DE69210704T2

DE69210704T2 - Thermisches Glühen von Palladium Legierungen

Info

Publication number: DE69210704T2
Application number: DE69210704T
Authority: DE
Inventors: Joseph Anthony Abys; Igor Veljko Kadija; Joseph John Maisano; Shohei Nakahara
Original assignee: AT&T Corp
Current assignee: AT&T Corp
Priority date: 1991-07-22
Filing date: 1992-07-14
Publication date: 1996-10-10
Anticipated expiration: 2012-07-15
Also published as: EP0524760A3; CA2069363C; TW208046B; JP2607002B2; KR930003459A; EP0524760B1; US5180482A; SG43778A1; KR950004992B1; CA2069363A1; HK179096A; JPH05190250A; DE69210704D1; EP0524760A2

Description

Technisches Gebiet

Die Erfindung betrifft elektroplattierte Palladiumlegierungen, insbesondere als Streifen-auf-Band elektroplattiert, zur Verwendung bei der Herstellung von Kontakten in elektrischen Einrichtungen.

Allgemeiner Stand der Technik

Die Verwendung von Palladium und Palladiumlegierungen bei einer Reihe von Anwendungen gründet sich auf ihre chemische Reaktionsträgheit, Härte, ausgezeichnete Verschleißfestigkeit, blanke Oberflächenbeschaffenheit und hohe elektrische Leitfähigkeit. Außerdem kommt es bei ihnen nicht zur Bildung von Oxidoberflächendeckschichten, die den Oberflächenkontaktwiderstand erhöhen könnten. Besonders attraktiv ist die Verwendung von Palladiumlegierungen als elektrische Kontaktoberflächen in der Elektrotechnik wie bei elektrischen Verbindern, Relaiskontakten, Schaltern usw.
Die Herstellung von elektrischen Kontakten macht vorteilhaft von einer "Streifen-auf-Band"-Verarbeitung Gebrauch. Ein Metallband, typischerweise ein Kupferbronzewerkstoff, wird mit einem Streifen eines Metalls beschichtet. Um die Kosten an Edelmetallen zu vermindern, wird der Streifen nur auf jenen Teilen des Bands erzeugt, die bei nachfolgender Formung zu einem elektrischen Verbinder größerem Verschleiß unterliegen und besonders gute elektrische Verbindungseigenschaften erfordert. Nach dem Auftragen der Beschichtung wird der Metallband Stanz- und Formungsarbeitsgängen unterzogen.
Das Verfahren der Beschichtung des Bands mit einem Streifen aus Kontaktmaterial kann auf verschiedene Weise erfolgen, einschließlich eines Einlegeverfahrens und eines Elektroplattierverfahrens. Das Einlegeverfahren erfordert die Metallkaschierung eines Metallsubstrats mit einem Inlay aus einem Edelmetall oder einer Legierung. Beim Einlegeverfahren wird in einen Band eines Trägermetalls ein Streifen aus einer Legierung eingelegt, worauf mit Gold verkappt wird. Zum Beispiel wird in einen Band aus Kupferbronzelegierung eine 40/60-Ag/Pd-Legierung etwa 2,29 Mikrometer (90 Mikrozoll) dick eingelegt, gefolgt von einer 0,25 Mikrometer (10 Mikrozoll) dicken Au-Verkappung. Der eingelegte Band wird dann gestanzt und zu einem Verbinder geformt. Das Legierungsmaterial ist teuer, und leider unterliegt der eingelegte Streifen einem rascheren Verschleiß als erwünscht. Das Elektroplattierverfahren besteht aus der Elektroplattierung eines Bands des Kupferbronzeträgers mit einem Streifen aus einer Schutzschicht, einschließlich der galvanischen Abscheidung von mit Ni oder Co legiertem Pd, gefolgt von einer Verkappung mit Au, typischerweise in einem Zweispulenverfahren. Ein geeignetes Verfahren zum Elektroplattieren von Palladium und Palladiumlegierungen aus einer wässrigen Lösung wird in einer Reihe von J. A. Abys erteilten US-Patenten beschrieben, darunter US- Patent 4 468 296, ausgegeben am 28. August 1984; US- Patent Nr.4 486 274, ausgegeben am 4. Dezember 1984; und US-Patent Nr. 4 911 798 und 4 911 799, beide am 27. März 1990 ausgegeben. Der mit einem Streifen beschichtete Band wird dann dem Stanz- und Formungsarbeitsgang unterworfen. Die Gesamtmenge an im Elektroplattierprozeß abgeschiedenen Edelmetallen ist klein, und das Verfahren ist weniger teuer als das Einlegeverfahren. Eine Vorrichtung mit einem mit elektroplattiertem Streifen erzeugten elektrischen Kontakt wäre daher weniger teuer als mit dem eingelegten Streifen, selbst wenn sie in anderer Hinsicht gleich wären.
Beobachtet worden ist von Anmeldern jedoch, daß galvanisch hergestellte Schichten aus Legierungen, beispielsweise Hartgold, Palladium-Nickel- oder Palladium- Kobalt-Legierung, falls sie, wie zur Herstellung derartiger Vorrichtungen erforderlich, dem Formungsvorgang unterzogen wurden, unerwünschte Rißdefekte aufwiesen. Erwünscht ist daher eine Milderung dieser unerwünschten Eigenschaften des durch Elektroplattieren aufgebrachten Palladiumlegierungsstreifens.

