DE6921417U - Innenbeheizter autoklav zur metallimpraegnierung. - Google Patents
Innenbeheizter autoklav zur metallimpraegnierung.Info
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Description
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DR. R. KOENIQSBERaER - DIPU-PHYSi R.
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ΡΟβΤβΟΗΕΟΚΚΟΝΤΟί MONOHEN 0)130
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BANKHAUS H. AUFHÄUSER
9/Eb
Os 35 667/68
NIPPON CARBON GO., LTD., TOKYO, JAPAN
Innenbeheizter Autoklav zur Metallimprägnierung
Die Erfindung betrifft einen innenbeheizten Autoklaven zur Imprägnierung
porösen Materials, beispielsweise kohlenstoffhaltiger Erzeugnisse bzw. von Erzeugnissen aus Kohle oder gesinterter
Gegenstände, mit einem geschmolzenen Metall, insbesondere
einen Autoklaven, in dem eine schädliche Auswirkung eines korrodierenden Metalls verhindert wird.
Im allgemeinen sollen Autoklaven zur Imprägnierung mit geschmolzenem
Metall der obigen Art korrosions-, druck· und hitzebeständig
sein. Bei den bekannten, von außen beheizten Autoklaven ist es jedoch sehr schwierig, sie so auszulegen, daß
6121417-2.9.71
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sie all diese Eigenschaften gleichermaßen erfüllen.
Um den Autoklaven hitzebeständig zu machen, muß das am besten ' geeignete Baumaterial besonders sorgfältig ausgewählt werden.
Bezüglich des verwendeten Metalls ist beispielsweise festzustellen, daß Kohlenstoff- oder legierte Stähle dazu neigen, durch ein
korrodierendes Metall wie Antimon korrodiert zu werden, weswegen sie nicht verwendet werden können.
Erfindungsgemäß wird deshalb ein Tiegel aus Graphit verwendet,
der korrosionsfest gegen im wesentlichen alle Metalle und Legierungen ist. Auf diese Weise werden die Schwierigkeiten im HiE.-blick
auf die Korrosion und Hitzebeständigkeit überwunden, indem . ein Graphittiegel zur Aufnahme eines geschmolzenen Metalls verwendet
wird. Die bei der Verwendung von Graphit auftretende weitere Schwierigkeit, nämlich die Druckfestigkeit des Graphittiegels
wird durch eine neue Konstruktion behoben, bei der eine den Graphittiegel umschließende Kammer und eine weitere eine
Heizvorrichtung umschließende Kammer koaxial angeordnet sind und diese beiden Kammern getrennt und Isoliert voneinander in
einem zylindrischen Autoklaven-Körper angeordnet sind und bei der
ferner der Druck in diesen beiden Kammern gleich ist.
Anhand der in der beigefügten Zeichnung dargestellten beispielsweisen
Ausführungsform wird die Erfindung im folgenden näher erläutert, Pig. 1 zeigt einen Schnitt durch einen gemäß der Erfindung
aufgebauten Autoklaven.
Pig. 2 zeigt in vereinfachter Darstellung die beiden getrennten Kammern, während sie unter Druck gesetzt werden.
Pig. 3 zeigt den ersten Schritt des erfindungsgemäßen Imprägnterverfahrens.
Pig. 4 zeigt den zweiten Schritt, bei dem ein Rohstück in ein geschmolzenes Metall getaucht wird.
Pig. 5 zeigt einen dritten und
PIg. 6 einen vierten Verfahrensschritt.
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Ein Außenmantel 1 der erfindungsgemäßen Imprägniervorrichtung
ist ain seiner Innenseite mit einem Wärmeisölatör 2 ausgekleidet,
um die Vorrichtung zu schützen, wenn sie während des Imprägnierverfahrens
hohen Temperaturen und Drücken ausgesetzt wird. Der Wärmeisolator kann aus gewöhnlichen hitzebeständigen wärmeisolierenden
Ziegelsteinen, Kohle, Kohle-Fasern bzw. kohlenstoffhaltiger Materialien und kohlenstoffhaltiger Fasern, Graphit-Fasern
und keramischen Fasern bestehen. Ruß ist jedoch für den in Aussicht genommenen Zweck nicht geeignet.
