DE69121788T2

DE69121788T2 - Herstellung von Aluminoxanen

Info

Publication number: DE69121788T2
Application number: DE69121788T
Authority: DE
Inventors: Dennis Leon Deavenport; James Thomas Hodges Iii; Dennis Benedict Malpass; Nam Hung Tran
Original assignee: Texas Alkyls Inc
Current assignee: Texas Alkyls Inc
Priority date: 1990-06-08
Filing date: 1991-05-30
Publication date: 1997-02-13
Anticipated expiration: 2011-05-31
Also published as: DE69121788D1; EP0460741B1; CA2044062C; EP0460741A2; JP3251952B2; CA2044062A1; JPH04235990A; US5041585A; EP0460741A3

Description

Es ist bekannt, dass die Herstellung von Aluminoxanen durch Umsetzung von Trialkylaluminium mit Wasser sehr exotherm ist und zum Erzielen der für das gewünschte Produkt nötigen genauen, kontrollierten und unvollständigen Hydrolyse des Trialkylaluminiums grosse Sorgfalt erfordert. Zum Erreichen dieses Ergebnisses sind schon verschiedene Methoden vorgeschlagen worden, einschliesslich der allgemeinen Arbeitsweise des Kontaktierens der Reaktionskomponente Wasser in kontrollierter Weise mit dem Trialkylaluminium in einem geeigneten organischen Lösungsmittel. Als Mittel zur Steuerung der Reaktionsfähigkeit von Wasser mit Trialkylaluminium wurden hydratisierte Salze, wie CuSO&sub4; 5H&sub2;O, Fe(SO&sub4;) SH&sub2;O oder Al&sub2;(SO&sub4;)&sub3; 16H&sub2;O, verwendet (siehe z.B. U.S. Patent Nrn. 4,544,762 und 4,665,208).
Im U.S. Patent Nr. 3,300,458, R. M. Manyik et al, ist angegeben, dass zum Bewirken der Reaktion für die Herstellung des gewünschten Aluminoxans ein mit Wasser angefeuchteter Lösungsmittelstrom mit einem berechneten Anteil einer wasserfreien Lösung des Trialkylaluminiumreagens behandelt werden könnte. Eine solche Methode erfordert relativ grosse Anteile Lösungsmittel, da zwei Lösungsmittelströme verwendet werden, von denen jeder eine Reaktionskomponente enthält.
H. Sinn et al. beschreiben in "Some New Results on Methyl-Aluminoxane", "Transition Metals and Organometallics as Catalysts for Olefin Polymerization", W. Kaminsky et al., Ed., Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg, 1988, 257-268 (auf S. 257), dass Sakharovskaya et al. als Träger für den Wasserdampf, der in der Reaktion zur Bildung von Aluminoxanen gebraucht wird, einen "Stickstoffstrom" verwendet haben. Eine genauere Analyse des in der Fussnote zitierten britischen Patentes Nr. 1,319,746 zeigt keine derartige Lehre. Das in dieser britischen Zitatstelle vorgeschlagene Verfahren beruht auf der Hydrolyse von Trialkylaluminium mit Wasser in einem tertiären Alkylamin-Medium. Die Verwendung von Feuchtigkeit und Sauerstoff enthaltendem Stickstoff in der Umsetzung mit Trialkylaluminium-Reagens ist allerdings in einer früheren Veröffentlichung in 62 Chem. Abstr. 2787d (1965) erwähnt.
S. Amdurski et al. in J. Inorg. Nucl. Chem., 1961, Bd. 23, S. 133-134, zeigen, dass die Reaktion zwischen Triethylaluminium und Wasser durch Zugabe von Wasser"dampf" zum Triethylaluminium in zweckmässiger Weise moderiert werden kann. Eine ähnliche Angabe findet sich in J. Am. Chem. Soc. 90:12, Juni 1968, S. 3173-3177, A. Storr et al., wo eine hydrolytische Methode beschrieben ist (auf S. 3173-3174), bei der Wasser in einem Teil der Apparatur vorgelegt wird, der von dem das Lösungsmittel mit dem Aluminiumreagens enthaltenden Bereich der Apparatur getrennt ist. Durch Erwärmen des das Wasser enthaltenden Apparaturteils wird das Wasser in Dampf umgewandelt, der in die Lösungsmittel/Aluminiumalkyl- Lösung diffundieren kann.