Darstellung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von elektrischen Vorrichtungen mit einem von Rißdefekten freien galvanisch abgeschiedenen leitfähigen Bereich. Bei der Herstellung eines Kontaktteils der Vorrichtung aus einem mit einem leitfähigen Streifen einer Legierung elektroplattierten Metallband wies der Streifen nach dem Stanz- und dem Formungsarbeitsgang rissige Gebiete auf. Typischerweise beinhaltet die Streifenbeschichtung auf dem Metallband, beispielsweise ein Kupferbronzewerkstoff, eine Schicht aus Nickel, eine Schicht aus mit Nickel, Kobalt, Arsen oder Silber legiertem Palladium und eine hauchdünne Schicht aus Hartgold. Die Rißdefekte wurden ausgeschaltet, indem der elektrochemisch beschichtete Band vor dem Stanz- und Formungsvorgang einer Glühbehandlung unterzogen wurde. Nach der Wärmebehandlung war der Streifen frei von Rissen und Spaltungserscheinungen zwischen den aufeinanderfolgenden Schichten.

Kurze Beschreibung der Zeichnung

Figur 1 ist eine schematische Darstellung eines Verbinders und eines zugehörigen Stiftes, bei dem Gegenkontaktflächen mit einem Palladiumlegierung enthaltenden Metall elektroplattiert sind;
Figur 2 ist eine schematische Darstellung eines Verbinderstiftes, dessen eines Ende innen mit elektrochemisch abgeschiedenem, Palladiumlegierung enthaltendem Metall beschichtet ist;
Figur 3 ist eine grafische Darstellung des Kristallinitätsübergangs einer dünnen elektrochemisch hergestellten PdNi-Schicht, ausgedrückt durch die Zeit in Sekunden gegen die Temperatur in Grad Celsius für eine Zone von 300 bis 1000 ºC;
Figur 4 ist eine grafische Darstellung des Kristallinitätsübergangs einer dünnen elektrochemisch hergestellten PdNi-Schicht, ausgedrückt durch die Zeit in Sekunden gegen die Temperatur in Grad Celsius für eine Zone von 500-900 ºC;
Figur 5 ist eine grafische Darstellung eines Arbeitsfensters im Bezug auf Temperatur in Grad C gegen Zeit in Sekunden für eine RTA von PdNi-Legierung bei 600 ºC;
Figur 6 ist eine grafische Darstellung eines Arbeitsfensters im Bezug auf Temperatur in Grad C gegen Zeit in Sekunden für eine RTA von PdNi-Legierung bei 625 ºC;
Figur 7 ist eine grafische Darstellung eines Arbeitsfensters im Bezug auf Temperatur in Grad C gegen Zeit in Sekunden für eine RTA von PdNi-Legierung bei 650 ºC;
Figur 8 ist eine grafische Darstellung eines Arbeitsfensters im Bezug auf Temperatur in Grad C gegen Zeit in Sekunden für eine RTA von PdNi-Legierung bei 725 ºC;
Figur 9 ist eine grafische Darstellung eines Arbeitsfensters im Bezug auf Temperatur in Grad C gegen Zeit in Sekunden für eine RTA von PdNi-Legierung bei 800 ºC.

