DE69108603T2 - Zusammensetzungen für flammhemmende Überzugsmittel und beschichtete Gegenstände. - Google Patents

Zusammensetzungen für flammhemmende Überzugsmittel und beschichtete Gegenstände.

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    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/10—Block or graft copolymers containing polysiloxane sequences

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Flammhemmbeschichtungszusammensetzungen und damit beschichtete Gegenstände. Genauer gesagt betrifft sie Flammhemmbeschichtungszusammensetzungen zur Verwendung in Beschichtungsbaumaterialien, z.B. Betonstrukturen, Spannbetonplatten, Gasbetonplatten und Schieferplatten.
  • Zur Endbeschichtung von Innen- und Außenbaumaterialien, wie z.B. von Betonstrukturen, Spannbetonplatten (PC-Platten), Gasbetonplatten (ALC-Platten) und Schieferplatten, wurden bislang Zement-, Acryl-, Epoxy- und Zellulose- Endbeschichtungszusammensetzungen sowie synthetische Harzemulsionsfarben verwendet.
  • Diese Endbeschichtungszusammensetzungen sind jedoch zu hart, um sich Rissen anzupassen, die im darunterliegenden Substrat auftreten können. Wenn Risse im Substrat auftreten, scheinen sie auch in der Endbeschichtung auf, was dazu führt, daß sich die Beschichtung ablöst, in der Nähe der Risse abgetrennt wird und ihre wasserdichte Funktion einbüßt.
  • Um die Rißanpassung und die wasserdichten Eigenschaften zu verbessern, die die harten Endbeschichtungszusammensetzungen nicht besitzen, gibt es bekannte elastische Endbeschichtungszusammensetzungen, die sowohl wasserdicht sind als auch eine dekorative Wirkung aufweisen, z.B. Endbeschichtungszusammensetzungen auf Acrylgummi-, Acrylharz-, Chloroprengummi- und Urethanbasis. Diese elastischen Endbeschichtungszusammensetzungen werden in Ein- oder Mehrschichtform verwendet, indem z.B. Lösungen aus Acrylurethan-Harzen und Acrylatharzen als Schutz- und Zierbeschichtungen aufgebracht werden.
  • Beschichtungen dieser organischen, elastischen Endbeschichtungszusammensetzungen zeigen ein ausreichend elastomeres Verhalten, um sich Rissen anzupassen, die im darunterliegenden Substrat entstehen können, wodurch das Auftreten von Rissen auf dessen Außenfläche beschränkt wird. Die organischen, elastischen Endbeschichtungszusammensetzungen weisen jedoch nicht nur eine schlechte Flammhemmung und mangelnde Dehnung bei niedrigen Temperaturen, sondern auch eine niedrige Feuchtigkeitsdurchlässigkeit auf, sodaß Feuchtigkeit an der Grenzfläche zwischen der Beschichtung und dem Substrat kondensieren kann, sodaß Blasen und Gefrierschäden in den Beschichtungen auftreten.
  • Endbeschichtungszusammensetzungen auf Silikonkautschuk-Basis wurden vorgeschlagen, um diese Probleme zu lösen. Die elastischen Endbeschichtungszusammensetzungen auf Silikonbasis werden im allgemeinen in Lösungstyp und Emulsionstyp eingeteilt, je nachdem ob ein bei Raumtemperatur vulkanisierbarer Silikonkautschuk in einem Lösungsmittel aufgelöst oder in Wasser dispergiert wird. Beide Typen der elastischen Silikon- Endbeschichtungszusammensetzungen zeigen ein elastomeres Verhalten, können sich wie die oben erwähnten organischen elastischen Endbeschichtungszusammensetzungen Rissen anpassen, die im darunterliegenden Substrat auftreten können, und weisen gleichzeitig eine verbesserte, d.h. verringerte, Temperaturempfindlichkeit bei niedrigen Temperaturen in der Größenordnung von -20ºC bis zu hohen Temperaturen in der Größenordnung von 60ºC, sowie eine verbesserte Feuchtigkeitsdurchlässigkeit und Flammhemmung aufgrund der Silikonpolymerstruktur auf.
  • Trotz dieser Leistungsvorteile mangelt es den elastischen Endbeschichtungszusammensetzungen auf Silikon-Basis an dekorativer Wirkung. Insbesondere neigen elastische Silikonbeschichtungen zu Fleckenbildung und sind vom Standpunkt der Erhaltung bzw. Pflege aus nur schwierig mit einem weiteren Harz zu bedecken.
  • Verfahren zur Vermischung von EPDM o.dgl. können bekanntermaßen diese Nachteile der elastischen Endbeschichtungszusammensetzungen auf Silikonbasis überwinden, doch die resultierenden Beschichtungen weisen eine übermäßige und unakzeptable gummiartige Beschaffenheit auf. Ferner offenbart JP-A-267.377/1987 eine flammhemmende elastomere Endbeschichtungszusammensetzung zur inneren und äußeren Anwendung, umfassend in einem Gemisch eine thermoplastische Harzemulsion und eine wäßrige Emulsion auf Silikonbasis, wobei verschiedene Additive hinzugefügt und darin dispergiert werden. Bezüglich der Schmutzabweisung, Flammhemmung und Lagerbeständigkeit ist diese Zusammensetzung nicht zufriedenstellend.
