DE69330592T2 - Rohrförmiges laminat und dessen herstellung - Google Patents

Rohrförmiges laminat und dessen herstellung

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Description

    TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines röhrenförmigen Laminats aus einem fluorenthaltenden Harz.
    • STAND DER TECHNIK
  • Ein fluorenthaltendes Harz hat ausgezeichnete Eigenschaften, die andere Harze nicht besitzen wie nicht-klebrig, beständig gegen Flecken, wärmebeständig, chemisch beständig, klar, beständig gegen Alterung durch ultraviolette Strahlung, wetterbeständig und wasser- und ölabweisend zu sein. Aufgrund seiner Eigenschaft nicht-klebrig zu sein, ist es jedoch sehr schwierig, das fluorenthaltende Harz auf andere Materialien aufzutragen. Trotz der oben erwähnten ausgezeichneten Eigenschaften wird daher das fluorenthaltende Harz eigentlich nicht weit verbreitet verwendet. Ein röhrenförmiges Laminat ist keine Ausnahme.
  • Die Bemühung, eine Laminierung auf einem Formgegenstand aus einem fluorenthaltenden Harz durchzuführen, ist zuerst auf die Modifizierung einer Oberfläche eines Formgegenstandes aus dem fluorenthaltenden Harz gerichtet gewesen, und verschiedene Modifizierungsverfahren sind entwickelt worden. Zum Beispiel sind Verfahren bekannt, in denen eine elektrische Entladungsbehandlung, wie Koronaentladung, durchgeführt wird (JP-B-17485/1962, JP-B-51421/1984, JP-B-54848/1990, JP-A- 214620/1984, JP-A-9533/1988, JP-A-218336/1988, JP-A- 222838/1988), ein Verfahren, in dem eine Flammenbehandlung oder eine Behandlung mit metallischem Natrium durchgeführt wird (JP-B-10176/1988), ein Verfahren, in dem eine Behandlung zur Aufrauhung der Oberfläche durch Sandstrahlen durchgeführt wird und dergl. DE-B-12 90 717 lehrt die Oberflächenbehandlung von polymeren Materialien durch elektrische Entladung in Anwesenheit einer polymerisierbaren organischen Verbindung, einer nichtpolymerisierbaren organischen Verbindung mit aktiven Wasserstoffen oder einem perhalogenierten Kohlenwasserstoff. In den meisten Fällen jedoch kann ausreichendes Haftvermögen allein durch Modifizieren der Oberfläche eines fluorenthaltenden Harzes nicht erhalten werden. Daher wird ein Kleber zur Laminierung verwendet.
  • Diese Verfahren werden in ähnlicher Weise für die Laminierung eines röhrenförmigen Formgegenstandes aus fluorenthaltendem Harz angewendet. JP-B-51421/1984 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines röhrenförmigen Laminats, in dem nach dem Behandeln einer äußeren Oberfläche einer Innenschicht des Formgegenstands aus fluorenthaltendem Harz durch Koronaentladung eine auf Gummi basierende Primerschicht auf der behandelten Oberfläche gebildet wird, eine nichtvulkanisierte Gummischicht um die Primerschicht gewickelt und dann Vulkanisierung durchgeführt wird.
  • Um die Primerschicht oder die Kleberschicht zu bilden, sind jedoch dementsprechend mehrere Schritte notwendig. Weiterhin sind verschiedene Überlegungen zur Auswahl des Klebers erforderlich.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung eines röhrenförmigen Laminats aus fluorenthaltendem Harz ohne eine Kleberschicht (eine Primerschicht) und mit einem starken gegenseitigen Haftvermögen bereit.
    • OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines röhrenförmigen Laminats, das Entladungsbehandlung einer äußeren Oberfläche eines röhrenförmigen Formgegenstandes aus fluorenthaltendem Harz in einer eine organische Verbindung mit einer funkionellen Gruppe enthaltenden Inertgasatmosphäre, Extrudieren eines geschmolzenen Harzes auf die behandelte Oberfläche und Überziehen der behandelten Oberfläche mit dem geschmolzenen Harz umfasst, wobei das Harz für den Überzug einen Schmelzpunkt besitzt, der niedriger ist als der des fluorenthaltenden Harzes der inneren Schicht, und eine Oberflächenspannung von nicht weniger als 30 dyn/cm aufweist.