Ausführliche Beschreibung

In Figur 1 ist eine schematische Darstellung eines elektrischen Verbinders 1 mit einem Verbinderkörper 2 und einem zugehorigen Stift 3 gezeigt. Mit dem Stift in Eingriff gelangende Oberflächen 4 des Verbinderkörpers sind mit eine Palladiumlegierung und eine Abschlußschicht aus Hartgold beinhaltendem Metall elektroplattiert.
Figur 2 zeigt eine schematische Darstellung eines Verbinderstiftes, 6, von dem ein Teil zu einer zylindrischen Anordnung, 7, geformt ist, wobei eine Innenfläche vom Endteil derselben mit galvanisch abgeschiedenem Metall 8, beinhaltend eine Palladiumlegierung und eine Abschlußschicht aus Hartgold, beschichtet ist.
Bei der Herstellung von elektrischen Verbindern wird ein Bandbasismetall wie eine Kupfer-Nickel-Zinn- Legierung Nr. 725 (88,2 Cu, 9,5 Ni, 2,3 Sn; ASTM-Spez. Nr. B122), versehen mit einer 1,27 -1,78 Mikrometer (50- 70 Mikrozoll) dicken Nickelschicht, typischerweise aus einem Nickelsulfamatelektrolyten galvanisch abgeschieden, mit einer 0,51 - 0,76 Mikrometer (20-30 Mikrozoll) dicken Schicht aus Palladiumlegierung beschichtet, gefolgt von einer 0,08 - 0,13 Mikrometer (3-5 Mikrozoll) dicken hauchdünnen Beschichtung aus Hartgold wie etwa einem kobaltgehärteten Gold, typischerweise aus einer leicht sauren, Goldcyanid, Kobaltcitrid sowie einen Zitronensäurepuffer enthaltenden Lösung galvanisch abgeschieden. Die Palladiumlegierung wird aus dem Elektrolyten unter in den Abys-Patenten (siehe oben), insbesondere US-Patent 4 911 799 beschriebenen Bedingungen galvanisch abgeschieden. Typischerweise bestehen Palladiumlegierungen für diesen Zweck aus 20 bis 80 Molprozent Palladium, Rest Nickel, Kobalt, Arsen oder Silber, wobei Nickel und Kobalt ein bevorzugtes und Nickel das meistbevorzugte Legierungsmetall darstellen.
Hergestellt werden kann der Palladiumlegierungsgalvanisierelektrolyt durch Versetzen einer wässrigen Lösung eines Komplexbildners mit einer Quelle von Palladium und eines Legierungsmittels, z.B. PdCl&sub2; beziehungsweise NiCl&sub2;, Rühren, eventuelles Erwärmen, Filtrieren und Verdünnen der Lösung auf eine gewünschte Konzentration. Die molare Konzentration des Palladiums im Elektrolyten kann typischerweise zwischen 0,001 und Sättigung variieren, wobei 0,01 bis 1,0 bevorzugt und 0,1 bis 0,5 am meisten bevorzugt wird. Dieser Lösung wird Puffersubstanz hinzugefügt (z.B. gleiche molare Mengen an K&sub3;PO&sub4; oder NH&sub4;Cl), und der pH-Wert wird aufwärts durch Zugabe von KOH und abwärts durch Zugabe von H&sub3;PO&sub4; oder HCl eingestellt. Wie auf dem Fachgebiet wohlbekannt ist, können auch andere Puffer- und pH-Einstellmittel eingesetzt werden. Typischerweise liegen pH-Werte des Elektrolyten zwischen 5 und 14, wobei ein pH von 7 bis 12 stärker bevorzugt und von 7,5 bis 10 besonders bevorzugt wird. Ein Galvanisieren bei Stromdichten von bis zu 2153, 5382 oder sogar 21530 A/m² (200, 500 oder sogar 2000 ASF) zwecks Hochleistungsgalvanisieren ergibt ausgezeichnete Ergebnisse, wie es auch bei niedrigeren Galvanisierstromdichten von 0,11 