DE69800285T2 - Feste Lösungen von Metallhydroxiden und feste Lösungen von Metalloxiden und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Feste Lösungen von Metallhydroxiden und feste Lösungen von Metalloxiden und Verfahren zu deren Herstellung

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine feste Magnesiumhydroxidlösung, eine feste Magnesiumoxidlösung und Verfahren zu deren Herstellung.
    • STAND DER TECHNIK
  • In konventionellen Magnesiumhydroxiden sind feine Kristalle in Aggregat mit einem durchschnittlichen Sekundärpartikeldurchmesser von etwa 10 bis 100 Mikrometern ausgebildet. Magnesiumoxide, die mit solchem Aggregat als Materialien gebildet werden, sind im Hinblick auf den Partikeldurchmesser nicht homogen. Wenn die obigen Magnesiumhydroxide und Magnesiumoxide als Zusätze für Harze verwendet werden, sind sie folglich dahingehend von Nachteil, dass sie eine schlechte Dispergierbarkeit aufweisen, nicht in ausreichendem Maße als Zusätze wirken und dazu neigen, die inhärenten physikalischen Eigenschaften der Harze selbst zu zerstören.
  • Zur Lösung der oben beschriebenen Probleme wurde ein Verfahren zur Herstellung eines Magnesiumhydroxids mit gutem Kristallwachstum (japanische Patentveröffentlichung Nr. 48809/88) und ein Verfahren zur Herstellung eines Magnesiumoxids mit hoher Dispergierbarkeit (provisorische japanische Patentveröffentlichung Nr. 141428/90) vorgeschlagen. Ferner wurden eine feste Magnesiumhydroxidlösung und eine feste Magnesiumoxidlösung vorgeschlagen, die eine hohe Leistung erbringen (provisorische japanische Patentveröffentlichungen Nr. 41441/94, 209084/93 und 157032/94), in denen bis zu einem gewissen Maße Effekte erzeugt wurden. Darüber hinaus wurden als große Partikel zur Verbesserung von mechanischen Eigenschaften und dergleichen eine feste Magnesiumhydroxidlösung und eine feste Magnesiumoxidlösung mit hohem Aspektverhältnis vorgeschlagen (provisorische japanische Patentveröffentlichung Nr. 259235/96).
  • Die oben genannten konventionellen Magnesiumhydroxide, Magnesiumoxide, festen Magnesiumhydroxidlösungen, festen Magnesiumoxidlösungen sowie festen Magnesiumhydroxid- und festen Magnesiumoxidlösungen mit hohem Aspektverhältnis sind jedoch Kristalle mit einer dünnen und hexagonalprismenartigen Form, obgleich ihre Kristallformate von klein bis groß reichen. Wenn sie als Zusätze in Kunstharze geknetet werden, können folglich Probleme wie die Folgenden entstehen: Verschlechterung der Produktivität, Füllung mit hoher Dichte kann nicht stattfinden, da die Viskosität der Harze zunimmt, Verschlechterung von Fließvermögen und Verarbeitbarkeit sowie Langsamformung. Außerdem kann sich die Dispergierbarkeit in den Harzen je nach den verwendeten Harzen infolge von Faktoren verschlechtern, die die Gestalt der obigen festen Lösungen betreffen, so dass sie gelegentlich nicht im ausreichenden Maße als Zusätze wirken.
    • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung wurde unter solchen Umständen gemacht. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine feste Metallhydroxidlösung und eine feste Metalloxidlösung, die hinsichtlich Fließvermögen, Verarbeitbarkeit und dergleichen verbessert sind, wenn sie in Harze und dergleichen geknetet werden, sowie Verfahren zu ihrer Herstellung bereitzustellen.
  • Zur Lösung der obigen Aufgabe ist ein Aspekt der vorliegenden Erfindung die Bereitstellung einer festen Metallhydroxidlösung, die durch die folgende Formel (1) repräsentiert wird:
  • Mg1-xM²&spplus;x (OH) 2... (1)
  • wobei M²&spplus; wenigstens ein bivalentes Metallion bedeutet, ausgewählt aus Mn²&spplus;, Fe²&spplus;, Co²&spplus;, Ni²&spplus;, Cu²&spplus; und Zn²&spplus;, und x eine Zahl im Bereich zwischen 0,01 &le; x < 0,5 bedeutet,
  • mit einem Kristallhabitus eines oktaederstämmigen Polyeders, bestehend aus einer oberen und einer unteren parallelen Grundebene und sechs peripheren Pyramidenebenen, wobei die Pyramidenebenen aus abwechselnden aufwärts geneigten Ebenen und abwärts geneigten Ebenen bestehen, wobei das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser der Grundebene und der Dicke zwischen der oberen und der unteren Grundebene bei 1 zu 9 liegt.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine feste Metalloxidlösung bereitzustellen, die durch die folgende Formel (2) repräsentiert wird:
  • Mg1-xMa²&spplus;xO... (2)
  • wobei M²&spplus; wenigstens ein bivalentes Metallion bedeutet, ausgewählt aus Mn²&spplus;, Fe²&spplus;, Co²&spplus;, Ni²&spplus;, Cu²&spplus; und Zn²&spplus;, und x eine Zahl im Bereich zwischen 0,01 &le; x < 0,5 bedeutet, mit einem Kristallhabitus eines oktaederstämmigen Polyeders, bestehend aus einer oberen und einer unteren parallelen Grundebene und sechs peripheren Pyramidenebenen, wobei die Pyramidenebenen aus abwechselnden aufwärts geneigten Ebenen und abwärts geneigten Ebenen bestehen, wobei das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser der Grundebene und der Dicke zwischen der oberen und der unteren Grundebene bei 1 zu 9 liegt.
  • In einem weiterem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer festen Metallhydroxidlösung bereitgestellt, bei dem ein durch die folgende Formel (3) repräsentiertes Metalloxid in einem wässrigen Medium unter starkem Rühren hydratisiert wird, in dem 0,1 bis 6 Mol-%, auf der Basis des Metalloxids, von wenigstens Carbonsäure und/oder einem Metallsalz von Carbonsäure und/oder anorganischer Säure und/oder einem Metallsalz von anorganischer Säure koexistieren;
  • Mg1-xM²&spplus;xO... (3)
  • wobei M²&spplus; wenigstens ein bivalentes Metallion bedeutet, ausgewählt aus Mn²&spplus;, Fe²&spplus;, Co²&spplus;, Ni²&spplus;, Cu²&spplus; und Zn²&spplus;, und x eine Zahl im Bereich zwischen 0,01 &le; x < 0,5 bedeutet.
  • In noch einem weiterem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer festen. Metalloxidlösung bereitgestellt, bei dem die durch das obige Verfahren erzeugte feste Metallhydroxidlösung bei nicht weniger als 400ºC gebrannt wird.
