DE69723865T2

DE69723865T2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von einkristallen

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Publication number: DE69723865T2
Application number: DE69723865T
Authority: DE
Inventors: Josuke Nakata
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1997-10-23
Filing date: 1997-10-23
Publication date: 2004-04-22
Anticipated expiration: 2017-10-24
Also published as: AU4723397A; AU727487B2; WO1999022048A1; JP3287579B2; CA2275640C; DE69723865D1; EP0947613A4; CA2275640A1; EP0947613B1; US6153007A; EP0947613A1

Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum direkten Kristallisieren eines Einkristalls ohne die Verwendung eines Impfkristalls. Dies wird dadurch erreicht, dass zuerst eine Schmelze eines geschmolzenen Rohmaterials, die unter Mikrogravitationsbedingungen schwebt, unterkühlt wird, anschließend ein Kristallkern erzeugt und dann die Schmelze verfestigt wird. Diese Erfindung betrifft eine Technik, die besonders zur Herstellung granulärer Einkristalle von Einzelelement-Halbleitern und granulärer Einkristalle von Verbindungshalbleitern geeignet ist.
Einzelelement-Halbleiterkristalle wie z. B. Silizium oder Germanium oder dergleichen, Zweielement-Verbindungshalbleiterkristalle wie z. B. GaAs, GaP, GaSb, InAs, InP, InSb, ZnSe, CdTe oder dergleichen, oder Mischkristalle, bei denen 2 Zweielement-Verbindungshalbleiter gemischt sind, wurden als Materialien für elektronische Vorrichtungen verwendet. Die Qualität dieser Halbleiterkristalle hat einen großen Effekt auf die Leistung der Vorrichtungen. Als Folge davon ist die Technik zur Herstellung von Massen-Einkristallen (Einkristall) mit hoher Qualität, die wenig Kristallfehler und ein kontrolliertes Zusammensetzungsverhältnis der Komponentenelemente und der Verteilung der Verunreinigungskonzentration aufweisen, extrem wichtig.
Wenn Einkristalle durch direkte Synthese einer Schmelze einer chemischen Verbindung aus dem Halbleiterrohmaterial und direktes Verfestigen dieser Schmelze ohne die Verwendung von Impfkristallen hergestellt werden können, dann kann die Leistung der elektronischen Vorrichtung verbessert werden. Dies ist auch bezüglich der Herstellungskosten bevorzugt. Gegenwärtig bekannte Verfahren, bei denen große Massen-Einkristalle durch Verfestigen einer Schmelze eines Halbleiterrohmaterials wachsen gelassen werden, umfassen das CZ-Verfahren, das FZ-Verfahren, das Bridgeman-Verfahren und dergleichen.
Bei allen diesen Verfahren wird jedoch der Einkristall von einem Impfkristall wachsen gelassen und als Folge davon muss zuerst ein Impfkristall mit einer guten Qualität hergestellt werden. Im Allgemeinen ist das eingesetzte Verfahren ein Verfahren, bei dem der Impfkristall aus einem großen Einkristall herausgeschnitten wird, der separat hergestellt wird. Abhängig von der Art des Halbleiters kann es jedoch schwierig sein, einen Einkristall mit guter Qualität herzustellen. In diesem Fall wird als Impfmaterial ein Sinterkörper oder eine Edelmetallstange verwendet und es wird ein Polykristall wachsen gelassen. Aus diesem Polykristall wird ein Einkristall mit einer vergleichsweise großen Körnung herausgeschnitten und als Impfkristall hergestellt. Es ist jedoch schwierig, einen Impfkristall mit guter Qualität zu erhalten.
Bei dem Verfahren des Standes der Technik zum Wachsenlassen von Kristallen aus einer Schmelze wird aufgrund des Einflusses der Gravitation innerhalb der Schmelze eine komplexe Fluidbewegung erzeugt und es ist bekannt, dass dies einen großen Effekt auf die Qualität des wachsenden Kristalls haben kann. Als bedeutendster Nachteil ist ein Tiegel zum Halten der Schmelze erforderlich. Aufgrund der physikalischen Wirkungen des Tiegels wird eine Verminderung der Reinheit des Kristalls oder ein Fehler in dem Kristall erzeugt. Eine Wärmekonvektion wird erzeugt, wenn innerhalb der Schmelze Temperaturdifferenzen vorliegen. Aufgrund der resultierenden Fluktuation der Temperatur und der Zusammensetzung an der Fest/Flüssig-Grenzfläche werden leicht Kristallfehler erzeugt und die Qualität ist ungleichmäßig. Dies führt zu einem Kristall mit einer uneinheitlichen Zusammensetzung und vielen Kristallfehlern.
Um den negativen Effekt der Gravitation zu beseitigen, wurden verschiedene Experimente mit wachsenden Kristallen unter Mikrogravitationsbedingungen durchgeführt, die in Raumstationen, Space Shuttles, Raketen und Flugzeugen erreicht werden. Die Kosten für die Kristallherstellung werden jedoch enorm und die verwendbaren Materialien sind begrenzt. Darüber hinaus wird aufgrund schwacher Gravitationsstörungen, die als G-Zittern bezeichnet werden, während des Kristallwachstumszeitraums eine Erschütterung erzeugt. Dies ist nicht ideal. Kürzlich hat eine Freifall-Anlage, die sich auf dem Boden befindet, Mikrogravitationsbedingungen mit geringem G-Zittern erreicht, jedoch nur für den kurzen Zeitraum von etwa 10 Sekunden. Es gibt viele Vorschläge für deren Verwendung, jedoch wurden Verfahren zum direkten Wachsenlassen von Einkristallen nicht vorgeschlagen.
Beispielsweise ist in der US-PS 4,021,323 eine Technologie beschrieben, bei der ein geschmolzenes Siliziumtröpfchen aus einer kleinen Düse herausgespritzt wird, die am oberen Ende eines Spritzturms platziert ist, die Siliziumschmelze in Luft frei von dem Spritzturm fallen gelassen wird und granuläre Siliziumkristalle erzeugt werden. Bei dieser Technologie wird jedoch aufgrund des Luftwiderstands während des Falls keine angemessene Mikrogravitationsumgebung erzeugt. Darüber hinaus können Verunreinigungen von der Düse in dem geschmolzenen Silizium gelöst werden.
Die US-PS 4,389,904 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung kugelförmiger Einkristalle, bei denen eine geschmolzene Probe ein evakuiertes Fallrohr herunter fallen gelassen wird. Während des freien Falls unterkühlt die Probe, bis schließlich eine Kernbildung stattfindet und ein Kristall gebildet wird.
Die vorliegende Erfindung beruht auf neuen Erkenntnissen der Erfinder der vorliegenden Erfindung bei der Durchführung verschiedener Experimente zur Erzeugung kugelförmiger Kristalle aus einer Halbleiterschmelze unter Mikrogravitationsbedingungen, die von einer Freifall-Anlage erzeugt werden.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Technologie zur Herstellung von Einkristallen aus Schmelzen verschiedener Halbleitermaterialien (Einzelelement-Halbleiter, einer Mehrzahl von Einzelelement-Halbleitertypen, Verbindungshalbleitern) ohne die Verwendung von Impfkristallen, die Bereitstellung einer Technologie zur Herstellung hochqualitativer Einkristalle mit wenigen Kristallfehlern, die Bereitstellung einer Technologie zur Herstellung von Einkristallen aus Schmelzen verschiedener anderer Materialien ohne die Verwendung von Impfkristallen und dergleichen.
Die vorliegende Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls, bei dem ein Einkristall durch Schmelzen eines Rohmaterials und anschließend Verfestigen des Rohmaterials hergestellt wird, umfassend
einen ersten Schritt, bei dem ein Rohmaterial erhitzt und geschmolzen wird,
einen zweiten Schritt, bei dem die Temperatur der Schmelze des Rohmaterials abgesenkt und die Schmelze in eine unterkühlte kugelförmige Schmelze überführt wird,
einen dritten Schritt, bei dem, während die unterkühlte kugelförmige Schmelze unter Mikrogravitationsbedingungen schweben gelassen wird, die freie Oberflächenenergie eines Abschnitts der Oberfläche der kugelförmigen Schmelze durch einen Abschnitt der Oberfläche der unterkühlten kugelförmigen Schmelze, der einen Festkörper kontaktiert, vermindert wird, und ein Kristallkern erzeugt wird,
einen vierten Schritt, bei dem die kugelförmige Schmelze, die den Kristallkern aufweist, unter Mikrogravitationsbedingungen zu einem granulären Einkristall verfestigt wird.
Die Erfindung stellt auch Vorrichtungen zur Verwendung bei der Durchführung dieses Verfahrens bereit.
