DE69127404T2 - Verfahren zur Herstellung einer Silberhalogenidemulsion - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Silberhalogenidemulsion

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    • G03CPHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C1/00Photosensitive materials
    • G03C1/005Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
    • G03C1/015Apparatus or processes for the preparation of emulsions

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Description

    HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Diese Erfindung betrifft photographische Silberhalogenidmaterialien, insbesondere hochempfindliche photographische Silberhalogenidmaterialien mit geringer Schleierbildung.
  • Die wesentlichen Erfordernisse, die photographische Silberhalogenidmaterialien erfüllen müssen, bestehen darin, daß sie eine hohe Empfindlichkeit bei gleichzeitiger geringer Schleierbildung aufweisen. Die übliche Vorgehensweise, um diese Erfordernisse zu erfüllen, besteht darin, die Wachstumsbedingungen der Silberhalogenidkristalle, die in den Silberhalogenidemulsionen zur Verwendung in photographischen Silberhalogenidmaterialien enthalten sind, auf verschiedene Arten zu steuern. Der Schritt, den die Züchtung der Silberhalogenidkörner zur Modifizierung ihrer Größe und ihrer kristallographischen Form beinhaltet, um dadurch die Korngröße und die Verteilung einzustellen, wird im allgemeinen als die "physikalische Reifung" bezeichnet.
  • Die physikalische Reifung unterteilt sich auf der Basis der treibenden Kraft, die das Kristallwachstum hervorruft, in zwei Typen. Beim ersten Typ der physikalischen Reifung gemäß der US 4 798 775 werden Silberhalogenid(im folgenden zweckmäßig als AgX abgekürzt)-Körner auf Basis der Veränderungen der Lösungsdrücke der feinkörnigen Kristalle gezüchtet. Genauer gesagt, bilden sich neue unregelmäßig geformte Mikrokörner von AgX in einem Suspensionsmedium entsprechend der Anderungen der orts- und/oder zeitabhängigen Bedingungen der Kombildung im Suspensionsmedium während der Bildung dieser neuen Mikrokörner, die relativen Größen der Mikrokörner variieren, was zu Unterschieden in ihrer Tendenz zur Agglomerisation oder der Löslichkeitsdrücke der einzelnen Mikrokörner, die durch ihre Löslichkeitsprodukte bestimmt sind, führt, und die Größen variieren, was dazu führt, daß diese Körner entweder durch Agglomeration oder durch Überleben der Körner mit niedrigerem Lösungsdruck auf Kosten derjenigen, die höhere Drücke aufweisen, die möglicherweise verschwinden, wachsen. Da die Oberflächenaktivität der Agglomeration erschöpft wird, wird das Kornwachstum durch den Unterschied in den Lösungsdrücken dominieren. Für die vorliegende Diskussion kann man das Verfahren des Kornwachstums aus Bequemlichkeitsgründen einen "lösungsdruckabhängigen Prozeß" nennen.
  • Das Wachstumsverfahren, das allein vom Lösungsdruck abhängig ist, wird insbesondere als "Ostwald-Reifung" bezeichnet. Einzeln genommen, werden die AgX-Kristallkörner, die durch dieses Verfahren hergestellt werden, dem Tempern unterworfen, und als Ergebnis der allmählichen Abnahme von Fehlordnungen und anderer Kristalldefekte wird schließlich ein normaler Gleichgewichtszustand erreicht. Zusammen genommen (betrachtet man die Beziehung zwischen den Körnern) wird jedoch die Korngrößenverteilung unvermeidbar breiter, und es ist schwierig, die Gleichförmigkeit der Zusammensetzungsverhältnisse des AgX, das in den Körnern enthalten ist und deren kristallographische Form zu sicherzustellen.
  • Entsprechend der japanischen Patentpublikation Nr. 27732/1986 stellt der zweite Typ der physikalischen Reifung ein Verfahren dar, bei dem bestehende, unregelmäßig geformte Mikrokörner oder Kristallkörner in einem Suspensionsmedium als Kristallkeime für das Kristallwachstum verwendet werden, auf auf deren Oberflächen neues AgX abgeschieden wird oder ausgefällt wird, um die bestehenden Körner zu beschichten und ihre Größe zu erhöhen. Dieses Verfahren kann als "Kristallkeimbildungsverfahren" bezeichnet werden, bei dem das Wachstum der Kristalle unvermeidbar durch Bereitstellung von neuem AgX in mehreren Stufen vervollständigt wird. Nach diesem Kristallkeimbildungsverfahren wirken nicht nur die Körner, die bereits stabile Größen aufweisen, sondern auch die anfänglich erzeugten einfachen Mikrokörner als Kristallkeim für das Kristallwachstum des in der Folge erzeugten AgX, wenn der pag, die Bildungsgeschwindigkeit oder der pH geeignet eingestellt werden, wodurch eine Gruppe von Kristallkörnern, die zu einer im wesentlichen gleichförmigen Größe gezüchtet ist, erhalten werden kann. Weiter kann zusätzlich ein Kristallsteuerungsmittel während des Zeitraums verwendet werden, in dem das neue AgX in mehreren Stufen bereitgestellt wird. Dies ist vorteilhaft, um eine gewünschte kristallographische Form zu verleihen. Wenn die Suspension der einfachen Mikrokörner, die anfänglich im "Kristallkeimbildungsprozeß" gebildet wurden, als primitive bzw. einfache (nullte Ordnung) Impfkristallemulsion bezeichnet wird, können die nachfolgenden Suspensionen entsprechend in einer Reihe als Impfkristallemulsionen erster Ordnung, zweiter Ordnung, dritter Ordnung bis zur n-ten Ordnung definiert werden.
  • Es erübrigt sich zu sagen, daß für die Herstellung der Emulsionen nach Bedarf Verfahren angewendet werden können, die zwischen diesen beiden typischen Verfahren liegen.
  • Wenn in den oben beschriebenen Verfahren zur Herstellung der Emulsionen die Gefahr besteht, daß beliebige Reaktionsnebenprodukte, überschüssige Verbindungen oder Additive, die sich möglicherweise in den Emulsionen lösen, nachteilige Wirkungen auf die nachfolgenden Schritte oder charakteristischen Konstruktionen ausüben, werden solche nachteiligen Materialien gewöhnlich aus dem System eliminiert. Bei den modernen Technologien zur Herstellung der Emulsionen wird als Mittel zur Eliminierung der schädlichen Materialien gewöhnlich ein Flockulationsverfahren ausgewählt, das Flockungsmittel anwendet.
