DE69826166T2

DE69826166T2 - Gesintertes Siliciumcarbid mit Graphitzusatz, dasselbe enthaltender Sinterverbund, und mechanische Dichtung

Info

Publication number: DE69826166T2
Application number: DE69826166T
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Ohta-ku Takanami; Yukio Ohta-ku Ishii; Mamoru Shiojiri-shi Asuwa
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 1997-03-11
Filing date: 1998-03-09
Publication date: 2005-10-13
Anticipated expiration: 2018-03-10
Also published as: DE69826166D1; EP0864549A2; US5998318A; EP0864549A3; JPH10251063A; JP3350394B2; EP0864549B1

Description

Hintergrund der Erfindung und Angabe des verwendten Bereichs der Technik
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf gesintertes Siliziumcarbid mit zu diesem zugefügten Graphit und auf einen gesinterten Verbund, welcher dasselbe enthält, zur Verwendung für mechanische Dichtungen und dergleichen. Genauer bezieht sich die vorliegende Erfindung auf gesintertes Siliziumcarbid mit zu diesem zugefügten Graphit und auf einen gesinterten Verbund, welcher dasselbe enthält, welche ausgezeichnete Schmiereigenschaften aufweisen, und welche ausgezeichnete Reibmaterialien für solche mechanische Dichtungen bereitstellen, welche unter trockenen Bedingungen verwendet werden, und welche unter Bedingungen verwendet werden, in welchen die gleitenden Oberflächen zeitweise während des Betriebs trocken werden, oder welche in Kombination mit Dichtungsfluid verwendet werden, welches keine Schmiereigenschaft aufweist, und welche ausgezeichnetes Material für Lager bereitstellen, welche temporär trockene Zustände erzeugen.
Üblicherweise wurden Hartmetall (cemented carbide), gesintertes Aluminiumoxid, gesintertes Siliziumcarbid, und dergleichen als Reibmaterialien für mechanische Dichtungen verwendet. Unter diesen Materialien wurde gesintertes Siliziumcarbid am weitesten verbreitet verwendet, da es gute thermische Leitfähigkeit, niedrigen thermischen Expansionskoeffizienten, hohe Härte, ausgezeichnete Verschleißbeständigkeit, ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit, und ausgezeichnete Oxidationsbeständigkeit aufweist. Jedoch kann, unter trockenen Bedingungen von Gas oder Dampf, gesintertes Siliziumcarbid, welches als Reibmaterial für stationäre und drehende Ringe verwendet wird, ein Fressen, Riefenbildung und Erzeugung thermischer Brüche oder anormalen Verschleiß bewirken, da gesintertes Silizium carbid schwache Schmierfähigkeit aufweist. Zusätzlich können dieselben Probleme in temporär trockenen Zuständen bewirkt werden, wie sie auftreten, wenn heißes Wasser verwendet wird. Des Weiteren können in Fluiden mit schwacher Schmierfähigkeit wie Wasser Reibmaterialien aneinander anhaften. Dieses Phänomen, welches als Verbinden bekannt ist, kann zur Beschädigung der mechanischen Dichtung selbst führen.
Des Weiteren ist gesintertes Siliziumcarbid ein Material, welches infolge seiner hohen Härte schwierig zu bearbeiten ist und Probleme bewirkt, wie die Erzeugung von Mängeln während der Verarbeitung und hohe Verarbeitungskosten.
Um die vorstehend genannten Probleme zu lösen, welche für gesinterte Siliziumcarbide charakteristisch sind, wurden Materialien vorgeschlagen, welche verbesserte Reib- und Verschleißeigenschaften aufweisen. Zum Beispiel offenbart die japanische Patentanmeldungs-Offenlegung (Kokai) Nr. 61-132575 (deren Offenbarung hier durch Bezugnahme mit eingeschlossen ist) einen Siliziumcarbidverbund, welcher ein gesintertes Siliziumcarbid verwendet, welches zur Erzeugung eines Verbunds zusammen mit synthetischen Harzen wie Fluoroharzen geeignet ist. Wie in den Beispielen der Veröffentlichung beschrieben ist, weist jedoch dieser Siliziumcarbidverbund extrem schwache Biegefestigkeit im Vergleich mit der von gesintertem Siliziumcarbid auf, welches im Wege des Sinterns unter Atmosphärendruck präpariert wird, und weist schwache Wärme- und Korrosionsbeständigkeit auf, da es ein Harz enthaltender Verbund ist, was es als ein Reibmaterial für eine mechanische Dichtung ungeeignet macht, welches zur Abdichtung korrosiver oder Hochtemperatur-Fluide verwendet wird.
Die japanische Patentanmeldungs-Veröffentlichung (Kokai) Nr. 60-141676 (deren Offenbarung hier durch Bezugnahme mit eingeschlossen ist) offenbart ein Siliziucarbid/Graphit/Kohlenstoff Verbundkeramikmaterial, welches aus ungefähr 1 bis 48 Gew.-% Graphitkohlenstoff mit einer durchschnittlichen Korngröße von nicht mehr als 8 μm, etwa 0,5 bis 5,0 Gew.-% amorphem Kohlenstoff, und dem Rest aus Siliziumcarbid ausgebildet ist. Die japanische Patentveröffentlichungs-Offen legung (Kokai) Nr. 63-260861 (deren Offenbarung hier durch Bezugnahme mit eingeschlossen ist) offenbart einen Siliziumcarbid/Graphit-Keramikverbund mit Selbstschmierungsfähigkeit; d.h. einen Siliziumcarbidverbund mit darin hinzugefügtem Graphit, welches aus Granulat von Graphitkörnern gebildet ist, welche primäre Körner von 5 bis 8 μm aufweisen, sowie ein Verfahren zur Herstellung desselben. Jedoch weist keines dieser Materialien hinreichende Schmierfähigkeit oder Biegefestigkeit auf.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, gesintertes Siliziumcarbid mit zu diesem hinzugefügtem Graphit (nachfolgend als "gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz" bezeichnet) und einen Sinterverbund, welcher dasselbe enthält, bereitzustellen, welche die vorstehend genannten Probleme lösen können, die für konventionelle Siliziumcarbidverbunde charakteristisch sind, und welche ausgezeichnete Reibeigenschaften, insbesondere unter trockenen Bedingungen und unter Bedingungen ohne Schmierung, zeigen, sowie aus diesen präparierte Dichtungen bereitzustellen.
Zusammenfassung der Erfindung
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben ausgedehnte Studien durchgeführt und haben erkannt, dass Reibeigenschaften verbessert werden, insbesondere unter trockenen Bedingungen, wenn natürlicher Graphit, welcher hochgradig kristallisiert und von grosser Korngröße ist, dem Verbund hinzugefügt wird. Strikte Bestimmung der Menge, Form und Dichte von natürlichem Graphit, welcher zuzusetzen ist, führt zu der Erfindung eines Materials, welches ausgezeichnete Eigenschaften zeigt, insbesondere für die Verwendung in mechanischen Dichtungen. Zusätzlich wird, weil gesinterte Siliziumcarbide mit Graphitzusatz, welche in Übereinstimmung mit der ordnungsgemäßen Zusammensetzung Leckage durch diese erlauben können, carbonisiertes oder graphitisiertes Harz als ein Dichtmittel eingeschlossen, um so einen Sinterverbund zu entwickeln, welcher gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthält, welches für mechanische Dichtungen geeignet ist, die unter trockenen Bedingungen verwendet werden.
Die vorliegende Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie 10 bis 30 Gew.-% von natürlichen Graphitflocken mit einer durchschnittlichen Korngröße von 8 bis 100 μm und dem Rest aus Siliziumcarbid und einer Sinterhilfe umfasst, und dadurch, dass sie eine relative Dichte von 80 bis 92 % aufweist.
Natürlicher Graphit weist ausgezeichnete Selbstschmierungseigenschaften auf, und trägt in hohem Maße zu einer Verbesserung hinsichtlich von Trockeneigenschaften bei, wenn natürliche Graphitkörner, welche hochgradig kristallisiert und von großer Korngröße sind, in der Form einer homogenen Dispersion verwendet werden. Jedoch werden die Trockeneigenschaften in großem Maße durch den Bereich der Korngröße und die Menge von hinzuzufügendem natürlichem Graphit, die Eigenschaften von Siliziumcarbid, und die Dichte des erhaltenen gesinterten Siliziumcarbids mit Graphitzusatz beeinflusst. Um das vorstehend genannte Ziel zu erreichen, haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung ausgedehnte Studien durchgeführt und herausgefunden, dass eine ausgezeichnete Schmiereigenschaft durch den Zusatz von 10 bis 30 Gew.-% von natürlichen Graphitflocken, welche hochgradig kristallinisiert sind und eine durchschnittliche Korngröße von 8 bis 100 μm aufweisen, zu einem Siliziumcarbid vom α-Typ mit einer durchschnittlichen Korngröße von 2 bis 7 μm und einem durchschnittlichen Längenverhältnis von 1 bis 2, um dadurch ein gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz mit einer relativen Dichte von 80 bis 92 % herzustellen, verliehen wird. Die Schmierfähigkeit wird ferner verbessert durch den Zusatz eines Carbids oder Graphits, welches durch Pyrolyse von Wärme abbindendem Harz zu dem so erhaltenen gesinterten Siliziumcarbid mit Graphitzusatz mit einer relativen Dichte von 80 bis 92 %, und durch das Abdichten der offenen Poren, um dadurch ein ausgezeichnetes Material für Reibmaterialien von mechanischen Dichtungen bereitzustellen.
Die Schmierfähigkeit wird noch weiter verbessert, wenn eine durchschnittliche Korngröße von natürlichem Graphit in den Bereich von 20 bis 80 μm fällt, vorzugsweise in den Bereich von 30 bis 60 μm. Darüber hinaus werden, wenn der Anteil an natürlichem Graphit 16 bis 30 Gew.-% ist, weiter verbesserte Ergebnisse erhalten.
Gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz und ein Sinterverbund, welcher das gesinterte Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthält, der vorliegenden Erfindung, umfasst ein Siliziumcarbid vom α-Typ mit ausgezeichneten Sintereigenschaften infolge des Einschlusses einer großen Menge von hochgradig anisotropen Graphitkörnern.
Natürlicher Graphit, welcher bei der Herstellung des gesinterten Materials verwendet wird, ist in der Form von natürlichen Graphitflocken mit einer durchschnittlichen Korngröße von 8 bis 100 μm, vorzugsweise 20 bis 80 μm, bevorzugter 30 bis 60 μm. Wenn natürlicher Graphit mit einer durchschnittlichen Korngröße von 80 μm oder weniger eingeschlossen ist, werden keine hinreichenden Schmiereigenschaften im Sinne von Reibeigenschaften von der mechanischen Dichtung erhalten, wohingegen, wenn die Korngröße 100 μm übersteigt, die Festigkeit des Sintermaterials sinkt. Die Korngröße ist vorzugsweise 20 μm oder mehr, bevorzugter 30 μm oder mehr, in Anbetracht der Schmiereigenschaften und vorzugsweise 80 μm oder weniger, bevorzugter 60 μm oder weniger in Anbetracht der Festigkeit.