Während die Schmelze, bei der ein Rohmaterial wie z. B. ein Halbleiter geschmolzen worden ist, unter Mikrogravitationsbedingungen mit einer Gravitationsbeschleunigung von etwa 10^–3 bis 10^–5 G schweben gelassen wird, wird die Schmelze kugelförmig, wobei die Wirkung der Oberflächenspannung eine freie Oberfläche aufrechterhält. Während das Schwebenlassen aufrechterhalten wird, wird die Temperatur abgesenkt und die Schmelze wird unterkühlt. Da ein Schwebenlassen unter Mikrogravitationsbedingungen und ohne Kontakt stattfindet, findet keine uneinheitliche Kernerzeugung statt. Da innerhalb der Schmelze nur eine geringe Variation der Temperatur oder der Dichte stattfindet, ist die Barriere der freien Energie für eine einheitliche Kernerzeugung hoch und der Grad des Unterkühlens wird hoch. Durch Absenken der freien Oberflächenenergie eines Teils dieser kugelförmigen Schmelze, die in einem hohen Maß unterkühlt worden ist, wird ein Kristallkern erzeugt. Durch diese Erzeugung des Kristallkerns verfestigt sich die unterkühlte kugelförmige Schmelze rasch zu einem granulären Einkristall. Um die freie Oberflächenenergie eines Abschnitts auf der Oberfläche der kugelförmigen Schmelze abzusenken, ist der Festkörper vorzugsweise ein chemisch sehr stabiler Festkörper, der ein Ende der Oberfläche der kugelförmigen Schmelze für einen kurzen Zeitraum kontaktiert. Wenn dieses Verfahren experimentell mit Halbleitern wie Germanium (Ge), Galliumantimonid (GaSb), Indiumantimonid (InSb) oder dergleichen durchgeführt wurde, dann konnten granuläre Einkristalle hergestellt werden, bei denen es sich um verfestigte kugelförmige Schmelzen handelte. Auf diese Weise können als Rohmaterial verschiedene Einzelelement-Halbleitermaterialien und auch verschiedene Verbindungshalbleitermaterialien verwendet werden. Wenn das Rohmaterial eine Mehrelement-Halbleiterverbindung ist, die eine Zusammensetzung aus 3 Elementen oder mehr aufweist, dann kann das Rohmaterial ein Polykristall sein, der die stöchiometrische Zusammensetzung der Verbindung aufweist, oder das Rohmaterial kann das Halbleitermaterial umfassen, in dem bereits jedes der Komponentenelemente in der stöchiometrischen Zusammensetzung abgewogen und gemischt ist. Dieses Verfahren ist jedoch nicht auf Einkristalle von Halbleitern beschränkt und Einkristalle verschiedener Metallmaterialien und verschiedener Isolatormaterialien können ebenfalls hergestellt werden. Es ist wissenschaftlich nicht vollständig verstanden, wie es möglich ist, mit diesem Verfahren Einkristalle wachsen zu lassen. Es wird angenommen, dass dann, wenn eine kugelförmige Schmelze unter Mikrogravitationsbedingungen vorliegt und nicht mit anderen Substanzen in Kontakt ist und lediglich aufgrund der Kraft der Oberflächenspannung kugelförmig wird und einen unterkühlten Zustand erreicht, bei dem die freie Energie ein Minimum aufweist, obwohl die Konfiguration der kugelförmigen Schmelze eine lose Bindung zwischen Atomen ist, eine Atomausrichtung mit einer Regelmäßigkeit vorliegt, die der eines festen Einkristalls entspricht. Deshalb kann angenommen werden, dass durch die Erzeugung eines Kristallkerns ein schnelles Einkristallwachstum eingeleitet wird.
Wenn das Rohmaterial ein Halbleitermaterial mit einem hohen Dampfdruck umfasst, dann ist es bevorzugt, die Schritte 1 bis 4 durchzuführen, während sich die Rohmaterialien innerhalb einer Kapsel befinden. Dabei können die Halbleitermaterialien, die von dem Halbleiter mit dem hohen Dampfdruck verschieden sind, im Vorhinein in der Hauptkammer der Kapsel ge lagert werden, das Halbleitermaterial mit dem hohen Dampfdruck kann im Vorhinein in einer Zusatzkammer gelagert werden, die mit der Hauptkammer in Verbindung steht, und im ersten Schritt können die Halbleitermaterialien in der Hauptkammer und die Halbleitermaterialien in der Zusatzkammer auf unterschiedliche Temperaturen erhitzt werden. Es ist bevorzugt, die Schritte 1 bis 4 in einer der folgenden Umgebungen durchzuführen: einer Vakuumumgebung, einer Inertgasumgebung, einer Oxidationsgasumgebung. Ferner kann durch Einstrahlen eines Ionenstrahls für einen kurzen Zeitraum auf einen Abschnitt der Oberfläche der unterkühlten kugelförmigen Schmelze die freie Oberflächenenergie abgesenkt werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Einkristallen können Einkristalle aus der Schmelze verschiedener Einzelelement-Halbleitermaterialien ohne die Verwendung eines Impfkristalls hergestellt werden. Ohne die Verwendung von Impfkristallen können Einkristalle von Verbindungshalbleitern aus der Schmelze einer Mehrzahl von Einzelelement-Halbleitermaterialtypen oder aus der Schmelze von Verbindungshalbleitermaterialien hergestellt werden. Einkristalle können aus den Schmelzen verschiedener Materialien ohne die Verwendung von Impfkristallen unter Verwendung eines einfachen Verfahrens hergestellt werden, bei dem eine Mikrogravitationsumgebung verwendet wird.
Die essentiellen Merkmale des Verfahrens sind in Anspruch 1 definiert. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den abhängigen Ansprüchen 2 bis 8 definiert. Vorrichtungen zur Verwendung in dem Verfahren nach Anspruch 1 sind in den Ansprüchen 9, 11 und 15 definiert. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Ansprüchen 10, 12 bis 14 bzw. 16 bis 18 definiert.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Einkristall-Herstellungsvorrichtung bereit, die zur Verwendung in einer Einrichtung zum Erreichen von Mikrogravitationsbedingungen geeignet ist und die in Kombination mit den Mikrogravitationsbedingungen, die durch die Einrichtung zum Erreichen einer Mikrogravitation erreicht worden sind, Einkristalle aus Rohmaterialien herstellen kann. Die Einkristall-Herstellungsvorrichtung umfasst ein Kammergehäuse, das eine luftdichte Kammer bildet, einen Rohmaterialbehälter, der in der Kammer platziert ist und in dem Rohmaterialien gelagert sind, eine Heizeinrichtung, die das Rohmaterial innerhalb des Rohmaterialbehälters erhitzt, und eine Betätigungseinrichtung, die den Rohmaterialbehälter auf dem Kammergehäuse hält und die eine Bewegung des Rohmaterialbehälters bezüglich des Kammergehäuses veranlassen kann, so dass ein Abschnitt der Oberfläche des Rohmaterials eine Innenfläche des Rohmaterialbehälters kontaktiert.
Das Rohmaterial innerhalb des Rohmaterialbehälters wird durch die Heizeinrichtung erhitzt und geschmolzen. Innerhalb des Rohmaterialbehälters wird die Schmelze, während sie ohne Kontakt unter Mikrogravitationsbedingungen schweben gelassen wird, zu einer unterkühlten kugelförmigen Schmelze abgekühlt. Während die Schmelze ohne Kontakt unter Mikrogravitationsbedingungen schweben gelassen wird, wird der Rohmaterialbehälter bezüglich des Kammergehäuses mit der Betätigungseinrichtung bewegt. Als Folge davon kommt ein Abschnitt der Oberfläche der unterkühlten kugelförmigen Schmelze mit der festen Oberfläche des Rohmaterialbehälters in Kontakt und in der kugelförmigen Schmelze wird ein Kristallkern erzeugt. Die kugelförmige Schmelze wird verfestigt und ein granulärer Einkristall wird hergestellt.
Die Heizeinrichtung kann eine Konstruktion aufweisen, die eine ellipsoidische Reflexionsoberfläche und eine Halogenlampe umfasst, die sich am Brennpunkt dieser ellipsoidischen Reflexionsoberfläche befindet. Die erfindungsgemäße Einkristall-Herstellungsvorrichtung ist eine Einkristall-Herstellungsvorrichtung, die mit verschiedenen Einrichtungen zum Erreichen von Mikrogravitationsbedingungen verwendet werden kann. Es wird eine Einkristall-Herstellungsvorrichtung mit einer einfachen Konstruktion bereitgestellt. Ansonsten liegen die gleichen Vorteile wie bei dem Einkristall-Herstellungsverfahren vor.
Gemäß einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird eine Einkristall-Herstellungsvorrichtung bereitgestellt, die ein Rohmaterial zu einer Schmelze erhitzt und ein freies Fallen und Verfestigen der Schmelze unter Mikrogravitationsbedingungen zur Bildung eines Einkristalls ermöglicht. Diese Einkristall-Herstellungsvorrichtung umfasst ein luftdichtes Fallrohr, das sich vertikal erstreckt, eine Einrichtung zum Zurückhalten von Rohmaterial, die das Rohmaterial an der Oberseite des Fallrohrs hält und das Rohmaterial freigeben kann, eine Heizeinrichtung, die das Rohmaterial, das durch die Einrichtung zum Zurückhalten von Rohmaterial gehalten wird, erhitzt und schmilzt, eine Einrichtung zum Erzeugen eines Kristallkerns während des freien Falls des geschmolzenen Rohmaterials entlang des Fallrohrs, nachdem es während des freien Falls innerhalb des Fallrohrs unterkühlt worden ist, was durch Absenken der freien Energie eines Abschnitts der Oberfläche der Schmelze durch einen Abschnitt der Oberfläche der kugelförmigen Schmelze, der einen Festkörper kontaktiert, einen Kristallkern in der kugelförmigen Schmelze erzeugt, und einen Rückgewinnungsteil, der den Einkristall rückgewinnt, der sich während seines freien Falls durch die Nutzung des Kristallkerns als Kern zu einem Einkristall verfestigt hat.
Es liegt eine Ansaugeinrichtung vor, welche die Luft aus dem Fallrohr saugt und ein Vakuum erzeugt. Die kugelförmige Schmelze fällt in ein Vakuum innerhalb des Fallrohrs. Die Heizein richtung kann eine Konstruktion aufweisen, die eine ellipsoidische Reflexionsoberfläche und eine Halogenlampe umfasst, die sich am Brennpunkt dieser ellipsoidischen Reflexionsoberfläche befindet. Die Kristallkernerzeugungseinrichtung kann eine rotierende Platte aus einem festen Material sein, das chemisch sehr stabil ist, wobei die rotierende Platte entlang des Fallwegs der kugelförmigen Schmelze innerhalb des Fallrohrs platziert ist. Gemäß dieser Einkristall-Herstellungsvorrichtung werden die Mikrogravitationsbedingungen durch einen freien Fall erzeugt und daher ist es möglich, dass die Vorrichtung auf dem Boden installiert wird. Ansonsten liegen die gleichen Vorteile wie bei dem Einkristall-Herstellungsverfahren vor.
Gemäß einer anderen Ausführungsform der Einkristall-Herstellungsvorrichtung wird eine Kapsel verwendet, in der das Rohmaterial gelagert ist und die fallengelassen wird. Anstelle der Rohmaterialhalteeinrichtung ist eine Einrichtung zum Halten der Kapsel bereitgestellt. Das Rohmaterial wird erhitzt und geschmolzen, während es in der Kapsel gelagert wird. Das geschmolzene Rohmaterial wird zusammen mit der Kapsel fallengelassen. In diesem Fall ist die Kristallerzeugungseinrichtung vorzugsweise eine Konstruktion, die eine Einrichtung zum Abbremsen umfasst, das in dem Fallweg der Kapsel innerhalb des Fallrohrs angeordnet ist, und das die Kapsel während des Falls abbremsen kann, da die kugelförmige Schmelze während des Fallens nicht mit einer rotierenden Platte aus einem festen Material in Kontakt gebracht werden kann.