bis 538 oder auch 1076 bis 2153 A/m² (0,01 bis 50 oder auch 100 bis 200 ABF) der Fall ist, die typischerweise zum Langsamgalvanisieren eingesetzt werden. Palladiumquellen können aus PdCl&sub2;, PdBr&sub2;, PdI&sub2;, PdSO&sub4;, Pd(NF&sub3;)&sub2;Cl&sub2;, Pd(NH&sub3;)&sub2;Br&sub2;, Pd(NH&sub3;)&sub2;I&sub2;, und Tetrachlorpalladen (z.B. ;PdCl&sub4;) gewählt werden, wobei PdCl&sub2; den Vorzug genießt. Die Komplexbildner können aus Ammoniak und Alkyldiaminen einschließlich Alkylhydroxyaminen mit bis zu 50 Kohlenstoffatomen gewählt werden, wobei bis zu 25 Kohlenstoffatomen bevorzugt und bis zu 10 Kohlenstoffatomen am meisten bevorzugt werden. Unter den meistbevorzugten Alkylhydroxyaminen sind Alkylhydroxyamine aus der Reihe Bis(hydroxymethyl)aminomethan, Tris(hydroxymethyl)aminomethan, Bis(hydroxy ethyl)aminomethan und Tris(hydroxyethyl)aminomethan.
Normalerweise sind die durch Elektroplattieren hergestellten Abscheidungen gut haftend und duktil. Es wurde jedoch gefunden, daß unter bestimmten Bedingungen beim Formungsvorgang die galvanisch abgeschiedene PdNi Legierungsbeschichtung unerwartete Risse aufwies. Die Bedingungen beim Formungsvorgang beinhalten ein solches Biegen des elektroplattierten Bands, daß die Dehnung der galvanisch abgeschiedenen Beschichtung auf der Außenfläche des Kontakts, z.B. Oberfläche 4 (Figur 1) über 10% liegt, oder daß der Innendurchmesser des geformten Kontaktteils (Figur 2) weniger als 2 mm beträgt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ergibt sich eine Milderung dieses Problems, indem der elektroplattierte Band vor dem Formungsvorgang einer Glühbehandlung unterzogen wird, wie nachstehend beschrieben. Während des Glühens unterliegt die galvanisch abgeschiedene PdNi- Legierung einem Rekristallisationsprozeß. Während Kristallite in der Beschichtung unmittelbar nach der galvanischen Abscheidung um 5-10 Nanometer groß sind, steigt die Größe der Kristallite im thermisch behandelten Material auf einige Mikrometer an, wodurch sich die Duktilität des galvanisch abgeschiedenen Materials erhöht, ohne daß es zu einer meßbaren Verschlechterung der Härte der galvanisch hergestellten Schicht kommt. Der geglühte Streifen mit elektrochemisch abgeschiedener PdNi-Legierung bleibt, wenn er dem Stanz- und Formungsvorgang unterzogen wird, frei von Rißfehlern, die sich in dem thermisch nicht behandelten Material entwickeln. Das Glühen wird so durchgeführt, daß die Eigenschaften des darunterliegenden Trägers wie etwa seine Federeigenschaften durch das Glühen nicht berührt werden.
Glühen kann auf vielerlei Arten erfolgen. Zum einen könnte man eine Spule oder Spulen des elektroplattierten Metalls so lange in einen Glühofen setzen, daß der Streifen geglüht wird. Bei dieser Vorgehensweise wird der Glühvorgang unter Umständen jedoch nicht wirksam beherrscht, da Innenlagen der Spule unter Umständen länger zum Aufwärmen auf eine gewünschte Temperatur brauchen als die äußeren Lagen der Spule, wodurch es möglicherweise zu einer Einbuße an Federkraft beim Trägermaterial in den