen.
  • 4 zeigt die Kristallphase, wie sie durch die Röntgenstrahlbrechung ermittelt wurde, der MgTiO3-System-Proben einer sich verändernden Zusammensetzung, die als Mg1-xLaxTi1-yNbyO3 (x = 0; 0,01; 0,05; 0,1; 0,2 und y = 0; 0,01; 0,05; 0,1; 0,2) ausgedrückt wird. Die Proben wurden als Einzelphasen MgTiO3 und LaCrO3 identifiziert, wobei das Nichtvorhandensein einer zweiten Phase sichergestellt wurde.
  • 5 zeigt Änderungen der relativen Dichte von MgTiO3 und Lanthanchromit im Verhältnis zur Brenntemperatur.
  • Die Ergebnisse zeigen, daß selbst die MgTiO3-Probe, die durch das industrielle Herstellungsverfahren vorbereitet wurde, in der Lage war, hohe Relativdichten zu erzeugen, die nicht geringer ist als der gewünschte Wert von 94% wie bei Beispiel 1. Die Lanthanchromitprobe andererseits, zeigte geringe Relativdichten im gesamten Temperaturbereich im Vergleich zu MgTiO3.
  • 6 zeigt die thermischen Ausdehnungsverhalten von MgTiO3 und Lanthanchromit, wobei die Ausdehnungsrate durch die folgende Gleichung ausgedrückt wurde: Ausdehnungsrate = (L2 – L0)/L0 × 100 = dL/L0 × 100 (2) wobei
    L0: Länge (mm) nach der Rückkehr zur Raumtemperatur nach dem Brennen
    L2: Länge (mm) bei der Meßtemperatur, und
    dL: (L2 – L0) (mm) Die MgTiO3-System-Probe zeigte ein ähnliches Ausdehnungsverhalten, wie das des Elektrolytes (YSZ) im Vergleich zu Lanthanchromit.
  • 7 zeigt die Reduktions-Ausdehnungskoeffizienten der gebrannten Erzeugnisse eines MgTiO3-Systems und von Lanthanchromit. Die MgTiO3-System-Probe, die durch das industrielle Herstellungsverfahren vorbereitet wurde, zeigte einen Reduktions-Ausdehnungskoeffizient, der 1/10 oder weniger als jener von Lanthanchromit betrug.
  • Mit MgTiO3 als Einzelverbindung ist eine Steuerung der Eigenschaften unmöglich. Somit wurde ihr Mg-Element teilweise durch La und ihr Ti-Element teilweise durch Nb substituiert, um unterschiedliche Eigenschaften zu messen. Zuvor durchgeführte Messungen ergaben, daß MgTiO3 ein n-Typ-Hableiter ist. Daher können verschiedene Elemente durch das Valenzsteuerverfahren hinzugefügt werden, das die Teilsubstitution eines Elementes mit einer geringen Valenz durch ein Element mit einer hohen Valenz durchführt. Das heißt, der zweiwertige Mg-Teil kann teilweise durch ein dreiwertiges stabiles Element substituiert werden, d. h. Al, Ga, In oder Tl der IIIA-Gruppe, Sc, Y, Lanthanid oder Actinid der IIIB-Gruppe, oder Cr, das ein Übergangsmetall, aber dreiwertig und stabil ist. Tatsächlich jedoch ist die IIIA-Gruppe teuer, Tl der IIIA-Gruppe hoch toxisch und Actinid radioaktiv und teuer, weshalb diese Elemente nicht verwendet werden können. Somit sind Sc, Y, Al, Ga, Lanthanid (La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu) und verwendbar.
  • Der vierwertige Ti-Teil kann teilweise durch ein fünfwertiges, stabiles Element, wie etwa Nb oder Ta substituiert werden. Es erübrigt sich zu sagen, daß sich das Valenzsteuerverfahren auch zur Substitution durch ein Element mit einer Valenz größer um +2 oder +3 anstelle der Substitution durch ein Element mit einer Valenz größer um +1 eignet.
  • 8 und 9 zeigen die thermischem Ausdehnungskoeffizienten bei 1.000°C in Luft bzw. während der Reduktion. 10 und 11 zeigen die thermischen Ausdehnungskoeffizienten in Luft bzw. während der Reduktion, wobei die La-Substitutionsmenge mit 20 Mol% festgelegt ist. Der thermische Ausdehnungskoeffizient ist wie folgt definiert:
  • Thermischer Ausdehnungskoeffizient = (L2 – L0)/L0/(T1 – T0) = dL/L0/dT (3) wobei
    L0: Länge (mm) nach der Rückkehr zur Raumtemperatur nach dem Brennen,
    L2: Länge (mm) bei Meßtemperatur,
    dL: (L2 – L0) (mm),
    T0: Raumtemperatur in °C
    T1: Meßtemperatur in °C, und
    dT: (T2 – T0) in °C Wie in 8, 9, 10 und 11 zu sehen, ergeben die La- und Nb-substituierten Men gen von 20% bzw. 10% oder weniger thermische Ausdehnungskoeffizienten, die dicht an jenem eines Elektrolyts (10 × 10-6/°C) liegen.
  • Die Mengen, die durch La und Lb substituiert werden, sind aus folgenden Gründen beide auf 20 Mol% oder weniger eingestellt: Normalerweise ist eine Teilsubstitution bis zu etwa 40 Mol% möglich, eine Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeitscharakteristika durch das Valenzsteuerverfahren ist normalerweise bei einigen Mol% oder mehr erfüllt, so daß die Substitution einer größeren Menge nicht ausgeführt wurde. Bei einer Substitution von 40 Mol% oder mehr, besteht die sehr hohe Wahrscheinlichkeit, daß eine Verringerung der elektrischen Leitfähigkeit aufgrund des Auftretens einer zweiten Phase erfolgt.
  • 12 zeigt die Reduktions-Ausdehnungskoeffizienten, die sehr geringe Änderungen bei allen Zusammensetzungen aufweisen. 13 zeigt die elektrischen Leitfähigkeiten bei 1.000°C in Luft und während der Reduktion. Verglichen mit den Proben ohne Substitution durch La oder Nb führte die Elementsubstitution zu einer Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit im Bereich einer Größenordnung oder mehr.
  • Wie es im Detail oben beschrieben wurde, eignet sich ein MgTiO3-Systemmaterial als nicht substituierte Verbindung oder durch unterschiedliche Elemente substituiert als Interconnector für eine Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie.
  • <Beispiel 3>
  • Als nächstes wird die vorliegende Erfindung detaillierter unter Bezugnahme auf ein konkretes Beispiel beschrieben, bei dem ein CaTiO3-Interconnector verwendet wird. Beispiel 2 zeigte, daß MgTiO3-Interconnectoren bessere Eigenschaften haben als Lanthanchromit. Beispiel 3 beschreibt im Gegensatz dazu detaillierter die Eigenschaften von CaTiO3-System-Interconnectoren, bei denen der Mg-Anteil durch Ca substituiert wurde.