  • Es wäre wünschenswert, die oben erwähnten Nachteile zu überwinden und eine neue und verbesserte Flammhemmbeschichtungszusammensetzung bereitzustellen, die Beschichtungen mit ausreichender Dehnbarkeit bilden kann, um sich Rissen im darunterliegenden Substrat anzupassen, sowie eine verringerte Temperaturempfindlichkeit bei niedrigen bis zu hohen Temperaturen, Feuchtigkeitsdurchlässigkeit, Flammhemmung und eine dekorative Wirkung aufweist und die außerdem eine Zusammensetzung des einteiligen Typs ist, die bei Raumtemperatur aushärtet und somit leicht aufzubringen ist. In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung einen mit der Beschichtungszusammensetzung überzogenen Gegenstand.
  • In der vorliegenden Erfindung wird eine Beschichtungszusammensetzung bereitgestellt, die durch Vermischen des Großteils einer Emulsion eines Polyorganosiloxan- Pfropfcopolymers, bestehend aus einem Polyorganosiloxan und 10 bis 90 Gew.-% eines damit pfropf-polymerisierten ungesättigten Vinylmonomers, mit einem Produkt, das durch Reaktion eines aminofunktionellen Silans und/oder eines Hydrolysats davon und einem Säureanhydrid erhalten werden kann, kolloidaler Silika bzw. Kieselsäure, einem Härtungskatalysator und einem anderen anorganischen Füller als kolloidaler Kieselsäure formuliert wird.
  • Die Autoren der vorliegenden Anmeldung stellten fest, daß Beschichtungen dieser Zusammensetzung aus einem einteiligen härtbaren Emulsionstyp ohne jegliche sicherheitsbezogene oder hygienische Probleme hergestellt, leicht auf einer Vielzahl an Gegenständen aufgebracht und zu einem Elastomer ausgehärtet werden können, um eine Beschichtung zu bilden, wenn das Wasser nach der Aufbringung entfernt wird. Günstigerweise findet dieses Aushärten bei Raumtemperatur statt. Die resultierende Beschichtung ist flammhemmend, dehnbar und kann am darunterliegenden Substrat an haften und sich allen im Substrat entstehenden Rissen anpassen, ohne seine wasserdichte Eigenschaft einzubüßen. Die Beschichtung kann auch eine verringerte Temperaturempfindlichkeit bei niederen Temperaturen in der Größenordnung von - 20ºC bis zu hohen Temperaturen in der Größenordnung von 60ºC und insbesondere eine verbesserte Dehnbarkeit bei niederen Temperaturen aufweisen.
  • Sie kann auch eine ausreichende Feuchtigkeitsdurchlässigkeit besitzen, um die Feuchtigkeitskondensation an der Grenzfläche zwischen der Beschichtung und dem Substrat zu vermeiden, wodurch Gefrierschäden ausgeschaltet werden. Weiters kann die Beschichtung etwas weniger fleckanfällig gemacht werden, d.h. Schmutzabweisung aufweisen. Außerdem kann eine einzelne Beschichtung mit guter Leistung alle diese Funktionen erfüllen. Die vorliegende Erfindung beruht auf diesen Ergebnissen.
  • Die Erfindung betrifft eine Flammhemmbeschichungszusammensetzung, umfassend:
  • (A) 100 Gewichtsteile, bezogen auf Copolymer, eines Polyorganosiloxan- Pfropfcopolymers in Form einer Emulsion, wobei das Copolymer aus einem Polyorganosiloxan mit 10 bis 90 Gew.-% eines damit pfropf-polymerisierten, ungesättigten Vinylmonomers besteht,
  • (B) 0,1 bis 10 Gewichtsteile eines Produkts, das durch Reaktion eines aminofunktionellen Silans und/oder eines Hydrolysats davon und einem Säureanhydrid erhalten werden kann,
  • (C) 1 bis 50 Gewichtsteile kolloidale Kieselsäure,
  • (D) 0,01 bis 10 Gewichtsteile eines Härtungskatalysators, und
  • (E) 20 bis 100 Gewichtsteile eines anorganischen Füllers.
  • Die Erfindung betrifft auch einen mit der hierin definierten Beschichtungszusammensetzung überzogenen Gegenstand.
  • Die erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzungen sehen Komponenten des Typs (A) bis (E) als wesentliche Komponenten vor.
  • Komponente (A) ist eine Polyorganosiloxan-Pfropfcopolymer-Emulsion, insbesondere eine Emulsion eines Copolymers, bestehend aus einem Polyorganosiloxan mit einem damit pfropf-polymerisierten, ungesättigten Vinylmonomer. Das Polyorganosiloxan weist vorzugsweise die allgemeine Formel
  • R¹nSiO(4-n/2 (1)
  • auf, worin R¹ Wasserstoff, eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 C-Atomen, eine Alkenylgruppe mit 2 bis 6 C-Atomen oder eine Arylgruppe mit 6 bis 12 C-Atomen ist, wie z.B. eine Methyl-, Ethyl-, Propyl- oder Phenylgruppe, und n gleich 0, 1 oder 2 ist. Das ungesättigte Vinylmonomer kann aus Styrol, α-Methyistyrol, (Meth)Acrylsäure, (Meth)Acrylaten, wie z.B. Butylacrylat, Butadien, Isopren, ausgewählt sein, wobei die (Meth)Acrylsäure und (Meth)Acrylate bevorzugt sind.