äußeren Lagen kommen könnte. Wirksamer wäre es, den Band durch einen Ofen in einem Zweispulenverfahren vorzuschieben, wobei nacheinander jeder Teil in den Ofen einträte, die Temperatur des Bands auf eine gewünschte Glühtemperatur erhöht würde, auf dieser über einen zum Ausglühen der galvanisch abgeschiedenen Schicht ausreichenden Zeitraum gehalten und nach dem Austritt aus dem Ofen auf die Zimmertemperatur abgekühlt würde. Günstiger kann die Wärmebehandlung des galvanisch beschichteten Bands in einem am Ausgang der Galvanisierstraße angeordneten Ofen erfolgen, so daß die Galvanisier- und Glühschritte kontinuierlich durchgeführt werden. Ein langgestreckter Rohrofen mit einer einige Fuß langen Heizzone, so bemessen, daß damit die Wärmebehandlung des elektrochemisch beschichteten Bands beim Durchgang durch den Ofen ermöglicht wird, wäre zu diesem Zweck einzusetzen. Die Vorschubgeschwindigkeit des Bands durch den Ofen, aber auch der Glühprozeß, sind so programmiert, daß sie mit der Vorschubgeschwindigkeit des Bands durch den Galvanisierarbeitsgang übereinstimmen. Nach dem Glühschritt verläßt der Band den Ofen, und man läßt ihn auf eine Umgebungstemperatur abkühlen.
Das Glühen beinhaltet einen Vorerwärmungs- oder Anstiegsschritt, während dessen die Temperatur von der Umgebungs- oder Galvanisierelektrolyttemperatur auf ein optimales Glühtemperaturniveau ansteigt, sowie einen Halteschritt, während dessen der vorerwärmte Band eine vorgewählte Zeit lang auf dem optimalen Glühtemperaturniveau gehalten wird. Dem Glühen folgt ein Kühlschritt, während dessen man die geglühte Probe auf Zimmertemperatur abkühlen läßt. Das Glühen und das Abkühlen erfolgen in einer Inertgasatmosphäre wie Stickstoff, Argon, Hehum. Wesentlich ist die Gesamtglühzeit, die aus der Anstiegszeit zur Erhöhung der Temperatur der elektrochemisch abgeschiedenen Schicht von einer Umgebungs- oder Galvanisierelektrolyttemperatur auf eine Haltetemperatur sowie einer Haltezeit besteht, während deren der Gegenstand auf der Haltetemperatur gehalten wird, um die abgeschiedene Schicht auszuglühen. Durch unzureichendes Glühen wird es zu abgeschiedenen Streifen kommen, die nicht hinreichend duktil sind und daher nach dem Stanz und Formungsvorgang Risse aufweisen. Andererseits kann übermäßiges Glühen zur Einbuße an Federkraft im Träger führen. Das Glühen sollte daher so durchgeführt werden, daß der abgeschiedene Streifen ausgeglüht wird; zu vermeiden ist dagegen ein solches Glühen des Metalls des Substrats, daß dessen Federeigenschaften beeinträchtigt werden. Benötigt wird Federkraft im Verbinder, um einen straffen Kontakt mit dem anderen Teil des Verbinderkoppels aufrechtzuerhalten, z.B. einen Kontakt zwischen Kontaktteil 4 und Stift 3 (Figur 1)
Bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel wurde eine Wärmebehandlung von als Streifen-auf-Band beschichtetem Material durchgeführt, das aus einem Bandbasismaterial aus einer Kupfer-Nickel-Zinn-Legierung 725 (88,2 Cu, 9,5 Ni, 2,3 Sn; ASTM-Spez. Nr. B122) mit einer 1,27 - 1,78 Mikrometer (50-70 Mikrozoll) dicken Nickelschicht, einer 0,51 - 0,76 Mikrometer (20-30 Mikrozoll) dicken Schicht aus Palladium-Nickel-Legierung (20-80 Pd, vorzugsweise 80 Pd, Rest Ni) und einer hauchdünnen Schicht aus Hartgold von 0,08 - 0,13 Mikrometer (3-5 Mikrozoll) bestand. Die Bildung von elektrischen Verbindern aus diesem Werkstoff führt zu einer Dehnung bei den äußeren Beschichtungen der in Figur 1 dargestellten Vorrichtung von über 10%; PdNi-Legierung unmittelbar nach der elektrochemischen Abscheidung kann zwar typischerweise eine Dehnung im Bereich von 6 bis 10% vertragen, Dehnungen von 10% oder mehr aber nicht, ohne zu reißen. Von Antragstellern wurde gefunden, daß Rißfehler bei diesem Werkstoff unerwarteterweise ausgeschaltet werden können, indem die elektrochemisch abgeschiedene Schicht bei oder über einer Temperatur von 380 º geglüht wird. Bei dieser Temperatur durchgeführte Differentialkalorimetrie ergibt Rekristallisation und Glühen, die durch ihre exotherme Reaktion erfaßt werden können. Dabei beträgt die typische Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 5 ºC pro Minute, was daher eine Gesamtglühzeit von etwa 70 Minuten ausmacht. Diese Verarbeitungsgeschwindigkeit eignet sich jedoch nicht für bei einer Galvanisiergeschwindigkeit von typischerweise 6-12 m/min (0,1-0,2 m/sec) durchgeführte Galvanisierverfahren. Daher kann das Glühen besonders schnell mittels einer Schnellglüh-("Rapid Thermal Anneal" = RTA)-Behandlung erfolgen, bei der eine Wärmebehandlungsgesamtzeit, einschließlich Anstiegs- und Haltezeiten, typischerweise auf eine Minute oder weniger begrenzt ist. Mit Hilfe dieses Verfahrens kann die optimale Glühtemperatur innerhalb von Sekunden, etwa 1 bis 30 Sekunden oder mehr, erreicht werden, wobei dies von der Geschwindigkeit, mit der die Temperatur von der Anfangstemperatur auf die optimale Glühtemperatur ansteigt, sowie davon abhängt, daß die abgeschiedene Schicht ein 1 bis 30 Sekunden lang oder mehr auf dieser Temperatur gehalten wird. Am rationellsten erfolgt das Glühen der Beschichtung bei einer Durchführung des RTA mit einer rasch ansteigenden Temperatur, d.h. einem Anstieg in Graden pro Zeitintervall von der Temperatur des elektrochemisch beschichteten Bands auf die optimale Glühtemperatur. Typischerweise gelingt bei kürzeren Anstiegszeiten mit jähem Anstieg auf die Glühtemperatur das entsprechende Glühen der PdNi-Beschichtung besser als bei längeren Anstiegszeiten.
Die grafische Darstellung der die Zeit- Temperatur-Beziehung beim thermischen Glühen der PdNi- Legierung betreffenden Daten zeigen Figuren 3 und 4 der Zeichnungen. Die ausgezogene Kurve stellt eine Grenze zwischen den feinen Kristalliten der galvanisch abgeschiedenen PdNi-Legierung, unmittelbar nach der galvanischen Abscheidung mit einer Dehnbarkeit von 6-10% links von (oder unter) der Grenze und vergrößerte Kristallinitäten mit Dehnbarkeiten über 10%, z.B. 10-20% rechts von (oder über) der Grenze dar. Eine bei einer ausgewählten Temperatur über eine durch einen Schnittpunkt auf der durch die Kurve festgelegten Grenze verkörperte Wärmebehandlungsgesamtzeit wärmebehandelte PdNi-Legierung wird rißfrei sein. Über dieser Grenze wird die Legierung rißfrei bleiben; das Trägermaterial kann jedoch eventuell bei einer Erwärmung über die ein Arbeitsfenster für das Material darstellenden Grenzen der Temperatur und Zeit hinaus beginnen, seine Federkraft zu verlieren.
