DE69300073T2 - Infrarotempfindliche photographische Elemente. - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft infrarotempfindliche photographische Silberhalogenidelemente und insbesondere infrarotempfindliche photographische Silberhalogenidelemente, die zur Belichtung mit Infrarotlaserdioden bestimmt sind.
- Silberhalogenide finden als lichtempfindliche Bestandteile in photographischen Elementen weitverbreitete Verwendung. Bei der Belichtung der Silberhalogenide wird ein Latentbild erzeugt, das dann während der photographischen Verarbeitung zu einem sichtbaren Bild entwickelt wird. Silberhalogenide sind von Natur aus nur für Licht im blauen Bereich des sichtbaren Spektrums empfindlich. Um Silberhalogeniden eine Empfindlichkeit für andere Wellenlängen sowohl der sichtbaren, wie Grün oder Rot, als auch der unsichtbaren Strahlung, wie Infrarot, zu verleihen, werden in photographischen Elementen Spektralsensibilisierungsfarbstoffe, wie Cyaninfarbstoffe, verwendet. Die an der Oberfläche der Silberhalogenidkörner adsorbierten Sensibilisierungsfarbstoffe absorbieren Licht oder Strahlung einer bestimmten Wellenlänge und übertragen die absorbierte Energie auf das Silberhalogenid, wobei ein Latentbild erzeugt wird.
- Farbstoffe, die Silberhalogenide für Infrarotbereiche des elektromagnetischen Spektrums sensibilisieren können, sind seit vielen Jahren bekannt. Cyanin- und Merocyaninfarbstoffe, insbesondere mit längeren verbrückenden Resten zwischen cyclischen Resten, wurden seit vielen Jahren zur Infrarotsensibilisierung von Silberhalogenid verwendet. Die US--Patentschriften Nrn. 3.619.154, 3.682.630, 2.895.955, 3.482.978, 3.758.461, 4.515.888 und 2.734.900 und die GB-Patentschriften Nrn. 1.192.234 und 1.188.784 offenbaren gutbekannte Klassen von Farbstoffen, die Silberhalogenide für Teile des Infrarotbereiches des elektromagnetischen Spektrums sensibilisieren.
- Mit dem Aufkommen von Lasern, und insbesondere von im Infrarotbereich des elektromagnetischen Spektrums emittierenden Festkörperlaserdioden, hat das Interesse an infrarotempfindlichen photographischen Elementen stark zugenommen. Diese infrarotemittierenden Dioden besitzen eine breite Vielfalt an Emissionswellenlängen, von denen die interessantesten im Bereich von etwa 700 bis 900 nm liegen. Charakteristische Emissionswellenlängen schließen 750 nm, 810 nm, 820 nm und 870 nm ein. Für eine Reihe von Anwendungen, wie für die Herstellung von Ausdrucken bei der computergesteuerten Tomographie und für verschiedene Produkte aus dem graphischen Fachgebiet, wurden viele verschiedene mit Laserdioden nutzbare Verfahren und Artikel vorgeschlagen.
- Mit der zunehmenden Beliebtheit infrarotemittierender Laserdioden als Belichtungsquellen für photographische Elemente ist es wünschenswert Silberhalogenidmaterialien zur Verfügung zu stellen, die einen erhöhten Belichtungsspielraum bei der Belichtung durch diese Dioden und eine höhere maximale Dichte bei der photographischen Verarbeitung bieten.
- Im folgenden wird der Stand der Technik unter Bezug auf die vorliegende Erfindung beschrieben.
- Breit diskutiert wurde die Verwendung von Siliciumdioxid als Mattierungsmittel in photographischen Elementen, wie zum Beispiel in den US-Patentschriften Nrn. 3.411.907, 4.409.322, 4.499.179, in den europäischen Patentanmeldungen Nrn. 395.956 und 404.091 und in den japanischen Patentanmeldungen Nrn. 62005-235 und 60188-942. Als Mattierungsmittel verwendetes Siliciumdioxid besitzt charakteristischerweise Teilchengrößen von 0,1 µm oder darüber. Die US-Patentschrift Nr. 4.711.838 beschreibt photographische Silberhalogenidmaterialien für die Laserbelichtung in nahen Infrarot, die in einer Oberschicht und/oder einer Rückschicht oberflächenaufrauhende Mittel (einschließlich Siliciumdioxid) mit mittleren Teilchengrößen im Bereich von 0,1 bis 1,5 µm enthalten, um die Erzeugung von kontaktfreien Interferenzsäumen zu verhindern.
- Kolloidales Siliciumdioxid (d.h. Siliciumdioxid mit Korngrößen unter 0,1 µm) wird als antistatische Verbindung zur Verwendung in photographischen Elementen, umfassend eine lichtempfindliche Schicht und eine Antistatikschicht, mit der der Filmträger auf der gegenüber der lichtempfindlichen Schicht liegenden Seite beschichtet ist, viel beschrieben, wie zum Beispiel in der US-Patentschrift Nr. 3.525.621 und in den europäischen Patentanmeldungen 296.656 und 334.400.
- Die Verwendung von kolloidalem Siliciumdioxid in Schutzschichten photographischer Elemente zur Verringerung von Verkratzen, Glanz oder Kleben ist ebenfalls vielfach offenbart worden, wie zum Beispiel in den US-Patentschriften Nrn. 4.232.117, 4.264.719, 4.777.113 und 4.985.394 und in der japanischen Patentanmeldung Nr. 03168-637.