  • Während es für die physikalische Reifung zwei typische Verfahren gibt, besitzt der lösungsdruckabhängige Prozeß den Nachteil, daß eine breite Größenverteilung der AgX-Körner, Streuungen der Zusammensetzungsverhältnisse des enthaltenen AgX zwischen den Körnern und Unterschiede in den Zuständen der Kornoberflächen entstehen, so daß die Emulsionen, die durch dieses Verfahren hergestellt werden, in der Lichtakzeptanz, der Quantenausbeute, im Absorptionsvermögen gegenüber Additiven und der Entwickelbarkeit veränderlich sind, mit dem Ergebnis, daß die fertigen Emulsionen in ihren Eigenschaften stark variieren.
  • Auf der anderen Seite ist der Kristallkeimbildungsprozeß zur Herstellung von Emulsionen geeignet, die aus einer Gruppe von monodispersen Körnern bestehen, die gleichförmig in der Korngröße und dem Zusammensetzungsverhältnis zwischen den Körner sind, und die sich durch eine leichte Steuerung der Eigenschaften, und folglich eine konsistente Produktion der Emulsion mit den gewünschten Eigenschaften auszeichnen. Daher wird dieses Verfahren heute in großem Ausmaß angewendet, um den gestiegenen strengen Erfordernissen der photographischen Leistungen Rechnung zu tragen.
  • Die Emulsionen, die durch den konventionellen Kristallkeimbildungsprozeß hergestellt werden, bei dem die Kristalle unter Verwendung einer Impfkristallemulsion wie im Stand der Technik gezüchtet werden, besitzen jedoch den Nachteil, daß sie den Wunsch der Anwender nach höheren Empfindlichkeiten und niedrigerer Schleierbildung nicht notwendigerweise befriedigen.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher darin, photographische Silberhalogenidmaterialien bereitzustellen, die die Vorteile aus dem Kristallkeimbildungsverfahren beibehalten, und noch höhere Empfindlichkeiten aufweisen, während sie weniger Schleierbildung bzw. Schleierschwärzung tolerieren.
  • Die vorliegende Erfindung kann erreicht werden durch ein Verfahren zur Herstellung einer Silberhalogenidemulsion, die Silberhalogenidkörner umfaßt, bei denen es sich um Mischkristalle oder eine Mischung verschiedener Silberhalogenidkristallkörner handelt, das umfaßt: Herstellen einer Impfkristallemulsion, die Impfkristallkörner umfaßt; und Zugeben von Silberiodidkörnern, die Silberhalogenidmikrokörner mit y AgI-Struktur mit einer durchschnittlichen Korngröße von 0,7 µm oder weniger umfassen, eines löslichen Silbersalzes und eines löslichen Halogenids zur Impfemulsion.
  • Die Emulsion wird je nach Fall im folgenden manchmal als die "Emulsion der vorliegenden Erfindung" bezeichnet.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • In der vorliegenden Erfindung bilden die Silberhalogenidkörner, die in der Emulsion enthalten sind, Mischkristalle im Inneren der Körner und/oder zwischen den Körnern auf die folgenden beiden Arten. Im ersten Fall sind verschiedene Silberhalogenide in einem einzelnen Korn gemischt, um einen Mischkristall zu bilden, und im zweiten Fall sind zwei oder mehr verschiedene Silberhalogenidkristallkörner vorhanden, um ein System bereitzustellen, das als Ganzes eine Mischung von verschiedenen Silberhalogeniden enthält. Die Mischtkristalle, die in der vorliegenden Erfindung gebildet werden, können eine der folgenden drei Strukturen annehmen; eine Struktur, bei der ein Gast-AgX, das eine vollständige feste Lösungsphase bildet, innerhalb der Silberhalogenid(Agx)-Körner entweder vollständig oder teilweise mit einem gleichförmigen oder kontinuierlichen Dichtegradienten verteilt ist; eine Struktur, bei der das Gast-AgX, das eine feste Lösung oder eine nicht-feste Lösungsphase bildet, diskret als Stücke oder Schalen innerhalb der Silberhalogenid (AgX)-Körner mit einem diskontinuierlichen Dichtegradienten verstreut ist; und eine Struktur, bei der AgX-Körner verschiedener Zusammensetzung zwischen den Körnern vorhanden sind.
  • Die in dem Verfahren zur Herstellung der in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Emulsion erhaltenen AgX- Körner sind in mindestens einer Emulsionsschicht des photographischen Materials der vorliegenden Erfindung vorhanden. Bevorzugt sind diese AgX-Körner in einer Menge von mindestens 30 mol-%, bezogen auf AgX in mindestens einer solchen Emulsionsschicht enthalten, wobei eine Einlagerung von mindestens 60 mol-% bevorzugter ist. Wenn das photographische Material eine Mehrschichtstruktur aufweist, ist die Emulsion der vorliegenden Erfindung bevorzugt mindestens in der Emulsionsschicht enthalten, bei der die Vorteile der vorliegenden Erfindung am meisten ausgenutzt werden können. Weiter ist es bevorzugt, daß die Emulsion der vorliegenden Erfindung in den gesamten Emulsionsschichten des photographischen Materials enthalten ist.
  • Als nächstes werden unten die Mittel zur Herstellung der Emulsionen entsprechend der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Grundsätzlich ist es bevorzugt, daß die folgenden Ausgangsmaterialien bei der Herstellung der Emulsionen der vorliegenden Erfindung verwendet werden: AgX-Feinkörner mit dem kleinsten Löslichkeitsprodukt der AgX-Komponenten eines Mischkristalls (die erwähnten Feinkörner werden im folgenden als "potentiell wirksame AgX-Körner" bezeichnet); eine Impfkristallemulsion; und die AgX-erzeugenden Elemente ("AgX-Aufbauelemente"), die zur Bildung und Konditionierung der gemischten Kristallkörner bereitgestellt werden, nämlich Lösungen löslicher Silbersalze (typischerweise Silbernitrat) und löslicher Halogenide.
  • Im Verfahren zur Herstellung der Emulsion der vorliegenden Erfindung läßt man die Körner der Impfkristallemulsion gewöhnlich in einer Mutterlaugenemulsion (d.h. einem Medium, in dem AgX-Körner gebildet und konditioniert sind) vor der Zugabe der AgX-aufbauenden Elemente vorliegen. Die potentiell wirksamen AgX-Körner müssen in der Emulsionsmutterlauge nicht später als bis zum Ende der Zugabe der AgX-aufbauenden Elemente vorliegen. Folglich kann ein Teil der potentiell wirksamen AgX-Körner in der Mutterlauge vor der Impfkristallemulsion vorliegen, während der verbleibende Teil nach der Impfkristallemulsion zugesetzt wird.
