JP2000509161A - エレクトロクロミック素子製造用テープ - Google Patents

エレクトロクロミック素子製造用テープ

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Abstract

(57)【要約】 導電性可撓性基材（３２）と、剥離層（４２）と、イオン挿入性材料（３６）を含む接着剤とを含むテープ（３０）、およびこのテープを用いて作成されたエレクトロクロミック素子およびグレイジング装置。

Description

【発明の詳細な説明】エレクトロクロミック素子製造用テープ 背景技術 本発明は、エレクトロクロミック素子の製造に関する。 エレクトロクロミック材料は、酸化または還元時に色が変化する。イオン挿入 性エレクトロクロミック素子内では、エレクトロクロミック材料とイオン蓄積対 向電極材料はイオン伝導性電解質によって隔絶される。エレクトロクロミック材 料の光学特性は、イオン蓄積材料の構造内に挿入されたイオン（例えば、水素イ オン、またはリチウムイオンなどの金属イオン）が印加された電位に応じて取り 出されたり、エレクトロクロミック材料の構造内に挿入されたりすると、変化す る。これらのイオンは、印加電位の極性を反転させることによって取り出された り、イオン蓄積材料に戻されるので、エレクトロクロミック材料をその元の光学 的状態に戻すことができる。発明の開示 第１の態様では、本発明は、導電性可撓性基材、剥離層（連続または不連続で あっても良い）、およびイオン挿入性材料を含む接着剤を含むテープを備えいる 。「接着剤」は、周囲条件で接着性を示す、または例えば溶剤による膨張時にま たは上昇させた温度への暴露時に、そのような特性を発達させる単層および多層 の両構造体を含む。この「接着剤」は、イオン挿入性材料が１つ以上の追加的材 料（例えば、分離層の形でまたはイオン挿入性材料と混合した）と組み合わされ 、その最終結果が接着性を示す集合構造となる構造体だけでなく、イオン挿入性 材料それ自体が接着性を示す実施態様を 含む。 「イオン挿入性」材料は、その微小構造が、イオン（例えば、水素、またはリ チウムイオンなどの金属イオン）を印加された電位に応じて材料内に可逆的に挿 入できるように構成される材料である。 ある好適実施態様では、イオン挿入性材料は、基材と剥離層との間に配置され る。他の好適実施態様では、この剥離層は、基材の片面に提供された低表面エネ ルギーコーティングであり、このイオン挿入性材料は基材の対向面に在る。 好ましくは、この接着剤は感圧接着剤である。好適接着剤構造物の例は、エレ クトロクロミック材料（例えば、ＷＯ3）を含み、これはイオン伝導性高分子電 解質をさらに備えても良い。ここで使用される場合、「エレクトロクロミック材 料」は、挿入されたイオンを有する場合と、または無しの場合との両方の材料を 指す。故に、例えば、ＷＯ3の場合では、それはＷＯ3とＭxＷＯ3との両方を含み 、ここでＭは挿入された水素または金属イオンである。他の好適接着剤構造物に は、イオン蓄積材料（例えば、Ｖ2Ｏ5）を含み、これはイオン伝導性高分子電解 質をさらに備えている。 好適構造物の１例は、イオン蓄積材料のエレクトロクロミックがそれ自体、接 着剤ではなく、高分子電解質が接着剤であるものである。故にその集合構造物（ エレクトロクロミックまたはイオン蓄積材料プラス高分子電解質）が「接着剤」 を構成する。 １つの好適可撓性基材には、透明性導体を備えたポリエチレンテレフタレート を含む。この可撓性基材は反射性であっても良い。例えば、それは銀などの反射 性材料の層を含めても良い。 本発明は、第２の導電性基材を上記テープの接着部分と接触させ、次にそのテ ープと第２の導電性基材とを貼り合わせることを含む、テープを使用してエレク トロクロミック素子を組み立てる方法をさ らに主眼とする。好ましくは、第２の基材は透明性導体を具備したガラスなどの 硬質材料を含む。 テープがＷＯ3などのエレクトロクロミックやイオン伝導性高分子電解質を含 む実施態様の場合では、第２の基材は、好ましくはＶ2Ｏ5などのイオン蓄積材料 を含む。逆に、テープがＶ2Ｏ5などのイオン蓄積材料やイオン伝導性高分子電解 質を含む実施態様の場合では、第２の基材は、好ましくはＷＯ3などのエレクト ロクロミック材料を含む。 他の態様では、本発明は、イオン伝導性電解質によって分離され、硬質導電基 材と可撓性導電性基材との間に配置されたイオン挿入性エレクトロクロミック材 料とイオン挿入性イオン蓄積材料とを含むエレクトロクロミック素子を主眼とす る。この電解質は、好ましくは接着剤の状態のイオン伝導性高分子電解質である 。 