DE69111811T2 - Herstellung von ethylenoxid. - Google Patents
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Description
- Die Erfindung betrifft die Herstellung von Ethylenoxid.
- Es ist aus dem US-Patent 4 822 926 bekannt, Ethylenoxid durch die Umsetzung von Ethylen mit Sauerstoff in Gegenwart eines silberhaltigen Katalysators und eines chlor- haltigen Reaktionsmodifiziermittels in Abwesenheit von nitrat- und/oder nitritbildenden Substanzen in der Gasphase herzustellen und den aus dem Reaktor herausfließenden Gasstrom mit wäßrigem Alkali zu besprühen. Diese kühlt den Gasstrom und entfernt Verunreinigungen wie Oxalsäure, Aldehyde und Aldolprodukte. Dabei wird unvermeidlich etwas Ethylenoxid entfernt und während dieses Schrittes zumindest teilweise zu Ethylenglycol hydrolyisiert.
- Es ist ebenfalls aus unserem europäischen Patent-Nr. 3 642 bekannt, daß Ethylen mit Sauerstoff zu Ethylenoxid in Gegenwart eines silberhaltigen Katalysators und einer nitrat- oder nitritbildenden Substanz, welche gleichzeitig mit einem chlorhaltigen Reaktionsmodifiziermittel in der Gasphase vorliegt, oxidiert werden kann. Der Gasstrom aus der Reaktion beinhaltet im allgemeinen nicht umgesetzte Materialien, Verunreinigungen, H&sub2;O, Oxide von Stickstoff und anderen Gasen sowie Ethylenoxid.
- Die Oxide des Stickstoffs, obgleich sie an sich nicht gefährlich sind, neigen dazu, mit anderen von der Reaktion stammenden Komponenten in nachfolgenden Reinigungsabschnitten der Prozessanlage zu reagieren, wobei feste oder flüssige organische Stickstoffverbindungen erzeugt werden, welche sich in kalten Teilen anhäufen können und zu einer Explosionsgefahr führen und/oder das Produkt des Prozesses verunreinigen.
- Wir haben herausgefunden, daß Oxide des Stickstoffs und andere stickstoffhaltige Verbindungen entfernt werden können, indem Wasser aus dem Reaktionsgasstrom kondensiert wird, wenn die stickstoffhaltigen Verbindungen im Kondensat konzentriert werden können. Eine weiter Entfernung der stickstoffhaltigen Verbindungen kann durch eine anschließende Behandlung mit einer der Gewinnung des Ethylenoxids vorausgehenden Wäsche mit Wasser bewirkt werden.
- Die Erfindung stellt ein Verfahren bereit, bei dem ein Gasstrom aus einer Reaktion, in der Ethylenoxid durch Umsetzung von Ethylen mit Sauerstoff gebildet wird, wobei der Gasstrom Oxide des Stickstoffs und Dampf enthält, vorzugsweise in einer Zone gekühlt wird, in die keine Flüssigkeit eingeführt wird, um ein Kondensat zu bilden, das mindestens 70 Gew.-% und vorzugsweise mindestens 80 Gew.-%, z. B. mindestens 90 Gew.-%, Wasser enthält, das kondensierte Wasser entfernt wird und Ethylenoxid abschließend ans dem Gasstrom gewonnen wird.
- In den beiliegenden Zeichnungen sind die Figuren 1 und 2 Prinzipdarstellungen der Vorrichtung des Prozesses zur Ausführung der Erfindung.
- Um den erforderlichen Wassergehalt des Kondensats sicherzustellen, kann Dampf, falls erforderlich, als solcher oder in Form von Tröpchen, die Wasser und gegebenenfalls ein Alkali enthalten, hinzugesetzt werden, welcher jedoch vorzugsweise nur flüchtige Substanzen enthält und stärker bevorzugt nur aus Wasser besteht, welche im wesentlichen vollständig vor dem Kondensationsschritt verdampft werden. Allerdings kann der erforderliche Wassergehalt für gewöhnlich durch ein angemessenes Ausmaß an Kühlung sichergestellt werden.