  • Wie zuvor beschrieben, ist der Kristallhabitus in der erfindungsgemäßen festen Metallhydroxidlösung ein oktaederstämmiger Polyeder, bestehend aus einer oberen und einer unteren parallelen Grundebene und sechs peripheren Pyramidenebenen, wobei die Pyramidenebenen aus abwechselnden aufwärts geneigten Ebenen und abwärts geneigten Ebenen bestehen, wobei das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser der Grundebene und der Dicke zwischen der oberen und der unteren Grundebene (Hauptachsendurchmesser/Dicke) bei 1 zu 9 liegt. Der Kristallhabitus gemäß der vorliegenden Erfindung unterscheidet sich daher völlig von dem dünnen und hexagonal-prismenförmigen Kristall der konventionellen festen Metallhydroxidlösung, und darüber hinaus ist das Kristallwachstum in Dickenrichtung hoch. Wenn die erfindungsgemäße feste Metallhydroxidlösung in einen Kunstharz als Zusatz geknetet wird, werden Fließvermögen und Verarbeitbarkeit des Harzes folglich im Gegensatz zu konventionellen festen Metallhydroxidlösungen verbessert und die Formungsgeschwindigkeit wird erhöht, woraus sich eine ausgezeichnete Produktivität und auch ein verbessertes Füllvermögen ergeben. Folglich ergibt sich eine gute Dispergierbarkeit im Harz und, wenn die erfindungsgemäßen festen Metallhydroxidlösungen als Zusätze für Flammverzögerungsmittel, UV-Strahlungsabsorbierer, Verstärkungsmaterialien, Strahlungsmittel und dergleichen für Harze verwendet werden, dann können sie diese Funktionen in hinreichendem Maße erbringen.
  • Beträgt der Hauptachsendurchmesser der Grundebene mit Bezug auf die erfindungsgemäße feste Metallhydroxidlösung durchschnittlich 0,1 bis 10 um, dann werden Fließvermögen und Verarbeitbarkeit weiter verbessert, wenn sie als Zusatz in einen Kunstharz geknetet wird, so dass sich eine ausgezeichnete Harzformungsproduktivität und dergleichen ergibt.
  • Ist M²&spplus; in der obigen Formel (1) mit Bezug auf die erfindungsgemäße feste Metallhydroxidlösung Zn²&spplus;, dann wird der Weißgrad verbessert und es ergibt sich außerdem eine ausgezeichnete UV-Strahlungsabsorptionsfähigkeit durch Feststofflösen von Zn²&spplus; in Mg(OH)&sub2;.
  • Außerdem ist in der erfindungsgemäßen festen Metalloxidlösung wie in der oben beschriebenen festen Metallhydroxidlösung der Kristallhabitus ein oktaederstämmiger Polyeder, bestehend aus einer oberen und einer unteren parallelen Grundebene und sechs peripheren Pyramidenebenen, wobei die Pyramidenebenen aus abwechselnden aufwärts geneigten Ebenen und abwärts geneigten Ebenen bestehen, wobei das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser der Grundebene und der Dicke zwischen der oberen und der unteren Grundebene (Hauptachsendurchmesser/Dicke) bei 1 zu 9 liegt. Der Kristallhabitus gemäß der vorliegenden Erfindung unterscheidet sich daher völlig von dem des konventionellen Oxids und Metallhydroxids, und darüber hinaus ist das Kristallwachstum in Dickenrichtung ausgezeichnet. Wenn die erfindungsgemäße feste Metalloxidlösung in einen Kunstharz als Zusatz geknetet wird, werden Fließvermögen und Verarbeitbarkeit des Harzes folglich im Gegensatz zu konventionellen festen Metalloxidlösungen verbessert und die Formungsgeschwindigkeit wird erhöht, woraus sich eine ausgezeichnete Produktivität und auch ein verbessertes Füllvermögen ergeben. Folglich ergibt sich eine bessere Dispergierbarkeit im Harz und, wenn die erfindungsgemäßen festen Metalloxidlösungen als Zusätze für Flammverzögerungsmittel, UV-Strahlungsabsorbierer, Verstärkungsmaterialien, Strahlungsmittel und dergleichen für Harze verwendet werden, dann können sie diese Funktionen in hinreichendem Maße erbringen.
  • Beträgt der Hauptachsendurchmesser der Grundebene mit Bezug auf die erfindungsgemäße feste Metalloxidlösung durchschnittlich 0,1 bis 10 um, dann werden Fließvermögen und Verarbeitbarkeit weiter verbessert, wenn sie in einen Kunstharz als Zusatz geknetet wird, so dass sich eine ausgezeichnete Harzformungsproduktivität und dergleichen ergibt.
  • Ist M²&spplus; in der obigen Formel (2) mit Bezug auf die erfindungsgemäße feste Metalloxidlösung Zn²&spplus;, dann wird der Weißgrad verbessert und es ergibt sich außerdem eine ausgezeichnete UV-Strahlungsabsorptionsfähigkeit durch Feststofflösen von Zn²&spplus; in MgO.
    • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Fig. 1(a) zeigt eine Draufsicht und Fig. 1(b) eine Seitenansicht des Kristallhabitus einer konventionellen festen Metallhydroxidlösung;
  • Fig. 2(a) zeigt eine Draufsicht und Fig. 2(b) eine Seitenansicht eines Beispiels eines Kristallhabitus einer erfindungsgemäßen festen Metallhydroxidlösung;
  • Fig. 3(a) zeigt eine Draufsicht und Fig. 3(b) eine Seitenansicht eines weiteren Beispiels eines Kristallhabitus einer erfindungsgemäßen festen Metallhydroxidlösung;
  • Fig. 4 zeigt eine Rasterelektronenmikrofotografie, die die feste Metallhydroxidlösung aus dem 1. Beispiel darstellt;
  • Fig. 5 zeigt eine Rasterelektronenmikrofotografie, die die feste Metallhydroxidlösung aus dem 2. Beispiel darstellt;
  • Fig. 6 zeigt eine Rasterelektronenmikrofotografie, die die feste Metallhydroxidlösung aus dem 3. Beispiel darstellt;
  • Fig. 7 zeigt eine Rasterelektronenmikrofotografie, die die feste Metalloxidlösung aus dem 4. Beispiel darstellt;
  • Fig. 8 zeigt eine Rasterelektronenmikrofotografie, die die feste Metallhydroxidlösung aus dem 5. Beispiel darstellt;
  • Fig. 9 zeigt eine Rasterelektronenmikrofotografie, die die feste Metallhydroxidlösung aus dem 6. Beispiel darstellt;
  • Fig. 10 zeigt eine Rasterelektronenmikrofotografie, die die feste Metallhydroxidlösung aus dem 7. Beispiel darstellt; '
  • Fig. 11 zeigt eine Rasterelektronenmikrofotografie, die die feste Metalloxidlösung aus dem 8. Beispiel darstellt;
  • Fig. 12 zeigt eine Rasterelektronenmikrofotografie, die die feste Metalloxidlösung aus dem 9. Beispiel darstellt;
  • Fig. 13 zeigt eine Rasterelektronenmikrofotografie, die die feste Metalloxidlösung aus dem 1. Vergleichsbeispiel darstellt; und
  • Fig. 14 zeigt eine Rasterelektronenmikrofotografie, die die feste Metallhydroxidlösung aus dem 2. Vergleichsbeispiel darstellt.
  • Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend ausführlicher beschrieben.