- Die vorliegende Erfindung betrifft infrarotempfindliche photographische Elemente, umfassend einen lichtundurchlässigen Filmträger, eine infrarotsensibilisierte Silberhalogenidemulsionsschicht und eine hydrophile kolloidale Schutzschicht, mit der eine Seite des Filmträgers beschichtet ist, wobei die Schutzschicht kolloidales Siliciumdioxid mit einer mittleren Teilchengröße unter 15 nm umfaßt.
- Diese Erfindung stellt negativ wirkende Infrarotpapiere und Opalfilme mit hohem Kontrast für Laser-Bildsetzeinrichtungen, die Infrarot-Laserdiodenbelichtung verwenden, und gualitativ hochwertige mittels Laser erzeugte Graphiken, Schriften und Halbtonbilder mit verbesserter optischer Dichte und verbessertem Belichtungsspielraum zur Verfügung.
- Das in dieser Erfindung verwendete kolloidale Siliciumdioxid ist eine wäßrige Dispersion aus Siliciumdioxidteilchen mit einer mittleren Teilchengröße unter 15 nm. Kolloidales Siliciumdioxid wird zum Beispiel in Surface and Colloid Science, Bd. 6, S. 3 bis 100 von E. Matijevic (John Wiley & Sons, 1973) ausführlich beschrieben. Zusätzlich zu Siliciumdioxidteilchen kann kolloidales Siliciumdioxid als Nebenbestandteile (z.B. in einer Menge von etwa 2 Gew.-% oder weniger des insgesamt vorhandenen Siliciumdioxids) andere Verbindungen, wie Aluminiumdioxid, Natriumaluminat, anorganische Basen (z.B. Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Lithiumhydroxid, Ammoniumhydroxid) oder organische Salze (z.B. Tetramethylammoniumsalze) enthalten.
- Spezifische Beispiele für in dieser Erfindung verwendbares Siliciumdioxid schließen im Handel erhältliche Produkte, wie die Reihe mit dem Markennamen Snowtex, hergestellt von Nissan Chemicals Industries, Ltd.; die Reihe mit dem Markennamen Ludox, hergestellt von E. I. Du Pont de Nemours & Co.; die Reihe mit dem Markennamen Syton, hergestellt von Monsanto Co.; die Reihe mit dem Markennamen Nalcoag, hergestellt von Nalco Chem. Co.; die Reihe mit dem Markennamen Kieselsol, hergestellt von den Farbenfabriken Bayer AG; und ähnliche im Handel erhältliche kolloidale Siliciumdioxide, ein, mit der Maßgabe, daß die Siliciumdioxidteilchen eine mittlere Teilchengröße unter 15 nm aufweisen.
- Die Menge des in der vorliegenden Erfindung verwendeten kolloidalen Siliciumdioxids liegt im Bereich von etwa 20 bis 70 %, vorzugsweise von etwa 30 bis 50 %, basierend auf dem Gewicht des hydrophilen Kolloids der Schutzschicht, in die das kolloidale Siliciumdioxid eingeschlossen werden soll. In einer Beschichtung ist kolloidales Siliciumdioxid in einer Menge von etwa 0,1 bis 0,6 g/m², vorzugsweise von etwa 0,2 bis etwa 0,4 g/m², vorhanden.
- Gelatine ist das bevorzugte hydrophile Kolloid der Schutzschicht des photographischen Elementes der vorliegenden Erfindung. Beispiele für Gelatine, die verwendet werden kann, schließen alle auf diesem Gebiet bekannten Gelatinematerialien, wie säurebehandelte Gelatine, alkalibehandelte Gelatine, enzymbehandelte Gelatine, modifizierte Gelatine und Gelatinederivate, ein. Zusätzlich zu Gelatine kann die Schutzschicht des photographischen Elementes der vorliegenden Erfindung als hydrophile Kolloide Proteinderivate, Zelluloseverbindungen, Saccharidderivate, synthetische Polymere und Copolymere, die normalerweise auf den photographischen Fachgebiet zusätzlich zu Gelatine verwendet werden, enthalten.
- Die Schutzschicht des photographischen Elementes der vorliegenden Erfindung kann herkömmliche oberflächenaktive Mittel, Mattierungsmittel, Härter, Gleitmittel, Ultraviolettabsorptionsmittel, Filterfarbstoffe und ähnliche auf dem photographischen Fachgebiet bekannte Mittel enthalten.
- Der im photographischen Element der vorliegenden Erfindung verwendete Filmträger ist ein lichtundurchlässiger Filmträger, d.h. ein Filmträger der im wesentlichen keine Strahlung oder kein sichtbares Licht durchlassen kann. Im photographischen Element werden die in der entwickelten und fixierten Gelatine-Silberhalogenidschicht erhaltenen Bilder durch das Reflexionsvermögen des die Bildschicht tragenden lichtundurchlässigen Trägers geprüft. Als lichtundurchlässiger Filmträger wird das auf dem photographischen Fachgebiet üblicherweise verwendete Papier bevorzugt, wie Barytpapier und harzbeschichtetes Papier. In der vorliegenden Erfindung können andere lichtundurchlässige Träger verwendet werden, wie synthetische Harzfilme mit der äußeren Erscheinung und den funktionellen Eigenschaften von photographischem Papier. Zusammensetzung und Herstellung dieser lichtundurchlässigen Träger werden zum Beispiel in den US-Patentschriften Nrn. 3.579.609, 3.944.699 und 4.187.113 und in den GB-Patentschriften Nrn. 1.289.555 und 1.360.240 beschrieben. Im allgemeinen umfassen die synthetischen Harzfilme ein Gemisch aus einem Polyester und einem Polyolefin, das in Gegenwart eines trübenden Pigmentes, wie Bariumsulfat, Titandioxid, Bariumstearat, Aluminiumoxid, Zirkoniumoxid, Kaolin oder Glimmer coextrudiert wird. Als Menge des trübenden Pigmentes kann jede Menge verwendet werden, die ausreicht, um eine nur unwesentliche Durchlässigkeit für Strahlung oder sichtbares Licht zur Verfügung zu stellen.