- Es ist wünschenswert, daß keine hinzugesetzte Flüssigkeit während des Kondensationsschrittes vorliegt. Wir glauben, ohne durch diese Erklärung gebunden sein zu wollen, daß eine solche zugesetzte Flüssigkeit gegenüber der Herstellung eines gewünschten nebelartigen Zustandes des Gasstromes antagonistisch wirkt, welche ansonsten während der Kondensation erzeugt wird und welcher sehr wirksam bei der Entfernung der Oxide des Stickstoffs ist. In dem einströmenden Gasstrom vorhandener wäßriger Nebel kann an sich vorteilhaft sein, ist jedoch schwierig zu regulieren.
- Nach dem Kondensationsschritt und vor der Gewinnung des Ethylenoxids kann der Gasstrom mit einem Strom, der Wasser, z. B. eine wäßrige Alkalilösung, oder vorzugsweise kein Alkali enthaltendes Wasser beinhaltet, kontaktiert werden, vorzugsweise unter Besprühung, um Verunreinigungen daraus herauszuwaschen.
- Die Oxide des Stickstoffs können NO, NO&sub2;, N&sub2;O&sub4;, N&sub2;O&sub3; und/oder N&sub2;O&sub5; umfassen, und organische stickstoffhaltige Verbindungen können Nitromethan, 2-Nitroethanol und Nitroethylen einschließen.
- Wir haben herausgefunden, daß dieses Verfahren in bemerkenswerter Weise wirksam ist, insofern als daß ein überraschend hoher Anteil der stickstoffhaltigen Verbindungen in dem Gasstrom in dem kondensierten Wasser entfernt wird, und ein anschließender Waschschritt mit Wasser oder Alkali entfernt nicht nur andere Verunreinigungen sondern vermindert auch noch einfacher die verbleibende Konzentration an Stickstoffoxiden auf ein annehmbares Niveau. Die Kondensationsbehandlung ist besonders wirksam bei der Entfernung von organischen stickstoffhaltigen Verbindungen aus dem Gasstrom. Da das Reaktionsgas normalerweise 0,1 bis einige wenige Hundert ppm und normalerweise höchstens 50 ppm, z. B. 0,5 bis 30 ppm, Stickstoffoxide (auf das Volumen bezogen) enthält, wird der Kondensationsschritt nur eine geringe Hydratation und einen geringen Verlust an Ethylenoxid verursachen. Unterhalb 50 ppm (Volumen) des Reaktionsgases ist der Verlust an Ethylenoxid gering.
- Typischerweise werden die stickstoffhaltigen Verbindungen in dem Kondensat etwa 80% (als Stickstoff) organische stickstoffhaltige Verbindungen und 40% als anorganische stickstoffhaltige Verbindungen hauptsächlich NOx-Verbindungen umfassen.