  • Die Polyorganosiloxan-Pfropfcopolymer-Emulsionen können nach einer Vielzahl herkömmlicher, wohlbekannter Verfahren hergestellt werden. Eine solche Emulsion kann z.B. durch folgende Schritte hergestellt werden: Emulgieren eines Trialkoxysilans der allgemeinen Formel
  • RSi(OR&sup4;)&sub3; (2)
  • worin R eine einwertige organische Gruppe mit 1 bis 12, vorzugsweise 1 bis 6, C- Atomen ist, wie z.B. Alkyl- und Arylgruppen, und R&sup4; eine einwertige organische Gruppe mit 1 bis 6, vorzugsweise 1 bis 4, C-Atomen ist, wie z.B. Alkyl- und Acylgruppen, eines Silan- oder Siloxan-Pfropfmittels und eines zyklischen Organosiloxans in Wasser mit Hilfe eines anionischen Emulgators, Hinzufügen eines herkömmlichen, wohlbekannten Ringöffnungs-Polymerisationskatalysators, wie z.B. von aliphatisch substituierten Benzolsulfonsäuren, aliphatischen Sulfonsäuren, Silylalkylsulfonsäuren und aliphatisch substituierten Diphenylethersulfonsäuren, Durchführen der Ringöffnungs-Polymerisation bei erhöhten Temperaturen (z.B. 50ºC, 15 Stunden), Neutralisieren der Reaktionslösung, um eine wäßrige Emulsion zu bilden, Hinzufügen eines ungesättigten Vinylmonomers, wie z.B. eines Acrylats, und eines Katalysators für radikalische Polymerisation, wie z.B. Hydroperoxid, Ammoniumperoxid und Natriumperoxid, zur wäßrigen Emulsion, Durchführen der Polymerisation bei erhöhten Temperaturen (z.B. 70ºC, 3 Stunden), und schließlich das Einstellen des pH-Werts, um eine Organosiloxan- Pfropfcopolymer-Emulsion zu bilden.
  • Die hierin verwendeten Silan- oder Siloxanpfropfmittel enthalten Vinylsiloxane der allgemeinen Formel
  • (CH&sub2; = CH)SiR²nO(3-n)/2 (3)
  • worin R² Wasserstoff, eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 C-Atomen oder eine Arylgruppe mit 6 bis 12 C-Atomen ist, wie z.B. eine Methyl-, Ethyl-, Propyl- oder Phenylgruppe, n gleich 0, 1 oder 2 ist, und Mercaptosiloxane der allgemeinen Formel
  • HS(CH&sub2;)pSiRnO(3-n)/2 (4)
  • worin R und n wie oben definiert sind und p eine Zahl von 1 bis 6 ist.
  • Die hierin verwendeten zyklischen Organosiloxane können die folgende allgemeine Formel
  • aufweisen, worin R&sup5; und R&sup6; gleich oder unterschiedlich sind, vorzugsweise ein Wasserstoffatom oder eine einwertige organische Gruppe mit 1 bis 12 C-Atomen, wie z.B. eine Alkylgruppe (z.B. Methylgruppe, Ethylgruppe, Propylgruppe), eine Alkenylgruppe (z.B. Vinylgruppe, Allylgruppe), eine Arylgruppe (z.B. Phenylgruppe, Xenylgruppe, Naphthylgruppe), eine Cycloalkylgruppe (z. B. Cyclohexylgruppe), eine Cycloalkenylgruppe (z.B. Cyclohexenylgruppe), eine Aralkylgruppe (z.B. Trylgruppe, Xylylgruppe), Substitutionsprodukte dieser Gruppen, worin einige H-Atome durch Halogenatome, eine Cyanogruppe o.dgl. (z.B. Chlormethylgruppe, Trifluorpropylgruppe, Cyanoethylgruppe), eine Aminogruppe, eine Epoxygruppe, eine Mercaptogruppe ersetzt sind.
  • Zu den zyklischen Organosiloxanen gehören Hexamethyltricyclosiloxan, Octamethyltetracyclosiloxan, Decamethylpentacyclosiloxan. Zu den hierin verwendeten Emulgatoren/Polymerisationskatalysatoren zählen Natriumlaurylsulfat, Dodecylbenzolsulfonate, mit aliphatischem Kohlenwasserstoffrest substituierte Naphthalinsulfonate, Polyethylenglykolsulfatestersalze, Laurylphosphate.