  • Zunächst wurden die CaTiO3-System-Interconnectoren in derselben Weise vorbereitet, wie in Beispiel 2. Die Zusammensetzungen für diese Interconnectoren enthielten Ca, Cr, Y, Sm und Al, die teilweise den Ca-Ort (A-Ort) substituierten, oder Ta, das teilweise den Ti-Ort (B-Ort) substituierte. Da ein CaTiO3-System ebenfalls ein n-Typ-Halbleiter ist, können andere Elemente durch das Valenzsteuerverfahren wie bei Beispiel 2 hinzugefügt werden.
  • 14 und 15 zeigen die relativen Dichten gebrannter CaTiO3-System-Erzeugnisse mit den unterschiedlichen hinzugefügten Mengen La und Nb. 14 und 15 zeigen, daß selbst nach dem Brennen bei etwa 1.400°C die relativen Dichten 95% oder mehr bei allen Zusammensetzungen waren, während das gebrannte Lanthanchromit als Vergleichsobjekt relative Dichten von 81% bei 1.500°C und 87% bei 1.500°C aufwies. Dies ist der Beweis dafür, daß die CaTiO3-Systeme einfach zu brennen sind. Das Hinzufügen von Nb hat die Wirkung das Partikelwachstum zu fördern, so daß bei der Zunahme der Menge des hinzugefügte Nb die Tendenz zu einer höheren relativen Dichte bestand.
  • 16 zeigt das thermische Ausdehnungsverhalten der gebrannten CaTiO3-System-Erzeugnisse, das geringfügig größer ist als die thermische Ausdehnung von YSZ. 17 und 18 zeigen die thermischen Ausdehnungskoeffizienten in Luft und während der Reduktion.
  • Aus 17 und 18 wird deutlich, daß die Werte bei etwa 11,5 bis 12,0 × 10-16°C-1 liegen, unabhängig von der Zusammensetzung, und daß sie geringfügig größer sind als der Wert von YSZ 10,0 × 10-6°C-1.
  • 19 und 20 zeigen die Reduktions-Ausdehnungskoeffizienten der CaTiO3-Systeme mit den variierten Mengen von hinzugefügtem La und Nb. Diese Zeichnungen zeigen, daß die Reduktions-Ausdehnungskoeffizienten der CaTiO3-Systeme seht klein sind im Vergleich zu jenen von Lanthanchromit, und daß sie minimal durch die Zusammensetzung beeinflußt werden.
  • 21 zeigt die Überführungszahlen von Sauerstoffionen, die die Beimengungsraten der Sauerstoffionenleitung bei CaTiO3-System-Interconnectoren sind.
  • Die Überführungszahl wurde durch ein Verfahren ermittelt, das das Kleben der resultierenden Pellets an ein Aluminiumoxidkeramikrohr unter Verwendung eines anorganischen Klebstoffes, das Fluten mit bei Raumtemperatur befeuchtetem Stickstoff und Luft beider Seiten der Pellets zum Ausbilden einer Sauerstoffkon zentrationszelle bei 1.000°C und das Messen der elektromotorischen Kraft beinhaltet. Für den Fall eines Interconnectors gilt: je geringer die Überführungszahl, desto besser das Resultat. 21 zeigt, daß die CaTiO3-System-Interconnectoren kleinere Überführungszahlen für Sauerstoffionen im Vergleich zu Lanthanchromit haben. 22 zeigt die Beziehung zwischen den Überführungszahlen und Zusammensetzungen von CaTiO3-System-Interconnectoren. Die Ergebnisse in diesen Zeichnungen machen deutlich, daß die Überführungszahlen der CaTiO3-System-Interconnectoren nicht von der Zusammensetzung abhängt, sondern gänzlich klein sind.
  • 23 stellt die elektrischen Leitfähigkeiten in Luft und während der Reduktion von CaTiO3-System-Interconnectoren dar, die durch unterschiedliche Elemente substituiert sind. Aus diese Zeichnung wird klar, daß die Leiteigenschaften der Interconnectoren, bei denen Ca teilweise durch Y, La und Sm substituiert ist, zufriedenstellend waren.
  • 24 zeigt die Auswirkung des Umfangs der Substitution auf die elektrische Leitfähigkeit bei CaTiO3-System-Interconnectoren, bei denen der Ca-Ort und der Ti-Ort durch La bzw. Nb substituiert sind. Die Ergebnisse machen deutlich, daß die Elementsubstitution zu einer deutlichen Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit führt. 24 zeigt lediglich Systeme, bei denen der Ca-Ort und der Ti-Ort durch La bzw. Nb substituiert ist. Die Systeme, die in 23 dargestellt sind, wurden andererseits einer Substitution des Ca-Ortes durch ein einzelnes Element und einer Substitution des Ti-Ortes durch ein einzelnes Element und einer gleichzeitigen Substitution beider Orte unterzogen. Als Ergebnis zeigte sich, daß die elektrische Leitfähigkeit durch die Substitution von 24 verbessert wird, und daß bei einer Substitution beider Orte die Substitution durch ein einzelnes Element, das höhere Leiteigenschaften erzeugt, vorherrschend ist, wie es allgemein bemerkt wurde.
  • Wie es oben im Detail beschrieben wurde, ist ein CaTiO3-System-Material als eine nicht substituierte Verbindung, oder substituiert durch unterschiedliche Elemente als Interconnector für eine Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie geeignet.
  • <Beispiel 4>
  • In 16, 17 und 18 von Beispiel 3 zeigte sich, daß die thermischen Ausdehnungskoeffizienten der CaTiO3-System-Interconnectoren geringfügig größer sind als jene von YSZ. In diesem Beispiel werden die Materialien, die Materialien mit geringeren thermischen Ausdehnungen haben und einem CaTiO3-System hinzugefügt sind, um den thermischen Ausdehnungskoeffizienten zu steuern, detaillierter unter Bezugnahem auf konkrete Beispiele beschrieben.
  • Das hier verwendete CaTiO3-System ist Ca0,9La0,1TiO3, wobei es durch dasselbe Verfahren wie bei Beispiel 2 vorbereitet wurde. Materialien mit einem geringen thermischen Ausdehnungskoeffizient wurden in vorbestimmten Mengen jeweils dem resultierenden kalzinierten Pulver zugesetzt, wobei deren Mischung für zwölf Stunden in Gestalt einer Ethanolschlämme fortgesetzt wurde. Die Mischung wurde in ein trockenes Pulver umgewandelt und anschließend das Pulver zu einem gebrannten Erzeugnis umgearbeitet.
