DE69302124T2

DE69302124T2 - Zusammensetzungen enthaltende Alkylmethylsiloxane und Parfum

Info

Publication number: DE69302124T2
Application number: DE69302124T
Authority: DE
Inventors: Duane G Krzyski; Gary Edward Legrow
Original assignee: Dow Corning Corp
Current assignee: Dow Silicones Corp
Priority date: 1992-04-14
Filing date: 1993-03-10
Publication date: 1996-10-24
Anticipated expiration: 2013-03-11
Also published as: CA2091664C; DE69302124D1; CA2091664A1; EP0566240B1; US5160494A; EP0566240A1; JPH069361A

Description

Diese Erfindung bezieht sich auf eine Verbesserung bei Parfum, insbesondere auf eine Verbesserung bei konzentrierten alkoholischen Lösungen von Parfumölen, die von Konsumenten verwendet werden, um einen Duft zu verleihen. Die Verbesserung beruht auf dem Ersetzen von Alkoholkomponenten des Parfums durch bestimmte siliciumorganische Verbindungen.
EP-A-0 333 433 offenbart kosmetische Produkte einschließlich Hautpflegeprodukte, die leicht flüchtige Silikone enthalten, die lineare oder zyklische Siloxane oder Silane sein können.
EP-A-0 272 354 offenbart transpirationshemmende Zusammensetzungen, die ein Antitranspirant in teilchenförmiger Form enthalten, das in einem wasserfreien, normalerweise flüssigen Medium mittels eines Suspensionsmittels, das einen hydrophob behandelten Ton enthält, suspendiert wird. Das wasserfreie, normalerweise flüssige Medium besteht hauptsächlich aus einem wasserfreien Alkohol zusammen mit wahlweise einem kleineren Anteil einer polaren Flüssigkeit, wie z. B. einem Polymer von Dimethylsiloxan mit Polyoxyethylen- und/oder Polyoxypropylenseitenketten oder einer nicht polaren, mit Wasser nicht mischbaren Flüssigkeit, die ein lineares oder zyklisches leicht flüchtiges Silikon oder ein lineares nicht flüchtiges Silikon sein kann.
Parfumöle können in
(i) Pflanzenstoffe, wie z. B. essentiellen Öle, die durch Destillation oder Auspressen erhalten werden, Pflanzenöle, die durch Extraktion erhalten werden, Harze, Gumen und Absonderungen, wie z. B. Myrrhe, Benzoin, Citrusharz, Storax,
(ii) tierische Ausscheidungen, wie z. B. Castoröl, Cibet, Moschus und Amber, und
(iii) chemische Substanzen einschließlich aus Pflanzenmaterialien isolierten Stoffen, wie z. B. Eugenol, Citral und Geraniol, Derivaten von Pflanzenstoffen, wie z. B. Linalylacetat, Geranylacetat und Hydroxycitronellal, und synthetische organische Stoffe, wie z. B. Benzylacetat, Ambrettemoschus und Amylzimtaldehyd, eingeteilt werden. Die wichtigsten Arten von Düften, die mit solchen Parfumölen hergestellt werden, beinhalten orientalisch, Kölnisch Wasser, Bouquet, floral, chypre, fougere, Gewürzmischung, Holz, Aldehydmischung und Amber.
Das populärste Produkt auf dem Markt zum Auftragen eines Duftes liegt in Form einer alkoholischen Lösung des Parfumöls vor. Solche Produkte können unter den Namen Parfum, Eau de Toilette, Kölnisch Wasser, Eau de Parfum, Essenz oder Duftwasser vermarktet werden. Typischerweise enthalten diese Produkte einen bestimmten Prozentgehalt des Parfumöls in 95-prozentigem denaturiertem Ethylalkohol, der einen sehr kleinen Prozentsatz an Wasser enthält.
Aufgrund neuerer Bundes- und Landesgesetzgebung, die darauf abzielt, die Luftverschmutzung zu verringern, sind aber Konsumentenprodukte, die eine begrenzte Menge organischer Lösungsmittel enthalten, unter Druck geraten. Diese Bestimmungen zur Luftverschmutzung begrenzen die Menge von organischen Lösungsmitteln, die in die Atmosphäre gelangen können. Der Ausdruck, der für Lösungsmittel verwendet wird, ist "leicht flüchtige organische Verbindungen" (VOC). Eine leicht flüchtige organische Verbindung (VOC) ist als Kohlenstoffverbindung definiert, die einen Dampfdruck von größer als 13,3 Pa (0,1 mm Quecksilbersäure) bei einer Temperatur von 20ºC und einem Druck von 101 kPA (760 mm Quecksilbersäure) aufweist.