Kürzlich wurde in U.S. Patent Nr. 4,730,072, G. W. Schoenthal et al. und 4,772 736, D. N. Edwards et al., vorgeschlagen, in der Lösung eine heftige Bewegung zu bewirken, um einen Wasserstrom zu dispergieren, wenn dieser mit der Trialkylaluminium-Reagens enthaltenden Lösung in Kontakt kommt, um dadurch die gewünschte kontrollierte Hydrolyse des Trialkylaluminiumreagens zu gewährleisten. In analoger Weise wird gemäss U.S. Patent Nr. 4,730,071, G. W. Schoenthal et al., zur Dispersion des Wassers im Lösungsmittelmedium eine Ultraschallvibrationsbehandlung der das Wasser enthaltenden organischen Lösung angewendet.
Kürzlich wurde in U.S. Patent Nr. 4,908,463, S. A. Bottelkerghe, das Beaufschlagen einer Hydrocarbylaluminiumlösung in einem inerten Carrier in einem T-förmigen Reaktor mit einer Dispersion von Wasser in einem inerten Lösungsmittel vorgeschlagen. Die hochgradig turbulente Wasserdispersion wird dadurch gebildet, dass eine Lösungsmittel/Wassermischung durch einen statischen Mischer geführt wird.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung bewirkt die Herstellung eines Aluminoxanproduktes aus einem Aluminiumalkyl-Reagens dadurch, dass das Wasser- Reagens einem das Aluminiumalkyl enthaltenden Lösungsmittel in Form einer mikronisierten Flüssigkeit und nicht als Dampf zugeführt wird. Der Ausdruck "mikronisierte Flüssigkeit" (engl.: "atomized liquid"), wie er hier im Zusammenhang mit dem Wasser-Reagens verwendet wird, ist so zu verstehen, dass darunter Wasser in nichtvaporisierter Form fällt, in der kleine Wassertröpfchen vorliegen, als Flüssigkeit in der physikalischen Form eines Sprühstrahls (nachfolgend als Spray bezeichnet), Dunstes oder Nebels. Der mikronisierte bzw. "atomisierte" Spray kann direkt auf die Oberfläche einer bewegten Trialkylaluminiumlösung in einem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel gesprüht oder einer solchen Lösung unter der Oberfläche zugeführt werden, um so durch kräftiges Sprudeln eines vorzugsweise verwendeten inerten Trägergasstromes (z.B. Stickstoff) eine zusätzliche Verteilung zu bewirken.
Die vorliegende Erfindung unterscheidet sich in verschiedener Hinsicht von einigen der vorerwähnten Mittel zur Vereinigung der Reaktionskomponente Wasser mit der Reaktionskomponente Alkylaluminium. Anders als im Patent Manyik et al. beruht es nicht auf der Vereinigung von zwei Lösungsmittelströmen. Wasser wird in Form einer mikronisierten Flüssigkeit und nicht in Dampfform zugegeben, wie von Sakharovskaya et al., Amdurski et al. oder Storr et al. beschrieben. Im Unterschied zur Beschreibung in den Patenten Schoenthal et al. oder Edwards et al. wird weder eine starke mechanische Bewegung der Alkylaluminiumiösung noch die Verwendung einer Ultraschall-Vibrationsbehandlung der Lösung benötigt. Im vorliegenden Verfahren erfolgt die Reaktion zwischen dem Wasser- und dem Trialkylaluminium-Reagens im Vergleich zur Verwendung von hydratisierten Salzen oder zur Verwendung von Wasserdampf innerhalb kürzerer Zeitspannen. Die Produktausbeute ist auch höher als diejenige, die typischerweise bei Anwendung anderer Methoden, insbesondere derjenigen der Verwendung von hydratisierten Salzen, erzielt wird. Das vorliegende Verfahren hat den Vorteil, dass keine "Träger" für das Wasser-Reagens benötigt werden und deshalb aus dem Produkt bei dessen Verwendung zur Polymerisation nicht entfernt werden müssen. Das vorliegende Verfahren hat gegenüber den Verfahren, wie beispielsweise gemäss U.S. Patent Nr. 3,300,458 oder 4,908,463, die als Träger des in der Reaktion benötigten Wassers frisches Lösungsmittel verwenden, den zusätzlichen Vorteil der Einhaltung eines konstanten Lösungsmittel: Produkt-Verhältnisses.

BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG

Die Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform einer Apparatur, die gemäss der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Bei der vorliegenden Erfindung wird zur Herstellung eines Aluminoxans ein Aluminiumalkyl-Reagens in kontrollierter Weise mit Wasser in einem organischen Lösungsmittelmedium umgesetzt. Es ist allgemein bekannt, dass Aluminoxan als Komponente von Polymerisations- und Oligomerisationskatalysatoren brauchbar ist. Diese Aluminoxane können bekanntlich cyclisch oder linear sein.
Die hier verwendete Bezeichnung "Aluminiumalkyl" soll Trialkylaluminium-Reagentien umfassen, die in der Fachwelt als bei entsprechender Umsetzung mit Wasser geeignet zur Herstellung von Aluminoxanen bekannt sind (z.B. die C&sub1;-C&sub5;-Trialkylaluminiumverbindungen). Repräsentative Beispiele umfassen Trimethylaluminium (das bevorzugte Reagens), Triethylaluminium, Triisopropylaluminium, Tri-n-propylaluminium, Triisobutylaluminium, Tri-n-pentylaluminium und ähnliche. Auch Mischungen können verwendet werden.
Das gemäss der vorliegenden Erfindung verwendete organische Lösungsmittel ist für die Hydrolysereaktion im wesentlichen inert (z.B. nicht sauerstoffhaltig) und bewirkt die Auflösung des Trialkylaluminium-Reagens, so dass dieses für die kontrollierte Hydrolyse verfügbar ist, wenn es gemäss der vorliegenden Erfindung mit mikronisiertem flüssigem Wasser kontaktiert wird. Beispiele umfassen die gesättigten aliphatischen Lösungsmittel, die Cycloaliphaten, Alkene und Cycloalkene sowie die aromatischen Lösungsmittel, wie z.B. in U.S. Patent Nr. 4,730,071 beschrieben.
Die Reaktionstemperatur wird mit Vorteil unter etwa 5-10ºC, vorzugsweise unter 0ºC, z.B. im Bereich von -15ºC bis -25ºC, gehalten. Der Druck ist nicht kritisch. Die Erfindung beruht auf der Mikronisierung eines Wasserstroms und der Einspeisung des mikronisierten Sprühstrahls oder Sprays in die Lösung, die das Trialkylaluminium-Reagens enthält, das zur Bildung des Aluminoxans hydrolysiert werden soll. Die Verwendung eines vormikronisierten Wassersprays vermeidet die Notwendigkeit, das Wasser im Lösungsmittel mechanisch entweder durch schnelles Rühren, Ultraschallvibrationsenergie, statisches Mischen oder dergleichen in dem gemäss den U.S. Patenten Nr. 4,730,071, 4,730,072, 4,772,736 oder 4,908,463 beschriebenen Ausmass zu verteilen.
In der Zeichnung ist eine Apparatur gezeigt, die zur Durchführung des hier beschriebenen Verfahrens verwendet werden kann. Wasser im Reservoir 11 wird mit Stickstoffgas unter Druck (z.B. 5,6 bar [80 psi]) gesetzt, das durch die Leitungen 12a und 12b sowie durch ein geeignetes Dosierventil 13, die Leitung 14, die T-förmige Düse 15 und die Leitung 16 zum (nicht dargestellten) Reaktionskolben geführt wird, der das Aluminiumalkylreagens in einem geeigneten Lösungsmittel enthält. Weiteres, unter Druck stehendes Stickstoffgas (z.B. mit 0.70 - 2.1 bar [10-30 psi]) wird durch die Leitung 17 in die T-förmige Ansaugdüse 15 eingespeist. Die Form der T-Düse ist so gewählt, dass das Wasser senkrecht auf den Stickstoffstrom aus der Leitung 17 trifft. Andere Konfigurationen der Einlassleitungen (z.B. Beaufschlagungswinkel, relative Durchmesser der beiden Beaufschlagungsrohre in der T-Düse und Anordnung der Ausgangsdüse 16) können innerhalb gewisser Grenzen zur Erzeugung einer akzeptablen bis optimalen Ansaugeeffizienz verändert werden. Das Grundkonzept ist die Erzeugung und Abgabe eines kontrollierbaren Wassernebels aus ausserordentlich kleinen Tröpfchen im Stickstoffstrom. Die Leitung 12b der in der Zeichnung dargestellten Apparatur erlaubt eine genaue Überwachung des Wasserstroms in folgender Weise: die Ventile V1 und V2 sind zur Füllung des in der Leitung 12b liegenden kalibrierten Sichtglases 18 mit Wasser beide geöffnet. Dann wird das Ventil V2 geschlossen, und die Geschwindigkeit der Wasserzugabe kann durch das Sinken des Wasserspiegels im Sichtglas 18 genau überwacht werden. Beim Öffnen des Ventus V2 sinkt der Wasserspiegel im Sichtglas. Durch Schliessen von V2 kann jederzeit die zugegebene Menge Wasser festgestellt werden. Man kann das Sichtglas 18 auf diese Weise zur Einstellung der Wasserzugabegeschwindigkeit durch das Dosierventil 13 verwenden, worauf die beiden Ventile V2 und V4 während der Dauer des Durchlaufs offen bleiben.
Vergleichstests haben gezeigt, dass der Werkstoff der Ausgangsdüse 16 zum Erzielen optimaler Ergebnisse wichtig ist, wobei mit TEFLON-Fluorpolymer Resultate erreicht werden, die besser als diejenigen mit Chromstahl vergleichbarer Länge und vergleichbarem Innendurchmesser sind. Der Druck des Ausgangsstroms (Leitung 16) sollte im Verhältnis zum Aussendruck hoch sein, um den Mikronisierungseffekt durch die vom schnell sich expandierenden Stickstoffstrom ausgelöste Turbulenz an der Düsenspitze weiter zu erhöhen. Eine Düsenkonstruktion aus Fluorpolymer hat bei Einspritzung unter der Oberfläche einen zusätzlichen Vorteil, weil eine nicht klebfähige Fluorpolymeroberfläche eine Feststoffansammlung durch lokale Überhydrolyse an der Düsenspitze verhindert. Anhaftende Teilchen werden wegen der bei normalem Betrieb der Anlage erzeugten Vibration und Turbulenz bei ihrer Bildung an der Düsenspitze schnell entfernt.
Es ist davon auszugehen, dass andere Geräte (z.B. Vernebelungsdüsen), welche die Erzeugung eines feinen Sprays, Dunstes oder Nebels aus flüssigem Wasser bewirken, für die vorliegende Erfindung brauchbar sind.
Die vorliegende Erfindung wird weiter anhand der folgenden Beispiele erläutert.