  • 25 zeigt die Änderungen der thermischen Ausdehnungskoeffizienten in Abhängigkeit der Mengen der Materialien mit geringer thermischer Ausdehnung Nb2O5 und MgAl2O4, die Ca0,9La0,1TiO3 hinzugefügt wurden. Aus 25 wird deutlich, daß das Hinzufügen der Materialien mit geringer thermischer Ausdehnung eine Steuerung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten ermöglichte, so daß dieser mit dem thermischen Ausdehnungskoeffizient von YSZ übereinstimmt. Eine derartige Steuerung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten durch das Hinzufügen eines Materials mit geringer thermischer Ausdehnung ist dem Fachmann bekannt. Neben Nb2O5 und MgAl2O4 ist es ebenfalls möglich, Al2O4, TiO3, ZrO2, SiO2, Ta2O5, SiO2, HfO2, Pr2O11, Ta2O5, ZrSiO4, Oxide von Seltenerdelementen und Oxide alkalischer Erdelemente hinzuzufügen. Als der thermische Ausdehnungskoeffizient bei einer festgelegten Menge des oben erwähnten Oxides auf 20 vol% gemessen wurde, wurde bestätigt, daß die thermischen Ausdehnungskoeffizienten bei allen Systemen, mit Ausnahme des Systems, dem SiO2 hinzugefügt wurde, kleiner wurden als vor der Hinzufügung.
  • 26 zeigt die relativen Dichten bei 1.400°C von gebrannten CaTiO3-Systemen mit den unterschiedlichen hinzugefügten Mengen von Materialien mit geringer thermischer Ausdehnung. Diese Zeichnung macht deutlich, daß selbst nach dem Brennen bei 1.400°C die relativen Dichten 94% oder mehr bei allen Zusammensetzungen betrugen, während das gebrannte Lanthanchromit als Vergleichsobjekt eine relative Dichte von 81% zeigte. Dies ist der Beweis, daß selbst die CaTiO3-Systeme, die die Materialien mit geringer thermischer Ausdehnung enthalten, allesamt einfach zu brennen sind.
  • 27 zeigt die Reduktions-Ausdehnungskoeffizienten von CaTiO3-Systemen, die Materialien mit geringer thermischer Ausdehnung enthalten, die sich als sehr gering im Vergleich mit dem von Lanthanchromit herausstellten.
  • 28 stellt die elektrischen Leitfähigkeiten in Luft und während der Reduktion von CaTiO3-Systemen dar, die Materialien mit geringer thermischer Ausdehnung enthalten. Die Ergebnisse in der Zeichnung zeigten, daß das Hinzufügen der Materialien mit geringer thermischer Ausdehnung nicht zu einer Abnahme der elektrischen Leitfähigkeit führte. 29 zeigt die Biegefestigkeiten der CaTiO3-Systeme, die Materialien mit geringen thermischen Ausdehnungen enthalten, im Bezug auf die praktische Verwendung. Aus 29 wird deutlich, daß im Vergleich zum Material, dem nichts hinzugefügt wurde, das Zusetzen von Nb2O5 eine geringfügige Änderung der Festigkeit erzeugte, während das Hinzufügen von MgAl2O4 die Festigkeit aufgrund der Wirkung desselben, das Partikelwachsen zu verhindern, deutlich erhöhte.
  • Wie es oben beschrieben wurde, ist das CaTiO3-System, das ein Material mit geringer thermischer Ausdehnung enthält, ein zufriedenstellendes Material für einen Interconnector einer Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie.
  • <Beispiel 5>
  • Nun wird die vorliegende Erfindung in größerem Detail unter Bezugnahme auf ein konkretes Beispiel beschrieben, bei dem SrTiO3-System-Interconnectoren verwendet werden. Die Beispiele 2 und 3, daß MgTiO3- und CaTiO3-System-Interconnectoren bessere Eigenschaften zeigten als Lanthanchromit, während das Beispiel 5 eine detailliertere Beschreibung der Eigenschaften von SrTiO3-System-Interconnectoren liefert.
  • Zunächst wurden die SrTiO3-System-Interconnectoren in derselben Weise vorbereitet wie bei Beispiel 2. Die Zusammensetzungen dieser Interconnectoren umfaßte Seltenerdelemente, wie etwa Al, Cr und La, die teilweise den Sr-Ort (A-Ort) substituierten, oder Elemente, wie etwa Ta und Nb, die teilweise den Ti-Ort (B-Ort) substituierten. Da durch Messung herausgefunden wurde, daß die SrTiO3-Systeme ebenfalls n-Typ-Halbleiter sind, können andere Elemente hinzugefügt werden, wie es im Detail in Beispiel 3 beschrieben ist.
  • 30 zeigt die relativen Dichten von gebrannten SrTiO3-Systemen, denen unterschiedliche Mengen La hinzugefügt wurde. Es wird deutlich, daß selbst nach einem Brennen bei 1.400°C die relativen Dichten 94% oder mehr bei allen Zusammensetzungen waren, während gebranntes Lanthanchromit als Vergleichsobjekt eine relative Dichte von 81% zeigte. Dies beweist, daß die SrTiO3-Systeme einfach zu brennen sind. Bei allen anderen Zusammensetzungen, die über die Zusatzmenge von 20 Mol% oder weniger verfügen, waren die relativen Dichten 95% der mehr.
  • 31 zeigt das thermische Ausdehnungsverhalten in Luft der gebrannten SrTiO3-System-Erzeugnisse.
  • 32 und 33 zeigen die Zersetzungsabhängigkeit der thermischen Ausdehnungskoeffizienten in Luft und während der Reduktion der SrTiO3-Systeme.
  • Aus 31, 32 und 33 wird deutlich, daß die Zersetzungsabhängigkeit der thermischen Ausdehnungskoeffizienten der SrTiO3-Systeme minimal ist.
  • Zudem zeigen 31, 32 und 33, daß die thermischen Ausdehnungskoeffizienten der SrTiO3-Systeme geringfügig größer sind als der Wert von YSZ (10,0 × 10-6°C-1), aber dicht an den Werten der CaTiO3-Systeme, die in den Beispielen 3 und 4 beschrieben sind, und der BiTiO3-Systeme liegen, die in Beispiel 6, dem folgenden Beispiel, beschrieben sind. Wie in Beispiel 4 ausgeführt, kann einfach analog gefolgert werden, daß das Hinzufügen eines Materials mit geringer thermischer Ausdehnung den thermischen Ausdehnungskoeffizienten steuern kann.
  • 34 zeigt die Reduktions-Ausdehnungskoeffizienten, was zeigt, daß jene des SrTiO3-Systems sehr niedrig im Vergleich zu Lanthanchromit sind. 35 zeigt die Temperaturabhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeiten (r) von Sr0,9La0,1TiO3 in Luft und während der Reduktion.
  • Die Temperaturabhängigkeit und die Atmosphärenabhängigkeit von 35 deuten auf die halbleiterähnlichen elektrischen Verbindungseigenschaften und n-Typ-Halbleitereigenschaften hin.
  • Weiterhin zeigt 36 die elektrischen Leitfähigkeiten in Luft und während der Reduktion des SrTiO3-Systems, das durch unterschiedliche Elemente substituiert wurde. 36 kann entnommen werden, daß alle Zusammensetzungen hohe Leitfähigkeitseigenschaften zeigen und das System, bei dem Sr teilweise durch La ersetzt wurde, insbesondere zufriedenstellende Leiteigenschaften zeigt.