Innerhalb des Wärmeis olitors 2 ist an der Innenseite mehr zur
Mitte der Vorrichtung hin eine Heizvorrichtung 3 angebracht. Ein Metallbehälter 4 ist konzentrisch innerhalb der Heizvorrichtung
so angeordnet, daß er die Heizkammer 6 von der Imprägnierkammer 5 trennt.
Innerhalb des Metallbehälters 4 ist ferner ein becherähnlicher
Imprägnierbehälter 7 aus hitzebeständigem undurchdringlichem Graphit konzentrisch angeordnet. Im Becher 7 befindet sich ein
geschmolzenes Metall 8. Der Außenmantel 1 ist an seiner äußeren Umfangsseite mit einer Kühlkammer 9 versehen, um den Aiaß.e.nmantel
1 zu kühlen und ihn gegen die intensive Hitzeeinwirkung zu schützen, wenn die Kammern 5 und 6 während der Imprägnierung auf
eine erhöhte Temperatur geheizt werden.
Eine Inertgas-Speisequelle ist über eine Pumpe (beide nicht dargestellt)und
die Leitung 10 so mit der Imprägnierkammer 5 bzw. der Heizkammer 6 verbunden, daß beide Kammern 5 und .6 mit Hilfe des
Umschaltventils 11 und des Ventils 12 entweder unter Druck gesetzt oder der Brück in ihnen vermindert wird.
Oberhalb der Vorrichtung ist eine Hebevorrichtung 13 so angeordnet,
daß Ihre Welle 14 in die ImprSgnierkammer 5 hineinreicht.
Am unteren Ende der Welle 14 ist ein Tauchkorb 15 aus pjTolythischem Graphit befestigt. Zur Freistellung der
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Temperatur im Reaktionsgefäß sind, wie in Fig. 1 gezeigt, eine
Reihe von Thermo-Elementen 16 an demselben befestigt.
Der in Fig. 1 gezeigte Tiegel oder Imprägnierbehälter 7 besteht aus Graphit. Um den Erfordernissen des Imprägnierverfahrens zu
genügen, muß der Graphit folgende Eigenschaften aufweisen:
1. mechanische Festigkeit ausreichend zur Aufnahme des mehr oder
weniger geschmolzenen Metalls.
2. gute üfärmeleitfähigkeit und einen dichten Auf bau ,um zum
Schmelzen des Metalls genügend Wärme zu übertragen und
3. hinreichende Undurchlässigkeit .um zu verhindern, daß Metalldämpfe
des geschmolzenen Metalls im Tiegel außerhalb des Tiegels liegende Bauteile korrodieren, wenn sie durch das Graphitgefüge
hindurchgehen.
Beim erfindungsgemäßen Imprägnierer, eines porösen Materials
wie kohlenstoffhaltigen oder gesinterten Produkten mit einem geschmolzenen Metall sind folgende Forderungen zu beachten:
Die Temperatur eines geschmolzenen Metalls sollte 50 bis 150° über"seinem Schmelzpunkt liegen. Bei der Druckreduzierung sollte
der Druck 10 bis 30 Minuten lang bei 10 bis 10 J mm Hg und
bei Aufbringen des Druckes 10 bis 30 Minuten lang bei 50 bis 150 kg/cm gehalten werden. Es ist festzustellen, daß es sich
bei diesen Angaben um Beispiele und nicht um Einschränkungen handelt.