Natürlicher Graphit ist in dem Sintermaterial in einer Menge von 10 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 16 bis 30 Gew.-%, eingeschlossen. Wenn natürlicher Graphit in einer Menge von weniger als 10 Gew.-% eingeschlossen ist, werden keine hinreichenden Schmiereigenschaften für die Verwendung als eine mechanische Dichtung erzielt und die Reibungskraft infolge des Reibens ist erhöht, um Wärme zu erzeugen, wodurch Brand, Riefenbildung, und daraus folgendes Klingeln einer gleitenden Fläche unterstützt wird. Ein Einschluss in einer Menge von 16 Gew.-% oder mehr führt zu bevorzugteren Schmiereigenschaften. Wenn natürlicher Graphit mit einer großen Korngröße in einer Menge von 30 Gew.-% oder mehr eingeschlossen wird, sinkt die Festigkeit des gesinterten Materials, um dadurch ein Ablösen der Körner von diesem beim Reiben zu unterstützen.
Die relative Dichte des gesinterten Siliziumcarbids mit Graphitzusatz ist auf 80 bis 92 % reguliert, um so offene Poren in einer Menge von 18 Vol.-% oder weniger auszubilden. Eine Kohlenstoffphase mit ausgezeichneter Schmierfähigkeit ist in der gleitenden Fläche bereitgestellt, ohne die Festigkeit infolge der Einleitung eines carbonisierten Wärme abbindenden Harzes und/oder eines graphitisierten Produkts wesentlich zu senken. Wenn eine relative Dichte des gesinterten Siliziumcarbids mit Graphitzusatz kleiner als 80 % ist, sinkt die Festigkeit des gesinterten Materials unvorteilhafterweise, wohingegen, wenn die relative Dichte 92 übersteigt, eine hinreichende Schmierfähigkeit den gleitenden Flächen nicht verliehen wird, und die Menge eines carbonisierten Wärme abbindenden Harzes und/oder eines graphitisierten Produkts, welches in die Poren eingeschlossen wird, sinkt, um zu anormalem Verschleiß und Riefenbildung an der gleitenden Fläche zu führen, wie in den nachfolgend beschriebenen Beispielen gezeigt ist.
Ein weiterer Zweck der Einleitung eines carbonisierten Wärme abbindenden Harzes und/oder eines graphitisierten Produkts in die Poren des vorstehend beschriebenen gesinterten Siliziumcarbids mit Graphitzusatz ist es, die Leckage von abzudichtenden Materialien durch die offenen Poren zu verhindern, wenn das gesinterte Material als eine mechanische Dichtung verwendet wird. Wenn ein synthetisches Harz oder ein Metall, gegenüber einem carbonisierten Harz oder einem graphitisierten Produkt, in die offenen Poren des gesinterten Siliziumcarbids mit Graphitzusatz eingeleitet wird, um die Dichtfähigkeit aufrecht zu erhalten, bewirkt dies eine Minderung der ausgezeichneten Korrosionsbeständigkeit und Wärmebeständigkeit des gesinterten Siliziumcarbids mit Graphitzusatz.
<Beschreibung des Herstellungsverfahrens>
Eine kleine Menge einer Sinterhilfe ist erforderlich, wenn ein Siliziumcarbidpulver gesintert wird. Es wird keine besondere Beschränkung an die Sinterhilfe auferlegt, und typische bekannte Sinterhilfen – ein Aluminiumoxid- oder ein Bor-Kohlenstoff-Typ – kann verwendet werden. Eine Sinterhilfe vom Bor-Kohlenstoff-Typ wird mit Blick auf gute Korrosionsbeständigkeit und Reibeigenschaften des Sintermaterials bevorzugt.
Entweder ein Siliziumcarbidpulver vom β-Typ, welches bei niedriger Temperatur stabil ist, oder ein Siliziumcarbidpulver vom α-Typ, welches bei hoher Temperatur stabil ist, kann als ein Startpulver für das Sintern verwendet werden. Da eine große Menge von hochgradig anisotropen Graphitkörnern eingeschlossen wird, um dem Siliziumcarbid Schmiereigenschaften zu verleihen, wird Siliziumcarbid vom α-Typ als ein Startpulver mit Blick auf bessere Sintereigenschaften bevorzugt. Das Siliziumcarbid vom α-Typ weist vorzugsweise eine durchschnittliche Korngröße von 10 μm oder weniger auf. Darüber hinaus wird Mikropulver davon mit einer durchschnittlichen Korngröße von 0,7 μm oder weniger dahingehend bevorzugt, dass es Verdichtung unterstützt und höhere mechanische Festigkeit des gesinterten Materials bereitstellt.
Die Sinterhilfe wird aus Bor, Kohlenstoff, Aluminium, Beryllium, und einem Verbund, welcher eines oder mehrere dieser Elemente enthält, ausgewählt. Von diesen vereinfacht eine Sinterhilfe vom Bor-Kohlenstoff-Typ am meisten die Verdichtung.
Die Sinterhilfe wird hinsichtlich Bor in einer Menge von 0,1 bis 1 Gew.-% eingeschlossen. Das Einschließen von Bor in einer Menge von 0,1 Gew.-% oder weniger führt zu unzureichender Verdichtung, wohingegen Einschließen in einer Menge von 1 Gew.-% oder mehr nicht zu höherer Verdichtung entsprechend der Menge des Einschließens führt. Ebenso unterstützt eine übermäßige Menge von Bor anormales Wachsen von Siliziumcarbid-Kristallkörnern und senkt die mechanische Festigkeit des gesinterten Materials. Als die Borquelle kann Bor oder eine Verbindung davon einzeln oder in Kombination verwendet werden. Beispiele von typischerweise verwendeten Borquellen enthalten amorphes Bor, Borcarbid, Bornitrid und Bordioxid. Von diesen stellen amorphes Bor und Borcarbid stabile Verdichtung bereit, und Borcarbid wird dahingehend bevorzugt, dass es ökonomisch und einfach erhältlich ist.
Bezüglich einer Kohlenstoffquelle wird eine carbonisierbare organische Carbonquelle oder ultrafeines Kohlenstoffpulver wie Ruß verwendet. Ein Phenolharz und Steinkohlenteer, welche beide wirksam carbonisiert werden, werden als die organische Carbonquelle bevorzugt.
Die erforderliche Menge der Carbonquelle hängt von der Reinheit von zu verwendendem Siliziumcarbidpulver ab, insbesondere von dessen Sauerstoffgehalt. Die Mehrheit von Sauerstoff, welcher um die Oberfläche des Siliziumcarbidpulvers herum verteilt ist, verbindet sich mit Silizium, um Siliziumdioxid mit einem fast glasartigen Zusammensetzungsverhältnis zu bilden. Demzufolge wird eine Carbonquelle in einer Menge von 0,5 bis 5 Gew.-% in ein Siliziumcarbidpulver eingeschlossen, welches mit Chlorwasserstoffsäure, Fluorwasserstoffsäure oder dergleichen geläutert ist, um so zufrieden stellend verdichtetes gesintertes Siliziumcarbid bereitzustellen.
Natürliches Graphit wird als ein fester Schmierstoff in der zuvor beschriebenen Menge eingeschlossen, um so dem gesinterten Siliziumcarbid Reibeigenschaften zu verleihen. Natürlicher Graphit ist in der Lage, Stabilität während des Brennens von Siliziumcarbid aufrecht zu erhalten. Natürlicher Graphit mit hoher Kristallinität und großer Korngröße wird dahingehend bevorzugt, dass es ausgezeichnete Reibeigenschaften verleiht.
Beispiele eines typischerweise zum Formen verwendeten Binders enthält Polyvinylalkohol, Steinkohlenteerpech, Polyethylenglykol, ein Acrylharz, ein Phenolharz, und Polyvinylbutyral. Von diesen wird ein Phenolharz dahingehend bevorzugt, dass es ebenso als eine Sinterhilfe während des Brennens von Siliziumcarbid funktioniert. Diese Startpulver und der Binder werden in vorbestimmten Mengen vermengt und homogen vermischt unter Verwendung einer Kugelmühle, etc., vorzugsweise in einen Aufschlämmungszustand. Anschließend wird das Gemisch vorzugsweise sprühgetrocknet, um ein granulat-artiges Pulver zu erhalten, welches eine für anschließendes Formen erforderliche Fluidität aufweist.
Die erhaltenen Granulate werden unter Verwendung einer Metallform oder durch hydrostatisches Pressen geformt. Es ist erforderlich, dass der Druck beim Formen 98 bis 392 MPa (1000 bis 4000 kgf/cm²) ist. Um ein gesintertes Material mit hoher Dichte zu erhalten, müssen die Granulate zu einem Presskörper hoher Dichte in dem Formungsstadium gebildet werden. Ebenso kann der Presskörper des Weiteren maschinenverarbeitet werden um eine gewünschte Form aufzuweisen.
Die erhaltenen Formkörper werden bei 1900 bis 2300 °C für 30 bis 36 Minuten gebrannt, typischerweise in Wasserstoff, Stickstoff, oder einem trägen Gas wie Argon oder Helium, ohne die Anwendung von zusätzlichem Druck oder im Vakuum. Wenn das Brennen für 30 Minuten oder weniger durchgeführt wird, schreitet die Sinterreaktion nicht fort, wohingegen ein Brennen für 360 Minuten oder mehr in nachteiliger Weise zur Zersetzung der Presskörper führt. Wenn die Brenntemperatur niedriger als 1900 °C ist, wird eine hinreichende Verdichtung nicht erzielt, wohingegen, wenn die Temperatur höher als 2300 °C ist, Siliziumcarbid teilweise sublimiert, um die Dichte zu senken. Somit ist die Brenntemperatur bevorzugter 2050 bis 2200 °C.
Offene Poren, welche in dem Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten sind, welches eine relative Dichte von 80 bis 92 % aufweist, werden mit einem Harz imprägniert. Beispiele von Harzen, welche für eine solche Imprägnierung bevorzugt sind, enthalten effektiv carbonisierte Harze wie ein Phenolharz, ein Furanharz, ein Epoxyharz, Pech oder Teer.
Vor der Imprägnierung wird das Sintermaterial in Vakuum unter Verwendung einer Vakuum-Imprägnierungsvorrichtung oder dergleichen entgast. Imprägnierung unter Anwendung eines Drucks von 9,8 MPa (100 kgf/cm²) unter Verwendung einer Hochdruck-Imprägnierungsvorrichtung ist bevorzugter. Anschließend wird das imprägnierte gesinterte Siliziumcarbid mit Graphitzusatz bei 800 bis 1300 °C in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre carbonisiert, um so die Carbonisierung des imprägnierten Wärme-härtenden Harzes zu vervollständigen. Das vollständig carbo nisierte Produkt wird auf 1900 bis 2300 °C in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre für eine Graphitisierung erhitzt. Wenn die Graphitisierung bei 2200 °C oder mehr durchgeführt wird, zersetzt sich die Siliziumcarbidmatrix nachteilig. Durch die Graphitisierung werden die offenen Poren mit einem carbonisierten oder graphitisierten Wärme-härtenden Harz bedeckt, um eine Oberflächenschicht bereitzustellen, welche ausgezeichnete Schmierfähigkeit zeigt, sowie um zu verhindern, dass die Materialien per se durch die Poren Leckage aufweisen.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 zeigt Mikrobilder von Oberflächeneigenschaften von gesintertem Siliziumcarbid mit Graphitzusatz, welches in Beispiel 1 erhalten wird.