  • Wie es im Detail oben beschrieben ist eignet sich ein SrTiO3-System-Material als nicht substituierte Verbindung oder substituiert durch unterschiedliche Elemente als Interconnector für eine Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie.
  • <Beispiel 6>
  • Als nächstes wird die vorliegende Erfindung detaillierter unter Bezugnahme auf ein konkretes Beispiel beschrieben, bei dem BaTiO3-System-Interconnectoren verwendet werden. Die Beispiele 2, 3 und 5 zeigten, daß MgtiO3-, CaTiO3- und SrTiO3-Systeminterconnectoren bessere Eigenschaften haben als Lanthanchromit, während das Beispiel 6 eine detailliertere Beschreibung der Eigenschaften von BaTiO3-System-Interconnectoren liefert.
  • Zunächst wurden die BaTiO3-System-Interconnectoren in derselben Weise vorbereitet wie bei Beispiel 2. Die Zusammensetzungen dieser Interconnectoren umfaßte Seltenerdelemente, wie etwa Y, Cr und La, die teilweise den Ba-Ort (A-Ort) substituierten, oder Elemente, wie etwa Nb und Ta, die teilweise den Ti-Ort (B-Ort) substituierten. Da die BaTiO3-Systeme ebenfalls n-Typ-Halbleiter sind, erübrigt es sich festzuhalten, daß andere Elemente hinzugefügt werden können.
  • 37 zeigt die relativen Dichten von gebrannten BaTiO3-Systemen, die durch unterschiedliche Elemente substituiert wurden. Es wird deutlich, daß selbst nach einem Brennen bei 1.400°C die relativen Dichten 96% oder mehr bei allen Zusammensetzungen waren, während gebranntes Lanthanchromit als Ver gleichsobjekt eine relative Dichte von 81% zeigte. Dies beweist, daß die BaTiO3-Systeme einfach zu brennen sind.
  • 38 zeigt das thermische Ausdehnungsverhalten von gebrannten BaTiO3-Systemen, denen unterschiedliche Mengen Cr hinzugefügt wurde. Die Werte nahmen in dem Maße zu, in dem die Menge des hinzugefügten Cr erhöht wurde.
  • 39 und 40 zeigen die Zersetzungsabhängigkeit der thermischen Ausdehnungskoeffizienten der unterschiedlichen BaTiO3-System-Materialien in Luft und während der Reduktion.
  • Aus 38, 39 und 40 wird deutlich, daß die thermischen Ausdehnungskoeffizienten der BaTiO3-Systeme geringfügig größer sind als der Wert von YSZ für alle Zusammensetzungen. Wie es in Beispiel 4 detailliert ausgeführt wurde, kann jedoch das Hinzufügen eines Materials mit geringer thermischer Ausdehnung den thermischen Ausdehnungskoeffizient steuern.
  • 41 zeigt, daß die Reduktions-Ausdehnungskoeffizienten eines BaTiO3-Systems, das durch unterschiedliche Elemente substituiert wurde, sehr niedrig im Vergleich zu jenem vom Lanthanchromit sind.
  • Weiterhin zeigt 42 die elektrischen Leitfähigkeiten von BaTiO3-Systemen, die durch unterschiedliche Elemente substituiert wurden, in Luft und während der Reduktion. In 42 ist zu sehen, daß die BaTiO3-Systeme, die teilweise durch andere Elemente als Cr substituiert wurden, verbesserte Leiteigenschaften haben und das La-substituierte System im besonderen zufriedenstellende Leiteigenschaften aufweist.
  • Wie es im Detail oben beschrieben ist eignet sich ein BaTiO3-System-Material als nicht substituierte Verbindung, oder substituiert durch unterschiedliche Elemente, als Interconnector für eine Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie.
  • <Beispiel 7>
  • Als nächstes wird die vorliegende Erfindung detaillierter mit Hilfe konkreter Bei spiele im Bezug auf den Widerstand eines Interconnectorabschnittes und den Aufbau des Interconnectorabschnittes in einer Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie, bei der ein MTiO3-System bei den tatsächlichen Zellen Verwendung findet, wie auch auf die tatsächliche Batterie beschrieben, die durch integrales Brennen ausgebildet wird.
  • Die Beispiele 1 bis 6 erläuterten, daß MTiO3-Systeme Interconnectoren mit exzellenten Eigenschaften im Vergleich zu Lanthanchromit sind. Ein einfacher Vergleich hinsichtlich der elektrischen Leiteigenschaften kann nicht angestellt werden, und MTiO3-Systeme zeigen deutliche n-Typ-Halbleitereigenschaften, während Lanthanchromit p-Typ-Halbleitereigenschaften zeigt. Wenn Ca0,9La0,1TiO3 als Beispiel eines MTiO3-Systems verwendet wird, sind die elektrischen Leitfähigkeiten des MTiO3-Systems bei 1.000°C in Luft und während der Reduktion etwa 0,25 bzw. 1,0 Scm-1. Andererseits sind die elektrischen Leitfähigkeiten von Lanthanchromit bei 1.000°C in Luft und während der Reduktion etwa 10 bzw. 2 Scm-1. Eine Auswertung auf der Basis dieser Werte zeigt, daß die elektrischen Leiteigenschaften von Lanthanchromit besser sind. Bei der vorliegenden Batterie ist jedoch eine Betriebszeit von einigen Zehntausend Stunden erforderlich.
  • Somit wurde ein elektrischer Strom durch Pellets aus Ca0,9La0,1TiO3 in Luft und während der Reduktion geleitet, wobei die Änderungen der elektrischen Leitfähigkeit im Laufe der Zeit untersucht wurden. Die Ergebnisse sind in 43 dargestellt.
  • 43 zeigt, daß die elektrische Leitfähigkeit in Luft unverändert war, während es einen Anstieg der elektrischen Leitfähigkeit um etwa eine Größenordnung nach 50 Stunden Stromdurchgang während der Reduktion gab. Diese Ergebnisse zeigen, daß der Unterschied der elektrischen Leitfähigkeiten zwischen dem MTiO3-System und Lanthanchromit gelöst werden können.
  • Die elektrischen Leitfähigkeiten des MTiO3-Systems übertreffen jedoch nicht jene von Lanthanchromit. Somit wurde eine Untersuchung gemacht, die sich weiter mit dem Unterschied der elektrischen Leitfähigkeiten im Hinblick auf den Aufbau der Batterie befaßt.
  • 44(a) und 44(b) zeigen jeweils eine schematische Ansicht einer vertikalen Strombündelung (44(a)) und eine schematische Ansicht einer horizontalen Strombündelung (44(b)) im Bezug auf die Richtung der Strombündelung durch einen Interconnector.
