DE69111987T2 - Sinterkörper aus Siliciumcarbid, insbesondere für Gleitringe und einen solchen Sinterkörper enthaltender Gleitring. - Google Patents
Sinterkörper aus Siliciumcarbid, insbesondere für Gleitringe und einen solchen Sinterkörper enthaltender Gleitring.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft einen Sinterkörper aus Siliciumcarbid insbesondere für eine mechanische Einrichtung (Packung, Gleitringdichtung) sowie eine mechanische Einrichtung (Packung, Gleitringdichtung), die einen solchen Sinterkörper aufweist.
- Materialien auf Siliciumcarbid-Basis werden bereits verwendet zur Herstellung von Gleitelementen; in dem japanischen Patent JP-A-62 138 377 wird ein Verbundkörper vorgeschlagen, der besteht aus einem Siliciumcarbid mit einer hohen offenen Porosität, in dessen Poren unter Druck ein Schmiermittel (Gleitmittel) vor Durchführung einer Schlußtrocknung eingeführt wird. Andererseits wird in der Patentanmeldung EP-A-0 361 326 eine Struktur vorgeschlagen, die besteht aus Siliciumcarbid, das mit Silicium imprägniert ist, die Kohlenstoffteilchen enthält, in der man eine Gleitoberfläche erzeugt und dieser Oberfläche dann durch Oxidation bei einer sehr hohen Temperatur eine Oberflächen-Porosität verleiht in einer Tiefe von weniger als 500 um, entsprechend der Dimension der Poren.
- Die mechanischen Einsätze (Packungen, Gleitringdichtungen) sind allgemein bekannte Einrichtungen, die zwei aufeinander gleitende Ringe umfassen, um eine dichte Verbindungsstelle an der Pumpendrehwelle gegenüber beispielsweise Automobilmotoren zu erzeugen. Für derartige Einsätze (Dichtungen) verwendet man mehr und mehr Ringe aus Keramikmaterial und beispielsweise Kombinationen aus gesintertem Siliciumcarbid für einen Ring und einem Material auf Kohlenstoffbasis, insbesondere Graphit-Basis, für den Gegenring.
- Das Hauptproblem, das bei einem Material dieses Typs auftritt, ist der Verschleiß der Ringe, wenn sie aufeinander gleiten. Wenn nämlich der Verschleiß (die Abnutzung) zu ausgeprägt ist, besteht die Gefahr, daß Abplatzungen an der Oberfläche entstehen, insbesondere an dem Gegenring auf Kohlenstoffbasis. Es können auch Unregelmäßigkeiten oder Fehler auf der gleichen Oberfläche auftreten, deren Planheit (Glätte) dadurch abnimmt.
- Diese Oberflächendefekte haben selbstverständlich eine Abnahme der Dichtigkeit des Systems zur Folge, wodurch Flüssigkeits-Lecks hervorgerufen werden.
- Ziel der Erfindung ist es daher, ein Material aus Siliciumcarbid zu entwickeln, das in mechanischen Einsätzen (Packungen, Gleitringdichtungen) verwendbar ist und diesen eine höhere Beständigkeit gegen Verschleiß (Abnutzung), insbesondere bei hohen Rotationsgeschwindigkeiten, verleihen kann.
- Um dieses Ziel zu erreichen, wird erfindungsgemäß ein Sinterkörper auf Basis von Siliciumcarbid vorgeschlagen, der frei von imprägniertem Silicium ist, wie im Patentanspruch 1 angegeben.
- Bei Langzeitversuchen (10 000 h) und hohen Rotationsgeschwindigkeiten konnte eine sehr gute Dichtheit der Einsätze (Packungen, Gleitringdichtungen), in denen die erfindungsgemäßen Sinterkörper verwendet werden, festgestellt werden. Weitere Charakteristika und Einzelheiten der Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung deutlicher hervor.
- Der erfindungsgemäße Sinterkörper ist ein solcher auf Basis von Siliciumcarbid (SiC). Man kann α-SiC oder β-SiC oder auch Kombination dieser beiden Poly-Typen in beliebigen Mengenverhältnissen verwenden.
- In der Zusammensetzung des Sinterkörpers können selbstverständlich außer dem SiC auch alle üblichen und an sich bekannten Sinter-Zusätze enthalten sein, wie z.B. Kohlenstoff, Bor und Aluminium.
- Es sei auch darauf hingewiesen, daß die Erfindung sich auch auf Sinterkörper vom Verbund-Typ erstreckt, d.h. auf solche, die SiC und außerdem freien Kohlenstoff, insbesondere in Form von Graphit, enthalten.