- Das Kondensat und/oder jeder beliebige Wasser enthaltende Strom von einer Kontaktstufe kann als Flüssigkeit erhitzt werden, um die Umsetzung des darin enthaltenen Ethylenoxids zu Ethylenglycol geeigneterweise bei einer Temperatur von 150 bis 230 ºC und vorzugsweise von 170 bis 210 ºC zu bewirken, wonach sich eine Destillation in einer oder mehreren Stufen anschließt, um reines Monoethylenglycol und gegebenenfalls Diethylenglycol und höhere Ethylenglycole daraus zu gewinnen. Im Verlauf dieser Behandlung neigen die Oxide des Stickstoffs und organische Stickstoffverbindungen dazu, sich umzusetzen unter Bildung von schweren stickstoffhaltigen Rückständen, welche leicht abzutrennen sind. Jede beliebigen leichten stickstofflhaltigen Spezies, welche vorliegen könnten, sind ebenfalls leicht bei der Destillation zu entfernen. Vorteilhafterweise kann das Kondensat z. B. als Sprühflüssigkeit (spray) bei der dem Kontaktschritt verwendet werden
- Es ist wünschenswert, daß der Gasstrom aus der Reaktion 0,1, insbesondere 0,5, bis 5 Vol.-% und insbesondere 0,7 bis 2,5 Vol.-% Dampf enthält. Es ist ferner wünschenswert, daß der Gasstrom aus der Reaktion Dampf bei einem Partialdampfdruck von 50 bis 350 mmHg (6,7 bis 46,7 kPa) und insbesondere 10,7 bis 29,3 kPa (80 bis 220 mmHg) enthält. Während der Kondensation ist es besonders wünschenswert, daß der Partialdampfdruck des Wassers um 2,7 bis 40 kPa (20 bis 300 mmHg) vermindert wird. Geeigneterweise wird der Gasstrom von der Reaktionstemperatur von z. B. 190 bis 280 ºC und insbesondere 210 bis 270ºC auf 10 bis 80 ºC, vorzugsweise auf 11 bis 80 ºC, und insbesondere auf 15 bis 60 ºC, abgekühlt.
- Jede beliebige Kontaktierung des Gases mit einer wäßrigen Alkalilösung kann auf herkömmliche Weise durchgeführt werden. Eine weniger drastische Behandlung kann in einigen Fällen möglich sein, da einige Verunreinigungen außer Oxiden des Stickstoffs während der Kondensation entfernt werden können, jedoch kann sie zumindest genauso drastisch sein wie in herkömmlichen Verfahren, bei denen keine Oxide des Stickstoffs vorliegen.
- In geeigneter Weise wird der Gasstrom mit 0,01 bis 5% und vorzugsweise 0,05 bis 0.5% bezogen auf sein eigenes Volumen, einer Alkalilösung, z. B. einer Natrium- und/oder Kaliumhydroxid und -carbonatlösung, die vorzugsweise einen pH von 7,1 bis 9,5 und weiter bevorzugt von 7,5 bis 9 besitzen, als fein verteilte Tröpfchen mit einer Verweilzeit des Gases von 0,05 bis 30 Sekunden kontaktiert. Wenn, wie vorstehend genannt, die Kontaktierung mit einem Wasserstrom durchgeführt wird, sind die Bedingungen in geeigneter Weise denen ähnlich die unter Verwendung von wäßrigem Alkali vorliegen, außer daß der pH geringer ist. Das Kontaktieren mit einem Strom von wäßrigem Alkali oder Wasser kann ebenfalls durchgeführt werden, indem der Gasstrom durch die Flüssigkeit z. B. als solche oder als Flüssigkeit die über eine poröse Packung fließt, hindurchgeführt wird. Die Temperatur des Stroms der Kontaktflüssigkeit liegt geeigneterweise zwischen 10 ºC und 40 ºC.
- Wasser oder Alkalilösung, je nach dem vorliegenden Fall, kann zu der Kontaktstufe zugeführt werden, wodurch sich der Gehalt an Ethylenoxid und Glycol erhöht, was deren Eignung zur vorstehend geschilderten Behandlung, um Ethylenglycol zu gewinnen, erhöht. Wir glauben daß solche organischen Materialien und andere organische Materialien, z. B. Acetaldehyd und Formaldehyd, die im Wasser oder der Alkalilösung vorliegen, ebenfalls zur Entfernung von Oxiden des Stickstoffs beitragen. Ethylenoxid kann dann in geeigneter Weise aus dem Gasstrom herkömmlicherweise durch Absorption in Wasser entfernt und durch Desorption unter Rückgewinnung des Ethylenoxids gewonnen werden. Das Wasser wird bevorzugterweise mehrere Male in der Absorptionsstufe wiederverwendet, und das verwendete Wasser wird zur Gewinnung des Ethylenglycols und seiner Oligomeren und Polymeren behandelt. Das Gas nach der Entfernung des Ethylenoxids kann behandelt werden, um zumindest einen Teil des als Nebenproduktes des Verfahrens erzeugten Kohlendioxids zu entfernen, und es in den Prozeß zurückzuführen.