Gemäß dieser Einkristall-Herstellungsvorrichtung können Einkristalle von Verbindungshalbleitern, die Halbleitermaterialien mit einem hohen Dissoziationsdruck enthalten, ohne die Verwendung von Impfkristallen hergestellt werden. Ansonsten werden die gleichen Vorteile wie bei dem Einkristall-Herstellungsverfahren erhalten.
Die vorstehenden und weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der nachstehenden Beschreibung deutlich, wenn sie im Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen gelesen wird, bei denen entsprechende Bezugszeichen gleiche Elemente bezeichnen.
1 ist ein Querschnitt in Längsrichtung der Einkristall-Herstellungsvorrichtung von Ausführungsform 1.
2 ist ein Querschnitt in Längsrichtung der Einkristall-Herstellungsvorrichtung von Ausführungsform 2.
3 ist ein Querschnitt in Längsrichtung der Einkristall-Herstellungsvorrichtung von Ausführungsform 3.
4 ist der Querschnitt in Längsrichtung des oberen Abschnitts der Einkristall-Herstellungsvorrichtung von 3.
5 ist der Querschnitt in Längsrichtung des Rests der Einkristall-Herstellungsvorrichtung von 3.
6(a) bis (e) ist eine erläuternde Figur, die in fünf Stufen den Zustand und das Verhalten des Rohmaterials innerhalb der Ampulle erläutert, wenn ein Einkristall mit der Einkristall-Herstellungsvorrichtung von 3 hergestellt wird.
Ausführungsform 1 (vgl. 1)
Die Einkristall-Herstellungsvorrichtung der vorliegenden Ausführungsform ist eine Einkristall-Herstellungsvorrichtung, die zur Verwendung mit Einrichtungen zum Erreichen von Mikrogravitationsbedingungen geeignet ist. Die Einkristall-Herstellungsvorrichtung, die durch die Mikrogravitationsbedingungen unterstützt wird, die von der Einrichtung zum Erreichen einer Mikrogravitation erreicht werden, erzeugt Einkristalle aus Rohmaterialien.
Die Einrichtung zum Erreichen einer Mikrogravitation umfasst Einrichtungen, die Mikrogravitationsbedingungen durch Fallenlassen von Gegenständen erreichen, wie z. B. Fallrohre, Falltürme und kleine Raketen, und Einrichtungen, die Mikrogravitationsbedingungen durch Im-Gleichgewicht-Halten der Gravitationskraft mit der Zentripetalkraft in einer Umlaufbahn erreichen, wie z. B. Space Shuttles, freifliegende Körper, Rettungskapseln und Raumstationen oder dergleichen.
Unter Bezugnahme auf die 1 ist diese Einkristall-Herstellungsvorrichtung unter den verschiedenen Einrichtungen zum Erreichen einer Mikrogravitation zur Verwendung mit einer Einrichtung zum Erreichen einer Mikrogravitation geeignet, die vergleichsweise wenig Beschränkungen bezüglich des Einsatzraums oder der Einsatzzeit aufweist. Diese Einkristall-Herstellungsvorrichtung wird als erstes beschrieben.
Unter Bezugnahme auf die 1 umfasst eine Einkristall-Vorrichtung 1 ein Edelstahlkammergehäuse 3, das luftdicht ist und eine Kammer 2 bildet, die einen kreisförmigen Querschnitt aufweist, einen Graphit-Rohmaterialbehälter 5, der innerhalb der Kammer 2 angeord net ist und in dem das Rohmaterial 4a gelagert wird, eine Edelstahlhaltestange 6, die den Rohmaterialbehälter 5 auf dem Kammergehäuse 3 hält, eine elektromagnetische Betätigungseinrichtung 7, die über die Haltestange 6 eine Auf- und Abbewegung des Rohmaterialbehälters 5 relativ zu dem Kammergehäuse 3 bewirkt, und einen Goldspiegelofen 8 als Heizeinrichtung zum Erhitzen des Rohmaterials 4a innerhalb des Rohmaterialbehälters 5.
Der Rohmaterialbehälter 5 umfasst eine Platte 5a am unteren Ende zum Platzieren eines Rohmaterials 4a, eine Mehrzahl von Haltestangen 5b, und einen Deckel 5c. Eine kleine Stange 6a auf dem Boden der Haltestange 6 ist mit einem Edelstahlhalter 6b verbunden, der mit dem Deckel 5c des Materialbehälters 5 verbunden ist. Die 9 teilchenförmigen Rohmaterialien 4a sind auf einer Mehrzahl von konkaven Bereichen 5d platziert (es liegen 9 mit einem Durchmesser von 2,2 mm, einer Tiefe von 1,5 mm und einem Längen- und einem Breitenabstand von 3 mm vor), die auf der Platte 5a ausgebildet sind. Ein Thermoelement 9 ist an der Bodenfläche der Platte 5a zur Messung der Temperatur angebracht. Dessen Anschlussdraht (nicht gezeigt) erstreckt sich entlang des Haltestabs 5b des Materialbehälters 5, tritt durch einen Drahtdurchgang innerhalb der Haltestange 6 hindurch, erstreckt sich nach außen und ist mit einer Steuereinheit (nicht gezeigt) verbunden. Die elektromagnetische Betätigungseinrichtung 7 ist derart konstruiert, dass sie die Auf- und Abbewegung der Haltestange 6 durch eine Magnetspule mit einem spezifischen Hub (beispielsweise etwa 2 mm) bewirken kann. Die elektromagnetische Betätigungseinrichtung 7 wird von der Steuereinheit gesteuert.
Das Kammergehäuse 3 umfasst ein zylindrisches Rohr 3a und eine Deckelplatte 3b, die das obere Ende verschließt. An der Seite des Rohrs 3a ist ein Öffnungsfenster (nicht gezeigt) ausgebildet, mit dem das Rohmaterial 4a beobachtet werden kann. Um im Inneren der Kammer 2 eine Inertgasumgebung (z. B. Argongas oder dergleichen) zu erzeugen, ist das Rohr 3a mit einer Öffnung 10 zum Entfernen von Luft durch eine Vakuumpumpe und zum Zuführen eines Inertgases, einer Abgabeöffnung 11 zum Einströmenlassen eines Inertgases in die Kammer 2 und einem Schließventil 12 ausgestattet, das die Abgabeöffnung 11 öffnen und schließen kann. Zumindest während der Zeit, wenn das Rohmaterial 4a geschmolzen und verfestigt wird, wird der Inertgasstrom gestoppt und die luftdichten Bedingungen können aufrechterhalten werden.
Eine transparente Quarzplatte 13, die eine hervorragende Lichtdurchlässigkeit aufweist, erzeugt eine Abtrennung zwischen der Kammer 2 und dem Goldspiegelofen 8. Um den Umfang auf beiden Seiten der Quarzplatte 13 sind O-Ringe 14 angeordnet. Der Goldspiegelofen 8 umfasst einen Ofenkörper 16 aus einer Aluminium/Magnesiumlegierung, eine vergoldete ellipsoidische Reflexionsoberfläche 17, die auf der Innenfläche des Ofenkörpers 16 ausge bildet ist, eine Halogenlampe 18 (maximaler Energieverbrauch 1 kW), deren lichtemittierender Teil auf dem Brennpunkt der ellipsoidischen Reflexionsoberfläche 17 positioniert ist, einen Feineinstellmechanismus zur Feineinstellung der Position der Halogenlampe 18, und eine Durchgangsanordnung 21, die einen Kühlwasserdurchgang 20 bildet.
Wenn vom Lampenanschluss 22 der Halogenlampe 18 ein elektrischer Strom zugeführt wird, dann wird Infrarotlicht, das von dem lichtemittierenden Teil der Halogenlampe 18 abstrahlt, von der ellipsoidischen Reflexionsoberfläche 17 wegreflektiert, tritt durch die Quarzplatte 13 hindurch und konvergiert auf dem anderen Brennpunkt der ellipsoidischen Reflexionsoberfläche 17. Da die Platte 5a des Rohmaterialbehälters 5 auf dem anderen Brennpunkt positioniert ist, kann das Rohmaterial 4a innerhalb des Rohmaterialbehälters 5 bei der spezifischen Temperatur geschmolzen werden.
Ferner entsprechen in der Einkristall-Herstellungsvorrichtung 1 der Rohmaterialbehälter 5 und die Haltestange 6 und die elektromagnetische Betätigungseinrichtung 7 der Einrichtung zur Erzeugung eines Kristallkerns. Es kann jedoch auch eine andere Auf/Ab-Antriebsbetätigungseinrichtung als die elektromagnetische Betätigungseinrichtung 7 verwendet werden.
Die Einkristall-Herstellungsvorrichtung 1 ist innerhalb einer Fallkapsel platziert, die für einen Fallschacht im unterirdischen Schwerelosigkeitsexperimentalzentrum (in Hokkaido, Japan) verwendet wird. Unter Mikrogravitationsbedingungen (für 10 Sekunden aufrechterhalten) von 10^–4 G oder niedriger, die erreicht werden, wenn die Fallkapsel mit der Gravitationsbeschleunigung fällt, wurde das Kristallwachstumsexperiment folgendermaßen durchgeführt. Es war möglich, einen granulären Einkristall direkt aus einer kugelförmigen Schmelze eines Halbleiter-Rohmaterials ohne die Verwendung eines Impfkristalls wachsen zu lassen.
Als erstes wurden jeweils insgesamt 9 Teilchen eines Rohmaterials 4a, bei dem es sich um kubische Ge-Kristalle mit einer Reinheit von 9N und mit einer Seitenlänge von 1,47 mm handelte, auf jedem der 9 konkaven Bereiche 5d angeordnet. Als nächstes wurde die Luft aus dem Inneren der Kammer 2 entfernt, um ein Vakuum zu erzeugen und danach wurde Argongas in die Kammer 2 einströmen gelassen und das Rohmaterial 4a wurde durch die Halogenlampe 18 erhitzt und geschmolzen. Zur Temperatureinstellung des Goldspiegelofens 8 wurde die Temperatur, bei welcher das Schmelzen bei einer Gravitation von 1 G vollständig war, im Vorhinein visuell bestätigt, und die Temperatur wurde um 2 bis 3°C höher eingestellt als diese Temperatur.