  • Der Mechanismus der Wirkung des potentiell wirksamen AgX konnte bis jetzt noch nicht vollständig geklärt werden, aber man kann zumindest sagen, daß bei der Einstellung der photographischen Eigenschaften das potentiell wirksame AgX ein "verstecktes Aroma" wie beim Kochen erzeugt.
  • Die Zusammensetzung des potentiell wirksamen AgX hängt mit der Art der herzustellenden Emulsion zusammen, aber wenn eine Silberhalogenidemulsion, die Silberiodid enthält, hergestellt wird, wird der gesamte Silberiodidgehalt der Emulsion bevorzugt durch potentiell wirksame AgX-Körner bereitgestellt, selbst im Falle von Silberiodid-Kischkristallen mit einem signifikant höheren Silberiodidgehalt in der fertigen Zusammensetzung (das Silberiodid wird manchmal als AgI bezeichnet) Die Menge der AgI-Produktion kann jedoch teilweise durch die Erzeugung vom AgX in einem Ausmaß bereitgestellt werden, in dem es für die beabsichtigten Eigenschaften der Emulsion nicht schädlich ist. Wenn man zuläßt, daß das potentiell wirksame AgI in der Emulsionsmutterlauge vor der Zugabe der Körner der Impfkristallemulsion vorhanden ist, kann AgI in der Mutterlauge unter Verwendung von KI und AgNO&sub3; erzeugt werden. Es erübrigt sich zu sagen, daß potentiell wirksame AgI-Körner, die in einem separaten Schritt gebildet werden, zur Mutterlauge hinzugegeben werden können. Die Silbernitratlösung, die bei der Erzeugung des potentiellen wirksamen AgI verwendet wird, kann eine Lösung von ammoniakalischem Silbernitrat sein.
  • Die in der vorliegenden Erfindung zu verwendende Silberhalogenidemulsion wird auf solche Weise hergestellt, daß die Silberiodidmikrokörner, die 7-AgI in der Kristallphase aufweisen, bis zum Ende der Bereitstellung der Elemente für die Erzeugung der Mischkristall-bildenden Silberhalogenide vorliegen können. Das bedeutet, daß die potentiell wirksamen AgX-Körner für die Emulsionsherstellung im allgemeinen mindestens 50 % g- AgI enthalten. Der Anteil des γ-AgI, wie er oben erwähnt wird, bezieht sich auf die gesamten potentiell wirksamen AgX-Körner, die vorhanden sind, und der tatsächliche Gehalt von γ-AgI kann zwischen einzelnen Körnern verschieden sein, oder eine γ-AgI- enthaltende Phase kann in einem Teil des Inneren der Körner vorhanden sein.
  • Um die potentiell wirksamen AgI-Körner mit hohem γ-AgI- Gehalt herzustellen, kann ein lösliches Silbersalz mit einem löslichen Halogenidsalz durch ein beliebiges geeignetes Verfahren wie das Einzelstrahlverfahren, das Doppelstrahlverfahren oder eine Kombination dieser beiden Verfahren umgesetzt werden. Es ist auch ein Verfahren anwendbar, bei dem Körner in Gegenwart eines Überschusses von Silberionen gebildet werden. Eine Modifizierung des Doppelstrahlverfahrens besteht in einem gesteuerten Doppelstrahlverfahren, bei dem das gewünschte Silberhalogenid erzeugt wird, in dem der pag des flüssigen Phasenmediums auf einen konstanten Wert eingestellt wird. Dieses Verfahren ist fähig, Silberhalogenidemulsionen herzustellen, die Körner mit regulärer kristallographischer Form und im wesentlichen gleichförmiger Größe umfassen.
  • Um γ-AgI-Körner als potentiell wirksame AgX-Körner zu erhalten, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, kann der pAg im allgemeinen so eingestellt werden, daß er in einem Bereich von 2,0 - 3,0 während des AgI-Wachstums liegt. Der Gehalt des γ-AgI kann durch das Verfahren abgeleitet werden, das in Physical Review, Vol 161, No. 3, Seite 848, 1967 beschrieben ist. Entsprechend diesem Verfahren werden die Beugungspeaks im 20-Bereich von 20 bis 30 Grad durch Pulverröntgenbeugung gemessen, und die Intensitäten der jeweiligen Peaks werden berechnet, um den γ-AgI-Gehalt zu bestimmen.
  • Bis heute ist nicht vollständig klar, warum die steigende Empfindlichkeit erreicht wird, wenn das Kristallwachstum auf eine Weise durchgeführt wird, bei der als potentiell wirksames AgI diejenigen AgI-Mikrokörner verwendet werden, die γ-AgI in der Kristallphase aufweisen. Wahrscheinlich löst sich γ-AgI rascher als AgI anderer Kristallphasen, wodurch die Möglichkeit der Bildung von Silberiodobromid und Silberchlorobromid- Körnern mit hohem AgI-Gehalt steigt. Es wird somit allgemein beobachtet, daß der Anstieg der Empfindlichkeit, der einer der Hauptvorzüge der vorliegenden Erfindung ist, leichter mit Kern/Hüll-Körnern mit einem Kern mit höherem AgI-Gehalt im Inneren erreicht wird.
  • Die potentiell wirksamen AgX-Körner sind bevorzugt monodispers, und die durchschnittliche Größe dieser Körner beträgt 0,7 µm und weniger, bevorzugter liegt sie im Bereich von 0,3 - 0,005 µm, wobei der Bereich von 0,1 bis 0,01 µm besonders bevorzugt ist.
  • Das Wachstum der Körner der Impfkristallemulsion mit dem Ziel der AgX-Erzeugung kann durch bekannte Verfahren zur Herstellung monodisperser Emulsionen durchgeführt werden, wovon eines in der nicht geprüften japanischen Patentanmeldungs- Veröffentlichung mit der Nr. 48521/1979 beschrieben ist. Bei der Ausübung der vorliegenden Erfindung kann das Aufbau-AgX in mehr als einer Stufe bereitgestellt werden. Bevorzugt wird ammoniakalisches Silbernitrat verwendet, um das Aufbau-AgX zu erzeugen. Bei diesem Schritt des Kornwachstums wird die Nutterlauge gewöhnlich bei einer Temperatur von 10 bis 70ºC, bevorzugt 20 bis 60ºC gehalten; ihr pag wird gewöhnlich bei 6 - 11, bevorzugt 7,5 - 10,5 gehalten; ihr pH wird gewöhnlich bei 5 - 11, bevorzugt 6 - 10 gehalten.
