DE69736632T2 - Band für die herstellung von elektrochromen vorrichtungen - Google Patents

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Description

  • Allgemeiner Stand der Technik
  • Diese Erfindung betrifft die Herstellung von elektrochromen Geräten.
  • Elektrochrome Materialien machen bei der Oxidation oder der Reduktion eine Farbänderung durch. In einem elektrochromen Ioneneinlagerungs-Gerät sind ein elektrochromes Material und ein Ionenspeicher-Gegenelektrodenmaterial durch einen ionenleitenden Elektrolyten getrennt. Die optischen Eigenschaften des elektrochromen Materials ändern sich, wenn Ionen (z.B. Wasserstoffionen oder Metallionen, wie z.B. Lithiumionen), die in der Struktur des Ionenspeichermaterials eingelagert sind, als Reaktion auf ein angelegtes elektrisches Potenzial entfernt und in die Struktur des elektrochromen Materials eingelagert werden. Die Ionen werden durch Umkehren der Polarität des angelegten Potenzials entfernt und zu dem Ionenspeichermaterial zurückgeführt, wodurch das elektrochrome Material in seinen ursprünglichen optischen Zustand zurückkehrt.
  • US-5,080,470 offenbart ein Verfahren zum Herstellen eines lichtmodulierenden Gerätes, das ein Bildelement aufweist, wobei das Verfahren den Schritt des Auftragens einer Schicht aus elektrolytischem Material und anschließend des Auftragens einer Schicht aus Gegenelektrodenmaterial umfasst, die in Teile einer Schicht unterteilt sind, die gemäß einer Oberflächenstruktur, die mit einer Oberflächenstruktur von transparenten Elektroden koordiniert ist, definiert und verteilt werden.
  • NITS Tech Notes, 1. Juli 1992, Seite 480/481, XP 000308040, „Electrochromatic Optical Switching Device" offenbart ein elektrochromes Gerät, das ein ioneneinlagerndes elektrochromes Material und ein ioneneinlagern des Ionenspeichermaterial umfasst, die durch einen ionenleitenden Elektrolyten getrennt und zwischen zwei elektronisch leitfähigen Substraten angeordnet sind.
  • Kurzdarstellung der Erfindung
  • Unter einem ersten Gesichtspunkt ist das Merkmal der Erfindung ein Band wie in Anspruch 1 definiert, das u.a. ein elektronisch leitfähiges, flexibles Substrat, eine Trennschicht (die kontinuierlich oder diskontinuierlich sein kann) und einen Klebstoff umfasst, der ein ioneneinlagerndes Material enthält. Ein „Klebstoff" umfasst sowohl ein- als auch mehrschichtige Konstruktionen, die bei Umweltbedingungen Klebeeigenschaften zeigen oder solche Eigenschaften beispielsweise beim Quellen mit Lösungsmittel oder Einwirken von erhöhter Temperatur entwickeln. Der „Klebstoff" umfasst Ausführungsformen, in denen das ioneneinlagernde Material selbst Klebeeigenschaften zeigt, ebenso wie Konstruktionen, in denen das ioneneinlagernde Material mit einem oder mehreren zusätzlichen Materialien kombiniert ist (beispielsweise in Form von separaten Schichten oder mit dem ioneneinlagernden Material zusammengemischt), mit dem Reinergebnis, dass die Gesamtkonstruktion Klebeeigenschaften zeigt.
  • Ein „ioneneinlagerndes" Material ist ein Material, dessen Mikrostruktur so gestaltet ist, dass Ionen (beispielsweise Wasserstoff- oder Metallionen, wie z.B. Lithiumionen) als Reaktion auf ein angelegtes elektrisches Potenzial reversibel in das Material eingelagert werden können.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform ist das ioneneinlagernde Material zwischen dem Substrat und der Trennschicht angeordnet. In einer anderen bevorzugten Ausführungsform ist die Trennschicht eine Beschichtung niedriger Oberflächenenergie auf einer Fläche des Substrates, wobei sich das ioneneinlagernde Material auf der entgegengesetzten Fläche des Substrates befindet.
  • Der Klebstoff ist vorzugsweise ein Haftklebstoff. Beispiele für bevorzugte Klebstoffkonstruktionen umfassen elektrochrome Materialien (z.B. WO3), die ferner mit einem ionenleitenden Polymerelektrolyten ausgestattet sein können. Wie hierin benutzt, bezeichnet „elektrochromes Material" sowohl Materialien mit als auch solche ohne eingelagerte Ionen. Somit umfasst es beispielsweise im Falle von WO3 sowohl WO3 als auch MxWO3, worin M ein eingelagertes Wasserstoff- oder Metallion ist. Eine andere bevorzugte Klebstoffkonstruktion enthält Ionenspeichermaterialien (z.B. V2O5), die ferner mit einem ionenleitenden Polymerelektrolyten versehen sein können.
  • Ein Beispiel für eine bevorzugte Konstruktion ist eine, in der das elektrochrome oder das ioneneinlagernde Material selbst nicht klebend, der Polymerelektrolyt jedoch klebend ist. Die Gesamtkonstruktion (elektrochromes oder Ionenspeichermaterial plus Polymerelektrolyt) bildet somit den „Klebstoff".
  • Ein bevorzugtes flexibles Substrat umfasst Polyethylenterephthalat, das mit einem transparenten Leiter ausgestattet ist. Das flexible Substrat kann auch reflektierend sein. Beispielsweise kann es eine Schicht aus einem reflektierenden Material, wie z.B. Silber, umfassen.
  • Ein weiteres Merkmal der Erfindung ist ein Verfahren zum Zusammenbauen eines elektrochromen Gerätes, wie in Anspruch 9 definiert, unter Benutzung der oben beschriebenen Bänder, welches das Kontaktieren eines zweiten elektronisch leitfähigen Substrates mit dem Klebstoffteil des Bandes und anschließend das Zusammenlaminieren des Bandes und des zweiten elektronisch leitfähigen Substrates umfasst. Das zweite Substrat umfasst vorzugsweise ein biegesteifes Material, wie z.B. Glas, das mit einem transparenten Leiter ausgestattet ist.