- Die im photographischen Element der vorliegenden Erfindung verwendeten Silberhalogenidemulsionen schließen Gelatine und darin dispergierte Silberhalogenidkörner, die mit Sensibilisierungsfarbstoffen zur Infrarotsensibilisierung assoziiert sind, ein. Die Farbstoffe schießen zwei Stickstoff enthaltende heterocyclische Ringe ein, die durch eine konjugierte Methinkette zu einem Amidiniumion-Resonanzsystem, dadurch gekennzeichnet, daß eine solche Kette 7,9 oder 11 Kohlenstoffatome aufweist, miteinander verbunden sind.
- Beispiele für Infrarotsensibilisierungsfarbstoffe zur Verwendung in dieser Erfindung können zweckmäßigerweise unter Bezug auf die folgenden Strukturformeln beschrieben werden.
- In den vorstehenden Formeln bedeuten R und R&sub1; unabhängig voneinander jeweils substituierte oder unsubstituierte Alkylreste, vorzugsweise mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, z.B. Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butylgruppen und ähnliche. R und R&sub1; können jeweils mit einem aus einer Reihe bekannter Substituenten, wie Sulfo-, Carboxy-, Cyanogruppen, Halogenatome (z.B. Fluor-, Chloratome), Hydroxygruppen, Alkenylreste (z.B. Allyl-, 2-Carboxyallylreste), Alkoxyreste (z.B. Methoxy-, Ethoxygruppen), Arylreste (z.B. Phenyl-, p-Sulfophenylgruppen), und anderen dem Fachmann bekannten Substituenten substituiert sein.
- X bedeutet ein zum Ausgleich der Ladung des Farbstoffmoleküls erforderliches Gegenion. Das Gegenion kann mit dem Molekül einen Ionenkomplex bilden oder es kann Teil des Farbstoffmoleküls selbst sein, wobei ein intramolekulares Salz erzeugt wird. Solche Gegenionen sind auf dem Fachgebiet gut bekannt. Wenn X zum Beispiel ein Anion ist (z.B. wenn R und R&sub1; unsubstituierte Alkylreste sind), schließen Beispiele für X Chlorid-, Bromid-, Iodid-, Perchlorat-, Sulfamat-Thiocyanat-, p-Toluolsulfonat-, Methylsulfat- und ähnliche Ionen ein. Wenn X ein Kation ist (z.B. wenn sowohl R als auch R&sub1; Sulfoalkyl- oder Carboxyalkylreste sind), schließen Beispiele für x Natrium-, Kalium-, Triethylammonium- und ähnliche Ionen ein.
- Z und Z&sub1; bedeuten unabhängig voneinander jeweils die zur Vervollständigung eines substituierten oder unsubstituierten 5- oder 6-gliedrigen heterocyclischen Ringes aus der auf dem Fachgebiet zur Herstellung von Sensibilisierungsfarbstoffen mit einem Amidiniumion-Resonanzsystem bekannten Gruppe erforderlichen Nichtmetallatome. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere Sensibilisierungsfarbstoffe mit heterocyclischen Ringen, ausgewählt aus der Thiazol-, Benzothiazol-, Naphthothiazol-, Oxazol-, Benzoxazol-, Naphthoxazol-, Selenazol-, Benzoselenazol-, Naphthoselenazol-, Thiazolin-, Oxazolin-, Selenazolin-, 2-Chinolin-, 4--Chinolin-, 2-Pyridin-, 4-Pyridin-, 3,3-Dialkylindolenin-, Imidazol- und Benzimidazolreihe. Diese Ringe können mit bekannten Substituenten, wie Halogenatomen (z.B. Chlor-, Fluor-, Bromatome), Alkoxyresten (z.B. Methoxy-, Ethoxygruppen), Alkylresten (z.B. Methyl-, Ethylgruppen), Arylresten (z.B. Phenylgruppen), Aralkyl-, Alkarylresten (z.B. Benzylgruppen), Sulfo-, Carboxy-, Cyanogruppen, und anderen dem Fachmann bekannten Resten substituiert sein.
- Lτ, L&sub2;, L&sub3;, L&sub4;, L&sub5;, L&sub6; und L&sub7; bedeuten unabhängig voneinander jeweils eine substituierte oder unsubstituierte Methingruppe. Beispiele für Substituenten solcher Gruppen schließen Alkylreste (vorzugsweise mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, z.B. Methyl-, Ethylgruppen und ähnliche) und Arylreste (z.B. Phenylgruppen) ein. Außerdem können Substituenteri an den Methingruppen Brückenbindungen bilden. Zum Beispiel können L&sub2; und L&sub4; oder L&sub4; und L&sub6; zu einem 5- oder 6gliedrigen substituierten oder unsubstituierten carbocyclischen Ring verbrückt sein. L&sub3; und L&sub5; können zu einem 5- oder 6-gliedrigen substituierten oder unsubstituierten carbocyclischen Ring verbrückt sein, wobei L&sub4; vorzugsweise mit einem Halogenatom (z.B. einem Chloratom), einem Arylrest (z.B. einer Phenylgruppe), einem Alkylrest (z.B. einer Methylgruppe) oder einem Stickstoff enthaltenden heterocyclischen Ring substituiert ist.