  • Während der Herstellung der AgX-Emulsion (einschließlich der Herstellung der Impfkristallemulsion) können Nicht-Gelatine-Substanzen hinzugegeben werden, die fähig sind, AgX- Körner zu adsorbieren. Nützliche Beispiele solcher Adsorptionsmittel schließen diejenigen Verbindungen, die gewöhnlich als Sensibilisierungsfarbstoffe, Antischleiermittel oder Stabilisatoren verwendet werden, und ebenso Schwermetallionen ein. Spezifische Beispiele solcher Adsorptionsmittel sind beschrieben in der nicht geprüften, publizierten japanischen Patentanmeldung mit der Nr. 7040/1987. Unter den oben beschriebenen Adsorptionsmitteln wird mindestens eines der Antischleiermittel und Stabilisatoren bevorzugt während der Herstellung der AgX-Emulsion zum Zwecke der Verringerung der Schleierbildung der fertigen Emulsion und der Verbesserung der zeitabhängigen Stabilität hinzugesetzt.
  • Unter den Antischleiermitteln und Stabilisationsmitteln sind heterocyclische Mercaptoverbindungen und/oder Azainden- Verbindungen besonders bevorzugt. Spezifische Beispiele bevorzugter heterocyclischer Mercaptoverbindungen und Azainden-Verbindungen sind detailliert beschrieben in der japanischen Patentanmeldung Nr. 185917/1988, und diese können vorteilhaft verwendet werden. Die Mengen, in denen diese heterocyclischen Mercaptoverbindungen und Azainden-Verbindungen verwendet werden, sind nicht auf bestimmte Werte beschränkt, aber bevorzugt werden sie in Mengen von 1 x 10&supmin;&sup5; bis 3 x 10&supmin;², bevorzugter 5 x 10&supmin;&sup5; bis 3 x 10&supmin;³ mol pro mol AgI verwendet. Trotzdem soll bemerkt werden, daß geeignete Mengen zweckmäßig abhängig von den Bedingungen der Herstellung der AgX-Körner, der durchschnittlichen Größe der AgX-Körner und dem Typ der oben erwähnten Verbindungen ausgewählt werden.
  • Die fertigen Emulsionen, die konditioniert wurden, um die vorbestimmten Bedingungen der Körner zu erfüllen, können durch beliebige bekannte Verfahren nach der Bildung der AgX-Körner entsalzt werden. Die Entsalzung wird bevorzugt auf eine der drei folgenden Arten durchgeführt: Verwendung eines Gelatinekoagulans oder einiger anderer Mittel, die verwendet werden, um AgX-Körner als Impfkristallkörner zu entsalzen; Nudelwaschen, das die Verfestigung der Gelatine in ein Gelee beinhaltet; und Flockulation, die anorganische Salze, die polyvalente Anionen enthalten, verwendet, wie beispielsweise Natriumsulfat, anionische oberflächenaktive Mittel und anionische Polymere (z.B. Polystyrolsulfonsäure). Die AgX-Körner, die durch eines dieser Verfahren entsalzt werden, werden gewöhnlich in der Gelatine redispergiert, um die beabsichtigte AgX-Emulsion herzustellen.
  • Die Zusammensetzung der AgX-Körner in der Emulsion, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, ist nicht besonders beschränkt, und Silberchlond, Silberbromid, Silberiodid und andere Silberhalogenidzusammensetzungen können in Zusammensetzungsverhältnissen verwendet werden, die die spezifische Aufgabe erfüllen. Die Zusammensetzung des AgX kann gleichförmig durch das gesamte Korn sein oder sie kann eine Kern/Hüll-Struktur aufweisen, um doppelschichtige Körner zu bilden. Wie bereits erwähnt, ist eine Kern/Hüll-Struktur besonders vorteilhaft, wenn die Emulsion unter Verwendung des potentiell wirksamen Agis hergestellt wird.
  • Eine bevorzugte Kern/Hüll-Struktur setzt sich zusammen aus einem hochkonzentrierten Kern, der mehr als 20 mol-% AgI enthält, und einer Hülle, die weniger AgI enthält. Eine bevorzugtere Struktur besitzt einen Kern, der mehr als 20 mol-% AgI enthält, und eine äußerste Hülle, die weniger als 5 mol-% AgI enthält, was eine durchschnittliche AgI-Konzentration in der Struktur von mehr als 6 mol-% bedeutet.
  • Die durchschnittliche Größe der AgX-Körner ist ebenfalls nicht auf einen bestimmten Wert beschränkt, und kann abhängig von der Verwendung variiert werden, liegt aber bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 3,0 µm. Der Ausdruck "Korngröße", wie er hier gemeint ist, meint die Länge einer Seite eines kubischen AgX-Kristalls; und wenn die Form des betrachteten AgX-Kristalls anders als kubisch ist, kann eine Seite eines äquivalenten Kubus mit dem gleichen Volumen als Größe dieses Korns genommen werden. Wenn die Größe der einzelnen Körner, wie sie oben definiert ist, als ri bezeichnet wird, und wenn die Summe der gemessenen Körner als n bezeichnet wird, wird die durchschnittliche Korngröße ausgedrückt durch:
  • durchschnittliche Korngröße, r = Σri / n
  • Die monodispersen AgX-Körner sind derart, daß der größere Teil der AgX-Körner, wie er unter dem Elektronenmikroskop beobachtet wird, von identischer Form ist, und sie besitzen eine gleichförmige Korngröße. Bevorzugte monodisperse AgX-Körner sind diejenigen, die einen Variationskoeffizienten (CV) von nicht mehr als 0,20 besitzen, wobei CV die Standardabweichung der Korngrößenverteilung dividiert durch die durchschnittliche Korngröße ist.
  • Die in der vorliegenden Erfindung zu verwendende Emulsion kann chemisch in üblicher Weise sensibilisiert werden durch verschiedene Verfahren, einschließlich der Schwefelsensibilisierung, die aktivierte Gelatine verwendet, oder Verbindungen, die Schwefel enthalten, der fähig sind, mit Silberionen zu reagieren, die Selensensibilisierung, die Selenverbindungen verwendet, die Reduktionssensibilisierung, die reduzierende Materialien verwendet, und die Edelmetallsensibilisierung, die Gold und andere Edelmetallverbindungen verwendet. Diese Verfahren der Sensibilisierung können allein oder in Kombination verwendet werden. Chalcogenid-Sensibilisierungsmittel können als chemische Sensibilisierungsmittel in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, und die Schwefelsensibilisierung und die Selensensibilisierung sind besonders bevorzugt.