2 zeigt Querschnitts-Seitenansichten eines sich drehenden Ringes und eines stationären Ringes gemäß einer Ausführungsform der mechanischen Dichtung der vorliegenden Erfindung.
3 zeigt eine teilweise geschnittene Ansicht einer Ausführungsform der mechanischen Dichtung der vorliegenden Erfindung.
Genaue Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen
BEISPIELE
Beispiel 1
Die nachfolgenden Materialien werden gewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberflächengröße: 20 m²/g), 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 20,0 Gew.-% (2000 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer maximalen Korngröße von nicht mehr als 149 μm und einer durchschnittlichen Korngröße von 45 μm. Eine wässrige Lösung von Polyvinylalkohol (PVA) – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde zu dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Bestandteil, hinzugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde mittels eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um so ein Granulat zu erhalten.
Das Granulat wurde in eine Metallpresse gegeben, unter einem Druck von 24,5 MPa (250 kgcm) vorgeformt,, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 294 MPa (3000 kgcm) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden dahingehend bearbeitet, stationäre und sich drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu ergeben, welche in Tabelle 1 gezeigt sind.
Die so bearbeiteten Stücke wurden unter Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C unter einer Argonatmosphäre gesintert.
Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,78 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 92 %, und das Verhältnis offener Poren war 3 Vol.-%.
In polierten Oberflächen der resultierenden Stücke wurden flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend von Mikrometern gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen festgestellt. In 1 bezeichnen die weißen Nadeln die Graphitflocken.
Die gesinterten Stücke wurden in eine Vakuum-Imprägnierungsvorrichtung gegeben, und nachdem die inneren Abschnitte der Stücke hinreichend Vakuum-entgast wurden, wurde ein Phenolharz unter Verwendung einer Hochdruck-Imprägnierungsvorrichtung eingeleitet. Anschließend wurde das Harz in einer Stickstoffatmosphäre carbonisiert. Die Graphitisierung wurde in einer Stickstoff atmosphäre unter Verwendung eines Graphitisierungsofens ausgeführt. Die entstehenden graphitisierten Produkte wurden hinsichtlich Leckage unter einem Differentialluftdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) getestet, wobei keine Luftleckage festgestellt wurde.
Nachdem die somit erhaltenen Produkte aus Sinterverbund, welche gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten, einem Läppen unterzogen wurden, um eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten, wurde ein Reibtest durchgeführt. Parameter des Reibtests, welcher unter trockenen Bedingungen durchgeführt wurde, sind in Tabelle 1 gezeigt.
Wie aus den in Tabelle 3 gezeigten Testergebnissen ersichtlich ist, wurde im Wesentlichen kein Verschleiß festgestellt, wobei kein Klingeln der Gleitfläche, kein Fressen und keine Riefenbildung in gleitenden Oberflächen auftrat.
Die Parameter eines anderen Reibtests, welcher in Anwesenheit von heißem Wasser durchgeführt wurde, sind in Tabelle 3 gezeigt. Wie aus den Reibtestergebnissen ersichtlich ist, welche in Tabelle 4 gezeigt sind, war das Reibdrehmoment so klein wie 1,67 MPa (17 kgcm), und während einer Überholungs-Inspektion wurden ausgezeichnete Eigenschaften nachgewiesen, wobei kein Fressen oder Riefenbildung in den gleitenden Oberflächen auftrat.
Beispiel 2
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberflächengröße: 20 m²/g), 0,135 Gew.-% (13,5 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 16 Gew.-% (1600 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer maximalen Korngröße von nicht mehr als 149 μm und einer durchschnittlichen Korngröße von 60 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wurde – wurde zu dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Bestandteil, hinzu gegeben. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die entstandene Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um so Granulat zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter einem Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt„ und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 294 MPa (3000 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und sich drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in 1 gezeigt sind. Die somit bearbeiteten Stücke wurden unter Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C in einer Argonatmosphäre gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,81 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 92 %, und das Verhältnis offener Poren war 3 Vol.-%. In polierten Oberflächen der resultierenden Stücke, wurden flockenförmige Graphitkörner, die im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend von Mikrometern liegen, als gleichmäßig verteilt in den Siliziumcarbidkristallen festgestellt. Die gesinterten Stücke wurden in einer Vakuum-Imprägnierungsvorrichtung platziert, und nachdem die inneren Abschnitte der Stücke hinreichend Vakuumentgast wurden, wurde ein Phenolharz unter Verwendung einer Hochdruck-Imprägnierungsvorrichtung eingeleitet. Anschließend wurde das Harz in einem Ofen unter Stickstoff carbonisiert. Der entstehende Sinterverbund, welche gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthält, wurde hinsichtlich Leckage unter einem Differentialdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) von (gegenüber) Atmosphärendruck, wodurch die Abwesenheit einer Luftleckage nachgewiesen wurde.
Nachdem die somit erhaltenen Produkte aus Sinterverbund, welche gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten, einem Läppen unterzogen wurden, um eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten, wurde ein Reibtest durchgeführt. Parameter des Reibtests, welcher unter trockenen Bedingungen durchgeführt wurde, sind in Tabelle 1 gezeigt.
Wie aus den in Tabelle 3 gezeigten Testergebnissen ersichtlich ist, wurde im Wesentlichen kein Verschleiß beobachtet, wobei kein Klingeln der gleitenden Oberfläche, und weder Fressen noch Riefenbildung in gleitenden Flächen auftrat.
Beispiel 3
Die folgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g), 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 5 Gew.-% (500 g) Phenolharz und 15 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 1500 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer maximalen Korngröße von nicht mehr als 149 μm und einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 45 μm. Ein Gemisch von Wasser und Ethanol (1:10) wurde zu der resultierenden Aufschlämmung zugefügt, um eine Konzentration der Aufschlämmung von 10 Gew.-% herzustellen. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in der Form eines homogenen Gemisches wurde in einem Sprühtrockner sprühgetrocknet, um so Granulat zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter einem Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt„ und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 275 MPa (2800 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe zu erhalten, welche die in Tabelle 1 gezeigten vorbestimmten Größen aufweisen. Die so bearbeiteten Teile wurden unter Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C in Argonatmosphäre gesintert. Die Dichte des so erhaltenen Siliziumcarbids mit Graphitzusatz, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,75 g/cm³. Die relative Dichte war 90 % und das Verhältnis offener Poren war 6 Vol.-%. In polierten Oberflächen der resultierenden Stücke wurden flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend von Mikrometern liegen, in gleichmäßiger Verteilung in den Siliziumcarbidkristallen erkannt. Die gesinterten Stücke wurden in eine Vakuum-Imprägnierungsvorrichtung gegeben und nachdem die inneren Abschnitte der Stücke hinreichend Vakuum-entgast wurden, wurde ein Phenolharz unter Verwendung einer Hochdruck-Imprägnierungsvorrichtung eingebracht. Anschließend wurde das Harz in einem Ofen unter Stickstoff carbonisiert. Die resultierende Sinterverbindung, welche Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthält, wurde hinsichtlich Leckage unter Differentialluftdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) von (bezüglich) Atmosphärendruck getestet, wodurch die Abwesenheit von Luftleckage nachgewiesen wurde.
Nachdem die somit erhaltenen Produkte von Sinterverbindungen, welche gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten, einem Läppen unterzogen wurden, um eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten, wurde ein Reibtest durchgeführt. Parameter des Reibtests, welcher unter trockenen Bedingungen durchgeführt wurde, sind in Tabelle 1 gezeigt. Wie aus den Testergebnissen, welche in Tabelle 3 gezeigt sind, ersichtlich ist, wurde ein Verschleißverlust von etwa 21 μm/Jahr, mit geringfügigem Klingeln der gleitenden Fläche, und einer Spur von geringfügiger Riefenbildung in gleitenden Oberflächen erkannt. Jedoch werden diese Ergebnisse dahingehend eingeschätzt, für die praktische Verwendung kein Problem darzustellen.
Beispiel 4
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberflächengröße: 20 m²/g), 0,135 Gew.-% (93,5 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberflächengröße von 200 m²/g, und 11,2 Gew.-% (1120 g) kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer maximalen Korngröße von nicht mehr als 149 μm und einer durchschnittlichen Korngröße von 45 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wurde – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Bestandteil, zugesetzt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulat zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt,, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 147 MPa (1500 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt sind. Die somit bearbeiteten Stücke wurden unter Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C in einer Argonatmosphäre gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,63 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 85 %, und das Verhältnis offener Poren war 11 Vol.-%. Die gesinterten Stücke wurden in eine Vakuum-Imprägnierungsvorrichtung gegeben und nachdem das Innere der Abschnitte der Stücke hinreichend Vakuum-entgast war, wurde ein Phenolharz unter Verwendung einer Hochdruck-Imprägnierungsvorrichtung eingeleitet. Nachfolgend wurde das Harz in einem Ofen unter Stickstoff carbonisiert. Die resultierende Zusammensetzung wurde hinsichtlich Leckage unter Differentialluftdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) von (bezüglich) Atmosphärendruck getestet, wobei die Abwesenheit von Luftleckage nachgewiesen wurde.
Nachdem die somit erhaltenen Produkte aus Sinterverbund, welche gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten, einem Läppen unterzogen wurden, um eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten, wurde ein Reibtest durchgeführt. Parameter des Reibtests, welcher unter trockenen Bedingungen durchgeführt wurde, sind in Tabelle 1 gezeigt.
Wie aus den in Tabelle 2 gezeigten Testergebnissen ersichtlich ist, ist der Verschleißverlust etwa 13 μm/Jahr, mit Klingeln der gleitenden Fläche, und einer Spur von leichtem Fressen, welche in gleitenden Oberflächen gefunden wurde. Jedoch werden diese Ergebnisse dahingehend eingeschätzt, für praktische Verwendung kein Problem darzustellen.
Beispiel 5
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberflächengröße: 20 m²/g), 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 5 Gew.-% (500 g) Phenolharz, und 30 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 3000 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer maximalen Korngröße von nicht mehr als 149 μm und einer durchschnittlichen Korngröße von 45 μm. Ein Gemisch von Wasser und Ethanol (1:10) wurde der resultierenden Aufschlämmung zugefügt, um die Konzentration der Aufschlämmung von 10 Gew.-% herzustellen. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulat zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt„ und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 147 MPa/1500 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen, welche in Tabelle 1 gezeigt sind, zu erhalten. Die so bearbeiteten Teile wurden unter Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C in Argonatmosphäre gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,48 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 85 %, und das Verhältnis offener Poren war 12 Vol.-%. In polierten Oberflächen der resultierenden Stücke wurden flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend von Mikrometern liegen, als gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen erkannt. Die gesinterten Stücke wurden in eine Vakuum-Imprägnierungsvorrichtung gegeben, und nachdem die inneren Abschnitte der Stücke hinreichend Vakkum-entgast waren, wurde Phenolharz un ter Verwendung einer Hochdruck-Imprägnierungsvorrichtung eingeleitet. Anschließend wurde das Harz in einem Ofen unter Stickstoff carbonisiert. Die resultierende Zusammensetzung wurde hinsichtlich Leckage unter Differentialluftdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) bezüglich des Atmosphärendrucks getestet, wodurch eine Abwesenheit von Luftleckage nachgewiesen wurde.