- Die das Ethylenoxid erzeugende Reaktion kann so durchgeführt werden, wie es in der europäischen Patentschrift 0 003 642 beschrieben ist. Die darin beschriebenen nitrat- oder nitritbildenden Verbindungen, die nicht Oxide des Stickstoffs sind, werden zumindest teilweise zu Stickstoffoxiden in dem Prozeß umgewandelt und dieses kann zumindest bis zu einem gewissen Ausmaß Teil des Mechanismus sein, durch den Nitrate und Nitrite in dem Prozeß gebildet werden.
- Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung. Alle Prozentangaben und Teile pro Million (ppm) des Gasstromes beziehen sich auf das Volumen.
- Eine Form der Erfindung wird nun mit Bezug auf die beiliegende Figur 1 beschrieben.
- Ein Ethylenoxidreaktor 1 speist einen Kühler 2, von dem ein Rohr zu einem Alkalikontaktor 4 führt, welcher eine Vorrichtung aufweist, die eine wäßrige, alkalische Lösung durch ein einströmendes Gas 5 sprüht, aufweist, und eine Vorrichtung, um das besprühte Gas 6 zu entfernen, und Vorrichtung 7, um Alkalilösungen zurückzugewinnen und einen Teil davon zusammen mit frischer Lösung dem Alkalikontaktor zurückzuführen, wobei ein Teil der eingesetzten Alkalilösung durch die Abführleitung 8 abgeführt wird. Probennahmestellen 3 sind in geeigneten Positionen vorgesehen. Frisches Alkali wird durch Leitung 9 hinzugesetzt.
- Ein Gasstrom umfassend:
- Ethylen 30%
- Sauerstoff 6,5%
- Kohlendioxid 1%
- Methan 62,5%
- Ethylchlorid 5 ppm
- NO/NO&sub2; 12 ppm
- Wasserdampf ca. 3,3 kPa (25 mmHg) (geschätzt)
- wurde dem Reaktor 1 mit einer Rate von 48 m³ h&supmin;¹ und einem Druck von 15 bar zugeführt, und der Reaktor wurde bei einer Durchschnittstemperatur von 234 ºC gehalten. Der Reaktor enthielt 9 Liter eines Katalysators, der aus Silber auf porösem α- Aluminiumoxid-Pellets als Träger bestand.
- Das vom Reaktor strömende Gas enthielt 2,1% Ethylenoxid, 0,8% Dampf und 9,7 ppm Stickstoffoxide und ca. 12,7 kPa (etwa 95 mmHg) Wasserdampfdruck. Die Selektivität der Reaktion unter diesen Bedingungen, ausgedrückt als hergestellte Mole Ethylenoxid pro 100 Mole verbrauchtes Ethylen, betrug 87%. Die Temperatur des Gasstroms wurde auf etwa 60ºC in dem Kühler reduziert, bei der keine Kondensation auftrat, und die Temperatur wurde weiter auf 30ºC in der gekühlten Leitung reduziert, bevor eine Überfüllung zu dem Alkalikontaktor erfolgte. Die Konzentration der Oxide des Stickstoffs fiel auf 3.5 ppm an dieser Stelle, wobei der Dampfdruck des Wassers um mindestens ca. 6,7 kPa (50 mmHg) gefallen war, bedingt durch Kondensation. Das gekühlte Rohr von dem Kühler 2 zum Kontaktor 4 besitzt eine Neigung, sodaß das Kondensat in den Sumpf des Kontaktors 4 abfließt. Das Kondensat enthält mehr als 80 Gew.-% Wasser.