- Z&sub2; bedeutet die zur Vervollständigung eines 5- oder 6- gliedrigen carbocyclischen Ringes erforderlichen Atome. Der Ring kann wie für den Fachmann bekannt substituiert sein. Beispiele für Substituenten schließen Halogenatorne (z.B. Chlor-, Fluoratome), substituierte oder unsubstituierte Alkylreste (z.B. Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Chlorethyl-, Benzylgruppen), substituierte oder unsubstituierte Arylreste (z.B. Phenyl-, p-Chlorphenylgruppen), Hydroxygruppen, Alkoxyreste (z.B. Methoxy-, Ethoxygruppen) und ähnliche ein.
- A bedeutet ein Kohlenstoffatom, substituiert mit einem zweifach substituierten N-Atom der Formel
- in der R&sub2; und R&sub3; unabhängig voneinander jeweils einen substituierten oder unsubstituierten Alkylrest (z.B. eine Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Chlorethyl-, Benzylgruppe), einen substituierten oder unsubstituierten Arylrest (z.B. eine Phenyl-, m-Tolyl-, p-Chlorphenyl-, p-Methoxyphenylgruppe), einen Alkoxycarbamoylalkylrest (z.B. eine Methoxycarbamoylmethyl-, Ethoxycarbamoylethylgruppe) bedeuten oder R&sub2; und R&sub3; zusammen die Nichtmetallatome bedeuten können, die zur Vervollständigung eines 5- oder 6-gliedrigen heterocyclischen Ringes (z.B. eines Pyrrolidyl-, Piperidyl-, Morpholyl-, Piperazinylringes) erforderlich sind.
- Z&sub3; bedeutet die Kohlenstoffatome, die zur Erzeugung eines substituierten oder unsubstituierten 5- oder 6-gliedrigen carbocyclischen Ringes erforderlich sind. Der Ring kann wie für den Fachmann bekannt substituiert sein. Beispiele für Substituenten schließen Halogenatome (z.B. Chlor-, Fluoratome), substituierte oder unsubstituierte Alkylreste (z.B. Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Chlorethyl-, Benzylgruppen), substituierte oder unsubstituierte Arylreste (z.B. Phenyl-, p-Chlorphenylgruppen), Hydroxygruppen, Alkoxyreste (z .B. Methoxy-, Ethoxygruppen) und ähnliche ein. Der bevorzugte 5- gliedrige carbocyclische Ring, der sowohl A als auch Z&sub3; der Formel (III) einschließt, kann durch die folgende Formel dargestellt werden, in der R&sub2; und R&sub3; die vorstehende Bedeutung haben und R&sub4; und R&sub5; unabhängig voneinander jeweils ein Wasserstoffatom, einen Alkylrest (z.B. eine Methyl-, Ethyl-, Ethylethoxygruppe), ein Halogenatom (z.B. ein Chlor-, Bromatom), einen Alkoxyrest (z.B. eine Methoxy-, Ethoxy-, Propoxy-, Butoxygruppe) bedeuten.
- R&sub6; bedeutet ein Wasserstoffatom, einen substituierten oder unsubstituierten Alkylrest oder einen substituierten oder unsubstituierten heterocyclischen Ring, in dem kein Heteroatom direkt an das Kohlenstoffatom der Methinkette des Farbstoffes gebunden ist. Beispiele für als R&sub6; verwendbare Arylreste schließen Phenyl-, Naphthyl-, Tolyl-, Methoxyphenyl-, Chlorphenylgruppen und ähnliche ein. Beispiele für Alkylreste schließen die vorstehend für R und R&sub1; beschriebenen Reste ein. Beispiele für Substituenten an Alkylresten sind auf dem Fachgebiet bekannt, z.B. Alkoxyreste und Halogenatome. Beispiele für als R&sub6; verwendbare heterocyclische Ringe schließen 4-Pyridyl-, 3-Pyridyl-, 2-Thienyl-, 3- Thienylringe und ähnliche ein.
- R&sub7;, R&sub8;, R&sub9; und R&sub1;&sub0; bedeuten unabhängig voneinander jeweils ein Wasserstoffatom, einen substituierten oder unsubstituierten Alkylrest, einen substituierten oder unsubstituierten Arylrest, wobei Wasserstoffatome oder Methyl- gruppen bevorzugt werden. Beispiele für verwendbare Arylreste schließen Phenyl-, Tolyl-, Methoxyphenyl-, Chlorphenyl- gruppen und ähnliche ein. Beispiele für Alkylreste schließen die vorstehend für R und R&sub1; beschriebenen Reste ein. Beispiele für Substituenten an Alkylresten sind auf dem Fachgebiet bekannt, z.B. Alkoxyreste und Halogenatome.
- In den Formeln bedeuten m und r 0 oder 1, und n bedeutet 1 oder 2.
- Beispiele für Infrarotsensibilisierungsfarbstoffe zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung gemäß den vorstehenden Formeln werden in den US-Patentschriften Nrn. 2.104.064, 2.734.900, 2.895.955, 3.128.179, 3.682.630, 4.362.800, 3.582.344, 4.515.888, 4.975.362, 5.013.642, in den europäischen Patentanmeldungen 420.012 und 420.011, in Photographic Chemistry, Bd. 2, P. Glafkides, 1960, Fountain Press, Kapitel XL, Seiten 882-901 und in The Theory of the Photographic Process, 3. Aufl., Mees und James, 1966, Kapitel II, insb. S. 199 und 205 offenbart.
- Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Silberhalogenidemulsionen sind vorzugsweise monodispers, es können aber auch Emulsionen mit einer weiten Korngrößenverteilung verwendet werden. Der Begriff "monodispers" bedeutet eine Emulsion mit einem Variationskoeffizienten unter 45 %, vorzugsweise unter 35 %, stärker bevorzugt unter 20 %. Die in der vorliegenden Erfindung geeigneten Emulsionen sind vom normalerweise zur Herstellung von Halbton-, Punkt und Strichbildern verwendeten Typ und werden üblicherweise als Lithographie-Emulsionen bezeichnet. Lithographie-Emulsionen enthalten vorzugsweise mindestens 50 Mol-% Silberchlorid, stärker bevorzugt mindestens 80 Mol-% Silberchlorid, und mindestens etwa 5 Mol-% Silberbromid. Falls gewünscht können die Silberhalogenidkörner eine geringe Menge Silberiodid in einer Menge, die üblicherweise unter 5 Mol-%, vorzugsweise unter 1 Mol-%, beträgt, enthalten. Die mittlere Silberhalogenidkorngröße liegt unter 0,7 um, vorzugsweise unter etwa 0,4 um, stärker bevorzugt unter 0,2 um. Der Begriff "Korngroße" bedeutet den Durchmesser eines Kreises mit einer Fläche der Größe der mittleren Fläche der unter dem Elektromenmikroskop von den Silberhalogenidkristallen projizierten Fläche. Die Silberhalogenidkörner können eine gleichmäßige Kristallform, wie Würfelform oder Oktaederform, oder eine ungleichmäßige Kristallform, wie Kugelform oder Tafelform, usw., aufweisen, oder sie können eine Mischkristallform besitzen. Sie können aus einem Gemisch aus Körnern mit unterschiedlichen Kristallformen zusammengesetzt sein.
- Als hydrophiles Kolloid für die photographischen Silberhalogenidelemente der vorliegenden Erfindung wird im allgemeinen Gelatine verwendet. Als hydrophile Kolloide können zusätzlich zu Gelatine oder anstelle von Gelatine Gelatinederivate, natürliche Substanzen, wie Albumin, Casein, Agar-Agar, Alginsäure und ähnliche, und hydrophile Polymere, wie Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Zelluloseether, teilhydrolysiertes Polyvinylacetat und ähnliche, verwendet werden. Ferner kann Zellulose zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften der photographischen Schichten teilweise durch Polymerlatexe, die durch Emulsionspolymerisation von Vinylmonomeren erhalten werden, wie Polyethylacrylatlatex, ersetzt werden.
- Die Silberhalogenidemulsion kann mit einem Schwefelsensibilisator, wie Allylthiocarbamid, Thioharnstoff, Cystein, usw.; einem aktiven oder inerten Selensensibilisator; einem reduzierenden Sensibilisator, wie einem Zinnsalz, einem Polyamin, usw.; einem Edelmetallsensibilisator, wie einem Goldsensibilisator, genauer Kaliumthiocyanatoaurat (III), Kaliumchloroaurat, Kaliumchloroplatinat, usw., chemisch sensibilisiert werden. In der vorliegenden Erfindung können Silberhalogenide in Gegenwart mindestens eines dotierenden metallischen Elementes der 8. Gruppe des Periodensystems der Elemente, wie Rhodium, Iridium und Ruthenium, das als Elektronenakzeptor wirkt, hergestellt werden. Dieses dotierende Element wird vorzugsweise aus wasserlöslichen Iridiumsalzen oder wasserlöslichen Rhodiumsalzen ausgewählt. Iridiumsalze schließen Iridium und Alkalimetallhalogenide, wie Kaliumiridium(III)hexachlorid und Natriumiridium(III)hexabromid, ein. Rhodiumsalze schließen Rhodiumhalogenide, wie Rhodium(III)trichlorid und Rhodium(IV)tetrachlorid, und Rhodium und Alkalimetallhalogenide, wie Kaliumrhodium(III) hexabromid und Natriumrhodium(III)hexachlorid, ein. Diese Salze können in einer Menge von 0,5 x 10&supmin;&sup4; bis 10 x 10&supmin;&sup4; Mol, vorzugsweise von 2 x 10&supmin;&sup4; bis 7 x l0&supmin;&sup4; Mol, pro Mol Silberhalogenid zugegeben werden. Jeder dieser Sensibilisatoren kann entweder alleine oder in einer geeigneten Kombination verwendet werden.
- Die Silberhalogenidemulsionen können unter Verwendung eines Einzelstrahlverfahrens, eines Doppelstrahlverfahrens oder einer Kombination dieser Verfahren hergestellt werden, oder sie können unter Verwendung zum Beispiel eines Ammoniakverfahrens, eines Neutralisationsverfahrens, eines Säureverfahrens, usw. gereift werden. Am Ende der Kornausfällung werden wasserlösliche Salze mit auf dem Fachgebiet bekannten Verfahren, wie Ultrafiltration, aus der Emulsion entfernt. Die Emulsionen können optische Aufheller, Antischleiermittel und Stabilisatoren, Filter- und Antilichthoffarbstoffe, Härter, Beschichtungshilfsmittel, Weichmacher und Gleitmittel und andere Zusatzstoffe, wie zum Beispiel in Research Disclosure Nr 17643, V, VI, VIII, X, XI und XII, Dezember 1978, beschrieben, enthalten. Mit den vorstehend beschriebenen Emulsionen können verschiedene lichtundurchlässige Träger, wie vorstehend beschrieben, durch Übernahme verschiedener Verfahren, wie in Research Disclosure Nr. 17643, XV, XVII, Dezember 1978, beschrieben, beschichtet werden.