"Leicht flüchtiger organischer Bestandteil" ist als die Menge von leicht flüchtigen organischen Verbindungen (VOC) definiert worden, die aus einer Beschichtung freigesetzt wird, bestimmt nach ASTM D 3690 und EPA Reference Method 24, welche standardisiert industrielle Tests sind. Unter dieser Definition ist eine leicht flüchtige organische Verbindung jede Verbindung, die in die Atmosphäre eintritt und photochemisch in der Atmosphäre mit Stickoxiden reagiert, um Ozon zu reduzieren und photochemischen Smog auszubilden.
Eine Reduktion des VOCs wurde in verschiedenen Staaten vorgeschrieben, und Bestimmungen in Kalifornien z. B. schreiben vor, daß weniger als ungefähr 400 g leicht flüchtiger Bestandteile pro Liter eines Produktes in die Atmosphäre eindringen dürfen. Dies kann dadurch bestimmt werden, daß 10 g des Produktes in einem Ofen eine Stunde lang auf 110ºC erwärmt werden. Die Menge an trüb bleibenden Feststoffen wird von den gesamten untersuchten 10 g abgezogen. Berechnungen werden auf das Gewicht der leicht flüchtigen Bestandteile, die verdampft sind, bezogen und als g/l angegeben.
Die Bundesumweltschutzbehörde (EPA) hat viele leicht flüchtigen organischen Verbindungen, die in Konsumentenprodukten, wie z. B. die gebräuchlicheren Lösungsmittel Ethanol, Isopropylalkohol, Kerosin und Propylenglykol, zusätzlich zu Kohlenwasserstofflösungsmitteln, wie z. B. Isobutan, Butan und Propan, die als Treibmittel in Konsumentenprodukten eingesetzt werden, identifiziert.
Einige Staaten haben Standards vorgeschlagen, die Menge von leicht flüchtigen organischen Verbindungen (VOC), die in verschiedenen Konsumentenprodukten erlaubt sind, wie z. B. chemisch formulierte Produkte, die von Konsumenten im Haushalt oder öffentlichen Gebäuden verwendet werden, einschließlich Detergentien, Reinigungsmitteln, Poliermitteln, Bodenpflegeprodukten, Kosmetika, Körperpflegeprodukten, Haus-, Rasen- und Gartenprodukten, Desinfektionsmitteln, Sanitärprodukten und speziellen Produkten im Automobilbereich, zu begrenzen und zu reduzieren. Diese Standards würden solchen weitläufig angewendeten Konsumentenprodukte, wie Rasierschaum, Haarspray, Shampoons, Kölnisch Wasser, Parfums, Aftershaves, Kölnischwasser- Deodorantien, Preshaves, Deodorantien, Antitranspirationsmittel, Sonnenbräunungsmittel, Lotionen, Atemverbesserungsmittel und Raumdeodorantien, betreffen.
Daher sollte die Notwendigkeit für neue Formulierungen und Techniken zur Verminderung der organischen Emissionen mehr als offensichtlich sein. Entsprechend der vorliegenden Erfindung wurde festgestellt, daß bestimmte siliciumorganische Verbindungen diese Notwendigkeit erfüllen.
Die Erfindung bezieht sich auf eine Parfumzusammensetzung, um einen Duft aufzutragen, die in Form einer Mischung eines Parfumöls und eines flüchtigen kurzkettigen linearen Alkylmethylsiloxans oder eines flüchtigen zyklischen Alkylmethylsiloxans vorliegt. Die Funktion des Alkylmethylsiloxans ist, das Ethanol in Zusammensetzungen, die als alkoholische Duftlösungen vorher bekannt waren, zu ersetzen.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Parfumzusammensetzung zur Verfügung zu stellen, die ein flüchtiges Alkylmethylsiloxan als Auftragungsmedium für ein Parfumöl enthält.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Parfumzusammensetzung zur Verfügung zu stellen, die ein Auftragemedium für ein Parfumöl enthält, das eine gute Kompatibilität mit dem Parfumöl aufweist, die Haut nicht reizt und kein Brennen verursacht und welches eine niedrige Verdampfungswärme aufweist, so daß es auf der Haut nicht kühlend wirkt.