Nachdem die somit erhaltenen Produkte aus Sinterverbund, welche gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten, einem Läppen unterzogen wurden, um eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten, wurde ein Reibtest durchgeführt. Parameter des Reibtests, welcher unter trockenen Bedingungen durchgeführt wurde, werden in Tabelle 1 gezeigt. Wie aus den Testergebnissen, welche in Tabelle 3 gezeigt sind, ersichtlich ist, wurde im Wesentlichen kein Verschleiß beobachtet, wobei kein Klingeln der gleitenden Oberfläche, und weder Fressen noch Riefenbildung in gleitenden Oberflächen auftrat.
Die Parameter eines weiteren Reibtests, welcher in Gegenwart von heißem Wasser durchgeführt wurde, werden in Tabelle 2 gezeigt. Wie aus den Reibtestergebnissen ersichtlich ist, welche in Tabelle 4 gezeigt werden, war das Gleitdrehmoment so klein wie 1,96 Nm (20 kgcm), und während einer Überholungs-Inspektion wurden ausgezeichnete Eigenschaften nachgewiesen, wobei kein Fressen oder keine Riefenbildung in gleitenden Oberflächen vorlagen.
Beispiel 6
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberflächengröße: 20 m²/g), 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 5 Gew.-% (500 g) Phenolharz, und 30 Gew.-% (3000 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürliche Graphitflocken mit maximaler Korngröße von nicht mehr als 149 μm und einer durchschnittlichen Korngröße von 8 μm. Ein Gemisch von Wasser und Ethanol (1:10) wurde zu der resultierenden Aufschlämmung zugefügt, um die Konzentration der Aufschlämmung von 10 Gew.-% herzu stellen. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um so ein Granulat zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt„ und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 245 MPa (2500 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden unter Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C in einer Argonatmosphäre gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,62 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 90 %, und das Verhältnis offener Poren war 6 Vol.-%. In polierten Oberflächen der resultierenden Stücke wurden flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend von Mikrometern liegen, als gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen verteilt erkannt. Die gesinterten Stücke wurden in eine Vakuum-Imprägnierungsvorrichtung gegeben, und nachdem die inneren Abschnitte der Stücke hinreichend Vakuum-entgast waren, wurde ein Phenolharz unter Verwendung einer Hochdruck-Imprägnierungsvorrichtung eingeleitet. Anschließend wurde das Harz in einem Ofen unter Stickstoff carbonisiert. Die resultierende Zusammensetzung wurde hinsichtlich Leckage unter Differentialluftdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) bezüglich Atmosphärendruck getestet, wodurch eine Abwesenheit von Luftleckage nachgewiesen wurde.
Nachdem die somit erhaltenen Produkte aus Sinterverbund, welche gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten, einem Läppen unterzogen wurden, um eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten, wurde ein Reibtest durchgeführt. Parameter des Reibtests, welcher unter trockenen Bedingungen durchgeführt wurde, werden in Tabelle 1 gezeigt. Wie aus den Testergebnissen, welche in Tabelle 3 gezeigt sind, ersichtlich ist, war der Verschleißverlust 40 μm/Jahr, mit geringfügigem Klingeln der Gleitfläche und geringfügiger Riefen bildung in gleitenden Oberflächen. Jedoch werden diese Ergebnisse dahingehend eingeschätzt, für die praktische Verwendung kein Problem darzustellen.
Beispiel 7
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberflächengröße: 20 m²/g), 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 5 Gew.-% (500 g) Phenolharz, und 11,2 Gew.-% (1120 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürliche Graphitflocken mit maximaler Korngröße von nicht mehr als 149 μm und einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 100 μm. Ein Gemisch von Wasser und Ethanol (1:10) wurde zu der resultierenden Aufschlämmung zugefügt, um die Konzentration der Aufschlämmung von 10 Gew.-% herzustellen. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um so ein Granulat zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt„ und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 294 MPa (3000 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden unter Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C in einer Argonatmosphäre gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,86 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 92 %, und das Verhältnis offener Poren war 3 Vol.-%. In polierten Oberflächen der resultierenden Stücke wurden flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend von Mikrometern liegen, als gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen verteilt erkannt. Die gesinterten Stücke wurden in eine Vakuum-Imprägnierungsvorrichtung gegeben, und nachdem die inneren Abschnitte der Stücke hinreichend Vakuum-entgast waren, wurde ein Phenolharz unter Ver wendung einer Hochdruck-Imprägnierungsvorrichtung eingeleitet. Anschließend wurde das Harz in einem Ofen unter Stickstoff carbonisiert. Die resultierende Zusammensetzung wurde hinsichtlich Leckage unter Differentialluftdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) bezüglich Atmosphärendruck getestet, wodurch eine Abwesenheit von Luftleckage nachgewiesen wurde.
Nachdem die somit erhaltenen Produkte aus Sinterverbund, welche gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten, einem Läppen unterzogen wurden, um eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten, wurde ein Reibtest durchgeführt. Parameter des Reibtests, welcher unter trockenen Bedingungen durchgeführt wurde, werden in Tabelle 1 gezeigt. Wie aus den Testergebnissen, welche in Tabelle 3 gezeigt sind, ersichtlich ist, war der Verschleißverlust 60 μm/Jahr, mit geringfügigem Klingeln der Gleitfläche und geringfügiger Riefenbildung in gleitenden Oberflächen infolge von Abblättern, welches durch Reduzierung der Festigkeit bewirkt wird. Jedoch werden diese Ergebnisse dahingehend eingeschätzt, für die praktische Verwendung kein Problem darzustellen.
Beispiel 8
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,135 Gew.-% (13,5 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 16 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 1600 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer maximalen Korngröße von nicht mehr als 149 μm und einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 20 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulate zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 294 MPa (3000 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden unter Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C in einer Argonatmosphäre gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,81 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 92 %, und das Verhältnis offener Poren war 3 Vol.-%. In polierten Oberflächen der erhaltenen Stücke wurde flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend Mikrometern liegen, als gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen verteilt erkannt. Die gesinterten Stücke wurden in eine Vakuum-Imprägnierungsvorrichtung gegeben, und nachdem die inneren Abschnitte der Stücke hinreichend Vakuum-entgast waren, wurde ein Phenolharz unter Verwendung einer Hochdruck-Imprägnierungsvorrichtung eingebracht. Anschließend wurde das Harz in einem Ofen unter Stickstoff carbonisiert. Die resultierende Zusammensetzung wurde hinsichtlich Leckage unter Differentialluftdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) bezüglich Atmosphärendruck getestet, wobei eine Abwesenheit von Luftleckage nachgewiesen wurde.
Nachdem die so erhaltenen Produkte von Sinterverbindungen, welche gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten, einem Läppen unterzogen wurden, um eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten, wurde ein Reibtest durchgeführt. Parameter des Reibtests, welcher unter trockenen Bedingungen durchgeführt wurde, werden in Tabelle 1 gezeigt. Wie aus den in Tabelle 3 gezeigten Testergebnissen ersichtlich ist, war der Verschleißverlust 26 μm/Jahr, mit einem sehr geringfügigen Klingeln der gleitenden Fläche und geringfügiger Riefenbildung in gleitenden Oberflächen. Jedoch werden diese Ergebnisse dahingehend eingeschätzt, im praktischen Gebrauch kein Problem darzustellen.
Beispiel 9
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,135 Gew.-% (13,5 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 16 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 1600 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer maximalen Korngröße von nicht mehr als 149 μm und einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 80 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulate zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 275 MPa (2800 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden unter Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C in einer Argonatmosphäre gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,81 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 92 %, und das Verhältnis offener Poren war 3 Vol.-%. In polierten Oberflächen der erhaltenen Stücke wurde flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend Mikrometern liegen, als gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen verteilt erkannt. Die gesinterten Stücke wurden in eine Vakuum-Imprägnierungsvorrichtung gegeben, und nachdem die inneren Abschnitte der Stücke hinreichend Vakuum-entgast waren, wurde ein Phenolharz unter Verwendung einer Hochdruck-Imprägnierungsvorrichtung eingebracht. Anschließend wurde das Harz in einem Ofen unter Stickstoff carbonisiert. Die resultierende Zusammensetzung wurde hinsichtlich Leckage unter Differentialluftdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) bezüglich Atmosphärendruck getestet, wobei eine Abwesenheit von Luftleckage nachgewiesen wurde.
Nachdem die so erhaltenen Produkte von Sinterverbindungen, welche gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten, einem Läppen unterzogen wurden, um eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten, wurde ein Reibtest durchgeführt. Parameter des Reibtests, welcher unter trockenen Bedingungen durchgeführt wurde, werden in Tabelle 1 gezeigt. Wie aus den in Tabelle 3 gezeigten Testergebnissen ersichtlich ist, war der Verschleißverlust 35 μm/Jahr, mit einem sehr geringfügigen Klingeln der gleitenden Fläche und geringfügiger Riefenbildung in gleitenden Oberflächen. Jedoch werden diese Ergebnisse dahingehend eingeschätzt, im praktischen Gebrauch kein Problem darzustellen.
Beispiel 10
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,135 Gew.-% (13,5 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 16 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 1600 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer maximalen Korngröße von nicht mehr als 149 μm und einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 30 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulate zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 294 MPa (3000 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu er halten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden unter Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C in einer Argonatmosphäre gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,81 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 92 %, und das Verhältnis offener Poren war 3 Vol.-%. In polierten Oberflächen der erhaltenen Stücke wurde flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend Mikrometern liegen, als gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen verteilt erkannt. Die gesinterten Stücke wurden in eine Vakuum-Imprägnierungsvorrichtung gegeben, und nachdem die inneren Abschnitte der Stücke hinreichend Vakuum-entgast waren, wurde ein Phenolharz unter Verwendung einer Hochdruck-Imprägnierungsvorrichtung eingebracht. Anschließend wurde das Harz in einem Ofen unter Stickstoff carbonisiert. Die resultierende Zusammensetzung wurde hinsichtlich Leckage unter Differentialluftdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) bezüglich Atmosphärendruck getestet, wobei eine Abwesenheit von Luftleckage nachgewiesen wurde.
Nachdem die so erhaltenen Produkte von Sinterverbindungen, welche gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten, einem Läppen unterzogen wurden, um eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten, wurde ein Reibtest durchgeführt. Parameter des Reibtests, welcher unter trockenen Bedingungen durchgeführt wurde, werden in Tabelle 1 gezeigt. Wie aus den in Tabelle 3 gezeigten Testergebnissen ersichtlich ist, wurden ausgezeichnete Ergebnisse erhalten; der Verschleißverlust war 14 μm/Jahr, ohne Klingeln der gleitenden Fläche und ohne Riefenbildung in gleitenden Oberflächen.