  • Die Menge des ungesättigten Vinylmonomers, das mit dem Polyorganopolysiloxan pfropf-copolymerisiert ist, reicht von 10 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise von 20 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polyorganopolysiloxans. Bei einer Pfropfmenge von weniger als 10 Gew.-% weist die resultierende Beschichtungszusammensetzung eine weniger ästhetische dekorative Wirkung auf. Die Beschichtung ist nämlich fleckanfällig, sie wird klebrig und kann bei der Pflege nur schwierig mit einem weiteren Harz überzogen werden. Bei einer Pfropfmenge von mehr als 90 Gew.-% zeigt die resultierende Beschichtungszusammensetzung hingegen eine schlechte, d.h. hohe Temperaturempfindlichkeit, z.B. bei niedrigen Temperaturen von etwa -20ºC bis zu hohen Temperaturen von etwa 60ºC, einen Verlust der Dehnbarkeit im Niedertemperaturbereich und eine nicht ausreichende Flammhemmung.
  • Die Organosiloxan-Pfropfcopolymere können jedes beliebige Molekulargewicht aufweisen, obwohl sie vorzugsweise ein Molekulargewicht von zumindest 10.000, vorzugsweise von 10.000 bis 1.000.000, noch bevorzugter von 100.000 bis 1.000.000, besitzen. Vorzugsweise umfassen sie auch zumindest zwei Hydroxylgruppen, vorzugsweise 2 bis 10 Hydroxylgruppen, noch bevorzugter 4 bis 6 Hydroxylgruppen, die in einem Molekül davon an Siliziumatome gebunden sind. Die Organosiloxan- Pfropfcopolymere sind bezogen auf das nichtflüchtige Material, das nach dem Erhitzen bei 105ºC über einen Zeitraum von 3 Stunden übrig bleibt, in den Emulsionen im allgemeinen in Konzentrationen von 10 bis 70 Gew.-% vorhanden.
  • Die hierin verwendete Komponente (B) ist ein Reaktionsprodukt zwischen einem aminofunktionellen Silan und/oder einem Hydrolysat davon und einem Säureanhydrid, das wirkungsvoll die Haftung der Beschichtungszusammensetzung an den Substraten verbessert. Es ist vorzuziehen, das Reaktionsprodukt als Komponente (B) in Form eines Präparats mit kolloidaler Kieselsäure als Komponente (C) zu vermengen, da die so eingebrachte kolloidale Kieselsäure für die Komponente (A) eine Verstärkung darstellen kann.
  • Die aminofunktionellen Silane, die zur Synthese des Reaktionsprodukts als Komponente (B) verwendet werden können, können Silane der allgemeinen Formel
  • R³mSi(OR¹)4-m (6)
  • sein, worin R³ eine amino-hältige, einwertige organische Gruppe ist, z.B. 2-Aminoethyl, 3-Aminopropyl- und N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropyl-Gruppen, m eine ganze Zahl von 1 bis 4 ist, und R¹ wie oben definiert ist, z.B. 3-Aminopropyltriethoxysilan, N-(2- Aminoethyl)-3-aminopropyl methyldimethoxysilan, 3-Aminopropylmethyldiethoxysilan, N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilan, N- Triethylendiaminpropyltrimethoxysilan, N- Triethylendiaminpropylmethyldimethoxysilan. Es eignen sich auch Teilhydrolysate dieser aminofunktionellen Silane. Die aminofunktionellen Silane und deren Hydrolysate können allein oder in einem Gemisch von beliebigen zwei oder mehreren von ihnen verwendet werden.
  • Der andere Reaktand des Reaktionsprodukts (B) ist ein Säureanhydrid; Beispiele dafür sind: Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid, Methylhyminsäureanhydrid, Benzophenontetracarbonsäureanhydrid, Phthalsäureanhydrid, Ethylenglykolbistrimellitat, Maleinsäureanhydrid, Pyromellitsäureanhydrid, Bernsteinsäureanhydrid, Polyazelainsäurepolyanhydrid, Trimellitsäureanhydrid, Nadinsäureanhydrid, Phenylmaieinsäureanhydrid, Methylhexahydrophthalsäureanhydrid, Hexahydrophthalsäureanhydrid, Dodecylbernsteinsäureanhydrid, Dichlormaleinsäureanhydrid und Chlorrendinsäureanhydrid alleine und Mischungen davon.
  • Da die Reaktion eines aminofunktionellen Silans und/oder eines Hydrolysats davon mit einem Säureanhydrid eine exotherme Reaktion ist, kann das Reaktionsprodukt problemlos einfach durch Vermischen der Reaktanden bei Raumtemperatur erhalten werden. Es ist wünschenswert, daß die Reaktion in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels erfolgt, da das Reaktionsprodukt zur Gelbildung neigt. Beispiele für das organische Lösungsmittel sind Methanol, Ethanol, Butanol, Isopropanol, Aceton, Methylethylketon, Tetrahydrofuran und Dimethylformamid alleine und Mischungen davon.
  • Man beachte, daß das aminofunktionelle Silan und/oder Hydrolysat davon und das Säureanhydrid vorzugsweise in einem äquimolaren Verhältnis in der Reaktion verwendet werden, obwohl jeder der beiden Reaktanden ohne Probleme auch im Überschuß verwendet werden kann.