Die flüchtigen Alkylmethylsiloxane der vorliegenden Erfindung erfüllen die obigen Aufgaben. Aufgrund des Vorhandenseins langkettiger Alkylgruppen in dem Molekül besitzen die flüchtigen Alkylmethylsiloxane eine erhöhte Kompatibilität mit organischen Stoffen, wie z. B. einem Parfumöl. Als Ersatz für das gesamte oder einen Teil des Ethanols in alkoholischen Duftlösungen haben die flüchtigen Alkylmethylsiloxane der vorliegenden Erfindung den zusätzlichen Vorteil, daß sie Nachteile, die mit den Produkten, basierend auf Ethanol, in Verbindung stehen, wie z. B. eine brennende Wirkung auf gereizter Haut, eine Kühlwirkung aufgrund der hohen Verdampfungswärme von Ethanol, die Endzündbarkeit von Ethanol und die vorhergehend angeführten Umweltbedenken in Bezug auf Ethanol, eliminieren.
Die Parfumzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung sind frei von Emulgatoren und sind daher weniger reizend für die Haut. Einige Parfumzusammensetzungen enthalten emulgierende Lösungsvermittler, die als potentielle Hautreizmittel bestimmt worden sind. Von den zahlreichen Problemen, denen sich Parfumhersteller annehmen, ist keins so wichtig wie die Eliminierung jeglicher Tendenz eines Parfums, Reizungen, Empfindlichkeiten oder Empfindlichkeitssynergismen zu bewirken. Daher und entsprechend der vorliegenden Erfindung sind die Parfumzusammensetzungen vorzugsweise frei von Emulgatoren, wodurch viele der Nachteile der Zusammensetzung nach dem Stand der Technik vermieden werden, die potentiell hautreizende Emulgatoren enthalten. Daher ist es nicht beabsichtigt, daß die vorliegende Erfindung Parfumzusammensetzungen in Form von Emulsionen umfassen, die verschiedentlich bekannt sind als Cremepröbchen, Flüssigkeitspröbchen, Lotionenpröbchen, Pröbchen für flüssige Hautpflegemittel, flüssige Cremepröbchen, Cremelotionpröbchen, parfürmierte Cremepröbchen, Parfumschleier, Silk- oder Hautbalsame.
In der am meisten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Parfumzusammensetzung wasserfrei. Bei dieser Ausführungsform wird ein Parfumöl mit einem flüchtigen Alkylmethylsiloxan kombiniert. Falls es erwünscht ist, geringe Mengen an Ethanol einzubringen, ist das Ethanol vorzugsweise wasserfreies Ethanol. Diese wasserfreien emulgatorfreien Parfumzusammensetzungen haben eine verbesserte Klarheit, und die Löslichkeit und Kompatibilität der Inhaltsstoffe wird verbessert durch die Vermeidung des Einbringens von Wasser.
Die Parfumzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können in derselben Art und Weise wie konventionelle Parfums oder Eaus de Cologne aufgebracht werden. Daher wird die Zusammensetzung als ein Tropfen hinter jedem Ohr, auf den Handgelenken, Schläfen, Armenbeugen, zwischen den Brüsten oder Kniekehlen aufgetragen.
Diese und andere Merkmale, Aufgaben und Vorteile der hierin beschriebenen vorliegenden Erfindung werden bei Betrachtung der folgenden detaillierten Beschreibung ersichtlich.
Parfumöle, die geeignet für die Verwendung in den Parfumzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung sind, können jede Art von Stoff, der als Duft, Eau de Cologne oder Parfum klassifiziert ist, enthalten. Zum Beispiel kann das Parfumöl ein natürliches Produkt sein, wie z. B. Amber, Benzoin, Cibet, Nelke, Blattöl, Galbanharz, Jasmin, absolutes Labdanharz, Mate, Steinklee, Mimose, Moschus, Tonquin, Myrrhe, Mousse de Chene, Weihrauch, Upopanax, Iris, Patchouli, Rosmarinöl, Sandelholzöl, Vetivertöl und Veilchen. Unter den verschiedenen Aromen umfassen Chemikalien, die als Parfumöl zusätzlich zu den obigen natürlichen