  • Eine erfindungsgemäße feste Metallhydroxidlösung wird durch die folgende Formel (1) repräsentiert, wobei mit M²&spplus; bezeichnete bivalente Metallionen in Mg(OH)²&spplus; feststoffgelöst werden. In der Formel (1) bedeutet x eine Zahl im Bereich zwischen 0,01 &le; x < 0,5. Eine solche feste Metallhydroxidlösung weist den gleichen Kristallhabitus wie Magnesiumhydroxid und eine hexagonale Cadmiumiodid- Kristallstruktur auf.
  • Mg1-xM²&spplus;x(OH)&sub2;... (1)
  • Darüber hinaus wird eine erfindungsgemäße feste Metalloxidlösung durch die folgende Formel (2) repräsentiert, wobei mit 142+ bezeichnete bivalente Metallionen in MgO feststoffgelöst werden. In Formel (2) bedeutet x eine Zahl im Bereich zwischen 0,01 &le; x < 0,5. Eine solche feste Metalloxidlösung weist die gleiche Kristallstruktur wie Standard-Magnesiumoxid und eine kubische Natriumchlorid-Kristallstruktur auf. Es ist jedoch ein Oxid, das ein Gerüst der obigen festen Hydroxidlösung beibehält.
  • Mg1-xM²&spplus;xO... (2)
  • In den obigen Formeln (I) und (2) bedeutet M²&spplus; wenigstens ein bivalentes Metallion, ausgewählt ans Mn²&spplus;, Fe²&spplus;, Co²&spplus;, Ni²&spplus;, Cu²&spplus; und Zn²&spplus;. Von diesen bivalenten Metallionen wird Zn²&spplus; besonders bevorzugt, da durch eine Feststofflösung von Zn²&spplus; in Mg(OH)&sub2; oder MgO der Weißgrad verbessert und eine ausgezeichnete UV- Strahlungsabsorptionsfähigkeit den festen Lösungen verliehen wird.
  • Ferner ist der Kristallhabitus von jeweils der festen Metallhydroxidlösung und der festen Metalloxidlösung gemäß der vorliegenden Erfindung ein oktaederstämmiger Polyeder, bestehend aus einer oberen und einer unteren parallelen Grundebene und sechs peripheren Pyramidenebenen, wobei die Pyramidenebenen aus abwechselnden aufwärts geneigten Ebenen und abwärts geneigten Ebenen bestehen.
  • Ausführlicher weisen konventionelles Magnesiumhydroxid und feste Magnesiumhydroxidlösungen einen Kristallhabitus gemäß dem hexagonalen System auf, und gemäß den Fig. 1 (a) und (b) haben sie eine hexagonal-prismenartige Form, deren Peripherie von einer oberen und einer unteren Ebene 10, die als eine (00·1) Ebene gemäß Miller- und Bravais- Indizes dargestellt sind, und sechs prismatischen Ebenen 11 umgeben ist, die zu einer Ebene einer Form von {10·0} gehören. Sie haben auch eine dünne und hexagonalprismenartige Form, da das Kristallwachstum in Richtung von [001] (C-Achse) geringer ist.
  • Andererseits ist mit Bezug auf die feste Metallhydroxilösung und die feste Metalloxidlösung gemäß der vorliegenden Erfindung (siehe Fig. 2 (a) und (b)) deren jeweilige Peripherie von einer oberen und einer unteren Ebene 12, die als eine (00·1) Ebene dargestellt sind, und sechs pyramidenförmigen Ebenen 13 umgeben, die zu einer Ebene einer Form von {10·1} gehören, aufgrund einer Kristallhabituskontrolle beim Kristallwachstum. Die pyramidenförmigen Ebenen 13 bestehen aus abwechselnden aufwärts geneigten Ebenen 13a einer (10·1) Ebene und dergleichen und abwärts geneigten Ebenen 13b einer (10·&supmin;¹) Ebene und dergleichen, so dass ein oktaederstämmiger Polyeder mit einem einmaligen Kristallhabitus entsteht. Im Vergleich zu den konventionellen Kristallen ist das Kristallwachstum in C-Achsen-Richtung außerdem stärker. In Fig. 2(b) wird ein Kristall mit einer annähernden plattenartigen Form gezeigt. Fig. 3(a) und (b) zeigen ein Kristall, bei dem sich das Kristallwachstum in C-Achsen- Richtung fortsetzt, so dass der Kristallhabitus deutlich sichtbar ist und der Kristall isotrop wird. Die feste Metallhydroxidlösung und die feste Metalloxidlösung gemäß der vorliegenden Erfindung beinhalten somit Kristalle mit einer regelmäßigen Oktaederform. Das Verhältnis des Hauptachsendurchmessers der Grundebene zur Dicke zwischen der oberen und der unteren Grundebene (Hauptachsendurchmesser/Dicke) beträgt 1 zu 9. Vorzugsweise liegt die Obergrenze des Verhältnisses zwischen dem Hauptachsendurchmesser und der Dicke bei 7. Mit Bezug auf Miller- und Bravais-Indizes wird "1 überstrichen[*1]" als "-1" dargestellt.
  • Die Tatsache, dass die sechs Ebenen, die jeweils die Peripherie der festen Metallhydroxidlösung und der festen Metalloxidlösung der vorliegenden Erfindung umgeben, die pyramidenförmigen Ebenen sind, die wie oben beschrieben zu {10·1} gehören, geht aus dem Folgenden hervor. Bei einer Beobachtung mit einem Rasterelektronenmikroskop aus der C- Achsen-Richtung zeigen Kristalle der festen Metallhydroxidlösung und der festen Metalloxidlösung der vorliegenden Erfindung eine dreizählige Rotationssymmetrie, wobei die Rotationsachse die C-Achse ist. Ferner entsprechen die Werte in Bezug auf Winkel zwischen den (10· 1) Ebenen und den {10·1} Ebenen, die mit den Messwerten der Gitterkonstante gemäß einer Pulver-Röntgenbeugung errechnet wurden, fast den Messwerten in Bezug auf die Winkel gemäß Beobachtungen mit dem Rasterelektronenmikroskop.
  • Mit Bezug auf die feste Metallhydroxidlösung und die Metalloxidlösung der vorliegenden Erfindung beträgt ein Verhältnis zwischen einer Halbwertsbreite B&sub1;&sub1;&sub0; eines Peaks für eine (110) Ebene gemäß der Pulver-Röntgenbeugung und einer Halbwertsbreite B&sub0;&sub0;&sub1; eines Peaks für eine (001) Ebene (B&sub1;&sub1;&sub0;/B&sub0;&sub0;&sub1;) nicht weniger als 1,4. Das Obige bestätigt, dass die Kristallinität in Richtung der C-Achse gut ist und dass die Dicke zugenommen hat. Das heißt, in konventionellem Magnesiumhydroxid und dergleichen sind die Kristalle nicht in Richtung der C-Achse gewachsen und die Peaks für die (001) Ebenen sind breit, so dass die Halbwertsbreiten B001 weiter und die (B&sub1;&sub1;&sub0;/B&sub0;&sub0;&sub1;) Werte folglich niedriger werden. Im Gegensatz dazu werden die Peaks für die (001) Ebenen in der festen Metallhydroxidlösung und der festen Metalloxidlösung der vorliegenden Erfindung scharf und fein, so dass die Halbwertsbreiten B001 schmäler werden, da die Kristallinität in Richtung der C-Achse gut ist. Demzufolge sind die (B&sub1;&sub1;&sub0;/B&sub0;&sub0;&sub1;) Werte hoch.