Beispiel 11
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,135 Gew.-% (13,5 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 16 Gew.-% (be züglich Siliziumcarbidpulver; 1600 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer maximalen Korngröße von nicht mehr als 149 μm und einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 30 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulate zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 147 MPa (1500 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden unter Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C in einer Argonatmosphäre gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,60 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 85 %, und das Verhältnis offener Poren war 12 Vol.-%. In polierten Oberflächen der erhaltenen Stücke wurde flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend Mikrometern liegen, als gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen verteilt erkannt. Die gesinterten Stücke wurden in eine Vakuum-Imprägnierungsvorrichtung gegeben, und nachdem die inneren Abschnitte der Stücke hinreichend Vakuum-entgast waren, wurde ein Phenolharz unter Verwendung einer Hochdruck-Imprägnierungsvorrichtung eingebracht. Anschließend wurde das Harz in einem Ofen unter Stickstoff carbonisiert. Die resultierende Zusammensetzung wurde hinsichtlich Leckage unter Differentialluftdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) bezüglich Atmosphärendruck getestet, wobei eine Abwesenheit von Luftleckage nachgewiesen wurde.
Nachdem die so erhaltenen Produkte von Sinterverbindungen, welche gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten, einem Läppen unterzogen wurden, um eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten, wurde ein Reibtest durchgeführt. Parameter des Reibtests, welcher unter trockenen Bedingungen durchgeführt wurde, werden in Tabelle 1 gezeigt. Wie aus den in Tabelle 3 gezeigten Testergebnissen ersichtlich ist, wurden ausgezeichnete Ergebnisse erzielt; der Verschleißverlust war 10 μm/Jahr, ohne Klingeln der gleitenden Fläche und ohne Riefenbildung in gleitenden Oberflächen.
Beispiel 12
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,135 Gew.-% (13,5 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 16 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 1600 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer maximalen Korngröße von nicht mehr als 149 μm und einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 60 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulate zu erhalten.
Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 294 MPa (3000 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden.
Die so bearbeiteten Stücke wurden unter Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C in einer Argonatmosphäre gesintert.
Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,81 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 92 %, und das Verhältnis offener Poren war 3 Vol.-%.
In polierten Oberflächen der erhaltenen Stücke wurde flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend Mikrometern liegen, als gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen verteilt erkannt.
Nachdem die so erhaltenen Produkte von Sinterverbindungen, welche gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten, einem Läppen unterzogen wurden, um eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten, wurde ein Reibtest durchgeführt. Parameter des Reibtests, welcher unter Heißwasserbedingungen durchgeführt wurde, werden in Tabelle 2 gezeigt. Wie aus den in Tabelle 4 gezeigten Testergebnissen ersichtlich ist, trat konstant 0,5 cm³/h von Leckage auf, da keine Imprägnierung-und-Carbonisierung durchgeführt wurde. Jedoch war das Antriebsdrehmoment sehr klein (1,86 Nm/19 kgcm)) und als eine Überholungs-Inspektion durchgeführt wurde, wurde weder eine Riefenbildung noch eine Oberflächenbeschädigung in gleitenden Oberflächen erkannt.
Beispiel 13
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberflächengröße: 20 m²/g), 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 5 Gew.-% (500 g) Phenolharz, und 16 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 1600 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürliche Graphitflocken mit maximaler Korngröße von nicht mehr als 149 μm und einer durchschnitt lichen Korngröße von etwa 80 μm. Ein Gemisch von Wasser und Ethanol (1:10) wurde zu der resultierenden Aufschlämmung zugefügt, um die Konzentration der Aufschlämmung von 10 Gew.-% herzustellen. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um so ein Granulat zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt„ und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 275 MPa (2800 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden unter Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C in einer Argonatmosphäre gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,75 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 90 %, und das Verhältnis offener Poren war 6 Vol.-%. In polierten Oberflächen der resultierenden Stücke wurden flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend von Mikrometern liegen, als gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen verteilt erkannt.
Nachdem die somit erhaltenen Produkte aus Sinterverbund, welche gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten, einem Läppen unterzogen wurde, um eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten, wurde ein Reibtest durchgeführt. Parameter des Reibtests, welcher unter Heißwasserbedingungen durchgeführt wurden, werden in Tabelle 2 gezeigt. Wie aus den in Tabelle 4 gezeigten Testergebnissen ersichtlich ist, trat 1,0 cm³/h von Leckage auf, da keine Imprägnierung-und-Carbonisierung durchgeführt wurde. Jedoch war das Antriebsdrehmoment sehr klein (2,06 Nm (21 kgcm)), und weder Riefenbildung noch Oberflächenbeschädigung wurde in gleitenden Oberflächen nach dem Test beobachtet.
Beispiel 14
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 30 Gew.-% (3000 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer maximalen Korngröße von nicht mehr als 149 μm und einer durchschnittlichen Korngröße von 60 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulate zu erhalten.
Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 275 MPa (2800 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden.
Die so bearbeiteten Stücke wurden unter Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C in einer Argonatmosphäre gesintert.
Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,63 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 90 %, und das Verhältnis offener Poren war 6 Vol.-%.
In polierten Oberflächen der erhaltenen Stücke wurde flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und eini ge Dutzend Mikrometern liegen, als gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen verteilt erkannt.
Nachdem die so erhaltenen Produkte von Sinterverbindungen, welche Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten, einem Läppen unterzogen wurden, um eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten, wurde ein Reibtest durchgeführt. Parameter des Reibtests, welcher unter Heißwasserbedingungen durchgeführt wurden, werden in Tabelle 2 gezeigt. Wie aus den in Tabelle 4 gezeigten Testergebnissen ersichtlich ist, traten konstant 1,2 cm³/g von Leckage auf, da keine Imprägnierung-und-Carbonisierung durchgeführt wurde. Jedoch war das Antriebsdrehmoment sehr klein (1,67 Nm (17 kgcm)), und weder Riefenbildung noch Oberflächenbeschädigung wurde in gleitenden Oberflächen nach dem Test beobachtet.
Beispiel 15
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 16 Gew.-% (1600 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer maximalen Korngröße von nicht mehr als 149 μm und einer durchschnittlichen Korngröße von 30 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulate zu erhalten. Die Granulate wurden in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 147 MPa (1500 kg/cm) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, μm stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden unter Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C in einer Argonatmosphäre gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,60 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 85 %, und das Verhältnis offener Poren war 12 Vol.-%. In polierten Oberflächen der erhaltenen Stücke wurde flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend Mikrometern liegen, als gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen verteilt erkannt. Nachdem die so erhaltenen Produkte von Sinterverbindungen, welche Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten, einem Läppen unterzogen wurden, um eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten, wurde ein Reibtest durchgeführt. Parameter des Reibtests, welcher unter Heißwasserbedingungen durchgeführt wurden, werden in Tabelle 2 gezeigt. Wie aus den in Tabelle 4 gezeigten Testergebnissen ersichtlich ist, traten konstant 2,8 cm³/h von Leckage auf, da keine Imprägnierung-und-Carbonisierung durchgeführt wurde. Jedoch war das Antriebsdrehmoment sehr klein (1,96 Nm (20 kgcm)), und weder Riefenbildung noch Oberflächenbeschädigung wurde in gleitenden Oberflächen nach dem Test beobachtet.
Beispiel 16
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 11,2 Gew.-% (1120 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer maximalen Korngröße von nicht mehr als 149 μm und einer durchschnittlichen Korngröße von 20 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulate zu erhalten.
Die Granulen wurden in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kg/cm) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 265 MPa (2700 kg/cm) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden.
Die so bearbeiteten Stücke wurden unter Bedingungen einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C in einer Argonatmosphäre gesintert.
Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,79 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 90 %, und das Verhältnis offener Poren war 6 Vol.-%.
In polierten Oberflächen der erhaltenen Stücke wurden flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend Mikrometern liegen, als gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen verteilt erkannt.
Nachdem die so erhaltenen Produkte von Sinterverbindungen, welche Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten, einem Läppen unterzogen wurden, um eine Oberfläche mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten, wurde ein Reibtest durchgeführt. Parameter des Reibtests, welcher unter Heißwasserbedingungen durchgeführt wurden, werden in Tabelle 2 gezeigt. Wie aus den in Tabelle 4 gezeigten Testergebnissen ersichtlich ist, traten konstant 1,1 cm³/g von Leckage auf, da keine Imprägnierung-und-Carbonisierung durchgeführt wurde. Jedoch war das Antriebsdrehmoment 2,26 Nm (23 kgcm), was ein wenig höher als das in den Beispielen 12 bis 15 ist, aber sehr viel kleiner als das in den Vergleichsbeispielen 1 und 6, welche in Tabelle 4 gezeigt sind. Nach dem Test wurde geringe Riefenbildung und Oberflächenbeschädigung in gleitenden Oberflächen beobachtet. Jedoch werden diese Ergebnisse dahingehend eingeschätzt, beim praktischen Gebrauch kein Problem darzustellen.
Vergleichsbeispiel 1 (ein Fall, bei welchem kein Graphit zugesetzt wurde)
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass kein natürlicher Graphit verwendet wurde, um dadurch gesintertes Siliziumcarbid zu produzieren. Die Dichte der resultierenden gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 3,17 g/cm³ und die relative Dichte war etwa 98 %. Das Verhältnis offener Poren war 0 Vol.-%. Die gesinterten Stücke wurden einem Reibtest unter den Testbedingungen, welche in Tabelle 1 gezeigt sind, und trockenen Bedingungen unterzogen. Wie aus den in Tabelle 3 gezeigten Testergebnissen ersichtlich ist, resultierte hieraus außergewöhnlicher Verschleißverlust und lautes Klingeln der Gleitfläche, und während einer Überholungs-Inspektion wurde eine Spur erheblicher Riefenbildung in gleitenden Oberflächen erkannt. Die Funktion mechanischer Dichtung wurde somit nicht ausgeübt.
Unabhängig hiervon wurden die Teststücke einem Reibtest unter Heißwasserbedingungen unterzogen, welche in Tabelle 2 gezeigt sind. Wie in Tabelle 4 gezeigt ist, war das Antriebsdrehmoment so hoch wie 3,82 Nm (39 kgcm). Zusätzlich wurden erhebliche Riefenbildung und begleitende thermische Brüche in gleitenden Oberflächen während einer Überholungs-Inspektion erkannt.
Vergleichsbeispiel 2-1 (Fall 1, welcher schwache Ergebnisse infolge übermäßiger Dichte zeigte)
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 10 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 1000 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 5 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um ein Granulat zu erhalten.
Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 294 MPa (3000 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden unter in einer Graphitform platziert und mit der Anwendung eines Druckes von 29,4 MPa (300 kgf/cm²) gesintert, dies bei einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 1 Stunde bei 2200 °C unter Argon. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-VerFahren, war 2,98 g/cm³. Die relative Dichte war 96 %. Die Biegefestigkeit war 48 kgf/mm², was äquivalent zu dem von monolithischen gesinterten Stücken war. Das Verhältnis offener Poren war so niedrig wie 0,1 Vol.-% und die meisten Poren wurden als geschlossen erkannt. Ebenso wurden die gesinterten Stücke hinsichtlich Leckage unter Differentialluftdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) bezüglich Atmosphärendruck getestet, wodurch Abwesenheit von Luftleckage nachgewiesen wurde. Die gesinterten Stücke wurden einem Läppen unterzogen, um eine Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten.
Ein Trockentest wurde unter den Testbedingungen, welche in Tabelle 1 gezeigt sind, durchgeführt. Wie in Tabelle 3 gezeigt ist, trat außergewöhnlicher Ver schleißverlust und lautes Klingeln der gleitenden Fläche auf. Bei einer Überholungs-Inspektion wurde Riefenbildung in gleitenden Oberflächen erkannt.