Produkten eingesetzt werden können, acetylierte Zedernholzterpene, Amylzimtaldehyd, Amylsalicylat, Methylsalicylat, Benzylacetat, Benzylsalicylat, para-tert-Butylcyclohexylacetat, Citronellol. Cumarin, Glaxolid, Geraniol, Hexylzimtaldehyd, Isobornylacetat, Linalool, Linalylacetat, Lyral, Ambretteöl, Phenethylalkohol, Tetrahydromoguol und Terpinylacetat. Düfte, die gebräuchlich als beschreibend für andere Parfumöle in derselben Familie geworden sind, sind hierin ebenfalls eingeschlossen und stehen für Parfumöle in der reinen Blumenfamilie, der Blumenbouquetfamilie, der aldehydische Blumenfamilie, der orientalische Familie, der Chyprefamilie, der Holzfamilie, der Grünfamilie, der Citrusfamilie, der Fougerefamilie, der Canoefamilie, der Moschusfamilie, der tierischen Familie, der Lederfamilie, der Gewürzfamilie und der Kräuterfamilie.
Während die Hauptbestandteile der Parfumzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung das Parfumöl und das flüchtige Alkylmethylsiloxan sind, kann die Zusammensetzung wahlweise andere geringere Mengen an Bestandteilen enthalten, die notwendig sind, um ein akzeptableres, an den Konsumenten ausgerichtetes Produkt bereitzustellen. So kann ein Färbungsmittel, wie z. B. D & C Rot Nr. 19, D & C Grün Nr. 5 und F, D & C Gelb Nr. 5 benötigt werden, welche von der Cosmetic, Toiletry and Fragrance Association, Inc., Washington, D.C., angenommene Namen sind. In einigen Fällen kann ein Konservierungsmittel, wie Methylparaben, Phenoxyethanol, Diazolidinylharnstoff und 5-Chloro-2- Methyl-4-Isothiazolin-3-on benötigt werden. Wenn ein antimikrobielles Mittel benötigt wird, können Stoffe, wie z. B. Triclosan, Quaternium-15, Chloroxylenol und Ketyltrimethylammoniumbromid eingesetzt werden. Die Auftragung einer Parfumzusammensetzung der Erfindung als Aerosol benötigt ein Treibmittel einschließlich flüchtiger Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Isobutan oder Propan, Dimethylether, Kohlendioxid, Stickstoff oder Lachgas, wenn ein Aerosol eine erwünschte Auftragungsform ist. Antioxidantien, wie z. B. natürlich gemischte Tocopherole, können ebenfalls eingesetzt werden.
Aus wirtschaftlichen Gründen kann es notwendig sein, das flüchtige kurzkettige lineare Alkylmethylsiloxan oder das flüchtige zyklische Alkylmethylsiloxan in Kombination mit einem anderen flüchtigen Silikon zu verwenden. In diesen Fällen ist das flüchtige Silikon eine Methylsilikonflüssigkeit, die der mittleren Einheitenformel (CH&sub3;)a SiO(4-a/2) entspricht, worin a eine ganze Zahl mit einem Mittelwert von 2 bis 3 ist. Die Methylsiloxanflüssigkeit beinhaltet Siloxaneinheiten, die über Si-O-Si-Bindungen miteinander verbunden sind. Repräsentative Einheiten sind (CH&sub3;)&sub3;SiO1/2, (CH&sub3;)&sub2;Si2/2, (CH&sub3;)SiO3/2 und SiO4/2. Diese Einheiten sind in solchen molaren Mengen vorhanden, daß im Mittel 2 bis 3 Methylgruppen pro Siliciumatom in der Methylsiloxanflüssigkeit vorhanden sind und die Flüssigkeit eine Viskosität von weniger als 100 mm²/s (100 Centistokes), gemessen bei 25ºC, aufweist.
Vorzugsweise enthält die Methylsiloxanflüssigkeit Dimethylsiloxaneinheiten und wahlweise Trimethylsiloxaneinheiten. Von besonderer Nützlichkeit sind Methylsiloxanflüssigkeiten mit einer Viskosität von weniger als 10 mm²/s (10 Centistokes), wie z. B. Cyclopolysiloxane der allgemeinen Formel [(CH&sub3;)&sub2;SiO]x und lineare Siloxan der allgemeinen Formel (CH&sub3;)&sub3;SiO[(CH&sub3;)&sub2;&submin; SiO]ySi(CH&sub3;)&sub3;, in der x eine ganze Zahl mit einem Wert von 3 bis 10 und y eine ganze Zahl mit einem Wert von 0 bis ungefähr 4 ist. Einige repräsentative flüchtige zyklische Methylsiloxanverbindungen