  • In Ausführungsformen, in denen das Band ein elektrochromes Material, wie z.B. WO3, und einen ionenleitenden Polymerelektrolyten umfasst, umfasst das zweite Substrat vorzugsweise ein Ionenspeichermaterial, wie z.B. V2O5. In Ausführungsformen dagegen, in denen das Band ein Ionenspeichermaterial, wie z.B. V2O5, und einen ionenleitenden Polymerelektrolyten umfasst, umfasst das zweite Substrat vorzugsweise ein elektrochromes Material, wie z.B. WO3.
  • Erfindungsgemäße flexible Bänder bieten mehrere Vorteile gegenüber bestehenden Materialien zur Herstellung elektrochromer Geräte. Da die Bänder flexibel sind, können sie beispielsweise in Rollenform bereitgestellt und bei Bedarf in der zweckmäßigen Größe abgegeben werden. Somit sind die Bänder zur Massenherstellung von großflächigen Geräten (beispielsweise von lichtmodulierenden Geräten) geeignet.
  • Die Kombination von biegesteifen und flexiblen Substraten im Falle von Geräten, deren Merkmal beispielsweise elektrochrome und Ionenspeichermaterialien sind, die durch einen ionenleitenden Elektrolyten getrennt sind, ist ebenfalls vorteilhaft. Das biegesteife Substrat begünstigt die Abscheidung des elektrochromen Materials, was zu qualitativ höherwertigem elektrochromen Material führt. Das flexible Substrat lässt sich im Vergleich zu einem anderen biegesteifen Substrat leichter auf das biegesteife Substrat laminieren, was weniger Fehler, wie z.B. Luftblasen, ergibt; solche Fehler können die elektrischen und optischen Eigenschaften des Gerätes beeinträchtigen. Das flexible Substrat sorgt auch für die Vorteile bei der Herstellung, die oben beschrieben sind.
  • Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen davon und aus den Ansprüchen offensichtlich.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
  • 1A ist eine perspektivische Ansicht eines elektrochromen Gerätes, dessen Merkmal ein Paar aus einem flexiblen und einem biegesteifen Substrat ist, die zum Teil voneinander abgetrennt sind.
  • 1B ist eine auseinandergezogene Querschnittsansicht des Gerätes, das in 1A gezeigt ist.
  • 2A und 2B sind Schemazeichnungen, die zwei Verfahren zum Zusammenbauen eines elektrochromen Gerätes unter Benutzung von erfindungsgemäßen Bändern veranschaulichen.
  • 3 ist eine Querschnittsansicht einer Verglasungseinheit.
  • 4 ist eine Arrhenius-Auftragung, welche die Leitfähigkeit verschiedener Elektrolytzusammensetzungen als eine Funktion des Verhältnisses von Lithium zu Sauerstoff plus Schwefel zeigt.
  • 5 ist eine Arrhenius-Auftragung, welche die Leitfähigkeit verschiedener Elektrolytzusammensetzungen als eine Funktion des Typs von Lithiumsalz zeigt.
  • 6 ist eine Arrhenius-Auftragung, welche die Leitfähigkeit verschiedener Elektrolytzusammensetzungen als eine Funktion des Ausmaßes der Vernetzung zeigt.
  • Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
  • 1A zeigt ein elektrochromes Gerät 10, dessen Merkmal ein flexibles Band 12 (ohne die Trennschicht) ist, das auf einem biegesteifen Substrat 14 befestigt ist. Das Band ist teilweise von dem biegesteifen Substrat abgezogen gezeigt, um den Aufbau des Gerätes 10 besser zu veranschaulichen. Im Gebrauch ist das Gerät 10 unter Benutzung gut bekannter Verbindungsmittel mit einer Energieversorgung üblicher Bauart verbunden.
  • 1B ist eine auseinandergezogene Querschnittsansicht, welche den Aufbau des Gerätes 10 veranschaulicht. Wie in der Figur gezeigt, ist das Merkmal des Bandes 12 ein flexibles Substrat 16, das mit einem transparenten elektronischen Leiter 18, einem Ionenspeichermaterial 20 und einem ionenleitenden Elektrolyten 22 ausgestattet ist. Das flexible Substrat 16 ist vorzugsweise ein Kunststofffilm, wie z.B. aus Polyethylenterephthalat oder Polycarbonat. Der transparente elektronische Leiter 18 ist vorzugsweise Indiumzinnoxid (ITO) oder eine dünne Schicht aus einem metallischen Material, wie z.B. Gold oder Platin. Flexible Kunststofffilme, die mit einem transparenten Leiter ausgestattet sind, sind gut bekannt und im Handel beispielsweise von Southwall Technologies, Inc. aus Palo Alto, CA erhältlich.
  • Das Ionenspeichermaterial 20 ist ein ioneneinlagerndes Material, das Ionen (beispielsweise Wasserstoff- oder Metallionen, wie z.B. Lithiumionen) speichert und dann als Reaktion auf ein angelegtes elektrisches Potenzial die Ionen zur Einlagerung in das elektrochrome Material 28 freisetzt. Ioneneinlagernde Materialien, die zu diesem Zweck geeignet sind, sind gut bekannt und umfassen elektrochrome, schwach elektrochrome und nichtelektrochrome Materialien. Beispiele sind Oxide von Gruppe-V-Metallen (beispielsweise Niob- und Vanadiumoxide), Oxide von Gruppe-VI-Metallen (beispielsweise Wolfram- und Molybdänoxide) und Oxide von Gruppe-VIII-Metallen (beispielsweise Nickel-, Kobalt-, Iridium- und Rhodiumoxide). Das bevorzugte Material ist V2O5.