  • Beispiele von Schwefelsensibilisierungsmitteln schließen Thiosulfate, Allylthiocarbazide, Thioharnstoff, Allylisothiocyanat, Cystin, p-Toluolthiosulfonate und Rhodanin ein. Weitere Schwefelsensibilisierungsmittel, die verwendet werden können, sind beschrieben in den US-Patenten mit den Nr. 1,574,944, 2,410,689, 2,278,947, 2,728,668, 3,501,313, 3,656,955, der Westdeutschen Patentanmeldung (OLS) Nr. 1,422,869 und der ungeprüften publizierten japanischen Patentanmeldung mit den Nr. 24937/1981 und 45016/1980. Die Menge der Zugabe der Schwefelsensibilierungsmittel kann über einen beträchtlichen Bereich, abhängig von den verschiedenen Bedingungen, einschließlich des phs, der Temperatur und der Größe der Silberhalogenidkörner variieren. Als Richtzahlen werden sie bevorzugt in Mengen von ungefähr 10&supmin;&sup7; bis 10&supmin;¹ mol pro mol Silberhalogenid verwendet.
  • Beispiele von Selensensibilisierungsmittel schließen ahphatische Isoselenocyanate ein wie Allylisoselenocyanat, Selenoharnstoff, Selenoketone, Selenoamide, Selenocarbonsäuresalze und Ester, Selenophosphate und Selenide wie Diethylselenid und Diethyldiselenid. Spezifische Beispiele solcher Selensensibilisierungsmittel sind in den US-Patenten mit den Nrn. 1,574,944, 1,602,592 und 1,623,499 beschrieben.
  • Zusätzlich zur Schwefel- und Selensensibilisierung kann auch die Reduktionssensibilisierung durchgeführt werden. Beispielhafte Reduktionsmittel schließen Zinn(II)-chlorid, Thioharnstoffdioxid, Hydrazin und Polyamine ein.
  • Edelmetallverbindungen, die von Goldverbindungen verschieden sind, können ebenfalls verwendet werden, und anschauliche Beispiele sind Palladiumverbindungen.
  • Die AgX-Körner in der in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Emulsion enthalten bevorzugt Goldverbindungen. Bevorzugt anwendbare Goldverbindungen sind diejenigen, deren Oxidationszahl des Goldes +1 oder +3 beträgt, und viele Arten von Goldverbindungen dieser Klasse können verwendet werden. Typische Beispiele schließen Goldchlorwasserstoffsäuresalze, Kaliumtetrachloroaurat (III), Goldtrichlorid, Aurokaliumcyanid, Kaliumiodoaurat, Tetracyanogoldazid, Auroammoniumthiocyanat, Pyridyltrichlorogold, Goldsulfid und Goldselenid ein.
  • Die Goldverbindungen können in dieser Weise zur Sensibilisierung der AgX-Körner verwendet werden, oder sie können ohne wesentlichen Beitrag zur Sensibilierung verwendet werden. Die Mengen der Zugabe der Goldverbindungen hängt von den verschiedenen Bedingungen ab. Als Richtzahlen können sie bevorzugt in Mengen von 10&supmin;&sup8; bis 10&supmin;¹ mol, bevorzugt von 10&supmin;&sup7; bis 10&supmin;² mol pro mol Silberhalogenid verwendet werden. Diese Goldverbindungen können zu jeder Zeit hinzugegeben werden, wie während der Bildung der AgX-Körner, während der physikalischen Reifung, während der chemischen Reifung oder am Ende der chemischen Reifung.
  • Die in der vorliegenden Erfindung zu verwendende Emulsion kann für einen gewünschten Wellenlängenbereich unter Verwendung eines geeigneten Sensibilisierungsfarbstoffes spektral sensibilisiert werden. Der Sensibilisierungsfarbstoff kann entweder unabhängig oder in Kombination verwendet werden. Zusammen mit den Sensibilisierungsfarbstoffen können diejenigen Farbstoffe, die selbst keine spektrale Sensibilisierungswirkung aufweisen, oder solche Super-Sensibilisierungsmittel, die Verbindungen darstellen, die im wesentlichen fähig sind, sicht-ares Licht zu absorbieren und die die Sensibilisierungswirkung der Sensibilisierungsfarbstoffe erhöhen, ebenfalls in der Emulsion enthalten sein.
  • Das photographische Silberhalogenidmaterial, das durch das oben beschriebene Verfahren hergestellt wird, besitzt eine hohe Sensibilität und erlaubt daher eine reduzierte Schleierbildung, wodurch es hochbeständig gegenüber Schleierbildung durch Druck ist.
  • Das photographische Silberhalogenidmaterial der vorliegenden Erfindung findet bei vielfache Anwendungen, einschließlich der Schwarz-Weiß-Photographie (wie bei photographischen Röntgenstrahlmaterialien, photographischen Lith-Materialien und Schwarz-Weiß-Bilder-aufnehmenden Negativfilmen) und der Farbphotographie (wie Farbnegativfilme, Farbumkehrfilme und Farbpapiere). Das erwähnte photographische Silberhalogenidmaterial ist ebenso als lichtempfindliches Diffusionstransfermaterial (z.B. Farbdiffusionstransferelemente und Silberhalogeniddiffusionstransferelemente) und wärmeverarbeitbare photoempfindliche Materialien (sowohl in schwarz als auch farbig) anwendbar. Für die Anwendung von photographischen mehrfarbigen Silberhalogenidmaterialien, die durch das Subtraktionsfarbsystem für die Farbreproduktion verarbeitet werden, umfaßt das photographische Silberhalogenidmaterial der vorliegenden Erfindung gewöhnlich einen Träger, auf dem Emulsionsschichten, die einen Magenta-, einen Gelb- und einen Cyan-Kuppler als photographische Kuppler und nicht-lichternpfindliche Schichten in geeigneter Anzahl und geeigneter Reihenfolge übereinandergelagert sind. Die Anzahl der übereinandergelagerten Schichten und die Reihenfolge ihrer Anordnung kann für die hauptsächlich zu erreichenden Eigenschaften und das spezifische Ziel der Verwendung geeignet verändert werden.
  • Wenn das photographische Silberhalogenidmaterial der vorliegenden Erfindung ein photographisches Mehrschichtmaterial ist, besteht eine besonders bevorzugte Schichtanordnung darin, daß ein Träger aufeinanderfolgend mit einer Cyanbild-bildenden Schicht, einer Zwischenschicht, einer Magentabild-bildenden Schicht, einer Zwischenschicht, einer Gelbbild-bildenden Schicht, einer Zwischenschicht und einer Schutzschicht, die die äußerste Schicht darstellt, beschichtet wird.
