DE69623599T2

DE69623599T2 - Verfahren zur herstellung von granulaten und danach hergestellte granulate

Info

Publication number: DE69623599T2
Application number: DE69623599T
Authority: DE
Inventors: Domenico Boraschi; Dominique Juge; Laurence Matza; Gaetano Zannini
Original assignee: Bionatec SARL
Current assignee: Bionatec SARL
Priority date: 1995-07-27
Filing date: 1996-07-25
Publication date: 2003-04-30
Anticipated expiration: 2016-07-26
Also published as: DE69623599D1; US5965165A; FR2737134B1; ATE223749T1; ES2183970T3; CA2201144A1; AU6703696A; PT812235E; EP0812235A1; EP0812235B1; DK0812235T3; FR2737134A1; WO1997004861A1

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein neues Verfahren zur Herstellung von Granulat, dessen Korngröße, Farbe, Löslichkeit und Wirkstoffe je nach dem gewünschten Fertigprodukt, z. B. Biokörner, Aromakörner, Mikrogranulat, Pollenperlen, Badezusätze, usw. variieren können. Auf diese Produkte wird weiter unten im Detail eingegangen.
Damit die Aromen dieser Produkte deutlich genug wahrgenommen werden, müssen leider sehr flüchtige ätherische Öle verwendet werden.
Das Dokument FR-A-2.705.571 betrifft die Verbindung von zwei Naturprodukten, von denen das eine grundsätzlich als Basis und in größerer Menge verwendet wird. Es handelt sich um fettes Öl pflanzlichen oder tierischen Ursprungs, das andere ist ein aromatisches ätherisches Öl, das aus einer Pflanze extrahiert wird, der Melaleuca Alternifolia, das durch ein anderes aromatisches ätherisches Öl ersetzt oder zusammen mit diesem verwendet werden kann, das entweder von gleicher biochemischer Zusammensetzung oder seit langer Zeit für seine ähnliche therapeutische Wirkung bekannt ist, insbesondere bei lokalen Zahnbeschwerden, z. B. bei Parulis oder anderen paradontologischen Pathologieri mit infektiösem oder entzündlichem Charakter.
Das Dokument FR-A-2; 702.654 beschreibt ein Kosmetikprodukt zur Bekämpfung und Verringerung der Erschlaffung der Oberhaut, das aus einer Mischung wirksamer ätherischer Öle besteht, die in ein Pflanzenöl eingebracht werden. Dieses Produkt ist insbesondere zur Texturverbesserung der Oberhaut bestimmt.
Diese Dokumente beziehen sich nur auf flüssige Produkte, die nicht leicht zu lagern, zu konservieren und zu verwenden sind.
In unserem Jahrhundert jedoch, in dem ungesunde Lebensweise häufig mit gesundheitsschädigenden Ernährungsweisen einhergehen, ist es notwendig, natürliche und ausgewogene Produkte zu sich zu nehmen. Hierzu werden bekannterweise Pflanzenauszüge verwendet.
Das Dokument FR-A-2.662.078 betrifft eine Zusammensetzung für kosmetische Zwecke. Diese Zusammensetzung enthält folgende Grundstoffe:
zu 80 Prozent ein Peloid für äußere Anwendung, im allgemeinen Ton (oder Lehm), der je nach Herkunft und Dichte der in ihm enthaltenen Metalloide und Mineralien weiß, gelb, rot oder grün sein kann; zu 18 bis 19,5 Prozent Stoffe pflanzlicher Herkunft in Form von Pflanzenpulvern und pflanzlichen ätherischen Ölen, zu 0,5 bis 2 Prozent Stoffe tierischer Herkunft in Form von homöopathischen, sogenannten "opotherapeutischen" Verdünnungen · (Organotherapie); in der gebrauchsfertigen Mischung machen alle Grundstoffe zusammen 46% der fertigen Rezeptur dar, die restlichen 54% sind zugesetztes Wasser, zu den pflanzlichen Komponenten gehören Meeresalgen, roter Weinlaubextrakt, scharfer Hahnenfuss, Kohl, Schachtelhalm, Mädesüß, sowie Zusätze von ätherischen Ölen aus Lavendel, Thymian oder Rosmann.
Mischungen aus ätherischen Ölen und Pflanzenextrakten sind nur wenig homogen. Außerdem verdunsten die flüchtigen natürlichen Öle sehr leicht und lassen die Aromen verschwinden.