BEISPIEL 1

Dieses Beispiel erläutert zwei chargenweise arbeitende Verfahren zur Herstellung von Methylaluminoxan gemäss der vorliegenden Erfindung.
Methylaluminoxan (MAO) als Toluollösung mit 4,4 Gew.% Aluminiumgehalt (598 g, 26,3 g Al, 0,975 mol Al) wurde in einen 1-Liter-Vierhaiskolben gegeben, der mit einen Rückflusskühler und einem mechanischen Rührer versehen war. Dann wurden gleichzeitig Trimethylaluminium (58,6 g, 21,9 g Al, 0,813 mol) und Toluol (303 g) in den Kolben eingespeist. Die Lösung wurde eine Stunde auf Rückfluss erhitzt und dann auf -5º bis -10ºC gekühlt. Wasser (8,8 g, 0,489 mol) wurde der Lösung als mikronisierter Wasserspray in einem H&sub2;O/TMAL-Molverhältnis von 0,6 zugefügt. Die Reaktionstemperatur wurde während der Wasserzugabe in einem mit Trockeneis gekühlten Ölbad zwischen -5º und -10ºC gehalten. Nach Beendigung der Wasserzugabe wurde der Kolben 10 Minuten auf 70-85ºC erhitzt. Die Lösung wurde abkühlen und über Nacht absetzen gelassen. Der klare Überstand (887,1 g) wurde entfernt und auf seinen Aluminiumgehalt untersucht, was 4,61 Gew.% Al ergab. Die Rückgewinnungsausbeute betrug 84,7%, bezogen auf zurückgewonnenes Aluminium. Das Produkt zeigte in homogener Ziegler-Katalyse eine spezifische Aktivität von 6.4 x 10&sup4; g PE/(g Zr atm C&sub2;H&sub4; Std.) .