  • Die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind hier im folgenden erklärt:
  • Das fluorenthaltende Harz, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist nicht beschränkt, vorausgesetzt, dass ein röhrenförmiger Formgegenstand aus dem Harz hergestellt werden kann. Beispiele sind Polytetrafluorethylen (PTFE) oder eine modifizierte Verbindung davon, ein Copolymer aus Tetrafluorethylen-Perfluoralkylvinylether (PFA), ein Copolymer aus Tetrafluorethylen-Hexafluorpropylen (FEP), ein Copolymer aus Tetrafluorethylen-Ethylen (ETFE), ein Copolymer aus Tetrafluorethylen-Vinylidenfluorid (TFE/VdF), ein Copolymer aus Tetrafluorethylen-Hexafluorpropylen- Perfluoralkylvinylether (EPA), Polychlortrifluorethylen (PCTFE), ein Copolymer aus Chlortrifluorethylen-Ethylen (ECTFE), ein Copolymer aus Chlortrifluorethylen- Vinylidenfluorid (CTFE/VdF), Poly(vinylidenfluorid) (PVdF), Poly(vinylfluorid) (PVF) und dergl. Unter diesen sind PTFE, PFA, FEP, ETFE, PCTFE und PVdF besonders bevorzugt. Der Formgegenstand aus fluorenthaltendem Harz kann entweder selbst ein röhrenförmiger Gegenstand sein oder eine auf anderen röhrenförmigen Substraten überzogene Schicht, z. B. ein metallisches Rohr, hergestellt aus Stahl, Kupfer, Aluminium oder dergl., ein nichtmetallisches Rohr, hergestellt aus Glas, Zement, Harz oder dergl..
  • Für die Oberflächenmodifizierung des Formgegenstandes aus fluorenthaltendem Harz sind Entladungsbehandlungen angewendet worden, wie die Koronaentladungsbehandlung, Glühentladungsbehandlung, Plasmaentladungsbehandlung und Sputterbehandlung (JP-B-17485/1962, JP-B-12900/1974, US-A- 3296011). Zum Beispiel wird in der Koronaentladungsbehandlung die Oberflächenbehandlung so durchgeführt, dass eine zu modifizierende Oberfläche einer Atmosphäre aus Inertgas (z. B. Stickstoffgas, Heliumgas, Argongas oder dergl.), die eine organische Verbindung mit einer funktionellen Gruppe enthält, ausgesetzt wird, eine Hochfrequenzspannung zwischen Elektroden eingespeist wird, um die Koronaspannung zu erzeugen, wodurch aktive Spezies auf der Oberfläche produziert werden, danach die funktionelle Gruppe der organischen Verbindung eingebracht oder eine polymerisierbare organische Verbindung pfropfpolymerisiert wird. Die Bedingungen der Koronaentladung können entsprechend der Dielektrizitätskonstante des Formgegenstandes aus fluroenthaltendem Harz angemessen ausgewählt werden.
  • Das Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass die organische Verbindung mit einer funktionellen Gruppe in der Atmosphäre der Entladungsbehandlung vorliegt. Die Oberfläche des fluorenthaltenden Harzes, das durch die Entladungsbehandlung modifiziert wurde, besitzt eine erhöhte Oberflächenaktivität und eine extrem gesteigerte Reaktivität. Die Oberflächenspannung nach der Modifizierung ist bevorzugt nicht geringer als etwa 30 dyn/cm, insbesondere nicht weniger als etwa 40 dyn/cm.
  • Beispiele für die funktionelle Gruppe sind z. B. eine Hydroxylgruppe, Epoxygruppe, Carboxylgruppe, Estergruppe, Carbonylgruppe, Isocyanatgruppe, Nitrilgruppe, Aminogruppe, Etherbindung, polymerisierbare Doppelbindung und dergl.. Die funktionelle Gruppe ist jedoch nicht auf diese beschränkt. Die Verbindung mit der funktionellen Gruppe kann entweder eine polymerisierbare Verbindung oder eine nicht-polymerisierbare Verbindung sein. Die Erfindung nicht einschränkende Beispiele sind unten aufgelistet.
  • (a) Verbindungen mit einer Hydroxylgruppe Polymerisierbare organische Verbindungen:
  • Polyalkohole wie Ethylenglykol und Glycerol und dergl.. Nicht-polymerisierbare organische Verbindungen:
  • Einwertige Alkohole wie Methanol, Ethanol und Phenol und dergl..