  • Der ionenleitende Elektrolyt 22 ist vorzugsweise ein Polymerelektrolyt, der die Eigenschaften eines Haftklebstoffes aufweist, obwohl andere Typen von Klebstoffen (z.B. Schmelzklebstoffe, bei denen sich die Klebeeigenschaft bei erhöhten Temperaturen von selbst äußert) ebenfalls benutzt werden können. Der Elektrolyt befestigt das Band 12 an dem biegesteifen Substrat 14. Auch leitet er als Reaktion auf ein angelegtes elektrisches Potenzial Ionen zwischen dem Ionenspeichermaterial 20 und dem elektrochromen Material 28. Die elektronische Leitfähigkeit des Materials ist jedoch minimiert, um ein Kurzschließen des Gerätes zu vermeiden.
  • Eine dünne (etwa 500 Angström) Sperrschicht (nicht gezeigt) kann zwischen dem Elektrolyten und dem Ionenspeichermaterial bereitgestellt sein, um den Elektrolyten von dem Ionenspeichermaterial zu isolieren und dadurch die Standzeit des Gerätes zu verlängern. Beispiele für geeignete Sperrschichtmaterialien sind gut bekannt und umfassen Wolframoxid, Nickeloxid und Nioboxid.
  • Ein Material, das als Elektrolyt 22 besonders bevorzugt ist, ist das vernetzte Polymerisationsprodukt von Thiol- und En-Monomeren, das in einem lösungsmittelfreien Verfahren unter Benutzung von Ultraviolettstrahlung hergestellt wird. Ebenfalls geeignet sind Polymere, wie z.B. Polysiloxane und Siloxan-Copolymere (beispielsweise Polysiloxane mit hohem Molekulargewicht von mindestens 20.000), Polyalkylenoxide (beispielsweise Polyethylenoxid), Polyacrylate, Polyvinylalkohol, Polyvinylacetal, Polyvinylacetat und Poly-2-acrylamid-2-methyl-propansulfonsäure („PolyAMPS") sowie Copolymere davon. Falls gewünscht, können die Polymere mit Lösungsmittel gequollen oder mit Klebrigmachern kombiniert werden, um die Klebrigkeit des Polymers zu erhöhen oder die Ionenleitfähigkeit zu modifizieren.
  • Das biegesteife Substrat 14 bildet die zweite Hälfte des Gerätes 10. Sein Merkmal ist ein biegesteifes Material 24, wie z.B. Glas oder Kunststoff (beispielsweise ein durchsichtiger Kunststoff wie Polycarbonat oder Polymethylmethacrylat), das mit einem transparenten elektronischen Leiter 26 ausgestattet ist. Sowohl Glas- als auch Kunststoffmaterialien, die mit transparenten elektronischen Leitern ausgestattet sind, sind gut bekannt und im Falle von Glasmaterialien im Handel z.B. von Libbey-Owens-Ford Co. aus Ottawa, IL erhältlich.
  • Das biegesteife Substrat 14 umfasst ferner ein elektrochromes Material 28, dessen optische Eigenschaften sich bei Anlegen eines elektrischen Potenzials ändern. Elektrochrome Materialien sind gut bekannt und umfassen Metalloxide oder Kombinationen von Oxiden der Gruppe-IV-, -V-, -VI- und -VIII-Metalle. Insbesondere kann das elektrochrome Material aus der Klasse ausgewählt sein, die aus Metalloxidhalogeniden, Sulfiden, Wolframaten, Molybdaten, Stannaten, Vanadaten, Chromaten, Titanaten, Seleniden und Telluriden besteht. Das bevorzugte elektrochrome Material ist WO3.
  • 2b veranschaulicht schematisch die Herstellung eines elektrochromen Gerätes unter Benutzung von erfindungsgemäßen Bändern. In einer Ausführungsform ist das Merkmal eines Bandes 30 ein flexibles Kunststoffsubstrat 32, das mit einem transparenten Leiter 34, einem Ionenspeichermaterial 36, einer dünnen Sperrschicht 38 und einem druckempfindlichen, polymeren, ionenleitenden Elektrolyten 40 ausgestattet ist. Die Fläche des Elektrolyten 40 ist mit einer Trennschicht 42 ausgestattet. Die Trennschicht, die den darunterliegenden Klebstoff schützt, wird vor dem Laminieren des Bandes 30 auf ein biegesteifes Substrat 44, dessen Merkmal ein Glas- oder Kunststoffsubstrat 46 ist, das mit einem transparenten Leiter 48 und einem elektrochromen Material 50 ausgestattet ist, entfernt. Alternativ kann die freie Fläche des flexiblen Substrates 32 (d.h. die Fläche, die der Fläche entgegengesetzt ist, die den transparenten Leiter 34 trägt) mit der Trennschicht in Form einer Beschichtung niedriger Oberflächenenergie ausgestattet sein, in welchem Fall diese vor dem Laminieren nicht entfernt wird.
  • Eine zweite Weise zum Zusammenbauen des Gerätes (in 2a gezeigt) umfasst das Benutzen eines Bandes 52, das ein flexibles Kunststoffsubstrat 54 aufweist, das mit einem transparenten Leiter 56, einem elektrochromen Material 58 und einem druckempfindlichen, polymeren, ionenleitenden Elektrolyten 60 ausgestattet ist. Die Oberfläche des Elektrolyten 60 ist mit einer Trennschicht 62 ausgestattet. Wie bei dem Band 30, oben beschrieben, kann anstatt einer Trennschicht 62 eine Beschichtung niedriger Oberflächenenergie auf die freie Seite von Substrat 54 aufgetragen werden. Das Band 52 wird auf das biegesteife Substrat 64 laminiert, das ein Glas- oder Kunststoffsubstrat 66 umfasst, das mit einem transparenten Leiter 68, einem Ionenspeichermaterial 70 und einem Sperrfilm 72 ausgestattet ist.