  • Die hierin verwendete Komponente (C) ist kolloidale Kieselsäure, deren Art nicht entscheidend ist. Es werden jene kolloidalen Kieselsäuren mit einer Teilchengröße von 10 bis 40 um, die mit Natrium- oder Aluminiumionen stabilisiert sind, bevorzugt, da sie leicht herzustellen oder im Handel erhältlich sind, beispielsweise als Snowtex 40 von Nissan Chemical K.K.
  • Wie bereits erwähnt werden das Reaktionsprodukt (B) und die kolloidale Kieselsäure (C) vorzugsweise als Vorgemisch oder Präparat hinzugefügt. Komponenten (B) und (C) werden so eingesetzt, daß 0,1 bis 10 Gewichtsteile von Komponente (B) und 1 bis 50 Gewichtsteile von Komponente (C) pro 100 Gewichtsteile von Komponente (A) vorhanden sind. Außerdem werden vorzugsweise 0,1 bis 20 Gewichtsteile von Komponente (B) des Reaktionsprodukts, pro 100 Gewichtsteile von Komponente (C), der kolloidalen Kieselsäure, verwendet. Bei größeren außerhalb dieses Bereichs liegenden Mengen von Komponente (B), des Reaktionsprodukts, kann man keine verbesserte Haftung an Substraten erwarten, während die Zusammensetzung bei kleineren Mengen von Komponente (B) außerhalb dieses Bereichs weniger fließend ist.
  • Das Vorgemisch oder Präparat von Komponenten (B) und (C) kann durch das allmähliche Zutropfen von Komponente (B) des Reaktionsprodukts, zu einer vorbestimmten Menge kolloidaler Kieselsäure unter gleichzeitigem Rühren bei Raumtemperatur erhalten werden. Im Anfangsstadium der Zugabe bildet sich unlösliches Material, doch unter anhaltendem Rühren wird das Gemisch zu einer halb- Lichtdurchlässigen, fließenden Flüssigkeit, die vollständig homogen ist. Das Präparat aus den Komponenten (B) und (C) kann in einer Menge von 1 bis 60 Gewichtsteilen, vorzugsweise von 3 bis 30 Gewichtsteilen, pro 100 Gewichtsteile der Komponente (A) eingesetzt werden. Bei einer Menge von weniger als 1 Gewichtsteil wäre die resultierende Beschichtung weniger dehnbar, während bei einer Menge von mehr als 60 Gewichtsteilen die Beschichtung eine niedrige Dehnung aufweisen würde, sodaß sich vor allem in dicken Beschichtungen Risse bilden können.
  • Die Komponente (D) ist ein Härtungskatalysator zum Aushärten der Beschichtungszusammensetzung.
  • Beispiele für den Härtungskatalysator sind Metallsalze organischer Säuren, z.B. Dibutylzinndilaurat, Dioctylzinndilaurat, Dibutylzinndiacetat, Zinnoctylat, Zinnlaurat, Eisenoctylat, Bleioctylat, und Tetrabutyltitanat, und Aminverbindungen, z.B. n- Hexylamin und Guanidin und Salze davon mit Salzsäure. Die Katalysatoren können allein oder in einem Gemisch aus zwei oder mehreren verwendet werden. Der Härtungskatalysator wird günstigerweise als Emulsion des O/W-Typs hinzugefügt, die unter Verwendung eines Emulgators und von Wasser in herkömmlicher Weise zuvor daraus hergestellt wurde. Der Härtungskatalysator wird in einer Menge von 0,01 bis 10 Gewichtsteilen, vorzugsweise 0,1 bis 3 Gewichtsteilen, pro 100 Gewichtsteile von Komponente (A), des Siloxancopolymers, eingesetzt. Bei weniger als 0,01 Gewichtsteilen des Härtungskatalysators erhärtet die Beschichtungszusammensetzung in einem nicht zufriedenstellenden Ausmaß. Bei mehr als 10 Gewichtsteilen des Härtungskatalysators ergibt sich für die Härtungsreaktion kein zusätzlicher Vorteil, und die resultierende Beschichtung neigt eher zu Rißbildung.
  • Komponente (E) ist ein anorganischer Füller, der Füll-Pigmente, wie z.B. Kalziumcarbonat, eine andere als kolloidale Kieselsäure, Ton, Kaolin und Talk, Titandioxid, Ruß, Aluminiumoxid, Quarz, Zinkoxid und Glimmer enthält. Kalziumcarbonat und Titandioxid werden bevorzugt. Die Füller können allein oder als Gemisch von zwei oder mehreren verwendet werden. Die Menge des verwendeten Füllers beträgt 20 bis 100 Gewichtsteile, vorzugsweise 30 bis 60 Gewichtsteile, pro 100 Gewichtsteile von Komponente (A). Bei weniger als 20 Gewichtsteilen des Füllers ist die resultierende gehärtete Beschichtung weniger flammhemmend. Bei mehr als 100 Gewichtsteilen des Füllers büßt die gehärtete Beschichtung an Dehnbarkeit ein und weist, insbesondere bei niedrigen Temperaturen, eine unzulängliche Dehnung auf; außerdem besitzt die Beschichtungszusammensetzung eine zu hohe Viskosität, um stabil zu bleiben und wirkungsvoll aufgebracht zu werden.