  • In diesen Zeichnungen sind Brennstoffelektroden 12 in vorbestimmten Abständen entlang eines Substrates 11 angeordnet und Elektrolyte 13 derart angebracht, daß sie jeweils die Oberfläche der Brennstoffelektrode 12 abdecken, während ein Teil derselben unabgedeckt bleibt. Der Elektrolyt 13 der ersten Zelle ist mit einem Interconnector 14 mit der Brennstoffelektrode 12 der zweiten Zelle verbunden. Weiterhin ist eine Luftelektrode 15 derart angebracht, daß sie die Oberfläche des Elektrolyts 13 der ersten Zelle und die Oberfläche des Interconnectors 14 bedeckt.
  • Wie in 44(a) gezeigt, sind bei vertikaler Strombündelung die Brennstoffelektroden 12, 12 Nachbarschaft zueinander und die Luftelektrode 15 über der Brennstoffelektrode 12 der zweiten Zelle durch den Interconnector 14 angeordnet. Durch Ausdünnen des Films kann somit eine Überspannung aufgrund der Widerstandes des Interconnectors 14 verringert werden.
  • Wenn sowohl das MTiO3-System und das Lanthanchromit dicht sind und ihre Filmdicken jeweils 30 μm betragen, wird deren Überspannungsunterschied aufgrund ihres Widerstandes bei einer Stromdichte von 300 mA/cm2 bei 2 mV berechnet. Bei der tatsächlichen Verwendung kann es einen geringfügigen Widerstandsunterschied geben.
  • Der oben erwähnte Widerstandsunterschied basiert auf der Voraussetzung, daß sowohl das MTiO3-System als auch das Lanthanchromit dicht sind. Wie jedoch bei den zuvor genannten Beispielen erwähnt wurde, ist das Lanthanchromit nicht verdichtet, wobei davon ausgegangen wird, daß die Leistung einer Batterie, bei der Lanthanchromit verwendet wird, geringer ist. Daher wurden tatsächliche Batterien, bei denen das MTiO3-System und Lanthanchromit als Interconnectoren verwendet wird, durch das Integralbrennverfahren vorbereitet und der Dichtegrad der resultierenden Interconnectorenfilme untersucht. Die Brenntemperatur bei der Vorbereitung betrug 1.400°C.
  • 45 ist ein Graph, der die Ergebnisse eines Gasaustritts bei Raumtemperatur von Batterien darstellt, bei denen die Interconnectoren aus Ca0,9La0,1TiO3-Systemen und Lanthanchromit besteht. Bei der Herstellung der Batterien von 45 stellte sich heraus, daß die Ca0,9La0,1TiO3-System-Batterien im Gegensatz zur Ca0,9La0,1TiO3-System-Batterie kleine Risse im Interconnectorabschnitt aufwies, wenngleich dieser Nachteil nur bei einigen Prozent der Batterien auftrat. Daher wurde Nb2O5 oder MgAl2O4, das Material mit geringer thermischer Ausdehnung, das in Beispiel 4 gezeigt ist, hinzugefügt, um den thermischen Ausdehnungskoeffizient zu steuern. Infolge dessen konnten Batterien mit einem Gewinn von 100% hergestellt werden.
  • 45 zeigt die Ergebnisse von Batterien, die durch Hinzufügen von 20 vol% Nb2O5 zu Batterien im Gegensatz zu Lanthanchromit- und Ca0,9La0,1TiO3-System-Batterien hergestellt wurden. Der Gasaustritt wurde durch Fluten der Innenseite eines Zellrohres mit Stickstoff und der Außenseite desselben mit Luft sowie durch Messung des Austritts von Stickstoff an die Luftseite durch Gaschromatografie ermittelt.
  • Aus 45 wird ersichtlich, daß die Gasaustritte der Batterien, bei denen die Ca0,9La0,1TiO3-System-Interconnectoren verwendet wurden, nicht mehr als 1 betragen. Diese Werte sind sehr geringe Gasaustritte im Hinblick auf den Austritt an der Dichtung. Für einen nachfolgenden Leistungstest wurden Batterien verwendet, die durch dieses Verfahren vorbereitet wurden. Die Systeme ohne die hinzugefügten Materialien mit einer geringen thermischen Ausdehnung und die Systeme, die 20 vol% MgAl2O4 anstelle von Nb2O5 enthalten, hatten einen Gasaustritt von höchstens 1,2%. Dieser Wert wurde als ausreichend gering im Hinblick auf die Meßgenauigkeit bewertet. Der Gasaustritt bei der Batterie, bei der Lanthanchromit als Interconnector verwendet wurde, lag im Bereich von etwa 40%, da der Interconnector nicht gebrannt war. Seine Verwendung bei 1.000°C verursacht eine Explosion, so daß ein anschließender Leistungstest bei dieser Batterie nicht durchgeführt werden konnte.
  • Wie es oben beschrieben wurde ist ein MTiO3-Systemmaterial als Interconnector für eine Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie zu bevorzugen.
  • <Beispiel 8>
  • Im Hinblick auf das Leistungsvermögen und die Dauerhaftigkeit einer Festelektrolyt- Brennstoffzellenbatterie, bei der tatsächlich ein MTiO3-System-Interconnector verwendet wird, wird die vorliegende Erfindung detaillierter mit Hilfe konkreter Beispiele beschrieben.
  • Batterien, bei denen ein Ca0,9La0,1TiO3-System-Interconnector, ein Ca0,9La0,1TiO3-System-Interconnector, ein Ca0,9La0,1TiO3-System-Interconnector und ein Ca0,9La0,1TiO3-System-Interconnector verwendet wird, wurden durch das Verfahren vorbereitet, das in Beispiel 7 beschrieben ist.
  • Eine schematische Darstellung einer Auswertungsvorrichtung ist als 46(a) und 46(b) dargestellt, die den Status der Auswertung einer Batterie erläutern, die in Gestalt eines einzelnen Rohres aus 15 Elementzellen vorbereitet wurde.
  • Die Details der Elemente waren derart beschaffen, daß eine Luftelektrode 15, ein Elektrolyt 13 und eine Brennstoffelektrode 12 ein Element (eine Zelle) bildeten, wobei diese durch einen Interconnector 14, wie in 44(s) gezeigt, miteinander verbunden waren.
  • Anschlußdrähte wurden aus der Brennstoffelektrode des ersten Elementes und der Luftelektrode des 15. Elementes ausgeleitet und mit der Auswertungsvorrichtung verbunden, um die Leistungserzeugungseigenschaften auszuwerten.
  • Wie in 46(a) und 46(b) gezeigt, wurden Gaseinleitungsabdeckkappen 23 an beiden Enden der Batterie angebracht, um die Zelle 21 mit einem Brennstoff 22 zu fluten, und die Batterie in ein Porzellanrohr 24 gesetzt. Da die Gaseinleitungsabdeckkappe 23 aus Metall besteht, dient sich auch als Strombündelungskappe an beiden Enden der Batterie, wo die Temperatur vollständig abgesenkt wird.