sind das Methylsiloxantetrameroctamethylcyclotetrasiloxan und das Methylsiloxanpentamerdecamethylcyclopentasiloxan. Mischungen des Tetrameren und Pentameren können ebenfalls eingesetzt werden. Solche zyklischen Siloxane haben eine Viskosität im Bereich von 2,5 mm²/s (2,5 Centistokes) bis 5 mm²/s (5 Centistokes). Von den linearen Siloxanen 2 ist das Hexamethyldisiloxan, das eine Viskosität von 0,65 mm²/s (0,65 Centistokes) aufweist, bevorzugt. Die zyklischen Methylsiloxanverbindungen sind unter dem von The Cosmetics, Toiletries and Fragrance Association, Inc., Washington, DC, CTFA, angenommenen Namen Cyclomethicon bekannt. Sowohl die zyklischen als auch die linearen flüchtigen Methylsiloxanverbindungen niedriger Viskosität sind klare Flüssigkeiten und im wesentlichen geruchslos, nicht toxisch, nicht fettig und nicht reizend. In kosmetischer Hinsicht sind diese Methylsiloxanflüssigkeiten nicht hautreizend und zeigen eine bessere Sprayfähigkeit und Leichtigkeit des Verreibens, wenn sie auf Hautgewebe aufgetragen werden. Nachdem sie aufgebracht sind, verdampfen die Stoffe, ohne Rückstände zurückzulassen. Daher besitzen sie eine erhöhte Kompatibilität mit den flüchtigen kurzkettigen linearen Alkylmethylsiloxanen und den flüchtigen zyklischen Alkylmethylsiloxanen der vorliegenden Erfindung.
Falls es erwünscht ist, eine geringe Menge zusätzlicher Stoffe zum Zweck der Erleichterung der Haut geschmeidig machenden Eigenschaften der Parfumzusammensetzungen dieser Erfindung einzubringen, sind einige geeignete Stoffe geradkettige, verzweigte oder zyklische Hydroxyverbindungen, wie z. B. Alkohole, die 1-30 Kohlenstoffatome enthalten; geradkettige, verzweigte oder zyklische Carbonsäuren, die 1-30 Kohlenstoffatome enthalten; Säureester, die C1 bis C30 Carbonsäuren enthalten, die mit C1 bis C30 Alkoholen verestert sind; Alkoholether mit 1-30 Kohlenstoffatomen und Alkane der Formel H-(CH&sub2;)n-H, worin n 5-30 ist. Spezifische Beispiele einiger dieser Stoffe sind 2-Ethylhexyloxystearat, Arachidylpropionat, 2-Ethylhexyladipat, Isopropylmyristat, Stearylalkohol, Propionsäure, Stearinsäure, Mineralöl, aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Lösungsbenzin, und Lanolin und Lanolinderivate, wie z. B. acetyliertes Lanolin und Isopropyllanolat. Feuchthaltemittel, wie Glycerin, können ebenfalls eingesetzt werden.
Die Parfumzusammensetzung entsprechend der vorliegenden Erfindung ist eine wasserfreie, emulgatorfreie Mischung von Parfumöl und einem flüchtigen kurzkettigen Alkylmethylsiloxan und einem flüchtigen zyklischen Alkylmethylsiloxan der Formeln
in denen die Summe der ganzen Zahlen x und y 4, 5 oder 6 ist, unter der Voraussetzung, daß x und y nicht 0 sein kann, und z eine ganze Zahl ist mit einem Wert von 1-12. Vorzugsweise ist z 6, 7 oder 8. Andere bevorzugte zyklische Alkylmethylsiloxane der Erfindung werden durch oben gezeigte Formel wiedergegeben, worin (i) x gleich 1 ist und y gleich 3, 4 oder 5 ist; (ii) x gleich 2 ist und y gleich 2, 3 oder 4 ist; (iii) x gleich 3 und y gleich 1, 2 oder 3 ist; (iv) x gleich 4 ist und y gleich 1 oder 2 ist und (v) x gleich 5 und y gleich 1 ist. In jedem der bevorzugten Fälle (i) bis (v) ist z gleich 1-12, vorzugsweise 6-8, wie oben angegeben.
EP-A-0 529 848 offenbart Hauptpflegemittel, die Parfums oder Düfte enthalten können, und eine Mischung von (A) einem Alkylmethylsiloxanlösungsmittel, ausgewählt aus [MeRSiO]a[Me&sub2;SiO]b oder R'Me&sub2;SiO(MeRSiO)w, (Me&sub2;SiO)x, SiR'Me&sub2; und Alkylmeethylsiloxanwachs der Struktur R'Me&sub2;SiO(Me&sub2;SiO)y, (MeRSiO)z, SiMe&sub2;R' enthält, worin jedes R unabhängig voneinander ein Kohlenwasserstoff mit 6 bis 30 Kohlenstoffatomen ist, R' Methyl oder R ist, ' 0-100 ist, ' 1-100 ist, 1-6 ist, 0-5 ist, 0-5 ist und ' 0-5 ist unter der Voraussetzung, daß + gleich 3-6 und ' nicht 0 ist, falls R' Methyl ist.