BEISPIEL 2

Zur Methylaluminoxanlösung aus der vorigen Charge wurde eine zusätzliche Menge Wasser zugegeben, um das H&sub2;O/TMAL-Verhältnis von 0,54 auf 0,97 zu erhöhen. Die Ausbeute betrug 79%; die spezifische Aktivität stieg auf 1,5 X 10&sup6; g PE/(g Zr atm C&sub2;H&sub4; Std.).
Eine weitere Charge wurde bei einem H&sub2;O/TMAL-Molverhältnis von 0,6 nach demselben Verfahren und bei gleichen Bedingungen, abgesehen von der Reaktortemperatur (-20ºC bis -25ºC) mit annähernd gleichen Mengen hergestellt. Die Ausbeute betrug 80.9%, die spezifische Aktivität 1,2 x 10&sup6; g PE/(g Zr atm C&sub2;H&sub4; Std). Eine zweite Wasserzugabe war nicht erforderlich.

BEISPIEL 3

Dieses Beispiel erläutert ein halbkontinuierliches Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung.
Methylaluminoxan (600 g an 4,44 gew.%igem Al MAO in Toluol) und Trimethylaluminium (14,23 g, 0,197 mol) wurden unter Stickstoffatmosphäre in einen 2-Liter-Vierhalskolben gegeben, der mit Rückflusskühler und einem mechanischen Rührer versehen war. Der Kolben wurde in ein mit Trockeneis gekühltes Ölbad getaucht. Als die Temperatur bei hoch eingestellter Rührgeschwindigkeit auf -20ºC gefallen war, wurde Trimethylaluminium als 26-gew.%ige Lösung in Toluol mit einer Geschwindigkeit von 8 cc/min zugegeben; gleichzeitig wurde Wasser als mikronisierter Wasserspray mit einer Geschwindigkeit von 0,2 cc/min zur Lösung gegeben. Insgesamt wurden 229 g (3,18 mol) Trimethylaluminium und 36,8 g (2,04 mol) Wasser in den Reaktionskolben eingespeist. Das H&sub2;O/TMAL-Verhältnis wurde mit 0,64 berechnet. Die Reaktionsmischung wurde dann 10 Minuten auf 70-80ºC erhitzt und die zurückbleibenden Feststoffe über Nacht absetzen gelassen. Der klare Überstand (1234 g), der ein lösliches Methylaluminoxanprodukt ist, wurde aus dem Kolben entfernt und auf seine Aluminiumkonzentration untersucht. Die Analyse ergab 7,29 Gew.% Al. Die Ausbeute wurde auf 80 % berechnet, bezogen auf die Aluminiumrückgewinnung. Die Polymerisationsprüfung zeigte, dass das Produkt in homogener Ziegler-Katalyse eine spezifische Aktivität von 1,6 x 10&sup6; PE/(g Zr atm C&sub2;H&sub4; Std) hat.

BEISPIELE 4-6

Nachstehend sind die Bedingungen von drei weiteren im Chargenbetrieb durchgeführten Versuchläufen aufgelistet:

Nr. 4:

TMAL/MAO-Verhältnis: 0, 83
H&sub2;O/TMAL-Verhältnis: 0,60
% Al (berechnet): 5,06
% Al (effektiv): 4,61
% Ausbeute: 84,7
Aktivität: 6,4 x 10&sup4;
Reaktionstemperatur: -5 bis -10ºC
Injektorspitze: 5 cm (2 Zoll) über der Flüssigkeit
Es trat wenig Schaumbildung auf. Feststoffteilchen überzogen die Wand der Glasapparatur und wurden durch die Blasensäule getragen. Die Zugabe von 8,8 g Wasser erforderte etwa 1,5 Stunden.

Nr. 5:

TMAL/MAO-Verhältnis: 0,853
H&sub2;O/TMAL-Verhältnis: 0, 54
% Al (berechnet): 5,07
% Al (effektiv): 4,86
% Ausbeute: 80,9
Aktivität: 1,2 X 10&sup6;
Reaktionstemperatur: -20 bis -25ºC
Injektorspitze: 5 cm [2 Zoll] über der Flüssigkeit
In diesem Beispiel wurden weniger Feststoffe gebildet als in Nr. 4, und es wurden weniger Teilchen in die Blasensäule übertragen. Im Vergleich zu Beispiel 4 bildete sich auf dem Kolbenboden weniger Feststoff.