  • In diesem Zustand wurde der Anschlußdraht 25 aus der Gaseinleitungs-/Strombündelungsabdeckkappe 23 herausgezogen, worauf eine Porzellanrohrabdeckkappe 26 angebracht wurde. Aus der Porzellanrohrabdeckkappe 26 wurden drei Rohre ausgewählt. Diese waren, in der Reihenfolge oben beginnend, ein Rohr 27 als Einlaß und Auslaß für Luft, die aus dem Rohr strömte, ein Rohr 28 als Einlaß und Auslaß für den Brennstoff, der in das Rohr floß, und ein Rohr 29 als Einlaß und Auslaß für den Leitungsdraht zum Untersuchen der Leistungserzeugungseigenschaften.
  • Der Anschlußdraht 25 wurde mit einem Meßinstrument 30 zum Auswerten der unterschiedlichen Leistungserzeugungseigenschaften verbunden.
  • In diesem Zustand wurde die Temperatur eines Thermoelementes 31 eines elektrischen Ofens angehoben (normalerweise auf 1.000°C) und festgelegte Mengen von Brennstoff und Luft eingeleitet, um die Leistungserzeugungseigenschaften zu untersuchen.
  • Die Leistungserzeugungseigenschaften wurden durch Variieren der Größe einer externen Belastung (Widerstand) und Ermitteln der Strom-/Spannungs-Charakteristika bei dieser Gelegenheit mit Hilfe eines Datenprozessors 32 untersucht. Gleichzeitig wurde die Impedanz der Batterie gemessen. Es wurde ein Langzeittest durchgeführt, indem der Wert der externen Belastung automatisch geändert wurde und die Änderungen der Spannung unter diesen Umständen überwacht wurden. Ein Thermozyklustest wurde durchgeführt, indem die tatsächlichen Betriebsbedingungen simuliert wurden, die Temperatur von 1.000°C auf Raumtemperatur während des Langzeittests abgesenkt, die Temperatur wieder auf 1.000°C angehoben und die Spannung bei einem konstanten Strom unter diesen Umständen überwacht wurde. Bei dieser Abfolge von Tests variieren die Leistungserzeugungseigenschaften gemäß den Betriebsbedingungen und dem Einfluß anderer Materialien. Somit werden Vergleiche bei den Unterschieden der Leistungserzeugungseigenschaften, der Langlebigkeit und des Thermozykluswiderstandes gemäß den Unterschieden beim Interconnector angestellt, wobei die anderen Bedingungen unverändert blieben.
  • 47 zeigt die Leistungseigenschaften der Batterien, bei denen MgTiO3- CaTiO3 und BaTiO3-System-Interconnectoren verwendet werden. Die verwendete Temperatur war 1.000°C, und die Batterien, bei denen beliebige Materialien verwendet wurden, zeigten eine hohe Leistung. Insbesondere die CaTiO3- und die SrTi3-Batterien lieferten exzellente Leistungseigenschaften. Bei jeder der Batterien von 47 sind die Spezifikationen mit Ausnahme der des Interconnectors festgelegt und die Batterie, die 15 Elemente enthält, in Gestalt eines einzigen Rohres ausgeführt. Somit ist bis zu einem gewissen Grad der Relativvergleich der Interconnectoren in 47 möglich. Dieser Vergleich macht es dem Fachmann verständlich, daß Änderungen bei anderen Festlegungen des Materials eine Änderung bei den Leistungserzeugungseigenschaften der Batterie hervorrufen.
  • 47 zeigt zudem die Ergebnisse der Batteriekonfiguration, bei der andere Interconnectoren als der Ca0,9La0,1TiO3-System-Interconnector zu Anwendung kommen, die 20 vol% Nb2O5 aufgrund des Gewinns bei der Zellenherstellung enthalten, wie es in Beispiel 7 beschrieben ist. Die Leistungseigenschaften des Nb2O5-freien Systems, das als Vergleichsbeispiel vorbereitet wurde, zeigte lediglich einen Unterschied im Bereich eines Versuchsfehlers (etwa 5%). Beim vorliegenden Beispiel jedoch, wurden die Ergebnisse des Systems, das ein Material mit geringer thermischer Ausdehnung enthält, im Hinblick auf einen verbesserten Gewinn bei der Zellenproduktion verwendet. Die Batterie, bei der der Lanthanchromit-System-Interconnector verwendet wird, war im Vergleich nicht enthalten, weil das Lanthanchromit nicht verdichtet wurde.
  • 48 zeigt die Ergebnisse des Langlebigkeitsversuches von Batterien, bei denen Ca0,9La0,1TiO3-, Ca0,9La0,1TiO3-, Sr0,9La0,1TiO3- und Ba0,9La0,1TiO3-Systeme als Interconnectoren verwendet wurden. Aus 48 wird ersichtlich, daß keine der Batterien, bei der diese Interconnectoren verwendet werden, beim Versuch, der etwa 1.000 Stunden dauerte, beeinträchtigt wurde, und daß sie eine exzellente Dauerhaftigkeit aufwiesen. 48 zeigt zudem eine Verbesserung der Leistungsfähigkeit im Laufe der Zeit. Dies trägt zu einer Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit des Interconnectors über etwa 1.000 Stunden bei, wie es in 43 von Beispiel 7 gezeigt ist.
  • Der Versuch wurde ebenfalls für die Beeinträchtigung der Energieerzeugung ausgeführt, die bei tatsächlichen Batterien auftreten kann. 49 zeigt Änderungen der Leistung von und nach einem Thermozyklus in einem Thermozyklusversuch, bei dem eine Batterie mit einem Ca0,9La0,1TiO3-System als Interconnector vier Thermozyklen von 1.000°C, abgesenkt auf Raumtemperatur, unterzogen wurde.
  • 49 zeigt, daß die Batterie mit dem Ca0,9La0,1TiO3-Interconnector nach dem Thermozyklus im Vergleich zum zuvor erfolgten Thermozyklus allmählich an Leistung verlor, sich ihre Leistung nach längerer Zeit wiederherstellte. Dies zeigt ihre exzellente Thermozyklus-Widerstandsfähigkeit.
  • 50 zeigt Änderungen der Leistungseigenschaften von Batterien mit Mg0,9La0,1TiO3-, Sr0,9La0,1TiO3- und Ba0,9La0,1TiO3-Systemen, wenn sie einem Ther mozyklustest, der über 700 Stunden dauert, und einen einzigen Thermozyklus beinhaltet, unterzogen werden. 50 zeigt, daß die Tendenz Änderungen der Leistungseigenschaften bei Mg0,9La0,1TiO3-, Sr0,9La0,1TiO3- und Ba0,9La0,1TiO3-System-Batterien beinahe dieselbe ist, wie bei einer Ca0,9La0,1TiO3-System-Batterie, und daß diese Batterien eine exzellente Langlebigkeit und Thermozykluseigenschaften haben, wie die Ca0,9La0,1TiO3-System-Batterie.