- Es können somit Verbundmaterialien verwendet werden, die bis zu 48 Gew.-% freien Kohlenstoff, insbesondere bis zu 20 Gew.-% und besonders bevorzugt bis zu 10 Gew.-% freien Kohlenstoff, enthalten, wobei dieser Kohlenstoff in Form einer Mischung von amorphem Kohlenstoff und Graphitkohlenstoff in beliebigen Mengenverhältnissen vorliegen kann.
- Diese Körper vom Verbund-Typ auf Graphit-Basis sind besonders vorteilhaft (interessant), weil sie verbesserte Schmiereigenschaften aufweisen durch Herabsetzung des Reibungskoeffizienten.
- Schließlich ist der Sinterkörper ein solcher auf Basis eines SiC, dessen Korngröße im allgemeinen zwischen 1 und 500 um, vorzugsweise zwischen 1 und 20 um, liegt.
- Eine der Hauptcharakteristiken des erfindungsgemäßen Sinterkörpers aus SiC ist die, daß es sich dabei handelt um einen porösen Sinterkörper mit einem spezifischen mittleren Porendurchmesser. Dieser mittlere Durchmesser ist derjenige, der erhalten wird auf der Basis der gemessenen Werte durch Prüfung im Abtast-Elektronenmikroskop. Erfindungsgemäß muß dieser Durchmesser zwischen 60 und 200 um liegen.
- Es wurde festgestellt, daß bei einem mittleren Porendurchmesser von weniger als 60 um ein erhöhter Verschleiß (Abnutzung) mindestens auf dem Gegenring des mechanischen einsatzes (Packung, Gleitringdichtung) zu beobachten ist. Darüber hinaus werden bei einem mittleren Durchmesser von mehr als 200 um die Poren zu groß und der Sinterkörper weist eine verminderte mechanische Beständigkeit auf.
- Es ist allgemein bevorzugt, daß der Maximalwert des Porendurchmessers 150 um beträgt und vorzugsweise liegt er in dem Bereich von 60 bis 150 um.
- Bei verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung können Sinterkörper verwendet werden, die einen mittleren Porendurchmesser zwischen 60 und 200 um und insbesondere zwischen 60 und 150 um und ganz besonders bevorzugt zwichen 60 und 100 um, haben.
- Die Poren des erfindungsgemäßen Körpers können eine kugelförmige Gestalt oder eine einer Kugel ähnliche Gestalt haben. Diese Form erlaubt die Erzielung von höheren Porositäten unter gleichzeitiger Gewährleistung einer vollständigen Dichtheit des Körpers. Andererseits sind diese Poren im wesentlichen geschlossene Poren. Die Porosität des erfindungsgemäßen Sinterkörpers liegt zwischen 4 und 18 %. Man versteht darunter die Gesamtporosität, d.h. diejenige, welche die offenen und geschlossenen Poren umfaßt. Diese Porosität (P) ist gegeben durch die Formel
- wobei d die scheinbare Volumenmasse des Körpers und x den Massenprozentsatz von freiem Kohlenstoff, der in dem Material enthalten ist, darstellen, wobei 2,25 die Volumenmasse des freien Kohlenstoffs und 3,21 diejenige des Siliciumcarbids sind.
- Wenn die Porosität unter 4 % liegt, erhält man einen SiC- Körper, der zu keiner Verbesserung der Abriebsbeständigkeit (Verschleißfestigkeit) des mechanischen Einsatzes (Packung, Gleitringdichtung) führt. Bei einem Wert über 18 % ist die Dichtigkeit nicht mehr gewährleistet und auch die mechanische Beständigkeit ist zu gering.
- Vorzugsweise liegt diese Porosität zwischen 5 und 15 %, insbesondere zwischen 8 und 15 %.
- Der erfindungsgemäße Sinterkörper kann erhalten werden nach einem Verfahren, das darin besteht, daß man ein Poren-bildendes Material in Form von Mikrokugeln oder Körnchen der für die Herstellung des Siliciumcarbid-Sinterkörpers bestimmten Produktmischung zusetzt.
- Die Zugabe des Poren-bildenden Materials kann auf mehrere Arten erfolgen. Beispielsweise kann man in einer Kugelmühle einen Schlicker (Brei) auf Basis von SiC, Sinterzusätzen und eines Bindemittels in Wasser oder in einem organischen Lösungsmittel herstellen. Zu diesem Schlicker gibt man anschließend unter Rühren das Poren-bildende Material zu. Schließlich trocknet man durch Zerstäubung.
- Ein anderes Verfahren besteht darin, daß man zuerst einen Schlicker des vorstehend beschriebenen Typs herstellt, jedoch ohne Poren-bildendes Material, und danach trocknet. Dem so erhaltenen trockenen Produkt mischt man dann das Poren-bildende Material trocken zu.