他の態様では、本発明は、（ａ）一方が硬質透明基材であり、他方が可撓性透 明基材である１対の導電性基材間に配置されたエレクトロクロミック素子と、（ ｂ）可撓性透明基材に近接する第２の硬質透明基材とを含むグレイジング装置を 主眼とする。このエレクトロクロミック素子は、イオン伝導性電解質によって互 いに分離されたイオン挿入性エレクトロクロミック材料とイオン挿入性イオン蓄 積材料を含む。好ましくは、この電解質は接着剤の状態のイオン伝導性高分子で ある。このグレイジング装置は、熱的遮断を画定するために第１または第２のい ずれかの硬質透明基材から間隔を空けて配置された第３の硬質透明基材をさらに 含んでも良い。 本発明による可撓性テープは、エレクトロクロミック素子の製造における既存 材料に幾つかの利点を与える。例えば、これらのテープは可撓性であるので、そ れらはロール状で提供でき、必要なときに適切なサイズで小出しすることができ る。故に、これらのテープ は、大面積の素子（例えば、調光素子）の大量生産に適している。 例えば、イオン伝導性電解質によって分離されたエレクトロクロミックとイオ ン蓄積材料を具備する素子の場合の硬質および可撓性基材の組合せも有利である 。この硬質基材は、エレクトロクロミック材料の堆積を容易にし、より高品質の エレクトロクロミック材料にすることが可能となる。この可撓性基材は、この硬 質基材に積層するのがもう一つの硬質基材と比べてより容易となり、素子の電気 的および光学的特性を失わせ得る気泡などの欠陥がより少なくなる。この可撓性 基材は、上述の製造時の利点をも提供する。 本発明の他の特徴や利点は、その好適実施例の次の説明と請求の範囲とから明 白となろう。図面の簡単な説明 第１Ａ図は、互いに部分的に分離された１対の可撓性および硬質基材を具備す るエレクトロクロミック素子の斜視図である。 第１Ｂ図は、第１Ａ図に示された素子の拡大断面図である。 第２Ａ図および２Ｂ図は、本発明によるテープを使用してエレクトロクロミッ ク素子を組み立てる２つの方法を示す概略図である。 第３図は、本発明によるグレイジング装置の断面図である。 第４図は、リチウム対（酸素プラス硫黄）比率の関数として様々な電解質組成 物の導電性を示すアレニウス曲線である。 第５図は、リチウム塩類の関数として様々な電解質組成物の導電性を示すアレ ニウス曲線である。 第６図は、架橋レベルの関数として様々な電解質の導電性を示すアレニウス曲 線である。発明を実施するための最良の形態 第１Ａ図を参照すると、硬質基材１４に付着された可撓性テープ１２（マイナ ス剥離層）を具備するエレクトロクロミック素子１０が示されている。このテー プは、部分的に硬質基材から剥がされた状態で示されており、素子１０の構造を より分かり易くしている。使用時、素子１０は、周知の接続手段を用いて従来設 計の供給電源に接続される。 第１Ｂ図は、素子１０の構造を示す拡大断面図である。図に示されるように、 テープ１２は、透明性電子導体１８、イオン蓄積材料２０、およびイオン伝導性 電解質２２を備えた可撓性基材１６を具備する。可撓性基材１６は、好ましくは ポリエチレンテレフタレートまたはポリカーボネートなどのプラスチックフィル ムである。透明性電子導体１８は、好ましくはインジウム-チン酸化物(ITO)、ま たは金またはプラチナなどの金属物質の薄膜層である。透明性導体を備えた可撓 性プラスチックフィルムは、周知されており、例えばＣＡ、パロアルトのSouthw all Technologies，Inc.社から市販されているものである。 イオン蓄積材料２０は、イオン（例えば、水素、またはリチウムイオンなどの 金属イオン）を蓄積し、次に印加された電位に応じて挿入用イオンをエレクトロ クロミック材料２８内に解放するイオン挿入性材料である。この目的に適当なイ オン挿入性材料は、周知されており、エレクトロクロミック、弱エレクトロクロ ミック、および非エレクトロクロミック材料を含む。例には、Ｖ族金属酸化物（ 例えば、ニオブやバナジウム酸化物）、VI族金属酸化物（例えば、タングステン やモリブデン酸化物）、およびVIII族金属酸化物（例えば、ニッケル、コバルト 、イリジウム、およびロジウム酸化物）を含む。好ましい材料はＶ2Ｏ5である。 イオン伝導性電解質２２は、好ましくは感圧接着剤の特性を有す る高分子電解質であるが、他の種類の接着剤(例えば、接着性が上昇温度でそれ 自体が正規に示すホットメルト接着剤)も使用できる。この電解質はテープ１２ を硬質基材１４にしっかり固定する。それは、印加された電位に応じてイオン蓄 積材料２０とエレクトロクロミック材料２８との間でのイオン伝導をも行う。但 し、この材料の電子伝導性は、素子の短絡を避けるために最小限に抑えられる。 