Ein für die Imprägnierung geeignetes Metall kann aus einem Metall oder einer Legierung mit einem Schmelzpunkt von etwa
6OO bis 1100° 0 gewählt werden. Ebenso können Metalle oder
Legierungen mit einem Schmelzpunkt unter 600° 0 gewählt werden. Geeignete Imprägniermetalle oder -Legierungen sind beispielsweise:
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- 5 „
Schmelzpunkt (° | |
Antimon | 630 |
Aluminium | 660 |
Germetall | 804 |
Germanium | 937 |
Silber | 960 |
Kupfer | 1083 |
Antimon-Zinnlegierung | 425 |
Y-AIloy (R) | 630 |
σ)
Der Grad der Undurchlässigkeit des Graphits wird von der Benetzungsfähigkeit, ' der Viskosität und der Oberflächenspannung
des für die Imprägnierung benutzten Metalls beeln-
\\ flußt. Insbesondere bei der Verwendung eines durchdringenden
Metalls wie Aluminium oder Antimon muß ein hitzebeständiger undurchlässiger Graphit mit sehr niedriger Durchdringbarkeit
von weniger als 10 cm/sec benutzt werden. Wird jedoch ein Metall wie Magnesium oder Silber verwendet, das den Graphit kaum
benetzt, so kann gewöhnliches Graphit mit niedriger Durchdringbarkeit in der Größenordnung von 10 bis 10" cm/sec verwendet
■ä werden.
Der im Imprägnierbehälter verwendete Graphit besitzt folgende Ei genschaft en:
scheinbare Dichte 1> 76 kg/dm oder darüber
Elektrischer spez. Widerstand 90 χ 10"^ 0hm χ cm oder weniger
Biegefestigkeit 320 kg/cm oder darüber
Durchdringbarkeit 10 bis 10 cm/sec.
Bei Verwendung dieses Graphits reicht es aus, wenn der Imprägnierbehälter
bei einem Durchmesser von etwa 200 mm eine Stärke von 10 bis 15 mm aufweist. Es soll jedoch festgestellt wurden,
daß der Imprägnierbehälter jede beliebige gewünschte iOna
O-
oesltzen kann, einschließlich der zylindrischen Form beispielsweise
eines Bechers. Jedoch ist die Verwendung eines Imprägnierbßhälters
aus einem Sraphitmaterial mit den obigen Eigenschaften in einem unter hohem Druck arbeitenden Autoklaven wegen des
hohen Druckes nicht möglich.
DeshalD enthält der erfindungsgemäße Autoklav zwei konzentrisch
zueinander angeordnete Kammern, nämlich die voneinander isolierten Heiz- und Imprägnierkammern. Der Imprägniabehälter aus
Graphit ist In der Imprägnierkammer von der Wandung eines konzentrisch
angeordneten Metallbehälters umgeben, der die Heizkammer
von der Imprägnierkammer trennt, wobei der Metallbehälter gleichzeitig die Imprägnierkammer hält. Der Metallbehälter liegt
zwischen der Imprägnierkammer und der in der Keizfcammer angeordneten
Heizvorrichtung, so daß der Metallbehälter durch die Heizvorrichtung auf eine erhöhte Temperatur geheizt wird, jedoch
nicht als Druckkessel dient. Auf diese Weise hält der Metallbehälter die'Imprägnierkammer und trennt sie von der Heizkammer.
Demgemäß 1st das geschmolzene Metall in der Imprägnierkammer
aus Graphit so angeordnet, daß es die anderen Teile des Autoklaven
nicht urtmittelbar berührt. Dadurch können vom geschmolzenen
Metall ausgehende Metalldämpfe die in der von der Imprägnierkammer
völlig getrennten Heizkammer angeordnete Heizvorrichtung nicht korrodieren. Ferner kann der elektrische Heizdraht
durch Ablagerungen von Metalldämpfen auf demselben nie
korrodiert oder kurzgeschlossen werden.