- Verwendbare Poren-bildende Materialien sind allgemein bekannt. Es handelt sich dabei allgemein um organische Materialien vom Polymer-Typ. Vorzugsweise verwendet man Produkte, wie sie bei einer Polymerisation in Emulsion erhalten werden. Diese Materialien dürfen in Wasser oder in dem organischen Lösungsmittel, das in der Schlicker-Zusammensetzung verwendet wird, nicht löslich sein. Sie müssen auch die Trocknung insbesondere durch Zerstäubung thermisch aushalten. Als Beispiele können genannt werden Polystyrol, Methylpolymethacrylat und Polyamid.
- Das erhaltene trockene Produkt wird dann geformt, beispielsweise durch isostatisches oder uniaxiales Pressen, wobei man einem rohen Formkörper erhält. Das Formen kann auch durch Gießen oder Extrusion erfolgen. Dieser rohe Formkörper wird auf an sich bekannte Weise gesintert.
- Im allgemeinen liegt die Sintertemperatur zwischen 1900 und 2500ºC und insbesondere zwischen 2000 und 2200ºC. Man arbeitet unter Vakuum und/oder unter einer Atmosphäre eines Gases beispielsweise vom Argon-, Kohlenmonoxid- oder Kohlendioxid-, Helium-, Wasserstoff- oder Stickstoff-Typ.
- Die Erfindung betrifft außerdem die mechanischen Einsätze (Packungen, Gleitringdichtungen), die einen festen Ring und einen sich drehenden Ring aufweisen, wobei mindestens einer derselben aus einem Sinterkörper besteht, wie er vorstehend beschrieben worden ist.
- Der andere Ring kann aus einem Material auf Basis von Kohlenstoff und insbesondere von Kohlenstoff, das mit einem Harz imprägniert ist, bestehen. Dieses Material kann auch aus Siliciumcarbid oder aus Siliciumnitrid bestehen; es kann sich dabei auch um einen Sinterkörper aus Aluminiumoxid handeln. Es kann auch ein Material vom metallischen Typ, beispielsweise aus Kohlenstoff-Stahl, sein.
- Man kann auch einen Einsatz (Gleitringdichtung) verwenden, in dem die beiden Ringe aus dem erfindungsgemäßen Sinterkörper bestehen.
- Der erfindungsgemäße Sinterkörper kann auch in Lagern verwendet werden. Selbstverständlich kann der erfindungsgemäße Sinterkörper auch für andere Anwendungszwecke als in mechanischen Einsätzen (Packungen, Gleitringdichtungen) verwendet werden. Er kann in jedem reibenden System, beispielsweise vom Widerlager-, Radiallager- oder Gleitlager- Typ, verwendet werden, das mindestens ein Reibungselement aufweist, das aus dem genannten Körper besteht oder das zu einem Teil aus dem genannten Körper besteht. Man kann ihn beispielsweise verwenden in Radiallagern und in den folgenden Konfigurationen: SiC-Metallwellen-Bohrung, SiC-SiC- Wellen-Bohrung, SiC-Metallwellen-Bohrung mit einem SiC- oder Graphit-Mantel (-Kapsel). Nachstehend wird ein Beispiel angegeben.
- Man stellt zwei Schlicker mit 60 % Trockenextrakt in Wasser her, enthaltend mineralische Materialien, ein Phenolharz, das nach der Pyrolyse Kohlenstoff ergibt, und 3 % Polyethylenglycol. Die Mengenanteile der Bestandteile des Schlickers sind die folgenden in Gew.-Teilen: Schlicker SiC Porenbildner: PLEXIGUM M 914 ORGASOL 2002 ES 3 Kohlenstoff ("aus dem Phenolharz")
- Das PLEXIGUM M 914 ist ein Polymethylmethacrylat mit einer mittleren Korngröße von 90 um. Das ORGASOL 2002 ES 3 ist ein Polyamid mit einer mittleren Korngröße von 30 um.
- Das Siliciumcarbid hat eine spezifische Oberflächengröße von 12 m²/g und einen mittleren Durchmesser von 1,3 um.
- Die Porenbildner werden unter Rühren dem Schlicker zugemischt.
- Die Schlicker werden anschließend durch Zerstäubung getrocknet. Die erhaltenen Pulver werden dann bei 1500 bar gepreßt, wobei man Rohlinge (rohe Formkörper) erhält. Nach einer thermischen Behandlung unter Stickstoff bis zu 600ºC, die insbesondere die Eliminierung des Porenbildners erlaubt, werden sie anschließend bei 2070ºC unter Stickstoff 1 h lang gesintert. Man erhält einen erfindungsgemäßen Ring 1 (aus dem ersten Schlicker) und einen Ring 2 (aus dem zweiten Schlicker), der als Vergleich dient. Die Eigenschaften der Produkte sind nachstehend angegeben. Ring Gesamtporosität (%) mittlerer Durchmesser der Poren (um) scheinbare Volumenmasse (g/cm³)
- Man testet die Ringe 1 und 2 als rotierende Gleitringe in einer mechanischen Packung (Dichtung). Der feste Gegen- Gleitring besteht aus Graphit-Kohlenstoff.