  • Und zwar haben die feste Metallhydroxidlösung und die feste Metalloxidlösung der vorliegenden Erfindung einen Kristallhabitus, der sich völlig von dem der konventionellen unterscheidet, und das Kristallwachstum in Richtung der C-Achse ist deutlich sichtbar. Die erfindungsgemäßen festen Lösungen haben somit neuartige Kristallformen, die man bisher noch nicht gesehen hat.
  • Der durchschnittliche Partikeldurchmesser der festen Metallhydroxidlösung und der festen Metalloxidlösung der vorliegenden Erfindung liegt vorzugsweise zwischen 0,1 und 10 um. Ein stärker bevorzugter unterer Grenzwert des durchschnittlichen Partikeldurchmessers beträgt -0,5 um, wobei 1 um am meisten bevorzugt wird. Ein stärker bevorzugter oberer Grenzwert des durchschnittlichen Partikeldurchmessers beträgt 5 um, wobei 3 um am meisten bevorzugt werden. Ferner wird bevorzugt, dass nur wenig Sekundäraggregation vorhanden ist.
  • Die erfindungsgemäße feste Metallhydroxidlösung kann zum Beispiel in der folgenden Art und Weise produziert werden. Zunächst wird eine wasserlösliche M²&spplus; Verbindung in eine wässrige Lösung aus Magnesiumhydroxid gegeben, um teilweise feststoffgelöstes Hydroxid als Rohmaterial zu erzeugen. Das auf diese Weise erzeugte Rohmaterial wird dann bei einer Temperatur zwischen 800 und 1500ºC, vorzugsweise zwischen 1000 und 1300ºC gebrannt, um ein Verbundmetalloxid herzustellen. Das resultierende Verbundmetalloxid kann durch die folgende Formel (3) repräsentiert werden und hat eine spezifische BET- Oberfläche von nicht mehr als 10 m²/g, vorzugsweise von nicht mehr als 5 m²/g.
  • Mg1-xM²&spplus;xO... (3)
  • Die erfindungsgemäße feste Metallhydroxidlösung kann dadurch erhalten werden, dass das Verbundmetalloxid in einem System eines wässrigen Mediums unter starkem Rühren bei einer Temperatur von nicht weniger als 40ºC hydratisiert wird, in dem etwa 0,1 bis 6 Mol-%, auf der Basis des Verbundmetalloxids, von wenigstens Carbonsäure und/oder einem Metallsalz von Carbonsäure und/oder anorganischer Säure und/oder einem Metallsalz von anorganischer Säure koexistieren.
  • In der obigen Formel (3) bedeutet M²&spplus; wenigstens ein bivalentes Metallion, ausgewählt aus Mn²&spplus;, Fe²&spplus;, Co²&spplus;, Ni²&spplus;, Cu²&spplus; und Zn²&spplus;. Davon wird Zn²&spplus; am meisten bevorzugt.
  • In der obigen Art und Weise ist das Rohmaterial nicht auf das teilweise feststoffgelöste Hydroxid begrenzt, das im oben beschriebenen Verfahren erzeugt wurde. Es kann jedes Rohmaterial verwendet werden, mit dem Verbundmetalloxid durch Brennen erzeugt werden kann. Ein Verbundmetallhydroxid kann zum Beispiel durch ein Mitfällungsverfahren erzeugt werden, ein Gemisch, das zum einen aus Magnesiumhydroxid, Magnesiumoxid und Magnesiumcarbonat und zum anderen aus M²&spplus; Hydroxid, M²&spplus; Oxid und M²&spplus; Salzen und dergleichen ausgewählt ist. Was den Rührvorgang in der obigen Hydratationsreaktion betrifft, so wird angesichts einer Verbesserung der Homogenität und Dispergierbarkeit sowie einer Verbesserung des wirksamen Kontakts mit Carbonsäure, anorganischer Säure und/oder deren Metallsalz(en) und dergleichen ein starker Rührvorgang bevorzugt, wobei ein starker Hochleistungsscherrührvorgang am meisten bevorzugt wird. Es wird bevorzugt, einen solchen Rührvorgang zum Beispiel mit einem rotierenden Schaufelrührer mit einer Umlaufgeschwindigkeit an der Spitze der Laufschaufeln von nicht weniger als 5 m/s durchzuführen. Am meisten bevorzugt wird eine Umlaufgeschwindigkeit von nicht weniger als 7 m/s. Außerdem wird eine Turbinenschaufelform, eine DS- Laufschaufelform oder dergleichen, die eine starke Scherung erreicht, als Rührblattform bevorzugt.
  • Bezüglich der Carbonsäuren gibt es keine spezifischen Einschränkungen, was die verwendbaren Carbonsäuretypen betrifft. Sie können zum Beispiel Monocarbonsäuren, Oxycarbonsäuren (Oxysäuren) und dergleichen beinhalten. Die Monocarbonsäuren können zum Beispiel Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, Valeriansäure, Capronsäure, Acrylsäure, Crotonsäure und dergleichen beinhalten. Die Oxycarbonsäuren (Oxysäuren) können zum Beispiel Glykolsäure, Milchsäure, Hydroacrylsäure, &alpha;- Oxybuttersäure, Glycersäure, Salicylsäure, Benzeesäure, Gallussäure und dergleichen beinhalten. Bezüglich der Metallsalze der Carbonsäuren gibt es keine spezifischen Einschränkungen, was die Metallsalztypen betrifft. Bevorzugt werden Magnesiumacetat, Zinkacetat und dergleichen.
  • Bezüglich der anorganischen Säuren gibt es keine spezifischen Einschränkungen, was den verwendbaren Typ der anorganischen Säuren betrifft. Bevorzugt werden Salpetersäure, Chlorwasserstoffsäure und dergleichen. Bezüglich der Metallsalze der anorganischen Säuren gibt es keine spezifischen Einschränkungen, was die Metallsalztypen betrifft. Bevorzugt werden Magnesiumnitrat, Zinknitrat und dergleichen.
  • Die erfindungsgemäße feste Metalloxidlösung kann dadurch erzeugt werden, dass die in der obigen Weise erzeugte feste Metallhydroxidlösung bei etwa nicht weniger als 400ºC, vorzugsweise bei 500 bis 1200ºC, gebrannt wird.
  • Die feste Metallhydroxidlösung und die feste Metalloxidlösung der vorliegenden Erfindung können Funktionen wie Affinität zu Harzen, Säurebeständigkeit, Wasserabweisungsvermögen, UV-Strahlungsabsorptionsvermögen und dergleichen erbringen, indem sie einer Auswahl von Oberflächenbehandlungen unterzogen werden. Die feste Metallhydroxidlösung und die feste Metalloxidlösung der vorliegenden Erfindung weisen in Harzen wie oben beschrieben eine gute Dispergierbarkeit auf und können selbst dann, wenn die Funktionen durch Oberflächenbehandlungen verliehen werden, diese Funktionen in ausreichendem Maße erbringen.