  • Das Ionenspeichermaterial und das elektrochrome Material werden gemäß üblicher Techniken einschließlich Kathodenzerstäubung auf ihre jeweiligen Substrate abgeschieden. Für den Fall, dass WO3 auf Glassubstraten abgeschieden wird, ist das bevorzugte Verfahren in einer gemeinsam übertragenen US-Patentanmeldung beschrieben, welche das Anwaltsaktenzeichen 52512USA7A und die laufende Nummer 08/639,020 trägt, eingereicht am 24. April 1996. Gemäß diesem Verfahren wird eine Ausgangs-Polywolframatlösung (vorzugsweise eine angesäuerte Ammoniummetawolframatlösung) mit Peroxid behandelt, um eine Peroxypolywolframatlösung zu bilden. Die Peroxypolywolframatlösung wird in eine stabile Oxidpolywolframatlösung umgewandelt, vorzugsweise durch (i) Trocknen der Peroxypolywolframatlösung unter Bildung eines Pulvers; (ii) Lösen oder Dispergieren des Pulvers in einem alkoholischen Lösungsmittel (beispielsweise Ethanol) und (iii) Erwärmen der alkoholischen Lösung. Die stabile Oxidpolywolframatlösung wird dann in Wolframoxid überführt, z.B. durch Auftragen der Lösung auf ein Substrat, Trocknen der aufgetragenen Lösung unter Bildung eines Rückstandes und anschließend Erwärmen des Rückstandes auf eine Temperatur in dem Bereich von etwa 100°C bis etwa 350°C.
  • Der polymere Elektrolyt kann in Form von polymerisierbarem (-n) Monomer(en) oder eines Vorpolymersirups auf die Bandoberfläche aufgetragen werden, wonach das Band auf das biegesteife Substrat laminiert wird und das (die) Monomer(e) oder der Sirup beispielsweise durch Einwirken von Ultraviolettstrahlung gehärtet wird (werden), um den Klebstoff in situ zu erzeugen; das Härten kann auch vor dem Laminieren durchgeführt werden. Der Elektrolyt kann auch unter Benutzung üblicher Techniken, beispielsweise Rakelstreichen, Walzenstreichen oder Extrusionsbeschichten, in Form eines Klebstoffpolymers auf die Bandoberfläche aufgetragen werden, wonach das Band auf das biegesteife Substrat laminiert wird.
  • Elektrochemische Geräte, die unter Benutzung der oben beschriebenen Bänder hergestellt werden, können in eine Verglasungseinheit, wie z.B. ein Fenster, wie in 3 gezeigt, eingebunden werden. Das Merkmal der Verglasungseinheit 80 ist ein Paar von biegesteifen transparenten Substraten (beispielsweise Glas- oder Kunststoffscheiben) 82, 84, die mittels der Dichtungen 86 auseinandergehalten werden. Der Spalt zwischen den Substraten 82, 84 definiert eine thermische Trennung, die der Verglasungseinheit Isoliereigenschaften verleiht.
  • Eines der Substrate (in 3 als Substrat 84 gezeigt) ist mit einem transparenten Leiter 88 ausgestattet und trägt ein elektrochromes Gerät, dessen Merkmal ein elektrochromes Material 90 (beispielsweise WO3) und ein Ionenspeichermaterial 94 (beispielsweise V2O5) ist, die durch einen polymeren Elektrolyten 92 getrennt sind. Vervollständigt wird der Aufbau durch ein flexibles Kunststoffsubstrat 98, das mit einem transparenten Leiter 96 ausgestattet ist und das elektrochrome Gerät überlagert. Im Gebrauch ist das elektrochrome Gerät unter Benutzung gut bekannter Verbindungsmittel (nicht gezeigt) mit einer Energieversorgung üblicher Bauart verbunden.
  • Die Verglasungseinheit wird gemäß dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt, indem das Substrat 84 (mit dem transparenten Leiter 88) mit dem elektrochromen Material 90 versehen und dann ein Band, dessen Merkmal das flexible Substrat 98, der transparente Leiter 96, das Ionenspeichermaterial 94 und der polymere Elektrolyt 92 ist, auf das elektrochrome Material laminiert wird. Alternativ kann der polymere Elektrolyt nicht in das Band eingebunden, sondern auf der Fläche des elektrochromen Materials bereitgestellt sein. In einer noch anderen Alternative ist das Band nicht mit dem Ionenspeichermaterial, sondern mit dem elektrochromen Material ausgestattet.
  • Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele weiter beschrieben.
  • BEISPIELE
  • PRÜFVORRICHTUNG UND -VERFAHRENSWEISEN
  • ELEKTRODENHERSTELLUNG
  • Etwa 20 g >99,9%iges Ammoniummetawolframat-Pulver (Pfaltz & Bauer, Waterbury, CT) wurden in etwa 100 ml destilliertem, entionisiertem Wasser gelöst. Eine zylindrische, mittels Schwerkraft befüllte Austauschersäule (60 cm lang mit einem Innendurchmesser von 4 cm) wurde mit 90 cm3 saurem Ionenaustauscherharz AMBERLITE IR 120+ (Aldrich Chemical, Milwaukee, WI) befüllt. Die wässrige Ammoniummetawolframat-Lösung wurde dann in die Säule gegeben und mit einer Geschwindigkeit von 50 bis 70 cm3 pro Minute durch die Säule abgelassen. Als sich der pH-Wert des Abflusses rasch von neutral zu stark sauer änderte (d.h. einen pH-Wert < 2 aufwies), wurde mit dem Auffangen begonnen. Die Gesamtmenge an aufgefangenem Material betrug etwa 130 ml.
  • Dann wurden etwa 10 g 30%iges Wasserstoffperoxid (Mallinckrodt Chemical Co., Paris, KY) zu der angesäuerten Ammoniummetawolframat-Lösung, die aus der Ionenaustauschsäule aufgefangen wurde, gegeben, und die entstandene Lösung wurde 30 Minuten lang gerührt. Die Lösung wurde dann in etwa 45 Minuten bei 40°C in einem Rotationsverdampfer zu einem unklebrigen Feststoff getrocknet. Dem getrockneten Pulver wurden etwa 90 ml absolutes Ethanol zugegeben, wonach das Gemisch etwa 1 Stunde lang bei etwa 60°C gerührt wurde, bis sich das Pulver aufgelöst hatte. Der Ethanollösung wurden etwa 5 ml destilliertes, entionisiertes Wasser zugegeben, gefolgt vom Sieden unter Rückfluss am Siedepunkt (etwa 77°C) während etwa 90 Minuten. Die entstandene stabile Oxidpolywolframat-Lösung enthielt etwa 17 Gew.-% Wolframoxid und wies eine Viskosität bei Raumtemperatur von etwa 2,5 Centistoke auf.