- Die Alkalikontaktlösung besaß einen pH von 8 bis 8,5, das Alkali wurde satzweise als 1%iges Natriumhydroxid in einer Menge hinzugesetzt, die ausreichte, um den pH in dem Bereich zu halten, unter Abzug einer entsprechenden Menge der zurückgewounen Alkalilösung. Die Lösung wurde durch das Gas mit einer Rate von 140 Litern pro Stunde gesprüht.
- Eine zweite Form der Erfindung wird nun mit Bezug auf die Figur 2 beschrieben, in der ein Ethylenoxidreaktor 11, der 95 ml Ethylenoxidkatalysator, bestehend aus Silber auf einem α-Aluminiumoxid-Träger, enthält, einen Auffangtopf 12 mit einem Volumen von 1 Liter (ausgestattet mit einem Abfluß 19) speist, welcher Gas zu einem Alkalikontaktor 14 führt der mit einer Vorrichtung zur Gewinnung und Rückführung von Alkalilösung 16, ähnlicb 4 bzw. 7 der Figur 1, ausgestaffet ist; 17 ist eine Abflußleitung, 15 eine Sprühvorrichtung, und 13 stellt Gasabnahmenstellen dar. Frisches Alkali wird durch Leitung 18 eingeführt.
- Ein Gasstrom folgender Zusammensetzung:
- Ethylen 30,8%
- Sauerstoff 7,8%
- Stickstoff 60,9%
- Kohlendioxid 0,5%
- Ethylchlorid 5,0 ppm
- NO/NO&sub2; 15,0 ppm
- wird in den Reaktor mit einer Rate von 660 l h&supmin;¹ und einem Druck von 15,3 bar eingeführt, und der Katalysator wird bei einer Durchschnittstemperatur von 232 ºC gehalten. Die Selektivität (hergestellte Mole an Ethylenoxid pro 100 Mol verbrauchtes Ethylen) von 86,8% wurde bei einer Ethylenoxidkonzentration am Ausgang von 2,1% erhalten.
- Das Abzugsgas wird in den Auffangtopf 12 eingeleitet, dessen Temperatur etwa 25 ºC ist. Das Kondensat, welches täglich von dem Auffangtopf gesammelt wird, wird typischerweise etwa 35% des Stickstoffs in den gesamten Oxiden des Stickstoffs im Abzugsgas aus dem Reaktor enthalten, wie es über einen ausgedehnten Zeitraum getestet wurde (28 Tage). Die Belastung an in dem Alkalikontaktor 14 zu entfernenden Oxiden des Stickstoffs ist somit im wesentlichen gemindert. Das Kondensat in dem Auffangtopf beinhaltet typischerweise mindestens 80% Wasser.
- Die Alkalikontaktoren setzen die Entfernung von Aldehyden und organischen Säuren in wirksamer Weise fort.
- Etliylen (30%), Sauerstoff (8%), Stickstoffoxid (15 ppm) Ethylchlorid (5 ppm), Kohlendioxid (1%) und Stickstoff (Rest) enthaltendes Prozeßgas wurde mit 162 l h&supmin;¹, entsprechend einer Gasraumgeschwindigkeit pro Stunde von 3000 h&supmin;¹, durch einen Silberkatalysator (50g, 54,2 ml) geleitet, erhitzt auf eine Temperatur (225 ºC), die zur Erzeugung von 2% Ethylenoxid im Produktgas ausreichte. Das Produktgas wurde durch einen Kühler, der extern mit fließendem Wasser gekühlt wurde und mit einem Gefäß ausgestattet war, in dem sich das Kondensat sammelte, geleitet. Das zumindest teilweise gekühlte Produktgas wurde als nächstes zu einer Löscheinheit geführt, die eine Einrichtung umfaßte, um es durch Sprühen mit einem gekühlten, rezirkulierenden, wäßrigen Löschstrom zu reinigen. Die Löschung funktioniert als ein direkter Kontaktwärmeaustauscher, der den Produktgasstrom weiter abkühlt, wodurch eine weitere Kondensation jeglichen darin enthaltenen Wasserdampfes bewirkt wird. Der rezirkulierende Löschstrom wird abgezogen, um eine Überladung des Quenchmittels zu vermeiden, was zu einem Flüssigkeitsstrom führt, der brauchbare Produkte wie Ethylenoxid und Ethylenglycol zusammen mit Nebenprodukten wie Nftrit, Nitrat, Acetaldehyd Formaldehyd, Ameisensäure, Bicarbonat etc. enthält. Der Prozeß lief bei 15 bar ab. Beispiele 3 bis 7 wurden etwa 3 Tage lang betrieben. Die Temperatur des Kühlwassers des Kühlers wurde reguliert und gemessen.