Vergleichsbeispiel 2-2 (ein Fall, welcher nicht befriedigende Gleiteigenschaften bewirkte, da die durchschnittliche Korngröße von Graphit 30 μm und die Dichte von Graphit übermäßig war)
sDie nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 10 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 1000 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 30 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulat zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 294 MPa (3000 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden in einer Graphitform platziert und mit Anwendung eines Drucks von 29,4 MPa (300 kgf/cm²) gesintert, dies bei einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 1 Stunde bei 2200 °C unter Argon. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,98 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 96 %. Die Biegefestigkeit war 48 kgf/mm², was äquivalent zu dem von monolithischen gesinterten Stücken war. Das Verhältnis offener Poren war so niedrig wie 0,1 Vol.-% und die meisten Poren wurden als geschlossen erkannt. Ebenso wurden die gesinterten Stücke hinsicht lich Leckage unter Differentialluftdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) bezogen Atmosphärendruck getestet, wodurch die Abwesenheit von Luftleckage nachgewiesen wurde.
Die gesinterten Stücke wurden einem Läppen unterzogen, um eine Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten. Ein Trockentest wurde unter den in Tabelle 1 gezeigten Testbedingungen durchgeführt. Wie in Tabelle 3 gezeigt ist, war der Verschleißverlust hoch und es trat ein Klingeln der gleitenden Fläche auf. Bei einer Überholungs-Inspektion wurde teilweise Riefenbildung in gleitenden Oberflächen erkannt.
Vergleichsbeispiel 2-3 (ein Fall, welcher nicht befriedigende Gleiteigenschaften bewirkte, da die durchschnittliche Korngröße von Graphit 30 μm und die Dichte von Graphit übermäßig hoch (Graphitmenge: 20 Gew.-%) war)
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 20 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 2000 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 30 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulat zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 294 MPa (3000 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden in eine Graphitform gegeben und mit der Anwendung eines Drucks von 29,4 MPa (300 kgf/cm²) bei einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 1 Stunde bei 2200 °C unter Argon gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,87 g/cm³. Die relative Dichte war 95 %, und das Verhältnis offener Poren war 0,4 Vol.-%.
Die gesinterten Stücke wurden einem Läppen unterzogen, um eine Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten. Ein Trockentest wurde unter Testbedingungen durchgeführt, welche in Tabelle 1 gezeigt sind. Wie in Tabelle 3 gezeigt ist, war der Verschleißverlust hoch und trat lautes Klingeln der gleitenden Fläche auf. Bei einer Überholungs-Inspektion wurde teilweise Riefenbildung in gleitenden Oberflächen erkannt.
Vergleichsbeispiel 2-4 (ein Fall, welcher nicht befriedigende Gleiteigenschaften bewirkte, da die durchschnittliche Korngröße des Graphits 60 μm und die Dichte von Graphit übermäßig hoch (Graphitmenge: 20 Gew.-%) war)
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 20 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 2000 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 60 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulat zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 294 MPa (3000 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten. Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden in eine Graphitform gegeben und mit der Anwendung eines Drucks von 29,4 MPa (300 kgf/cm²) bei einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 1 Stunde bei 2200 °C unter Argon gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,87 g/cm³. Die relative Dichte war 95 %, und das Verhältnis offener Poren war 0,4 Vol.-%.
Die gesinterten Stücke wurden einem Läppen unterzogen, um eine Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten. Ein Trockentest wurde unter Testbedingungen durchgeführt, welche in Tabelle 1 gezeigt sind. Wie in Tabelle 3 gezeigt ist, war der Verschleißverlust hoch und trat lautes Klingeln der gleitenden Fläche auf. Bei einer Überholungs-Inspektion wurde teilweise Riefenbildung in gleitenden Oberflächen erkannt.
Vergleichsbeispiel 3 (ein Fall, bei welchem schwache Gleiteigenschaften infolge eines übermäßig kleinen Graphitanteils erhalten wurden, obwohl eine dicht gepackte Struktur erhalten wurde)
Ein Fall, bei welchem der Graphitanteil 10 Gew.-% oder weniger ist:
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 5 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 500 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 35 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um so Granulat zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 147 MPa (1500 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten.
Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden bei einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C unter Argon gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,68 g/cm³. Die relative Dichte war 85 %, und das Verhältnis offener Poren war 12 Vol.-%.
Die gesinterten Stücke wurden in eine Vakuum-Imprägnierungsvorrichtung eingebracht, und nachdem inneren Abschnitte der Stücke hinreichend Vakuum-entgast waren, wurde ein Phenolharz unter Verwendung einer Hochdruck-Imprägnierungsvorrichtung eingeleitet. Anschließend wurde das Harz in einem Ofen unter Stickstoff carbonisiert. Die resultierenden graphitisierten Produkte wurden hinsichtlich Leckage unter Differentialluftdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) bezüglich Atmosphärendruck getestet, wodurch die Abwesenheit von Luftleckage nachgewiesen wurde.
Die gesinterten Stücke wurden einem Läppen unterzogen, um eine Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten. Ein Trockentest wurde unter Testbedingungen durchgeführt, welche in Tabelle 1 gezeigt sind. Wie in 3 gezeigt ist, war der Verschleißverlust hoch, und trat ein Klingeln der gleitenden Fläche und Riefenbildung von gleitenden Oberflächen auf.
Vergleichsbeispiel 4 (ein Fall, bei welchem schwache mechanische Festigkeit infolge eines übermäßigen großen Graphitanteils erhalten wurde, obwohl eine dicht gepackte Struktur erhalten wurde)

Graphitanteil: 35 Gew.-%

Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 35 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 3500 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 45 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulat zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 147 MPa (1500 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten.
Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden bei einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C unter Argon gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,44 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 85 %, und das Verhältnis offener Poren war 12 Vol.-%. In polierten Oberflächen der erhaltenen Stücke wurden flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend Mikrometern liegen, als gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen verteilt erkannt. Da die Biegefestigkeit der gesinterten Stücke so niedrig wie 16 kgf/mm² war, wurde kein Reibtest durchgeführt.
Vergleichsbeispiel 5 (ein Fall, bei welchem die Korngröße von Graphit groß ist und die mechanische Festigkeit niedrig ist)

Graphitkorngröße: 120 μm

Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 20 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 2000 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 120 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulat zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 245 MPa (2500 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten.
Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden bei einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C unter Argon gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,72 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 90 %, und das Verhältnis offener Poren war 6 Vol.-%. In polierten Oberflächen der erhaltenen Stücke wurden flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend Mikrometern liegen, als gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen verteilt erkannt.
Die gesinterten Stücke wurden in eine Vakuum-Imprägnierungsvorrichtung gegeben, und nachdem die inneren Abschnitte der Stücke hinreichend Vakuum-entgast waren, wurde ein Phenolharz unter Verwendung einer Hochdruck-Imprägnierungsvorrichtung eingeleitet. Anschließend wurde das Harz in einem Ofen unter Stickstoff carbonisiert. Die resultierenden graphitisierten Produkte wurden hinsichtlich Leckage unter Differentialluftdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) bezüglich Atmosphärendruck getestet, wodurch Abwesenheit von Luftleckage nachgewiesen wurde.
Die gesinterten Stücke wurden einem Läppen unterzogen, um Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten. Ein Trockentest wurde unter Testbedingungen durchgeführt, welche in Tabelle 1 gezeigt sind. Wie in Tabelle 3 gezeigt ist, trat kein Klingeln von gleitenden Oberflächen auf, aber der Verschleißverlust war so groß wie 200 μm/Jahr. Bei einer Überholungs-Inspektion wurde Riefenbildung in gleitenden Oberflächen erkannt.
Vergleichsbeispiel 6 (ein Fall, bei welchem schwache Gleiteigenschaften erhalten wurden, obwohl die Korngröße von Graphit klein war und eine dicht gepackte Struktur erhalten wurde)
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 30 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 3000 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 5 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulat zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpres se gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 294 MPa (3000 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten.
Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden bei einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C unter Argon gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,63 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 90% and das Verhätlnis offener Poren war 6 Vol.-%.
Die gesinterten Stücke wurden in eine Vakuum-Imprägnierungsvorrichtung gegeben, und nachdem die inneren Abschnitte der Stücke hinreichend Vakuum-entgast waren, wurde ein Phenolharz unter Verwendung einer Hochdruck-Imprägnierungsvorrichtung eingeleitet. Anschließend wurde das Harz in einem Ofen unter Stickstoff carbonisiert. Die resultierende Zusammensetzung wurde hinsichtlich Leckage unter Differentialluftdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) bezüglich Atmosphärendruck getestet, wodurch Abwesenheit von Luftleckage nachgewiesen wurde.
Die gesinterten Stücke wurden einem Läppen unterzogen, um Oberflächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten. Ein Trockentest wurde unter Testbedingungen durchgeführt, welche in Tabelle 1 gezeigt sind. Wie in Tabelle 3 gezeigt ist, war der Verschleißverlust groß und trat Klingeln von gleitenden Oberflächen auf. Bei einer Überholungs-Inspektion wurde Riefenbildung in gleitenden Oberflächen erkannt.
Ein weiterer Reibtest, durchgeführt in Anwesenheit von Heißwasser, wurde durchgeführt. Wie aus den Reibtestergebnissen ersichtlich ist, welche in Tabelle 4 gezeigt sind, war das Antriebsdrehmoment so groß wie 3,43 Nm (35 kgcm), und während einer Überholungs-Inspektion wurde Oberflächenbeschädigung und Riefenbildung in gleitenden Oberflächen erkannt.
Vergleichsbeispiel 7 (ein Fall, bei welchem eine schwache Festigkeit infolge niedriger Dichte erhalten wurde)
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 10 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 1000 g) von kommerziell erhältlichem natürlichem Graphit; d.h. natürlichen Graphitflocken mit einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 30 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulat zu erhalten. Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 147 MPa (1500 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten.
Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden in eine Graphitform gegeben und bei einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C unter Argon gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,34 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 75 %, und das Verhältnis offener Poren war 16 Vol.-%. In polierten Oberflächen der erhaltenen Stücke wurden flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend Mikrometern liegen, als gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen verteilt erkannt. Da die Biegefestigkeit der gesinterten Stücke so niedrig wie 11 kgf/mm² war, wurde kein Reibtest durchgeführt.
Vergleichsbeispiel 8 (ein Fall, bei welchem künstlicher sphärischer Graphit verwendet wurde; während der Gleitbewegung trat Abblättern von Graphit infolge unzureichender mechanischer Festigkeit auf, welche durch eine unzureichend gepackte Struktur bewirkt wurde)
Die nachfolgenden Materialien wurden ausgewogen: 10 kg eines Siliziumcarbidpulvers vom α-Typ (durchschnittliche Korngröße: 0,4 μm, spezifische Oberfläche: 20 m²/g, 0,5 Gew.-% (50 g) von B₄C-Pulver als eine Sinterhilfe, 2,0 Gew.-% (200 g) Ruß mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, und 15 Gew.-% (bezüglich Siliziumcarbidpulver; 1500 g) von kommerziell erhältlichem künstlichem Graphitpulver mit einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 45 μm. Eine wässrige Lösung von PVA – welcher als ein Binder verwendet wird – wurde dem Vorstehenden in einer Menge von 1,5 Gew.-%, reduziert auf den festen Anteil, zugefügt. Diese Materialien wurden in eine Kugelmühle gegeben und für 24 Stunden gemischt. Die resultierende Aufschlämmung in Form eines homogenen Gemisches wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners sprühgetrocknet, um Granulat zu erhalten.