薄い（約５００オングストローム）障壁層（図示せず）は、電解質とイオン蓄 積材料との間に提供されて電解質をイオン蓄積材料から隔離し、それによって素 子の寿命を延ばすようにしても良い。適当な障壁層材料の例は、周知されており 、酸化タングステン、酸化ニッケル、および酸化ニオブを含む。 電解質２２に特に好ましい材料は、紫外線輻射を使用する無溶剤法で作成され たチオールおよびエネ単量体の架橋された重合生成物である。他の適当なものは 、ポリシロキサンなどの重合体およびシロキサン共重合体(例えば、少なくとも ２０，０００の分子量を有する高分子量ポリシロキサン)、ポリアルキレン酸化 物(例えば、ポリエチレンオキシド)、ポリアクリル酸エステル、ポリビニルアル コール、ポリビニルアセタール、ポリ酢酸ビニル、およびポリ-２-アクリルアミ ド-２-メチル-プロパンスルホン酸(「ポリＡＭＰＳ」)、およびこれらの共重合体 である。これらの重合体は、必要ならば、重合体の粘着性を増すまたはイオン伝 導性を改質するために溶剤で膨潤される、または粘着付与剤と組み合わされても 良い。 硬質基材１４は素子１０の第２の半部分を形成する。これは、透明性導電体２ ６を備えたガラスまたはプラスチック（例えば、ポリカーボネートまたはポリメ チルメタクリレートなどの透明プラスチック）などの硬質材料２４を具備する。 透明性導電体を備えたガラスおよびプラスチックの両材料は、周知されており、 例えば、ガラ ス材料の場合、IL、オタワのLibby-Owens-Ford Co.社から市販されている。 硬質基材１４は、その光学的特性が電位の印加により変化するエレクトロクロ ミック材料２８をも含む。エレクトロクロミック材料は、周知されており、金属 酸化物、またはIV族、Ｖ族、VI族、およびVIII族金属の酸化物の組合せを含む。 特に、このエレクトロクロミック材料は、金属酸フッ化物、硫化物、タングステ ン酸塩、モリブデン酸塩、スズ酸塩、バナジウム酸塩、クロム酸塩、チタン酸塩 、セレン化物、およびテルル化物から成る部類から選択できる。好適エレクトロ クロミック材料はＷＯ3である。 第２ｂ図は、本発明によるテープを使用するエレクトロクロミック素子の作成 を概略的に示す。ある実施例では、テープ３０は、透明性導体３４、イオン蓄積 材料３６、薄膜障壁層３８、および感圧高分子イオン伝導性電解質４０を備えた 可撓性プラスチック基材３２を具備する。剥離層４２は、電解質４０の上に提供 される。下にある接着剤を保護するこの剥離層は、透明性導体４８とエレクトロ クロミック材料５０とを備えたガラスまたはプラスチック基材４６を具備する硬 質基材４４にテープ３０を積層する前に剥がされる。代わりに、この剥離層は、 可撓性基材３２の自由表面（詰まり、透明性導体３４を支持する表面と反対側の 表面）に低表面エネルギーコーティングの形で提供されても良い。この剥離層は 、いずれの場合であっても積層前に剥がされない、 この素子を組み立てる第２の方法（第２ａ図に示される）は、透明性導体５６ 、エレクトロクロミック材料５８、および感圧高分子イオン伝導性電解質６０を 備えた可撓性プラスチック基材５４を有するテープ５２を使用することを含む。 剥離層６２は、電解質６０の表面上に提供される。上述のテープ３０の場合では 、低表面エネ ルギーコーティングが剥離層６２の代わりに基材５４の自由面に塗布されても良 い。テープ５２は、透明性導体６８、イオン蓄積材料７０、および障壁フィルム ７２を備えたガラスまたはプラスチック基材６６を含む硬質基材６４に積層され る。 イオン蓄積材料およびエレクトロクロミック材料は、スパッタ法を含む従来技 術に従ってそれらのそれぞれの基材に堆積させられる。ＷＯ3をガラス基材上に 堆積させた場合、好適工程は、特許庁整理番号第５２５１２ＵＳＡ７Ａの付いて いる同時譲渡された米国特許出願、１９９６年４月２４日にファイルされた米国 特許第０８/６３９，０２０号で説明される。この工程によれば、初期ポリタン グステン酸溶液（好ましくは酸性化されたアンモニアメタタングステン酸溶液） は、過酸化物で処理されてペルオキシポリタングステン酸溶液を作成する。この ポリオキシポリタングステン酸溶液は、好ましくは（ｉ）パウダーを形成するた めにこのペロキシポリタングステン酸溶液を乾燥し、（ii）このパウダーをアル コール溶液（例えば、エタノール）内で溶解または分散させ、（iii）このアル コール溶液を加熱することによって、安定オキシドポリタングステン酸溶液に変 換される。この安定オキシドポリタングステン酸溶液は、次に、例えば、その溶 液を基材上に塗布し、残留物を形成するために塗布された溶液を乾燥し、次に約 １００℃〜約３５０℃の温度でその残留物を加熱することによって酸化タングス テンに転移される。 