  • (b) Verbindungen mit einer Epoxygruppe Polymerisierbare organische Verbindungen:
  • Epoxidierte Verbindungen wie Glycidylmethacrylat und Epichlorhydrin und dergl..
  • Nicht-polymerisierbare organische Verbindungen:
  • Glycidylether, Epoxyalkane und dergl..
  • (c) Verbindungen mit einer Carboxylgruppe Polymerisierbare organische Verbindungen:
  • Dicarbonsäuren wie Phthalsäure und Maleinsäure;
  • Acrylsäuren wie Acrylsäure und Methacrylsäure und dergl.. Nicht-polymerisierbare organische Verbindungen:
  • Carbonsäuren wie Ameisensäure und Essigsäure und dergl..
  • (d) Verbindungen mit einer Estergruppe Polymerisierbare organische Verbindungen:
  • Ester wie Methylacrylat, Methylmethacrylat, Ethylacrylat, Glycidylmethacrylat und Diallylphthalat und dergl..
  • Nicht-polymerisierbare organische Verbindungen: Ester wie Ethylformiat und Ethylacetat und dergl..
  • (e) Verbindungen mit einer Carbonylgruppe Polymerisierbare organische Verbindungen:
  • Die Carbonylgruppe in der Carbonsäure oder den Estern aus (c) und (d).
  • Nicht-polymerisierbare organische Verbindungen:
  • Ketone wie Aceton (Carbonylgruppe in monofunktionellen Carbonsäuren und Estern).
  • (f) Verbindungen mit einer Isocyanatgruppe Isocyanate wie Tolylendiisocyanat und seine Derivate.
  • (g) Verbindungen mit einer Nitrilgruppe Polymerisierbare organische Verbindungen:
  • Acrylnitrile wie Acrylnitril und Methacrylnitril; Cyanoacrylate und dergl.. Nicht-polymerisierbare organische Verbindungen:
  • Nitrile wie Acetonitril und Propionnitril und dergl..
  • (h) Verbindungen mit einer Aminogruppe Polymerisierbare organische Verbindungen:
  • Melamine, Diamine, Acrylamide und dergl.. Nicht-polymerisierbare organische Verbindungen:
  • Verschiedene Amine und Ammoniumsalze und dergl..
  • (i) Verbindungen mit einer Etherbindung
  • Polymerisierbare organische Verbindungen:
  • Vinylether wie Vinylmethylether und Vinylethylether und dergl..
  • Nicht-polymerisierbare organische Verbindungen:
  • Verschiedene Ether wie Diethylether und Glycidylmethylether oder dergl..
  • (j) Verbindungen mit einer polymerisierbaren Doppelbindung Olefine wie Ethylen und Propylen; Vinylcarboxylate wie Vinylacetat; perhalogenierte Olefine wie Chlortrifluorethylen, Tetrafluorethylen und Hexafluorpropylen oder dergl..
  • Es ist erforderlich, dass die organische Verbindung in gasförmigem (Dampf) Zustand in der Inertgasatmosphäre vorliegt. Die Konzentration variiert mit der Art der organischen Verbindung und ist gewöhnlich 0,1 bis 10,0 mol-%, bevorzugt 0,5 bis 7,0 mol-%. Die organische Verbindung hat daher notwendigerweise einen Dampfdruck von zumindest nicht geringer als 1 mmHg bei der Entladungsbehandlungstemperatur (gewöhnlich von 20º bis 100ºC). Im Fall der polymerisierbaren organischen Verbindung ist es insbesondere bevorzugt, dass sie mit einem Überzugsharz, das ein durch Polymerisation oder Copolymerisation der polymerisierbaren organischen Verbindung erhaltene Polymer umfasst, zu kombinieren. Im Fall der nichtpolymerisierbaren organischen Verbindung ist es erforderlich, dass sie wenigstens einen aktiven Wasserstoff aufzuweist oder eine Verbindung mit einer Bindungsdissoziationsenergie von nicht mehr als 100 kcal ist, da die nicht-polymerisierbare organische Verbindung durch die Entladungsbehandlung aktiviert werden muss.