  • FTO-beschichtete Glasplatten (Libbey-Owens-Ford, Toledo, OH) wurden in einen Becher getaucht, der die stabile Oxidpolywolfamat-Lösung enthielt, und mit einer Geschwindigkeit von etwa 20 cm pro Minute herausgezogen. Die beschichteten Proben wurden dann luftgetrocknet, wonach sie während etwa 20 Minuten bei etwa 225°C in einem Kammerofen wärmebehandelt wurden, um eine elektrochrome Wolframoxidbeschichtung auszubilden. Auf Grundlage der Gewichtszunahme einer Probe mit einem bekannten Oberflächeninhalt wurde die durchschnittliche Dicke der Beschichtung zu etwa 3.000 Angström berech net, wobei eine Dichte von etwa 5,0 g/cm3 für die amorphe Wolframoxidbeschichtung angenommen wurde.
  • Unter Anwendung des elektrochemischen Prüfverfahrens, das unten beschrieben ist, wurden Proben mit einer Lithiumtriflat/Acetonitril-Elektrolytlösung geprüft.
  • LAMINIERVERFAHREN
  • Die Laminiervorrichtung bestand aus einem beweglichen Tisch (46 cm × 23 cm), ausgestattet mit Spannstäben und einer gummierten Walze mit einem Durchmesser von 5,1 cm und einer Länge von 23 cm, die so eingestellt wurde, dass sie einen Druck von etwa 5,5 × 104 Pascal (8 psi) auf das Laminat ausübte, und einem Elektromotor zum Antreiben der Walze mit einer Geschwindigkeit von etwa 300 cm/Minute über den Tisch.
  • Elektrochemische Zellen wurden wie folgt hergestellt: Eine mit WO3 beschichtete Glasplatte wurde längs eines Randes geritzt, um einen elektrisch getrennten FTO-Abschnitt zu bilden, und restliches WO3 wurde aus diesem Abschnitt entfernt. Die Platte wurde dann auf dem Tisch der Laminiervorrichtung angeordnet, wobei ihre Position durch die Spannstäbe bewahrt wurde. Ein Haftklebstoffband mit einem leitfähigen Klebstoff und Kupferfolie als Träger (ScotchTM Nr. 1182, erhältlich von der 3M Co., St. Paul, MN) wurde auf einen unbeschichteten ITO-Abschnitt der mit Polymerelektrolyt beschichteten flexiblen Elektrode laminiert, um für eine Verbindung mit der Elektrode zu sorgen. Die beschichtete flexible Elektrode wurde auf einen Rand der mit WO3 beschichteten Glaselektrode geklebt, derart, dass die Cu-Stromschiene mit dem abgetrennten FTO-Abschnitt ausgerichtet oder damit in Kontakt und die Walze der Laminiervorrichtung über diesem Teil der beschichteten flexiblen Elektrode angeordnet war. Die Walze wurde dann in Gang gesetzt, um den verbliebenen Teil der Baugruppe aus beschichteter flexibler Elekt rode/Stromschiene auf die Glasplatte zu laminieren und ein elektrochromes Gerät zu bilden.
  • ELEKTROCHEMISCHES PRÜFVERFAHREN
  • Die elektrochemische Prüfvorrichtung bestand aus einem scannenden Potenziostaten (Modell 100B, erhältlich von Bioanalytical Systems, West Lafayette, IN oder Modell 362, erhältlich von EG & G PARC, Princeton, NJ), einer 3-Elektroden-Zelle, welche die Prüfelektrode, eine Ag/AgCl-Bezugselektrode und eine Pt-Hilfselektrode enthielt, und einer Prüflösung von 0,1 N CF3SO3Li (Lithiumtriflat, erhältlich als FC-122 von der 3M Co.) (oder Lithiumtrifluormethansulfonylimid, erhältlich als HQ-115 von 3M) in Acetonitril. Das Laden und das Entladen wurden bei –1,0 bzw. +1,0 Volt durchgeführt.
  • OPTISCHE TRANSMISSION
  • Die optische Transmission von Prüfzellen wurde unter Benutzung eines integrierten optischen Densitometers, dessen Merkmal eine Quarzhalogenlampe Type 2604-A, ausgestattet mit einem Blaufilter (Photographic Type 80-A), als einer Lichtquelle ist, welche die Temperatur auf fast Tageslicht korrigiert. Der Detektor war eine Photodiode aus kristallinem Silicium (NCH TR5-5020H).
  • Beispiel 1
  • Die Indiumzinnoxid-(ITG)-Fläche eines 0,18 mm (7 Milli-Inch) dicken Polyethylenterephthalat-Filmes (PET) mit einer ITO-Beschichtung von 30 Ω/sq (erhältlich von Southwall Technologies Inc., Palo Alto, CA) wurde mittels Kathodenzerstäubung mit einer 180 nm dicken Vanadiumoxidschicht, gefolgt von einer 10 nm dicken Wolframoxidschicht, beschichtet (sowohl die Vanadiumoxid- als auch die Wolframoxidschicht wurden mittels Gleichstrom-Magnetron-Kathodenzerstäubung bei 6 kW, 0,8 Pa und einem Verhältnis von Argon zu Sauerstoff von 4 aufgetragen). Die so hergestellte Schichtenstruktur wurde durch elektrochemische Reduktionsverfahren in einer 0,1 M Lithiumtriflatlösung in Acetonitril unter Anwendung einer Spannung von –1,0 V, bezogen auf eine Silberchlorid-Bezugselektrode, in lithiertes Vanadiumoxid umgewandelt. Die reduzierte Elektrode wurde in Acetonitril gespült und bei Raumtemperatur in einem Vakuum (< 1 mm Hg) getrocknet.