- Die vorstehenden Emulsionen können auch verschiedene, nach Belieben in Abhängigkeit ihres Zweckes verwendete, Zusatzstoffe enthalten. Diese Zusatzstoffe schließen zum Beispiel Stabilisatoren oder Antischleiermittel, wie Azaindene, Triazole, Tetrazole, Imidazoliumsalze, Polhydroxyverbindungen und andere; Filmhärter, wie zum Beispiel vom Aldehyd-, Aziridin-, Isoxazol-, Vinylsulfon-, Acryloyl-, Triazintyp, usw.; Entwicklungsbeschleuniger, wie Benzylalkohol und Verbindungen vom Polyoxyethylentyp, usw.; Bildstabilisatoren, wie Verbindungen vom Chroman-, Cumaran-, Bisphenoltyp, usw.; und Gleitmittel, wie Wachs, höhere Fettsäureglyceride, höhere Alkoholester von höheren Fettsäuren, usw., ein. Es können auch Beschichtungshilfsmittel, Modifizierungsmittel für die Permeabilität in den Verarbeitungsflüssigkeiten, Antischaummittel, antistatische Mittel und Mattierungsmittel verwendet werden. Hinweise auf Art und Verwendung dieser Zusatzstoffe finden sich in Research Disclosure Nr. 308, Dezember 1989, Punkt 308119, "Photographic Silver Halide Emulsions, Preparation, Addenda, Processing und System".
- Die vorliegende Erfindung beinhaltet keine besondere Einschränkung des Entwicklungsverfahrens des lichtempfindlichen Materials. Im allgemeinen kann jedes zur Verarbeitung herkömmlicher photographischer, auf dem lithographischen Gebiet verwendeter, Materialien verwendete Entwicklungsverfahren (umfassend die Entwicklungs-, Fixierungs- und Beizschritte) übertragen werden. Ein solches Verarbeitungsverfahren kann manuell oder unter Verwendung automatischer Verarbeitungseinrichtungen bei einer Verarbeitungstemperatur im allgemeinen im Bereich von 18 bis 50ºC, aber falls gewünscht auch außerhalb dieses Bereiches, durchgeführt werden.
- Die Entwicklerlösungen können jeden bekannten Entwickler enthalten. Beispiele für Entwickler (die alleine oder als Gemisch verwendet werden können) umfassen die Dihydroxybenzole (z.B. Hydrochinon), Aminophenole (z.B. N-Methyl-p- aminophenol), 3-Pyrazolidone (z.B. 1-Phenyl-3-pyrazolidon), Ascorbinsaure und ähnliche. Außerdem können solche Entwicklerlösungen Konservierungsmittel, Alkalien, Puffer, Antischleiermittel, Wasserenthärter, Härter und ähnliche enthalten. Eine geeignete Entwicklerlösung, die mit dem photographischen Material der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, ist die sogenannte Lithographie-Entwicklerlösung, umfassend einen Dihydroxybenzolentwickler, ein alkalisches Mittel, eine geringe Menge freien Sulfits und einen Puffer für die Sulfitionen (wie Formalin- und Natriumbisulfit- Addukte und Aceton- und Natriumbisulfit-Addukte) zur Regulation der Konzentration freien Sulfits, usw.
- Die Fixierlösung kann jede herkömmliche Zusammensetzung aufweisen. Beispiel für Fixierer, die verwendet werden können, umfassen als Fixierer bekannte Thiosulfate, Thiocyanate und organische Schwefelverbindungen. Die Fixierlösung kann ferner als Härter wasserlösliche Aluminiumsalze enthalten. Die Beizlösung kann ebenfalls jede herkömmliche Zusammensetzung aufweisen, wie zum Beispiel die von C.E.K. Mees in "The Theory of the Photographic Process", McMillan, 1954, S. 737- 744 beschriebenen Zusammensetzungen, und genauer gesagt kann eine Beizlösung verwendet werden, die als Reduktionsmittel ein Permanganatsalz, ein Eisensalz, ein Persulfatsalz, ein Kupfer(II)salz, ein Cer(IV) salz, ein Hexacyanoferrat(III)- oder ein Dichromatsalz, alleine oder kombiniert, und möglicherweise eine anorganische Säure, wie Schwefelsäure, und einen Alkohol, umfaßt; oder es kann eine Beizlösung verwendet werden, die ein Reduktionsmittel, wie ein Hexacyanoferrat(III)salz, ein Ethylendiamintetraacetatoferrat(III) salz oder ähnliche, und ein Silberhalogenidlösungsmittel, wie Thiosulfat, Thiocyanat, Thioharnstoff oder ein Derivat davon, und möglicherweise eine anorganische Säure, wie Schwefelsäure, umfaßt. Stellvertretende Beispiele für Beizlösungen sind Farmersche-Lösungen, umfassend Kaliumferrocyanid und Natriumthiosulfat, eine Beizlösung, die ein Persulfatsalz umfaßt, eine Beizlösung, die ein Cersalz umfaßt, usw.