この高分子電解質は、重合性単量体または初期重合体シロップの状態でテープ 表面上に塗布され、その後このテープが硬質基材に積層され、この重合性単量体 が、例えば、接着剤を現場生成するために紫外線輻射に暴露させることによって 、硬化されても良い、ここで硬化は積層の前に行われても良い。この電解質は、 ナイフコーティング、ロールコーティング、または押出被覆などの従来技術を用 いて接着剤重合体の状態でテープ表面に塗布され、その後にこのテープが硬質基 材に積層されても良い。 上述のテープを用いて作成された電気化学素子は、第３図に示されるような、 窓などのグレイジング装置内に組み込まれても良い。グレイジング装置８０は、 封止剤８６により互いに距離を空けて保持された１対の硬質透明基材（例えば、 ガラスまたはプラスチック板）８２、８４を具備する。基材８２、８４の間のギ ャップは、グレイジング装置に絶縁性を与える熱的遮断を画定する。 これらの基材の１つ（基材８４として第３図に示された）は、透明導体８８を 備えており、高分子電解質９２によって分離されたエレクトロクロミック材料９ ０（例えば、ＷＯ3）とイオン蓄積材料９４（例えば、Ｖ2Ｏ5）を具備するエレ クトロクロミック素子を支持する。透明導体９６を備えた可撓性プラスチック基 材９８は、エレクトロクロミック素子の上から重なってその構造を完成させる。 使用時、このエレクトロクロミック素子は、周知の接続手段（図示せず）を使用 する従来設計の供給電源に接続される。 このグレイジング装置は、エレクトロクロミック材料９０と共に基材８４（透 明導体８８を有する）を提供し、次に可撓性基材９８、透明導体９６、イオン蓄 積材料９４、および高分子電解質９２を具備したテープをエレクトロクロミック 材料に積層することによる上述の方法に従って作成される。代わりに、この高分 子電解質９２は、テープ内に組み込まれるのではなく、エレクトロクロミック材 料の表面上に提供されても良い。他の代わりになるべきものとして、このテープ は、イオン蓄積材料ではなく、エレクトロクロミック材料を備えても良い。例 試験装置および手順 電極作成 約２０ｇの９９．９％+メタタングステン酸アンモニウムパウダー（ＣＴ,ウォ ターベリーのPfaltz & Bauer社）は、１００ｇの蒸留して得られた脱イオン水内 で溶解された。円筒状の重力供給式イオン交換コラム（長さが６０ｃｍで内径が ４ｃｍの）は、９０ｃｍ3のＡＭＢＥＲＬＩＴＥ ＩＲ 120+酸性のイオン交換樹 脂（ＷＩ、ミルウォーキーのAldrich Chemical社）で充填された。水性メタタン グステン酸アンモニウム溶液は、次にそのコラム内に加えられ、毎分約５０〜７ ０ｃｍ3の流量でコラム内を通過させられた。その流出物のｐＨは、中性から高 酸性（つまり、ｐＨ＜２となる）に急速に変化したとき、回収が開始した。回収 された物質の総量は約１３０ｍＬｓであった。 次に、約１０ｇの３０％過酸化水素（ＫＹ、パリのMallinckrodt Chemical Co .社）は、イオン交換コラムから回収された酸性のメタタングステン酸アンモニ ウム溶液に加えられ、その結果得られた溶液は３０分間撹拌された。この溶液は 、次に４０℃で約４５分間非粘着性固体となるまでロータリー蒸発器で乾燥され た。約９０ｍＬの無水エタノールがこの乾燥されたパウダーに加えられ、その後 、パウダーが溶解するまでその混合物は約６０℃で約１時間撹拌された。次に約 ５ｍＬの蒸留して得られた脱イオン水が、エタノール溶液に加えられ、約９０分 間沸点（約７７℃）で還流された。その結果得られた安定酸化ポリタングステン 酸溶液は、約１７重量％の酸化タングステンを含有し、約２．５センチストーク スの室温粘度を有した。 ＦＴＯ被覆ガラス板（ＯＨ、トレドのLibbey-Owens-Ford社）は、この安定酸 化ポリタングステン酸溶液の入ったビーカー内に浸され、 毎分約２０ｃｍの速度で引き上げられた。次に被覆されたサンプルは、空気乾燥 され、その後、それらはボックス炉内で約２０分間約２２５℃で熱処理されてエ レクトロクロミック酸化タングステン被膜を形成した。既知表面積を有するサン プルの重量利得に基づいて、平均被覆厚みは、アモルファス酸化タングステン被 覆の密度が約５．０ｇ/ｃｍ3であると仮定して、３，０００オングストロームと なると計算された。 サンプルは、リチウムトリフラート／アセトニトリル電解質溶液での後述され る電気化学試験法を用いて試験された。積層方法 貼合せ機は、制止棒、および直径５．１ｃｍ×長さ２３ｃｍのゴムで被覆され たローラを備え、積層物に約５．