Solche Formulierungen sind von den Parfumzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung ausgeschlossen.
Die flüchtigen kurzkettigen Alkylmethylsiloxane und die flüchtigen zyklischen Alkylmethylsiloxane der Erfindung, die oben gezeigt sind, sind bekannt und im Handel erhältlich. Verfahren zur Herstellung solcher Materialien sind ebenfalls bekannt. In jedem Fall ist die Herstellung solcher Materialien weiter unten beschrieben.
Die Alkylmethylpolysiloxane dieser Erfindung können durch die Umsetzung eines linearen Siloxans mit Si-H-Funktionalität in der Kette, wie z. B. (Me&sub3;SiO1/2)&sub2;(OSiMeH)x, wobei Me Methyl und · 40 bis ungefähr 100 ist, mit einem zyklischen Siloxan mit (Me&sub2;SiO)-Einheiten der Formel (Me&sub2;SiO)x, in der Me Methyl und x eine ganze Zahl von ungefähr 3-6, vorzugsweise 4 oder 5 ist, hergestellt werden. Das Reaktionsprodukt wird dann mit einem geringen stöchiometrischen Überschuß eines Alkens CH&sub2;=CHR in Gegenwart eines Platin-auf-Kohlenstoff-Katalysators in Kontakt gebracht, und ein Alkylmethylsiloxan mit der oben gezeigten Struktur wird hergestellt.
Die Alkylmethylpolysiloxane dieser Erfindung können ebenfalls durch die direkte Hydrolyse von Methylwasserstoffdichlorsilanen, um Cyclomethylwasserstoffpolysiloxane auszubilden, oder durch die direkte Cohydrolyse von Methylwasserstoffdichlorsilan und Dimethyldichlorsilan, um Cyclomethylwasserstoffsiloxydimethylsiloxycopolymer auszubilden, hergestellt werden. Das Reaktionsprodukt wird dann mit einem geringen stöchiometrischen Überschuß eines Alkens CH&sub2;=CHR in Gegenwart eines Platin-auf-Kohlenstoff-Katalysators in Kontakt gebracht, und ein Alkylmethylsiloxan mit der oben gezeigten Struktur wird erzeugt.
Absatzweise Herstellung der Alkylmethylpolysiloxane dieser Erfindung wird durch Zugabe des Reaktionsproduktes zu einer nicht gerührten Suspension des Katalysators in dem Alken bei ungefähr 60ºC durchgeführt. Die kontinuierliche Herstellung der Alkylmethylpolysiloxane wird durch Pumpen einer vorgewärmten Lösung eines 5%igen stöchiometrischen Überschusses eines Alkens CH&sub2;=CHR und des Reaktionsproduktes durch eine gepackte Säule, die Platin-auf-Kohlenstoff-Katalysatorchips enthält, durchgeführt. Die Säule benötigt Vorkehrungen zur Wärmeabfuhr aufgrund der exothermen Natur der Reaktion.
Die Stoffe werden entsprechend der vorliegenden Erfindung weiterverarbeitet, um ein kosmetisch akzeptableres Produkt durch Entfernen jeglicher verbleibender zyklischer Siloxane und jeglicher verbleibender Methylwasserstoffdimethylsiloxancoringe, die als (MeHSiO)(Me&sub2;SiO)&sub3; vorliegen, zur Verfügung zu stellen. Bei den Alkylmethylpolysiloxanen, die entsprechend der vorliegenden Erfindung hergestellt worden sind, ist festgestellt worden, daß sie höchstens 0,5% verbleibendes Alken und ungefähr 99.5% Alkylmethylpolysiloxanprodukt enthalten. Keine meßbar verbleibende Menge an Platin ist nachgewiesen worden. Die Produkte sind ansonsten farblose, geruchslose, klare und stabile Stoffe. Die Produkte sind insbesondere der Hautpflege angepaßt, insofern, daß bei diesen Stoffen festgestellt worden ist, daß sie Filme auf der Haut ausbilden, die eine sehr geringe Wasserdampfdurchlässigkeit besitzen, was diesen Stoffen ermöglicht, eine Barriere auf der Haut auszubilden, die den Feuchtigkeitsverlust der Hornhaut verringert.
Die folgenden Beispiele verdeutlichen die Verfahren zur Herstellung der zyklischen Alkylmethylsiloxane der Erfindung.