  • Wie es im Detail oben beschrieben wurde, liefern die MgTiO3-Systemmaterialien ausgezeichnete Leistungseigenschaften, Langlebigkeit und Thermozyklus-Eigenschaften, wenn sie als Interconnectoren für die Festelektrolyt-Brennstoffzelle verwendet werden.
  • Wie bei der zuvor erfolgten Erläuterung enthält gemäß der Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie der vorliegenden Erfindung der Interconnector zum Verbinden der Zellen der Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie eine Matrix der allgemeinen Formel MTiO3, wobei M ein erdalkalisches Metallelement Mg, Ca, Sr oder Ba ist. Somit kann das Brennen bei einer geringeren Temperatur (1.300 bis 1.400°C) ausgeführt werden als bei den vorhergehenden Technologien, wodurch sich die Produktionskosten verringern. Die resultierende Brennstoffzellenbatterie weist ein Leistungsvermögen auf, das vergleichbar mit oder besser als herkömmliche Vorrichtungen ist. Weiterhin kann die Brennstoffzellenbatterie der Erfindung eine bessere Langlebigkeit und Thermozyklus-Wiederstandsfähigkeit als herkömmliche Vorrichtungen aufweisen.
  • Darüber hinaus wird gemäß der Erfindung der Stromdurchgang des Interconnectors mit einer Strombündelung in vertikaler Richtung durchgeführt. Auf diese Weise können Unterschiede bei den elektrischen Leitfähigkeitseigenschaften korrigiert werden.

Claims (2)

  1. Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie, bei der ein Interconnector zum Verbinden der Zellen der Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie ein Material enthält, das eine Matrix der allgemeinem Formel MTiO3 aufweist, wobei M ein erdalkalisches Metallelement ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Stromdurchgang des Interconnectors eine stromverbindende Bündelung in vertikaler Richtung, d. h. senkrecht zur Ebene der Elektroden, ist.
  2. Festelektrolyt-Brennstoffzellenbatterie nach Anspruch 1, bei der das Erdalkalimetall Mg, Ca, Sr oder Ba ist. Zeichnungen In den Zeichnungen sind jeweils die neuen Begriffe je Zeichnung übersetzt. Bereits übersetzte Begriffe bitte aus den vorangehenden Zeichnungen übernehmen. 1 sample - Probe SOFC operating conditions (fuel electrode side)-SOFC-Betriebsbedingungen (Seite der Brennstoffelektrode) temp - Temp 2 relative density - Relative Dichte sample/burning temp. - Probe/Brenntemp. lanthanum chromite - Lanthanchromit target - Sollwert 3 reduction expansion coefficient - Reduktions-Ausdehnungskoeffizient reducing treatment conditions: - Bedingungen der Reduktionsbehandlung held for 12 hours - Dauer 12 Stunden 4 burning temp. - Brenntemp. system - System phase - Phase 5 siehe vorangehende Zeichnungen 6 elongation rate - Ausdehnungsrate, temperature - Temperatur 7 reduction treatment - Reduktionsbehandlung 12 hours - 12 Stunden 8 thermal expansion coefficient in air - Thermischer Ausdehnungskoeffizient in Luft La-substituted amount - La-substituierte Menge 9 thermal expansion coefficient during reduction - Thermischer Ausdehnungskoeffizient währen der Reduktion Lb-substituted amount - Lb-substituierte Menge 10 substitution - Substitution 11 substituent - Substituent 12 siehe vorangehende Zeichnungen 13 electric conductivity at 1000°C - Elektrische Leitfähigkeit bei 1.000°C with reduction - mit Reduktion during reduction - Während der Reduktion in the air - In Luft 14 burning at 1500°C - Brennen bei 1.500°C lanthanum chromite system - Lanthanchromitsystem 15, 16 siehe vorangehende Zeichnungen 17 substitution for Ca site - Substitution für den Ca-Ort substitution for Ti site - Substitution für den Ti-Ort Ti site substitution - Ti-Ort Substitution matrix - Matrix amounts of substitution for Ca site und Ti site - Substitutionsmenge für Ca-Ort und Ti-Ort 18, 19, 20 siehe vorangehende Zeichnungen 21 oxygen concentration cell - Sauerstoffkonzentrationszelle transport number - Überführungszahl amount - Menge 22 in the air/hydrogen concentration cell - in Luft Stickstoffkonzentration Zelle 23 amount substituted - Substituierte Menge 24 siehe vorangehende Zeichnungen 25 addition/in the air - Hinzufügung/in Luft amount addet - Hinzugefügte Menge 26 addition - Hinzufügung 27, 28 siehe vorangehende Zeichnungen 29 flexural strength/in the air - Biegefestigkeit/in Luft flexural strength/reduction - Biegefestigkeit/Reduktion flexural strength at room temperature - Biegefestigkeit bei Raumtemperatur no additive - Kein Additiv additive system - Additivsystem 30 control: lanthanum chromite system - Vergleichsobjekt: Lanthanchromitsystem 31 siehe vorangehende Zeichnungen 32 substitution for Sr site - Substitution des Sr-Ortes amounts of substitution for Sr site and Ti site - Substitutionsmengen des Sr-Ortes und des Ti-Ortes 33, 34, siehe vorangehende Zeichnungen 35 reduction (H2O humidified H2) - Reduktion/H2O befeuchtetes H2) 36 sample: SrTiO3 system (10 mol% substituted) - Vergleichsobjekt SrTiO3-System (10 mol% substituiert) 37 BaTiO3 system sample - BaTiO3-System-Probe Ti site substitution was done for Ba0,9La0,1TiO3-Matrix - Ti-Ort-Substitution wurde für die Ba0,9La0,1TiO3-Matrix durchgeführt 38 siehe vorangehende Zeichnungen 39 Ti site substitution: performed for Ba0,9La0,1TiO3-Matrix - Ti-Ort-Substitution ausgeführt für die Ba0,9La0,1TiO3-Matrix 40 siehe vorangehende Zeichnungen 41 Ti site substitution: for Ba0,9La0,1TiO3-Matrix - Ti-Ort-Substitution für die Ba0,9La0,1TiO3-Matrix 42 siehe vorangehende Zeichnungen 43 electric passage time/Hrs - Elektrische Durchgangszeit/h electric conduuctivity - Elektrische Leitfähigkeit 44(a), 44(b) vertical current collection - vertikale Strombündelung advantage: high resistance can be evaded by small thickness - Vorteil: hoher Widerstand kann durch geringe Dicke