５×１０4パスカル（８psi）圧力を加えるよう に調整された可動テーブル（４６ｃｍ×２３ｃｍ)、および毎分約３００ｃｍの 速度でローラーをテーブル上で駆動する電動機から成った。 電気化学セルは次のように作成された。 ＷＯ3を被覆したガラス板は、一方の縁に沿って線が刻まれて電気的に隔絶し たＦＴＯセクションを形成し、残りのＷＯ3はこのセクションから除去された。 次に、このガラス板は貼合せ機のテーブル上に位置決めされ、その位置は制止棒 によって維持された。導電性接着剤を有する銅箔裏付感圧テープ（ＭＮ、セント ポールの３Ｍ社から入手できるScotchTM No．1182）は、高分子電解質で被覆さ れた可撓性電極の被覆されていないＩＴＯ部分に積層されて電極への接続をでき るようにした。この被覆された可撓性電極は、Ｃｕ母線が隔絶ＦＴＯセクション と一直線にまたは接触して配列され、貼合せ機のローラが被覆された可撓性電極 の部分の上に配置されるよう にＷＯ3被覆ガラス電極の一方の縁に接着された。次にこのローラーは、被覆さ れた可撓性電極/母線アッセンブリの残りの部分をガラス板に積層するように駆 動されてエレクトロクロミック素子を形成した。電気化学試験法 電気化学試験装置は、走査ポテンシオスタット(ＩＮ、ウエストラファイエッ トのBioanalytical Systems社から入手できるModel 100B、またはＮＪ、プリン ストンのＥＧ&ＧＰＡＲＣ社から入手できるModel 362)、試験電極、Ａｇ/ＡｇＣ ｌ基準電極、およびＰｔ補助電極を含む３電極セル、およびアセトニトリル内の ０．１ＮＣＦ３ＳＯ３Ｌｉ(3M Co社からFC-122として入手できるリチウムトリ フラート)（または3M Co社からＨＱ-115として入手できるリチウムトリフルオロ メタンスルホニルイミド）の試験溶液とから成った。充電および放電はそれぞれ -１．０および＋１．０ボルトで行われた。光の透過性 試験セルの光の透過性は、温度をほぼ昼光に補正する光源としてブルーフィル ター（Photographic Type 80-A）を備えた石英ハロゲンランプType 2604-Aを具 備する一体型光学濃度計を用いて判定された。検出器は、結晶性シリコン光ダイ オード（ＮＣＨ ＴＲ５-５０２０Ｈ）であった。例１ ３０Ω/sqＩＴＯ被膜（ＣＡ、パロアルトのSouthwall Technologies Inc.社か ら入手できる）を有する厚みが０．１８ｍｍ（７ミル）のポリ（エチレンテレフ タレート）フィルム（ＰＥＴ）のインジウム酸 化膜（ＩＴＯ）表面は、厚みが１８０ｎｍの酸化バナジウム層、続いて厚みが１ ０ｎｍの酸化タングステン層でスパッター蒸着された。(酸化バナジウムと酸化 タングステンとの両方の層は、ＤＣマグネトロンスパッタリングによって６ｋＷ 、０．８Ｐａ、および４のアルゴン/酸素比率で蒸着された。)このように生成さ れた層状構造は、塩化銀基準電極に対して．１．０Ｖの電圧を用いてアセトニト リル内の０．１Ｍのリチウムトリフラート溶液内で電気化学的還元法によってリ チオ化された酸化バナジウムに変換された。この還元された電極は、アセトニト リル内で洗浄され、室温の真空（＜１ｍｍＨｇ）内で乾燥された。 1,8-ジメルカプト-4,7-ジオキソオクタン(日本、東京のNisso Maruzen Chemic al社から入手できる１．７３ｇ、９．５ｍモル)、ポリエチレングリコール400ジ アリルエーテル(後述されるように作成された５．１６０ｇ、１０ｍモル)、ポリ （３-メルカプトプロピル）メチルジシロキサン(ＰＡ、ブリストルのUnited Che micals Technologies,Inc.社から入手できる０．０６７ｇ、０．５ｍモル)、2,2 -ジメトキシ-2-フェニルアセトフェノン(ＰＡ、エクストンのSartomer Chemical 社からＫＢ-1として入手できる７ｍｇ)、およびリチウムトリフルオロメタンス ルホニルイミド（ＭＮ、セントポールの３Ｍ社から入手できる２．３０ｇ、８ｍ モル）の混合物は、反応物の全てが溶解するまで（ほぼ２時間）密閉されたガラ ス容器内で振盪された。その結果得られた溶液は、ほぼ２０秒間暗光（λmax３ ６５ｎｍ）で照射された。 このポリエチレングリコール400ジアリルエーテルは、ポリエチレングリコー ル400（ＭＩ、ミッドランドのDow Chemical社から入手できる８０．０ｇ、０． ２モル）と水酸化ナトリウム（１０．０ｇ、０．２５モル）との混合物に、アリ ルブロミド（Aldrich Chemical Co.社から入手できる４８．０ｇ、０．４モル）を滴下添加することに よって作成され、その結果得られた混合物は４時間還流された。