  • Die Oberflächenbehandlungsmittel zur Verbesserung der Affinität der festen Lösungen zu Harzen können zum Beispiel eine höhere Fettsäure und ihr Alkalimetallsalz, Phosphorester, Silan-Haftmittel, Fettsäureester von mehrwertigem Alkohol und dergleichen beinhalten. Zur Verbesserung von Säurebeständigkeit, asserabweisungsvermögen und dergleichen wird zum Beispiel eine Silikabeschichtung, in der Methylsilikat und/oder Ethylsilikat hydrolysiert ist/sind, eine Kieselsäure- Metallsalz-Beschichtung, bei der ein Brand bei etwa 500 bis 1000ºC nach der Silikabeschichtung erfolgt, eine Beschichtung mit Silikonöl, Polyfluoralkylphosphat und dergleichen durchgeführt. Zur Verbesserung der UV- Strahlungsabsorptionsfähigkeit wird zum Beispiel Titanylsulfat hydrolysiert und eine Titandioxidbeschichtung durchgeführt.
  • Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele beschrieben.
    • 1. BEISPIEL
  • 20 Liter einer gemischten Lösung aus Magnesiumnitrat und Zinknitrat (Mg²&spplus; = 1, 6 Mol/Liter und Zn²&spplus; = 0,4 Mol/Liter) wurden in ein 50-Liter-Reaktionsgefäß gegossen, und 20 Liter Ca(OH)&sub2; (2,0 Mol/Liter) wurden unter Rühren zugegeben und zur Reaktion gebracht. Das auf diese Weise erhaltene weiße Präzipitat wurde anschließend gefiltert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das getrocknete Material wurde mit einer Kugelmühle gemahlen und in einem Elektroofen 2 Stunden lang bei 1200ºC gebrannt. Das gebrannte Material wurde mit der Kugelmühle gemahlen und mit einem Nassverfahren durch ein 200 mesh-Sieb geleitet. Das resultierende gebrannte Material wurde so in ein 20- Liter-Gefäß mit 10 Liter Essigsäure (0,01 Mol/Liter) gegeben, dass die Oxidkonzentration 100 g/Liter betrug. Das resultierende Material wurde mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer (Homomixer von Tokusyu Kika Kogyo Co., Ltd.) mit einer Umlaufgeschwindigkeit der Turbinenblätter von 10 m/s gerührt und 4 Stunden lang bei 90ºC einer Hydratationsbehandlung unterzogen. Der Reaktant wurde durch ein 500 mesh-Sieb geleitet und anschließend gefiltert, mit Wasser gewaschen und getrocknet, um eine erfindungsgemäße feste Metallhydroxidlösung zu erzeugen.
  • Aus Beobachtungen mit einem Rasterelektronenmikroskop ging hervor, dass der resultierende Kristall der festen Metallhydroxidlösung eine oktaederstämmige Polyederform mit pyramidenförmigen Ebenen auf seiner Peripherie hatte. Der Hauptachsendurchmesser der Grundebene betrug etwa 1,2 um und die Dicke zwischen den Grundebenen betrug etwa 0,36 um. Das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser und der Dicke (Hauptachsendurchmesser/Dicke) lag somit bei 3,3. Die Rasterelektronenmikrofotografie der obigen festen Metallhydroxidlösung ist in Fig. 4 dargestellt. Aus einer Pulver-Röntgenbeugung auf der festen Metallhydroxidlösung ging außerdem hervor, dass ihr Beugungsdiagramm dem von Magnesiumhydroxid entsprach, mit der Ausnahme, dass ihr Beugungsdiagramm leicht zu einer tieferen Winkelseite verlagert war. Es wurde demzufolge gefunden, dass die feste Lösung eine hexagonale Cadmiumhydroxid-Kristallstruktur hatte.
    • 2. BEISPIEL
  • 20 Liter eines Magnesiumhydroxidschlamms (Mg(OH)&sub2; 100 g/Liter) wurden in ein 30-Liter-Reaktionsgefäß gegossen, und 3,4 Liter ZnCl&sub2; (2,0 Mol/Liter) wurden unter Rühren zugegeben und zur Reaktion gebracht. Das auf diese Weise erhaltene weiße Präzipitat wurde anschließend gefiltert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das getrocknete Material wurde mit einer Kugelmühle gemahlen und in einem Elektroofen 2 Stunden lang bei 1100ºC gebrannt. Das gebrannte Material wurde mit der Kugelmühle gemahlen und mit einem Nassverfahren durch ein 500 mesh-Sieb geleitet. Das resultierende gebrannte Material wurde so in ein 20- Liter-Gefäß mit 10 Liter Essigsäure (0,03 Mol/Liter) gegeben, dass die Oxidkonzentration 100 g/Liter betrug. Das resultierende Material wurde mit einem Kantenturbinenblattrührer mit einer Umlaufgeschwindigkeit der Kantenturbinenblätter von 12 m/s gerührt und 6 Stunden lang bei 90ºC einer Hydratationsbehandlung unterzogen. Der Reaktant wurde durch das 500 mesh-Sieb geleitet, anschließend gefiltert, mit Wasser gewaschen und getrocknet, so dass eine erfindungsgemäße feste Metallhydroxidlösung entstand.
  • Aus Beobachtungen mit einem Rasterelektronenmikroskop ging hervor, dass der resultierende Kristall der festen Metallhydroxidlösung eine oktaederstämmige Polyederform mit pyramidenförmigen Ebenen auf seiner Peripherie hatte. Der Hauptachsendurchmesser einer Grundebene betrug etwa 2,4 um und die Dicke zwischen den Grundebenen betrug etwa 0,37 um. Das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser und der Dicke (Hauptachsendurchmesser/Dicke) lag somit bei 6,5. Die Rasterelektronenmikrofotografie der obigen festen Metallhydroxidlösung ist in Fig. 5 dargestellt. Aus einer Pulver-Röntgenbeugung auf der festen Metallhydroxidlösung ging außerdem hervor, dass ihr Beugungsdiagramm dem von Magnesiumhydroxid entsprach, mit der Ausnahme, dass ihr Beugungsdiagramm leicht zu einer tieferen Winkelseite verlagert war. Es wurde demzufolge gefunden, dass die feste Lösung eine hexagonale Cadmiumhydroxid-Kristallstruktur hatte.
    • 3. BEISPIEL
  • 20 Liter einer gemischten Lösung aus Magnesiumnitrat und Zinknitrat (Mg²&spplus; = 1,6 Mol/Liter und Zn²&spplus; = 0,4 Mol/Liter) wurden in ein 50-Liter-Reaktionsgefäß gegossen, und 20 Liter Ca(OH)&sub2; (2,0 Mol/Liter) wurden unter Rühren zugegeben und zur Reaktion gebracht. Das auf diese Weise erhaltene weiße Präzipitat wurde anschließend gefiltert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das getrocknete Material wurde mit einer Kugelmühle gemahlen und in einem Elektroofen 2 Stunden lang bei 1200ºC gebrannt. Das gebrannte Material wurde mit der Kugelmühle gemahlen und mit einem Nassverfahren durch ein 200 mesh-Sieb geleitet. Das resultierende gebrannte Material wurde so in ein 20- Liter-Gefäß mit 10 Liter n-Buttersäure (0,08 Mol/Liter) gegeben, dass die Oxidkonzentration 100 g/Liter betrug. Das resultierende Material wurde mit einem Hochgeschwindigkeitsrührer (Homomixer von Tokusyu Kika Kogyo Co., Ltd.) mit einer Umlaufgeschwindigkeit der Turbinenblätter von 10 m/s gerührt und 4 Stunden lang bei 90ºC einer Hydratationsbehandlung unterzogen. Der Reaktant wurde durch ein 500 mesh-Sieb geleitet und anschließend gefiltert, mit Wasser gewaschen und getrocknet, so dass eine erfindungsgemäße feste Metallhydroxidlösung entstand.