  • Die photographischen Materialien der vorliegenden Erfindung können verschiedene Additive enthalten, die ausgewählt sind aus Antischleiermitteln, Härtern, Weichmachern, Latices, oberflächenaktiven Mittel, Farbschleier-verhindernden Mittel, Mattierungsmittel, Gleitmittel und antistatischen Mitteln.
  • Das photographische Material der vorliegenden Erfindung kann verschiedenen Entwicklungsprozessen zur Bildbildung unterworfen werden. Um die Farbentwicklung als Beispiel zu nehmen, können Aminophenol- und p-Phenylendiamin-Derivate, die ausgedehnt in verschiedenen farbphotographischen Prozessen verwendet werden, als Farbentwicklungsmittel in Farbentwicklungslösungen verwendet werden. Zusätzlich zu den primären aromatischen Amino-Farbentwicklungsmitteln können Verbindungen, die als Inhaltskomponenten von Farbentwicklungslösungen bekannt sind, zu den Farbentwicklungslösungen gegeben werden, die bei der Verarbeitung des photographischen Materials der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Dieses photographische Material kann auch durch Systeme verarbeitet werden, die frei von Benzylalkohol sind, das eine potentielle Ursache für Umweltverschmutzungen darstellt.
  • Die Farbentwicklungslösungen besitzen im allgemeinen einen pH von mindestens 7, typischerweise im Bereich von ungefähr 10 bis ungefähr 13.
  • Die Temperatur der Farbentwicklung liegt im allgemeinen bei mindestens 15ºC, typischerweise im Bereich von 20 - 50ºC. Für eine rasche Entwicklung sind Temperaturen von mindestens 30ºC bevorzugt. Die gewöhnliche Entwicklung nimmt 3 bis 4 Minuten ein, aber wenn die Emulsionen in solcher Weise kombiniert werden, daß eine rasche Verarbeitung ermöglicht wird, kann die Dauer der Farbentwicklung im allgemeinen auf einen Bereich von 20 bis 60 Sekunden und sogar kürzer auf einen Bereich von 30 bis 50 Sekunden verkürzt werden.
  • Nach der Farbentwicklung kann das photographische Material dem Bleichen und Fixieren unterworfen werden. Das Bleichen kann gleichzeitig mit dem Fixieren durchgeführt werden. Nach der Fixierung wird das photographische Material gewöhnlich mit Wasser gewaschen. Als Alternative zum Waschschritt, kann eine Stabilisierungsbehandlung durchgeführt werden. Falls erforderlich, kann sowohl das Waschen als auch das Stabilisieren durchgeführt werden.
  • Das folgende Beispiel dient dem Zweck, die vorliegende Erfindung weiter zu veranschaulichen. Es dient jedoch nicht dazu, sie zu beschränken. Bevor in weitere Details des Beispiels gegangen wird, sollen zunächst die Herstellung der Silberiodid(AgI)-Mikrokörner, die im Beispiel verwendet werden, der Impfkristallemulsionen, der Emulsionen, die im Bereich der vorliegenden Erfindung liegen, und der Vergleichsemulsionen beschrieben werden.
  • Präparat 1
  • Herstellung der AgI-Mikrokörner:
  • Die Lösungen A-1 bis A-5 wurden in folgenderweise hergestellt.
  • Lösung A-1:
  • Knochengelatine 224 g
  • Polyisopropylen-polyethylenoxy-dibernsteinsäureesternatriumsalz (10 %ige ethanolische Lösung) 13,44 cm
  • Natriumcitrat 16,8 g
  • destilliertes Wasser zugegeben auf 4480 cm³.
  • Lösung A-2:
  • AgNO&sub3; 808,6 g
  • destilliertes Wasser zugegeben auf 1360 cm³ Lösung A-3: KI 869,2 g
  • destilliertes Wasser zugegeben auf 1496 cm³
  • Lösung A-4:
  • 3,5 N AgNO&sub3; (wäßrige Lösung) q.s. für die pAg-Einstellung Lösung A-5: 3,5 N KI (wäßrige Lösung) q.s. für die pAg-Einstellung
  • Unter Verwendung eines Mischrührers, beschrieben in den ungeprüften veröffentlichten japanischen Patentanmeldungen Nr. 92523/1982 und 92524/1982, wurden die Lösungen A-2 und A-3 zu der Lösung A-1 bei 40ºC durch ein Doppelstrahlverfahren bei einer Geschwindigkeit von 45,33 cm pro Minute hinzugegeben. Während der Zugabe durch das Doppelstrahlverfahren wurde der pAg konstant gehalten (spezifische Werte siehe Tabelle 1) unter Verwendung der Lösungen A-4 und A-5, wodurch die Emulsion Em-1 bis Em-6, die die AgI-Mikrokörner enthielten, hergestellt wurden, wobei der pAg während der Zugabe variabel war.
  • Für jede Emulsion fand man durch Beobachtung mit einem Elektronenmikroskop, daß die AgI-Mikrokörner eine durchschnittliche Größe von ca. 0,04 - 0,08 µm aufwiesen.
  • Der Anteil des γ-AgI in den AgI-Mikrokristallteilen in den Emulsionen Em-1 bis Em-6 ist auch in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1
  • Präparat 2
  • Herstellung von Impfkristallemulsionen, Emulsionen im Bereich der vorliegenden Erfindung und Vergleichsemulsionen:
  • Herstellung der Impfkristallemulsion N-1
  • Zu 500 ml einer 2 %igen wäßrigen Gelatinelösung, die auf 40ºC erhitzt wurde, wurden 250 ml einer wäßrigen Lösung von 4 M (molare Konzentration) AgNO&sub3; und 250 ml einer wäßrigen Lösung von 4 M KBr/KI (Molverhältnis 98 : 2) durch ein gesteuertes Doppel-Strahlverfahren während 35 Minuten, entsprechend der Offenbarung der ungeprüften publizierten japanischen Patentanmeldung Nr. 45437/1975 gegeben, wobei der pAg und der pH auf 9,0 bzw. 2,0 gesteuert wurde. Eine wäßrige Gelatinelösung, die Silberhalogenidkörner in einer Menge enthielt, die dem gesamten hinzuzugebenden Silbergehalt äquivalent war, wurde auf 5,5 mit einer wäßrigen Lösung von Kaliumcarbonat eingestellt. Danach wurden 364 ml einer 5-gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung eines Fällungsmittels ("Demol " von Kao-Atlas Company, Ltd.) gegeben, und 244 ml einer 20- gewichtsprozentigen Magnesiumsulfatlösung als polyvalente Ionenquelle wurde hinzugegeben, um die Flockulation hervorzurufen. Die Mischung wurde dann stehengelassen, um die Gelatineflocken absetzen zu lassen, und die überstehende Lösung wurde durch Dekantieren entfernt. Nach der Zugabe von 1400 destilliertem Wasser, wurde die Redispersion bewirkt. Weiter wurden 36,4 ml einer 20-gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung von Magnesiumsulfat hinzugegeben, um die Flockulation hervorzurufen, und nach dem Absetzen wurde die überstehende Lösung durch Dekantieren entfernt. Zu dem Rückstand wurde eine wäßrige Lösung gegeben, die 28 g Knochengelatine enthielt, um ein Gesamtvolumen von 425 ml zu erzeugen, und die Mischung wurde bei 40ºC für 40 Minuten redispergiert, wodurch die Silberhabgenid-Impfkristallemulsion hergestellt wurde.