- Die vorliegende Erfindung wird nun unter Bezug auf die folgenden Beispiele ausführlicher erläutert.
- Ein wäßrige Silbernitratlösung, eine wäßrige Kaliumbromidlösung und eine wäßrige Kaliumchloridlösung wurden in Gegenwart von Kaliumiridium(III)hexachlorid und Kaliumruthenium(III)pentachlorid zu einer bei 50ºC gehaltenen wäßrigen Gelatinelösung zugegeben, wobei eine Silberchlorid-bromidemulsion mit einer mittleren Korngröße von 0,2 um und einem mittleren Silberchloridgehalt von 60 % hergestellt wurde.
- Die erhaltene Emulsion wurde zur Entfernung aller löslicher Salze mit dem Ultrafiltrationsverfahren gewaschen und dann mit Natriumthiosulfat, Natrium-p-toluolthiosulfonat und Kaliumchloroaurat chemisch sensibilisiert.
- Zur Emulsion wurden oberflächenaktive Mittel, Stabilisatoren, Hydrochinon, Formaldehydhärter, die Infrarotsensibilsatoren und ein Bis-Triazinylaminostilben-Fluoreszenzaufheller als Supersensibilisator zugegeben.
- Mit der Emulsion wurde ein polyethylenbeschichteter Papierträger mit Gelatineunterschicht mit einer Silbermenge von 1,25 g/m², einer Infrarotsensibilisator A-Menge von 0,06 mg/m² und einer Infrarotsensibilisator B-Menge von 0,12 mg/m² beschichtet.
- Gleichzeitig mit der Emulsionsschicht wurde auf der Emulsionsschicht mit einer Schutzschicht beschichtet, wobei die Schutzschicht Gelatine in einer Menge von 0,7 g/m², oberflächenaktive Mittel, Formaldehydhärter, Siliciumdioxid mit einer mittleren Teilchengröße von 5 um als Mattierungsmittel in einer Menge von 7 mg/m² und einen blaugrünen Farbstoff umfaßte.
- Mit dem vorstehenden Verfahren wurden andere infrarotempfindliche Materialien erhalten, wobei, wie in der folgenden Tabelle beschrieben, pro g Gelatine 0,357 g unterschiedliche kolloidale Siliciumdioxide zur Schutzschicht jedes Materials zugegeben wurden.
- Proben der infrarotempfindlichen Materialien wurden in einer Linotype Linotronic 200 SQ Bildsetzeinrichtung, ausgestattet mit einer bei 780 nm arbeitenden Laserdioden-Infrarotbelichtungsquelle (mit einer Auflösung von 635 bis 1693 Punkten pro inch und einer Laserdichte von 1 bis 999 Einheiten) belichtet und in einer 3M RA 66 Verarbeitungseinrichtung unter Verwendung des 3M RCD V Lithographie-Verarbeitungsentwicklers 30 Sekunden bei 35ºC verarbeitet und dann fixiert.
- Die folgende Tabelle zeigt die in der Schutzschicht verwendeten kolloidalen Siliciumdioxide (Koll. Sil.) und deren mittlere Teilchengrößen (nm), die Werte für den Schleier (Dmin), die maximale optische Dichte (Dmax) der verarbeiteten Proben und den Belichtungsspielraum (Exp), ausgedrückt als Lasereinheiten, die eingesetzt wurden, um eine gute Text- beziehungsweise Linienqualität bei hoher Auflösung (1963 DPI) und niedriger Auflösung (635 DPI) zu erhalten. Tabelle Film Koll. Sil. nm Dmin Dmax Exp hohe Aufl. niedr. Aufl. Ludox
- Die Ergebnisse zeigen für kolloidales Siliciumdioxid mit einer mittleren Teilchengröße unter 15 nm sowohl bei hoher als auch bei niedriger Auflösung erstaunliche Ergebnisse für die maximale optische Dichte und den Belichtungsspielraum. Bei Beschichtung eines transparenten Filmträgers, wie eines Polyethylenterephthalat-Filmträgers, mit der Emulsion und der das kolloidale Siliciumdioxid enthaltenden Schutzschicht wurde die gleiche Wirkung nicht erzielt.
Claims (9)
1. Infrarotempfindliches photographisches Element,
umfassend einen lichtundurchlässigen Filmträger, eine
infrarotsensibilisierte Silberhalogenidemulsionsschicht und
eine hydrophile kolloidale Schutzschicht, mit der eine
Seite des Filmträgers beschichtet ist, dadurch
gekennzeichnet, daß die Schutzschicht kolloidales
Siliciumdioxid mit einer mittleren Teilchengröße unter 15 nm
umfaßt
2. Infrarotempfindliches photographisches Element nach
Anspruch 1, wobei das hydrophile Kolloid Gelatine ist.
3. Infrarotempfindliches photographisches Element nach
Anspruch 1, wobei das kolloidale Siliciumdioxid in einer
Menge von 0,1 bis 0,6 Gramm pro Quadratmeter vorhanden
ist.
4. Infrarotempfindliches photographisches Element nach
Anspruch 1, wobei das kolloidale Siliciumdioxid in einer
Menge von 20 bis 70 Gramm pro 100 Gramm des hydrophilen
Kolloids in der Schutzschicht vorhanden ist.
5. Infrarotempfindliches photographisches Element nach
Anspruch 1, wobei der lichtundurchlässige Filmträger ein
harzbeschichtetes Papier ist.