Das Dokument FR-A-2.657.255 beschreibt die Herstellung neuer Kosmetikprodukte. Diese haben die Besonderheit, dass die enthaltenen Wirksubstanzen in Polymere eingelagert sind, die wiederum auf Siliziumpartikel "aufgepropft" werden.
Das Dokument WO-A-93100991 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von medizinischen Präparaten in Form von Granulat mit einer scheinbar hohen Dichte, bei dem auf Partikel mit unwirksamem Kern mit Hilfe einer Vorrichtung zur Beschichtung und Granulierung eine Schicht in folgenden Schritten aufgesprüht wird: zunächst wird in einer Präparationskammer der Beschichtungs- und Granuliervorrichtung ein Wirbelbett aus Partikeln mit unwirksamem Kern hergestellt, wobei ein Gasstrom zwischen der rotierenden Scheibe und der Innenwand der Kammer zirkuliert, anschließend wird ein Medikament durch Aufsprühen einer Lösung des Medikaments auf die zur Herstellung des Granulats dienenden Partikel mit Kern aufgebracht, so dass diese beschichtet werden, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass die durch Sprühen beschichteten Partikel zur Herstellung des Granulats zunächst in eine Trockenzone gebracht werden, welche die Kammer umgibt, zweitens in einem Gasstrom diese Trockenzone durchlaufen und drittens wieder in die Kammer zurückgeführt werden. Dieser Prozess des Umlaufens arbeitet kontinuierlich, bis das Granulat die gewünschte Menge an Medikament aufweist.
Ganz allgemein kann man sagen, dass das Granulat, verglichen mit anderen Beschichtungstechniken, folgende besonderen Merkmale aufweist.
Lösliches Granulat hat vollständig lösliche Körnchen (einschließlich des ursprünglich vorhandenen Kerns) und seine Löslichkeit (Geschwindigkeit und Medium) hängt von den enthaltenen Substanzen (Menge und Qualität) sowie des Exzipiens ab.
Ein solches Granulat ist daher in der Lage, flüchtige Bestandteile, wie ätherische Öle zu binden und gut zu konservieren.
Zu diesem Zweck betrifft die vorliegende Erfindung ein Herstellungsverfahren für Feststoffgranulat, bestimmt zur Herstellung von zu beissenden, zu lutschenden, zu verschluckenden oder aufzulösenden Produkten, die aromatische Stoffe, Nahrungsmittel oder Diätprodukte enthalten oder kosmetischen Zwecken dienen, darin bestehend, dass:
- ein Kern als Trägermaterial realisiert wird und aus Exzipienten mit oder ohne zugeordneten Wirkstoffen besteht, wobei das Exzipiens oder der Wirkstoff eine zum Beispiel alkoholische, wässrig-alkoholische oder wässrige Lösung ist,
- dieser Kern in drei Schritten mit mindestens einer Schicht umhüllt wird, wobei diese drei Schritte beim Auftrag jeder nächsten Schicht zur Anwendung kommen, wobei
a) der Kern mit den aktiven Substanzen mit oder ohne Exzipiens umhüllt,
b) die Schicht getrocknet und
c) die beschichteten Kerne getrocknet werden.
Dieses Verfahren erfolgt durch Ansaugen in mindestens einer, sich zum Zweck der Beschichtung um eine Achse drehenden Turbine.
Die Achse jeder Turbine ist um einen Winkel zwischen 45º und 60º gegen die Horizontale geneigt.
Das Verfahren läuft bei einer Temperatur zwischen 18º und 25ºC ab, mit Ausnahme der Trocknung, die bei maximal 45ºC in einem Trockenofen erfolgt. Es findet bei einer Luftfeuchte von unter 70% statt.
Das mit Hilfe des oben beschriebenen Verfahrens erhaltene Granulat zeichnet sich dadurch aus, dass seine Körnchen aus einem Kern und einer oder mehrerer konzentrischer Schichten auf dessen Umfang bestehen, wobei jede Schicht aus einer gelösten Komponente und einer Komponente in Form eines micronisierten Pulvers besteht.
Dabei besteht die gelöste Komponente aus einer klebrigen Lösung mit einer höheren Dichte als Wasser, und die pulverförmige Komponente dient als Füllstoff.