- Bei den Beispielen 4, 5 und 7 wurde Wasserdampf in den Produktstrom sofort nach Verlassen des Katalysatorbetts an einem Punkt eingeführt, wo die Prozeßtemperatur 225 ºC betrug. In jedem Fall wurde das eingeführte Wasser verdampft. In den Beispielen 3 und 6 wurde kein Wasser hinzugesetzt.
- In allen Fällen wurden die Produktgase gekühlt, das Kondensat gesammelt, entfernt und vor der Verwerfung behandelt.
- Bei den Beispielen 6 und 7 wurde die Temperatur des Kühlwassers des Kühlers von 15 ºC auf 30 ºC erhöht. Die Betriebsbedingungen und die Kondensatsammlung sind untenstehend in Tabelle 1 zusammengefaßt.
- In die im Beispiel 1 beschriebene Gerätschaft wurde zusätzlich in der Leitung, die den Kühler 2 mit dem Sumpf des Kontaktors 4 verbindet, ein Abfluß eingepaßt.
- Ethylen wurde zu Ethylenoxid wie in Beispiel 1 umgewandelt, wohingegen unterschiedliche Methoden des Betriebs des Kühlers und der Durchführung der Löschung bzgl. der Extraktion stickstoffhaltiger Nebenprodukte im Kondensat und der Quenchlauge vorlagen. Die Betriebsbedingungen und die Kondensatsammlung sind in Tabelle 2 untenstehend zusammengefaßt.
- Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß der Kontaktor 4 ohne die Zugabe von Alkali betrieben wurde. Die Vorgehensweise war die, daß Kondensat aus dem Kühler 2 gesammelt und durch die gekühlte Leitung zum Kontaktor 4 geführt wurde. In Abwesenheit von frischem Alkali wurde das gesammelte Kondensat durch Leitung 9 zu der Sprühvorrichtung 5 über Vorrichtung 7 zur Rückführung gepumpt. Ein Teil des verwendeten Kondensats wurde kontinuierlich durch Abflußleitung 8 abgeführt. Eine Probe der Löschmischung oder Löschabführung aus Leitung 8 (1 Liter, insgesamt 117 mmol N-haltige Verbindungen, 71 mmol 2-Nitroethanol, pH 3,1) wurde durch Abdestillation von Wasser bei 70 bis 80 ºC unter reduziertem Druck konzentriert, wodurch man ein Konzentrat A (120 ml insgesamt 101 mmol N-haltige Verbindungen, 47 mmol 2-Nitroethanol, pH 3,4) erhielt. Das Konzentrat A wurde in einen 300 ml großen, mit einem Thermopaar versehenen Zylinder aus nichtrostendem Stahl eingeführt. Der Zylinder wurde mit Heliumgas zum Austausch der Luft gespült, versiegelt und durch Eintauchen in einen programmartig temperaturgeregelten Ofen erhitzt. Das Erhitzen auf 185 ºC dauerte 30 Minuten. Die Temperatur wurde 30 Minuten lang bei 185 ºC gehalten und danach wurde der Zylinder auf 200 ºC über weitere 35 Minuten erhitzt. Nach dem Abkühlen auf Umgebungstemperatur wurde das pyrolysierte Konzentrat analysiert: es enthielt insgesamt 33 mmol N-haltige Verbindungen, einschließlich weniger als 0,02 mmol 2-Nitroethanol. Das Konzentrat B wurde zentrifugiert, und der flüssige Überstand wurde unter einem partiellen Vakuum unter Verwendung einer 360 simulierten Vigreux- Rückflußkolonne und einem Rückflußkopf destilliert. Eine Stickstoffspülung erhielt eine inerte Atmosphäre aufrecht. Das Rüchlaufverhältnis betrugt etwa 5:1. Reines MEG (Monoethylenglycol) (38 