DE695048C - Verfahren zur Chlorierung gesaettigter aliphatischer Kohlenwasserstoffe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Chlorierung gesättigter aliphatischer Kohlenwasserstoffe Es ist bekannt, organische Verbindungen, z. B. Kohlenwasserstoffe, in der Dampfphasie zu halogenleren in der Art, daß das gebildete halogenierte Produkt sich sofort kondensiert und dadurch der weiteren Halogenierung entzogen wird. Trotzdem entstehen bei dieser Arbeitsweise leicht höher haIogenierte Produkte in größerer Menge. Die Ursache ihrer Bildung- liegt vor iallem in der mangelhaften Durchrnischung des' zu halogeni:erenden Dampfes mit dem Halogenierungsmiztel, als deren Folge lokale KonzQntrations,erhöhungen und Temperatursteigerungen reintreten.
• Es wurde nun g;efundein,- daß diese Schwierigkeiten vermieden werden, wenn man die Chlorierung von gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffenn mit mehr als vier Kohlenstoffatomen in der Dampfphase ,bei einer Temperatur, bei der die gebildeten Chlorierungsprodukte im Augenblick ihrer Entstehung durch Kondensatioin ,aus :der Reaktionszone entfernt Werden, so ,ausführt, daß man das gasförmige Chlor :durch enge Kapillaren in den Reaktionsraum, welcher den Kohlenwasserstoff enthält, im ' Gegenstrom einbläst. Zweckmäßig arbeitet man so, daß man die zu chlorierenden Kohlenwasserstoffe in einer Blase zum Sieden erhitzt und die Reaktion in ,einem darüberliegenden Reaktionsraum vornimmt. Hierbei wendet man die zu chlorierenden Kohlenwasserstoffe im Überschuß an. Durch .die .gegensätzliche Bewegung der beiden Reaktionskomponenten und die ,durch die hohe Austrittsgesclnvin.digheit des Chlors ierzielte Durchwirbelung wird außerordentlich rasch ;eine vollkommene Durchmischung beider Reaktionspartner erzielt. Das Chlor setzt sich unter diesen Bedingungen sofort mit dem im Reaktionsraum vorhandenen großen übersrhuß des Kohlenwasserstoffdampfes um, ohne daß ;eine weitgehende Chlorierung stattfindet.
• Die frei werdende Reaktionswärme kann durch Berles!elung .der Wände des Reaktionsraumes durch den im seinem @darüher angebrachten Kühler kondensierten Kohlenwasserstoffübersch.uß abgeleitet werden.
• Nach Beendigung des Prozesses wird zuerst der übersclhüssige Kohlenwasserstoff aus der -Blase abgetrieben und dis zurückbleibende Alkylchlorid durch Destillation g@ereini,gt.
• Man kann die Chlorierqng selbstverständlich in Gegenwart oder Abwesenheit vorn :aktivem Licht sowie unter vermindertem oder erhöhtem Druck ausführen. Das Verfahren gestattet sowohl die Verarbeitung reiner Kohlenwasserstoffe ,als auch die von Gemischen. Beispiele r. t oo kg Heptan werden zum Sieden erhitzt. Der Dampf gelangt über eine Kolonne in den Reaktionsraum, wo ihm durch Kapillaren Chlorgas entgegenbläst. Das entstandene Heptylchlorid kondensiert sofort unä füießt zusammen mit dem meinem über dem Reaktionsraum angebrachten Kühler kondensierten Heptanüb:erschuß durch -die Kolonne in das Siedegefäß. Der Prozeß wird abgebrochen, wenn der größte Teil des Heptans in das Chlorid übergeführt ist. Man destilliert dann den überschüssigen Kohlenwasserstoff ab. Das im Kessel zurückbleibende Heptylchlorid wird hierauf durch Destillation gereinigt. Es siedet bei 143 bis 144'. Die Ausbeute an reinem Monochlorheptan beträgt 96% des Chlorierungsproduktes. z. Man bringt Pentan zum Sieden. @ und schickt dem in .der Kolonne aufsteigenden Dampf im Reaktionsraum gasförmiges Chlor .entgegen. Sonst ist die Arbeitsweise genau dieselbe wie in Beispiel i. Die erzielte Ausheute an monochloriertem Pentan beträgt '94 bis 960/a.-

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Chlorierung gesättigter aliphatischer Kohlenwasserstoffe mit mehr als q. Kohlenstoffatomen in der Dampfphase bei ieiner Temperatur, bei der die Reaktionsprodukte im Augenblick ihrer Entstehung durch Kondensation aus der Reaktionszone entfernt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Chlor durch Kapillaren dem Dampf entgegengebläsen wird.