Das Granulat wurde in eine Metallpresse gefüllt, unter Druck von 24,5 MPa (250 kgf/cm²) vorgeformt, und anschließend unter Verwendung eines isostatischen Kaltpressverfahrens unter Druck von 294 MPa (3000 kgf/cm²) geformt, um dadurch geformte Produkte zu erhalten.
Die geformten Produkte wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe mit vorbestimmten Größen zu erhalten, welche in Tabelle 1 gezeigt werden. Die so bearbeiteten Stücke wurden bei einer Temperaturanstiegsrate von 5 °C/Minute, und Retention für 4 Stunden bei 2200 °C unter Argon gesintert. Die Dichte der gesinterten Stücke, bestimmt durch das Archimedes-Verfahren, war 2,76 g/cm³. Die relative Dichte war etwa 90 %, und das Verhältnis offener Poren war 6 Vol.-%. In polierten Oberflächen der erhaltenen Stücke wurden flockenförmige Graphitkörner mit einer Größe, welche im Bereich von einigen Mikrometern bis 100 und einige Dutzend Mikrometern liegen, als gleichmäßig in den Siliziumcarbidkristallen ver teilt erkannt. Die gesinterten Stücke wurden in eine Vakuum-Imprägnierungsvorrichtung gegeben, und nachdem die inneren Abschnitte der Stücke hinreichend Vakuum-entgast waren, wurde ein Phenolharz unter Verwendung einer Hochdruck-Imprägnierungsvorrichtung eingeleitet. Anschließend wurde das Harz in einem Ofen unter Stickstoff carbonisiert. Die resultierende Zusammensetzung wurde hinsichtlich Leckage unter Differentialluftdruck von 0,59 MPa (6 kgf/cm² G) bezüglich Atmosphärendruck getestet, wodurch Abwesenheit von Luftleckage nachgewiesen wurde. Die gesinterte Zusammensetzung wurde einem Läppen unterzogen, um Oberf1ächenrauhigkeit von 0,2 μm zu erhalten. Ein Trockentest wurde unter Testbedingungen durchgeführt, welche in Tabelle 1 gezeigt sind. Wie aus den in Tabelle 3 gezeigten Testergebnissen ersichtlich ist, wurde Klingeln von gleitenden Oberflächen unterdrückt, aber es trat ein erheblicher Verschleißverlust auf. Teilweises Abblättern von künstlichem Graphit und begleitendes Abblättern von Siliziumcarbid wurde in dem abgenutzten Teil festgestellt. Die Biegefestigkeit der gesinterten Stücke war so niedrig wie 13 kgf/mm². Mit Blick darauf, dass erkannt wurde, dass die Zerstörung von der Grenzschicht zwischen Siliziumcarbid und Graphit ausgeht, wird eingeschätzt, dass diese Ergebnisse der unzureichenden Festigkeit in der Grenzschicht von Siliziumcarbid und Graphit zuzuschreiben sein können.
Die in den Beispielen 1 bis 11 erhaltenen Produkte der vorliegenden Erfindung und Vergleichsbeispiele 1, 2-1 bis 2-4, und 3 bis 8 wurden bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe zu erhalten, wie in Tabelle 1 und 2 gezeigt ist. Die Ringe wurden in einer mechanischen Dichtungseinheit eingebaut, wie sie in 3 gezeigt ist, und es wurde ein Test unter trockenen Bedingungen für deren mechanische Abdichtleistung durchgeführt. Das Medium war Luft und die Druckquellen ein Kompressor. Andere Testbedingungen sind in Tabelle 1 gezeigt.
Zusätzlich wurden die aus den Beispielen 1 und 5 der vorliegenden Erfindung und aus den Vergleichsbeispielen 1 und 6 erhaltenen Produkte bearbeitet, um stationäre und drehende Ringe auszubilden, wie sie in 2 gezeigt sind. In einer der vorstehenden ähnlichen Weise wurden die Ringe in einer mechanischen Dich tungseinheit, wie sie in 3 gezeigt ist, eingebaut, und ein Test wurde in Heißwasser durchgeführt, um deren mechanische Abdichtungsleistung zu untersuchen. Das Medium war heißes Wasser und die Druckquelle ein Kompressor. Andere Testbedingungen sind in Tabelle 2 gezeigt.
Die Ergebnisse dieser Tests werden in den Tabellen 3 und 4 gezeigt.
Wie in 3 gezeigt ist, enthält die vorstehend genannte mechanische Dichtung einen drehenden Ring 1 und einen stationären Ring 2 (welche beide in 2 gezeigt sind), wobei eine Welle S durch diese hindurch passend eingesetzt ist. Der drehende Ring 1 ist auf der Welle S derart angebracht, dass der Ring 1 zusammen mit der Welle S rotiert. Der stationäre Ring 2 ist nicht drehbar auf dem Gehäuse C angeordnet. Eine Dichtung ist dadurch ausgebildet, dass die Dichtoberfläche S1 des drehenden Rings 1 und die Dichtoberfläche S2 des stationären Rings 2 in gleitendem Kontakt miteinander gebracht sind.
Der drehende Ring 1 ist auf einem sich drehenden Rückmetall 10 über einen Stift 10 und einen O-Ring 12 angeordnet, und das sich drehende Rückmetall 10 ist seinerseits auf der Welle S durch einen Stift 13 und einen O-Ring 14 angeordnet.
Der stationäre Ring 2 ist auf einem dichtenden Rückmetall 20 über einen Stift 21 und einen O-Ring 22 angeordnet, und das dichtende Rückmetall 20 ist seinerseits auf dem Gehäuse C über einen O-Ring 23 angeordnet, so dass das dichtende Rückmetall sich in axialer Richtung bewegen kann. Das dichtende Rückmetall 20 wird gegen den rotierenden Ring 1 durch eine Feder 25 über einen Kompressionsring 24 gedrängt. Der durch die Feder bewirkte Druck trägt zu dem Oberflächendruck zwischen den Dichtoberflächen S1 und S2 bei. Das dichtende Rückmetall 20 wird in der Richtung der Drehung mit einem Stift oder einer Kerbe (nicht gezeigt) gehalten, welche für einen Kompressionsring 24 vorgesehen ist, um dadurch zu verhindern, dass sich der stationäre Ring 2 zusammen mit der Welle dreht.
Der drehende Ring 1 und ein stationärer Ring 2 können jeweils direkt an das Gehäuse C und die Welle S angepasst sein, ohne die Verwendung eines drehenden Rückmetalls 10 oder eines dichtenden Rückmetalls 20.
Das vorliegende Material muss nicht notwendigerweise für sowohl den rotierenden Ring 1 als auch den stationären Ring 2 verwendet werden; das heißt, es ist ausreichend, wenn einer der Ringe aus dem Material der vorliegenden Erfindung hergestellt ist. Ebenso kann das Material der vorliegenden Erfindung nicht notwendigerweise für die Gesamtheit des drehenden Rings 1 oder des stationären Rings 2 verwendet werden, wenn es zumindest für die Abschnitte verwendet wird, welche Dichtoberflächen S1 und S2 bilden, oder für deren nahe Flächen.
Zunächst werden die Testergebnisse mechanischer Abdichtleistung unter trockenen Umständen, welche in Tabelle 3 gezeigt sind, beschrieben.
Vergleichsbeispiel 1 bezieht sich auf den Fall, in welchem anormales Geräusch, welches allgemein als "Klingeln der gleitenden Fläche" bei der Verwendung von Siliziumcarbid auftrat, bei welchem keine Graphit zugefügt wurde (nachfolgend "Siliziumcarbid ohne Graphitzusatz" bezeichnet), und bei welchem erhebliche Oberflächenbeschädigung und Riefenbildung der gleitenden Oberflächen und signifikante Größen von Verschleißverlust während einer Überholungs-Inspektion erkannt wurde. Die Verwendung von Siliziumcarbid ohne Graphitzusatz hat sich somit als nicht machbar herausgestellt.
Vergleichsbeispiele 2-1 bis 2-4 beziehen sich auf Fälle, in welchen erhebliches Klingeln der gleitenden Fläche auftrat, und in welchen erhebliche Oberflächenbeschädigung und Riefenbildung der gleitenden Oberflächen und eine signifikante Menge von Verschleißverlust während einer Überholungs-Inspektion erkannt wurden, obwohl Teststücke von gesinterten Siliziumcarbid mit Graphitzusatz eine Dichte von mehr als 92 % verwendet wurden. Obwohl diese Ergebnisse ähnlich denen von Vergleichsbeispiel 1 sind, sind die Phänomene in ihrem Grad nicht so schwerwiegend.
Vergleichsbeispiel 3 bezieht sich auf den Fall, in welchem erhebliches Klingeln der gleitenden Fläche in dem Test auftrat und in welchem Riefenbildung der gleitenden Oberflächen und eine erhebliche Menge von Verschleißverlust während einer Überholungs-Inspektion erkannt wurde, wenn ein Teststück von gesintertem Siliziumcarbid mit Graphitzusatz mit ordnungsgemäßer Dichte, welches aber eine kleinere Menge von Graphit enthält, verwendet wurde. Die Ergebnisse sind ähnlich denen von Vergleichsbeispiel 2.
Vergleichsbeispiel 4 bezieht sich auf den Fall, in welchem ein Teststück von gesintertem Siliziumcarbid mit Graphitzusatz mit ordnungsgemäßer Dichte, welches aber eine übermäßige Menge von Graphit enthält, zu niedriger Biegefestigkeit führt. Das Teststück wurde als ungeeignet für die Verwendung als ein Reibmaterial befunden.
Vergleichsbeispiel 5 bezieht sich auf den Fall, in welchem ein Teststück von gesintertem Siliziumcarbid mit Graphitzusatz mit ordnungsgemäßer Dichte, und welches eine ordnungsgemäße Menge von Graphit mit extrem großer Korngröße enthält, zu niedriger Biegefestigkeit führt. Dies wird durch schwache Adhäsion an der Grenzschicht zwischen Graphit und Siliziumcarbid bewirkt.
Vergleichsbeispiel 6 bezieht sich auf den Fall, in welchem hinreichende Biegefestigkeit erzielt wurde, aber Klingeln einer gleitenden Fläche in dem Teststück auftrat und Oberflächenbeschädigung (Riefenbildung) der gleitenden Oberflächen und eine erhebliche Menge von Verschleißverlust während einer Überholungs-Inspektion erkannt wurde, wenn ein Teststück von gesintertem Siliziumcarbid mit Graphitzusatz mit ordnungsgemäßer Dichte, und welches eine ordnungsgemäße Menge von Graphit mit kleiner Korngröße enthält, verwendet wurde.