室温まで冷却さ れた後、この反応混合物は、エーテル（１００ｍＬ）で希釈され、沈殿物が濾過 作用によって取り出された。濾過されたものは、５％のＨＣｌ（１００ｍＬ)、 飽和重炭酸ソーダ溶液（１００ｍＬ）で洗浄され、無水硫酸ナトリウム上で乾燥 された。エーテルはロータリー蒸発器で溶液から取り除かれて無色の液体を生成 し、その構造はＮＭＲ分析によって確認された。 初期重合体シロップのほぼ０．１３ｍｍ（５ミル）の厚みの塗膜は、上述の可 撓性電極上にナイフ塗布され、この塗膜は、初期重合体塗膜の厚みを損傷させな いようにシリコーン処理したポリエステル剥離ライナ（ＣＡ、キャノガパーク（ Canoga Park）のCourtaulds社から部品番号６３０１２２Ａとして入手できる） で慎重に覆われた。この初期重合体シロップは、１列の蛍光ランプ（ＭＡ、デン バーのOsram Sylvania社から市販のＦ４０Ｔ１２-３５０ＢＬランプ）下でその 剥離ライナ表面をそれらのランプに直面させてそのラミネートを３分間の総滞留 時間で通過させることによって硬化された。ＵＶ光プロフィールは、UVIMAP Mod el # UM365H-S光度計（ＶＡ、スターリングのEIT Electronic Instrumentation Technology, Inc.社から入手できる）で測定して３３０ｍＪ、１．５ｍＷであっ た。この剥離ライを除去すると、透明な粘着性感圧接着剤状の硬化した「チオー ル-エネ」電解質テープが露出した。この可撓性電極/電解質構造は、上述の積層 工程に従ってガラス電極の酸化タングステン被覆表面に積層された。セル性能パ ラメータは次の表１で報告される。 例２ 「チオール-エネ」電解質層は、電解質が２つの剥離ライナの間に形成された ことを除いて実質的に例１に記述されたように作成された。初期重合体の０．１ ３ｍｍ（５ミル）の厚みの塗膜が第１の剥離ライナ上にナイフ塗布され、そのシ ロップが第２の剥離ライナによって慎重に覆われ、その積層された構造物は例１ に記載されたように硬化された。硬化後、１枚のライナは「チオール-ネオ」電 解質から剥がされ、その電解質は２４時間乾燥雰囲気内で８０℃まで加熱された 。この電解質は、続いて、例１に記載されたように作成されたＰＥＴフィルムの リチオ化された酸化バナジウム表面上に積層された。第２の剥離ライナは剥がさ れ、可撓性テープが上述のガラス電極の酸化タングステン被覆表面上に積層され た。セル性能は表１に報告される。例３ 被覆されたガラス電極は、ほぼ３，８００オングストロームの厚みの酸化タン グステンイオン挿入性層が標準イオンスパッタリング技術を用いて電極のフッ素 添加された酸化スズ層上にイオンスパッタされたことを除いて本質的に上述のよ うに作成された。例１に記載されたように作成された可撓性テープは、上述のよ うに作成されたガラス基材に積層されてエレクトロクロミックセルを形成した。 セル性能は表１で報告される。例４ 一連の４つの高分子電解質フィルムは、４つのサンプルの全ての高分子母材が トリエチレングリコールジビニルエーテル(ＷＩ、ミルウォーキーのAldrich Che mlcal社から入手できるＤＶＥ-3、１， ９８０ｇ、９．８５ｍモル)、1.8-ジメルカプト-4,6-ジオキソオクタン(日本、 東京のNisso Maruzen Chemical社から入手できる１．７３２ｇ、９．５ｍモル) 、トリアリルシアヌレート(０．０２５ｇ、０．１ｍモル)、および2,2-ジメトキ シ-2-フェニルアセトフェノン（ＫＢ-1、４ｍｇ）から成る反応混合物に基づく ものであったことを除いて例１の手順に従って作成された。リチウムトリフルオ ロメタンスルホネートの濃度は、表２で示されるＬｉ/(Ｏ＋Ｓ)比率の範囲を提 供するためにこれも表２で示される範囲で規則的に増加された。セルは、２つの 円形の研磨されたステンレススチール電極間にフィルムを積層し、そのように形 成されたセルをバネを用いてアルミニウムカン内に搭載し、そのカンを溶接密封 することによって各高分子電解質フィルムを使用して構成された。 表２ Ｌｉ/(Ｏ＋Ｓ)比率の関数としての導電性 （セルを作成し、カン内にセルを搭載し、カンを密封する工程は、不活性化され た乾燥ボックス内で行われた。）これらのカンは、温度制御された炉内に置かれ 、各フィルムの導電性が、２３〜８０℃ の温度範囲で決定された。データのアレニウスプロットはこれらの研究から得ら れ、それらは第４図に表示され、ここで曲線Ａはサンプル4aに対応し、曲線Ｂは サンプル４ｂに対応し、曲線Ｃはサンプル４ｃに対応し、最後に曲線Ｄはサンプ ル４ｄに対応し、これらは、高分子電解質フィルムが広範囲のＬｉ/(Ｏ＋Ｓ)比 率で良好な導電性を有することを立証する。