  • In der vorliegenden Erfindung wird die Überzugsschicht durch Schmelzextrudieren des Überzugsharzes direkt auf dem so oberflächenmodifizierten röhrenförmigen Formgegenstand aus fluorenthaltendem Harz gebildet. Das Überzugsharz hat eine niedrigere Schmelztemperatur als das fluorenthaltende Harz des inneren Harzes, bevorzugt eine ausgezeichnete Benetzbarkeit mit dem oberflächenbehandelten Formgegemstamd aus fluorenthaltendem Harz und eine Oberflächenspannung von nicht weniger als 30 dyn/cm. Wenn die Oberflächenspannung geringer ist, ist, da die Benetzbarkeit schlecht ist, das Haftvermögen nicht gut.
  • Die bevorzugten Überzugsharze sind z. B. Polyamide wie Nylon- 12, Nylon-11, Nylon-6 und Nylon-66; Polyolefine wie Polyvinylchlorid (PVC); Poly-(vinylacetat), Poly(methylmethacrylat), Polyacrylnitril, Polyethylenterephthalat, Polyurethan und dergl.. Unter diesen ist insbesondere ein Polymer bevorzugt, das durch Polymerisation oder Copolymerisation eines Monomers erhalten wird, das dieselbe funktionelle Gruppe oder eine funktionelle Gruppe mit einer Affinität zu der funktionellen Gruppe der organischen Verbindung, die in der Atmosphäre für die Modifikation anwesend ist, aufweist, weil das Polymer verbessertes Haftvermögen besitzt. Ein Polymer, das eine gute ausgezeichnete Benetzbarkeit mit der modifizierten Oberfläche aufweist, stellt ein genügendes Haftvermögen bereit.
  • In das Überzugsharz können gewöhnliche Additive gemischt werden, z. B. Härtungsmittel, Absorbentien für ultraviolette Strahlung, Füllmaterialien, Pigmente, antistatische Mittel, Weichmacher und dergl..
  • Als Extrusions-Überzugsverfahren kann ein Verfahren angewendet werden, ähnlich einem gewöhnlichen Überzugsverfahren für elektrische Kabel. Zum Beispiel gibt es ein Verfahren, das Entladungsbehandlung einer äußeren Oberfläche eines röhrenförmigen Formgegenstandes aus fluorenthaltendem Harz, das auf einem aus Harz oder Metall hergestellten Formkern laminiert ist, in einer Inertgasatmosphäre, die die organische Verbindung mit einer funktionellen Gruppe enthält, umfasst, danach Extrudieren eines Überzugsharzes kontinuierlich durch einen Querkopf eines Extruders und dann Überziehen der äußeren Oberfläche mit dem Harz. Das Extrusions-Überzugsverfahren ist nicht beschränkt auf dieses Verfahren.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein röhrenförmiges Laminat, hergestellt aus verschiedenen Harzarten, mit großem Haftvermögen zwischen den Schichten ohne die Verwendung eines Klebers kontinuierlich hergestellt werden.
    • BESTE ART, DIE ERFINDUNG AUSZUFÜHREN
  • Die vorliegende Erfindung wird mittels der folgenden Beispiele erklärt. Die vorliegende Erfindung ist nicht beschränkt nur auf diese Beispiele.
    • Beispiel 1
  • Ein röhrenformiger Formgegenstand (äußerer Durchmesser 6,0 mm, Dicke 0,2 mm), hergestellt aus ETFE (Schmelztemperatur 260ºC), wurde in einer Stickstoffgasatmosphäre, die 7 mol-% Vinylacetat-Dampf enthielt, unter einer Ladungsdichte von 3 W/cm² entladungsbehandelt, wodurch ein röhrenförmiger Formgegenstand erhalten wurde, dessen äußere Oberfläche mit Vinylacetat modifiziert war (Oberflächenspannung nach Modifikation 45 dyn/cm.
  • Auf den Oberflächenmodifizierten röhrenförmigen Formgegenstand aus fluorenthaltendem Harz wurde geschmolzenes Nylon-12 extrudiert (Schmelztemperatur 180ºC, Oberflächenspannung 36 dyn/cm), erhitzt auf 220ºC, wodurch eine Überzugsschicht mit einer Dicke von 1,0 mm gebildet wurde.
  • Wenn die Abziehfestigkeit des resultierenden Laminats gemäß dem folgenden Verfahren gemessen wurde, betrug die Abziehfestigkeit 3,0 kgf/inch.