Als nächstes wurde, nachdem das Rohmaterial 4a geschmolzen war, das Schließventil 12 geschlossen und das Innere der Kammer 2 wurde in eine unbewegte Umgebung aus Argongas gesetzt. Nach dem Aufrechterhalten der Schmelztemperatur für etwa 15 Sekunden wurde der Fall der Fallkapsel ausgelöst. 1 bis 3 Sekunden nach dem Auslösen des Falls wurde die Energiequelle der Halogenlampe 18 ausgeschaltet und gleichzeitig wurde die elektromagnetische Betätigungseinrichtung 7 betätigt, so dass der Rohmaterialbehälter 5 mit einer Geschwindigkeit von 20 mm/s etwa 0,2 mm nach unten bewegt wurde (in der Richtung des Falls der Fallkapsel). Als Folge davon floss die Schmelze 4b von dem konkaven Bereich 5d der Platte 5a relativ zu dem Rohmaterialbehälter 5 nach oben und wandelte sich in eine kugelförmige Schmelze um. Während der natürlichen Abkühlung erreichte die Schmelze einen unterkühlten Zustand. Aufgrund der Trägheitsbewegung stieß die kugelförmige Schmelze 4b mit der festen Oberfläche des Deckes 5c oder der Haltestab 5b des Rohmaterials 5 zusammen. Durch den Kontakt mit der festen Oberfläche wurde die freie Energie der Oberfläche auf einem Abschnitt der Oberfläche der unterkühlten kugelförmigen Schmelze 4b abgesenkt und an einem Abschnitt der kugelförmigen Schmelze 4b wurde ein Kristallkern erzeugt. Das Verhalten der Schmelze 4b wurde mit einer Videokamera in Echtzeit aufgezeichnet. Während des Falls der Fallkapsel strahlte die Schmelze 4b weiterhin Wärme ab und ein Kristall wuchs weiter von dem Kristallkern der kugelförmigen Schmelze 4b und verfestigte sich und dies führte zu einem granulären Einkristall. Nach den 10 Sekunden der Mikrogravitationsumgebung (die Zeit, während der die Fallkapsel mit der Gravitationsbeschleunigung fällt) wurde die Fallkapsel durch eine Bremse einer Bremskraft ausgesetzt und am Boden des Fallturms empfangen und gestoppt. Danach wurde die Einkristall-Herstellungsvorrichtung 1 aus der Fallkapsel entnommen und der Einkristall wurde aus der Einkristall-Herstellungsvorrichtung 1 entnommen.
Einige Einkristalle waren nach dem Kontakt mit einer festen Oberfläche auf den Boden der Platte 5a zurückgekehrt und andere blieben an der festen Oberfläche haften. Auf allen Einkristallen zeigte sich, dass sie mit einer festen Oberfläche in Kontakt gekommen waren. Die Einkristalle, bei denen der Zusammenstoß mit der festen Oberfläche schwach war, waren nahezu kugelförmig. Die Einkristalle, die mit der festen Oberfläche stärker zusammengestoßen waren, hatten eine Geschossform. Wenn die Kristalleigenschaften mit einer Röntgenanalyse bestimmt wurden, wurde jedoch bei allen Einkristallen ein periodischer Laue-Fleck beobachtet und es wurde bestätigt, dass es sich um Einkristalle handelte.
Unter Bezugnahme auf die 1 sind die Veränderungen eines typischen Rohmaterials 4a mit der Zeit gezeigt. Das ungeschmolzene Rohmaterial 4a ist auf der rechten Kante der Platte 5a gezeigt und links davon ist die Schmelze 4b gezeigt, bevor sie den Mikrogravitations bedingungen ausgesetzt wird. Wie es unterhalb der Deckeloberfläche gezeigt ist, schwebt die kugelförmige Schmelze 4b, nachdem sie in die Mikrogravitationsbedingungen eingetreten ist und kommt aufgrund der Trägheitsbewegung mit dem Deckel 5c des Rohmaterialbehälters 5 in Kontakt.
Neben dem Germanium-Rohmaterial (Ge-Rohmaterial) wurde das gleiche Experiment auch unter Verwendung der Rohmaterialien von Galliumantimonid (GaSb) und Indiumantimonid (InSb) durchgeführt. Bei beiden Verbindungen hatten die verwendeten Rohmaterialien Größen, die auf 0,4 mm³ zugeschnitten waren. In jeden der konkaven Bereiche 5d wurden 1 bis 4 Teilchen eingebracht. Diese Teilchen wurden geschmolzen und es wurden jeweils Schmelzen hergestellt. Die Heizschmelztemperaturen wurden entsprechend dem Rohmaterial eingestellt. Die Zeit, bis das Rohmaterial 5 abgesenkt wurde, lag im Bereich von 1 bis 5 Sekunden nach dem Beginn des Falls. Die Schwebezeit, bis die kugelförmige Schmelze mit einer Oberfläche in Kontakt kam, lag innerhalb von 2, 3 Sekunden. Nachdem der Fall der Fallkapsel abgeschlossen war, wurden die Einkristalle gesammelt und mittels Röntgenanalyse untersucht. Es wurde bestätigt, dass sie einkristallin waren.
Bei der vorstehend beschriebenen Technologie zur Herstellung des Einkristalls wird die Einkristall-Herstellungsvorrichtung 1 in einer Einrichtung zum Erreichen einer Mikrogravitation verwendet. Die Einkristall-Herstellungsvorrichtung 1 verfestigt die kugelförmige Schmelze 4b, die unter Mikrogravitationsbedingungen unterkühlt worden ist, zu einem Einkristall.
Mit dieser Einkristall-Herstellungstechnologie werden verschiedene Vorteile erreicht. Es gibt wenig Beschränkungen im Hinblick auf den Raum und die Zeit, um die Mikrogravitationsbedingungen zu nutzen, die von der Einrichtung zum Erreichen einer Mikrogravitation erreicht werden und es können verschiedene Bedingungen für das Kristallwachstum spezifiziert werden. Die Technologie ist zur Herstellung von Einkristallen in der Mikrogravitationsumgebung des Weltraums geeignet. Ein granulärer Einkristall kann aus der Schmelze eines Rohmaterials ohne die Verwendung eines Impfkristalls hergestellt werden. Es können Einkristalle aus verschiedenen Materialien (Einzelelement-Halbleiter, Verbindungshalbleiter, Metallmaterialien, Isolatormaterialien oder dergleichen) hergestellt werden. Ein Einkristall kann mit einer kleinen Vorrichtung hergestellt werden.
Ausführungsform 2 (vgl. 2)
Die Einkristall-Herstellungsvorrichtung dieser Ausführungsform ist eine Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen unter Verwendung der Mikrogravitationsbedingungen, die durch einen freien Fall auf eine Erdoberfläche erzeugt werden. Das Verfahren zur Herstellung von Einkristallen mit dieser Vorrichtung kann relativ leicht implementiert werden.
Als erstes wird diese Einkristall-Herstellungsvorrichtung unter Bezugnahme auf die 2 beschrieben.
Unter Bezugnahme auf die 2 umfasst die Einkristall-Herstellungsvorrichtung 31 ein Kammergehäuse 34, das eine Kammer 33 bildet, eine Kammer 33, in der das Rohmaterial 32a gelagert ist und die eine Vakuumatmosphäre erzeugt, einen Goldspiegelofen 35, der als Heizeinrichtung oberhalb der Kammer 33 angeordnet ist, ein oberes Fallrohr 36, das mit dem unteren Ende des Kammergehäuses 34 verbunden ist und sich vertikal in einer spezifischen Länge (z. B. 4 m) erstreckt, wobei das obere Fallrohr 36 einen senkrechten freien Fall der kugelförmigen Schmelze 32b erlaubt, bei der es sich um das geschmolzene Rohmaterial 36a handelt, ein unteres Fallrohr 37, das sich vom Boden des oberen Fallrohrs 36 nach unten erstreckt und das die Falllänge (z. B. 10 m) aufweist, die für die Zeit erforderlich ist, die zur Verfestigung der Schmelze 32b erforderlich ist, einen Rohmaterialzuführungs/zurückhaltemechanismus 38, der das Rohmaterial 32a dem Inneren der Kammer 33 zuführt und das Rohmaterial 32a zurückhält, so dass es entweder zurückgehalten oder freigegeben werden kann, ein rotierendes Graphitstück 39, das in der Nähe des Oberteils des unteren Fallrohrs 37 installiert ist und das die Schmelze 32b für einen kurzen Zeitraum während ihres Falls kontaktiert, und eine Rückgewinnungswanne 40, die mit dem Boden des unteren Fallrohrs 37 verbunden und mit einer Flüssigkeitswanne ausgestattet ist, die den Aufschlag der kristallisierten Einkristalle absorbiert und diese kühlt.
Unter Bezugnahme auf die Figur erzeugt eine transparente Quarzplatte 41 eine Abtrennung zwischen dem Kammergehäuse 34 und dem Goldspiegelofen 35. Eine Luftschleuse 42 erzeugt eine Abtrennung zwischen dem Kammergehäuse 34 und dem oberen Fallrohr 36. Eine Luftschleuse 43 erzeugt eine Abtrennung zwischen dem oberen Fallrohr 36 und dem unteren Fallrohr 37. Wenn die Luftschleuse 42 geöffnet ist, dann stehen die Kammer 33 und das Innere des oberen Fallrohrs 36 in Verbindung. Wenn die Luftschleuse 43 geöffnet ist, dann stehen das Innere des oberen Fallrohrs 36 und das Innere des unteren Fallrohrs 37 in Verbindung. Der Goldspiegelofen 35 hat den gleichen Aufbau wie in der Ausführungsform 1. Auf der Bodenfläche eines Ofenkörpers 44 ist eine ellipsoidische Reflexionsoberfläche 45 ausgebildet. Am Brennpunkt der ellipsoidischen Reflexionsoberfläche 45 ist eine Halogenlampe 46 installiert. Die von der Halogenlampe 46 abgestrahlten Infrarotstrahlen konvergieren auf dem anderen Brennpunkt innerhalb der Kammer 33. Das Rohmaterial 32a, das von dem Rohmaterialzuführungs/zurückhaltemechanismus 38 zurückgehalten wird, ist an diesem unteren Brennpunkt angeordnet.