  • Aus Beobachtungen mit einem Rasterelektronenmikroskop ging hervor, dass der resultierende Kristall der festen Metallhydroxidlösung eine annähernd regelmäßige Oktaederform hatte, mit einem Hauptachsendurchmesser der Grundebene von etwa 2,5 um und einer Dicke zwischen den Grundebenen von etwa 2,2 um. Das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser und der Dicke (Hauptachsendurchmesser/Dicke) lag somit bei 1,1. Die Rasterelektronenmikrofotografie der obigen festen Metallhydroxidlösung ist in Fig. 6 dargestellt. Aus einer Pulver-Röntgenbeugung auf der festen Metallhydroxidlösung ging außerdem hervor, dass ihr Beugungsdiagramm dem von Magnesiumhydroxid entsprach, mit der Ausnahme, dass ihr Beugungsdiagramm leicht zu einer tieferen Winkelseite verlagert war. Es wurde demzufolge gefunden, dass die feste Lösung eine hexagonale Cadmiumhydroxid-Kristallstruktur hatte.
    • 4. BEISPIEL
  • Die im 1. Beispiel erzeugte feste Metallhydroxidlösung wurde in einem Elektroofen 2 Stunden lang bei 900ºC gebrannt, um eine erfindungsgemäße feste Metalloxidlösung zu erzeugen.
  • Aus Beobachtungen mit einem Rasterelektronenmikroskop ging hervor, dass der resultierende Kristall der festen Metalloxidlösung eine Oktaederform mit pyramidenförmigen Ebenen auf seiner Peripherie hatte. Der Hauptachsendurchmesser einer Grundebene betrug etwa 1,2 um und die Dicke zwischen den Grundebenen betrug etwa 0,36 um. Das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser und der Dicke (Hauptachsendurchmesser/Dicke) lag somit bei 3, 3. Die Rasterelektronenmikrofotografie der obigen festen Metalloxidlösung ist in Fig. 7 dargestellt. Aus einer Pulver-Röntgenbeugung auf der festen Metalloxidlösung ging außerdem hervor, dass ihr Beugungsdiagramm dem von Magnesiumoxid entsprach, mit der Ausnahme, dass ihr Beugungsdiagramm leicht zu einer tieferen Winkelseite verlagert war. Es wurde demzufolge gefunden, dass die feste Lösung eine hexagonale Cadmiumhydroxid-Kristallstruktur hatte.
    • 5. BEISPIEL
  • Anstelle der 10 Liter Essigsäure (0,01 Mol/Liter) im 1. BEISPIEL wurden 10 Liter Chlorwasserstoffsäure (0,01 Mol/Liter) verwendet. Abgesehen davon, wurde die erfindungsgemäße feste Metallhydroxidlösung in der gleichen Weise wie im 1. BEISPIEL erzeugt.
  • Aus Beobachtungen mit einem Rasterelektronenmikroskop ging hervor, dass der resultierende Kristall der festen Metallhydroxidlösung eine oktaederstämmige Polyederform mit pyramidenförmigen Ebenen auf seiner Peripherie hatte. Der Hauptachsendurchmesser einer Grundebene betrug etwa 1,1 um und die Dicke zwischen den Grundebenen betrug etwa 0,51 um. Das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser und der Dicke (Hauptachsendurchmesser/Dicke) lag somit bei 2,2. Die Rasterelektronenmikrofotografie der obigen festen Metalloxidlösung ist in Fig. 8 dargestellt. Aus einer Pulver-Röntgenbeugung auf der festen Metallhydroxidlösung ging außerdem hervor, dass ihr Beugungsdiagramm dem von Magnesiumhydroxid entsprach, mit der Ausnahme, dass das Beugungsdiagramm leicht zu einer tieferen Winkelseite verlagert war. Es wurde demzufolge gefunden, dass die feste Lösung eine hexagonale Cadmiumhydroxid-Kristallstruktur hatte.
    • 6. BEISPIEL
  • Anstelle der 10 Liter Essigsäure (0,01 Mol/Liter) im 1. BEISPIEL wurden 10 Liter Salpetersäure (0,26 Mol/Liter) verwendet. Abgesehen davon, wurde die erfindungsgemäße feste Metallhydroxidlösung in der gleichen Weise wie im 1. BEISPIEL erzeugt.
  • Aus Beobachtungen mit einem Rasterelektronenmikroskop ging hervor, dass der resultierende Kristall der festen Metallhydroxidlösung eine oktaederstämmige Polyederform mit pyramidenförmigen Ebenen auf seiner Peripherie hatte. Der Hauptachsendurchmesser einer Grundebene betrug etwa 1,0 um und die Dicke zwischen den Grundebenen betrug etwa 0,69 um. Das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser und der Dicke (Hauptachsendurchmesser/Dicke) lag somit bei 1,4. Die Rasterelektronenmikrofotografie der obigen festen Metalloxidlösung ist in Fig. 9 dargestellt. Aus einer Pulver-Röntgenbeugung auf der festen Metallhydroxidlösung ging außerdem hervor, dass ihr Beugungsdiagrarnm dem von Magnesiumhydroxid entsprach, mit der Ausnahme, dass das Beugungsdiagramm leicht zu einer tieferen Winkelseite verlagert war. Es wurde demzufolge gefunden, dass die feste Lösung eine hexagonale Cadmiumhydroxid-Kristallstruktur hatte.
    • 7. BEISPIEL
  • Anstelle der 10 Liter Essigsäure (0,01 Mol/Liter) im 1. BEISPIEL wurden 10 Liter einer wässrigen Lösung aus Magnesiumacetat (0,004 Mol/Liter) und Zinkacetat (0,001 Mol/Liter) verwendet. Abgesehen davon, wurde die erfindungsgemäße feste Metallhydroxidlösung in der gleichen Weise wie im 1. BEISPIEL erzeugt.
  • Aus Beobachtungen mit einem Rasterelektronenmikroskop ging hervor, dass der resultierende Kristall der festen Metallhydroxidlösung eine oktaederstämmige Polyederform mit pyramidenförmigen Ebenen auf seiner Peripherie hatte. Der. Hauptachsendurchmesser der Grundebene betrug etwa 1,1 um und die Dicke zwischen den Grundebenen betrug etwa 0,31 um. Das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser und der Dicke (Hauptachsendurchmesser/Dicke) lag somit bei 3,5. Die Rasterelektronenmikrofotografie der obigen festen Metalloxidlösung ist in Fig. 10 dargestellt. Aus einer Pulver-Röntgenbeugung auf der festen Metallhydroxidlösung ging außerdem hervor, dass das Beugungsdiagramm dem von Magnesiumhydroxid entsprach, mit der Ausnahme, dass das Beugungsdiagramm leicht zu einer tieferen Winkelseite verlagert war. Es wurde demzufolge gefunden, dass die feste Lösung eine hexagonale Cadmiumhydroxid-Kristallstruktur hatte.