De." Metallbehälter besitzt jedoch keine für die bei der Imprägnierung
auftretenden hohen Temperaturen und hohen Drücke ausreichende Festigkeit. Daher muß bei der erfindungsgemäßen
Vorrichtung mit Hilfe des Aufbaues, der den Druck zwischen der
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Imprägnierkammer und der Heizkammer ausgleicht ein überatmosphärischer
Druck in der Imprägnierkammer aufgebracht werden.
Zu diesem Zweck wird ein Leitungssystem (vereinfacht dargestellt) In Fig. 2) mit einem gegabelten Leitungssystem auf der linken
und einem Zweileitungssystem auf der rechten Seite verwendet. Fig. 2 zeigt, daß das gegabelte System eine Leitung zur Gas-Einspeisung
enthält, während das letztere statt einer zwei Leitungen enthält. Da die Imprägnierkaminer A von der Heizkammer B
völlig getrennt ist, kann das obige Leitungssystem wirksam werden.
Ein Gas-Einspeisebehälter, beispielsweise für Inertgas, ist mit
einer gegabelten Leitung verbunden, deren eines Ende an die Imprägnierkammer und deren anderes Ende an die Heizkammer angeschlossen
ist. Dieses Leitungssystem ist so ausgeführt, daß sich ein Umschaltventil am Auslaß des Gas-Einspeisebehälters befindet,
während am Einlaß der Heizkammer ein Ventil liegt. Wird nun während der Durchführung des Imprägnierverfahrens das Umschaltventil
geöffnet, so wird das Inertgas gleichzeitig der Imprägnlsrkafiimer
und der Keizkanüuer zugeführt, um den Iu beiden Kammern
herrschenden Druck auszugleichen. Wird weiter das Ventil am Einlaß der Heizkammer geschlossen, so kann der Druck in der
Imprägnierkammer auf einem gewünschten hohen Wert gehalten werden.
Das otige Leitungssystem ist als Beispiel angegeben und dient
nicht der Einschränkung. Es kann jedes beliebige Leitungssystem verwendet werden, das so ausgelegt ist, daß zwischen der Imprägnierkammer
und der Heizkammer beim Aufbringen des Druckes ein Druckausgleich stattfindet.
Soll ein Rohstück mit geschmolzenem Metall imprägniert werden, so wird es mittels der oberhalb des Autoklaven angebrachten
Hebevorrichtung in das geschmolzene Metall in der Imprägnier-
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kammer eingetaucht. Dabei reicht vorzugsweise die Welle der Hebevorrichtung durch die Abdeckung des Autoklaven hindurch in
die Imprägnierkammer hinein. Am unteren Ende der Welle ist ein Tauchkorb befestigt, der das Rohstück enthält. Pur den Tauchkorb kann Jedes beliebige gegenüber geschmolzenem Metall korrosionsbeständige Material verwendet werden. Insbesondere kann
pyrolythischer Graphit verwendet werden, da er gut bearbeitbar
ist und eine dünne Platte oder Bahn daraus eine ausreichende Festigkeit aufweist, und da er darüber hinaus nioht benetzbar,
gegenüber geschmolzenen Metallen korrosionsfest und hitzebeständig
1st. Er weist folgende Eigenschaften aufs scheinbare Dichte ' 2,2 kg/dm3
spez. Widerstand 40 χ ICT^
Im allgemeinen besteht der Tauchkorb aus einem Käfig, der an dem
Selten und im Boden mit einer Anzahl von Schlitzen versehen 1st, so daß das geschmolzene Metall ungehindert in Ihn eintreten
kann, wenn er- darin eingetaucht 1st. Natürlich kar.n ein genügend
großes Rohstück direkt am Ende der Hebewelle befestigt werden,
ohne daß dabei ein Tauehfcorb verwendet werden müßte.