6. Infrarotempfindliches photographisches Element nach
Anspruch 1, wobei die Silberhalogenidemulsion Gelatine und
darin dispergierte Silberhalogenidkörner, die mit
Sensibilisierungsfarbstoffen zur Infrarotsensibilisierung
assoziiert sind, einschließt, wobei die
Sensibilisierungsfarbstoffe die Formel
aufweisen, in der
R und R&sub1; einen substituierten oder unsubstituierten
Alkylrest bedeuten,
Z und Z&sub1; unabhängig voneinander jeweils die zur
Vervollständigung eines 5- oder 6-gliedrigen substituierten
oder unsubstituierten heterocyclischen Ringes von der in
Cyaninfarbstoffen verwendeten Art erforderlichen
Nichtmetallatome bedeuten,
L&sub1;, L&sub2;, L&sub3;, L&sub4;, L&sub5;, L&sub6; und L&sub7; jeweils eine substituierte
oder unsubstituierte Methingruppe bedeuten,
m und r 0 oder 1 bedeuten, n 1 oder 2 bedeutet und
X ein Gegenion bedeutet.
7. Infrarotempfindliches photographisches Element nach
Anspruch 1, wobei die Silberhalogenidemulsion Gelatine und
darin dispergierte Silberhalogenidkörner, die mit
Sensibilisierungsfarbstoffen zur Infrarotsensibilisierung
assoziiert sind, einschließt, wobei die
Sensibilisierungsfarbstoffe wiedergegeben werden durch die Formeln
in der
R und R&sub1; jeweils einen substituierten oder
unsubstituierten Alkylrest bedeuten,
Z und Z&sub1; unabhängig voneinander jeweils die zur
Vervollständigung eines 5- oder 6-gliedrigen substituierten
oder unsubstituierten heterocyclischen Ringes von der in
Cyaninfarbstoffen verwendeten Art erforderlichen
Nichtmetallatome bedeuten,
Z&sub2; die zur Vervollständigung eines 5- oder 6--gliedrigen
substituierten oder unsubstituierten carbocyclischen
Ringes erforderlichen Atome bedeutet,
X ein Gegenion bedeutet,
n 1 oder 2 bedeutet und m und r jeweils 0 oder 1
bedeuten,
und die Formel
in der
R, R&sub1;, m, n, r und X die vorstehende Bedeutung haben,
A ein mit einem N-Atom
substituiertes Kohlenstoffatom bedeutet,
R&sub2; und R&sub3; unabhängig voneinander jeweils einen
substituierten oder unsubstituierten Alkylrest, einen
Alkoxycarbamoylalkylrest, einen substituierten oder
unsubstituierten Arylrest bedeuten und Z&sub3; die Kohlenstoffatome
bedeutet, die zur Vervollständigung eines starren aus 5
Kohlenstoffatomen bestehenden Ringes der folgenden
Formel
in der R&sub2; und R&sub3; die vorstehende Bedeutung haben und
R&sub4; und R&sub5; jeweils ein Wasserstoffatom, einen Alkylrest,
ein Halogenatom, einen Alkoxyrest bedeuten, erforderlich
sind.
8. Infrarotempfindliches photographisches Element nach
Anspruch 1, wobei die Silberhalogenidemulsion Gelatine und
darin dispergierte Silberhalogenidkörner, die mit
Sensibilisierungsfarbstoffen zur Infrarotsensibilisierung
assoziiert sind, einschließt, wobei die
Sensibilisierungsfarbstoffe die Formel
aufweisen, in der
R und R&sub1; jeweils einen substituierten oder
unsubstituierten Alkylrest bedeuten,
Z und Z&sub1; unabhängig voneinander jeweils die zur
Vervollständigung eines 5- oder 6-gliedrigen substituierten
oder unsubstituierten heterocyclischen Ringes von der in
Cyaninfarbstoffen verwendeten Art erforderlichen
Nichtmetallatome bedeuten,
Z&sub4; die zur Vervollständigung eines 5- oder 6-gliedrigen
carbocyclischen Ringes erforderlichen Atome bedeutet,
R&sub6; ein Wasserstoffatom, einen substituierten oder
unsubstituierten Alkylrest, einen substituierten oder
unsubstituierten Arylrest oder einen substituierten oder
unsubstituierten heterocyclischen Rest bedeutet,
X ein Gegenion bedeutet und
m und r jeweils 0 oder 1 bedeuten.
9. Infrarotempfindliches photographisches Element nach
Anspruch 1, wobei die Silberhalogenidemulsion Gelatine und
darin dispergierte Silberhalogenidkörner, die mit
Sensibilisierungsfarbstoffen zur Infrarotsensibilisierung
assoziiert sind, einschließt, wobei die
Sensibilisierungsfarbstoffe die Formel
aufweisen, in der
R und R&sub1; jeweils einen substituierten oder
unsubstituierten Alkylrest bedeuten,
Z und Z&sub1; unabhängig voneinander jeweils die zur
Vervollständigung eines 5- oder 6-gliedrigen substituierten
oder unsubstituierten heterocyclischen Ringes von der in
Cyaninfarbstoffen verwendeten Art erforderlichen
Nichtmetallatome bedeuten,
R&sub7;, R&sub8;, R&sub9; und R&sub1;&sub0; unabhängig voneinander jeweils ein
Wasserstoffatom, einen substituierten oder
unsubstituierten Alkylrest oder einen substituierten oder
unsubstituierten Arylrest bedeuten,
X ein Gegenion bedeutet und
m und r 0 oder 1 bedeuten.
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