Die gelöste Komponente hat eine Dichte zwischen 1010 und 1020 und eine Becherfließzahl zwischen 16 und 20.
Nach einer ersten Ausführungsart hat das Granulat in etwa folgende Zusammensetzung:
- 69% micronisiertes Maltisorb,
- 3,5% Natriumbicarbonat,
- 3,5% Citronensäure,
- 21% flüssiger konzentrierter Pflanzenextrakt und
- 3% ätherische Öle.
In einer zweiten Ausführungsart hat das Granulat in etwa folgende Zusammensetzung:
- 85% einer Mischung aus Natriumbicarbonat und Citronensäure,
- 10% etherische Öle,
- 4% Emulgin,
- 1% Luviskol.
Unabhängig von der Ausführungsart hat das Granulat im Kern einen Durchmesser kleiner 0,01 mm und besteht aus Maltisorb oder einer Mischung aus Natriumbicarbonat und Citrat.
In einer besonderen Ausführungsart besitzt der Kern des Granulats einen Durchmesser von etwa 2 mm und besteht aus Pollenkörnern.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren für Körnchen in allen Formen, Größen usw.
Das wesentliche dieser Erfindung liegt darin, dass bei dem vorgeschlagenen Verfahren einerseits ein Kern hergestellt wird, der als Träger dient, und andererseits, dass dieser Kern mit mindestens einer Schicht umhüllt wird.
Genauer gesagt besteht der Kern immer aus Exzipienten, die mit Wirkstoffen verbunden sein können oder nicht. Desgleichen wird jede den Kern umhüllende Schicht, oder Grundschicht, immer mit Wirkstoffen realisiert, die mit Exzipienten verbunden sein können.
Es ist daher leicht verständlich, dass jede aufgebrachte Schicht anschließend getrocknet wird, bevor die von der getrockneten Schicht umhüllten Kerne gesiebt werden.
Diese drei Schritte, Umhüllung, Trocknung und Sieben werden für jede neue, den Kern umhüllende Schicht oder eine darunter liegende Schicht ausgeführt.
Um die Körnchen so homogen wie möglich herzustellen, wird eine Turbine aus Edelstahl verwendet, die sich um eine, um einen Winkel zwischen 45º und 60º in bezug auf die Horizontale geneigte Achse dreht.
Die Bedingungen im Innern dieser Turbine sind genau festgelegt: die Temperatur beträgt immer zwischen 18º und 25ºC, mit Ausnahme der Trocknung, zu der die Körnchen in einen Trockenofen mit einer Temperatur von 45ºC gebracht werden. Außerdem muss die Luftfeuchte unter 70% liegen, um ein Zusammenbacken der Körnchen in der Turbine zu vermeiden.
Die ganze Produktion in der Turbine erfolgt unter Absaugen mit 2.500 m³ pro Stunde.
Die mit Hilfe des Verfahrens hergestellten Körnchen bestehen daher ganz gleichmäßig aus einem mittleren Teil, der den Kern bildet, und einem Umfangsteil, das aus einer oder mehreren konzentrischen Schichten besteht, die gemäß dem Verfahren aufgebracht wurden.
Das Verfahren erfordert die Gegenwart von drei Komponenten mit genau festgelegten Merkmalen.
Dazu gehört der Kern, der nach einer bevorzugten Ausführungsart ein kristalliner Festkörper ist und einen Durchmesser von kleiner 0,01 mm besitzt.
Weiterhin gibt es einen Exzipienten oder Wirkstoff, der in Lösung ist, zum Beispiel in einer alkoholischen, wässrig-alkoholischen oder wässrigen Lösung, mit einer höheren Dichte als Wasser. Diese Komponente stellt die klebende Lösung dar.
Schließlich gibt es eine Komponente, die ebenfalls aus einem Exzipienten oder Wirkstoff besteht und in Form eines micronisierten Pulvers vorliegt. Diese letzte Komponente stellt den Füllstoff dar.
In jedem Fall gibt es mindestens einen Wirkstoff unter den drei Komponenten.
Der Kern und der Füllstoff können identisch sein; die ideale Dichte der in diesem Verfahren verwendeten klebenden Flüssigkeit beträgt 1010 bei einer Becherlaufzahl zwischen 16 und 20. Es können jedoch auch Dichten zwischen 1010 und 1020 verwendet werden.