  • Zusätzlich zu den oben erwähnten wesentlichen Komponenten kann die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung beliebige gewünschte Additive, z.B. Verdicker, Dispergatoren, Stabilisatoren, schaumhemmende Mittel und im Bedarfsfall Farbpigmente in ihren herkömmlich verwendeten Mengen enthalten.
  • Unter Verwendung der obigen Komponenten können die erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzungen nach jedem beliebigen Verfahren hergestellt werden. Günstigerweise wird zunächst Komponente (A), die Polyorganosiloxan- Pfropfcopolymer-Emulsion gebildet. Ein oben erwähntes Präparat aus den Komponenten (B) und (C) wird mit der Emulsion vermischt, Komponente (D), der Härtungskatalysator, wird hinzugefügt, alle Komponenten werden homogenisiert und Komponente (E), der anorganische Füller, mit dem homogenen Gemisch vermischt. Das Mischen kann durch herkömmliche Rührmittel erfolgen.
  • Auf diese Weise entstehen Beschichtungszusammensetzungen, die sich für das Beschichten von Innen- und Außen-Baumaterialien eignen, wie z.B. für Betonstrukturen, PC-Platten, ALC-Platten und Schieferplatten, und am besten für Anwendungen geeignet sind, bei denen die darunterliegenden Substrate zu Rißbildung neigen und die Beschichtungen flammhemmend sein müssen.
  • Die erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzungen können nach herkömmlichen Verfahren aufgebracht werden, um Beschichtungen zu bilden, die selbst bei Raumtemperatur während des Verdampfens des Wassers zu Elastomeren aushärten. Die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung kann ihre Funktion als Einzelschichtüberzug erfüllen, obwohl es zulässig ist, aus einer anderen Grundierungszusammensetzung eine Grundierung oder Unterlackierung zu bilden und dann die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung als Endbeschichtung oder Überlackierung aufzutragen.
  • Es wurden Flammhemmbeschichtungszusammensetzungen beschrieben, die ohne sicherheitsbezogene oder hygienische Probleme effizient auf eine Vielzahl von Substraten aufgebracht werden können und ohne Schwierigkeiten bei Raumtemperatur zu elastischen Beschichtungen aushärten. Die Beschichtungen weisen eine ausreichende Dehnbarkeit auf, um sich Rissen im darunterliegenden Substrat anzupassen, wodurch eine verbesserte Wasserdichtheit gegeben ist; außerdem besitzen sie eine verbesserte, d.h. verringerte, Temperaturempfindlichkeit bei niedrigen bis zu hohen Temperaturen, Feuchtigkeitsdurchlässigkeit, dekorative Wirkung und Flammhemmung.
    • BEISPIELE
  • Beispiele für die vorliegende Erfindung werden zum Zwecke der Veranschaulichung beschrieben und sind nicht einschränkend. Sofern nicht anders angegeben sind alle Teile und Prozentsätze auf das Gewicht bezogen.
    • Beispiel 1
  • (1) Eine Emulsion wurde durch Vermischen von 500 Teilen Octamethylcyclotetrasiloxan, 1,8 Teilen Phenyltriethoxysilan, 44 Teilen γ- Mercaptopropyldimethoxysilan, 350 Teilen Wasser und 10 Teilen Dodecylbenzolsulfonat in einem Homogenisiermischer und durch das zweimalige Schicken der Mischung durch einen Homogenisiermischer unter einem Druck von 3000 psi gebildet, bis eine stabile Emulsion erhalten wurde. Die Emulsion wurde in einen Kolben geleert, 12 Stunden lang bei 70ºC erhitzt, auf Raumtemperatur abgekühlt, 24 Stunden lang bei Raumtemperatur stehengelassen und dann mit Natriumcarbonat auf einen pH-Wert von 7,0 eingestellt. Die Emulsion hatte nach dem dreistündigen Erhitzen auf 105ºC einen nichtflüchtigen Anteil von 48 Gew.-%. Diese Polyorganosiloxan. Emulsion wird als Emulsion (I) bezeichnet.
  • (2) Ein Kolben wurde mit 73 Teilen der Emulsion (I) (35 Teile nichtflüchtiges Material), 15 Teilen Wasser und 3,5 Teilen 1%-iger Ammoniumpersulfat-Lösung beschickt und auf 70ºC erhitzt. In den Kolben wurden innerhalb von 3 Stunden 9 Teile Methylmethacrylat zugetropft, was etwa 25 Gew.-% des Polyorganosiloxans in Emulsion (I) entsprach. Die Reaktionslösung wurde bei 90ºC einer Nachpolymerisation unterworfen, auf Raumtemperatur abgekühlt und mit Natriumcarbonat auf einen pH-Wert von 7,0 eingestellt. Die Emulsion wies einen nichtflüchtigen Anteil von 46 Gew.-% und eine Viskosität von 120 cP bei 25ºC auf. Diese Polyorganosiloxan-Pfropfcopolymer-Emulsion wird als Emulsion (II) bezeichnet.