  • Ein Gemisch aus 1,8-Dimercapto-4,7-dioxooctan (1,73 g, 9,5 mmol, erhältlich von Nisso Maruzen Chemical, Tokio, Japan), Polyethylenglycol-400-diallylether (5,160 g, 10 mmol, hergestellt wie unten beschrieben), Poly(3-mercaptopropyl)methyldisiloxan (0,067 g, 0,5 mmol, erhältlich von United Chemicals Technologies, Inc., Bristol, PA), 2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon (7 mg, erhältlich als KB-1 von Sartomer Chemical, Exton, PA) und Lithiumtrifluormethansulfonylimid (2,30 g, 8 mmol, erhältlich von 3M, St. Paul, MN) wurde in einer abgedichteten Glasflasche geschüttelt, bis sich alle Reaktionsteilnehmer gelöst hatten (etwa 2 Stunden). Die entstandene Lösung wurde etwa 20 Sekunden lang mit Schwarzlicht (λmax 365 nm) bestrahlt, um einen auftragbaren Vorpolymersirup zu erhalten.
  • Der Polyethylenglycol-400-diallylether wurde durch tropfenweises Zugeben von Allylbromid (48,0 g, 0,4 mol, erhältlich von Aldrich Chemical Co.) zu einem Gemisch aus Polyethylenglycol 400 (80 g, 0,2 mol, erhältlich von Dow Chemical, Midland, MI) und Natriumhydroxid (10,0 g, 0,25 mol) und Sieden des entstandenen Gemisches unter Rückfluss während 4 Stunden hergestellt. Nachdem das Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur abgekühlt wurde, wurde es mit Ether (100 ml) verdünnt und der Niederschlag mittels Filtration entfernt. Das Filtrat wurde mit 5%iger HCl (100 ml), gesättigter Natriumbicarbonatlösung (100 ml) gewaschen und über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Der Ether wurde in einem Rotationsverdampfer aus der Lösung entfernt, und es bildete sich eine farblose Flüssigkeit, deren Struktur mittels NMR-Analyse bestätigt wurde.
  • Eine etwa 0,13 mm (5 Milli-Inch) dicke Beschichtung aus dem Vorpolymersirup wurde mit einer Rakel auf die oben beschriebene flexible Elektrode aufgetragen und die Beschichtung sorgfältig mit einem siliciumbehandelten Polyestertrennband (erhältlich von Courtaulds, Canoga Park, CA unter der Teilenummer 630122A) so abgedeckt, dass die Dicke der Vorpolymerbeschichtung nicht verändert wurde. Der Vorpolymersirup wurde durch Hindurchführen des Laminats unter einer Reihe von Fluoreszenzlampen (F40T12-350BL-Lampen, im Handel erhältlich von Osram Sylvania, Danvers, MA) während einer Gesamtverweilzeit von 3 Minuten gehärtet, wobei die Oberfläche des Trennbandes den Lampen zugewandt war. Das UV-Licht-Profil war 330 mJ, 1,5 mW, wie gemessen mit einem Photometer UVIMAP, Modell Nr. UM365H-S (erhältlich von EIT Electronic Instrumentation Technology, Inc., Sterling VA). Nach Entfernen des Trennbandes zeigte sich ein durchsichtiges, klebriges, haftklebstoffartiges, ausgehärtetes „Thiol-En"-Elektrolytband. Dieser Aufbau aus flexibler Elektrode/Elektrolyt wurde gemäß dem oben beschriebenen Laminierverfahren auf die mit Wolframoxid beschichtete Fläche der Glaselektrode laminiert. Die Leistungsparameter der Zellen sind in Tabelle 1 unten angegeben.
  • Figure 00170001
  • Beispiel 2
  • Eine „Thiol-En"-Elektrolytschicht wurde im Wesentlichen wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, dass der Elektrolyt zwischen zwei Stücken von Trennband angebracht wurde. Eine 0,13 mm (5 Milli-Inch) dicke Beschichtung aus dem Vorpolymersirup wurde mit einer Rakel auf das erste Trennband aufgetragen, der Sirup sorgfältig mit einem zweiten Trennband abgedeckt und die Laminatstruktur wie in Beispiel 1 beschrieben gehärtet. Nach dem Aushärten wurde ein Trennband von dem „Thiol-En"-Elektrolyten entfernt und der Elektrolyt in einer trockenen Atmosphäre während 24 Stunden auf 80°C erwärmt. Danach wurde der Elektrolyt auf die lithierte Vanadiumoxidfläche eines PET-Filmes, hergestellt wie in Beispiel 1 beschrieben, laminiert. Das zweite Trennband wurde entfernt und das flexible Band auf die mit Wolframoxid beschichtete Fläche der oben beschriebenen Glaselektrode aufgetragen. Die Leistungsparameter der Zellen sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Beispiel 3
  • Eine beschichtete Glaselektrode wurde im Wesentlichen wie oben beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, dass unter Anwendung normaler Kathodenzerstäubungstechniken eine etwa 3.800 Angström dicke Wolframoxid-Ioneneinlagerungsschicht auf die mit Fluor dotierte Zinnoxidschicht der Elektrode aufgebracht wurde. Ein flexibles Band, hergestellt wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde auf das so hergestellte Glassubstrat laminiert, um eine elektrochrome Zelle zu bilden. Die Leistungsparameter der Zellen sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Beispiel 4
  • Eine Reihe von vier Polymerelektrolytfilmen wurde gemäß der Verfahrensweise von Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Polymermatrix für alle vier Proben auf einem Reaktionsgemisch basierte, das aus Triethylenglycoldivinylether (DVE-3, 1,980 g, 9,85 mmol, erhältlich von Aldrich Chemical, Milwaukee, WI), 1,8-Dimercapto-4,6-dioxooctan (1,732 g, 9,5 mmol, erhältlich von Nisso Maruzen Chemical, Tokio, Japan), Triallylcyanurat (0,025 g, 0,1 mmol, erhältlich von Aldrich Chemical) und 2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon (KB-1, 4 mg) bestand. Die Konzentration von Lithiumtrifluormethansulfonat wurde über den Bereich hinweg, der in Tabelle 2 angegeben ist, systematisch erhöht, um für einen Bereich von Li/(O + S)-Verhältnissen zu sorgen, die ebenfalls in Tabelle 2 angegeben sind. Mit jedem Polymerelektrolytfilm wurden Zellen gebaut, indem der Film zwischen zwei kreisförmige polierte Elektroden aus rostfreiem Stahl laminiert wurde, die so gebildeten Zellen in Aluminiumdosen mit Federn eingebaut und die Dose hermetisch abgedichtet wurde.