Der Rohmaterialzuführungs/zurückhaltemechanismus 38 umfasst einen rotierenden Quarzstab 47, eine Haltekammer 47a, die an dem linken Ende des rotierenden Stabs 47 ausgebildet ist und das Rohmaterial 32a zurückhält, eine Quarzhülse 48, einen Rohmaterialeinbringungsquarzstab 49, eine Schwenkbetätigungseinrichtung 50, die den Drehstab 47 um 180° schwenkt, eine sich hin- und herbewegende Betätigungseinrichtung 51, die eine Hin- und Herbewegung des Rohmaterialeinbringungsstabs 49 bewirkt, eine Rohmaterial-Einbringöffnung 52, die auf der Hülse 48 ausgebildet ist, und dergleichen. Der Drehstab 47 wird durch Schieben durch die rechte Wand des Kammergehäuses 34 in die Kammer 33 eingeführt. Am linken Ende des Drehstabs 47 ist ein Halterohr ausgebildet, das einen kreisförmigen Querschnitt aufweist und am linken Ende offen ist. Innerhalb des Halterohrs ist eine Haltekammer 47a ausgebildet, die das Rohmaterial 32a zurückhält. Auf dem oberen Ende des Halterohrs ist eine Öffnung 47b ausgebildet, die zum Fallenlassen der Schmelze dient.
Die Hülse 48 wird durch Schieben durch die linke Wand des Kammergehäuses 34 in die Kammer 33 eingeführt. Das rechte Ende der Hülse 48 wird in das Halterohr eingepasst und kann frei rotieren. Der Rohmaterialeinbringungsstab 49 wird vom linken Ende der Hülse 48 in die Hülse 48 eingeführt. Das Rohmaterial 32a, das dem Inneren der Hülse 48 von der Rohmaterialeinbringöffnung 52 zugeführt wird, wird mit dem Rohmaterialeinbringungsstab 49 in die Haltekammer 47a geschoben. Die Rohmaterialeinbringöffnung 52 kann mit einer Kappe 53 und einem O-Ring verschlossen werden. Das linke Ende der Hülse 48 kann mit einer Hutmutter 54 und einem O-Ring luftdicht verschlossen werden.
Um das Innere der Kammer 33 in eine Vakuum- oder Inertgasumgebung umzuwandeln, ist das Kammergehäuse 34 mit einer Abgabeöffnung 58 und einem Schließventil 59 ausgestattet, das die Abgabeöffnung 58 öffnen oder schließen kann. Eine Vakuumpumpe und eine Inertgaszuführungsvorrichtung sind schaltbar mit der Abgabeöffnung 58 verbunden. Um das Innere des oberen Fallrohrs 36 entsprechend in eine Vakuum- oder Inertgasumgebung umzuwandeln, ist das obere Fallrohr 36 mit einer Abgabeöffnung 60 und einem Schließventil 61 ausgestattet, das die Abgabeöffnung 60 öffnen oder schließen kann. Eine Vakuumpumpe und eine Inertgaszuführungsvorrichtung sind schaltbar mit der Abgabeöffnung 60 verbunden. Um das Innere des unteren Fallrohrs 37 und der Rückgewinnungswanne 40 entsprechend in eine Vakuum- oder Inertgasumgebung umzuwandeln, ist das untere Fallrohr 37 mit einer Abgabeöffnung 62 und einem Ventil 63 ausgestattet, das die Abgabeöffnung 62 öffnen oder schließen kann. Eine Vakuumpumpe und eine Inertgaszuführungsvorrichtung sind schaltbar mit der Abgabeöffnung 62 verbunden. Die rotierende Platte 39 ist so installiert, dass sie die kugelförmige Schmelze 32b kontaktieren kann, während die kugelförmige Schmelze 32b frei fällt. Ferner ist ein Mechanismus (nicht gezeigt) bereitgestellt, der den Winkel, mit dem die rotierende Platte 39 mit der kugelförmigen Schmelze 32b zusammenstößt, und die Drehzahl der rotierenden Platte 39 einstellen kann.
Um den Aufschlag des fallenden Einkristalls 32c weicher zu machen und um den Einkristall 32c zu kühlen, ist in einem Flüssigkeitsbehälter 64 am Boden der Rückgewinnungswanne 40 eine Silikon-Kühlflüssigkeit 65 bereitgestellt. Auf der Seitenwand der Rückgewinnungswanne 40 ist ein Öffnungsfenster 66 zum Entfernen des Einkristalls 32c und eine Luftschleuse 67 angeordnet, welche das Öffnungsfenster 66 öffnen oder schließen kann. Ferner ist eine Steuereinheit (nicht gezeigt) bereitgestellt, welche die Halogenlampe 46, die Schwenkbetätigungseinrichtung 50, die sich hin- und herbewegende Betätigungseinrichtung 51, das Schließventil 59, das Schließventil 61, das Schließventil 63, die Luftschleuse 42, die Luftschleuse 43, die Luftschleuse 67, die Vakuumpumpen, die Inertgaszuführungsvorrichtungen und dergleichen ansteuert und steuert. Ferner entspricht in der Einkristall-Herstellungsvorrichtung 31 die rotierende Platte 39 der Einrichtung zur Erzeugung des Kristallkerns.
Als nächstes wird das Verfahren erläutert, mit dem ein granulärer Einkristall aus einem Halbleiter-Rohmaterial unter Verwendung der Einkristall-Herstellungsvorrichtung 31 hergestellt wird.
Dieses Einkristall-Herstellungsverfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Rohmaterial 32a, das ein Halbleitermaterial umfasst, geschmolzen und frei fallen gelassen wird, dass die unterkühlte kugelförmige Schmelze 32b unter den Mikrogravitationsbedingungen während des Falls mit einer festen Oberfläche in Kontakt gebracht wird, und ein Kristallkern erzeugt wird, und dass danach die Schmelze 32b, während sie weiter frei fällt, verfestigt und zu dem Einkristall 32c kristallisiert wird.
Als erstes wird nach dem Schließen der Luftschleuse 42 am Boden der Kammer 33 das Rohmaterial 32a, dessen Gestalt und Volumen im Vorhinein bestimmt wurde, durch die Rohmaterialeinbringöffnung 52 in die Hülse 48 eingebracht. Das Rohmaterial 32a wird mit dem Rohmaterialeinbringungsstab 49 in die Haltekammer 47a geschoben. Die Kappe 53 und die Hutmutter 54 werden aufgesetzt bzw. angezogen und luftdicht gemacht und die Luft innerhalb der Kammer 33 wird zur Erzeugung eines Vakuums entfernt. Entsprechend wird die Luft vom Inneren des oberen Fallrohrs 36 und des unteren Fallrohrs 37 und der Rückgewin nungswanne 40 entfernt, um ein Vakuum zu erzeugen. Wenn das Rohmaterial 32a fallen gelassen wird, dann werden die Luftschleuse 42 und die Luftschleuse 43 geöffnet, so dass die kugelförmige Schmelze 32b in einem Vakuum fallen kann.
Das Rohmaterial 32a wird mit der Halogenlampe 46 auf eine Temperatur erhitzt, die im Vorhinein festgelegt worden ist und das Rohmaterial 32a in der Haltekammer 47a wird geschmolzen. Die Schmelze 32b wird aufgrund der Oberflächenspannung zu einer halbkugelförmigen Schmelze, jedoch wird die Schmelze für einen eingestellten Zeitraum bei einer konstanten Temperatur gehalten. Danach wird der Drehstab 47 um 180° geschwenkt und das Öffnungsfenster 47b wird nach unten gerichtet, um einen freien Fall der Schmelze 32b zu ermöglichen.
Aufgrund der Oberflächenspannung wird die Schmelze 32b eine kugelförmige Schmelze 32b. Während sie innerhalb des oberen Fallrohrs 36 frei fällt, setzt die Schmelze 32b unter den Mikrogravitationsbedingungen schnell Wärme frei. Die Temperatur wird abgesenkt und die Schmelze 32b wird unterkühlt.
Die unterkühlte Schmelze 32b kommt für einen sehr kurzen Zeitraum mit der festen Oberfläche der rotierenden Platte 39 in Kontakt. Als Folge davon wird in einem Abschnitt der Oberfläche der Schmelze 32b ein Kristallkern erzeugt. Danach wird die Fallrichtung der Schmelze 32b abgelenkt und der freie Fall wird fortgesetzt. Während die Mikrogravitationsbedingungen aufrechterhalten werden, verfestigt sie sich rasch in einer Kugelform und der Einkristall wächst, so dass er zu einem kugelförmigen Einkristall 32c wird. Dieser fällt in eine Silikonkühlflüssigkeit 65 in dem Flüssigkeitsbehälter 64 am Boden der Rückgewinnungswanne 40. Der Einkristall 32c wird schnell abgekühlt und am Boden des Flüssigkeitsbehälters 64 gestoppt.
Durch dieses Einkristall-Herstellungsverfahren wird die Temperatur der Schmelze vor dem Fall durch Einstellen der Ausgangsleistung der Halogenlampe 46 gesteuert. Die Temperatur kann abhängig vom Material auf die optimale Temperatur eingestellt werden. Die nachstehenden Parameter beziehen sich auf den Grad der Unterkühlung: Die Temperatur der Schmelze 32b vor dem Fall, die Art und die Größe der Schmelze 32b, die Zeit oder die Fallentfernung vor dem Kontakt mit der rotierenden Platte 39 und dergleichen. Diese Parameter müssen sich in der Gestaltung der Vorrichtung widerspiegeln. Ferner ist es zum Erreichen optimaler Ergebnisse bevorzugt, die nachstehenden Parameter zu steuern: Den Winkel, mit dem die rotierende Platte 39 mit der kugelförmigen Schmelze 32b in Kontakt kommt, den Kontaktdruck, die Kontaktzeit und dergleichen. Obwohl die Kontaktoberfläche der rotieren den Platte 39 aus einem Material sein muss, das chemisch stabil ist, ist es bevorzugt, dass das Material für die Kontaktoberfläche gemäß der Art der Schmelze ausgewählt wird. Es ist bevorzugt, die Fallentfernung der Vorrichtung so einzustellen, dass die Schmelze 32b nach dem Kontaktieren der rotierenden Platte 39 ihre Verfestigung zu dem Zeitpunkt vervollständigen kann, wenn sie die Kühlflüssigkeit 65 erreicht.