    • (Abziehfestigkeit)
  • Ein allgemein verwendeter Spannungsmesser (Tensiron, erhältlich von Orientech Kabushiki Kaisha) wurde verwendet, um das Abziehverhalten bei 180º zu testen. Die Dehnungsrate war 100 mm/min.
    • Beispiele 2 bis 6
  • Gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 wurden röhrenförmige Formgegenstände aus fluorenthaltendem Harz entladungsbehandelt unter den Bedingungen wie in Tabelle 1 gezeigt, um ihre Oberflächen zu modifizieren. Die Überzugsharze, die in Tabelle 1 gezeigt sind, wurden schmelzextrudiert, um die röhrenförmigen Laminate zu erhalten, und die Abziehfestigkeiten wurden gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    • Vergleichsbeispiel 1
  • Ein geschmolzenes Harz (Nylon-12) wird extrudiert, wodurch ein röhrenförmiges Laminat, das damit beschichtet ist, in derselben Weise wie in Beispiel 1 erhalten wird, außer dass die Oberflächenbehandlung nicht ausgeführt wurde. Die Abziehfestigkeit betrug nicht mehr als 0,1 kgf/inch.
    • Vergleichsbeispiel 2
  • Die Oberflächenmodifikation wurde durchgeführt und ein geschmolzenes Harz (Nylon-12) wurde extrudiert, wodurch ein röhrenförmiges Laminat erhalten wurde, das damit in derselben Weise wie in Beispiel 1 überzogen wurde, außer dass die Entladungsbehandlung in Abwesenheit von Vinylacetat durchgeführt wurde. Die Abziehfestigkeit betrug 0,5 kgf/inch.
    • Vergleichsbeispiel 3
  • Ein Überzugsharz wurde extrudiert, wodurch ein röhrenförmiges Laminat erhalten wurde, das damit in derselben Weise wie in Beispiel 1 beschichtet wurde, außer dass Polypropylen anstatt Nylon-12 als Überzugsharz verwendet wurde. Die Abziehfestigkeit betrug 0,2 kgf/inch.
  • Jede Abkürzung, die in Tabellen 1 bis 3 verwendet wird, hat die folgende Bedeutung.
  • (Fluorenthaltendes Harz)
  • FEP: Tetrafluorethylen-Hexafluorpropylen-Copolymer
  • ETFE: Tetrafluorethylen-Ethylen-Copolymer
  • PFA: Tetrafluorethylen-Perfluoralkylvinylether-Copolymer (Organische Verbindung)
  • VAc: Vinylacetat
  • GMA: Glycidylmethacrylat
  • (Überzugsharz)
  • PU: Polyurethanelastomer
  • PE: Polyethylen
  • PP: Polypropylen Tabelle 1
    • INDUSTRIELLE ANWENDBARKEIT
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein starkes Haftvermögen zwischen dem röhrenförmigen Formgegenstand aus fluorenthaltendem Harz und dem Überzugsharz ohne die Verwendung eines Klebers erhalten werden. Daher kann ein Schritt der Auftragung eines Klebers weggelassen sowie das röhrenförmige Laminat kontinuierlich hergestellt werden.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung eines röhrenförmigen Laminats, das Entladungsbehandeln einer äußeren Oberfläche eines röhrenförmigen Formgegenstandes aus fluorenthaltendem Harz in einer Inertgasatmosphäre, die eine organische Verbindung mit einer funktionellen Gruppe enthält, Extrudieren eines geschmolzenen Harzes auf die behandelte Oberfläche und Überziehen der behandelten Oberfläche mit dem geschmolzenen Harz umfasst, wobei das Überzugsharz einen Schmelzpunkt besitzt, der niederiger ist als der des fluroenthaltenden Harzes der inneren Schicht und eine Oberflächenspannung von nicht weniger als 30 dyn/cm aufweist.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die funktionelle Gruppe der organischen Verbindung eine Hydroxylgruppe, Epoxygruppe, Carboxylgruppe, Estergruppe, Carbonylgruppe, Isocyanatgruppe, Nitrilgruppe, Aminogruppe, Etherbindung oder polymerisierbare Doppelbindung ist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das fluorenthaltende Harz Polytetrafluorethylen, ein Copolymer aus Tetrafluorethylen-Perfluoralkylvinylether, ein Copolymer aus Tetrafluorethylen-Hexafluorpropylen, ein Copolymer aus Tetrafluorethylen-Ethylen, Polychlortrifluorethylen oder Polyvinylidenfluorid ist.
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