  • TABELLE 2 Leitfähigkeit als eine Funktion des Li/(O + S)-Verhältnisses
    Figure 00190001
  • (Das Verfahren zum Herstellen der Zellen, Einbauen der Zellen in die Dose und Abdichten der Dose wurde in einem inert gemachten Trockenschrank durchgeführt.) Die Dosen wurden in einen temperaturgesteuerten Ofen eingebracht und die Leitfähigkeit jedes Filmes über einen Temperaturbereich von 23 bis 80°C bestimmt. Die in 4 dargestellten Arrhenius-Auftragungen der Daten, die aus diesen Untersuchungen erhalten wurden, wobei die Kurve A der Probe 4a entspricht, die Kurve B der Probe 4b entspricht, die Kurve C der Probe 4c ent spricht und die Kurve D der Probe 4b entspricht, zeigen, dass die Polymerelektrolytfilme über einen breiten Bereich von Li/(O + S)-Verhältnissen gute Leitfähigkeit aufweisen.
  • Beispiel 5
  • Eine Reihe von Polymerelektrolytfilmen wurde gemäß der Verfahrensweise von Beispiel 4 hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Li/(O + S)-Verhältnis konstant bei 0,05 gehalten und vier verschiedene Li-Salze in die Polymerelektrolytformulierungen eingebunden wurden, wie in Tabelle 3 angegeben. TABELLE 3 Leitfähigkeit als eine Funktion des Typs von Li-Salz
    Figure 00200001
    • 1 erhältlich von 3M
    • 2 erhältlich von Aldrich Chemical
  • Die in 5 dargestellten Arrhenius-Auftragungen der Daten, die aus diesen Untersuchungen erhalten wurden, wobei die Kurve E der Probe 5a entspricht, die Kurve F der Probe 5b entspricht, die Kurve G der Probe 5c entspricht und die Kurve H der Probe 5d entspricht, zeigen, dass die Polymerelektrolytfilme mit einer Reihe von Salzen, von denen mehrere auf den Polymerelektrolyten keine weichmachende Wirkung ausüben, gute Leitfähigkeit aufweisen.
  • Beispiel 6
  • Eine Reihe von Polymerelektrolytfilmen wurde gemäß der Verfahrensweise von Beispiel 4 hergestellt, mit der Ausnahme, dass das Li/(O + S)-Verhältnis konstant bei 0,05 gehalten und der Vernetzungsmittelgehalt systematisch von 0,2% bis 2,0% variiert wurden, wobei der Vernetzungsmittelgehalt als (meq Triallylcyanurat/meq Dithiol) × 100% definiert wurde. Diese Zubereitungen wurden bei einem Vernetzungsmittelgehalt der Zubereitungen durchgeführt, die in Beispiel 4 beschrieben sind. Die tatsächlichen Gewichte und molaren Äquivalente des Triallylcyanurats, die in den verschiedenen Proben eingesetzt wurden, sind in Tabelle 4 angegeben.
  • TABELLE 4 Leitfähigkeit als eine Funktion der Vernetzungsdichte
    Figure 00210001
  • Die in 6 dargestellten Arrhenius-Auftragungen der Daten, die aus diesen Untersuchungen erhalten wurden, zeigen, dass innerhalb des untersuchten Vernetzungsmittelbereichs niedrigere Vernetzungsmittelgehalte höhere Leitfähigkeiten der Polymerelektrolyte erzeugten. In 6 entsprechen die Kurve (I) der Probe 6a, die Kurve (J) der Probe 6b, die Kurve (K) der Probe 6c, die Kurve (L) der Probe 6d, die Kurve (M) der Probe 6e, die Kurve (N) der Probe 6f und die Kurve (O) der Probe 6g.
  • Beispiel 7
  • Ein Polysiloxanelektrolyt mit hohem Molekulargewicht (MG > 20.000) wurde mittels einer Kondensationsreaktion eines Polyethylenglycols und Bis-(dimethylamino)diethylsilan hergestellt. Polyethylenglycol 400 (21,2 g, 0,053 mol, erhältlich von Aldrich Chemical, Milwaukee, WI) wurde in Toluol (80 ml) gelöst und die Lösung unter einer trockenen Stickstoffatmosphäre auf 90°C erwärmt. Bis-(dimethylamino)diethylsilan (9,7 g, 0,056 mol, erhältlich von Gelest, Inc., Tullytown, PA) wurde während eines Zeitraumes von 4 Stunden tropfenweise unter Rühren zu der Polyethylenglycollösung gegeben. Das Erwärmen und das Rühren wurden etwa 24 Stunden lang fortgesetzt, wonach durch Zugeben von Hexan (etwa 100 ml) zu dem Reaktionsgemisch ein gummiartiger Feststoff isoliert wurde. Das Gummi wurde während etwa 4 Stunden unter Vakuum (30 mm Hg und 50°C) getrocknet und ein Teil des Gummis (4 g) in Acetonitril (20 ml), das Lithiumtriflat enthielt (1,5 g, erhältlich von der 3M Co.), wieder gelöst. Das Lösungsmittel wurde unter Vakuum (40°C und 30 mm Hg) abgedampft, das getrocknete Gummi wurde zwischen einem Trennband und einem flexiblen PET-Substrat, das mit ITO und lithiertem Vanadiumoxid beschichtet war, wie in Beispiel 1 beschrieben, angeordnet, und das Laminat in einer hydraulischen Presse verpresst und ergab eine 0,13 mm (5 Milli-Inch) dicke Elektrolytschicht. Eine elektrochrome Zelle wurde hergestellt, indem das Trennband entfernt und das flexible Band auf die oben beschriebene, mit WO3 beschichtete Elektrode laminiert wurde. Die Leistungsparameter der Zellen sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Beispiel 8