Nr. 6:

TMAL/MAO-Verhältnis: 0,83
H&sub2;O/TMAL-Verhältnis: 0, 97
% Al (berechnet) : 4,20
% Al (effektiv) : 4,79
% Ausbeute: 79,0
Aktivität: 1,5 x 10&sup6;
Reaktionstemperatur: -20ºC
Injektorspitze: 5 cm [2 Zoll] über der Flüssigkeit
Bei diesem Beispiel wurde die Reaktion bei höherem H&sub2;O/TMAL-Verhältnis als in Beispiel 4 durchgeführt, und es war zu beobachten, dass knapp unter der Oberfläche der Flüssigkeit etwas Feststoff schwamm.

BEISPIELE 7-8

Diese Bespiele zeigen kontinuierliche Verfahren, bei denen TMAL/Toluol und Wasser kontinuierlich in den Reaktorkolben eingespeist wurden, der eine Vorlage von Methylaluminoxanlösung enthielt.

Nr. 7:

H&sub2;O/TMAL-Verhältnis: 0, 64
Reaktionstemperatur: -20ºC
Zugabegeschwindigkeit H&sub2;O: 0,20 cc/min
TMAL/Toluol: 8,0 cc/min
% Ausbeute: etwa 80%
Aktivität: 1,6 x 10&sup6;

Nr. 8:

H&sub2;O/TMAL-Verhältnis: 0, 80
Reaktionstemperatur: -20ºC
Zugabegeschwindigkeit: H&sub2;O: 0,20 cc/min
TMAL/Toluol: 8,0 cc/min
% Ausbeute: etwa 40%
Aktivität: 9,5 x 10&sup5;
Beim Versuchslauf Nr. 8 wurde ein signifikanter Anteil Feststoff und ein gelatinöses Produkt gebildet.

BEISPIEL 9

Dieser Versuch wurde in haibtechnischem Betrieb durchgeführt, bei welchem MAO in einem 40-Liter-Reaktor [10-Gallonen] hergestellt wurde. Das Beispiel zeigt, dass nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung MAO mit hoher Aktivität für die Herstellung von Polyethylen direkt in brauchbar hohen Ausbeuten ohne Vorgabe von zuvor hergestelltem MAO in Toluol hergestellt werden kann.
Wasserfreies Toluol (etwa 21,8 kg) und TMAL (etwa 0,91 kg) wurden in den Reaktor eingespeist. Bei einer Rührgeschwindigkeit von 160 U/min wurde der Inhalt auf -6ºC gekühlt. Wasser (146 g, 8,11 mol) wurde als mikronisierter Wasserspray in einem H&sub2;O/TMAL-Molverhältnis von 0,55 zur Lösung gegeben. Unter maximalem Durchfluss des Kühlöls durch den Reaktormantel wurde die Reaktionstemperatur während der Wasserzugabe zwischen -6ºC und 0ºC gehalten. Der Reaktordruck wurde während der Wasserzugabe auf 1,05 - 1,19 bar [15-17 psi] gehalten. Die MAO-Lösung wurde dann durch Kurzwegdestillieren von Toluol (18,2 kg) aus der erhaltenen MAO-Lösung aufkonzentriert. Durch Abgiessen aus dem Reaktor wurden insgesamt 3,58 kg klarer Überstand (enthaltend 6,1 Gew.% Al) gewonnen. Die berechnete Ausbeute an MAO betrug 65 %, bezogen auf das Ausgangs-TMAL. Das Produkt zeigte bei der Polyethylenpolymerisation unter Standardbedingungen eine spezifische Aktivität von 1,1 x 10&sup6; g PE/(g Zr atm C&sub2;H&sub4; Std) .

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines Aluminoxans, welches Verfahren das Kontaktieren eines organischen Lösungsmittels, das mindestens eine Trialkylaluminiumverbindung enthält, mit mikronisiertem flüssigem Wasser umfasst.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Trialkylaluminium Trimethylaluminium ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Lösungsmittel ein aromatisches Lösungsmittel ist.

4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das Trialkylaluminium Trimethylaluminium ist.

5. Verfahren zur Herstellung eines Aluminoxans nach einem der Ansprüche 1 - 4, bei dem das organische Lösungsmittel ausserdem einen vorher gebildeten Aluminoxan-Reaktionsmoderator enthält.

6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem der Moderator Dialkylaluminoxan ist.

7. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem der Moderator ein Polyalkylaluminoxan ist.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 - 7, bei dem der Alkylteil des Aluminoxans Methyl ist.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 4, bei dem das mikronisierte flüssige Wasser unter der Oberfläche des organischen Lösungsmittels, das die Trialkylaluminiumverbindung enthält, eingespritzt wird.