Dieses Einkristall-Herstellungsverfahren wird vorzugsweise für Rohmaterialien verwendet, die einen niedrigen Dampfdruck aufweisen und die aus einem Material bestehen, das sich in einem Vakuum nicht leicht thermisch zersetzt. Silizium, Germanium, Mischkristalle aus Silizium-Germanium oder Indiumantimonid, Galliumantimonid, Mischkristalle derselben und dergleichen können verwendet werden. Es ist jedoch selbstverständlich, dass Einkristalle auch unter Verwendung von Metallmaterialien und Isolatormaterialien hergestellt werden können.
Durch diese Einkristall-Herstellungstechnologie werden die folgenden Vorteile erreicht: Kugelförmige Einkristalle können direkt aus der Schmelze von Rohmaterialien kristallisiert werden, ohne Impfkristalle zu verwenden, ein kugelförmiger Einkristall mit hoher Qualität und wenig Kristallfehlern kann hergestellt werden, eine Ungleichmäßigkeit der Zusammensetzung oder der Dotierverunreinigungen aufgrund der Unterschiede der Dichten von Substanzen innerhalb der Schmelze wird vermindert, Einkristalle können aus verschiedenen Materialien hergestellt werden (Einzelelement-Halbleiter, Verbindungshalbleiter, Metallmaterialien, Isolatormaterialien und dergleichen), Einkristalle können mit einer Vorrichtung hergestellt werden, die auf dem Boden installiert ist, die Konstruktion der Kristallkernerzeugungseinrichtung wird vereinfacht und da das Rohmaterial mit dem Rohmaterialzuführungs/zurückhaltemechanismus 38 kontinuierlich zugeführt werden kann, wird eine Massenproduktion von Einkristallen möglich.
Ausführungsform 3 (vgl. die 3 bis 6)
Für Verbindungshalbleiterkristalle, die Komponentenelemente mit einem hohen Dissoziationsdruck aufweisen, wird das Kristallwachstum häufig innerhalb einer Ampulle oder einer Kapsel durchgeführt und das Bridgeman-Verfahren wird verwendet, um die Dissoziation von Elementen von Schmelzen oder von verfestigten Kristallen zu verhindern.
Im Stand der Technik ist es jedoch unmöglich, einen Einkristall ohne die Verwendung eines Impfkristalls direkt aus einer Schmelze zu kristallisieren. Bei der Einkristall-Herstellungstechnologie der vorliegenden Ausführungsform wird eine Schmelze eines Ver bindungshalbleiterkristalls synthetisiert und ein Einkristall wird aus dieser Schmelze direkt ohne die Verwendung eines Impfkristalls kristallisiert.
Als erstes wird die Einkristall-Herstellungsvorrichtung erläutert. In der 3 ist eine vollständige Einkristall-Herstellungsvorrichtung 71 gezeigt. In der 4 ist der obere Abschnitt der Einkristall-Herstellungsvorrichtung 71 gezeigt. In der 5 ist der restliche Abschnitt der Einkristall-Herstellungsvorrichtung 71 gezeigt. Unter Bezugnahme auf die 3 bis 5 umfasst die Einkristall-Herstellungsvorrichtung 71 eine Quarzampulle 72 (diese entspricht der Kapsel), in der ein Vakuum das Rohmaterial abschließt, einen doppelellipsoidischen Goldspiegelofen 73, ein kurzes Ofenrohr 74, das mit der Unterseite des Goldspiegelofens 73 in Verbindung steht, ein Fallrohr 75, das mit dem Boden des Ofenrohrs 74 in Verbindung steht und sich vertikal über eine spezifizierte Länge erstreckt (beispielsweise etwa 14 m), eine Rückgewinnungswanne 76, die mit dem Boden des Fallrohrs 75 in Verbindung steht, einen hängenden Kupferdraht 78 (entspricht dem Mittel zum Halten der Kapsel), der die Ampulle 72 innerhalb der Kammer 77 eines Goldspiegelofens 73 hält, ein Thermoelement 79 zum Erfassen der Temperatur, einen Bremsmechanismus 80, der etwa in der Mitte der vertikalen Richtung des Fallrohrs 75 installiert ist, eine Steuereinheit (nicht gezeigt) und dergleichen. Eine Luftschleuse 81 erzeugt eine Abtrennung zwischen dem Ofenrohr 74 und dem Fallrohr 75 und eine Luftschleuse 82 erzeugt eine Abtrennung zwischen dem Fallrohr 75 und der Rückgewinnungswanne 76.
In dem doppelellipsoidischen Goldspiegelofen 73 ist ein Paar ellipsoidischer Goldspiegelöfen 73a, 73a in der horizontalen Richtung einander gegenüber angeordnet. Sie weisen einen einzelnen gemeinsamen Brennpunkt auf. Unter Bezugnahme auf die Figur wird die Ampulle 72 von dem hängenden Kupferdraht 78 derart gehalten, dass das in der Ampulle 72 gelagerte Rohmaterial an dem gemeinsamen Brennpunkt positioniert ist. Das Rohmaterial kann erhitzt und geschmolzen werden. An der Oberseite des Goldspiegelofens 73 ist ein hermetisch abgedichteter Anschluss 83 installiert. Der hängende Kupferdraht 78 erstreckt sich von dem hermetisch abgedichteten Anschluss 83. Ein Pt-PtRh-Thermoelement 79, das sich ebenfalls von dem hermetisch abgedichteten Anschluss 83 erstreckt, ist so angeschlossen, dass es die Temperatur in der Zusatzkammer 72b der Ampulle 72 erfassen kann. Auf dem hermetisch abgedichteten Anschluss 83 befinden sich ein externer Anschluss 84, der mit dem hängenden Kupferdraht 78 verbunden ist, und ein externer Anschluss 85, der mit dem Thermoelement 79 verbunden ist.
Auf dem Ofenrohr 74, das mit dem Goldspiegelofen 73 in Verbindung steht, sind eine Öffnung 86 und ein Schließventil 87 installiert, das die Öffnung 86 öffnen und schließen kann. Die Öffnung 86 ist mit einer Vakuumpumpe verbunden und so konstruiert, dass die Luft innerhalb der Kammer 77 evakuiert werden kann. In das Innere kann gegebenenfalls auch Luft eingebracht werden. Auf einem Anschlussbefestigungselement 98, das an dem hermetisch abgedichteten Anschluss 83 befestigt ist, ist ein transparentes luftdichtes Fenster (nicht gezeigt) zum Beobachten der Rohmaterialien oder der Schmelze innerhalb der Ampulle 72 ausgebildet. Wie es in den 3 und 4 gezeigt ist, sind an der Seitenwand des Fallrohrs 75 eine Öffnung 88 und ein Schließventil 89 installiert, das die Öffnung 88 öffnen und schließen kann. Die Öffnung 88 ist mit einer Vakuumpumpe verbunden und derart konstruiert, dass Luft aus dem Fallrohr 75 entfernt werden kann. Die Öffnung 88 kann gegebenenfalls auch Luft in das Innere einbringen. Der Bremsmechanismus 80 dient zum Abbremsen der Ampulle 72, die innerhalb des Fallrohrs 75 fällt. Er ist etwa entlang der Höhenrichtung des Inneren des Fallrohrs 75 aufgebaut. Der Bremsmechanismus 80 weist ein Paar aus einer rechten und linken rotierenden Platte 80a auf, die durch eine schwache Feder entgegengesetzt zur Pfeilrichtung gedrückt werden. Das obere Ende jeder rotierenden Platte 80a ist mit einem Gelenk mit der Seitenwand verbunden. Wenn eine fallende Ampulle 72 mit dem Paar rotierender Platten 80a in Kontakt kommt, dann wird sie abgebremst und fällt ohne gestoppt zu werden weiter.
Das Silikonöl 91, das zum Abschwächen des Auftreffens der Ampulle 72 und zum Kühlen der Ampulle 72 dient und ein Dämpfer 92 aus einem Silikonkautschuk oder dergleichen, der zur Absorption des Aufschlags dient, befinden sich in dem Flüssigkeitsbehälter 90 am Boden der Rückgewinnungswanne 76. An der Seitenwand der Rückgewinnungswanne 76 befindet sich ein Öffnungsfenster 93 zum Entfernen der Ampulle 72. Das Öffnungsfenster 93 ist so konstruiert, dass es durch eine Luftschleuse 94 geöffnet oder geschlossen werden kann.
An der Seitenwand der Rückgewinnungswanne 76 sind eine Öffnung 96 und ein Schließventil 97 installiert, das die Öffnung 96 öffnen und schließen kann. Die Öffnung 96 ist mit einer Vakuumpumpe verbunden und so konstruiert, dass Luft vom Inneren der Rückgewinnungswanne 76 entfernt werden kann. Gegebenenfalls kann Luft auch in das Innere eingebracht werden.
Unter Bezugnahme auf die 4 umfasst die Quarzampulle 72 eine Hauptkammer 72a, die aus der Schmelze 95b eines Rohmaterials einen Einkristall bildet, eine Zusatzkammer 72b, die über der Hauptkammer 72a angeordnet ist und in der ein Element mit einem hohen Dampfdruck verdampft und in der Schmelze 95b innerhalb der Hauptkammer 72a gelöst wird, eine Verteilungsbarriere 72d, die zwischen der Hauptkammer 72a und der Zusatzkammer 72b installiert ist und in der ein kleines Loch 72c zum Regulieren der Dampfdiffusion ausgebildet ist. Wenn ein Einkristall aus einem Verbindungshalbleiter hergestellt wird, der ein Element mit einem hohen Dissoziationsdruck enthält, werden die Rohmaterialien in der Ampulle 72 eingeschlossen und fallengelassen.
In diesem Fall kann das Rohmaterial, in dem jedes der Komponentenelemente im Vorhinein abgemessen worden ist, um die stöchiometrische Zusammensetzung des Verbindungshalbleiters an dessen Schmelzpunkt zu erreichen, innerhalb der Hauptkammer 72a gelagert werden. Alternativ kann ein Rohmaterial, bei dem des sich um einen Polykristall handelt, der die Zusammensetzung des Verbindungshalbleiters aufweist, in der Hauptkammer 72a gelagert werden. Dieses Rohmaterial wird mit dem Goldspiegelofen 73 erhitzt und geschmolzen und es wird eine Schmelze des Verbindungshalbleiters erzeugt.