- Die Versuchsbedingungen sind folgende:
- - Temperatur : 130ºC
- - Flüssigkeit: reines Antigel
- - Rotatinsgeschwindigkeit: 6700 UPM
- - Druck : 1 bar
- - Versuchsdauer: 1000 h.
- Im Falle der mit dem Ring 2 montierten Dichtung stellt man nach dem Versuch eine starke Wellenbildung (Wellen) auf der Oberfläche des Gegenringes fest. Diese Wellen haben eine Höhe, die 0,8 bis 1,2 um erreichen kann.
- Im Falle des erfindungsgemäßen Ringes 1 sind die Wellen auf dem Gegenring dagegen sehr gering, d.h. sie haben eine Höhe von höchstens 0,1 um.
- Nach einem statischen Dichtigkeitstest bei 20 bar ist der Ring 1 dicht, was zeigt, daß die Porosität vollständig geschlossen ist.
- Man stelle einen Schlicker her mit 60 % Trockenextrakt in Wasser, enthaltend mineralische Materialien, ein Phenolharz, das nach der Pyrolyse Kohlenstoff ergibt, 3 % Polyethylenglycol sowie den Porenbildner PLEXIGUM M 820.
- Die Mengenanteile der Bestandteile des Schlickers sind in Gew.-% die folgenden:
- SiC 96,37
- B&sub4;C 0,63
- Graphit-Kohlenstoff 3,00
- Porenbildner 4,1
- Kohlenstoff ("aus dem Phenolharz") 1,5
- Das "PLEXIGUM M 820" ist ein Polymethylmethacrylat, dessen mittlere Korngröße 75 um beträgt. Der verwendete Graphit ist die Sorte KS6 der Firma LONZA, dessen spezifische Oberflächengröße 20 m²/g und dessen durchschnittlicher durchmesser etwa 3,5 um betragen. Das Siliciumcarbid ist das gleiche wie in Beispiel 1.
- Der Porenbildner wird unter Rühren dem Schlicker zugemischt. Der Schlicker wird anschließend durch Zerstäubung getrocknet. Die erhaltenen Körnchen werden dann bei 1500 bar gepreßt, wobei man einen Rohling (rohen Formkörper) erhält. Nach der thermischen Behandlung unter Stickstoff bei 600ºC, der die Eliminierung des Porenbildners und die Umwandlung des Phenolharzes in Kohlenstoff erlaubt, wird der Formkörper anschließend 1 h lang unter Argon bei 2070ºC gesintert.
- Man erhält ein α-SiC/Graphit-Verbundmaterial, dessen Eigenschaften nachstehend angegeben sind:
- Gesamtporosität (%) 10,7
- mittlerer Durchmesser der Poren (um) 65
- scheinbare Volumenmasse (g/cm³) 2,83
- theoretische Volumenmasse außerhalb der Porositäten (g/cm³) 3,17
Claims (8)
1. Sinterkörper auf Siliciumcarbid-Basis, der frei von
imprägniertem Silicium ist, dadurch gekennzeichnet, daß er
Poren mit einem mittleren Durchmesser zwischen 60 und 200
um und eine Gesamtporosität zwischen 4 und 18 % aufweist.
2. Sinterkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der mittlere Durchmesser der Poren zwischen 60 und 150
um liegt.
3. Sinterkörper nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der mittlere Durchmesser der Poren zwischen 60 und 100
um liegt.
4. Sinterkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß er eine Porosität zwischen 5
und 15 % aufweist.
5. Sinterkörper nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß er eine Porosität zwischen 8 und 15 % aufweist.
6. Sinterkörper auf Siliciumcarbid-Basis nach einem der
vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er
außerdem freien Kohlenstoff enthält, der in Form von
Graphit vorliegen kann.
7. Mechanische Einrichtung (Dichtung; Armatur), die
einen festen Ring und einen drehbaren Ring umfaßt, dadurch
gekennzeichnet, daß mindestens einer der Ringe aus dem
Sinterkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 6 besteht.
8. Einrichtung vom Widerlager-, Radiallager- oder
Gleitlager-Typ, die mindestens ein Gleitstück aufweist, das aus
einem Sinterkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 6
besteht oder zum Teil aus dem genannten Sinterkörper
besteht.
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