Im Betrieb wird ein geschmolzenea Metall 8 in den Becher 7 aus
hitzebeständigem undurchlässigem Graphit eingebracht. Ein Rohstück oder eine Anzahl von zu behandelden Rohstücken werden in den
Tauchkorb 15 eingebracht. Zunächst wird der Tauchkorb 15 mit
Hilfe dar Hebevorrichtung 13 angehoben. Dabei wird aue dem Gas-Einspeisebehälter ein Inertgas wie Stickstoff oder Argon durch
das Umschaltventil 12 in die Imprägnierkammer 5 eingeführt, um die Kammer 5 mit Inertgas zu füllen und das darin enthaltene
oxydierende Gas zu ersetzen und eine Oxydation des Metalls und des Rohstückes zu verhindern,. Dies ist in Pig, 3 dargestellt.
Darauf wird die Heizvorrichtung 3 durch Zufuhr elektrischer Energie erwärmt und der Becher 7 durch den Metallbehälter 4 hindurch
(| aufgeheizt.
Durch die Wärmezufuhr von der Heizvorrichtung 3 ist das Imprägniermetall schmelzflüssig. Ist die für dJB Imprägnierung geeignete Temperatur erreicht, so wird der Druck in der Kammer 5 durch
Betätigung des Umsehaltventils 12 vermindert. Es ist klar, daß
aufgeheizt werden kann, wahrend der Druck vermindert wird.
Während der Druck auf das aus relobende NaS vermindert wird,
wird die Welle 14 der Hebevorrichtung 13 mittels derselben abgesenkt, um den am Ende der Welle 14 befestigten Tauenkorb 15 in
das geschmolzene Metall 8 einzutauchen (Fig. 4). Zu dieser Zeit wird das Ventil 11 geöffnet, so daß die Kammer 6 Über die Leitung 10 mit der Kammer 5 in Verbindung steht und das Inertgas
durch Betätigung des Umsohaltventile 12 unter Druck in die Kammern 5 und 6 eingeführt wird. Auf diese Weise werden die Kammern
;; 5 und 6 zur Imprägnierung auf einen ausreichenden Druck gebracht.
Ist der gewünschte Druck erreicht, so wird das poröse Rohstück eine Zeit lang gehalten, wobei die Ventile 11 und 1? geschlossen
sind, bis es mit Metall Imprägniert ist (Flg. 4).
Darauf wird das Ventil 12 geöffnet, um das Inertgas aus der Kammer 5 abzusaugen und sie wieder auf Atmosphärendruck su bringen
Gleichzeitig wird das Ventil 11 geöffnet, um das Inertgas aus
der Kammer 6 abzusaugen und sie auf Scrmaldruck zu bringen. Vor
der Verfestigung des geschmolzenen Metalls 8 wird das Rohstück in dem In das geschmolzene Metall eingetauchten Korb mit Hilfe
der Hebevorrichtung 13 angehoben (Fig.5 bis 6) und daran anhaftendes überschüssiges Metall entfernt.
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- 10 -
In_Pig. 5 steht der Imprägnierbehälter unter Druck und
das mit geschmolzenem Metall imprägnierte Rohstück wird unter Druck gekühlt um zu verhindern, daß geschmolzenes Metall,
das in das Rohstück eingedrungen ist, aus demselben austritt. Geht der hohe Druck in der Imprägnierkammer zu schnell auf Normaldruck
zurück, so besteht die Gefahr, daß das in das Rohstück eingedrungene geschmolzene Metall austritt. Besteht keine Gefahr,
daß das geschmolzene Metall aus dem behandelten Rohstück austreten
kann, so kann das mit geschmolzenem Metall imprägnierte Rohstück, wie in Fig. 6 gezeigt, unter Normaldruck abgekühlt
werden.
Schließlich wird die Abdeckung 17 geöffnet, um das vollständig mit Metall imprägnierte Teil aus dem Tauchkorb 15 in der Imprägnierkammer
zu entfernen.
Selbstverständlich hängen die Einstellungszeit und-Größe der Ventile
11 und 12 und das Sin- und Ausschalten der Heizvorrichtung von dem zu imprägnierenden Material und dem Imprägniermetall ab.