Das Rohmaterial eines Elements mit einem hohen Dissoziationsdruck wird in der Zusatzkammer 72b gelagert. Die Heiztemperatur wird so eingestellt, dass beim Schmelzpunkt des Elements ein genügend hoher Dampfdruck erzeugt wird, der zu dem Dissoziationsdruck äquivalent ist, so dass die Schmelze in der Hauptkammer 72a die stöchiometrische Zusammensetzung erreichen kann. Die Ampulle 72 und der Bremsmechanismus 80 entsprechen der Kristallkernerzeugungseinrichtung.
Als nächstes wird ein Beispiel der Herstellung eines Einkristalls aus einem In_0,97Ga_0,03As-Halbleiter unter Verwendung der Einkristall-Herstellungsvorrichtung 71 erläutert. Ga und In, die Komponentenelemente des In_0,97Ga_0,03As-Halbleiters sind, wurden am Boden der Hauptkammer 72a der Ampulle 72 eingebracht. Die in das Innere eingebrachte Menge entspricht der Menge an Gallium (Ga) und Indium (In) in der Schmelzzusammensetzung am Schmelzpunkt von In_0,97Ga_0,03As. Entsprechend wird eine Menge an As, die zur Erzeugung des Arsendrucks (As-Drucks) zum Ausgleichen des Dissoziationsdrucks von Arsen am Schmelzpunkt von In_0,97Ga_0,03As in die Zusatzkammer 72b eingebracht. Nach dem Einbringen der Rohmaterialien dieser Komponentenelemente wird die Luft innerhalb der Ampulle 72 entfernt, um ein Vakuum zu erzeugen und die Ampulle 72 wird dann verschlossen.
Die Ampulle 72 wird durch Hindurchführen des hängenden Kupferdrahts 78 durch einen Ring 72e an der Oberseite der Ampulle 72 aufgehängt. Die Ampulle 72 wird an dem gemeinsamen Brennpunkt des Goldspiegelofens 73 platziert. Nachdem die Luft innerhalb der Kammer 77 zur Erzeugung eines Vakuums entfernt worden ist, wird ein Strom zur Halogenlampe 73b geleitet. Der Boden der Hauptkammer 72a der Ampulle 72 wird auf 1070°C erhitzt, was etwas höher ist als der Schmelzpunkt von In_0,97Ga_0,03As, und die Zusatzkammer 72b wird auf etwa 600°C erhitzt. Durch das Erhitzen wird zuerst eine Schmelze, die In und Ga umfasst, am Boden der Hauptkammer 72a erzeugt. In der Zusatzkammer 72b wird ein Teil des As sublimiert und diffundiert als Gas in die Hauptkammer 72a und reagiert mit der Schmelze von In und Ga. Es wird eine Schmelze mit der Zusammensetzung In_0,97Ga_0,03As synthetisiert. Um einen freien Fall der Ampulle 72 in das Fallrohr 75 und in die Rückgewinnungswanne 76 zu ermöglichen, aus denen im Vorhinein die Luft unter Bildung eines Vakuums entfernt worden ist, werden die Luftschleusen 81, 82 geöffnet, bevor die Schmelze 95b vollständig synthetisiert worden ist. Als nächstes wird, sobald die Synthese der Schmelze 95b von In_0,97Ga_0,03As abgeschlossen worden ist, ein Strom durch den hängenden Kupferdraht 78 geleitet und der Draht 78 wird geschmolzen. Die Ampulle 72 fällt frei und gleichzeitig wird die Energie für die Halogenlampe 73b abgeschaltet.
Die Ampulle 72 fällt frei durch ein Vakuum und kontaktiert während des Falls ein Paar rotierender Platten 80a und wird abgebremst. Danach wird deren freier Fall fortgesetzt und die Ampulle 72 fällt in das Silikonöl 91 der Rückgewinnungswanne 76. Schließlich stößt sie mit dem Dämpfer 92 aus Silikonkautschuk zusammen und wird gestoppt.
Nach dem Beginn des Falls wandelt sich das Innere der Ampulle 72 in eine Mikrogravitationsumgebung um. Die Schmelze 95b aus In_0,97Ga_0,03As wird schweben gelassen und wird aufgrund der Einwirkung der Oberflächenspannung kugelförmig. Die kugelförmige Schmelze 95b setzt während des Falls Wärme frei und wird unterkühlt. Die Ampulle 72 wird dann mit dem Paar rotierender Platten 80a in Kontakt gebracht und die Fallgeschwindigkeit wird vermindert. Innerhalb der Ampulle 72 wirkt die Gravitation. Die Schmelze 95b, die schweben gelassen worden ist, kommt für einen kurzen Zeitraum mit der festen Oberfläche der Bodenfläche der Hauptkammer 72a in Kontakt. Als Folge davon wird in einem Abschnitt der Oberfläche der kugelförmigen Schmelze 95b ein Kristallkern erzeugt. Da die Ampulle 72 ihren freien Fall fortsetzt und Wärme freisetzt, schreitet das Kristallwachstum vom Kristallkern der Schmelze 95b, die innerhalb der Hauptkammer 72a schwebt, rasch fort. Die gesamte kugelförmige Schmelze 95b wird zu einem Einkristall 95c aus In_0,97Ga_0,03As. Als nächstes fällt dieser in das Silikonöl 91 und wird gekühlt.
Unter Bezugnahme auf die 6 wird eine zusätzliche Erläuterung des Verhaltens ausgehend von der Synthese der Schmelze bis zur Verfestigung angegeben.
In der 6(a) ist der Zustand der Ampulle 72 unmittelbar vor dem Beginn des Falls vom Goldspiegelofen 73 gezeigt. Die Ampulle 72 wird durch den Goldspiegelofen 73 geheizt und das Rohmaterial jedes der Komponentenelemente schmilzt zusammen, wobei eine synthetisierte Schmelze 95b aus In_0,97Ga_0,03As gebildet wird.
Unter Bezugnahme auf die 6(b) fällt die Ampulle 72 frei innerhalb des Fallrohrs 75 und in ihrem Inneren werden Mikrogravitationsbedingungen erzeugt. Die Schmelze 95b wird schweben gelassen und wird aufgrund der Wirkung der Oberflächenspannung kugelförmig. Es wird angenommen, dass viele der Atome der Komponentenelemente in der kugelförmigen Schmelze 95b eine regelmäßige Ausrichtung aufweisen, die derjenigen entspricht, wie sie in Einkristallen gefunden wird.
In der 6(c) ist der Zustand gezeigt, wenn die Ampulle 72 mit dem Paar von rotierenden Platten 80a des Bremsmechanismus 80 in Kontakt kommt und abgebremst wird. Die kugelförmige Schmelze 95b stößt mit der Bodenfläche (feste Oberfläche) der Hauptkammer 72a zusammen und ein Teil der Oberfläche der kugelförmigen Schmelze 95b kommt mit der Bodenfläche in Kontakt. Da die freie Energie an dieser Oberfläche abgesenkt wird, wird an diesem Abschnitt ein Kristallkern erzeugt.
Gemäß 6(d) tritt die Ampulle 72 durch den Bremsmechanismus 80 hindurch und befindet sich erneut im Zustand eines freien Falls. Die schweben gelassene kugelförmige Schmelze 95b verfestigt sich und es ist ein kugelförmiger Einkristall 95c gezeigt.
In der 6(e) ist der Zustand der Ampulle 72 gezeigt, wie sie in die Silikonkühlflüssigkeit 91 fällt. Dieses Einkristall-Herstellungsverfahren kann zur Herstellung von Einkristallen aus Verbindungshalbleiterkristallen verwendet werden, die Elemente mit einem hohen Dissoziationsdruck enthalten, die von den vorstehend genannten Elementen verschieden sind. Es sollte jedoch auch klar sein, dass dieses Verfahren zur Herstellung kugelförmiger Einkristalle unter Verwendung von Rohmaterialien von Metallmaterialien oder Isolatormaterialien verwendet werden kann.
Mit dieser Einkristall-Herstellungstechnologie werden die folgenden Vorteile erreicht: Kugelförmige Einkristalle können direkt aus Schmelzen ohne die Verwendung eines Impfkristalls hergestellt werden, Verbindungshalbleiter können aus verschiedenen Arten von Elementen hergestellt werden, da die Bildung eines Einkristalls erfolgt, während ein Schweben in einer Kugelform unter Mikrogravitationsbedingungen stattfindet, kann ein hochqualitativer Einkristall mit extrem wenig Kristallfehlern hergestellt werden, eine Ungleichmäßigkeit der Zusammensetzung oder der Dotierverunreinigungen aufgrund der Unterschiede der Dichten von Substanzen innerhalb der Schmelze wird vermindert, Einkristalle von Verbindungshalbleitern aus 3 oder mehr Elementen können hergestellt werden, kugelförmige Einkristalle aus ver schiedenen Materialien (Einzelelement-Halbleiter, Verbindungshalbleiter, Metallmaterialien, Isolatormaterialien und dergleichen) können hergestellt werden und dergleichen.
Während bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben worden sind, sollte beachtet werden, dass die Erfindung nicht auf diese Ausführungsformen beschränkt ist, und dass vom Fachmann verschiedene Änderungen und Modifizierungen durchgeführt werden können, ohne vom Schutzbereich der Erfindung abzuweichen, der in den beigefügten Patentansprüchen definiert ist.
Beispielsweise können für die Ausführungsformen 1 bis 3 Ausführungen mit partiellen Änderungen, wie z. B. den nachstehend angegebenen Änderungen, implementiert werden.

1) Anstelle einer Halogenlampe kann eine Heizeinrichtung wie z. B. eine Widerstandsheizvorrichtung, eine elektromagnetische Hochfrequenzinduktionsheizvorrichtung, eine Elektronenstrahlheizvorrichtung, eine Laserheizvorrichtung und dergleichen verwendet werden.
2) Bei der Herstellung eines Einkristalls durch Fallenlassen einer Ampulle wie in der Ausführungsform 3 ist es bevorzugt, die Hauptkammer, in der eine Schmelze mit hoher Temperatur erzeugt wird, und die niedriger temperierte Zusatzkammer, in der flüchtige Elemente verdampft werden, separat zu erhitzen. Deshalb ist es für die Hauptkammer und die Zusatzkammer bevorzugt, dass sie ihre eigene temperaturgesteuerte Heizquelle haben. Dies ist mit der bekannten Technik möglich.