Unter 500 ºC liegt die Zeit, die dazu erforderlich ist, überhaupt ein Glühen der PdNi-Legierungsbeschichtung zu bewirken, bei mehr als ein paar Minuten. Diese Verarbeitungszeit mag zwar allenfalls für diskontinuierliche Arbeitsgänge hingehen, doch sind diese Bedingungen unter Umständen beim Durchlaufgalvanisieren und Glühen von elektrochemisch beschichteten Gegenständen unannehmbar. Beim Glühen erfolgt ein Anstieg von einer Zimmertemperatur auf eine Haltetemperatur, z.B. 500 ºC und dann ein Halten des Körpers auf dieser Temperatur. Zum Beispiel beträgt die gesamte erforderliche Zeit bei 500 ºC etwa 120 Sekunden; wenn die Erhöhung der Temperatur des Körpers auf 500 ºC 10 Sekunden dauert, sind weitere 110 Sekunden auf dieser Temperatur erforderlich, um die abgeschiedene PdNi-Schicht auszuglühen. Zu ersehen ist, daß bei 400 ºC die Behandlungsgesamtzeit sich auf etwa 3000 Sekunden summieren kann, bevor die elektrochemisch abgeschiedene Schicht rißfrei wird.
Innerhalb eines Bereichs von 575 ºC bis zu 725 ºC liegt eine Zone von Beaufschlagungszeiten (Anstiegszeit und Haltezeit zusammen), die sich außergewöhnlich gut für RTA eignen. Bei 600 ºC liegt die gesamte Temperaturbeaufschlagungszeit zwischen 25 und 30 Sekunden, während sie bei höheren Temperaturen auf wenige Sekunden bei 725 Grad C absinkt. Bei Temperaturen über 725 ºC wird das Verfahren infolge der kurzen, durch die Verarbeitung in Anspruch genommenen Zeit fast undurchführbar. Eine Wärmebehandlung bei diesen höheren Temperaturen kann rasch zum Glühen sowohl des Trägers als auch der Beschichtung führen und infolge der Einbuße an Federkraft im Träger zu einem inakzeptablen Produkt führen.
Bei den Figuren 5-9 handelt es sich um grafische Darstellungen von Arbeitsfenstern für den Träger aus Kupfer-Nickel-Zinn-Legierung 725 bei 600, 625, 650, 725 beziehungsweise 800 ºC. Zeitobergrenzen in diesen grafischen Darstellungen lassen auf die zulässige Zeit zum Glühen der Vorrichtung bei diesen ausgewählten Temperaturen jenseits der Grenzkurve der Figur 3 vor einsetzendem Verlust an Federkraft im Trägermaterial schließen. Ähnliche Fenster können für andere Temperaturen, aber auch für andere Trägermaterialien durch einfache empirische Ermittlungsverfahren entwickelt werden.
Die nachstehende Tabelle I zeigt einige der Auswirkungen der RTA-Behandlung auf die Kenndaten von elektrochemisch abgeschiedener Schicht aus PdNi-Legierung (80 Pd-20Ni) auf dem Träger aus Kupferlegierung 725. TABELLE I AUSWIRKUNG DER RTA-BEHANDLUNG AUF KENNDATEN VON DUNNEN ELEKTROCHEMISCH HERGESTELLTEN PdNi-SCHICKTEN Temp. Grad C Anstiegszeit (s) Haltezeit (s) Risse ja/nein Federkraft i.o./Einbuße % Dehn. leichte Einb. eingebüßt