例５ 一連の高分子電解質フィルムは、Ｌｉ/(Ｏ＋Ｓ)比率が１/２０において一定に 保持され、４つの異なるＬｉ塩が表３に示されるように高分子電解質配合物内に 組み入れられたことを除いて例４の手順に従って作成された。 表３ Ｌｉ塩類の関数としての導電性 １． 3M社から入手可能 ２． Aldrich Chemical社から入手可能 データのアレニウスプロットはこれらの研究から得られ、それらは５図に表示 され、ここで曲線Ｅはサンプル５ａに対応し、曲線Ｆはサンプル５ｂに対応し、 曲線Ｇはサンプル５ｃに対応し、最後に 曲線Ｈはサンプル５ｄに対応し、これらは、高分子電解質フィルムが、それらの 幾つかは高分子電解質に可塑化効果を示さない塩類の範囲で良好な導電性を有す ることを立証する。例６ 一連の高分子電解質フィルムは、Ｌｉ/(Ｏ＋Ｓ)比率が１/２０において一定 に保持され、架橋剤レベルが０．２％〜２．０％間で規則的に変更され、ここで この架橋剤レベルは（ｍｇ当量のトリアリルシアヌレート/ｍｇ当量のジチオー ル）×１００％として定義されたことを除いて例４の手順に従って作成された。 これらの作成は、例４に記載された作成のＸ-架橋剤レベルにおいて実行された 。様々なサンプルで使用されたトリアリルシアヌレートの実重量およびモル当量 は、表４に示される。 表４ 架橋密度の関数としての導電性 データのアレニウスプロットはこれらの研究から得られ、それらは第６図に表 示され、研究された架橋剤の範囲内でより低い架橋剤レベルが高分子電解質内で より高い導電性を生成したことを立証する。第６図において、曲線（Ｉ）はサン プル６ａに対応し、曲線（Ｊ）はサンプル６ｂに対応し、曲線（Ｋ）はサンプル ６ｃに対応し、曲線（Ｌ）はサンプル６ｄに対応し、曲線（Ｍ）はサンプル６ｅ に対応し、曲線（Ｎ）はサンプル６ｆに対応し、最後に曲線（Ｏ）はサンプル６ ｇに対応する。例７ 高分子量（ＮＷ＞20,000）ポリシロキサン電解質は、ポリエチレングリコール とビス-（ジメチルアミノ）ジエチルシランとの縮合反応によって作成された。 ポリエチレングリコール400（ＷＩ、ミルウォーキーのAldrich Chemical社から 入手できる２１．２ｇ、０．０５３モル）は、トルエン（８０ｍＬ）内で溶解さ れ、その溶液は乾燥窒素雰囲気下で９０℃まで加熱された。ビス-（ジメチルア ミノ）ジエチルシラン(ＰＡ、タリータウンのGelest，Inc.社から入手できる９ ．７ｇ、０．０５６モル)は、４時間かけてポリエチレングリコール溶液に撹拌 しながら、滴下添加された。加熱および撹拌は、ほぼ２４時間継続して行われ、 その後、ゴム状固体が反応混合物にヘキサン（ほぼ１００ｍＬ）を添加すること によって単離された。このゴムはほぼ４時間真空（３０ｍｍＨｇ、５０℃）内で 乾燥され、ごむ（４ｇ）の一部はリチウムトリフラート（3M Co.社から入手でき る１．５ｇ）を含有するアセトニトリル（２０ｍＬ）に再溶解された。この溶液 は真空（４０℃、３０ｍｍＨｇ）内で蒸発させ、乾燥したゴムは剥離ライナと、 例１に記載されたように、ＩＴＯおよびリチオ化された酸化バナジウムで被覆さ れた可撓性ＰＥＴ基 材との間に配置され、その積層物は油圧プレス機で押圧されて厚みが０．１３ｍ ｍ（５ミル）の電解質層を生成した。エレクトロクロミックセルは、剥離ライナ を取り除き、上述のように可撓性テープをＷＯ3被覆電極に積層することによっ て作成された。セル性能パラメータは表１に報告される。例８ 軽く架橋された高分子量（ＮＷ>20,000）ポリシロキサン電解質は、例７と同 様の反応を利用して作成された。ポリエチレングリコール400（２１．２ｇ）０ ．０５３モル）はトルエン（８０ｍＬ）内で溶解され、その結果得られた溶液は 乾燥窒素雰囲気下で９０℃まで加熱された。ビス-（ジメチルアミノ）ジエチル シラン（９．７ｇ、０．０５６モル）とビス-（ジメチルアミノ）エチルビニル 紫檀（Gelest社から入手できる１．０ｇ、０．００６モル）との混合液は、４時 間かけてポリエチレングリコール溶液に、撹拌しながら滴下添加された。加熱お よび撹拌はほぼ２４時間継続して行われ、その後、ゴム状固体が、その反応混合 物にヘキサン（１００ｍＬ）を加えることによって単離された。このゴムはほぼ ８時間真空（４０℃、３０ｍｍＨｇ）下で乾燥され、ゴム（４ｇ）の一部はリチ ウムトリフラート（１．５ｇ）を含有するアセトニトリル（２０ｍＬ）内で再溶 解された。この溶剤の蒸発後に、このゴムは例７に記載されたようにエレクトロ クロミックセル内に組み込まれた。