Das Verhältnis zwischen der klebenden Flüssigkeit mit idealer Dichte und dem Füllstoff hängt von der Größe des herzustellenden Endprodukts ab und von der Dichte der klebenden Flüssigkeit. Sie bleibt jedoch während des ganzen Herstellungsprozesses unverändert.
Nach einer besonderen Ausführungsart ist die Zusammensetzung der Körnchen in etwa die folgende:
- 69% micronisiertes Maltisorb,
- 3,5% Natriumbicarbonat,
- 3,5% Citronensäure,
- 21% flüssiger konzentrierter Pflanzenextrakt und
- 3% ätherische Öle.
In einer anderen Ausführungsart ist die Zusammensetzung in etwa die folgende
- 85% einer Mischung aus Natriumbicarbonat und Citronensäure,
- 10% ätherische Öle,
- 4% Emulgin,
- 1% Luviskol
Nach einer weiteren Ausführungsart kann der Kern aus zusammenhaftenden Pollenkörnern bestehen und einen Durchmesser von etwa 2 mm besitzen.
Die hiermit offenbarten Merkmale ermöglichen die Herstellung einer Reihe von Produkten, die sich in Form, Funktion und Anwendungsweise unterscheiden. So können diese Körnchen durch Zerbeißen, Verschlucken oder aufgelöst verwendet werden.
Diese drei Möglichkeiten werden zum Beispiel generell für die Einnahme von Wirkstoffen genutzt. Körnchen, die sich auflösen, können jedoch auch zur Herstellung von Tees, als Badezusatz oder zur Inhalation und ähnliche Lösungen verwendet werden.
Die verschiedenen Anwendungsmöglichkeiten resultieren aus der Verwendung pflanzlicher Extrakte und ätherischer Öle in der Zusammensetzung.
Zu den herstellbaren Substanzen gehören Biokörnchen, die auf Basis eines kristallisierten Maltisorb-Kerns maßgenau hergestellt werden. Die flüssigen Extrakte und die ätherischen Öle werden durch Sprühen aufgetragen.
Wenn die flüssigen Extrakte gleichmäßig auf alle Körnchen verteilt sind, beginnt die Masse zu kleben und rotiert nur noch ungenügend in der Turbine. Die in den Kernen enthaltene Feuchtigkeit wird durch Hinzufügen einer gewissen Menge an Mischung aufgesaugt, so dass die Rotation verbessert wird. Anschließend genügt ein Weiterdrehen für einige Minuten unter Absaugen, um den ganzen Alkohol, der zum Beispiel in den wässrig- alkoholischen Extrakten vorhanden ist, zu eliminieren. Anschließend erfolgt die Trocknung und das Sieben, um die Körnchen verschiedener Größe voneinander zu trennen.
Wenn die erste Schicht kristallisiert ist, wird eine zweite Schicht unter den gleichen Bedingungen aufgetragen. Anschließend wird der Vorgang wiederholt, um in aufeinanderfolgenden Schichten die gesamte Menge aromatischer Stoffe aufzutragen. Die Menge und die Form (fest oder flüssig) der in jedem Körnchen vorhandenen Stoffe bestimmen das mittlere Gewicht jedes Körnchens.
Ein anderes Produkt sind die Mikro-Körnchen. Sie entsprechen im Grunde den Biokörnchen, haben jedoch eine geringere Größe. Sie können ätherische Öle enthalten oder nicht. Der Anteil der Komponenten kann je nach Löslichkeitsmerkmalen und Konzentration der geforderten Wirkstoffe variieren.
Ein anderes Produkt sind Vitaminperlen. In diesem Fall besteht der Kern aus den oben erwähnten, natürlichen Pollenkörnern.
Nachdem die Körner auf eine Größe von 2 mm eingestellt wurden, werden die Pollenkerne in die Turbine gegeben und die Schichten in dem oben beschriebenen Verfahren aufgebracht.
Das letzte Produkt sind die Badezusätze. Hier bestehen der als Ausgangsmaterial verwendete Kern und der Füllstoff aus einer Mischung aus Natriumbicarbonat und Citronensäure. Die klebende Flüssigkeit besteht aus ätherischen Ölen, Emulgin, Luviskol und Farbstoff.
Zur Herstellung wird ebenfalls das oben beschriebene Verfahren angewandt.