3) Es ist bekannt, dass kugelförmige Schmelzen oder kugelförmige Schmelzen, die unter Mikrogravitationsbedingungen schweben gelassen werden, eine viel höhere Kristallwachstumsgeschwindigkeit aufweisen als dies bei einer Gravitationseinwirkung der Fall ist. Entsprechend diesbezüglicher Hypothesen der Erfinder unterscheidet sich die Konfiguration einer unterkühlten Schmelze von der einer Schmelze unter Gravitationseinwirkung. Da die unterkühlte Schmelze eine reguläre Atomausrichtung entsprechend Einkristallen aufweist, wächst der Kristall, sobald an einem Punkt oder an einem begrenzten Abschnitt ein Kristallkern erzeugt worden ist, schnell von dem Kristallkern unter Bildung eines Einkristalls, da das chemische Potenzial der flüssigen Phase hoch ist. Daher kann anstelle des Kontaktierens eines Endes der kugelförmigen Schmelze mit einer festen Substanz zur Erzeugung eines Kristallkerns wie in den Ausführungsformen ein Ende oder ein begrenzter Abschnitt der kugelförmigen Schmelze während des Falls mit einem Ionenstrahl bestrahlt werden, wodurch die freie Oberflächenenergie vermindert und ein Kristallkern erzeugt wird. Der Einkristall kann aus diesem Kristallkern wachsen gelassen werden.

Claims

Ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls, bei dem ein Einkristall durch Schmelzen eines Rohmaterials und anschließend Verfestigen des Rohmaterials hergestellt wird, umfassend einen ersten Schritt, bei dem ein Rohmaterial erhitzt und geschmolzen wird, einen zweiten Schritt, bei dem die Temperatur der Schmelze des Rohmaterials abgesenkt und die Schmelze in eine unterkühlte kugelförmige Schmelze überführt wird, einen dritten Schritt, bei dem, während die unterkühlte kugelförmige Schmelze unter Mikrogravitationsbedingungen schweben gelassen wird, die freie Oberflächenenergie eines Abschnitts der Oberfläche der kugelförmigen Schmelze durch einen Abschnitt der Oberfläche der unterkühlten kugelförmigen Schmelze, der einen Festkörper kontaktiert, vermindert wird, und ein Kristallkern erzeugt wird, einen vierten Schritt, bei dem die kugelförmige Schmelze, die den Kristallkern aufweist, unter Mikrogravitationsbedingungen zu einem granulären Einkristall verfestigt wird.
Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls nach Anspruch 1, bei dem ein Einzelelement-Halbleitermaterial als Rohmaterial verwendet wird.
Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls nach Anspruch 1, bei dem ein Verbindungshalbleitermaterial als Rohmaterial verwendet wird und ein Einkristall eines Verbindungshalbleiters hergestellt wird.
Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls nach Anspruch 1, bei dem ein Halbleitermaterial mit einer Mehrzahl von Elementen als Rohmaterial verwendet wird und ein Einkristall eines Verbindungshalbleiters hergestellt wird.
Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls nach Anspruch 4, bei dem dann, wenn das Rohmaterial ein Halbleitermaterial mit einem hohen Dampfdruck umfasst, der erste bis vierte Schritt so durchgeführt werden, dass sich das Rohmaterial in einer Kapsel befindet.
Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls nach Anspruch 5, bei dem Halbleitermaterialien, die von dem Halbleitermaterial mit dem hohen Dampfdruck verschieden sind, im Vorhinein in einer Hauptkammer der Kapsel gelagert werden, das Halbleitermaterial mit dem hohen Dampfdruck im Vorhinein in einer Zusatzkammer gelagert wird, die mit der Hauptkammer in Verbindung steht, im ersten Schritt die Halbleitermaterialien in der Hauptkammer und die Halbleitermaterialien in der Zusatzkammer auf unterschiedliche Temperaturen erhitzt werden.
Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem der erste bis vierte Schritt unter einer Atmosphäre durchgeführt werden, die aus der Gruppe bestehend aus einer Vakuumatmosphäre, einer Inertgasatmosphäre und einer Oxidationsgasatmosphäre ausgewählt ist.
Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem der Festkörper eine chemisch sehr stabile feste Oberfläche ist, die für einen kurzen Zeitraum kontaktiert wird.
Eine Einkristall-Herstellungsvorrichtung zur Verwendung in dem Verfahren nach Anspruch 1 und die zur Verwendung in einer Einrichtung zum Erreichen von Mikrogravitationsbedingungen geeignet ist und die in Kombination mit den Mikrogravitationsbedingungen, die durch die Einrichtung zum Erreichen von Mikrogravitationsbedingungen erreicht worden sind, Einkristalle aus Rohmaterialien herstellen kann, umfassend ein Kammergehäuse, das eine luftdichte Kammer bildet, einen Rohmaterialbehälter, der in der Kammer platziert ist und in dem Rohmaterialien gelagert sind, eine Heizeinrichtung, die das Rohmaterial innerhalb des Rohmaterialbehälters erhitzt, eine Betätigungseinrichtung, die den Rohmaterialbehälter auf dem Kammergehäuse hält und die eine Bewegung des Rohmaterialbehälters bezüglich des Kammergehäuses veranlassen kann, so dass ein Abschnitt der Oberfläche der kugelförmigen Schmelze eine Innenfläche des Rohmaterialbehälters kontaktiert.
Einkristall-Herstellungsvorrichtung nach Anspruch 9, bei der die Heizeinrichtung mit einer ellipsoidischen Reflexionsoberfläche und einer Halogenlampe ausgestattet ist, die sich am Brennpunkt der ellipsoidischen Reflexionsoberfläche befindet.
Eine Einkristall-Herstellungsvorrichtung zur Verwendung in dem Verfahren nach Anspruch 1 und die ein Rohmaterial zu einer Schmelze erhitzt und ein freies Fallen und Verfes tigen der Schmelze unter Mikrogravitationsbedingungen zur Bildung eines Einkristalls ermöglicht, umfassend ein luftdichtes Fallrohr, das sich vertikal erstreckt, eine Einrichtung zum Zurückhalten von Rohmaterial, die das Rohmaterial an der Oberseite des Fallrohrs hält und das Rohmaterial freigeben kann, eine Heizeinrichtung, die das Rohmaterial, das durch die Einrichtung zum Zurückhalten von Rohmaterial gehalten wird, erhitzt und schmilzt, eine Einrichtung zum Erzeugen eines Kristallkerns während des freien Falls des geschmolzenen Rohmaterials entlang des Fallrohrs, nachdem es während des freien Falls innerhalb des Fallrohrs unterkühlt worden ist, was durch Absenken der freien Energie eines Abschnitts der Oberfläche der Schmelze durch einen Abschnitt der Oberfläche der kugelförmigen Schmelze, der einen Festkörper kontaktiert, einen Kristallkern in der kugelförmigen Schmelze erzeugt, einen Rückgewinnungsteil, der den Einkristall rückgewinnt, der sich während seines freien Falls durch die Nutzung des Kristallkerns als Kern zu einem Einkristall verfestigt hat.
Einkristall-Herstellungsvorrichtung nach Anspruch 11, die eine Evakuierungseinrichtung aufweist, die Luft aus dem Inneren des Fallrohrs zieht und ein Vakuum erzeugt.
Einkristall-Herstellungsvorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, bei der die Heizeinrichtung mit einer ellipsoidischen Reflexionsoberfläche und einer Halogenlampe ausgestattet ist, die sich am Brennpunkt der ellipsoidischen Reflexionsoberfläche befindet.
Einkristall-Herstellungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, bei welcher der Festkörper eine rotierende Platte aus einem festen Material ist, das chemisch sehr stabil ist, und die rotierende Platte entlang des Fallwegs der kugelförmigen Schmelze innerhalb des Fallrohrs platziert ist.
Eine Einkristall-Herstellungsvorrichtung zur Verwendung in dem Verfahren nach Anspruch 1 und die ein Rohmaterial zu einer Schmelze erhitzt und ein freies Fallen und Verfestigen der Schmelze unter Mikrogravitationsbedingungen zur Bildung eines Einkristalls ermöglicht,umfassend ein luftdichtes Fallrohr, das sich vertikal erstreckt, eine Kapsel, die das Rohmaterial enthält und die fallengelassen wird, eine Einrichtung zum Zurückhalten der Kapsel, welche die Kapsel an der Oberseite des Fallrohrs hält und die Kapsel freigeben kann, eine Heizeinrichtung, die das Rohmaterial innerhalb der Kapsel, die durch die Einrichtung zum Zurückhalten der Kapsel gehalten wird, erhitzt und schmilzt, eine Einrichtung zum Erzeugen eines Kristallkerns während des freien Falls des geschmolzenen Rohmaterials entlang des Fallrohrs, nachdem es während des freien Falls innerhalb des Fallrohrs unterkühlt worden ist, was durch Absenken der freien Energie eines Abschnitts der Oberfläche der Schmelze durch einen Abschnitt der Oberfläche der kugelförmigen Schmelze, der eine Innenfläche der Kapsel kontaktiert, einen Kristallkern in der kugelförmigen Schmelze erzeugt, einen Rückgewinnungsteil, der die Kapsel und den Einkristall rückgewinnt, der sich während seines freien Falls durch die Nutzung des Kristallkerns als Kern zu einem Einkristall verfestigt hat.
Einkristall-Herstellungsvorrichtung nach Anspruch 15, die eine Evakuierungseinrichtung aufweist, die Luft aus dem Inneren des Fallrohrs zieht und ein Vakuum erzeugt.
Einkristall-Herstellungsvorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, bei der die Heizeinrichtung mit einer ellipsoidischen Reflexionsoberfläche und einer Halogenlampe ausgestattet ist, die sich am Brennpunkt der ellipsoidischen Reflexionsoberfläche befindet.
Einkristall-Herstellungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, bei dem die Einrichtung zum Erzeugen eines Kristallkerns entlang des Fallwegs der Kapsel innerhalb des Fallrohrs platziert ist, die Einrichtung zum Erzeugen eines Kristallkerns ein Abbremsmittel umfasst, das die fallende Kapsel abbremsen kann.