Beispiel I

Eine Suspension von 1,2 g von 0,5% Platin/C in 120 g trockenem Hexen-1 wurde gerührt und unter Rückfluß erhitzt. Zu dieser Suspension werden langsam 80 g (MeHSiO)&sub4; zugegeben. Nach vollständiger Zugabe wird die Mischung 1 Stunde lang auf 100ºC erwärmt, dann abgekühlt und filtriert, um den Pt/C-Katalysator zu entfernen. Die Mischung wurde dann erwärmt und evakuiert, wodurch 10 g des Hexen-1 Überschusses entfernt werden. Der verbleibende Stoff wurde destilliert, um 185 g (95%) (C&sub6;H&sub1;&sub3;Me-SiO)&sub4; zu ergeben, mit einem Siedepunkt von 350ºC, einem Brechungsindex von 1,4374, einer Dichte von 0,90 g/ml und einer Viskosität von 14 mm²/s.

Beispiel II

Eine Suspension von 1,2 g von 0,5% Platin/C in 80 g trockenem Hexen-1 wurde gerührt und unter Rückfluß erhitzt. Zu dieser Suspension wurden langsam 120 g einer Mischung von zyklischem (HMeSiO)x (MeHSiO)y mit einem Siedepunkt von 145-165ºC zugegeben, worin x = 1; y = 3, x = 2; y = 2 und x = 3; y = 1 ist. Nach vollständiger Zugabe wurde die Mischung 1 Stunde lang auf 100ºC erwärmt, dann abgekühlt und filtriert, um den Pt/C-Katalysator zu entfernen. Die Mischung wurde dann erwärmt und evakuiert, wodurch 6 g des Hexen-1 Überschusses entfernt werden. Die verbleibenden 190 g des Stoffes waren eine flüssige Mischung zyklischer (C&sub6;H&sub1;&sub3;MeSiO)x(Me&sub2;SiO)y, worin x = 1; y = 3, x = 2; y = 2 und x = 3; y = 1 ist mit einem Brechungsindex von 1,4170, einer Dichte von 0,93 g/ml und einer Viskosität von 6 mm /s.
Die Parfumzusammensetzungen dieser Erfindung enthalten 5-30 Gewichtsprozent des Parfumöls und 1-95 Gewichtsprozent des flüchtigen Alkylmethylsiloxans. Bevorzugte Mengen sind 5-20 Gewichtsprozent des Parfumöls und 5-50 Gewichtsprozent des flüchtigen Alkylmethylsiloxans. Zusätzlich zu dem Parfumöl und dem Alkylmethylsiloxan kann die Parfumzusammensetzung wahlweise bis 90 Gewichtsprozent wasserfreies Ethanol, vorzugsweise 40-90 Gewichtsprozent, 0-40 Gewichtsprozent einer flüchtigen Methylsilikonflüssigkeit, vorzugsweise 5-20 Gewichtsprozent, 0-5 Gewichtsprozent eines Emollients oder eines Feuchthaltemittels, vorzugsweise ungefähr 2 Gewichtsprozent, und 0,1 Gewichtsprozent von jeweils einem Konservierungsmittel, einem Farbstoff, einem antimikrobiellen Mittel oder einem Antioxidant, falls notwendig, enthalten. Die Zusammensetzungen sind insbesondere geeignet zur Verwendung als Parfums, Eaus de Cologne, Aftershaves, parfümierte Deodorantien und Preshaves.
Die folgenden zusätzlichen Beispiele verdeutlichen die Herstellung von Parfumzusammensetzungen entsprechend der vorliegenden Erfindung.