    • 8. BEISPIEL
  • Anstelle der 10 Liter Essigsäure (0,01 Mol/Liter) im 1. BEISPIEL wurden 10 Liter einer wässrigen Lösung aus Essigsäure (0,01 Mol/Liter) und Salpetersäure (0,01 Mol/Liter) verwendet. Abgesehen davon, wurde die erfindungsgemäße feste Metallhydroxidlösung in der gleichen Weise wie im 1. BEISPIEL erzeugt.
  • Aus Beobachtungen mit einem Rasterelektronenmikroskop ging hervor, dass der resultierende Kristall der festen Metallhydroxidlösung eine oktaederstämmige Polyederform mit pyramidenförmigen Ebenen auf seiner Peripherie hatte. Der Hauptachsendurchmesser einer Grundebene betrug etwa 1,0 um und die Dicke zwischen den Grundebenen betrug etwa 0,52 um. Das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser und der Dicke (Hauptachsendurchmesser/Dicke) lag somit bei 1,9. Die Rasterelektronenrnikrofotografie der obigen festen Metalloxidlösung ist in Fig. 11 dargestellt. Aus einer Pulver-Röntgenbeugung auf der festen Metallhydroxidlösung ging außerdem hervor, dass das Beugungsdiagramm dem von Magnesiumhydroxid entsprach, mit der Ausnahme, dass das Beugungsdiagramm leicht zu einer tieferen winkelseite verlagert war. Es wurde demzufolge gefunden, dass die feste Lösung eine hexagonale Cadmiumhydroxid-Kristallstruktur hatte.
    • 9. BEISPIEL
  • Anstelle der 10 Liter Essigsäure (0,01 Mol/Liter) im 1. BEISPIEL wurden 10 Liter einer wässrigen Lösung aus Essigsäure (0,01 Mol/Liter) und Magnesiumnitrat (0,005 Mol/Liter) verwendet. Abgesehen davon, wurde die erfindungsgemäße feste Metallhydroxidlösung in der gleichen Weise wie im 1. BEISPIEL erzeugt.
  • Aus Beobachtungen mit einem Rasterelektronenmikroskop ging hervor, dass der resultierende Kristall der festen Metallhydroxidlösung eine oktaederstämmige Polyederform mit pyramidenförmigen Ebenen auf seiner Peripherie hatte. Der Hauptachsendurchmesser einer Grundebene betrug etwa 1,2 um und die Dicke zwischen den Grundebenen betrug etwa 0,59 um. Das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser und der Dicke (Hauptachsendurchmesser/Dicke) lag somit bei 2,0. Die Rasterelektronenmikrofotografie der obigen festen Metalloxidlösung ist in Fig. 12 dargestellt. Aus einer Pulver-Röntgenbeugung auf der festen Metallhydroxidlösung ging außerdem hervor, dass ihr Beugungsdiagramm dem von Magnesiumhydroxid entsprach, mit der Ausnahme, dass das Beugungsdiagramm leicht zu einer tieferen Winkelseite verlagert war. Es wurde demzufolge gefunden, dass die feste Lösung eine hexagonale Cadmiumhydroxid-Kristallstruktur hatte.
    • 1. VERGLEICHSBEISPIEL
  • 20 Liter einer gemischten Lösung aus Magnesiumnitrat und Zinknitrat (Mg²&spplus; = 1,6 Mol/Liter und Zn²&spplus; = 0, 4 Mol/Liter) wurden in ein 50-Liter-Reaktionsgefäß gegossen, und 20 Liter Ca(OH)&sub2; (2,0 Mol/Liter) wurden unter Rühren zugegeben und zur Reaktion gebracht. Das auf diese Weise erhaltene weiße Präzipitat wurde anschließend gefiltert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das getrocknete Material wurde mit einer Kugelmühle gemahlen und in einem Elektroofen 2 Stunden lang bei 1200ºC gebrannt. Das gebrannte Material wurde mit der Kugelmühle gemahlen und mit einem Nassverfahren durch ein 200 mesh-Sieb geleitet. Das resultierende gebrannte Material wurde so in ein 20- Liter-Gefäß mit 10 Liter Essigsäure (0,15 Mol/Liter) gegeben, dass die Oxidkonzentration 100 g/Liter betrug. Das resultierende Material wurde mit einem Propellerblattrührer mit einer Umlaufgeschwindigkeit der Propellerblätter von 4 m/s gerührt und 4 Stunden lang bei 90ºC einer Hydratationsbehandlung unterzogen. Der Reaktant wurde durch ein 500 mesh-Sieb geleitet und anschließend gefiltert, mit Wasser gewaschen und getrocknet, so dass ein getrocknetes Material entstand.
  • Aus Beobachtungen mit einem Rasterelektronenmikroskop ging hervor, dass das resultierende getrocknete Material eine dünne und hexagonal-prismenartige Kristallform hatte. Der Hauptachsendurchmesser einer Grundebene betrug etwa 5,5 um und die Dicke zwischen den Grundebenen betrug etwa 0,40 um. Das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser und der Dicke (Hauptachsendurchmesser/Dicke) lag somit bei 13,8. Die Rasterelektronenmikrofotografie der obigen festen Metallhydroxidlösung ist in Fig. 8 dargestellt. Aus einer Pulver-Röntgenbeugung auf der festen Metallhydroxidlösung ging außerdem hervor, dass ihr Beugungsdiagramm dem von Magnesiumhydroxid entsprach, mit der Ausnahme, dass das Beugungsdiagramm leicht zu einer tieferen Winkelseite verlagert war.
    • 2. VERGLEICHSBEISPIEL
  • 1 Liter einer gemischten Lösung aus Magnesiumnitrat und Zinknitrat (Mg²&spplus; = 0,9 Mol/Liter und Zn²&spplus; = 0,1 Mol/Liter) wurde in ein 3-Liter-Reaktionsgefäß gegossen, und 1 Liter NaOH (2,04 Mol/Liter) wurde unter Rühren zugegeben und zur Reaktion gebracht. Der Reaktant wurde anschließend in einer wässrigen Lösung aus Natriumchlorid mit einer Chlorionenkonzentration von 1 Mol/Liter emulgiert. Danach wurde der Reaktant in einen 3-Liter-Autoklav gefüllt, der mit einem Rührer ausgestattet war, und 2 Stunden lang bei 50ºC einer hydrothermalen Behandlung unterzogen; anschließend wurde er gefiltert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Auf diese Weise entstand ein getrocknetes Material.
  • Aus Beobachtungen mit einem Rasterelektronenmikroskop ging hervor, dass das auf diese Weise erzeugte getrocknete Material eine dünne und hexagonal-prismenartige Kristallform hatte. Der Hauptachsendurchmesser einer Grundebene betrug etwa 0,66 um und die Dicke zwischen den Grundebenen betrug etwa 0,18 um. Das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser und der Dicke (Hauptachsendurchmesser/Dicke) lag somit bei 3,7. Die Rasterelektronenmikrofotografie der obigen festen Metallhydroxidlösung ist in Fig. 9 dargestellt. Aus einer Pulver-Röntgenbeugung auf der festen Metallhydroxidlösung ging außerdem hervor, dass ihr Beugungsdiagramm dem von Magnesiumhydroxid entsprach, mit der Ausnahme, dass das Beugungsdiagramm leicht zu einer tieferen Winkelseite verlagert war.