ml) wurde gesammelt. Die Siedetemperatur lag zwischen 145 und 150 ºC, wobei der Druck etwa 13,3 kPa (etwa 100 mmHg) betrug. Tabelle 1 Beispiel Kühlwassertemperatur des Kühlers (ºC) Reaktionswasser (% v/v den Reaktor verlassendes Produktgas) Injizierter Dampf (% v/v den Reaktor verlassendes Produktgas) Gesamter Wassergehalt des dem Kühler zugeführten Produktgases (% v/v) Wassergehalt des den Kühler verlassenden Produktgases (% v/v) Kondensiertes Wasser (ml) Im Kondensat angesammelte Stickstoffverbindungen (%, dem Kühler zugeführt) Tabelle 2 Beispiel Kühlertemperatur (ºC) Wasserkondensationsrate im Kühler (g h&supmin;¹) Rate der Ansammlung von N-haltigem Nebenprodukt im Kondensat (Mol-% N in dem Reaktor zugeführten Stickstoffoxiden) Löschlaugenzirkulation (1 h&supmin;¹) Löschtemperatur (ºC) Wasserkondensationsrate bei der Löschung (g h&supmin;¹) Ansammlungsrate von N-haltigem Nebenprodukt in der Löschlösung (Mol-% N in dem Reaktor zugeführten Stickstoffoxiden)
Claims (11)
1. Verfahren, bei dem ein Gasstrom aus einer Reaktion, in der Ethylenoxid durch
Umsetzung von Ethylen mit Sauerstoff gebildet wird, wobei der Gasstrom Oxide des
Stickstoffs und Dampf enthält, gekühlt wird, um ein Kondensat zu bilden, das
mindestens 70 Gew-% Wasser enthält, das kondensierte Wasser entfernt wird und
Ethylenoxid anschließend aus dem Gasstrom gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Kondensat mindestens 80 Gew.-% Wasser
enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Oxide des Stickstoffs und Dampf
enthaltende Strom gekühlt wird, um in einer Zone ein Kondensat zu bilden, in die
keine Flüssigkeit eingeführt wird.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Gasstrom
gekühlt wird sodaß ein Nebel aus Wasser erzeugt wird.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei nach dem
Kondensationsschritt und vor der Gewinnung von Ethylenoxid der Gasstrom mit
einem Wasser enthaltenden Strom kontaktiert wird, um Verunreinigungen
herauszuwaschen.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Gasstrom mit einem Strom kontaktiert wird,
der eine Sprühflüssigkeit einer wäßrigen Lösung eines Alkali umfaßt, um
Verunreinigungen herauszuwaschen.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei das Kondensat als Sprühflüssigkeit bei der
Kontaktstufe verwendet wird.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der Gasstrom aus der
Reaktion 0,1 bis 5% Vol.-% Dampf enthält.
9. Verfahren mach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei der Gasstrom aus der
Reaktion Dampf bei einem Partialdampfdruck von 6,7 bis 46,7 kPa (50 bis 350
mmHg) enthält.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei der
Partialdampfdruck des Wassers um 2,7 bis 40 kPa (20 bis 300 mmHg) vermindert ist.
11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei der Gasstrom von
einer Reaktionstemperatur von 190 bis 280 ºC auf eine Temperatur von 10 bis 80 ºC
gekühlt wird.
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