  • Ein schwach vernetzter Polysiloxanelektrolyt mit hohem Molekulargewicht (MG > 20.000) wurde unter Benutzung einer Reaktion hergestellt, die derjenigen ähnlich ist, die in Beispiel 7 beschrieben ist. Polyethylenglycol 400 (21,2 g, 0,053 mol) wurde in Toluol (80 ml) gelöst und die entstandene Lösung unter einer trockenen Stickstoffatmosphäre auf 90°C erwärmt. Ein Gemisch aus Bis (dimethylamino)diethylsilan (9,7 g, 0,056 mol) und Bis(dimethylamino)ethylvinylsilan (1,0 g, 0,006 mol, erhältlich von Gelest) wurde während 4 Stunden unter Rühren tropfenweise zu der Polyethylenglycollösung gegeben. Das Erwärmen und das Rühren wurden etwa 24 Stunden lang fortgesetzt, wonach durch Zugeben von Hexan (etwa 100 ml) zu dem Reaktionsgemisch ein gummiartiger Feststoff isoliert wurde. Das Gummi wurde während etwa 8 Stunden unter Vakuum (40°C und 30 mm Hg) getrocknet und ein Teil des Gummis (4 g) in Acetonitril (20 ml), das Lithiumtriflat enthielt (1,5 g), wieder gelöst. Nachdem das Lösungsmittel abgedampft war, wurde das Gummi in eine elektrochrome Zelle eingearbeitet, wie in Beispiel 7 beschrieben. Das Lösungsmittel wurde abgedampft, das Gummi wurde zwischen einem Trennband und einem flexiblen PET-Substrat, das mit ITO und lithiertem Vanadiumoxid beschichtet war, hergestellt wie in Beispiel 2 beschrieben, angeordnet, und das Laminat in einer hydraulischen Presse verpresst und ergab eine 1,3 mm (5 Milli-Inch) dicke Elektrolytschicht. Der Polysiloxanelektrolyt wurde mittels Bestrahlen der Probe mit UV-Licht vernetzt, wie in Beispiel 2 beschrieben (330 mJ, 1,5 mW). Das Trennband wurde entfernt und das flexible Band auf eine mit WO3 beschichtete Glaselektrode laminiert wie in Beispiel 1 beschrieben. Die Leistungsparameter der Zellen sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Andere Ausführungsformen sind innerhalb der folgenden Ansprüche.

Claims (13)

  1. Band (30, 52), umfassend ein elektronisch leitfähiges flexibles Substrat (32, 54), ein Trennelement (42, 62) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus entfernbaren Trennschichten und Beschichtungen niedriger Oberflächenenergie, und einen Klebstoffteil, umfassend ein erstes ioneneinlagerndes Material (36, 58) und einen ionenleitenden polymeren Elektrolyten (40, 60), der so angepasst ist, dass, wenn der Klebstoffteil des Bands an ein zweites elektronisch leitfähiges Substrat (44, 64), das ein zweites ioneneinlagerndes Material (50, 70) umfasst, unter Bildung eines elektrochromen Geräts laminiert wird, das Gerät in der Lage ist, eine sichtbare Änderung der Durchlässigkeit oder des Reflexionsvermögens auf das Anlegen einer Spannung hin durchzumachen, und wobei eines der ersten und zweiten ioneneinlagernden Materialien ein elektrochromes Material umfasst und das andere ioneneinlagernde Material ein Ionenspeichermaterial (20) umfasst.
  2. Band nach Anspruch 1, wobei das erste ioneneinlagernde Material sich zwischen dem flexiblen Substrat und der Trennschicht befindet.
  3. Band nach Anspruch 1, wobei die Trennschicht eine Beschichtung niedriger Oberflächenenergie umfasst, die auf einer Seite des flexiblen Substrats bereitgestellt ist, wobei das erste ioneneinlagernde Material auf der entgegengesetzten Seite des Substrats bereitgestellt ist.
  4. Band nach Anspruch 1, wobei der Klebstoffteil einen Haftklebstoff umfasst.
  5. Band nach Anspruch 1, wobei das erste ionenein lagernde Material ein elektrochromes Material umfasst.
  6. Band nach Anspruch 1, wobei das erste ioneneinlagernde Material ein Ionenspeichermaterial umfasst.
  7. Band nach einem der Ansprüche 1–6, wobei das flexible Substrat Polyethylenterephthalat umfasst, das mit einem transparenten Leiter ausgestattet ist.
  8. Band nach einem der Ansprüche 1–6, wobei das flexible Substrat ein reflektierendes Substrat umfasst.
  9. Verfahren zum Zusammenbauen eines elektrochromen Geräts, umfassend die Schritte des: (a) Schaffens eines Bands (30, 52), umfassend ein elektronisch leitfähiges flexibles Substrat (32, 54), eine Trennschicht (42,62) und einen Klebstoffteil, umfassend ein erstes ioneneinlagerndes Material (36, 58) und einen ionenleitenden polymeren Elektrolyten (40, 60); (b) Kontaktierens eines zweiten elektronisch leitfähigen Substrats (44, 64), umfassend ein zweites ioneneinlagerndes Material (50, 70), mit dem Klebstoffteil des Bands, wobei eines der ersten und zweiten ioneneinlagernden Materialien ein elektrochromes Material umfasst und das andere ioneneinlagernde Material ein Ionenspeichermaterial umfasst; und (c) Zusammenlaminierens des Bands und des zweiten elektronisch leitfähigen Substrats.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei das zweite Substrat ein biegesteifes Substrat umfasst.
  11. Verfahren nach Anspruch 9, wobei das erste ioneneinlagernde Material ein elektrochromes Material umfasst und das zweite ioneneinlagernde Material ein Ionenspeichermaterial umfasst.
  12. Verfahren nach Anspruch 9, wobei das erste ioneneinlagernde Material ein Ionenspeichermaterial umfasst.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei das zweite ioneneinlagernde Material ein elektrochromes Material umfasst.
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