    • EFFEKT DER ERFINDUNG
  • Wie zuvor beschrieben, unterscheidet sich der Kristallhabitus gemäß der vorliegenden Erfindung völlig von dem dünnen und hexagonal-prismenförmigen Kristall der konventionellen festen Metallhydroxidlösung, und darüber hinaus ist das Kristallwachstum in Dickenrichtung ausgezeichnet. Wenn die erfindungsgemäße feste Metallhydroxidlösung in einen Kunstharz als Zusatz geknetet wird, werden Fließvermögen und Verarbeitbarkeit des Harzes folglich im Gegensatz zu konventionellen festen Metallhydroxidlösungen verbessert und die Formungsgeschwindigkeit wird erhöht, woraus sich eine ausgezeichnete Produktivität und auch ein verbessertes Füllvermögen ergeben. Folglich ergibt sich eine gute Dispergierbarkeit im Harz und, wenn die erfindungsgemäßen festen Metallhydroxidlösungen als Zusätze für Flammverzögerungsmittel, UV-Strahlungsabsorbierer, Verstärkungsmaterialien, Strahlungsmittel und dergleichen für Harze verwendet werden, dann können sie diese Funktionen in hinreichendem Maße erbringen.
  • Beträgt der Hauptachsendurchmesser der Grundebene gemäß der vorliegenden Erfindung durchschnittlich 0,1 bis 10 um, dann werden Fließvermögen und Verarbeitbarkeit weiter verbessert, wenn sie als Zusatz in einen Kunstharz geknetet wird, so dass sich eine ausgezeichnete Harzformungsproduktivität und dergleichen ergibt.
  • Ist M²&spplus; in den obigen Formeln (1) und (2) gemäß der vorliegenden Erfindung Zn²&spplus;, dann wird der Weißgrad verbessert und es ergibt sich außerdem eine ausgezeichnete UV-Strahlungsabsorptionsfähigkeit durch Feststofflösen von Zn²&spplus; jeweils in Mg(OH)&sub2; und MgO.

Claims (10)

1. Feste Metallhydroxidlösung, die durch die folgende Formel (1) repräsentiert wird:
Mg1-xM²&spplus;x OH)&sub2;... (1)
wobei M²&spplus; wenigstens ein bivalentes Metallion bedeutet, ausgewählt aus Mn²&spplus;, Fe²&spplus;, Co²&spplus;, Ni²&spplus;, Cu²&spplus; und Zn²&spplus;, und x eine Zahl im Bereich zwischen 0,01 &le; x < 0,5 bedeutet,
dadurch gekennzeichnet, daß
die feste Metallhydroxidlösung einen Kristallhabitus eines oktaederstämmigen Polyeders hat, bestehend aus einer oberen und einer unteren parallelen Grundebene und sechs peripheren Pyramidenebenen, wobei die Pyramidenebenen aus abwechselnden aufwärts geneigten Ebenen und abwärts geneigten Ebenen bestehen, wobei das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser der Grundebene und der Dicke zwischen der oberen und der unteren Grundebene bei 1 zu 9 liegt.
2. Feste Metallhydroxidlösung nach Anspruch 1, bei der der durchschnittliche Hauptachsendurchmesser der Grundebene 0,1 bis 10 um beträgt.
3. Feste Metallhydroxidlösung nach Anspruch 1 oder 2, bei der M²&spplus; in der obigen Formel (1) Zn²&spplus; ist.
4. Feste Metalloxidlösung, die durch die folgende Formel (2) repräsentiert wird:
Mg1-xM²&spplus;xO... (2)
wobei M²&spplus; wenigstens ein bivalentes Metallion bedeutet, ausgewählt aus Mn²&spplus;, Fe²&spplus;, Co²&spplus;, Ni²&spplus;, Cu²&spplus; und Zn²&spplus;, und x eine Zahl im Bereich zwischen 0,01 &le; x < 0,5 bedeutet, dadurch gekennzeichnet, daß die feste Metalloxidlösung einen Kristallhabitus eines oktaederstämmigen Polyeders hat, bestehend aus einer oberen und einer unteren parallelen Grundebene und sechs peripheren Pyramidenebenen, wobei die Pyramidenebenen aus abwechselnden aufwärts geneigten Ebenen und abwärts geneigten Ebenen bestehen, wobei das Verhältnis zwischen dem Hauptachsendurchmesser der Grundebene und der Dicke zwischen der oberen und der unteren Grundebene bei 1 zu 9 liegt.
5. Feste Metalloxidlösung nach Anspruch 4, bei der der durchschnittliche Hauptachsendurchmesser der Grundebene zwischen 0,1 und 10 um liegt.
6. Feste Metalloxidlösung nach Anspruch 4 oder 5, bei der M²&spplus; in der obigen Formel (2) Zn²&spplus; ist.
7. Verfahren zur Herstellung der festen Metallhydroxidlösung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein durch die folgende Formel (3) repräsentiertes Metalloxid in einem wäßrigen Medium unter starkem Rühren hydratisiert wird, in dem 0,1 bis 6 Mol-%, auf der Basis des Metalloxids, von wenigstens Carbonsäure und/oder einem Metallsalz von Carbonsäure und/oder anorganischer Säure und/oder einem Metallsalz von anorganischer Säure koexistieren:
Mg1-xM²&spplus;xO... (3)
wobei M²&spplus; wenigstens ein bivalentes Metallion bedeutet, ausgewählt aus Mn²&spplus;, Fe²&spplus;, Co²&spplus;, Ni²&spplus;, Cu²&spplus; und Zn²&spplus;, und x eine Zahl im Bereich zwischen 0,01 &le; x < 0,5 bedeutet.
8. Verfahren zur Herstellung einer festen Metalloxidlösung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein durch die folgende Formel (3) repräsentiertes Metalloxid in einem wäßrigen Medium unter starkem Rühren hydratisiert wird, in dem 0,1 bis 6 Mol-%, auf der Basis des Metalloxids, von wenigstens Carbonsäure und/oder einem Metallsalz von Carbonsäure und/oder anorganischer Säure und/oder einem Metallsalz von anorganischer Säure koexistieren, und anschließend bei nicht weniger als 400ºC gebrannt wird:
Mg1-xM²&spplus;xO... (3)
wobei M²&spplus; wenigstens ein bivalentes Metallion bedeutet, ausgewählt aus Mn²&spplus;, Fe²&spplus;, Co²&spplus;, Ni²&spplus;, Cu²&spplus; und Zn²&spplus; und x eine Zahl im Bereich zwischen 0,01 &le; x < 0,5 bedeutet.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, bei dem M²&spplus; in der obigen Formel (3) Zn²&spplus; ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, bei dem das durch die Formel (3) repräsentierte Metalloxid eine spezifische BET-Oberfläche von nicht mehr als 10 m²/g hat.
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