  • Die Untersuchung mit einem Elektronenmikroskop ergab, daß diese Impfkristallemulsion eine monodisperse Emulsion war, die aus Körnern mit einer durchschnittlichen Größe von 0,116 µm bestand.
  • Herstellung einer Impfkristallemulsion N-2
  • Durch Wiederholen des Verfahrens zur Herstellung der Impfkristallemulsion N-1 wurde eine Silberiodobromid-Impfkristallemulsion N-2 hergestellt; sie besaß eine durchschnittliche Korngröße von 0,33 µm, und einen Silbergehalt von 2 mol-
  • Herstellung der Emulsion Em-11
  • Zunächst wurde Em-1 oder eine Emulsion die Silberiodid- Mikrokörner enthielt, entsprechend dem Verfahren, das in Präparat 1 beschrieben ist, hergestellt.
  • Unter Verwendung der drei unten beschriebenen wäßrigen Lösungen wurde Em-1 und die Impfkristallemulsion, eine Silberhalogenid-Emulsion Em-11, die am Anfang der vorliegenden Erfindung enthalten ist, hergestellt.
  • Wäßrige Lösung B-1:
  • Gelatine 231,9 g 10 %ige Methanollösung von Verbindung (I), die unten gezeigt ist 20,0 ml
  • 28 %iges wäßriges Ammoniak 1056 ml
  • Wasser zugegeben auf 11827 ml Verbindung (I)
  • (durchschn. Molekulargewicht 1300)
  • Wäßrige Lösung B-2:
  • AgNO&sub3; 1587 g
  • 20 %iges wäßriges Ammoniak 1295 ml
  • Wasser zugegeben auf 2669 ml
  • Wäßrige Lösung B-3:
  • KBr 1572 g
  • Wasser zugegeben auf 3774 ml
  • Emulsionslöung B-4, die AgI-Mikrokörner enthielt:
  • Emulsion Em-1, die AgI-Mikrokörner enthielt, 1499,3 g
  • 4-Hydroxy-6-methyl-1,3,3a,7-tetraazainden 5,2 g
  • Kaliumhydroxid (10 %ige wäßrige Lösung) 14,75 ml
  • Wasser, Zugabe auf 1373 ml
  • Zu der heftig gerührten wäßrigen Lösung B-1 bei 60ºC wurden 0,407 mol der Impfkristallemulsion gegeben, und danach wurde der pH und der pag mit Essigsäure und einer wäßrigen Lösung von KBr genau eingestellt.
  • Danach wurden die Lösungen B-2, B-3 und die Emulsionslösung B-4, die die AgI-Mikrokörner enthielt, durch ein Dreifach-Strahlverfahren mit den in Tabellen 3, 4 und 5 gezeigten Fließgeschwindigkeiten hinzugegeben, wobei der pH und pAg wie in Tabelle 2 gezeigt gesteuert wurde. Tabelle 2
  • Bemerkungen: A bedeutet konstanter pH oder pag; B bedeutet allmähliche Abnahme; und C bedeutet plötzliche Abnahme. Tabelle 3 Tabelle 4 Tabelle 5
  • Nach Ende der Zugabe wurde eine wäßrige Lösung von phenylcarbamilierter Gelatine hinzugegeben, und die Körner absitzen gelassen und durch Einstellung des pH der gemischten Lösung agglomeriert, gefolgt durch Entsalzen und Waschen mit Wasser. Danach wurde der pH und der pag auf 5,80 bzw. 8,06 bei 40ºC eingestellt. Als Ergebnis wurde eine monodisperse AGIBR- Emulsion erhalten, die eine durchschnittliche Korngröße von 0,99 um besaß, einen durchschnittlichen AgI-Gehalt von 8,0 mol-% und eine Korngrößenverteilung von 11,2 %. Diese Emulsion wurde als Em-11 bezeichnet.
  • Danach wurden die Emulsionen Em-12 bis Em-16 in vollständig gleicher Weise wie Em-11 hergestellt, ausgenommen, daß die Emulsion, die die AgI-Mikrokörner enthielt, in Em-2 bis Em-6 geändert wurde.
  • Das Beispiel der vorliegenden Erfindung wird genau beschrieben.
  • Beispiel 1
  • Jede der Emulsionen Em-11 bis Em-16, die in Präparat 2 beschrieben wurden, wurde der Gold-plus-Schwefel-Sensibilisierung unterworfen. Jede dieser Emulsionen wurde dann spektral sensibilisiert, um eine Sensibilität auf Grünlicht zu besitzen, durch Zugabe der Sensibilisierungsfarbstoffe (1) und (2) (siehe unten) in den jeweiligen Mengen von 225 mg und 170 mg pro mol Silber. Danach wurden die Emulsionen durch Zugabe von Tetraazainden (TAI) und 1-Phenyl-5-mercaptotetrazol stabilisiert.
  • Weiter wurde der Magentakuppler N-1 (siehe unten) in Ethylacetat und Dinonylphthalat (DNP) gelöst, und die Lösung wurde in einer Gelatine-enthaltenden wäßrigen Lösung dispergiert. Die resultierende Dispersion und gewöhnliche photographische Additive wie ein Verteilungsmittel und ein Härter wurden zu jeder der stabilisierten Emulsionen gegeben, um die Beschichtungslösung herzustellen, die auf unterlegten Filmgrundlagen aufgebracht wurden, und in gewöhnlicher Weise getrocknet wurden, wodurch die Proben Nr. 101 bis 106 hergestellt wurden.