vermieden werden electrolyte - Elektrolyt fist cell - erste Zelle interconnector - Interconnector air electrode - Luftelektrode second cell - zweite Zelle fuel electrode - Brennstoffelektrode substrate - Substrat horizontal current collection - Horizontale Strombündelung disadvantage: not usable für high resistance material - Nachteil: nicht verwendbar bei Material mit hohem Widerstand 45 gas leak rate - Gasaustrittsrate testing conditions: room temperature hydrogen leakage into air - Versuchsbedingungen: Raumtemperatur Stickstoffaustritt in die Luft 20 vol% Nb2O5 was added to samples other than lanthanum chromite und MgTiO3 system - 20 vol% wurden anderen Proben als dem Lanthanchromit und dem MgTiO3-System hinzugefügt 46(a), 46(b) 24 - Porzellanrohr 23 - Gaseinleitungs-/Strombündelungskappe 27 - Lufteinlaß 28 - Brennstoffeinlaß 25 - Anschlußdraht 26 - Porzellanrohrkappe 21 - Zellenrohr 31 - Thermoelement 32 - Datenprozessor 30 - Meßinstrument air - luft fuel - Brennstoff gas analysis - Gasanalyse electric furnace - elektrischer Ofen external load - externe Belastung ampere meter - Amperemeter impedance meter - Impedanzmeter 47 average voltage of single element - Durchschnittsspannung eine einzelnen Elementes current - Strom 48 average voltage at - Durchschnittspannung bei current passage time - Stromdurchgangszeit Air, H2O/N2 used - Luft H2O/H2 benutzt 49 thermo cycle - Thermozyklus 50 siehe vorangehende Zeichnungen
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Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1433767A4 (de) * 2001-09-26 2008-01-16 Ngk Insulators Ltd Laminierter keramiksinterkörper, verfahren zur herstellung von laminiertem keramiksinterkörper, elektrochemische zelle, elektrisch leitfähiges verbindungselement für eine elektrochemische zelle sowie elektrochemische vorrichtung
US6846588B2 (en) 2002-01-16 2005-01-25 Alberta Research Council Inc. Hollow inorganic membranes produced by metal or composite electrodeposition
US6824907B2 (en) * 2002-01-16 2004-11-30 Alberta Reasearch Council, Inc. Tubular solid oxide fuel cell stack
US7736772B2 (en) 2002-02-14 2010-06-15 Alberta Research Council, Inc. Tubular solid oxide fuel cell stack
US7517601B2 (en) * 2002-12-09 2009-04-14 Dai Nippon Printing Co., Ltd. Solid oxide fuel cell
WO2004082058A1 (ja) * 2003-03-13 2004-09-23 Tokyo Gas Company Limited 固体酸化物形燃料電池モジュール
EP1788652A4 (de) * 2004-08-10 2009-11-11 Central Res Inst Elect Aus film gebildeter artikel und herstellungsverfahren dafür
US8709674B2 (en) 2005-04-29 2014-04-29 Alberta Research Council Inc. Fuel cell support structure
CA2636501C (en) * 2006-01-17 2011-09-20 Osaka Gas Co., Ltd. Cell for solid oxide fuel cell and method for manufacturing same
US8603703B2 (en) * 2006-07-26 2013-12-10 GM Global Technology Operations LLC Method for making super-hydrophilic and electrically conducting surfaces for fuel cell bipolar plates
WO2008143657A1 (en) * 2006-12-28 2008-11-27 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc Bilayer interconnnects for solid oxide fuel cells
CA2673886A1 (en) 2006-12-28 2008-07-17 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Titanate and metal interconnects for solid oxide fuel cells
JP5107643B2 (ja) * 2007-09-20 2012-12-26 株式会社チノー チューブ型セル評価ホルダ
JP2011519114A (ja) * 2007-12-21 2011-06-30 サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス,インコーポレイティド 燃料電池スタックのためのセラミックインターコネクト
JP5272572B2 (ja) * 2008-05-21 2013-08-28 株式会社村田製作所 インターコネクタ用材料、セル間分離構造体および固体電解質形燃料電池
KR101381658B1 (ko) 2008-12-18 2014-04-08 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드 도핑을 통한 고소결성 란타넘 스트론튬 티타네이트 연결재
JP5364393B2 (ja) * 2009-02-12 2013-12-11 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 固体酸化物形燃料電池用インターコネクタとその利用
JP5314511B2 (ja) * 2009-06-18 2013-10-16 三菱重工業株式会社 固体電解質型燃料電池インターコネクタ用材料、固体電解質型燃料電池セル、及び、固体電解質型燃料電池
KR20120109582A (ko) * 2010-01-26 2012-10-08 쿄세라 코포레이션 연료전지 셀, 연료전지 셀 장치, 연료전지 모듈, 및 연료전지 장치
JP5448922B2 (ja) * 2010-02-25 2014-03-19 京セラ株式会社 セルスタック、燃料電池モジュールおよび燃料電池装置
JPWO2011138915A1 (ja) * 2010-05-07 2013-07-22 株式会社村田製作所 高温構造材料、固体電解質形燃料電池用構造体および固体電解質形燃料電池
JP5108988B1 (ja) * 2011-09-12 2012-12-26 日本碍子株式会社 固体酸化物形燃料電池
EP2795708B1 (de) 2011-12-22 2017-06-07 Saint-Gobain Ceramics & Plastics Inc. Festoxidbrennstoffzellenverbindungen mit keramischem verbindungsmaterial und teilstabilisiertem zirkoniumoxid
JP5916013B2 (ja) * 2012-05-29 2016-05-11 国立研究開発法人産業技術総合研究所 多段式電気化学反応器

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4490444A (en) 1980-12-22 1984-12-25 Westinghouse Electric Corp. High temperature solid electrolyte fuel cell configurations and interconnections
US4395468A (en) 1980-12-22 1983-07-26 Westinghouse Electric Corp. Fuel cell generator
US4547437A (en) 1984-10-05 1985-10-15 Westinghouse Electric Corp. Protective interlayer for high temperature solid electrolyte electrochemical cells
US4629537A (en) 1985-05-17 1986-12-16 Hsu Michael S Compact, light-weight, solid-oxide electrochemical converter
JP3151872B2 (ja) 1991-10-03 2001-04-03 株式会社村田製作所 固体電解質型燃料電池
JPH05144463A (ja) * 1991-11-18 1993-06-11 Murata Mfg Co Ltd 固体電解質型燃料電池
JPH05234607A (ja) * 1992-02-20 1993-09-10 Murata Mfg Co Ltd 固体電解質型燃料電池
JPH0644991A (ja) 1992-07-27 1994-02-18 Ngk Insulators Ltd 固体電解質型燃料電池用インターコネクターの製造方法
JP3481686B2 (ja) * 1994-08-08 2003-12-22 株式会社フジクラ 固体電解質型燃料電池とその製造方法
JP3358884B2 (ja) 1994-08-12 2002-12-24 三菱重工業株式会社 インターコネクタ材料
JP3091100B2 (ja) 1994-12-21 2000-09-25 京セラ株式会社 導電性セラミックスの製造方法

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JP3453283B2 (ja) 2003-10-06
EP0896378B1 (de) 2003-04-16
US20010038936A1 (en) 2001-11-08
CA2244350A1 (en) 1999-02-08
EP0896378A1 (de) 1999-02-10
US7122264B2 (en) 2006-10-17

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