この溶剤を蒸発させ、このゴムは、剥離ライ ナと、例２に記載されたように、ＩＴＯおよびリチオ化された酸化バナジウムで 被覆された可撓性ＰＥＴ基材との間に配置され、その積層物は油圧プレス機で押 圧されて厚みが１．３ｍｍ（５ミル）の電解質層を生成した。このポリシロキサ ン電解質は、例２に記載されたようにＵＶ光でサンプルを照射す ることによって架橋された(３３０ｍＪ、１．５ｍＷ)。この剥離ライナは取り除 かれ、可撓性テープは、例１に記載されたようにＷＯ3被覆ガラス電極上に積層 された。セル性能パラメータは表１で報告される。 他の実施例は次の請求の範囲内に含まれる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クレン，ピーター エフ. アメリカ合衆国，ミネソタ 55133―3427, セント ポール，ピー．オー．ボックス 33427 (72)発明者 ハーディ，エル．チャールズ アメリカ合衆国，ミネソタ 55133―3427, セント ポール，ピー．オー．ボックス 33427 (72)発明者 ラグ，ポール エス. アメリカ合衆国，ミネソタ 55133―3427, セント ポール，ピー．オー．ボックス 33427

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １．導電性可撓性基材と、剥離層と、イオン挿入性材料を含む接着剤とを含む テープ。 ２．前記イオン挿入性材料が前記基材と前記剥離層との間に配置される、請求 の範囲第１項に記載のテープ。 ３．前記剥離層が前記基材の一方の面に提供された低表面エネルギー被膜を含 み、前記イオン挿入性材料が前記基材の他方の面に提供される、請求の範囲第１ 項に記載のテープ。 ４．前記接着剤が感圧接着剤を含む、請求の範囲第１項に記載のテープ。 ５．前記接着剤がエレクトロクロミック材料を含む、請求の範囲第１項に記載 のテープ。 ６．前記接着剤がイオン蓄積材料を含む、請求の範囲第１項に記載のテープ。 ７．前記接着剤がイオン伝導性高分子電解質をさらに含む、請求の範囲第５ま たは６項に記載のテープ。 ８．前記可撓性基材が透明導体を備えたポリエチレンテレフタレートを含む、 請求の範囲第１〜６のいずれか１項に記載のテープ。 ９．前記可撓性基材が反射性基材を含む、請求の範囲第１〜６のいずれか１項 に記載のテープ。 １０．イオン伝導性電解質によって隔絶され、かつ硬質導電性基材と可撓性導 電性基材との間に配置されたイオン挿入性エレクトロクロミック材料とイオン挿 入性イオン蓄積材料とから成るエレクトロクロミック素子。 １１.前記電解質が接着剤状のイオン伝導性高分子電解質を含む、請求の範囲 第１０項に記載のエレクトロクロミック素子。 １２．ａ）導電性可撓性基材と、剥離層と、第１のイオン挿入性材料を含む接 着剤とを含むテープを用意するステップと、 ｂ）第２のイオン挿入性材料を含む第２の導電性基材と前記テープの接着剤部 分とを接触させるステップと、 ｃ）前記テープと前記第２の導電性基材とを貼り合わせるステップとを含むエ レクトロクロミック素子を組み立てる方法であって、前記イオン挿入性材料の内 の一方がエレクトロクロミック材料を構成し、もう一方がイオン蓄積材料を構成 するエレクトロクロミック素子を組み立てる方法。 １３．前記第２の基材は硬質基材を含む、請求の範囲第１２項に記載の方法。 １４．前記接着剤がイオン伝導性高分子電解質と、エレクトロクロミック材料 を含むイオン挿入性材料とを含み、前記第２の基材がイオン蓄積材料を含むイオ ン挿入性材料を含む、請求の範囲第１２項に記載の方法。 １５．前記接着剤がイオン蓄積材料を含むイオン挿入性材料を含む、請求の範 囲第１２項に記載の方法。 １６．前記接着剤がイオン伝導性高分子電解質を含む、請求の範囲第１５項に 記載の方法。 １７．前記接着剤がイオン伝導性高分子電解質と、イオン蓄積材料を含むイオ ン挿入性材料とを含み、前記第２の基材がエレクトロクロミック材料を含むイオ ン挿入性材料を含む、請求の範囲第１５項に記載の方法。 １８．グレイジング装置であって、 （ａ）イオン伝導性電解質によって互いに隔絶されたイオン挿入性エレクトロ クロミック材料とイオン挿入性イオン蓄積材料とを含み、両基材とも導電性であ る第１の硬質透明基材と可撓性透明基材と の間に配置されたエレクトロクロミック素子と、 （ｂ）前記可撓性透明基材に近接した第２の硬質透明基材とを含む、グレイジ ング装置。 １９．断熱層が画定されるように前記第１の硬質透明基材、または前記第２の 硬質透明基材から間隔を置いて配置された第３の硬質透明基材をさらに含む、請 求の範囲第１８項に記載のグレイジング装置。
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