  • Die Auftragungen der jeweiligen Komponenten sind auf der Grundlage eines Quadratmeters unten gezeigt.
  • Emulsion 1 g (bezogen auf Silber)
  • Magentakuppler M-l 0,4 g
  • DNP 0,4 g
  • Gelatine 0,12 g Sensibilisierungsfarbstoff (1) Sensibilisierungsfarbstoff (2) Magentakuppler M-1
  • Zur Untersuchungen der Sensibilisierung wurde jede der Proben der Keilbelichtung unterworfen und danach durch das folgende Schema verarbeitet.
  • Prozeßschema (38ºC)
  • Farbentwicklung 3 min. und 15 s
  • Bleichen 6 min. und 30 s
  • Waschen mit Wasser 3 min. und 15 s
  • Fixieren 6 min. und 30 s
  • Waschen mit Wasser 3 min. und 15 s
  • Stabilisierung 1 min. und 30 s
  • Trocknen
  • Die in den Schritten der Farbentwicklung, des Bleichens, der Fixierung und Stabilisierung verwendeten Lösungen besaßen die folgenden Rezepturen.
  • Farbentwicklungslösung
  • 4-Amino-3-methyl-N-ethyl-N-b-hydrox-ethyl)anilinsulfatsalz 4,75 g
  • wasserfreies Natriumsulfit 4,25 g
  • Hydroxylaminhemisul fat 2,0 g
  • wasserfreies Kaliumcarbonat 37,5 g
  • Natriumbromid 1,3 g
  • Nitrilotriessigsäuretrinatriumsalz (Monohydrat) 2,5 g
  • Kaliumhydroxid 1,0 g
  • Wasser, Zugabe auf 1000 ml
  • pH, eingestellt auf 10,0
  • Bleichlösung
  • Ethylendiamintetraessigsäure
  • Eisenammoniumsalz 100,0 g
  • Ethylendiamintetraessigsäurediammoniumsalz 10, 0 g
  • Ammoniumbromid 150,0 g
  • Eisessig 10,0 ml
  • Wasser, Zugabe auf 1000 ml
  • pH, eingestellt mit wäßrigem Ammoniak auf 6,0
  • Fixierlösung
  • Ammoniumthiosulfat 175,0 g
  • wasserfreies Natriumsulfit 8,5 g
  • Natriummetasulfit 2,3 g
  • Wasser, Zugabe auf 1000 ml
  • pH, eingestellt mit Essigsäure auf 6,
  • Stabilisierungslösung
  • Formaldehyd (37 %ige wäßrige Lösung) 1,5 ml
  • Konidax (Konica Corp. 7,5 ml
  • Wasser, Zugabe auf 1000 ml
  • Die verarbeiteten Proben wurden auf ihre Sensibilität und Schleierbildung untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 gezeigt. Tabelle 6
  • * Sensibilität: Definiert als reziproker Wert der Menge der Belichtung, die eine Schleierdichte + 0,1 bereitstellt. Ausgedrückt in relativen Werten, wobei die Sensibilität der Probe Nr. 101 als 100 genommen wurde. Je höher der Wert, desto höher die Sensibilität.
  • Wie aus Tabelle 6 zu verstehen ist, besitzen die Proben Nr. 101 - 103, die Emulsionen verwenden, die durch Durchführung des Kristallwachstums unter Verwendung der AgI- Mikrokörner, die mindestens 50 % g-AgI enthielten, hergestellt wurden, die beabsichtigten Vorteile der vorliegenden Erfindung in einem höheren Ausmaß, in dem sie eine noch höhere Sensibilität aufweisen, wobei sie eine niedrige Schleierbildung erlauben.
  • Wie auf den vorangegangenen Seiten beschrieben, behält das photographische Silberhalogenidmaterial der vorliegenden Erfindung die Vorteile, die der Kristallkeimbildungsprozeß bietet, der feine Silberiodidkörner verwendet, und folglich besitzt dieses Material eine höhere Sensibilität, während es eine niedrigere Schleierbildung erlaubt.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung einer Silberhalogenidemulsion, die Silberhalogenidkörner umfaßt, bei denen es sich um Mischkristalle oder eine Mischung verschiedener Silberhalogenidkristallkörner handelt, das umfaßt: Herstellen einer Impfkristallemulsion, die Impfkristallkörner umfaßt; und Zugeben von Silberiodidkörnern, die Silberhabgenidmikrokörner mit γ-AgI-Struktur mit einer durchschnittlichen Korngröße von 0,7 um oder weniger umfassen, eines löslichen Silbersalzes und eines löslichen Halogenids zur Impfemulsion.
2. Verfahren zur Herstellung der Silberhalogenidemulsion nach Anspruch 1, worin die Silberiodidkörner 50 % oder mehr Silberiodidmikrokörner mit y-AgI-Struktur umfassen.
3. Verfahren zur Herstellung einer Silberhalogenidemulsion nach Anspruch 1 oder 2, worin die Silberhalogenidemulsion eine monodisperse Emulsion ist, die einen Variationskoeffizienten von nicht mehr als 0,20 aufweist.
4. Verfahren zur Herstellung einer Silberhalogenidemulsion nach den Ansprüchen 1 bis 3, worin die Silberhalogenidkörner eine Kern/Hüllen-Struktur aufweisen und der Kern der erwähnten Silberhalogenidkörner einen Silberiodidgehalt von 20 mol-% oder mehr aufweist.
5. Verfahren zur Herstellung einer Silberhalogenidemulsion nach den Ansprüchen 1 bis 4, das umfaßt: Zugeben der Silberiodidkörner, die Silberhalogenidmikrokörner mit γAgI-Struktur umfassen, bis zum Ende der Bereitstellung der Elemente für die Bildung der Silberhalogenidkörner.
6. Verfahren zur Herstellung einer Silberhalogenidemulsion nach den Ansprüchen 1 bis 5, worin heterocyclische Mercaptoverbindungen und/oder Azaindenverbindungen während der Herstellung der Silberhalogenidemulsion hinzugegeben werden.
7. Verfahren zur Herstellung einer Silberhalogenidemulsion nach den Ansprüchen 1 bis 6, worin die durchschnittliche Größe der Silberhalogenidkörner 0,1 bis 3,0 nm beträgt.
8. Verfahren zur Herstellung einer Silberhalogenidemulsion nach den Ansprüchen 1 bis 7, worin in den Silberhabgenidkörnern Goldverbindungen enthalten sind.
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