Claims

1. Herstellungsverfahren für Feststoffgranulat, bestimmt zur Herstellung von zu beißenden, zu lutschenden, zu verschluckenden oder aufzulösenden Produkten, die aromatische Stoffe, Nahrungsmittel oder Diätprodukte enthalten oder kosmetischen Zwecken dienen, darin bestehend, dass:

- ein fester Kern als Trägermaterial verwendet wird und

- dieser Kern in drei Schritten mit mindestens einer Schicht umhüllt wird, wobei diese drei Schritte bei jeder darauffolgenden Schicht zur Anwendung kommen indem,

a) der Kern mit den aktiven Substanzen mit oder ohne Exzipiens umhüllt,

b) die Schicht getrocknet und

c) die beschichteten Kerne getrocknet werden, gekennzeichnet dadurch, dass der Kern mit Schichten umhüllt wird, die aus einer klebenden Lösung und einem micronisiertem Pulver bestehen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass es durch Ansaugen in mindestens einer, sich zum Zweck der Beschichtung um eine Achse drehenden Turbine erfolgt.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, gekennzeichnet dadurch, dass eine klebende Flüssigkeit verwendet wird, deren Dichte größer ist als die des Wassers.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, dass der als Trägermaterial dienende Kern ein fester, kristalliner Körper ist.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, dass der als Trägermaterial dienende Kern aus eventuell mit aktiven Substanzen gemischtem Exzipiens, besteht.

6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, dass es bei einer Temperatur zwischen 18 und 25ºC abläuft, außer während der Trocknung, die bei maximal 45ºC in einem Trockenofen stattfindet.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, dass es bei einer Luftfeuchte unter 70% durchgeführt wird.

8. Festes Granulat, gekennzeichnet dadurch, dass es mit Hilfe des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 erhalten wird.

9. Granulat nach Anspruch 8, gekennzeichnet dadurch, dass die Zusammensetzung des Granulats in etwa die folgende ist:

- 69% micronisiertes Maltisorb,

- 3,5% Natriumbicarbonat,

- 3,5% Citronensäure,

- 21% flüssiger konzentrierter Pflanzenextrakt und

- 3% etherische Öle.

10. Granulat nach Anspruch 8, gekennzeichnet dadurch, dass die Zusammensetzung des Granulats in etwa die folgende ist:

- 85% einer Mischung aus Natriumbicarbonat und Citronensäure,

- 10% etherische Öle,

- 4% Emulgin,

- 1% Luviskol.

11. Granulat nach einem der Ansprüche 7 oder 8, gekennzeichnet dadurch, dass der Kern einen Durchmesser kleiner 0,01 mm besitzt und aus Maltisorb oder einer Mischung aus Natriumbicarbonat und Citrat besteht.

12. Granulat nach einem der Ansprüche 8 bis 11, gekennzeichnet dadurch, dass der Kern einen Durchmesser von etwa 2 mm hat und aus Pollenkörnern besteht.