  • (3) Getrennt wurden in ein Gemisch aus 98 Teilen Maleinsäureanhydrid und 319 Teilen Ethanol bei Raumtemperatur unter Rühren 221 Teile 3-Aminopropyltriethoxysilan zugetropft. Das anhaltende Rühren ergab ein Reaktionsprodukt von Maleinsäureanhydrid und 3-Aminopropyltriethoxysilan.
  • (4) Unter Verwendung eines Rührers wurden 1,7 Teile des Reaktionsprodukts und 15,6 Teile kolloidaler Kieselsäure (Handelsname Snowtex 40S, erhältlich bei Nissan Chemical K.K.) vermischt. Das Gemisch wurde unter Rühren durch einen Homogenisiermischer zu 100 Teilen der Emulsion (II) zugefügt. Weiters wurden 1,6 Teile eines selbstemulgierenden Zinnkatalysators (der durch Emulgieren von 30 Teilen Dibutylzinndilaurat, 1 Teil Polyoxyethylennonylphenylether und 69 Teilen Wasser in herkömmlicher Weise erhalten worden war) zugefügt, wodurch eine Emulsionszusammensetzung entstand. Die Emulsionszusammensetzung wies einen nichtflüchtigen Anteil von 40 Gew.-%, eine Viskosität von 20 cP und einen pH-Wert von 6,2 auf. Sie wird als Emulsion (III) bezeichnet.
  • (5) Beschichtungszusammensetzungen A und B wurden durch Vermischen von Emulsion (III) mit Titanoxid, Wasser und Additiven in der in Tabelle 1 dargestellten Menge gebildet.
  • Die Beschichtungszusammensetzungen A und B wurden auf Fluorkunststoffplatten gegossen und in einer Atmosphäre bei einer Temperatur von 25ºC und einer relativen Feuchtigkeit von 60% eine Woche lang gealtert, wodurch man 1 mm dicke gummiartige Folien bzw. Bahnen erhielt. Die gummiartigen Folien wurden mittels der folgenden Tests untersucht.
    • Festigkeit und Dehnung
  • Es wurde ein Dehnungsversuch gemäß JIS A6910 durchgeführt.
    • Beschichtungseigenschaft
  • Die Beschichtungen wurden visuell auf Flachheit, Orangenschaleneffekt und Unregelmäßigkeit überprüft und in drei Kategorien eingeteilt: gut (O), mittel (Δ) und schlecht (X).
    • Bearbeitbarkeit
  • Die Bearbeitbarkeit der Sprühbeschichtung wurde in bezug auf Flachheit, Orangenschaleneffekt und Unregelmäßigkeit überprüft und in drei Kategorien eingeteilt: gut (O), mittel (Δ) und schlecht (X).
    • Schmutzabweisung
  • Die Folienprobe wurde durch das Besprühen der Beschichtungsoberfläche mit Pigmentpulver (Ruß), Stehenlassen der Probe über einen Zeitraum von einer Stunde, Blasen von Luft, um überschüssiges Pigmentpulver wegzublasen, und Waschen mit Leitungswasser untersucht, um ihre Schmutzabweisung zu ermitteln. Die Proben wurden in drei Kategorien eingeteilt: gut (O), mittel (Δ) und schlecht (X).
    • Flammhemmung
  • Ein Oberflächenversuch gemäß JIS A1321 wurde durchgeführt. Die Proben wurden in drei Kategorien eingeteilt: gut (O), mittel (Δ) und schlecht (X).
    • Vergleichsbeispiel 1
  • Eine Beschichtungszusammensetzung wurde nach der gleichen Verfahrensweise wie in Beispiel 1 gebildet, mit der Ausnahme, daß Schritt (2), d.h. die Pfropf-Copolymerisation mit Methylmethacrylat, nicht erfolgte. Diese Zusammensetzung konnte keine Beschichtung bilden.
    • Vergleichsbeispiel 2
  • Eine Beschichtungszusammensetzung wurde nach der gleichen Verfahrensweise wie in Beispiel 1 gebildet, mit der Ausnahme, daß in Schritt (2) die Menge des verwendeten Methylmethacrylats von 9 Teilen auf 2 Teile geändert wurde, die etwa 6 Gew.-% des Polyorganosiloxans in Emulsion (I) entsprachen. Eine Versuchsfolie wurde durch Beschichten dieser Zusammensetzung gebildet und wie in Beispiel 1 untersucht.
  • Die Beschichtung war etwas klebrig und neigte zur Fleckbildung.
    • Vergleichsbeispiel 3
  • Eine Beschichtungszusammensetzung wurde nach der gleichen Verfahrensweise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß in Schritt (2) die Menge des verwendeten Methylmethacrylats von 9 Teilen auf 38 Teile geändert wurde, die etwa 110 Gew.-% des Polyorganosiloxans in Emulsion (I) entsprachen. Eine Versuchsfolie wurde durch Beschichten dieser Zusammensetzung gebildet und wie in Beispiel 1 untersucht.
  • Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
    • Beispiel 2
  • Beschichtungszusammensetzungen F bis I wurden durch Vermischen der Emulsion (III) aus Beispiel 1 mit den Ingredienzien in den in Tabelle 2 gezeigten Mengen gebildet. Versuchsfolien wurden durch Beschichten dieser Zusammensetzungen hergestellt und wie in Beispiel 1 untersucht. Die Ergebnisse sind aus Tabelle 2 ersichtlich.
  • Man beachte, daß die Festigkeit und Dehnung bei Temperaturen von -10ºC, 20ºC und 60ºC gemessen wurden. Die Dehnungsmessung bei 20ºC ist die Dehnung zwischen Lehren, während die Dehnungsmessungen bei -10ºC und 60ºC die Dehnung zwischen Spannfuttern darstellen. Tabelle 1 Beispiel 1 Vergleichsbeispiel Zusammensetzung (Gew.-Teile) Emulsion Propf-Copolymer Menge Titanoxid Wasser Additive Gesamt Eigenschaften Festigkeit, kg/cm² bei 20ºC Dehnung, % bei 20ºC Beschichtungseigenschaften Flachheit Orangenschaleneffekt Unregelmäßigkeit Bearbeitbarkeit Schmutzabweisung Flammhemmung Tabelle 2 Beispiel 1 Zusammensetzung (Gew.-Teile) Emulsion (III) Titanoxid Füllpigment Wasser Additive Gesamt Eigenschaften Festigkeit, kg/cm² bei Dehnung, % bei Beschichtung Flachheit, Orangenschaleneffekt Unregelmäßigkeit Bearbeitbarkeit Schmutzabweisung Flammhemmung
  • Es geht aus Tabellen 1 und 2 hervor, daß die erfindungsgemäßen Beschichtungen eine ausgezeichnete, d.h. niedrige, Temperaturempfindlichkeit, Beschichtungseigenschaft, Bearbeitbarkeit, Schmutzabweisung und Flammhemmung aufwiesen.
  • Es wurden zwar einige bevorzugte Ausführungsformen beschrieben, doch können angesichts der obigen Lehren zahlreiche Modifikationen und Variationen vorgenommen werden. Es ist daher offenkundig, daß die Erfindung innerhalb des Schutzbereichs der beigelegten Ansprüche in anderer Weise als der beschriebenen durchgeführt werden kann.

Claims (9)

1. Flammhemmbeschichtungszusammensetzung, umfassend:
(A) 100 Gewichtsteile eines Polyorganosiloxan-Pfropfcopolymers in Form einer Emulsion, aus einem Polyorganosiloxan und 10 - 90 Gew.-% eines damit pfropfpolymerisierten, ungesättigten Vinyl-Monomers,
(B) 0,1 - 10 Gewichtsteile eines Produkts, das durch Reaktion eines aminofunktionellen Silans und/oder eines Hydrolysats davon und einem Säureanhydrid erhalten werden kann,
(C) 1 - 50 Gewichtsteile kolloidale Silika,
(D) 0,01 - 10 Gewichtsteile eines Härtungskatalysators, und
(E) 20 - 100 Gewichtsteile eines anorganischen Füllers.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin in Komponente (A) das Polyorganosiloxan der Formel:
R¹nSiO(4-n)/2 (1)
entspricht, worin R¹ aus der Gruppe, bestehend aus Wasserstoff, Alkylgruppen mit 1 - 6 Kohlenstoffatomen, Alkenylgruppen mit 2 - 6 Kohlenstoffatomen und Arylgruppen mit 6 - 1 2 Kohlenstoffatomen, ausgewählt und n eine Zahl gleich 0, 1 oder 2 ist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, worin in (A) das ungesättigte Vinylmonomer aus der Gruppe, bestehend aus Styrol, α-Methylstyrol, Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylaten, Methacrylaten, Butadien und Isopren, ausgewählt ist.
4,. Zusammensetzung nach irgendeinem der vorangegangenen Ansprüche, worin das Polyorganosiloxan-Pfropfcopolymer in der Emulsion (A) in einer Konzentration von 10 - 70 Gew.-% vorliegt.
5. Zusammensetzung nach irgendeinem der vorangegangenen Ansprüche, worin die Komponenten (B) und (C) als ein Präparat aus den Komponenten (B) und (C) zugesetzt ist.
6. Verwendung einer Zusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 1 - 5 als Beschichtungszusammensetzung zum Beschichten eines Gegenstands aus Baumaterial, der eine Betonstruktur, Spannbetonplatte, Gasbetonplatte oder Schieferplatte ist.
7. Gegenstand aus Baumaterial, der eine mit einer gehärteten Zusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5 beschichtete Betonstruktur, Spannbetonplatte, Gasbetonplatte oder Schieferplatte ist.
8. Verfahren, umfassend die Herstellung einer Zusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5 durch Mischen ihrer Komponenten (A) - (E).
9. Verfahren nach Anspruch 8, worin die Emulsion (A) mit einem zuvor kombinierten Präparat aus den Komponenten (B) und (C), anschließend mit Komponente (D) und danach mit Komponente (E) vermischt wird.
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