Die obigen Beispiele beziehen sich auf die Behandlung von Kohle und Graphitmaterialien, selbstverständlich kann die Erfindung
jedoch auch auf andere poröse Materialien wie keramische Materialien und gesinterte Legierungen angewandt werden-
Wird ein mit Metall imprägniertes Material, beispielsweise mit
Antimon behandelte Kohle zum Beispiel als mechanische Dichtung |
unter hohem Druck oder hohem Vakuum in einem umlaufenden Teil §
verwendet, so ergibt sich, daß es eine hervorragende Schmier- f
fählgkeit und AMichtungswirkung aufweist. · f
Ein Vergleich von gemäß der Erfindung behandelter Kohle und Gra- f
phitmaterialien und den gleichen unbehandelten Materialien zeigt | folgende Ergebnisse: §
• · t
• ·
-11-
Imprägnier | Dichte. | spez.Widerstand Shore- | 10-5 | Härte | Biegefes | 3tig- | |
metall | kg/dm-? | in Ohm-cm | 10-5 | keit in | Kg/ | ||
ΙΟ"5 | 1o8 | cm | |||||
Kohle | Antimon | 2,55 | 87x | ΙΟ"5 | 105 | 1200 | |
Kohle | Y-AIlOj-(R) | 2,10 | 68X | ίο"5 | 40 | 1670 | |
Graphit mat. | Silber ' | 4,71 | 25x | 95 | 480 | ||
Kohle | unbehand elt | 1,70 | 375X | 40 | 500 | ||
Graphitmat. | unbehandelt | 1,70 | 9Ox | 250 | |||
Wie oben beschrieben, weist die Erfindung folgende Merkmale auf:
1. Der Tiegel oder Imprägnierbehälter besteht aus Graphit, so
daß er durch ein'korrodierendes Metall nicht korrodiert.
2. Die Imprägnierkammer ist von der Herzkammer völlig getrennt,
so daß vom geschmolzenen Metall ausgehende Metalldämpfe nicht mit Bauteilen der Heizkammer in unmittelbare Berührung kommen.
3. Da die beiden Kammern völlig voneinander getrennt sind, könnet
sie währest! ier Imprägnierung getrennt unter Druck gseetzt
werden ucd
4. die in der Imprägniork&miaer und der Heizkammer herrschenden
Drücke können durch den Aufbau des erfindungsgemäßen Autoklaven
ausgeglichen werden, so daß der aus Graphit bestehmde
Tiegel in der Imprägnierkammer hohen Drücken unterworfen
werden kann.
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Claims (4)
1. Von innen liehe later· Autoklav zur Imprägnierung von porösen
Materialien wie Kohle und Sinter-Materialien mit geschmolzenem Metall mit einem wassergekühlten zylindrischen Außenmantel,
der mit einem wärmeisolierenden Material ausgekleidet ist,
mit einer im Außenmantel koaxial angeordneten Heizkammer und einer in der Heizkammer koaxial angeordneten Imprägnierkammer
dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierkammer (8)
von der Heizkammer (6) völlig getrennt und durch eine zylindrische
Metallwand isoliert ist, und daß ein Gas-Speisebehälter mit jeder dar beiden Kammern getrennt und unabhängig
voneinander verbunden ist./" .·
2. AutoklJav nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß Vorrichtungen
zum Ausgleich des in den beiden Kammern herrschenden Druckes vorgesehen sind.
3. Autoklav nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Imprägnierkammer aus Graphit besteht^
4. Autoklav nach Anspruch 1, dadurch geleinzeichnet, daß über der Abdeckung (17) des Autoklaven eine Hebevorrichtung (13) vorgesehen
ist, und daß ein Tauchkorb (15) aus pyrolythisehern Graphit am unteren Ende einer Welle (14·) der Hebevorrichtung
(13) befestigt ist. /
6121417-2.9.71
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