Vergleichsbeispiel 7 bezieht sich auf den Fall, in welchem unzureichende Biegefestigkeit erzielt wurde, wenn ein Teststück von gesintertem Siliziumcarbid mit Graphitzusatz mit einer niedrigen Dichte, welches aber eine ordnungsgemäße Menge von Graphit mit ordnungsgemäßer Korngröße enthält, verwendet wurde. Das Teststück ist ungeeignet für die Verwendung als ein Reibmaterial. Vergleichsbeispiel 8 bezieht sich auf den fall, in welchem ein Teststück von gesintertem Siliziumcarbid mit Graphitzusatz mit ordnungsgemäßer Dichte, und welches eine ordnungsgemäße Menge von synthetischem Graphit – nicht flockenförmig sondern fast sphärisch – mit einer ordnungsgemäßen Korngröße enthält, zu niedriger Biegefestigkeit und einer erheblichen Menge von Verschleißverlust führte. Dies wird durch schwache Adhäsion an der Grenzschicht zwischen Graphit und Siliziumcarbid bewirkt. Das Teststück ist ungeeignet für die Verwendung als Reibmaterial.
Dahingegen beziehen sich die Beispiele 1, 2, 5, 8, 9, 10 und 11 auf Fälle, in welchen die Teststücke hinreichende Festigkeit aufwiesen; es trat im Wesentlichen kein Klingeln der gleitenden Fläche während der Tests auf; und es wurde im Wesentlichen keine Oberflächenbeschädigung oder Riefenbildung der gleitenden Oberflächen während einer Überholungs-Inspektion erkannt. Die Reibtestergebnisse zeigen einen Verschleißverlust von 35 μm/Jahr oder weniger.
Insbesondere bezieht sich Beispiel 1 auf den Fall, in welchem kein Klingeln der gleitenden Fläche in dem Teststück auftrat und keine Oberflächenbeschädigung (Riefenbildung) der gleitenden Oberflächen während einer Überholungs-Inspektion erkannt wurden. Die Reibtestergebnisse zeigen einen extrem niedrigen Verschleißverlust von 8 μm/Jahr.
Die Beispiele 3, 4 und 6 beziehen sich auf Fälle, in welchen geringfügige Riefenbildung der gleitenden Oberflächen und geringfügiges Klingeln der gleitenden Fläche in den Teststücken auftrat, welche durch vergleichsweise niedrigen Graphitanteil im Siliziumcarbid bewirkt wurde. Diese Riefenbildung und dieses Klingeln sind nicht so herausragend, als dass dies die Teststücke unverwendbar machen würde.
Beispiel 7 bezieht sich auf den Fall, in welchem der Verschleißverlust signifikanter war und teilweises Abblättern infolge geringer Festigkeit des Teststücks erkannt wurde, in welchem geringfügige Riefenbildung der gleitenden Oberflächen in den Teststücken auftrat, was durch vergleichsweise niedrigen Graphitanteil im Siliziumcarbid bewirkt wurde. Diese Schwachpunkte sind nicht so herausragend, als das diese die Teststücke unverwendbar machen würden.
Wie aus diesen Ergebnissen ersichtlich ist, ist davon auszugehen, dass die reibenden Materialien, welche durch die vorliegende Erfindung bereitgestellt werden, welche ausgezeichnete Verschleißbeständigkeit aufweisen, kaum Oberflächenbeschädigung und Riefenbildung der gleitenden Oberflächen erzeugen, und ein extrem niedriges Niveau von Klingeln der gleitenden Fläche erzeugen, als Reibmaterialien verwendet werden, welche ausgezeichnete Leistung unter trockenen Bedingungen zeigen.
Des Weiteren weisen andere Experimente nach, dass die reibenden Materialien, welche durch die vorliegende Erfindung bereitgestellt werden, bemerkenswert ausgezeichnete Eigenschaften unter trockenen Bedingungen aufweisen.
Ergebnisse eines mechanischen Abdichttests, welcher in heißem Wasser bei 110 °C durchgeführt wurde, werden in Tabelle 4 gezeigt. Wenn eine Lösung, welche abzudichten ist, eine Temperatur von mehr als 100 °C aufweist, werden gleitende Oberflächen einer mechanischen Dichtung quasi trockenen Zuständen infolge des Verdampfens von Wasser ausgesetzt, sowie auch der Reibung zuzuschreibender Hitze. Deshalb sind konventionelle mechanische Dichtungen empfindlich gegenüber Fressen und Riefenbildung der gleitenden Oberflächen, welche anschließend durch thermischen Bruch und anormalen Verschleiß beschädigt werden, wodurch die abdichtenden Eigenschaften gesenkt werden.
Vergleichsbeispiel 1 bezieht sich auf den Fall, in welchem Riefenbildung und begleitendes thermisches Brechen der gleitenden Oberflächen während einer Überholungs-Inspektion infolge des hohen Antriebsdrehmoments erkannt wurden.
Vergleichsbeispiel 6 bezieht sich auf den Fall, in welchem Riefenbildung der gleitenden Oberflächen einer Überholungs-Inspektion erkannt wurde, obwohl das Antriebsdrehmoment geringfügig niedriger war.
Dahingegen bezieht sich Beispiel 1 auf den Fall, in welchem absolut keine Riefenbildung oder Oberflächenbeschädigung der gleitenden Oberflächen während einer Überholungs-Inspektion erkannt wurde, infolge des Antriebsdrehmoments, welches so niedrig wie 1,67 Nm (17 kgcm) ist.
Ähnliche Ergebnisse wurden in Beispiel 5 erhalten.
Ebenso bezieht sich Beispiel 12 auf den Fall, in welchem eine Leckage von 0,5 cm³/h erkannt wurde, aber absolut keine Riefenbildung oder Oberflächenbeschädigung der gleitenden Oberflächen erkannt wurde, infolge des Antriebsdrehmoments, welches so niedrig wie 1,86 Nm (19 kgcm) war. Die Beispiele 13 bis 15 beziehen sich auf Fälle, in welchen eine geringfügig erhöhte Leckage erkannt wurde, aber absolut keine Riefenbildung oder Oberflächenbeschädigung der gleitenden Oberflächen erkannt wurde, infolge des extrem niedrigen Antriebsdrehmoments, wie es in Beispiel 12 erkannt wurde. Beispiel 16 bezieht sich auf den Fall, in welchem eine kleine Menge von Leckage und eine geringfügige Riefenbildung und Oberflächenbeschädigung in den gleitenden Oberflächen erkannt wurde, aber in welchem das Antriebsdrehmoment weitaus niedriger als das im Vergleichsbeispiel 6 gemessene war. Da die gesinterten Materialien in den Beispielen 12 bis 16 nicht durch Imprägnierung-Carbonisierung oder Imprägnierung-Graphitisierung abgedichtet wurden, trat eine Leckage von diesen in einer Menge auf, welche dem Porenverhältnis des Teststücks entsprach. Jedoch kann dieses Niveau von Leckage unter Berücksichtigung der tatsächlichen Anwendungen akzeptabel sein.
Wie in den vorstehend bereitgestellten Beispielen beschrieben ist, weisen das gesinterte Siliziumcarbid mit Graphitzusatz und der gesinterte Verbund, welcher die selbe enthält, der vorliegenden Erfindung genug Festigkeit auf, um als ein strukturelles Material zu dienen und weisen ausgezeichnete Schmierfähigkeit auf. Deshalb ist sehr klar zu erkennen, dass diese Materialien ausgezeichnete Eigenschaften für die Verwendung als Reibmaterialien einer mechanischen Dichtung unter trockenen Bedingungen oder unter anderen Bedingungen zeigen, in welchen temporär trockene Bedingungen für gleitende Oberflächen herrschen, wie sie zu erfahren sind, wenn heißes Wasser vorliegt.
Die gesamte Offenbarung der japanischen Patentanmeldung Nr. 9-74614, welche am 11. März 1997 eingereicht wurde, einschließlich Beschreibung, Ansprüchen, Zeichnungen und Zusammenfassung, ist hier in ihrer Gesamtheit durch Bezugnahme mit eingeschlossen.
Tabelle 1 Testbedingungen für mechanische Dichtung unter trockenen Bedingungen
Tabelle 2 Testbedingungen für mechanische Dichtung unter Heißwasserbedingungen
Tabelle 3 (1/3) Leistungstest für mechanische Dichtung unter trockenen Bedingungen
Tabelle 3 (2/3) Leistungstest für mechanische Dichtung unter trockenen Bedingungen
Tabelle 3 (3/3) Leistungstest für mechanische Dichtung unter trockenen Bedingungen
Tabelle 4 Leistungstest für mechanische Dichtung unter Heißwasserbedingungen

Claims

Gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz, dadurch gekennzeichnet, dass es 10 bis 30 Gew.-% natürlicher Graphitflocken mit einer durchschnittlichen Korngröße von 8 bis 100 μm und der Rest Siliziumcarbid und eine Sinterhilfe umfasst, und eine relative Dichte von 80 bis 92 % aufweist.
Gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz gemäß Anspruch 1, wobei die durchschnittliche Korngröße der natürlichen Graphitflocken 20 bis 80 μm ist.
Gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz gemäß Anspruch 1, wobei die durchschnittliche Korngröße der natürlichen Graphitflocken 30 bis 60 μm ist.
Gesintertes Siliziumcarbid mit Graphitzusatz gemäß einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, wobei die natürlichen Graphitflocken in einer Menge von 16 bis 30 Gew.-% enthalten sind.
Mechanische Dichtung, welche einen rotierenden Ring und einen stationären Ring enthält, wobei der rotierende Ring auf einer rotierenden Welle angepasst ist und diesem ermöglicht ist, zusammen mit der rotierenden Welle zu rotieren, und wobei der stationäre Ring auf ein Gehäuse angepasst ist, wobei Endoberflächen des rotierenden Rings und des stationären Rings in gleitfähigen Kontakt gebracht sind, um so Dichtungsoberflächen zum Ausbilden einer Dichtung dazwischen zu bilden; wobei die mechanische Dichtung dadurch gekennzeichnet ist, dass die Dichtoberfläche von zumindest einem von rotierendem Ring und stationärem Ring und die Umgebung der Dichtoberflächen aus einem gesinterten Siliziumcarbid mit Graphitzusatz gemäß Anspruch 1 ausgebildet sind.
Mechanische Dichtung gemäß Anspruch 5, wobei die durchschnittliche Korngröße der natürlichen Graphitflocken des gesinterten Siliziumcarbids mit Graphitzusatz 20 bis 80 μm ist.
Mechanische Dichtung gemäß Anspruch 5, wobei die durchschnittliche Korngröße der natürlichen Graphitflocken des gesinterten Siliziumcarbids mit Graphitzusatz 30 bis 60 μm ist.
Mechanische Dichtung gemäß einem der Ansprüche 5, 6 oder 7, wobei die Menge von natürlichen Graphitflocken, welche in dem gesinterten Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten ist, 16 bis 30 Gew.-% ist.
Mechanische Dichtung gemäß einem der Ansprüche 5, 6 oder 7, wobei zumindest ein carbonisiertes oder graphitisiertes wärmebindendes Harz in offenen Poren des gesinterten Siliziumcarbids mit Graphitzusatz enthalten ist.
Mechanische Dichtung gemäß Anspruch 9, wobei die Menge von natürlichen Graphitflocken, welche in dem gesinterten Siliziumcarbid mit Graphitzusatz enthalten ist, 16 bis 30 Gew.-% ist.