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer elektrischen Vorrichtung mit mindestens einem, einen leitfähigen Bereich beinhaltenden Kontakt, wobei bei dem Verfahren wenigstens ein Teil eines Metallträgers mit einer aus Palladiumlegierung bestehenden Schicht elektroplattiert und das elektrochemisch beschichtete Trägermetall zu einer erwünschten Form geformt wird, wobei die Palladiumlegierung mit wenigstens einem Metall aus der Reihe Silber, Arsen, Nickel und Kobalt legiertes Palladium beinhaltet, wobei

vor dem Formungsschritt zumindest der elektrochemisch beschichtete Teil über einen Zeitraum, der so lange ist, daß die elektrochemisch abgeschiedene Schicht geglüht und so eine Rißbildung der Schicht infolge des Formungsschrittes ausgeschaltet wird, aber nicht so lange, als daß ein Verlust an Federkraft im Metallträger auftritt, einem Glühprozeß unterworfen wird, worauf man die Probe auf eine Zimmertemperatur abkühlen läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem es sich bei der Legierung um eine Palladiumnickellegierung mit 20 bis 80 Prozent Palladium, Rest Nickel, handelt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Glühtemperatur innerhalb eines Bereichs von 380 bis 1000ºC liegt.

4. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem eine Oberfläche einer Nickelschicht auf dem Metallträger mit der Palladiumnickellegierung elektrochemisch beschichtet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem der leitfähige Bereich, ausgehend vom Metallträger, nacheinander eine Schicht aus Nickel, eine Schicht aus Palladiumnickellegierung und eine goldhaltige hauchdünne Schutzschicht beinhaltet.

6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem der Metallträger aus Kupfer-Nickel-Zinnlegierung besteht, die Nickelschicht 1,27-1,78 Mikrometer (50-70 Mikrozoll) dick ist, die Palladiumnickellegierungsschicht 0,51-0,76 Mikrometer (20-30 Mikrozoll) dick ist und die goldhaltige hauchdünne Schutzschicht 0,08-0,13 Mikrometer (3-5 Mikrozoll) dick ist.

7. Verfahren nach Anspruch 2, wobei es sich bei dem Glühen um eine Schnellglüh- ("Rapid Thermal Anneal (RTA)")-Wärmebehandlung handelt, bei der die Temperatur des elektrochemisch beschichteten Teils innerhalb eines Zeitraums im Bereich von 1 Sekunde bis 30 Sekunden von der Beschichtungstemperatur auf eine Temperatur im Bereich von 575 bis 800ºC erhöht wird, der elektrochemisch beschichtete Teil über einen Zeitraum von 1 bis 30 Sekunden auf der Haltetemperatur gehalten wird, und man den geglühten Körper auf eine Umgebungstemperatur abkühlen läßt.

8. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Metallträger aus einer Kupfer-Nickel-Zinnlegierung besteht.

9. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem beim Formen der elektrochemisch beschichtete Teil des Metallträgers so gebogen wird, daß es zu einer Dehnung der Palladiumlegierungsschicht um mindestens 10 Prozent kommt.

10. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem beim Formen der elektrochemisch beschichtete Teil um einen Dorn mit einem Durchmesser von weniger als 2 mm gerollt wird, wobei die beschichtete Palladiumlegierung auf der Innenseite des gerollten Teils liegt.

11. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Glüh- und Kühlschritte in einer inerten Atmosphäre durchgeführt werden.

12. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem die Atmosphäre mindestens ein Gas aus der Reihe Stickstoff, Argon, Helium und Xenon enthält.