Beispiel III

11 Parfumzusammensetzungen werden hergestellt einschließlich 4 Parfums, 3 Eaus de Cologne, 3 Aftershaves und 1 Preshave. Diese Zusammensetzungen werden durch Zusammenmischen der verschiedenen Bestandteile in Mengen, die in den Tabellen unten gezeigt sind, hergestellt. Die Bestandteile werden in der Reihenfolge, in der sie in den Tabellen aufgeführt sind, zusammengemischt. Alle Formulierungen waren klar mit Ausnahme von Parfum "G", das eine geringe Trübe zeigte. Die Duftöle sind Produkte der Noville Corporation, North Bergen, New Jersey. Das eingesetzte Ethanol war wasserfreies Ethanol (100%). Die in den Tabellen gezeigten Alkylmethylsiloxane entsprechen den flüchtigen kurzkettigen linearen Alkylmethylsiloxanen entsprechend der vorhergehenden Formel, wobei z gleich 6 ist. Die eingesetzte flüchtige zyklische Methylsilikonflüssigkeit war Decamethylcyclopentasiloxan. Die flüchtige lineare Methylsilikonflüssigkeit war Hexamethyldisiloxan. Alle Mengen, die in den Tabellen aufgeführt sind, beziehen sich auf Gewichtsprozent. Tabelle I Bestandteil Parfum A Eau de Cologne B Parfum C Duftöl Eternity Type I Obsession Type Trouble Type Cool Water Type Fahrenheit Type Eternity Type II Ethanol Alkylmethylsiloxan Flüchtiges zyklisches Methylsilikon Flüchtiges lineares Methylsilikon Glyzerin Tabelle II Bestandteil Eau de Cologne Parfum F Duftöl Eternity Type I Obsession Type Trouble Type Cool Water Type Fahrenheit Type Eternity Type II Ethanol Alkylmethylsiloxan Flüchtiges zyklisches Methylsilikon Flüchtiges lineares Methylsilikon Glyzerin Tabelle III Bestandteil Parfum G Preshave H Aftershave I Duftöl Eternity Type I Obsession Type Trouble Type Cool Water Type Fahrenheit Type Eternity Type II Ethanol Alkylmethylsiloxan Flüchtiges zyklisches Methylsilikon Flüchtiges lineares Methylsilikon Glyzerin Tabelle IV Bestandteil Aftershave Duftöl Eternity Type I Obsession Type Trouble Type Cool Water Type Fahrenheit Type Eternity Type II Ethanol Alkylmethylsiloxan Flüchtiges zyklisches Methylsilikon Flüchtiges lineares Methylsilikon Glyzerin

Claims

1. Zusammensetzung, enthaltend eine nichtwäßrige emulgatorfreie Mischung eines Perfumöls und eines Alkylmethylsiloxans mit einer Formel, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus

und

in welchen die Summe der ganzen Zahlen x und y 4, 5 oder 6 ist, unter der Bedingung, daß x und y nicht 0 sein können, z eine ganze Zahl mit einem Wert von 1-12 ist, unter der Voraussetzung, daß diese Zusammensetzung keine Hautpflegeformulierung ist, die ein Parfum oder Aroma enthalten kann, und eine Mischung aus (A) einem Alkylmethylsiloxanlösungsmittel , ausgewählt aus [MeRSiO]a[Me&sub2;SiO]b oder R'Me&sub2;SiO(MeRSiO)w, (Me&sub2;SiO)x, SiR'Me&sub2;, und (B) einem Alkylmethylsiloxanwachs der Struktur R'Me&sub2;SiO(Me&sub2;SiO)y, (MeRSiO)z, SiMe&sub2;R' enthält, wobei jedes R unabhängig voneinander ein Kohlenwasserstoff mit 6-30 Kohlenstoffatomen, R' Methyl oder R, 0-100 ' 1-100, 1-6, 0-5, ' 0-5 und ' 0-5 ist, unter der Bedingung, daß + 3-6 ist und ' nicht 0 ist, wenn R' Methyl ist.

2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung wasserfreies Ethanol enthält.

3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung 5-20 Gew.-% des Perfumöls, 5-50 Gew.-% des Alkylmethylsiloxans, 40-90 Gew.-% wasserfreies Ethanol, 5-20 Gew.-% einer Methylsiliconflüssigkeit und ein Benetzungsmittel enthält.